IV.-PARTE EXPERIMENTAL4.1.-METODOLOGA:A) Equipos: Espectrofotmetro de absorcin atmica. Balanza analtica. Campana extractora e gases.

B) Materiales: Vasos de precipitacin de 250 ml. Lunas de reloj

Pinzas para vasos

Cocina elctrica

Fiolas de 50, 100, 1000 ml.

Varilla de vidrio

Propipetas

Pipetas de 5, 10, 20, ml.

Embudo

Papel filtro

Picetas

C) Reactivos:

Disoluciones patrn de 1000 ppm Pb.

HNO3 q.p. y al 1%

HCl q.p. Agua destilada.

4.2.-PREPARACION DE LA MUESTRA: Pesar 0.1g de muestra en un vaso de precipitacin de 250 ml y agregar 20 ml de HNO3 q.p. Llevar ala campana extractora de gases a ebullicin lenta en la concia elctrica hasta estar en un estado pastoso.

Agregar 10 ml de HCl q.p.

Llevar a ebullicin casi a sequedad y dejar enfriar.

Aadir 20 ml de agua destilada a ebullicin casi a sequedad, enfriar. Agregar de 15 a 20 ml de HNO3 al 1%, disolver el contenido y lavar las paredes el vaso y la luna de reloj para evitar perdidas. Filtrar en una fiola de 1000 ml aforando con el HNO3 al 1%, lavando el papel filtro Diluir la muestra separando 10 ml de la solucin aforada y enrasar a 100 ml con el HNO3 al 1%, Analizar la solucin de la muestra problema en el Espectrofotmetro de absorcin atmica4.3.-PREPARACION DE ESTNDARES:

A partir del estndar de plomo de 1000 ppm se prepara una solucin de 50 ppm (se toma 10 ml de 1000 ml en una fiola de 100 ml y enrasar con HNO3 al 1% ).

De la solucin de 50 ppm preparar estndares de 1ppm, 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12 ppm, 15 ppm, para la curva de calibracin. 4.4.- DATOS EXPERIMENTALES:N EXPsolucionesCONCENTRACION (ppm) ABSORCION (nm.)

1Estndar 1 (blanco)00.0015

2Estndar 210.0665

3Estndar 330.1388

4Estndar 460.2682

5Muestra 1X0.0613

6Muestra 2Y0.0617

4.5.-CLCULOS REALIZADOS: CURVA DE CALIBRACIN

Hallando la ecuacin de la recta:

Calculando las concentraciones desconocidas de las muestras 1 y 2:

PARA LA MUESTRA (1)

Remplazando en la ecuacin (2) tenemos:

PARA LA MUESTRA (2)

Remplazando en la ecuacin (2) tenemos:

HALLANDO EL % DE PLOMO:

Donde:

P: peso de la muestraC: concentracin de la muestraV: volumenFd: factor de dilucin

V1:volumen de la segunda dilucionV2:volumen de la alicua tomada de la primera dilucinHALLANDO

HALLANDO %Pb

Para la muestra 1