7
Introduction Inorganic ®llers, which are manufactured by dry or wet processes, have been used to improve heat resistance, mechanical properties, and the coecient of friction for plastics [1]. Especially, since silica ®llers are generally added to polyethylene terephthalate) PET) ®bers or ®lms in order to improve the aforementioned properties, it is important to analyze the interaction factor between them. In this study, the surface free energy of modi®ed silica and PET ®bers was analyzed in order to estimate the relationship between the surface free energy and the interaction of the composite formed from these materi- als. Inverse gas chromatography IGC) is believed to be an ecient method to evaluate the surface free energy of Colloid Polym Sci 278:848±854 2000) Ó Springer-Verlag 2000 ORIGINAL CONTRIBUTION M. Kimura S. Kataoka K. Tsutsumi A study on the surface free energy of modi®ed silica ®llers and polyethylene terephthalate) ®bers by inverse gas chromatography Received: 18 October 1999 Accepted: 8 February 2000 M. Kimura Toray Industries Inc., Sonoyama 1-1-1 Otsu, Shiga 520-8558, Japan S. Kataoka á K. Tsutsumi &) Toyohashi University of Technology Tempaku-cho, Toyohashi 441-8580, Japan e-mail: [email protected] Tel.:+81-532-470111 Fax: +81-532-475460 Abstract The surface free energy of modi®ed silica ®llers and polyeth- ylene terephthalate) PET) ®bers was analyzed by inverse gas chromatog- raphy in order to investigate the relationship between their surface characteristics and the performance of the composite formed from these materials. The adsorption isotherms of n-heptane and 1-propanol were determined by the elution-peak- maximum method. The dispersive and polar components of the surface free energy were determined by use of the Young±Dupre equation and the Fowkes equation on the basis of the saturated spreading pressure derived from the Gibbs adsorption equation. The acidity and the basic- ity of the surface were estimated by the speci®c retention volume of each probe molecule with dierent donor number and acceptor number. It was found that the dispersive component of the surface free energy for mod- i®ed silica ®llers was mostly lower than that for original silica ®ller. The polar component of the surface free energy for ethylene glycol modi®ed silica ®ller became large, while that for n-butanol modi®ed silica ®ller decreased remarkably. It was also found that original silica ®ller ex- hibited high acidity, while modi®ed silica ®llers exhibited low acidity. Although these methods have been applied to PET ®bers, the surface free energy could not be determined quantitatively because of the surface change during the pretreatment of PET ®bers. It was observed that the polar component of the surface free energy decreased when the pretreat- ment was made at a temperature higher than the glass-transition temperature of PET. It became clear that the interaction between modi®ed silica ®llers and PET ®bers correlated well with the basicity of the ®llers, but not with their acidity. Key words Surface free energy á Silica á Modi®cation á Polyethylene terephthalate) á Interaction of composite interface

A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

�����������

��������� ��� ����� ��� ������������ �� ��� �� ������������ ���� ���� ���� �� ������� ���� ���������� ��������� ���������� ��� ��� ��������� �� �������� ���������� ���� �������� ����� ����� ��� ��� ������������ �� ����������� ������������ �!�" ���� ���� �� ����� �� ������� ��� �������������� ����������

�� �� ��������� �� ����#� ��� ����������� ������ ������������

�� ���� ����� ��� ������� ���� ������ �� ������ �������� !�" ���� ��� ����#�� �� ����� �� �������� �������������� ������� ��� ������� ���� ������ ��� �������������� �� ��� ��������� ������ ���� ����� ������$��� ������� ��� �������������� ��%& �� ������� �� ���� ������� ������ �� ������� ��� ������� ���� ������ ��

&���� !��� '�� ()*+*,*-*., �(/// � '�������$0���� (/// 12�%�345 &13"2�67"�13

�� ������� �������� ������

����� �� � � ������� ���� ������ �� ���������� ������ ��� ������� ����� ����� � ����������� �� ������ ��� � ���������� �

2�������+ �* 1������ �8884�������+ * 9������� (///

:� ;�����"���� ���������� ���� '������� �$�$�1��� '���� .(/$*..* <����

'� ;����=� � ;� "������� �� "�������� 7��������� �� "��������"����=�$��� "�������� ,,�$*.*/ <�����$���+ ��������>�������������?�"��+@*�$.A($,)/���9�B+ @*�$.A($,).,C/

������ "�� ������� ���� ������ �������� ����� ��� ��� �������$���� ������������ �!�" ���� �������#�� �� ������� ��� ���������$����� �� ����� �� ����������� �������������� ������� ����� ���������������������� ��� ��� ������������� ��� ��������� ������ ���� �������������� "�� ���������� ����������� �$������� ��� �$������� �������������� �� ��� ������$���=$��B���� ������� "�� ������������� ���� ���������� �� ��� ����������� ������ ���� ���������� �� ����� ��� D����-E����F �G������ ������ 9��=�� �G������ �� ��� ����� ����� ��������� ��������� ��������������� ���� ��� %���� �����������G������� "�� ������� ��� ��� �����$��� �� ��� ������� ���� ��������� ����� ������ ��������� ����� �� ��������� ������ ���� ��H����� ����������� ��� �������� ������� �� �������� ���� ��� ���������� ����������� ��� ������� ���� ������ ��� ���$��� ����� ��� ��� ����� �������� ���� ��� ������� ����� ��� "������ ��������� �� ��� ������� ����

������ ��� ������� ���� ����������� �� ������ ���� ���� ������� �$������ ������ ����� ����������� �����=���� �� ��� �������� ���� ������� ����� �� �B$������� ���� ������� ���� ����������� ��� �B������� �� ��������4������ ����� ������� ���� ���������� �� !�" ���� ��� ����������� ������ ���� ��� �� ����������G������������ ������� �� ��� ������������� ������ ��� ������������ ��!�" ����� �� ��� �������� ���� ������� ��������� �� ��� ������� ���������� ��������� ���� ��� ��������$���� ��� ���� �� � ����������������� ���� ��� ����$��������������������� �� !�"� �� ������ �������� ��� ����������� ������������� ����� ��� ��� !�"���� ��������� �� ���� ����������� �� ��� ��� ��� ��� ��������� ��������

��� ����� '������ ���� ������ �'���� � :��������� � !���������������������� � ������������� ��������� ���������

Page 2: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

����� �(-�(� ��� �� ���� ��� ���� ���������� ������ ����� ��� ���� ��A-((�� !������� ������� ����� ��� �%&������ ���� ��������� ��� ������� ���� ������ �������� ����� ��� ��A �) (/� ���������� �����.� ��� ���� ��� �(�� ��� ���� ����� G����������������#�� ��� ������� ���� ������ �� !�" ��� �������������� ������� ��� ������� ���� ������ �� ����������� ��� ��� ����� ����������� ���� !�"� �� ���������� ����� ����� ��� ���� ��������� ������������� �� ��� ��� ������� ���� ������������ �� ����� ����������� ����� ������� ���� ������ ��� �� ������ ���������������� ���� !�"� �%& ���� � ���� ������������������� ��� ���� �� ������� ��� ������� ���� ������ �������� ����� ��� ��� !�" ���� �� ��� ����� �� ������������ ������ �� ��� �������������� ��� ��� ���������� ��� ���= �� ��������� :������� �%& ���� �������� ������� ������ ��� ���� �� ������� ��� ����-���� �������� �� ������ ���� �� ����� �� �������� ������������ ����������� ������� ��� ����� �� ���!�" ��� ������� ��#� ���� �� ��� !�" � ������������B��� ��� ���������

�����������

1������ ����� �� �I$3 ��� �������� �� �������$������� �������������� ��� ������$������ �� ��� ����� ���������� ���������� ����� ���� ���� ����� ���� ��� ��� � ���� �������� ��/�.. ��� "�� ������ ���� ��� ��� ������� ���������� �� ��� ������� ��� ����� �� "��� �� ������� ���� ������ ����� ���I$� ��� �������� �� � ��������� ����� I$3 ��� ������� ��������� ���� �� ��� ������ ����� ��� ( � ���� ��� ����� �������������� �B������ �$6����� ������ ����� �� �I$6 ��� ���������� �������� I$3 ���� �$������ �� �� �������� �� .(A ; ��� �C ��"�� ������ ����� ��� I$�$�A$���������B���� ������$��$�,$�������#� �������������� ������������ �0'': I$A$����$��B��������������B������ �%!': ��� I$������������B���$��� �0"': ���� �������� ������� � ��������� ����� I$3 ��/ � ��� �������� ���� ��� ������������� ������� ����� �/�� � �������� �� � �� ACA ; ��� � � ��� ���� �� ,/A ; ��� � �� "�������� ��� ���� ��� ������ ����� ������� ����������� ���������$������

!�" ��� �!3 �� �����B������ .$�� �������� ��� ���$����������� ����$���� ��������� � !�" ��� �!I �� ����� ��� ������������ ��� ���$���� ���� ����� �� ����� �� ����� ���������������� !3$./ ������ ��� !3 ������� �� ./ �& �A(A ; �

"�� ������ ������� ���� �� ��� ������ ��� ���������� �� ���;� ���������� �������� �������� ����������� �� )) ;� "�������� �� ����� ������ ��� ���������� �� ��� �������� ���������� ������� �(A (,� ��� ��� ������ �� ������ ������ �� �������� ��� ��� �������� ���� ��� ������� ������� �������

�%& ������������ ���� ������� ��� ���� � ������ ���������������� �J���� 2�=�� &�� ���� � ������ �������������������� �� ���� ������������� �� ���� � K��� ����#����� ���������� ������ ������� ���� �� J� ������� ���� 4���� /�. � �� �������� ��� ���=�� �� ��� �������� ���� ����� �,/$�� ��� ������������� , �� � "�� K�� ���� ��� �������� ����� � ����$������ ��� ��� ��������� ��� �������� ���� ��� ����������� �������� ��� ����� �� ��� �� ��� <����-:����� �������

"�� ���������� �������� �� ��� ���� ������������� ������ ������������� �� ��� ������$���=$��B���� ������ �(.-()� �� A�A��� A(A ; �� � K�� ���� �� �/ ��AL��� ��� �$������� ��� (/-./ ��AL��� ��� �$�������� "�� ������������ �� ��� ������������� ������ ���� ������� ��� �� A)A ; ��� �� � K�� ���� ��(/ ��A ������

"�� ����� ��� ���� ���������� �� ,)A ; ��� �( � �� J� ��� �� �K�� ���� �� ./ ��A ����� ��� ��� !�" ���� ���� ������������ A(A A,A ��� ACA ; ��� �( � �� J� ���� J� ������� ��� ������������� ������� � ������� ����� ,$4 ���� ������ �������� ���������

"�� ������ �� ����������� �� �� ��� !�" ����� ��� ������������� �G� ��

� � �//��� ������� � ��� �������� ��� ������ ������� ��� �� �,.. =�L�A ��� ��������� ���������� �� �AA. =�L�A ��� ��� ����� ������� �� ��� �������� �� ���������� �������� ���� ������ �(*��

�� ����� �� ������� ��� ����������� ������� ��� ����� ��� ���!�" ��� ������� ��#� ���� �� ��� !�" � ���������� � ��M ����� ������� �� ������ ����� ��� ����� ��� ��������� ���B��� A����� �� ACA ; ��� �������� ��� ��������� "�� ������� ��#����� ��� �������� ����� �� ��� ������ �� 4'": E�//A ��������� ��� � ���� ������� �� �� �� ������ ��� ��� ��#� ������������� �� ��� ������� ���� ������� ��� ��K����� �� ������� ��#��"�� ������� ���� ���������� �� ������� �� �� ��� �� ��� ���� ���� ���!�"-�� ��������� �� ���=�� ���� ��� ����������� ������� ��� ����� !�" ������� �� ��� ���� ��� ����� �� ������� !�" ��������

� ����

"�� ���������� �������� ��� �� �������� �� ������������, C *�

� � ������ �

/

�3 �� � �(�

���� � 4����� ���� ��� ���������� ���������� 4����������� 3��� :������ ������

I$3 - -I$� ������� ���� J1$&J(&J($1JI$6 �$6����� &JA&J(&J(&J($1JI$0'': �$�A$���������B���� ������$

��$�,$�������#� ��������������������������

HCl–

CH NH CH CH NH2 2 2+

(CH O) SiCH CH CH3 3 2 2 2

CH =CH2

I$%!': A$������B��������������B������

CH O(CH ) Si(OCH )32 2 3CH2 CH

OI$0"': 0�����������B������ &J(N&J$'� �1&JA A

*,8

Page 3: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

����� � �� ��� ������ �� ��� ����� �������� �B��������� ���� ��� ���� � �� ��� ������ �� ��� ���� � �� �������� �������� �� ��� ����� ���� ���� �� �������������� ��� ����� ������������ � ��� � ��� ��� ����������� ��� ����������� ��� �3 �� ��� ����� ��������������� 1� ��� ����� �� ��� ����������� ������� � ���� ��� ��������� �������� � ���� �� �������� �� ����� ��� %���� ���������� �G�������

�G������ �A �� ������� ���� ��� D����-E����F�G������ ��� ��� 9��=�� �G������ �(8�

�� �5�� � ��� �� � (��E' �

E5 ���( � (��!

'�!5���( � �A�

����� �5 �� ������� ���� ������ �� ��� ����� ������������E ��� ! ���� ��� ���������� ��������� ��� ��� ������������� ��� � �� ��� ������� ���� �� ��� ����� ����� ����� 7���� ��� ��������� �� ���������� ���������� ��� ������� ���� ��� �� ���������� �� �� #���O ��������� ����� �� �E

' ��� �!' ���� �� �������� �� �����������

��� ��������� �������� �� ���������� ���������� �/ ���� ���������� ��������� �� ���� �$������� ����$�������� "�� ������ ������� ���� ���������� ��;� ���������� ��� ������ �� ������� ��� ������������������ "�� ��������� ���� �� ���������� '" ����������� �� ��� �� &������-&������� �G�������

4�������� �� ��� 9��=�� ����������� �A/-A(� ������� 5���� ����-���� ����������� �� ������� ��������-����� ����������� ��� ������� ��� ��� �������� �� ���������� ���� �� ��������� ���� ��� �������� �� ��������� ��������� ����� �� ���� ����� ������ ������H����� ����� ������ �E3 ��� �������� �������43 �� ��� ������ ������� ������� "�� ������ �� ������� �� ������ �� ������ �������� ��� ����� ��%������ �AA� �� ��� ���� ������� �� ��� �������� ����� ������ ���� '�&. �E3 �A,� �� ��� �������3:2 ������� ����� �� A�! �� ���������������� �B��� �&(J. A!1 �� ��� ������ �� ��� ���������� �������43 �A.� ������������ E3 ��� 43 ����� �AA� �� ������� ���� �� ��� �B��������� ��� ��������� �� "��� (��� ��� ��� �������� ���� ��� ������ ����������� '! ���� �� �������� �� ��������� ��� ������ �������������� �� �� �$�=��� ���� ���� �� ��� ����� ����� ���

��� ���� ���������� ����� �������� �� �� ����������$�=���� '! ��� ���� ����� �� �G� �, ��� ��H�������� ��������� ������� ��� �������� �� ��� ��������������� ����� �� ���� ����� ������ ������� ��� ������������� ��� ��� ������������� ����� �� ��� ������������ �������� ���� ����� �� ��� �=����

�'! � �� � �3 � �� � �3����� � �,�'����� ������� ������������ ���� ����� ���� �� � ���������������� ������� ��� ������ ����������� �� ��� �������� ����� ������� ��� ����� E3 ��� 43 �AC A)��

������� ��� ��������

"�� ������ ������� ���� ��� ��� ������ �� ����������� �� ���������� ������ ��� ����� �� "��� A��� �� ���������� ���� ���� ���� ���$������ �� ��� ��������� ������ ���� ������ �� ������� ���� �$������ ��� ������������B������� "�� ������ ���$���� ���� �� ��� ������� ����� �� ������ �� ���� ������������� ������� ���� �.�/ �(L� �

"�� ���������� ��������� �� �$������� ��� �$�����$�� ��� ������� ����� �� ��� ��� ������ ����� ������ ����� �� 9��� �� "�� ���������� ������ ���$������� ��� I$3 �� ����� ���� ���� ��� �$������� ����� �������� ���� ����� ������ �� ��� ����� ���������� �������� ���� �����B� ������ �� �$��������"�� ���������� ������ �� �$������� ��� ������ �������������� �� ���� �B���� �B���� ��� I$0'': �������$��� ���� ��� ������� �������� ��������� ���� ��� �����$������� �� �� ������� ����� �� ��� �������� �� ��� ���� ��I$0'': �� ����������� �� ��� ���������� ����� ��������� ����� ������ ��� ������ ���� ��� �� ������$���� ��� ��� ��������� ���������� �� �$�������� "������������ ������ �� �$������� ��� I$3 �� ������G�� �� ���� ��� I$� ��� �� ���� ����� ���� ������� I$6� "��� �� ������� ������� �����B� ������� ������ ���� ��������� �� ��� ������ ��� �������� ������� ������������ "�� ���������� ������ ���$������� ��������� �� I$%!': ��� I$0"': ������� �� I$0'': ��� ����� �G�� �� ���� �� I$3�"���� ������ ��� �� �B������ �� ��� �� ������� ��0"': ����� ��� � ��� ������ �� �������� %!': ���� � E���� ������ ��� ��� �������� ������ ��� �� �����

������� ���� �AA�

:������ E3 43

�$4=��� / /6��#��� /�� *�(3����������� (�) (/�.4���������� �,�� �8�A:���� ���� ����� �)�� 8�AE����� ����� �8�( A�8"�������������� (/�/ *�/&����� ������������ / *�CE������������� / (/�,&�������� / (A��

���� � "�� ������ ������� ���� ��� ������ �� �������� �������� ������� ��� ������ ����� ���

'���� '����� ������� ������(L�

3����� �� �������������L��(

I$3 .�. C�/I$� ,�* ,�/I$6 ,�. ,�)I$0'': .�) ��)I$%!': C�/ (�,I$0"': .�) ,�,

*./

Page 4: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

������� "�� 0'': ����� �������� ������ ���� ��� ������� ������� ������ ��� ������ �� ������ �������� ������

4� ����� �� 9��� ( ��� ��������� ���� �� ������������ �$������� ��� I$6 ��� �� �� ��� ������ ����� ��

���������� ������� �� ���= ����������� ��� �������������������� ��� ���� �� �G��������� ����� ����������$�� �� ��� ����� �� ��� ���������� ��������� "�� ���������� �� ���������� �� �$������� ��� I$0'': ��� ���� ���� ���� �� �$������� ��� ������ �� ���� ��� I$3�"���� ������ �������� ���� ��� ����� ���� ��� ���� ������������ �� �$������� ��� I$0"': ��� �� �����K����� ��� ���������� �������� ��������� "�� ������������� ����� �� ���������� �� �$������� �� ��� ����������� ��� ����� �������� ��������� ��� I$%!': ���� �������� �� ���� � ��� ������ �� ������ ������ ������� ����������� ���� �$������� �� ������ �������

0���� �� �/ �E' ��� �!

' �������� �� ��� ��������$������ ������ ��� ����� �� "��� ,� 6� ����������� ��������� ��������� �� ��� ������� �� ��� ��� � �E

'��������� �B���� ��� I$0'': ���� ����� ������ ��������� ����� "�� �!

' ����� �� I$3 ��� I$� ���� ������� ����� �� I$6 �� �� �� ��� ��� ������ �� ������������ ������ ���� ���� ���� �� ��������� ��� �!

'�� I$%!': ��� ��� ������ ��������� �� ��� ��������� �� �������� ������ ����� ��� �� ����������� ����� ���� ���� ��� ������� ������ �� %!': ��������� �������� ������� ���� ��������� �� ��� ������� ����������� �� ��� ����� ����

"�� ������ ��������� ������ �� �$�=���� �� ������������� ���� ����� �� ������ ������ ���� �������������� ����� �������� ��� ���� ��O ��������� '! ���� �� �������� ��������� �� �G� �, ��� ����������� 6� ������� '! ����� �� ���� ����� ������������� ��� E3 �� ����� ����� ����������� ����������� �� ����� �� 9��� A� "�� ���� ��������� ������������� �� �������� �� ��� �������� �� ��� �������� �� ����� ����� ��� �������� 4� ����� ����� ���������� ����� I$3 �B������ ��� ������� ������� ����I$� ��� I$%!': �B����� ���� �������� "�� �������$��������� ���������� �� I$0"': ��� I$0'': ��� ���B������ �� ��� ���� ���� ��� ������ �������� �� ��� �A

������ ������ �� ��� ������ ���� ����� �� 0"': ���0'': �� ������� ���� ���� �� �(O ������� ��� ���������� �� ��� ���� ����� ����� �� �� �������������� ������ ������� �������� ���� �� ����� ������� �� �������� 1� ��������� ����� ������ ���� ��� ������ ��������� ���� ��� �������� ��������� �A)� ��� ����������� ��� ������ ����� ��� ���������� �� ����� �� ���

���� � "�� ��������� ����� �� ���������� ��� ������� ��� ����������� ���

���� � "�� ���������� ��������� ��� ������� ��� ������ ����� ���

���� � '������ ���� ������ �� ������� ��� ������ ����� ���

'���� �/ ��<L�( �E' ��<L�( �!

' ��<L�(

�$J������ �$!������

I$3 (/ ,/ ,, ,8I$� �* ,( ,� C�I$6 �. (� A) �(I$0'': (. A) .( (CI$%!': �) (� A8 8I$0"': �. (, AC �*

*.�

Page 5: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

���� ���� ������ �� ��� ���� �� ����� ������ ������������ ������O ������� ����� �� � ����� ��H������������� ��� ������� �� ��� ������� ����� �� ��� ���� ����� ������� ���� ��� ��� �� ��� ��H������ �� ��� ��������������� ������ �� ��� ��H������ �� ��� ������ ������������� �� �������������

"�� ���� �� �'! ����� ������� 43 ��� ����� ��9��� ,� 4������ �� ��� ������ ������ �� ��� � ������������ ������� �� ��� ��= �� ������� ���� ��� ��� ������� ���������� ��� ����� ����� ��H���� ��������� ����� ������ �� ��� ����� ���� ��� ����� �� I$%!':��� I$3 ���� ������� �� ����� ����� ���� ����� �������� �� I$� ��� ��� ����� "�� �������� �� I$%!': ���������� �� ��� ���� ������� �������� ������ �� ����B���� ���� �� ��� ������B� ������ "�� ���� �����$���� �!

' �� ��� ������� ���� ������ ��� I$� ��� ����� ���� ���� ��� ���� ��� ������� ��� �������� ���� �����

�� �� ���� "��� ��� �� �������� �� ��� ���� ���������� ������ ��� ����� �������� �� ��� ������������B� �����O ������� ���� �B��������� ��� �������� ��������� ���� G������������ ��� ������ �� ��������������

"�� ������� ���������� �� !�" ���� ���� ������������ "�� ������ ������� ����� �� !3 ��� !I���������� �� ;� ���������� ���� /�.8 ��� /�,8 �(L� ����������� ����� ��� ��� ��H����� ���� ��� ����������������� ����� �/�.C-/�8/ �(L� � "�� ���������� ������������ ����� �� 9��� . ����� ��������� ���� ��� ��������� ���$������� ���� �� ���� �� ���� � ���� =��� ��� ����� ���$������� ���� �� ���� ���� I��� �� �������� �� ��������������� ����������� ��� ���������� ������ �� �!�" ������ ���������� "�� ���������� ������ ���$������� ��� !3 ��� ������� ��� ��� ��� �H����� ������������ ��� ������������ ����������� ���� ���� ���!I� 4� ��� �$������� �� ��H������ ������� !3./ ���!I./ ��� �������� �� �� �G�������� �������� ������� ���������� ������ �� !I./ ������ ������� �� ������������ ���� ���� �� !3./� "�� ���������� �������� !I ��������� ���� ���� ���� �� �������� �� ��������������� ������������ "�� �B��������� ��� ���H���� ��� ���� ������ 9���� ��� �������� ��� ���������� �� ��� �������� �� ��� ������ ������� ������ ����� ����� ���� ��� ������ ������� ����� ����� ��"��� . ����� ���� �������� ���� ��� ��������� ���$������� ��� �$������� ���������� �� �%& �� �� ����� ;� ���������� �������� ��������� ���� �� ��������

���� � "�� ����������� �� ��� ������ ����������� '! ���� ����������� ��� �� ����� ������� ��� ������� ��� ������ ����� ���

���� � "�� ����������� �� '! ���� �������� ������ ��� �� ������������ ��� ������� ��� ������ ����� ���

���� � "�� ���������� ��������� ��� ����������� ������������ ����

*.(

Page 6: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

�� ��� ������������ ����������� �������� �� ��������$���� ����� A,A ;� �� ��� ��� �������� �� ��������������� ���������� ���� ��� ������� �� ��� �������������� �� A(A ; ��� ����� ���� �� ������ ���������� ��� ���� ���� ���������� �� ACA ;� "�� �������B�������� ���� �� ������ �� ��� ��� ���� �� �������������� �� ��� ���� ����� �� "��� .�

"�� ���������� ��������� �E' ��� ��� ���� ���$

������ �!' �� ��� ������� ���� ������ �� !�" ���� ���

����� �� "��� C� I��� �� �������� �� ��� ����������������������� ��� ���������� ��������� ����� ������������ ��� ���� ��������� ����� ���������� "���� ��������� �� �������� �� ��� �������#����� �� !�" ����������� ���� ��� ������ �� ��� ������� ���� �������������� ���� ��� ������� ���� ��� ��� ���������!�" � �A*�� �� ����� �� ����� ���� ��� ������������� �� ��� ������� ���� ������ ��������� �����$����� ��� !3)/ ������� �� �����������+ *M ������������ ACA ; ��� ��� !I)/ �CM ��� !I8/ ��/M ���������� �� A,A ��� ACA ; ������������ �� ��� ����� �������� �� ��� �������#����� �� ��� ������� ����� ��������������� ����������� ��� ������ ���� ��� ����$���������� ����������� ��� �� A.� ; ��� !3 ��� A,� ;��� !I� "�� �������� �� �� ��� !I ��� ���������� �� �������� �� ����� ���������� 1� ��� ����� ���� � ��������� �������� �� ��� �%& ����������� �� !�" �� ������������� ����� ��� �� �������� �� ��� ����� ��������� �������

�� ����� �� ������ ��� ��� ����������� ������� �������� ��� ��� !�" ��� ������� ��#� �� ��� ���������!�" � �������� ��� ����� ��� ��� ��������� 4������ �� 9���� C ��� ) ��� ������� ��#� ���������� ��������� �� �������� ����� ������ ���� �� �������� �� �����-43 ���� ��������� �� ��� ����� ���� 4 ������$���� ���������� ������� ��� ��#� �������� ��� ��� ��-E3 ���� �������� ��� ��� ������ "����� ��� �������� ���� �� ��� ���������� �������� ��� ����������� ��������� �� ����� �� ��� ��P� �������� ��� !�"P��������� "���� ������ ������� ���� ��� �����B� �������� �� !�" ��������� ������� ���� ��� �������$�������� ������ �� ��� ���

����������

"�� ������� ���� ������ �� ������ ����� ��� ��� !�"���� ���� ����#�� �� �%& �� ����� �� ����������� ���

���� � '����� ������� ����� �������� �� ���� ����� ��������� ������ �� ����������� ��� ����������� ������������ ���� ����

'���� �%&

�$J��������<L�(

�%&

�$!��������(L�

�;�

��(L� E����� ��������������M

!3$./ /�.� /�,C /�.8 Q�!3$)/ /�,, /�,( /�,/ Q�!3$8/ /�,. /�,� /�A8 *!I$./ /�A* � /�,8 Q�!I$)/ /�A( � /�A( C!I$8/ /�(C � /�(* �/

� �� ��� ������ �� ��=� � 6�������$������$"��� ��� ���� ������������� ������ �� �$������� ��� !I

���� � '������ ���� ������ �� !�" ����

'���� �E' ��<L�( �!

' ��<L�(

!3$./ ,* �8!3$)/ .8 (/!3$8/ CC 8!I$./ ,8 ,(!I$)/ C* .!I$8/ ), (

���� � "�� ����������� �� ��� ������� ��#� ���� ��-43 ������������� �� ����� ���

���� � "�� ����������� �� ��� ������� ��#� ���� ��-E3 ������������ �� ����� ���

*.A

Page 7: A study on the surface free energy of modified silica fillers and poly(ethylene terephthalate) fibers by inverse gas chromatography

����������� ������� ����� ������� ��������������� �������� ����� ������������� �� ��� ����� ���� ��� ������$���� ���������� �� ��� ������� ���� ������ ��� ������� ����� ��� ���� ����� ���� ���� ��� ���������� ������ "�� ���� ��������� �� ��� ������� ���������� ��� ������� ���� ������ ����� �� ��� ���������� ���� ���� ��� �$������ ������ ����� �� ������� "�� ������� ��� ������� ��� ��� �������� �� �������� ��� ���� �� �������� �� ���������� ����������� ����� ������� ������� "�� ������� ����� ���B������� ��� ������� ������ �������� ��� ��� ����� �������� ���� � ����� ������� ����� ���� � ���� �����

��� � �������� ���� �������� "�� ����� �� ���������� � ����� ������� ����� ���� � ������B� ������B������� ���� �������� ���������� ��� ���� ��������������� ������ �� ��� �B���� ���� �� ��� ������B������� "�� ������� ���� ������ ����� �� �B������������� ���� ���������� ��� ����� ���� ������� ������ ���������

�� ��� ��� ����� ���� ��� ���� ��������� �� ���������� ���� ������ �� !�" ���� ��������� �� ��������$���� ����� ���

"�� ����������� ������� !�" ���� ��� ����������� ��� ������������ �� ��� �������� �� ��� ����

����������

�� ;��# J' :����=� <0 ��8)* J���$���= �� ��� ��� �������������� ����������� 0�� 3������� 2������ &�� 3�� D��=

(� %���� <� ��8)A 4�� 4�� &���������� ��+�*)

A� :���� 76 %��� E% ��8), < &������������� '�� ,)+),)

,� E����� %: %��� E% ��8)8 < &������������� '�� )�+8A

.� E����� %: %��� E% ��8*/ < &������������� '�� ))+A.A

C� ;��# ' %��� E% ��8*� < &������������� '�� *(+A(C

)� E����� %: %��� E% ��8*� < &���'�� 9������ "����� ))+)(.

*� ;��# ' %��� E% ��8*� < &������������� '�� *(+AA8

8� 9��� &' !������ � ��8*( ��� ���&��� !��� 2�� E�� (�+CCC

�/� 9��� &' !������ � ��8*( < &������������� '�� 8�+C8

��� 6����=� 6 &������=� � ��8*A !�����"����� A.+A8

�(� 6����=� 6 I�?��= I ��8*) &�����'��� (.+�*A

�A� '��G� : 5����� % 6���� J !������� <����� < ��8*8 &��������������(*+.**

�,� J������ !J 6��� <& !��?��� %��88* < :���� '�� 5��� �)+*,�

�.� !������ � 6����� � ��88* < &���!��� !��� &��� 6�� 8.+�((

�C� "��?�$1P2��� <4 &����� <D 6���$��� 3: %������ 4 ��88* < 4����C)+A.8

�)� 0��=� 4 ;���#���=�����# 4 ��88* !����� "����� 8.+�/A

�*� 6���� 0� 0��=� 4 ��88) < 4����'�� "����� ��+�.�A

�8� !��= '< 6����� : ��88) < &������������� '�� �**+AAC

(/� ;�� 4 !������ � 6���� J 6�����J J�������� :% ��88C < &������������� '�� �*,+.*C

(�� "��� :5 ;����� D; I����� '! 2����� J'6 ��88C < &���� ���������'�� �))+.)8

((� :�=��������� ! '�������� J!��88. &����� '��� 4 �//+,)

(A� 6���� J! '�������� : 4����� 9��8CA R 4���� 4� &��� A(/+,A

(,� ;���� " "������� ; ��888 < &������������� '�� (�(+A�/

(.� J���� <9; %������� 2% ��8)� < &��������� .*+�A)

(C� "������ !2 %��� E% ��8). < &���'�� 9������ "����� )�+(�)/

()� 6���� <: %���� <� ��8)C 4��������� !����� '������ (�� '������� 6����J�������� 3�� D��= � �/.

(*� 9����� % I��� �: ��8C/ !������+AA/

(8� 9��=�� 9: ��8C, ��� ��� &���.C+,/

A/� 9��=�� 9: :������ 4: ��8)* ��� ��� &��� !��� 2�� E�� �)+A

A�� 9��=�� 9: ��8*. 2����� &��� "���.)+A(*

A(� 9��=�� 9: ��8*. :���� 2�� '��'��� !��� ,/+(A8

AA� %������ 0 ��8)* "�� �����-�����$��� �������� �� ������� �������������!���� 5����� ��8

A,� %������ 0 I������ � ��8CC �����3�� &��� 5��� (+(.)

A.� %������ 0 :���� J ��8)C '�����6������ A�+,8

AC� 9��� &' !������ � ��8*A < &������������� '�� 8�+C8

A)� "������� ; 1����� " ��88/ &����!��� '�� (C*+A*

A*� J������ : '�=�� " ��8*A ;�������2�������� ,/+ACA

*.,