Upload
gwen
View
25
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
A spektrométerek működése, tulajdonságai. Fizikai kémia II. előadás 8. rész dr. Berkesi Ottó. Spektrométerek, mérési elvek. A spektrométereket azon túl, hogy mely energiatartományban képesek mérni, két csoportba lehet sorolni a mérési elv alapján: - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
A spektrométerek működése, tulajdonságai
Fizikai kémia II. előadás 8. rész
dr. Berkesi Ottó
Spektrométerek, mérési elvek
• A spektrométereket azon túl, hogy mely energiatartományban képesek mérni, két csoportba lehet sorolni a mérési elv alapján:
• Hagyományos vagy diszperzív spektromé-terek - hangvillák
• Fourier-transzformációs vagy interferomet-rikus spektrométerek - ágyú
résdiszperziós egység(monokromátor)
sugárforrás
minta
detektor
I
Diszperziós berendezések:Diszperziós berendezések:
• a rés miatt a fény igen kis hányada jut a de-tektorra, ez a zajszint meghatározója
• a detektorjel szimplex, egy mért pont csak egy hullámhossz in-tenzitásáról ad infor-mációt
• a rés miatt a fény igen kis hányada jut a de-tektorra, ez a zajszint meghatározója
• a detektorjel szimplex, egy mért pont csak egy hullámhossz in-tenzitásáról ad infor-mációt
sugárforrás
minta
diszperziós egység(monokromátor) rés
detektor
0
200
400
600
800
1000
1200
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
/ cm-1
a mérhető intenzitás határai
optimális intenzitás
A r
és n
yito
tt.
A r
és n
yito
tt.
A r
és z
árul
.
A r
és n
yíli
k.
Diszperziós berendezések:Diszperziós berendezések:
• a résprogram miatt változik az optikai fel-bontás a mérés során
• az időbeli felbontás csak a detektor válasz-idejétől függ, ha egy adott hullámhosszon mérünk
• a résprogram miatt változik az optikai fel-bontás a mérés során
• az időbeli felbontás csak a detektor válasz-idejétől függ, ha egy adott hullámhosszon mérünk
sugárforrás
minta
diszperziós egység(monokromátor) rés
detektor
detektor
sugárforrás
minta
mozgó tükör
álló tükör
fényosztó
I
x
IFFT
Interferometrikus berendezés:Interferometrikus berendezés:
• a rés hiánya miatt a mintáról érkező teljes fénymennyiség a de-tektorra jut, nem a de-tektor zaja a meghatá-rozó!
• mi a mért jel informá-ciótartalma?
• a rés hiánya miatt a mintáról érkező teljes fénymennyiség a de-tektorra jut, nem a de-tektor zaja a meghatá-rozó!
• mi a mért jel informá-ciótartalma?
-0,20
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
2,00
2,20
0,00 5,00 10,00
t/s
I det.
-0,60
-0,40
-0,20
0,00
0,20
0,40
0,60
0,00 5,00 10,00
x/m
I 1
-1,20
-1,00
-0,80
-0,60
-0,40
-0,20
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
0,00 5,00 10,00
x/m
I 0
-0,60
-0,40
-0,20
0,00
0,20
0,40
0,60
0,00 5,00 10,00
x/m
I 2
Az FT-IR multiplex jeleAz FT-IR multiplex jele
-1,5
-1,2
-0,9
-0,6
-0,3
0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
-15 -10 -5 0 5 10 15
x
Inte
nzi
tás
Az FT-IR multiplex jeleAz FT-IR multiplex jele
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
-15 -10 -5 0 5 10 15
x
Inte
nzi
tás
Interferometrikus berendezés:Interferometrikus berendezés:
• a detektorjel multi-plex, ami további jelentős jel/zaj viszony javulást eredményez:
• Ha elrontjuk a detek-tort és N pontot mé-rünk mindkét spektro-méterrel, akkor N½-nel jobb az arány!
• a detektorjel multi-plex, ami további jelentős jel/zaj viszony javulást eredményez:
• Ha elrontjuk a detek-tort és N pontot mé-rünk mindkét spektro-méterrel, akkor N½-nel jobb az arány!
Az FT-IR optikai felbontásaAz FT-IR optikai felbontása
Az A/D konverter mintavételezési helyei
n (n+1)
Interferometrikus berendezés:Interferometrikus berendezés:
• az optikai felbontás a maximális útkülönb-ségtől függ
• mivel nem lehet egy hullámhosszon mérni, az időbeli felbontás a detektor válaszideje mellett az optikai felbontástól is függ
• az optikai felbontás a maximális útkülönb-ségtől függ
• mivel nem lehet egy hullámhosszon mérni, az időbeli felbontás a detektor válaszideje mellett az optikai felbontástól is függ
Az FT-mérés előnyeiAz FT-mérés előnyei
• A rés hiánya - jel/zaj viszony javulást hoz.• A mért multiplex jel is - jel/zaj viszony
javulást eredményez.• Egyenletes optikai felbontást biztosít.• Az energia-tengely kalibráltsága – az A/D
átalakító működési frekvenciája!
• A rés hiánya - jel/zaj viszony javulást hoz.• A mért multiplex jel is - jel/zaj viszony
javulást eredményez.• Egyenletes optikai felbontást biztosít.• Az energia-tengely kalibráltsága – az A/D
átalakító működési frekvenciája!
Ajánlott irodalom
• P.W. Atkins, Fizikai Kémia II. Szerkezet, Nemzeti Tankönyv-kiadó, Bp., 2002, 575-578 old.
• http://en.wikipedia.org/wiki/Spectrometer• http://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transform_spectroscopy• P.R.Griffiths and J.A.de Haset, Fourier-Transform Infrared
Spectroscopy, 2nd Edition, J. Wiley and Sons, NY, 2007.• Sztraka Lajos, A Fourier-transzformációs spektroszkópia elvi
alapjai, A kémia újabb eredményei (szerk. Csákvári B.) 36. kötet, Akadémiai Kiadó Bp. 1977.