Általános és szervetlen kémiai praktikum és példatár

ltalnos s szervetlen kmiai praktikum s pldatr

Almsi Attila Kuzma Mnika Perjsi Pl

Megjul gygyszerszi kompetencik gyakorlatorientlt elsajttst szolgl digitlis tananyagok fejlesztse

magyar s angol nyelven, az egyetemi oktatk felksztse a 21. szzad oktatsi kihvsaira

Azonostszm: TMOP -4.1.2.A/1-11/1-2011-0016

Pcsi Tudomnyegyetem Pcs, 2014

Almsi Attila, Kuzma Mnika, Perjsi Pl, 2014

A projekt az Eurpai Uni tmogatsval az Eurpai Szocilis Alap trsfinanszrozsval valsul meg

Kzirat lezrva: 2014. mrcius 31.

A kiadsrt felel a: Pcsi Tudomnyegyetem

Felels szerkeszt: Dr. Perjsi Pl

Egyb fejleszt: Erdsn Moravecz Zsuzsanna

Mszaki szerkeszt: Bencze Zsolt s Erdsn Moravecz Zsuzsanna

Lektorlta: Dr. Lente Gbor

ISBN 978-963-642-619-4

Terjedelem: 142 oldal

Azonost szm: TMOP-4.1.2.A/1-11/1-2011-0016

3

Tartalom

BRAJEGYZK ............................................................................................................ 7 ELSZ .......................................................................................................................... 8 I KMIAI NEVEZKTAN ....................................................................................... 9

I.1 ELEMEK .......................................................................................................... 9

I.2 VEGYLETEK .................................................................................................. 9

I.3 VEGYLETEK ELNEVEZSE ........................................................................... 10

Ionok elnevezse ............................................................................ 11 I.3.1 Savak elnevezse ........................................................................... 12 I.3.2 Komplex vegyletek ...................................................................... 14 I.3.3 Addcis vegyletek ...................................................................... 15 I.3.4

I.4 GYAKORL FELADATOK ............................................................................... 16

II KMIAI FOLYAMATOK TRVNYSZERSGEI, EGYENLETRS ELVE, SZABLYAI ............................................................ 17 II.1 KMIAI EGYENLETEK .................................................................................... 17

II.2 GYAKORL FELADATOK ............................................................................... 22

III ALAPVET LABORATRIUMI ELJRSOK S MDSZEREK ....................................................................................................... 23 III.1 A BIZTONSGOS MUNKAVGZS IRNYELVEI ............................................... 23

Laboratriumi munkavdelem ....................................................... 23 III.1.1 Baleset- s tzvdelem, elsseglynyjts .................................... 25 III.1.2

III.2 MRTKEGYSGEK ....................................................................................... 27

III.3 LABORATRIUMI FELSZERELS ..................................................................... 29

Laboratriumi eszkzk ................................................................ 29 III.3.1 Az veg- s porcelnednyek tiszttsa ......................................... 33 III.3.2

III.4 ALAPVET LABORATRIUMI ELJRSOK ...................................................... 34

Tmegmrs .................................................................................. 34 III.4.1 Trfogatmrs ................................................................................ 37 III.4.2 Srsgmrs ................................................................................. 42 III.4.3 Hmrskletmrs ......................................................................... 45 III.4.4 Melegts, forrals ......................................................................... 46 III.4.5 Olvadspontmrs .......................................................................... 47 III.4.6 Forrspontmrs ............................................................................ 50 III.4.7 Olds .............................................................................................. 52 III.4.8 Csapadkok levlasztsa ................................................................ 54 III.4.9

III.5 ALAPVET LABORATRIUMI ELVLASZTSI MDSZEREK ............................. 55

Szrs, dekantls, lepts ........................................................... 55 III.5.1 Szrts ........................................................................................... 58 III.5.2 Kristlyosts s tkristlyosts .................................................... 59 III.5.3 Desztillci, szublimls ............................................................... 62 III.5.4


4 A projekt az Eurpai Uni tmogatsval az Eurpai Szocilis Alap trsfinanszrozsvalvalsul meg

Beprls .......................................................................................... 64 III.5.5 Liofilizls ...................................................................................... 64 III.5.6

IV GZTRVNYEK ............................................................................................... 65 IV.1 GZHALMAZLLAPOT ................................................................................... 65

Az egyestett gztrvny ................................................................ 65 IV.1.1 Avogadro trvnye ......................................................................... 66 IV.1.2 Az ltalnos gztrvny ................................................................. 67 IV.1.3 Dalton trvnye .............................................................................. 68 IV.1.4

IV.2 SZMTSI FELADATOK ................................................................................. 68

V KONCENTRCI SZMTS, OLDATOK HGTSA, ELEGYTSE ........................................................................................................ 72 V.1 SZMTSI FELADATOK ................................................................................. 76

VI REAKCIKINETIKA .......................................................................................... 81 VI.1 BEMUTATS: LANDOLT KSRLET ................................................................. 86

VI.2 ELVGZEND FELADATOK ............................................................................. 88

A hmrsklet s pH hatsnak vizsglata az VI.2.1acetilszalicilsav hidrolzisre ......................................................... 88

VI.3 SZMTSI FELADATOK ................................................................................. 89

VII KMIAI EGYENSLYOK .................................................................................. 92 VII.1 A TMEGHATS TRVNYE ........................................................................... 92

VII.2 A LE CHATELIER ELV .................................................................................... 93

VII.3 EGYENSLYOK ELEKTROLITOLDATOKBAN .................................................... 93

Savak s bzisok ............................................................................ 93 VII.3.1 Sk .................................................................................................. 97 VII.3.2 A kzs ion hatsa ......................................................................... 98 VII.3.3 Pufferoldatok .................................................................................. 99 VII.3.4 Sav - bzis titrlsok elve, gyakorlata .......................................... 100 VII.3.5

VII.4 FELADATOK................................................................................................. 103

Elvgzend feladatok ................................................................... 103 VII.4.1 Szmtsi feladatok ...................................................................... 105 VII.4.2

VIII KOMPLEXKPZDSI EGYENSLYOK ........................................ 123 VIII.1 BEMUTATS: KOMPLEX SK KPZDSE .................................................... 125

VIII.2 ELVGZEND FELADATOK: ......................................................................... 125

[Tetraammin-rz(II)]-szulft-vz (1/1) VIII.2.1([Cu(NH3)4](SO4)2 H2O) ellltsa ........................................... 125

VIII.3 SZMTSI FELADATOK ............................................................................... 126

IX ELEKTROKMIA .............................................................................................. 131 IX.1 REDOXIREAKCIK ....................................................................................... 131

Tartalom


5

IX.2 ELEKROMOS RAM TERMELSE KMIAI FOLYAMATOKBAN ........................ 131

IX.3 ELEKTROMETRIS PH-MRS ..................................................................... 134

IX.4 ELEKTROLZIS ............................................................................................. 136

Bemutats: Ismeretlen hidrognion-koncentrcij IX.4.1oldat pH-jnak potenciometris meghatrozsa .......................... 136

IX.5 SZMTSI FELADATOK .............................................................................. 138

IRODALOMJEGYZK ............................................................................................ 142


7

brajegyzk III-1. bra: Nylt lngon is melegthet (hll) vegednyek ....................................... 29 III-2. bra: Azbesztes drthln melegthet (hll) vegednyek .............................. 30 III-3. bra: Kevsb hll vegednyek ....................................................................... 30 III-4. bra: Nem hll vegednyek ............................................................................. 30 III-5. bra: Trolsra hasznlt vegednyek ................................................................... 31 III-6. bra: Trfogatmrsre hasznlt vegednyek ....................................................... 31 III-7. bra: Fontosabb porcelnednyek ......................................................................... 32 III-8. bra: Fontosabb fm- s faeszkzk ...................................................................... 32 III-9. bra: Egyb laboratriumi eszkzk ..................................................................... 33 III-10. bra: Laboratriumi mrlegek ............................................................................. 36 III-11. bra: A folyadkszint helyes leolvassa .............................................................. 38 III-12. bra: Pipettzsi segdeszkzk .......................................................................... 39 III-13. bra: Schellbach-fle bretta ............................................................................... 40 III-14. bra: Srsgmrsre hasznlt eszkzk ............................................................. 43 III-15. bra: Olvadspont meghatrozsra hasznlt kszlk ....................................... 48 III-16. bra: Elektromosan fthet olvadspontmr kszlk ...................................... 48 III-17. bra: Kofler-fle fthet trgyasztal mikroszkp .............................................. 49 III-18. bra: Nyoms-hmrsklet nomogrf ................................................................. 50 III-19. bra: Forrspont meghatrozs Smith-Menzies-fle mdszer

alkalmazsval ............................................................................................. 51 III-20. bra. Sima szr s reds szr ksztsnek menete ......................................... 56 III-21. bra: A lgkri nyomson vgzett szrs s vkuumszrs ................................ 56 III-22. bra: Exiktorok s infravrs lmpa .................................................................. 59 III-23. bra: Egyszer desztilll kszlk ..................................................................... 63 III-24. bra: Rotcis beprl ......................................................................................... 64 VI-1. bra: sszetett reakci reakciprofilja .................................................................. 81 VI-2. bra: Elsrend reakci koncentrci-id grbje ................................................ 84 VI-3. bra: Msodrend reakci koncentrci-id grbje ............................................ 85 VI-4. bra: Nulladrend reakci koncentrci-id grbje ............................................ 85 VI-5. bra: Landolt ksrlet ............................................................................................. 87 VII-1. bra: Ers sav ers bzissal vgzett titrlsnak titrlsi grbje ...................... 101 IX-1. bra: A hidrognelektrd sszelltsa ................................................................ 132 IX-2. bra: A Daniell-elem vzlata ............................................................................... 133 IX-3. bra: Potenciometris pH-mrs ......................................................................... 135 IX-4. bra: Kombinlt vegelektrd ............................................................................. 137


8

Elsz Az egyetemi tanulmnyaikat megkezd hallgatk kmiai ismeretei meglehetsen

tg hatrok kztt mozognak. A kzpiskolban szerzett laboratriumi tapasztalat hinyos. Ezrt az Intzet oktati kzssge szksgt rezte egy olyan gyakorlati praktikum sszelltsnak, melybl a kmia tanulmnyaikat megkezd hallgatk megismerhetik a laboratriumi munka sorn hasznlt legalapvetbb eszkzket s legegyszerbb laboratriumi mveleteket. A jegyzetben emltett a hallgatk ltal gyakorlati kpzsnk sorn elvgzett vagy rtelmezett ksrleteket mindenesetben megelzi egy, a ksrletek elmleti alapjait bemutat ismertets. Mindezeket kiegszti egy 130 pldt tartalmaz pldatr, melynek kidolgozott s megoldand feladatai elsegtik az adott terlet alaposabb megrtst.

A jegyzet sszelltsa figyelembe veszi, hogy az Intzet munkatrsai az ltalnos s szervetlen kmia tantrgyat elsves gygyszerszhallgatk szmra oktatjk. A tantrgy alapjt kpezi tovbbi kmiai alapokon nyugv tantrgyak oktatsnak, melyek kzl kiemelend a Gygyszerszi kmia tantrgy, melynek keretben, a hallgatk tbbek kztt megismerkednek a gygyszer hatanyagok s gygyszertechnolgiai segdanyagok legfontosabb fizikai-kmiai tulajdonsgainak a Gygyszerknyv ltal elrt mdszereivel. Oktatsi feladataink e sajtossga szksgszeren a felsbb ves tanulmnyok ignyei szerinti szelekcit tkrzi a segdanyag tmainak kivlasztsban.

A szerkesztk ksznetket fejezik ki Dr. Lente Gbor egyetemi docens rnak, aki lelkiismeretes lektori munkjval, pt jelleg megjegyzseivel, javtsaival jrult hozz, hogy hogy a tanulmnyaikat megkezd egyetemi hallgatk hiteles, megbzhat elektronikus forrsbl kezdjk meg az ismerkedst a kmia alapjaival, s a megszerzett tudsra ptkezve tovbbi szaktrgyak elsajttsn keresztl kivl gygyszerssz vlhassanak.

A gyakorlati praktikum modulrendszer felptse lehetv teszi, hogy a jvben szksg szerint jabb ismeretekkel, tovbbi bemutatand vagy elvgzend ksrletekkel, valamint tovbbi kidolgozott pldkkal kerljn a jelen jegyzet tartalma. Ezzel kapcsolatban a praktikum szerkeszti rmmel vesznek minden hozzjuk eljuttatott javaslatot. Termszetesen, az Intzet ksznettel vesz brmi, a javtsra vonatkoz megjegyzst.

Pcs, 2014. mrcius.

A szerkesztk

Kmiai Nevezktan

Azonost szm: TMOP-4.1.2-08/1/A-2009-0011

9

I Kmiai Nevezktan Az elemek s szervetlen vegyletek elnevezsi szablyainak egysgestsre az

International Union of Pure and Applied Chemistry, rv. IUPAC (Tiszta s Alkalmazott Kmia Nemzetkzi Unija) kidolgozta s 1957-ben letbe lptette a szervetlen s szerves vegyletek elnevezsnek nemzetkzi szablyait. Tekintettel arra, hogy a kztudatban mg elterjedt a rgi, n. genfi nomenklatra is, gy az j IUPAC elnevezsek mellett ez is ismertetsre kerl.

I.1 Elemek

A kmiai elemek azonos rendszm (protonszm) atomokat tartalmaz anyagok. Az atommagban lv protonok szma az atomok rendszmt (jele: Z) a protonok s a neuronok egyttes szma az atomok tmegszmt (jele: A) adja meg. A fontosabb elemek nevt, jelt s relatv atomtmegt a peridusos rendszer tartalmazza. A peridusos rendszerben feltntetett relatv atomtmegek a termszetes izotpsszettel elemek relatv izotptmegeinek slyozott szmtani tlagai.

Az izotpok azonos rendszm, de klnbz tmegszm atomok. Az izotpokat az elemek jele mellett a bal fels indexknt elhelyezett tmegszmmal jelljk. Pl. 14C, 18O. Ha az izotp vegyjele helyett teljes nevt kirjuk, akkor a tmegszmt ktjellel a nv utn rjuk, pl. szn-14, oxign-18.

Egy adott elem valamennyi izotpjnak azonos a neve, kivtelt kpez a hidrogn, ahol

Tmegszm Nv Vegyjel 1 prcium 1H vagy H 2 deutrium 2H vagy D 3 trcium 3H vagy T

I.2 Vegyletek

A vegyletek klnbz elemeket lland arnyban tartalmaz anyagok. A tapasztalati kplet a vegylet sztchiometriai sszettelt (legkisebb egsz szm atomarnyt) fejezi ki. nll molekulkbl ll vegyletek esetn a relatv molekulatmegnek megfelel tapasztalati kpletet kell hasznlni. (pl. S2Cl2, H4P2O6 s nem SCl, H2PO3.) Ha a relatv molekulatmeg a hmrsklettel vltozik (pl. termikus disszocici kvetkeztben), a legegyszerbb kpletet hasznljuk (pl. S, P, NO2 s nem S8, P4, N2O4) kivve, ha a polimer mdosulat jelenltt akarjuk hangslyozni. Az atomrcsos (pl. SiO2) vagy ionos kts anyagok (pl. NaCl, CaCl2) kplete csak a vegyletet alkot atomok (ionok) szmarnyt fejezi ki.)

Ha a vegylet egynl tbb elektropozitv (kation) vagy elektronegatv (anion) sszetevbl ll, az sszetevk felsorolsa mindkt csoporton bell vegyjelk bc rendjben trtnik. A betrendben az NH4 egyetlen szimblumnak tekinthet (mintha kis h betvel lenne rva), ezrt a Na utn kerl. E szably all a hidrogn kivtel, mert a savas hidrognt a kationok kzt utolsnak soroljuk fel.



Pl. KMgF3 klium-magnzium-fluorid KHCO3 klium-hidrogn-karbont MgNH4PO4.6 H2O magnzium-ammnium-foszft-vz (1/6) NaNH4HPO4 ntrium-ammnium-hidrogn-foszft KLiNaPO4 klium-ltium-ntrium-foszft

Tbb aniont tartalmaz vegyletek esetn az anionok sorrendje a kpletben a kvetkezkppen alakul:

H-, O2-, OH- a.) A tbbi egyatomos szervetlen anion (H- s O2- kivtelvel) felrsi sorrendje a b.)kvetkez: Rn, Xe, Kr, B, Si, C, Sb, As, P, N, Te, Se, S, At, I, Br, Cl, O, F.

A tbbatomos szervetlen anionokat (OH- kivtelvel) nvekv atomszmuk c.)szerint, azonos atomszm ionokat a kzponti atom cskken rendszma szerint kell felsorolni (pl. CO32-, CrO42-, ill., CrO42-, SO42- sorrendben).

A szerves anionokat bc sorrendben rjuk fel. d.)

Nemfmek kt elembl ll vegyletben az sszetevket a b.) alatt emltett sorrendben kell felrni azzal a kiegsztssel, hogy a hidrogn a sorban az N s a Te kz kerl. Pl. NH3, H2S, CCl4, ClO2, OF2.

Hrom vagy tbb elemet tartalmaz vegyletek kpletben a sorrend ltalban sszhangban van azzal a sorrenddel, amellyel az atomok a molekulban vagy az ionban ktve annak. Pl. HOCN cinsav; HNCO izocinsav. Egyes elterjedt kpletek felrsa (H2SO4, HClO4, HNO3) nem egyezik meg ezzel a szabllyal, de ltalnos elterjedtsgk folytn ez a sorrend megtarthat. Az azonos atomok vagy atomcsoportok szmt a kpletben arab szmmal jelljk. A szmot a vegyjel, ill. a zrjelbe tett csoport jobb als indexeknt helyezzk el. A kristlyvz s a lazn kttt molekulk szmt a kpletk el helyezett arab szmmal jelezzk. Pl. CaCl2 . 8 H2O, Na2SO4 . 10 H2O.

I.3 Vegyletek elnevezse

A szisztematikus (racionlis) vegyletneveket gy kpezzk, hogy megnevezzk a vegylet elektropozitv (kation), majd elektronegatv (anion) sszetevit s ezek arnyt. Az azonos atomoknak vagy atomcsoportoknak a kpletben jobb als indexszel jellt szmt a vegylet elnevezsben a grg szmnevekkel (1: mono, 2: di, 3: tri, 4: tetra, 5: penta, 6: hexa, 7: hepta, 8: okta, 9: ennea, 10: deka) fejezzk ki. A 9 szmra a latin nona szmnv is hasznlhat. Ha az atomok szma nagy s ismeretlen, a poli eltagot hasznljuk. A fl neve szemi-, a msfl neve szeszkvi-. A mono- szmnv elhagyhat. Pl.

N2O dinitrogn-oxid NO2 nitrogn-dioxid P2O5 difoszfor-pentaaoxid

(Megemltend, hogy utbbi vegylet igen szles krben hasznlt, de minden logikus szablynak ellentmond neve: foszfor-pentoxid.)

Kmiai Nevezktan


11

Latin, ill. grg szorzszmneveket (bisz-, trisz-, tetrakisz- stb.) az albbi esetekben hasznlunk:

a. Ha az atomcsoport nevben mr van szmnv: Pl. biszdiszulfid, bisztrifoszft b. sszetett nevek eltt (a nv, amelyre a szmnv vonatkozik, zrjelbe kerl) Pl.

bisz(hidrogn-szulfid).

Ionok elnevezse I.3.1

I.3.1.1 Pozitv tlts (kationok) elnevezse

Egyszer kationok a.)Egy atombl ll kationok esetben az elem neve vltozatlan marad. Ha a kation klnbz oxidcifokkal szerepelhet, gy a neve utn zrjelbe rjuk az oxidcifokot rmai szmmal, vagy pedig arab szmmal s + jellel.

Pl. Fe2+ vas(II)ion vagy vas(2+)ion

Sn4+ n(IV)ion vagy n(4+)ion Ni3+ nikkel(III)ion vagy nikkel(3+)ion

sszetett kationok b.)Azokat a kationokat, melyek gy kpzdnek, hogy egy halogn, oxign- vagy

nitrogncsoportbeli elem hidridjhez hidrognion kapcsoldik, az elem nevnek tvhez "-nium" vgzdst adva nevezzk el: a H4N+ neve ammnium, a H3O+ oxnium s a H2F+ fluornium. Azrt vlasztottk az ammnium nevet a nitrnium helyett, mivel az utbbit elterjedten hasznljk az NO2+ kation megnevezsre.

A savak hidroxilcsoportjnak (OH-) (gondolatbeli) eltvoltsval kapott sszetett kationok (savcsoportok) nevt a nemfmes elem teljes, rvidtett vagy latin nevbl -il vgzds hozzadsval kpezzk. Pl.

IO2+ jodil SO2+ tionil SO22+ szulfuril CO2+ karbonil PO3+ foszforil NO+ nitrozil NO2+ nitril

I.3.1.2 Negatv tlts ionok (anionok) elnevezse

Egyatomos anionok nevt az elem teljes, rvidtett vagy latin nevbl -idion a.)vgzdssel kpezzk.

Pl. H- hidridion Cl- kloridion S2- szulfidion N3- nitridion C4- karbidion

Tbbatomos anionok nevt a kzponti atom teljes, rvidtett vagy latin nevbl b.)kpezzk -tion vgzdssel. A nv elejn az anion tbbi alkotrszt nevezzk



meg melyet ugyan a kpletben a kzponti atom utn runk a kvetkez szably szerint: az atomok vagy atomcsoportok szmt grg szmnvvel kifejezzk, majd ehhez tesszk hozz az atomok vagy atomcsoportok teljes rvidtett, vagy latin nevbl -o vgzdssel kpzett nevt (pl. oxign esetn oxo-, kn esetn tio- stb.). Ha a kzponti atom klnbz oxidcifokkal szerepel, akkor neve utn rmai szmmal kirjuk az oxidcifokt.

Pl.

kplet SO42-

IUPAC nomenklatra tetroxo-szulft(VI)-ion vagy szulftion

genfi nomenklatra szulftion

NO2- dioxo-nitrt(III)-ion nitrition PO43- tetroxi-foszft(V)-ion foszftion S2O32- trioxo-tioszulft(VI)-ion tioszulftion ClO2- dioxo-klort(III)-ion klorition ClO3- trioxo-klort(V)-ion klortion

A OH- iont rgi trivilis nevn hidroxidnak, a CN- iont pedig cianidnak nevezzk.

Savak elnevezse I.3.2A IUPAC nevezktan sszetettsge kvetkeztben a savak s a sk elnevezsre

szles krben hasznlatos a genfi nomenklatra. Az oxignt tartalmaz savak (oxosavak) nevt gy kpezzk, hogy a savmaradk

kzponti atomjnak nevhez a sav szt kapcsoljuk. Ha a savmaradkban a nemfm vagy tmeneti fm elem a leggyakoribbnl kisebb

oxidcifokkal szerepel, ezt a fm nevhez tett -os, vagy -es raggal jelljk. Ha a nemfm a savban a legkisebb, ill. legnagyobb oxidcifokkal fordul el, ezt

a sav neve el tett hipo-, ill. per-eltaggal jelljk. Pl.

kplet IUPAC nomenklatra genfi nomenklatra az anion neve HOCl hidrogn-[monooxo-klort(I)] hipoklrossav hipoklorit HClO2 hidrogn-[dioxo-klort(III)] klrossav klorit HClO3 hidrogn-[trioxo-klort(V)] klrsav klort HClO4 hidrogn-[tetroxo-klort(VII)] perklrsav perklort HNO2 hidrogn-[dioxo-nitrt(III)] saltromossav nitrit HNO3 hidrogn-[trioxo-nitrt(V)] saltromsav nitrt H2SO3 dihidrogn-[trioxo-szulft(IV)] knessav szulfit H2SO4 dihidrogn-[tetroxo-szulft(VI)] knsav szulft

Elterjedt sk nevben amennyiben a nv egyrtelmen jelzi a s sszettelt - nem kell felttlenl jelezni a sztchiometriai arnyokat. Pl.

Na2SO4 ntrium-szulft NaHSO3 ntrium-hidrogn-szulfit NaOCl ntrium-hipoklorit KIO4 klium-perjodt

Trivilis savnevekben peroxo- eltaggal kell jellni azt, hogy az (-O-)-t (-O-O-) helyettesti.

Kmiai Nevezktan


13

Pl. H2SO5 peroxo-monoknsav H2S2O8 peroxo-diknsav

Tiosavak elnevezsben azon oxosavak neve el, amelybl a tiosav az oxignnek knnel val helyettestsvel keletkezik, a -tio eltagot kapcsoljuk. A knatomok szmt grg szmnvvel kell jellni. Pl.

H2S2O3 tioknsav H3PO3S monotiofoszforsav H3PO2S2 ditiofoszforsav H2CS3 tritiosznsav

I.3.2.1 A savak funkcis szrmazkai

A savak funkcis szrmazkai a sav OH-csoportjnak (vagy nha O-atomjnak) ms csoporttal vagy atommal val helyettestse ltal keletkeznek.

A savhalogenidek nevt ha a savcsoportnak kln neve van gy kpezzk, hogy a savcsoport nevhez a halogenidion nevt kapcsoljuk. Pl.

NOCl nitrozil-klorid NO2Br nitril-bromid POI3 foszforil-jodid COCl2 karbonil-klorid (foszgn) CrO2Cl2 kromil-klorid

A savamidok elnevezsben az amid szt a savcsoport neve utn kell kapcsolni. Pl.

SO2(NH2)2 szulfonil-diamid PO(NH2)3 foszforil-triamid CO(NH2)2 karbonil-diamid (karbamid)

Ha a sav nem minden OH-csoportjt helyettesti NH2-csoport, a sav neve el az amido-eltagot kapcsoljuk. Pl.

NH2SO3H amido-knsav NH2CO2H amido-sznsav (karbaminsav)

A szervetlen savak sztereit elnevezs szempontjbl snak kell tekinteni. Pl.

(CH3)2SO4 dimetil-szulft (C2H5)3BO3 trietil-bort



Komplex vegyletek I.3.3

I.3.3.1 Komplex vegyletek kplete

Komplex vegyletek kpleteinek lersnl is - az ltalnos szablynak megfelelen - elszr a pozitv, majd a negatv ion(ok) nevt rjuk le. A komplex csoport kplete szgletes zrjelbe kerl. A komplex ion sszetevinek sorrendje a kvetkez: kzponti atom, ionos ligandumok, semleges ligandumok (vz, ammnia). Az egyes ionos, ill. semleges ligandumok feltntetsnek sorrendje azonos a komplex nevben kvetett sorrenddel.

I.3.3.2 Ligandumok elnevezse

Semleges ligandum nevben a koordinlt molekula neve vltozatlan marad. a.)Kivtelt kpeznek a kvetkez semleges molekulk, melyek neve ligandumknt trtn elfordulsuk esetn a kvetkezkppen vltozik: H2O (vz) - akva; NH3 (ammnia)- ammin, valamint a NO (nitrogn-monoxid) nitrozo s CO (sznmonoxid)-karbonil.

Kplet Molekula neve Anionos ligandum neve

H2O vz akva NH3 ammnia ammin NO nitrogn-monoxid nitrozo CO sznmonoxid karbonil

Anionos ligandumok nevt gy kpezzk, hogy az anion teljes vagy rvidtett b.)nevhez -o vgzdst kapcsolunk.

Pl.

Kplet Anion neve Anionos ligandum neve H- hidrid hidrido S2- szulfid tio F- fluorid fluoro Cl- klorid kloro O2- oxid oxo OH- hidroxid hidroxo CN- cianid ciano

SCN- tiociant (rodanid) tiocianto (rodano) NO2- nitrit nitrito vagy nitro

(kapcsolds szerint)

I.3.3.3 Komplex vegyletek elnevezse

Komplex vegyletek elnevezsnl is gy jrunk el, hogy elszr a kationt, majd az aniont nevezzk meg, fggetlenl attl, hogy kzlk melyik a komplex ion. Komplex ionok nevben a kzponti atom neve a ligandumok neve utn kvetkezik. Az egyes ligandumok szmtl s tltstl fggetlenl, a komplex csoport (ion) nevben a ligandumokat betrendben kell feltntetni. Az betrend megllaptsa a ligandum magyar neve szerint trtnik.

Kmiai Nevezktan


15

Komplex kationok vagy semleges komplexek elnevezsekor a kzponti fmatom a.)(ion) vltozatlan magyar nevt hasznljuk. Ha a fmion vegyrtkvlt, a fmion neve utn zrjelbe tett rmai szmmal az oxidcifokot is meg kell adni. Pl. [Cu(NH3)4]SO4 [tetraammin-rz(II)]-szulft [Al(OH)(H2O)5]Cl2 [hidroxo-pentakva-alumnium(III)]-klorid [Fe(SCN)(H2O)5]Cl2 [tiocianto-pentakva-vas(III)]-klorid [Fe(SCN)2[H2O)4]Cl [bisz(tiocianto)-tetraakva-vas(III)]-klorid [Fe(CO)4] [tetrakarbonil-vas(0)] [Pt(NH3)2Cl2] [diammin-dikloro-platina(II)]

Az utols kt plda alapjn grg szorzszmneveket (bisz, trisz, tetrakisz, pentakisz, hexakisz, stb) kell hasznlni a ligandumnv tbbszrzsre, ha a ligandum tbbatomos anion (pl. tioszulft), vagy neve mr tartalmaz grg szmnevet.

Komplex anionok nevben a kzponti fmatom (ion) latin neve -t vgzdst b.)kap. Pl.

K4[Fe(CN)6] klium-[hexaciano-ferrt(II)] Na3[Ag(S2O3)2] ntrium-[bisz(tioszulfto)-argentt(I)] K2[Cd(CN)4] klium-[tetraciano-kadmit(II)] Na[BiI4] ntrium-[tetrajodo-bizmutt(III)] K[Sb(OH)6] klium-[hexahidroxo-antimont(V)] Na2[Ni(CN)2Br2] ntrium-[dibromo-diciano-nikkelt(II)]

Addcis vegyletek I.3.4

I.3.4.1 Az addcis vegyletek kplete

Az addcis vegyletek kpletben az sszetev molekulk kpleteit ponttal kapcsoljuk ssze. Pl. CuSO4 . 5 H2O.

I.3.4.2 Az addcis vegyletek neve

Az addcis vegyletek nevben az sszetev vegyletek nevt ktjellel kapcsoljuk ssze. A molekulk szmt a nv utn zrjelbe tett s egymstl ferde trtvonallal elvlasztott arab szmokkal adjuk meg.

A vegyletek nevnek sorrendje azonos a kpletek sorrendjvel. Pl.

Na2CO3 . 10 H2O ntrium-karbont-vz (l/10) 3 CdSO4 . 8 H2O kadmium-szulft-vz (3/8) 8 Kr . 46 H2O kripton-vz (8/46) CaCl2 . 8 NH3 kalcium-klorid-ammnia (1/8) Al2Ca4O7 . nH2O dialumnium-tetrakalcium-heptoxid-vz (l/n)



I.4 Gyakorl feladatok

I.4.1.1 Nevezzk meg a kvetkez vegyleteket!

a.) NaHCO3 b.) KAl(SO4)2 c.) K2HPO4 d.) Fe2(SO4)3 e.) Ca(H2PO3)2 f.) CaCl(OCl) g.) Ca3(AsO4)2 h.) Ca[SiF6] i.) (NH4)2CrO4 j.) Na2HAsO3 k.) Sb2S3 l.) [PtCl2(NH3)2] m.) [Co(NO2)2(NH3)4]Cl n.) K3[Fe(CN)6] o.) Ba[BrF4]2 p.) [CoCl2(H2O)4]Cl q.) Na2[Fe(CN)5(NO)] r.) Cu[(NH3)4(H2O)2]SO4 s.) [Ni(NH3)6]SO4 t.) Ni(CO)4

I.4.1.2 rjuk fel a kvetkez vegyletek tapasztalati vagy sztchiometriai kplett

a.) foszfor(V)-oxid b.) brium-trioxo-karbont(IV) c.) szn-diszulfid d.) szilcium-tetraklorid e.) tetrametil-sziln f.) kobalt(II)-[tetrakisz(tiocianto)-merkurt(II)] g.) klium-[dibromo-dijodo-merkurt(II)] h.) ntrium-[hexaciano-ferrt(II)] i.) kalcium-bisz[hexakloro-foszft(V)] j.) klium-[tetraciano-nikkelt(0)] k.) [hexammin-platina(IV)-szulft] l.) [tetrammin-dikloro-platina(IV)]-klorid m.) ltium-[tetrahidrido-alumint(III)] n.) brium-bisz[dihidrogn-dioxo-foszft(I)] o.) klium-[trioxo-bromt(V)] p.) ntrium-[tetroxo-arzent(V)] q.) ntrium-[tetrahidroxo-alumint(III)] r.) [hexaakva-krm(III)]-klorid s.) ntrium-[diakva-tetrahidroxo-alumint(III)] t.) [trisz(etiln-diammin)-kobalt(III)]-klorid

Kmiai folyamatok trvnyszersgei, egyenletrs elve, szablyai


17

II Kmiai folyamatok trvnyszersgei, egyenletrs elve, szablyai

II.1 Kmiai egyenletek

A kmiai vltozsokat ler egysges jelrendszert kmiai egyenletnek nevezzk. Kt legelterjedtebb formja a sztchiometriai- s az ionegyenlet.

A megmaradsi elveknek eleget tev egytthatkkal kiegsztett kmiai egyenletet sztchiometriai egyenletnek nevezzk. Pl.

2 H2 + O2 = 2 H2O

Az egyenlet bal oldaln a kiindulsi anyagok, jobb oldaln a keletkezett anyagok vegyjelt vagy kplett tntetjk fel. A kmiai kpletek eltt ll egytthatk az illet vegylet mlszmt jelentik a folyamatban, ezek rtkt gy kell megllaptani, hogy az egyenlet kt oldaln szerepl egyes atomflesgek szma kln-kln is megegyezzk (anyagmegmarads elve). A kmiai egyenlet a tmegmegmarads elvnek is eleget tesz, teht a kt oldalon szerepl vegyletek tmege megegyezik.

Az ionegyenletek a folyamatok lnyegt a sztchiometriai egyenleteknl hebben tkrzik. Ezekben csak a reakciban tnylegesen talakul ionok, molekulk szerepelnek. Ionegyenletet termszetesen csak akkor rhatunk, ha ionok tnylegesen megjelennek a reakci sorn.

Ionegyenleteket leggyakrabban a vizes oldatokban vgbemen reakcikra runk fel, amelyben az oldott anyagok (sk, savak, bzisok) rszben, vagy egszben disszocilt llapotban, ionok formjban vannak jelen. Legtbbszr a kvetkez vizes oldatban vgbemen kmiai vltozsokra runk fel ionegyenletet:

a.) csapadkkpzdssel jr reakcik b.) gzfejldssel jr reakcik c.) sav-bzis reakcik d.) olyan kovalens vegyletek kpzdsnl, melyek vzben olddnak, de nem

disszocilnak e.) komplexkpzdssel jr reakcik, komplex vegyletek reakcii, ha azokban

ionok szerepelnek f.) oxidcis-redukcis folyamatok (redoxireakcik)

Az ionegyenletek rendezsnl a korbban lert szablyok mellett a tltsmegmarads trvnye is rvnyesl, vagyis az, hogy az egyenlet kt oldaln az ionok tltseinek sszege megegyezik.

A kvetkez plda egy csapadkkpzdssel jr kmiai reakci ionegyenletnek felrst mutatja be. A valsgnak nem felel meg a sztchiometriai egyenlet, hiszen a ssav, az ezst-nitrt s a saltromsav is vizes oldatban ionos (disszocilt) formban van jelen:

HCl(aq) + AgNO3(aq) = AgCl(szilrd) + HNO3(aq)



A valsgnak megfelel:

H+(aq) + Cl-(aq) + Ag+(aq) + NO3-(aq)= AgCl(sz) + H+(aq) + NO3-(aq)

Az AgCl-csapadk (szilrd, mert vzben praktikusan nem olddik) kpzdst ler ionegyenletbl kitnik, hogy a reakci sorn a H+(aq) s a NO3-(aq) ionokkal nem trtnik kmiai vltozs, s gy ezeket az ionokat az egyenletbl elhagyhatjuk.

Ag+(aq) + Cl-(aq) = AgCl(sz)

Tovbb egyszersthetjk a kiegsztett kmiai egyenletet, ha elhagyjuk az (aq)-t s a reakciban keletkez szilrd anyagot (n. csapadkot) alhzzuk:

1+ 1- nincs tlts Ag+ + Cl- = AgCl

Gzfejldssel jr kmiai reakci pldul a ntrium-karbont s a ssav egymsra hatsa vizes oldatban. A sztchiometriai egyenlet, figyelembe vve a reagl s a keletkezett vegyletek disszocicijt, itt sem a tnyleges kmiai vltozst rja le. Teht nem felel meg a valsgnak:

Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2

A valsgnak megfelel:

2 Na+ + CO32- + 2 H+ + 2 Cl- = 2 Na+ + 2 Cl- + H2O + CO2

Elhagyva azokat az ionokat, amelyek nem vesznek rszt a kmiai talakulsban a kvetkez ionegyenletet rhatjuk fel:

CO32- + 2 H+ = H2O + CO2

Az ers savak s ers bzisok kztt lejtszd reakcikra felrt ionegyenletekbl kiderl, hogy a kiindulsi sav s bzis anyagi minsgtl fggetlenl mindig a proton s a hidroxidion vzmolekulkk trtn egyeslse a tnyleges kmiai talakuls. Pldul knsav s ntrium-hidroxid vizes oldatban lejtszd reakcijnl, mivel a vzmolekulk igen rosszul disszocilnak (25 oC-on mintegy 10-7 mol/dm3) a kvetkez ionok tallhatk az oldatban:

2 Na+ + 2 OH- + 2 H+ + SO42- = 2 H2O + 2 Na+ + SO42-

A szoksos egyszersts utn:

H+ + OH- = H2O

A Brnsted savak s bzisok reakciit a protontadst kifejez mdon rjuk fel:

NH4+ + H2O NH3 + H3O+



19

Egyes kmiai reakcik sorn olyan vegyletek keletkeznek, melyek vzben ugyan olddnak, de nem disszocilnak. Ilyen esetekben egyszeren felrhatjuk a reakciegyenletet:

Fe3+(aq) + 3 SCN-(aq) = Fe(SCN)3(aq)

Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3 halvnysrga szntelen piros

Disszocici szempontjbl hasonlan viselkednek az n. komplex ionok is, melyek oldatban nem, vagy csak kismrtkben disszociltak. A komplexkpzdssel jr kmiai reakcik ionegyenlett a szoksos mdon rhatjuk fel, ilyenkor azonban a komplexkpz ion koordincis szmt (geometriai faktor, mely a komplexkpz ion kzvetlen krnyezetben elhelyezked ionok, vagy molekulk szmt adja meg) meg kell tanulni. Ha tudjuk pldul, hogy a Fe(II)ion koordincis szma 6, akkor felrhatjuk a CN--ionokkal vgbemen, komplexkpzdssel jr reakci egyenlett:

Fe2+(aq) + 6 CN-(aq) = [Fe(CN)6]4-(aq)

Fe2+ + 6 CN- = [Fe(CN)6]4-

A komplex vegyletek (sk) ltalban jl olddnak vzben:

K4[Fe(CN)6] = 4 K+ + [Fe(CN)6]4-

A komplex vegyletek kpletben szgletes zrjelbe tesszk azt a molekularszt, amely vzben trtn oldsnl is egytt marad, azaz nem disszocil. Termszetesen a komplexkpzdst ler ionegyenleteknek is eleget kell tennik az anyag- s tltsmegmarads ltalnos elvnek.

Redoxireakciknak azokat a kmiai reakcikat nevezzk, amelyekben elektrontads trtnik egyik rszecskrl egy msikra. Oxidci minden olyan reakci, amelyben egy anyag (atom, ion, molekula) elektront ad le. Redukci sorn elektronfelvtel trtnik. Az oxidci s a redukci mindig egytt jtszdik le, az oxidcit mindig redukci ksri s a redukcival egyidben mindig oxidci is vgbemegy. Szerves kmiai s biokmia reakcikban az oxidci gyakran oxignfelvtellel, vagy hidrognleadssal, a redukci pedig hidrognfelvtellel vagy oxignledssal jr reakcik formjban jtszdik le.

A molekulkra (ionokra) jellemz adat az alkotrszek oxidcis, illetve redukcis llapota. A molekulakpzds kvetkeztben az alkotelemek atommagjai krli elektronsrsgben bekvetkez szmszer vltozst pusztn a (kovalens) vegyrtk segtsgvel nem tudjuk megadni. Egy fiktv, de egyszeren kiszmthat pozitv vagy negatv egsz szm, az n. oxidcifok segtsgvel szemlletes kpet kaphatunk azonban a molekulban lev atomok elektronsrsgrl.

Az oxidcifok megegyezik a molekulban lv atom (virtulis) tltsnek szmval, ha gondolatban a ktseket ltest elektronokat teljesen az elektronegatvabb atomhoz rendeljk. Az oxidcifok dimenzi nlkli eljeles szm, melynek algebrai rtelemben vett nvekedse oxidcit, cskkense pedig redukcit jelent. Egy elektron felvtelnek egy egysgnyi cskkens, egy elektron leadsnak egy egysgnyi nvekeds felel meg.



Az oxidcifok megllaptsnak legfontosabb szablyai a kvetkezk:

a.) Az alkotrszek oxidcifoknak algebrai sszege semleges molekulkban zrus, ionokban a tltssel megegyez.

b.) Az elemek, illetve az azonos atomokbl ll molekulkon bell az alkot atomok (pl. N2, Cl2) oxidcifoka zrus.

c.) A tbb atombl ll molekulkban az azonos atomok egymshoz kapcsoldst figyelmen kvl hagyjuk. Pldul, a hidrogn-peroxid esetn:

+1 -1 -1 +1 H O O - H

d.) Az oxign oxidcifoka vegyleteiben mindig -2, kivve a peroxid-vegyleteket, ahol -1, a szuperoxidok, ahol -1/2, valamint a fluor oxignvegyeletei, ahol +2.

e.) A hidrogn oxidcifoka vegyleteiben mindig +1, kivve a sszer fm-hidrideket, ahol -1. Pldul: AlH3 (aluminium-hidrid).

f.) A fmek oxidcifoka vegyleteikben ltalban pozitv.

Elfordul, hogy egy molekuln bell egyfajta atom klnbz oxidcifokkal szerepel. Ilyen esetekben a sztchiometriai szmtsok egyszerbb tehetk, ha bevezetjk az illet atomok oxidcifok-tlagt, az oxidciszmot. A dinitrogn-oxidban (N2O) pldul. az egyik nitrogn oxidcifoka 0, a msik +2.

0 +2 -2 N = N = O

A nitrogn oxidcis llapott megadhatjuk a klnbz oxidcifokok tlagrtkvel: a dinitrogn-oxidban a nitrogn oxidciszma +1. A legtbb vegyletben (vagy ionban) az oxidcifok s az oxidciszm megegyezik.

Vezessk le ezutn a fmrz olddst hg saltromsavban! Az egyenlet felrst clszer az albbi lpsek szerint elvgezni:

Ismerve a reagl anyagokat s a reakci sorn keletkez termkeket, a.)megllaptjuk az alkotrszek oxidcifokt a kiindulsi s a vgllapotban.

0 +5 -2 +2 +2 -2 Cu + NO3- Cu2+ + NO

Cu + NO3-

0 +5Cu2+ + NO

+2 +2

-2e- (ox.)

+3e- (red.)



21

A rz teht 2 elektron elvesztsvel oxidldott, a nitration 3 elektron b.)felvtelvel redukldott. Ha megkeressk a legkisebb kzs tbbszrst (2 3 = 3 2 = 6), akkor a redoxifolyamat magvt tekintve felrhatjuk a helyes egytthatkat:

3 Cu + 2 NO3- 3 Cu2+ + 2 NO

Egyenletnk az oxignmrleg szempontjbl azonban hinyos, baloldalon 6, c.)jobboldalon 2 O-atom van. Figyelembe vve a saltromsav H+-ionjait, a 4 felesleges O-atombl mg 4 vzmolekula keletkezik.

+1 -2 +1 -2 2 H+ + O2- = H2O

3 Cu + 8 H+ + 2 NO3- = 3 Cu2+ + 2 NO + 4 H2O

A redoxifolyamatok kt klnleges tpusa a diszproporcionlds s a szinproporcionlds. Diszproporcionldsnak nevezzk azokat a redoxifolyamatokat, amelyekben adott oxidcifok azonos atomok egy rsze oxidldik, msik rsze redukldik. Az olyan folyamatokat, amelyekben kt azonos minsg, de klnbz oxidcifok atom reakcijbl egyetlen kzbls oxidcifok llapot alakul ki, szinproporcionldsnak nevezzk.

Diszproporcionldsi folyamat pl. az elemi klr ntrium-hidroxiddal lejtszd reakcija:

0 -1 +1 Cl2 + 2 NaOH NaCl + NaOCl + H2O

Az egyenlet egytthatinak megllaptshoz clszer elszr az ionegyenletet felrni:

Cl2 + 2 OH- Cl- + OCl- + H2O

A diszproporcionldsnak megfelelen a baloldalon lv klratomok oxidcifoka egyrszt cskken, msrszt n. Egy klratom egy elektron felvtelvel kloridionn alakul t (redukci), mg a msik klratom egy elektron leadsval hipoklorit-ionn alakul (oxidci). Felrva a kt rszfolyamatot:

Cl + 1e- Cl- Cl - 1e- OCl

-

Szinproporcionldsi reakci pldul a klium-jodid reakcija klium-jodttal knsavas kzegben:

-1 +5 0 KI + KIO3 + H2SO4 I2 + H2O + K2SO4

Az ionegyenlet:

IO3- + I- + H+ I2 + H2O



A folyamat sorn a jodidion jdatomja oxidldik, egy elektront ad le, mg a jodtion jdatomja redukldik, t elektront vesz fel. Ahhoz, hogy a leadott s a felvett elektronok szma megegyezzen, t jodidionra van szksg, teht a helyes ionegyenlet:

5 I- + IO3- + 6 H+ = 3 I2 + 3H2O

Az egytthatkkal kiegsztett kmiai egyenlet:

5 KI + KIO3 + 3 H2SO4 = 3 I2 + 3 H2O + 3 K2SO4

II.2 Gyakorl feladatok

II.2.1.1 llaptsa meg az albbi redoxifolyamatok egytthatit az oxidciszmok segtsgvel s rja fel a helyes ionegyenleteket!

a.) H2O2 + HI = I2 + H2O b.) I2 + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6 c.) NaOCl = NaClO3 + NaCl d.) Br2 + NaOH = NaBr + NaOBr + H2O e.) HNO2 = HNO3 + NO + H2O f.) HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2 + SnCl4 g.) K + H2O = KOH + H2 h.) HCOOH + KMnO4 = MnO2 + CO2 + H2O + KOH i.) MnO2 + HBr = MnCl2 + Br2 + H2O j.) Ag + KCN + O2 + H2O = K[Ag(CN)2] + KOH k.) Sn + NaOH + H2O = Na[Sn(OH)3] + H2 l.) Pb + PbO2 + H2SO4 = PbSO4 + H2O m.) As2S3 + NH3 + H2O2 = (NH4)3AsO4 + S + H2O n.) MnO2 + KNO3 + KOH = K2MnO4 + KNO2 + H2O o.) NH3 + O2 = N2 + H2O p.) NH3 + O2 = NO + H2O q.) S2- + NO3- + H+ = S8 + NO2 + H2O r.) SO2 + MnO4- + H2O = SO42- + Mn2+ + H+ s.) I- + MnO4- + H2O = IO3- + MnO2 + OH- t.) MnO4- + S2- + H2O = MnO2 + S + OH- u.) KMnO4 + H2O2 + H2SO4 = MnSO4 + K2SO4 + H2O + O2 v.) KMnO4 + FeSO4 + H2SO4 = MnSO4 + K2SO4 + Fe2(SO4)3 + H2O w.) K2Cr2O7 + KI + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + I2 + K2SO4 + H2O x.) FeCl3 + KI = I2 + FeCl2 + KCl y.) I2 + SO32- + H2O = I- + SO42- + H+

Alapvet laboratriumi eljrsok s mdszerek


23

III Alapvet laboratriumi eljrsok s mdszerek

III.1 A biztonsgos munkavgzs irnyelvei

Laboratriumi munkavdelem III.1.1A gyakorlatok sorn sok, az egszsgre kisebb vagy nagyobb mennyisgben

mrgez hats vegyszerrel dolgozunk, valamint klnbz veszlyeket magukban hordoz ksrleteket vgznk el. Kell elvigyzatossggal, krltekintssel, az elrsok s a figyelmeztetsek pontos betartsval azonban a balesetek legnagyobb rsze elkerlhet!

A kmiai laboratriumi gyakorlatok specilis jellege folytn llandan fennforg balesetveszly megelzse cljbl fokozott gonddal gyeljnk a gyakorlatvezetk utastsaira, a laboratriumi rend megtartsra! Soha ne feledkezznk meg arrl, hogy elvigyzatlansgunkkal, vagy gondatlansgunkkal nemcsak a sajt, hanem a krlttnk dolgozk testi psgt is veszlyeztetjk!

III.1.1.1 Elkszletek a gyakorlatokra

Olvassuk el figyelmesen a gyakorlat lerst! Szksg esetn tanulmnyozzuk a a.)tanknyvbl az elvgzend gyakorlattal kapcsolatos elmleti rszeket! Miutn megrtettk, jegyezzk le rviden a gyakorlat lnyegt a laboratriumi jegyzknyvbe. Ha valamit nem rtnk, krdezzk meg a gyakorlatvezettl, mg mieltt a munkt megkezdennk!

Ksztsk el a jegyzknyvnket! A gyakorlatok rvid lersn tl jegyezzk fel, b.)hogy a gyakorlatokon szerepl anyagok kzl melyek ignyelnek vatos kezelst, mely mveletnl kell fokozott gondossggal dolgozni!

III.1.1.2 Magatarts a gyakorlat alatt

A kmiai laboratriumba a gyakorlatvezet megy be elszr, s utoljra hagyja el a.)azt. A gyakorlatvezet tvolltben a laboratriumba bemenni, valamint ott ksrleteket folytatni szigoran tilos!

A laboratriumi gyakorlatokon kpeny s vdszemveg hasznlata ktelez! A b.)laboratriumba csak a gyakorlatos jegyzet, a laboratriumi jegyzknyv s a szksges reszkzk vihetk be!

A gyakorlaton magatartsunk legyen mindig fegyelmezett! A balesetek c.)legnagyobb rsze a kell ismeretek hinybl, elvigyzatlansgbl, gondatlansgbl szrmazik!

A laboratriumi jegyzetben, illetve a jegyzknyvben lert ksrletek mdostsa, d.)ms ksrletek elvgzse a gyakorlatvezet engedlye s szemlyes felgyelete nlkl tilos!

A laboratriumi asztal tisztasgra a gyakorlat sorn mindig gyeljnk! Az e.)asztalra vagy a vegyszeres vegek oldalra kerlt vegyszert szraz ruhval azonnal trljk le!

A laboratriumban dohnyozni, tkezni vagy inni tilos! f.) Az egyms kzelben dolgozk legyenek figyelemmel trsaik munkjra! g.)Szksg esetn figyelmeztessk egymst az ppen foly ksrlet veszlyessgre!



A gyakorlatot a laboratriumi asztal tisztra trlsvel, a reagensek h.)vegednyeinek a polcokra trtn visszahelyezsvel, valamint a hasznlt vegeszkzknek a tisztra mosogatsval, s azoknak a szekrnybe trtn visszahelyezsvel fejezzk be. Laboratriumi szekrnynket gondosan zrjuk be!

A gyakorlatok befejezse utn, a laboratrium elhagysa eltt minden esetben i.)mossunk kezet!

III.1.1.3 A gyakorlatok elvgzsnek irnyelvei

A gyakorlatok elejn a gyakorlatvezet megbeszlst tart. Ekkor lehetsg van a a.)gyakorlatok elvgzsvel kapcsolatos elmleti s gyakorlati krdsek tisztzsra.

Ezt kveten vgezzk el a ksrleteket. A ksrleteket egyedl hajtsuk vgre, s b.)a megfigyelseinkrl azonnal ksztsnk jegyzknyvet!

A ksrletek elvgzse eltt kell alapossggal gyzdjnk meg arrl, hogy c.)valban a megfelel reagenst hasznljuk-e fel! A ksrletekhez szksges vegyszerek cserje egyrszt baleseteket okozhat, msrszt megmagyarzhatatlan megfigyelseket eredmnyezhet!

A ksrletekhez ne hasznljunk a felttlenl szksgesnl tbb vegyszert! Ennek d.)ellenre az vegbl kinttt, de feleslegess vlt vegyszert az vegekbe visszanteni tilos!

A ksrletekhez hasznlt vegyszereket mindig kell vatossggal kezeljk! A e.)vegyszerek kstolgatsa, szagolgatsa, vagy megrintse tilos!

Az analitikai mrlegeket klns vatossggal kezeljk! A mrlegserpenyre f.)ejtett veg- vagy fmeszkz a mrleg slyos krosodshoz vezethet!

Elzzk meg, hogy brmilyen vegyszer a brnkre, vagy a ruhnkra kerljn. A g.)keznkre kerl vegyszernyomok munka kzben knnyen a sznkba, vagy a szemnkbe kerlhetnek, ahol slyos irritcikat okozhatnak!

A tmny savakat s lgokat ignyl, valamint a kellemetlen szaggal jr h.)reakcikat mindig mkd vegyiflkben vgezzk! Szksg esetn vdszemveget vagy vdmaszkot hasznljunk! Elzzk meg az illkony vegyszerek gzeinek bellegzst!

A folyadkvegekbe vegbottal, pipettval, vagy spatulval belenylni tilos! i.) A vegyszereket mindig lassan, lehetleg kevers kzben elegytsk! Tmny j.)

oldatok hgtsakor (klnsen koncentrlt knsav esetn), mindig a tmny oldatot ntsk lassan, kevers kzben desztilllt vzhez, vagy a hgabb oldathoz!

A felesleges vegyszerek, valamint reakcielegyek megsemmistsekor szigoran k.)tartsuk be a gyakorlatvezet utastsait!

A laboratriumi munka alapvet kvetelmnye az ednyek tisztasga. Az l.)vegednyek mosogatst kmcskefvel, mosszerrel vgezzk. Ezt kveten az ednyt elbb csapvzzel, majd desztilllt vzzel bltsk ki. Ha gyorsan szraz ednyre van szksgnk, a nedves ednyeket szrtszekrnyben vagy infralmpa alatt szrthatjuk meg.



25

Baleset- s tzvdelem, elsseglynyjts III.1.2

III.1.2.1 Balesetelhrts, tzvdelem

A ksrletek megkezdse eltt gyzdjnk meg a hasznland vegeszkzk a.)psgrl! Repedt vagy trtt eszkzket ne hasznljunk!

Ha munka kzben brmelyik vegeszkz eltrik, a kifolyt reakcielegyet azonnal b.)trljk fel, s az vegcserepeket kell vatossggal gyjtsk ssze a szemetes ednybe! A trtt vegeszkzt az elksztbl ptoljuk!

Egy kmcsbe 4-5 ml folyadknl nagyobb trfogatot ne ntsnk! A reakcik c.)elvgzse sorn a kmcsbe, vagy a lombikba nylsn keresztl belenzni, vagy beleszagolni tilos! A kmcs szjt sohase fordtsuk magunk, vagy msok fel!

Az vegednyek melegtse eltt ellenrizzk, hogy azok kls fala szraz-e! A d.)kvl nedves vegedny melegts sorn knnyen elpattanhat. Ha forralunk, a kmcsvet kmcsfogval fogjuk meg!

Erlenmeyer-lombikban, fzpohrban gy vgezzk a forralst, hogy az ednyt e.)vashromlbra tett azbesztlapra helyezzk, s egy szem forrkvet tesznk bele. A melegtst mindig kis lnggal kezdjk, s csak fokozatosan nveljk a lng erssgt.

A Bunsen-g meggyjtsnl elszr az g gyuft tartjuk az g kmnye fl, f.)s csak ezutn nyitjuk ki a gzcsapot. Hogy elkerljk az g begyulladst, clszer a levegnylsokat a meggyjts eltt elzrni.

Ha a Bunsen-g a hevts sorn mgis begyullad, amit spol hangjrl s g.)zldes lngjrl knny felismerni, a gzcsapot azonnal zrjuk el! Vrjunk, mg lehl, majd az elzek szerint ismt gyjtsuk meg.

Elektromos fzlappal trtn melegtskor, vagy ms elektromos eszkz h.)hasznlatakor gyeljnk arra, hogy azt nedves kzzel ne rintsk meg, illetve, hogy arra a munka sorn folyadk ne kerljn! Ha mgis elfordul (pl. melegts sorn egy lombik elpattan), az elektromos kapcsol kikapcsolsval feszltsgmentestsk a kszlket, s lehls utn szraz ruhval trljk le a folyadkot!

Gylkony oldszerekkel (pl. terrel, petrolterrel, alkohollal, benzollal) trtn i.)munkavgzs esetn a laboratriumban nylt lng hasznlata tilos! A lgrammal tovbbsodort oldszer gzeit tvolabbi lng is meggyjthatja!

Sohasem szabad a tzet fjni! Ezzel csak az gst fokozzuk, s a lng az j.)arcunkba csap.

Ha a ruhnk gyullad ki, azt nedves trlkzvel vagy laboratriumi kpennyel k.)fojtsuk el!

Kisebb trfogat oldszer meggyulladsa esetn a tzet az edny szjnak l.)raveggel trtn lefedsvel elolthatjuk. Nagyobb tz, komolyabb veszly esetn a laboratrium falra szerelt, pirosra festett kzi tzoltkszlket hasznljuk! Tilos vzzel oltani a vzzel nem elegyed oldszereket (pl. benzin), a vzzel reagl anyagokat (pl. alklifmek) s feszltsg alatti elektromos berendezseket! Egyidejleg a folyosn lv telefonon az Tzoltsgot (105) azonnal rtestsk! Laboratriumi tzeset bekvetkezse esetn, a folyosn tallhat, a m.)laboratriumba vezet gzcsapot s elektromos fkapcsolt azonnal zrjuk el, illetve kapcsoljuk ki! A srlt szemlyek elltst azonnal kezdjk meg!



III.1.2.2 Elsseglynyjts

Ha a laboratriumban brkit baleset r, azt azonnal jelentse a gyakorlatvezetnek, a.)aki beltsa szerint elsseglyt nyjt s/vagy orvosi elltst kr! A gyors elsseglynyjts elengedhetetlen felttele a komolyabb egszsgkrosodsok megelzsnek!

gsi srls esetn az gett brfelletet csapvzzel htsk s krjnk b.)szakelltst!

Vgsi srls esetn a sebbl az esetleges szennyezdst, vegszilnkot c.)tvoltsuk el, a vgott seb krnykt ferttlent-oldattal (pl. Betadine) lemossuk! Szksg esetn ideiglenes ktst alkalmazunk, s a srltet ksrjk szakrendelbe!

A brre kerl vegyszereket b vzzel azonnal mossuk le! Azt kveten savak d.)esetn a kzmos feletti polcon tallhat ntrium-hidrogn-karbont-oldattal, lgok esetn brsavoldattal semlegestsk az rintett brfelletet. Vgl ismt vzzel bltjk s szksg esetn zsros kenccsel bekenjk azt.

Brre frccsent koncentrlt knsavat elszr szraz ruhval trljk le, utna e.)mossuk csak b vzzel, illetve semlegestsk ntrium-hidrogn-karbont-oldattal!

Ruhra frccsent savat hg ammniaoldattal, vagy ntrium-hidrogn-karbont-f.)oldattal kzmbsthetnk.

A sznkba kerlt vegyszereket haladktalanul kpjk ki, majd a sznkat b vzzel g.)blgessk!

Szemsrls esetn a szembe kerlt vegyszert b vzzel azonnal mossuk ki! h.)Brmilyen termszet szemsrls esetn a legrvidebb idn bell ksrjk a szemsrltet a Szemszeti Klinikra!

Belgzssel trtnt mrgezs esetn a srltet azonnal vigyk friss levegre, s i.)intzkedjnk szakorvosi elltsrl!

ramtsnl legfontosabb a helyisg ramtalantsa (fkapcsol). A srltet friss j.)levegre kell vinni, szksg esetn mestersges llegeztetst alkalmazni, s haladktalanul orvosi elltst kell krni.



27

III.2 Mrtkegysgek

A fizikai mennyisg egy szmrtk (mrszm) s a mrtkegysg szorzata. Ugyanazt a fizikai mennyisget klnbz mrtkegysggel lehet mrni. Magyarorszgon 1980. janur 1-tl a mrsgyi testletek munki sorn csakis a nemzetkzi mrtkegysg-rendszer (Systeme Internationale dUnits) jele SI mrtkegysgei (SI egysgek) hasznlhatk. A htkznapi let sorn, valamint szakmai kzssgek (pl. tudomnyos testletek) publikciiban azonban gyakran tallkozunk nem-SI mrtkegysgek (pl. liter, Celsius fok, perc, ra, nap, fok, stb.) hasznlatval is. A nemzetkzi mrtkegysg-rendszer mrtkegysgei:

1. az alapmennyisgek 2. a kiegszt mennyisgek 3. a szrmaztatott mennyisgek

1. Az SI alapmennyisgei

Mennyisg neve Mennyisg jele Mrtkegysg neve

Mrtkegysg jele

hosszsg l (kis L) mter m tmeg m kilogramm kg id t msodperc s ramerssg I (nagy i) amper A hmrsklet T kelvin K anyagmennyisg n ml mol fnyerssg Iv kandela cd

Az SI alapmrtkegysgek defincii a kvetkezk:

1. A mter annak az tnak a hosszsga, amelyet a fny vkuumban 1/299 792 458 msodperc idtartam alatt megtesz.

2. A kilogramm az 1889. vben, Prizsban megtartott 1. ltalnos Sly- s Mrtkgyi rtekezlet ltal a tmeg nemzetkzi etalonjnak elfogadott, a Nemzetkzi Sly- s Mrtkgyi Hivatalban, Svres-ben rztt platina-irdium henger tmege.

3. A msodperc az alapllapot czium-133 atom kt hiperfinom energiaszintje kztti tmenetnek megfelel sugrzs 9 192 631 770 peridusnak idtartama.

4. Az amper olyan lland villamos ram erssge, amely kt egyenes, prhuzamos, vgtelen hosszsg, elhanyagolhatan kicsiny krkeresztmetszet s egymstl 1 mter tvolsgban, vkuumban elhelyezked vezetben fenntartva, e kt vezet kztt mterenknt 2* 10-7 newton ert hozna ltre.

5. A kelvin a vz hrmaspontja termodinamikai hmrskletnek 1/273,16-szorosa. 6. A ml annak a rendszernek az anyagmennyisge, amely annyi elemi egysget

tartalmaz, mint ahny atom van 0,012 kilogramm szn-12-izotpban. A ml alkalmazsakor meg kell hatrozni az elemi egysg fajtjt; ez atom, molekula, ion, elektron, ms rszecske vagy ilyen rszecskk meghatrozott csoportja lehet.

7. A kandela az olyan fnyforrs fnyerssge adott irnyban, amely 540 . 1012 Hertz frekvencij monokromatikus fnyt bocst ki s sugrerssge ebben az irnyban 1/683 watt/szteradin.



2. Az SI kiegszt mennyisgei

Mennyisg neve

Mennyisg jele

Kifejezse SI-alapegysgekkel

Mrtkegysg neve

Mrtkegysg jele

skszg , , ,. m . m-1 radin rad trszg , m2 . m-2 szteradin sr

3. Az SI szrmaztatott mennyisgei Az alap- s kiegszt mennyisgekbl lehet a tbbi, szrmaztatott mennyisget

ltrehozni (a kztk megfigyelt s egyenletben rgztett kapcsolat alapjn). A szrmaztatott mennyisgek kzl nhny kln nevet is kapott (mint frekvencia: hertz [Hz] = 1/s, vagy munka: joule [J] = Nm, ahol az eregysge: newton[N] = kgm/s2)

A Gygyszerknyvben szerepl, fontosabb szrmaztatott egysgek a kvetkezk:

Mennyisg neve Mennyisg jele Kifejezse SI-

alapegysgekkel Mrtkegysg

neve Mrtkegysg

jele Hullmszm m-1 reciprokmter 1/m Hullmhossz l 10-6 m mikromter mm 10-9 m nanomter nm Terlet A, S m2 ngyzetmter m2 Trfogat V m3 kbmter m3 Frekvencia s-1 hertz Hz

Srsg kg.m-3 kilogram/kb-mter kg.m-3

Er F m.kg.s-2 newton N Nyoms p m-1.kg.s2 pascal P Dinamikus viszkozits m

-1.k.s-1 pascal szekundum Pa.s

Kinematikai viszkozits m

2.s-1 ngyzetmter/ szekundum m2/s

Elektromos feszltsg U m

2.kgs-3A-1 volt V

Elektromos ellenlls R m

2.kg.s-3.A-2 ohm

Elektromos tltsmennyisg Q A

.s coulomb C

Mlkoncentrci c mol.m-3 mol/kbmter mol/m3 Tmeg-koncentrci kg

.m-3 kilogramm/kb-mter kg/m3



29

4. A mrtkegysgek tbbszrsei s trtrszei A mrtkegysgek tbbszrseit s trtrszeit az egysg neve el illesztett egy-

egy szorzt jelent, az albb felsorolt prefixumok egyikvel kell kpezni.

Prefixum Szmrtk Jele Prefixum Szmrtk Jele deci- 10-1 d deka- 10 da centi- 10-2 c hekto- 102 h milli- 10-3 m kilo- 103 k mikro- 10-6 mega- 106 M nano- 10-9 n giga 109 G piko- 10-12 p tera- 1012 T

femto- 10-15 f peta- 1015 P

III.3 Laboratriumi felszerels

Laboratriumi eszkzk III.3.1

III.3.1.1 A laboratriumi mveletek elvgzsre hasznlt vegednyek

A laboratriumban leggyakrabban hasznlt ednyek vegbl kszlnek. Az veg, mint anyag fknt SiO2, CaO s Na2O olvadknak keverke. Az vegeszkzket hllsguk szerint csoportosthatjuk, e szerint vannak hll, kevsb hll s nem hll ednyek.

III.3.1.1.1. Hll vegednyek Nylt lngon is melegthet (hll) vegednyek (III-1. bra): a.)

kmcs (a), gmblombik (b), frakcionl lombik (c). Kis htgulsi tnyezj vegbl kszlnek, gy nagy hmrsklet-vltozsokat is elviselnek. Vkony falak, als felk gmbkikpzs, gy az veg bels feszltsge kisebb, ezrt nylt lngon melegthetk.

III-1. bra: Nylt lngon is melegthet (hll) vegednyek

Azbesztes drthln melegthet (hll) vegednyek (III-2. bra): b.)fzpohr (a), Erlenmeyer-lombik (b), lllombik vagy fzlombik (c). Az aljuk lapos, gy az veg bels feszltsge nagyobb, repedsre, trsre hajlamosak, ezrt nylt lngon nem melegthetk.

(a) (b) (c)



III-2. bra: Azbesztes drthln melegthet (hll) vegednyek

III.3.1.1.2. Kevsb hll vegednyek A hllkhoz kpest vastagabb fal vegbl kszl, csak vzfrdn melegthet vegednyek (III-3. bra):

kristlyosttl (a), beprlcssze (b), raveg (c).

III-3. bra: Kevsb hll vegednyek

III.3.1.1.3. Nem hll vegednyek Egyb vegeszkzk (III-4. bra)

tlcsrek (a), szvpalack (b), bemrednyek (c), htk (d).

III-4. bra: Nem hll vegednyek

(a) (b) (c)

(a) (b) (c) (d)



31

Trolsra hasznlt vegednyek (III-5. bra) Folyadkvegek (a), porvegek (b).

III-5. bra: Trolsra hasznlt vegednyek

III.3.1.1.4. Trfogatmrsre hasznlt vegednyek A trfogatmrsre hasznlt vegednyeket (III-6. bra) csoportosthatjuk az alapjn, hogy betltsre vagy kifolysra kalibrltk ket. Fontos megjegyezni, hogy kalibrlt trfogatuk csak az eszkzkn feltntetett hmrskleten (ltalban 20oC) rvnyes. Ezrt tilos hteni, vagy melegteni ket!

A betltsre hitelestett (kalibrlt) eszkz esetn a tnyleges, bels trfogat a.)ismeretes. Ilyenek a mrlombikok (a) s a mrhengerek (b).

A kifolysra hitelestett (kalibrlt) eszkzk a bellk kiengedhet folyadkok b.)trfogatnak mrsre szolglnak. Ilyenek a hasas pipettk (c), az osztott pipettk (d) s a brettk (e).

III-6. bra: Trfogatmrsre hasznlt vegednyek

10ml

20C

0

1

7

8

9

10

10

0,1

10ml

20C

0

1

2

3

20

21

22

23

24

25

20C

25ml

(c) (d) (e)

100ml

20C

B

(a) (b)

10 ml



III.3.1.1.5. Fontosabb porcelnednyek Hll vagy nem hll tulajdonsg, porcelnbl kszlt ednyek (III-7 bra)

a) Hll porcelnednyek izzttgely (a) - magasabb hmrskletet is kibr, nylt lngon vagy izztkemencben hevthetjk; porcelntl (b) - beprlsra hasznljuk, azbeszthln melegthet.

b) Nem hll porcelnednyek porcelnmozsr (c) - kristlyos vegyszerek portsra hasznljuk. Bchner-tlcsr (d) - vkuumszrsnl hasznljuk.

III-7. bra: Fontosabb porcelnednyek

III.3.1.1.6. Fontosabb fm- s faeszkzk A kszlkek szerelshez, az eszkzk rgztsre s mozgatsra a

laboratriumban tbb fmbl s fbl kszlt eszkzt alkalmaznak (III-8. bra): Bunsen-llvny (a), tgelyfog (b), kmcsfog (c), fmcsipesz (d), Mohr-szort (e), szrkarika (f), vashromlb (g), porceln hromszg (h), azbesztes hl (i), ketts di (j).

III-8. bra: Fontosabb fm- s faeszkzk

(c) (a) (b) (d)



33

III.3.1.1.7. Egyb laboratriumi eszkzk Laboratriumban gyakran hasznlatos eszkzk kz tartozik mg a hmr (a), a

spriccflakon (b) s a hkzlsre alkalmas Bunsen-g (c). Laboratriumi gzfejlesztshez hasznlhat a Kipp-fle gzfejleszt kszlk (d) (III-9. bra).

III-9. bra: Egyb laboratriumi eszkzk

Az veg- s porcelnednyek tiszttsa III.3.21. Miutn a tiszttand ednybl a megfelel gyjt helyre kintttk a benne lev

anyagot, csapvzzel tbltjk. Mosogattlban zsrtalant hats szintetikus mosszeres vzben kmcsmos a.)vagy kmcskefe segtsgvel alaposan elmossuk az ednyt.

Ha az elz mvelet eredmnytelen, a szennyezdst kmiai ton kell b.)eltvoltani. Ehhez tudnunk kell, mitl szrmazik a szennyezds!

ltalban a tmny savak egyike (leggyakrabban a technikai tisztasg 1:1 hgts tmny ssav), a tmny lg (ntrium-hidroxid vagy klium-hidroxid) vagy kirlyvz (tmny ssav : tmny saltromsav = 3:1) a legtbb szennyezdst leoldja. Ha klium-permanganttal vgeztk a ksrletet, az ednyre lerakdott barna szn mangn-dioxidot 1 M-os knsav s hidrogn-peroxid elegyvel eltvoltjuk. Igen erlyes tiszttszer a krmknsav. A krmknsavat betltjk a tiszttand ednybe, melybl elzetesen a vizet alaposan kicsurgattuk, s egy napig llni hagyjuk benne. Ugyanazt a krmknsavat mindaddig hasznlhatjuk, mg barnsvrs szne zldre vltozik.

2. A mosogats kvetkez lpse az alapos blts. Az ednyt bltsk t hromszor csapvzzel, majd ktszer desztilllt vzzel.

3. Az ednyeket szjukkal lefele fordtva szrtllvnyon szrthatjuk meg. A 110-120C-os elektromos szrtszekrnyben fl ra alatt megszrad az edny.



III.4 Alapvet laboratriumi eljrsok

Tmegmrs III.4.1A tmeg az anyag tehetetlensgnek a mrtke. A tmeg (m) SI mrtkegysge a

kilogramm (kg). 1 kg tmeg a Prizs melletti Svres-ben rztt platina-irdium henger (etalon tmeg). A laboratriumban leggyakrabban hasznlt tmegegysgek a gramm (1 g = 103 kg), a centigramm (1 cg = 102 g), a milligramm (1 mg = 103 g) s a mikrogramm (1 g = 106 g).

Laboratriumban mrlegelssel hatrozzuk meg a tmeget. Mrsre sszehasonlt, standardizlt tmegeket (slyokat) hasznlunk, melyeket ktkar emelre helyezve (mrlegek) a mrlegre hat slyer okozta forgatnyomatkok nagysgt vetjk ssze. Tmegmrs sorn tulajdonkppen a garvitcinak kitett tmeg ltal kifejtett ert mrjk meg.

A mrsek clja ktfle lehet. Az els esetben ismeretlen tmeg anyag, vagy test tmegt kell megllaptanunk. A msodik esetben valamely gondosan elksztett anyagbl kell meghatrozott mennyisget lemrnnk. Mindkt esetben gy jrunk el, hogy az ismeretlen tmeget ismert nagysg tmegsorozattal hasonltjuk ssze.

A tmegmrs eszkze a mrleg. A hagyomnyos (ktkar) mrlegeken kvl jabban szles krben elterjedtek az elektronikus mkds flautomata s automata mrlegek, melyek mkdsnek elve a hagyomnyos, ktkar emel elvn mkd mrlegektl eltr.

A mrlegek jellemzi:

a mrshatr - az a legnagyobb megterhels, amely mellett az egyes mrlegek 1.mg hasznlhatk,

az rzkenysg - az a legkisebb tmeg, amelyre a mutat (vagy a kijelz) egy 2.osztssal (kijelzn megjelentett legkisebb egysggel) kitr,

a pontossg - a vals tmeg s a mrt tmeg kztti szzalkos eltrs, 3. a reproduklhatsg - ugyanazon test egyms utni mrsekor a mrt rtkek 4.

mekkora eltrst mutatnak.

A mrleg pontossga nagymrtkben fgg az kek llapottl. Az kek kmlsre szolgl az arretlszerkezet, amely hasznlaton kvl a mrlegkarokat s a serpenyket altmasztja. Ez a mrleg arretlt llapota. Ilyenkor nem terhelik a karok s a serpenyk az keket. Mrskor, dezarretlt llapotban, a mrlegkarok s a serpenyk az kket terhelik, azokon szabadon mozognak.

A mrleget mindig rzkdsmentes szilrd alapra lltsuk fel, vzgztl, savgztl, huzattl s fttesttl tvol. Mrs eltt a mrlegen tallhat vzszintjelz bubork ellenrzsvel gyzdjnk meg a mrleg helyes belltsrl! A mrleg hrom lba kzl a csavarmenettel elltott kettnek magassga csavarssal vltoztathat. Ezek segtsgvel a mrleg vzszintes helyzete bellthat.

Az analitikai mrleget a lgramlat zavar hatsnak kiiktatsa cljbl vegszekrnybe ptik be. Az automata mrlegek nemcsak lengscsillapt fkkel rendelkeznek, hanem optikai eszkzkkel (lencsk, tkrk, fnyforrs) is.



35

III.4.1.1 A mrlegek csoportostsa a mrshatr szerint

A mrend mennyisgtl s az elvgzend feladat cljtl fgg, hogy melyik mrleget hasznljuk. A laboratriumban tmegmrsre hasznlatos eszkzk a tramrleg, a preczis mrleg, az analitikai mrleg s a mikromrleg. Ezek a mrlegek napjainkban mr leginkbb digitlis vltozatukban hasznlatosak.

Tramrleget hasznlunk, ha 0,01 g pontossggal akarunk mrni. Ezek mrshatra 100-500 g lehet. A preczis mrleg 1 mg (0,001 g) rzkenysg mrst tesz lehetv, fels mrshatra 100-200 g kztti. Az analitikai mrlegen 0,0001 g (0,1 mg) pontossggal mrhetnk. Mrshatra 100-200 g. Az igen rzkeny, 20 g mrshatr mikroanalitikai mrlegen a milligramm ezredrszt (l g = 10-6 g) is megmrhetjk.

A tramrleg (III.-10 bra: a) egy egyszer, szemmel is jl lthat azonos hosszsg ktkar emel, amelynek a bal serpenyjre helyezhet el a mrend anyag, a jobb serpenyjre pedig a mrslyok. Minden tramrleghez tartozik egy zrhat dobozban lv slysorozat, csipesszel. A mrs sorn, miutn a mrleg bal serpenyjbe megtrtnik a minta elhelyezse, a jobb serpenybe annyi slyt kell elhelyezni, hogy a mrleg egyenslyi helyzetbe kerljn. Az egyenslyi helyzet elrse utn megadhat a mrend test tmege.

Az analitikai mrleg (III.-10. bra: b) igen rzkeny, ezrt vegezett szekrnyben tartjuk, hogy a portl, huzattl megvdjk. Mrshatra 100-200 g. Elvileg hasonl felpts, mint a tramrleg. Az analitikai mrleget rzkdsmentesen kell fellltani, mert a legkisebb rezgs is pontatlan mrst okozhat. Elhelyezse ezrt specilis kialakts, n. mrleg-asztalon, vagy ffalra szerelt konzolon trtnik. Por- s savgz mentes, egyenletes hmrsklet helyen troljuk s hasznljuk (clszer erre kln helyisget biztostani).

A hagyomnyos mrlegelven mkd tramrlegek (a) s analitikai mrlegek (b) mellett ma mar a piezoelektromossgon vagy az elektromgneses ervel val kompenzlson alapul digitlis kijelzs, elektronikus tramrlegek s analitikai mrlegek (III-10 bra: c) egyre elterjedtebbek. Beptve tartalmazzk a kalibrl tmegeket, gy a mrs helyn lehet hitelesteni, vagy jrakalibrlni. A hagyomnyos mrlegekhez hasonlan tbbfle mrshatrral s rzkenysggel brnak. Tbb adattrol s feldolgoz egysg is be van ptve, gy ezek a mrlegek igen jl hasznlhatak sorozatmrseknl.



III-10. bra: Laboratriumi mrlegek

Tramrleg (a) Analitikai mrleg (b) Digitlis mrleg (c)

III.4.1.2 Az analitikai mrleg hasznlatakor betartand szablyok

1. A mrleget rzkdsmentes, egyenletes hmrsklet, korrozv hats gzktl mentes helyisgben kell fellltani.

2. A mrleget csak vzszintesen fellltva szabad hasznlni. Mrs eltt ellenrizni kell a vzszintjelz buborkok helyzett. A lbcsavarok magassgt vltoztatva, a mrleg vzszintbe hozhat.

3. A mrs eltt 5-10 percig nyitva hagyjuk a mrlegszekrny ajtit, hogy a szekrny levegje azonos llapot legyen a krnyezet levegjvel.

4. Mrs kzben a mrlegajtkat - a hibt okoz lgramlatok elkerlsre -mindig tartsuk zrva!

5. A mrend anyag/trgy hmrsklete ne legyen magasabb a szobahmrskletnl. A szrtszekrnybl kivett ednyt, vagy kiizztott tgelyt exiktorban hagyjuk lehlni mrs eltt!

6. A mrend vegyi anyagot soha nem kzvetlenl a serpenyre helyezzk, hanem mrednyben, ravegen, vagy bemrcsnakon mrjk le.

7. Savakat, lgokat, nagy tenzij s nedvszv anyagokat csak jlzr, becsiszolt fedel mrednyben szabad mrni! Ne tartsunk a mrleg kzelben mar savakat, lgokat, mert ezek gzei a mrleg alkatrszeit megtmadjk.

8. A mrs befejezse utn a mrleg terhelst a lehet legrvidebb id alatt szntessk meg!

9. A mrlegszekrnyben a kiszrdott vegyszereket puha ecsettel szedjk ssze! A kicsppent folyadkot azonnal itassuk fel, s alkoholos paprvattval trljk t a szennyezett terletet!

10. gyeljnk a mrlegek tisztasgra! A mrleg helyisgben is tartsuk be a laboratriumban szoksos rendet: tilos enni, inni, dohnyozni.



37

III.4.1.3 Elvgzend feladat

Ismeretlen testek tmegnek meghatrozsa, illetve adott mennyisg kristlyos anyag bemrse tramrlegen s analitikai mrlegen.

III.4.1.3.1 Ismeretlen tmeg anyag, trgy mrse tramrlegen (lemrs)

Tegyk a mrleg bal serpenyjbe a mrend trgyat. Becsljk meg a tmegt. A mrleg jobb serpenyjbe tegyk a becslt, ismert tmeg sorozattagot. A mrleg egyenslyi helyzete alapjn a mrleg jobb serpenyjbe annyi mrslyt

helyeznk (vesznk el), amennyi az egyenslyi llapot bellshoz szksges.

III.4.1.3.2 Meghatrozott tmeg anyag mrse tramrlegen (bemrs) A mrs csak annyiban tr el az ismeretlen tmeg lemrstl, hogy a mredny

kitrzsa (vagy lemrse utn) a jobb serpenybe pontosan annyi mrtestet helyeznk, mint amennyi anyagot mrni kvnunk, ezutn a mrleg bal serpenyjben lv ednybe llandan ismtld arretls s rszleges dezarretls kzben addig adagoljuk az anyagot, amg az egyenslyi helyzet be nem ll.

III.4.1.3.3 Tmegmrs analitikai mrlegen

Bekapcsols: az ON/OFF gombot megnyomjuk, nhny msodperc utn a kijelz lthatv vlik a szmsorral egytt. Amikor a szmsor megllapodik, minden szm a kijelzn 0 rtket mutat.

Lemrskor a mrleglapra tesszk a mrend trgyat, (visszamrskor edny + anyag) s a kijelzn leolvashatjuk a tmegt. A mrend trgyat mindig a serpeny kzepre helyezzk el, hogy egyenletes terhelst okozzon.

Bemrskor: o a mrleglapra tesszk a merednyt, o miutn megjelent a kijelzn a tmegnek az rtke, a TARE gombot

megnyomjuk (kitrzs), a kijelz 0 rtket fog mutatni, o a mrend anyagot addig adagoljuk a mrednybe, amg a kijelzn a

mrni kvnt rtk jelenik meg. A mrs eredmnynek rgztse. A mrleg letiszttsa.

Trfogatmrs III.4.2A trfogat SI-egysge a kbmter (m3). A laboratriumi gyakorlatban ennek

ezredrszt, a kbdecimtert (dm3), vagy milliomodrszt, a kbcentimtert (cm3) hasznljuk. Hasznlhatjuk mg trfogati egysgknt a litert is (1 l = 1 dm3), valamint ennek ezredrszt, a millilitert (1 ml = 1 cm3). A folyadkok s a gzhalmazllapot anyagok trfogata kzvetlenl meghatrozhat, a szilrd anyagok trfogata az ltaluk kiszortott folyadk trfogatbl llapthat meg.

A folyadkok trfogatnak mrse egyszer mvelet, a belltott folyadkszint - folyadkfellet, meniszkusz - leolvasst vagy a meniszkusz (keskeny csben lev folyadk grblettel rendelkez felszne) belltst kell jl elvgezni. A folyadkszintet mindig szemmagassgban kell leolvasni (III-11. bra; a). Nedvest folyadkok esetben a meniszkusz homor, ilyenkor a folyadkfelsznt r kell ltetni a jelre (III-11. bra; b). Nem nedvest ttetsz folyadkok esetben - a fizikai



trvnyszersgekbl kvetkezen - a meniszkusz dombor, ilyenkor az elz esettel ellenttesen kell eljrni (III-11. bra; c). Nedvest sznes folyadkok esetben szintn az "als meniszkuszt" kell figyelni.

III-11. bra: A folyadkszint helyes leolvassa

A trfogatmr eszkzn feltntetik, hogy milyen hmrskleten clszer hasznlni. A hmrsklettl fgg trfogatvltozs miatt az eszkz csak azon a hmrskleten pontos, amelyiken hitelestettk. A trfogatmr eszkzket pontossguk megtartsa rdekben jelentsebb hkezelsnek kitenni tilos!

III.4.2.1 Trfogatmr eszkzk

A betltsre hitelestett (kalibrlt) eszkz esetn a tnyleges, bels trfogat ismeretes. Ilyenek a mrlombikok (III-6. bra; a). Trfogatuk 102000 cm3 kztt van, ezt a trfogatot a hossz nyakukon lev jelzs mutatja. Ismert koncentrcij oldatok ksztsre hasznljuk. A mrhengereket (III-6. bra; b) a folyadkok trfogatnak kevsb pontos mrsre alkalmazzk.

A kifolysra hitelestett (kalibrlt) eszkzk. A bellk kiengedhet folyadkok trfogatnak mrsre szolglnak. A betltsre hitelestettnl pontatlanabbak. Ennek az az oka, hogy kitltsnl a nedvest folyadk egy rsze az edny falra tapad, s ez mrsbeli pontatlansgot okoz - a mrlombiknl a folyadk visszafolyik az ednybe teht nem okoz gondot. A kifolyatst lassan vgezzk, vrjuk meg az n. kifolysi idt, mivel a nedvest folyadkoknl az veg fala kzelben raml folyadkrteg kifolysi sebessge kisebb, mint a bels rtegek.

A pipettk kzpen kiblsd vegcsvek, als vgk kapillrissal rendelkezik. Folyadkok trfogatnak pontos mrsre szolglnak. A hasas pipettk (melyek lehetnek egy- s ktjelek) a rajtuk feltntetett trfogat pl. 2, 5, 10, 25 cm3 egyszeri, nagyon pontos mrsre alkalmasak (III-6. bra; c). Az osztott pipettk (III-6. bra; d) kiblsd rsze hossz, csszer s 0,1 cm3-es beosztssal van elltva. Klnbz, kisebb folyadktrfogatok tbbszri, kevsb pontos kimrsre szolglnak.

A folyadkok felszvsra pipettz labdt vagy pipettz felttet kell alkalmazni. A mrsek pontossgnak nvelse vgett egyre elterjedtebb az automata pipetta hasznlata. Az egyszer automata pipettkon manulisan be lehet lltani a kimrend folyadktrfogatot, s a klnbz folyadkkal val kimrsek

10

10

10

9

9

9

megfelel rlts

10

9

8

10

9

8

(a) (b) (c)



39

sorn a pipettavget kell csak cserlni. A manulisak mellett mr megjelentek az elektronikus pipettk is. Ezeken kis billentyzet segtsgvel lehet belltani a szksges trfogatot. Lteznek mr olyanok is, amelyek tbb pipettavggel rendelkeznek, azaz egyszerre tbb "adag" folyadk kimrsre alkalmasak s akr programozhatak is.

A brettk (III-6. bra; e) alul csappal elzrhat, egyenletes keresztmetszet 0,05 cm3-es beosztssal elltott vegcsvek, kis folyadkmennyisgek nagyon pontos adagolsra hasznljk. A folyadk cseppenknt is adagolhat. A brettkat leggyakrabban titrlskor alkalmazzk.

III.4.2.2 A trfogatmrskor elkvethet hibk

A parallaxis (eltoldsi) hibt akkor kvetjk el, ha a meniszkusz leolvasst nem szemmagassgban vgezzk (III-11. bra; a).

A nem megfelel hmrsklet nemcsak a folyadk hkitgulst okozza, hanem a mreszkzt is, s az vegeszkzk lehls utn csak sokra nyerik vissza eredeti trfogatukat.

Csekly mennyisg zsiradk az veg faln mr hibt okoz. Ilyenkor a vz egyenltlenl nedvesti a mreszkz falt, s azon folyadkcseppek maradnak. Csak teljesen tiszta, zsrmentes eszkzzel lehet pontosan dolgozni.

III.4.2.3 A pipettzs menete

A pipettk megtltsre ktfle gumilabda (Griffin s egyszer pipetta labda), illetve egy dugattys feltt (Pi-pump) hasznlata terjedt el a gyakorlatban, mivel a folyadkok szjjal trtn felszvsa nem engedlyezett! (III-12. bra)

III-12. bra: Pipettzsi segdeszkzk

Mrs eltt a pipettt tiszta paprvattval szrazra trljk, majd a vizsglati mintval tbltjk.

A pipetta elszktett vgt kell mlysgben a bele szvand folyadkba mertjk, s a msik, nyitott vgn vatosan felszvjuk a folyadkot a pipetta fels jele fl (gumilabda vagy Pi-pump segtsgvel).

Ekkor a pipettt a folyadkbl kiemeljk, s a pipettt kvlrl tiszta paprvattval megtrljk.

A pipetta elszktett vgt a hulladkgyjt edny szraz falhoz rintjk s a folyadkot a jelig leengedjk (meniszkusz!), mikzben a pipettt fgglegesen s fels jelt szemmagassgban tartjuk.

Amikor a folyadk szintje elrte a fels jelet, a kvnt ednybe kifolyatjuk a pipettban lev folyadkot. A kirts sorn a pipettt fgglegesen tartjuk s cscst (kzel 90o-os szgben) az edny falhoz rintjk. A folyadk kiengedsekor az ednyt s a pipettt egytt emeljk fel a kell magassgba!



Egyjel pipetta kirtsekor a teljes kifolys utn mg 15-20 mp utnfolysi idt vrunk, mikzben a pipetta cscst llandan az edny falhoz rintve tartjuk. A pipettban ezutn is benne maradt cseppet nem fjjuk ki, hanem benne hagyjuk.

Ktjel pipetta kirtsekor a kifolyatst a folyadkoszlop meniszkusznak az als jelre llsig engedjk. Ezt kveten mg 15-20 mp utn folysi idt vrunk s a jelre lltst megismteljk.

A pipetta megtltst s kirtst segt eszkzk hasznlata jelentsen eltr egymstl, ezrt annak pontos menete a gyakorlatokon sajtthat el.

III.4.2.4 A bretta hasznlata

A brettt llvnyba fogva, pontosan fggleges helyzetben hasznljuk. Csapjt elzetesen csapzsrral vkonyan bekenjk, gy, hogy a furata ne tmdjk el!

A brettt alul, kzel a hajlathoz, kb. als harmadnl fogjuk a fogba, majd megtltjk a szksges mroldattal, gyelve arra, hogy a hajlatban s a csap furatban ne maradjon levegbubork. Ezutn a csap vatos megnyitsval lassan leengedjk az oldatot a nulla pontig. A csap vgn maradt cseppet rintssel eltvoltjuk, s a kvnt trfogat oldatot a megfelel ednybe engedjk.

Amikor a brettbl adott trfogat folyadkot mrnk ki idt kell hagyni az utnfolysra Amikor pedig titrlshoz hasznljuk a brettt, a mvelet vgn lassan, cseppenknt adagoljuk az oldatot, gy biztostva a folyadkszint kell bellst.

A Schellbach-fle brettk hts faln, a skla mgtt fehr alapon sznes (legtbbszr kk) csk fut vgig, ami a leolvass megknnytst szolglja. E csk a meniszkusz legals pontjn, tkrzds folytn, sszeszklni ltszik, gy ez a pont knnyen leolvashat (III-13. bra).

III-13. bra: Schellbach-fle bretta



41


Mrlombik s hasas pipetta kalibrlsa.

III.4.2.5.1 Mrlombik kalibrlsa

A mrs elve, hogy a lombikba jelig betlthet, ismert hmrsklet vz tmegnek megmrse utn, a trfogat a vz srsgnek ismeretben kiszmthat. A kalibrland lombikot a mrs eltt megfelelen ki kell tiszttani (zsrtalants, acetonos blts) s melegts nlkl ki kell szrtani. Ezutn tramrlegen lemrjk az res lombik tmegt (m), majd az ismert hmrsklet desztilllt vzzel jelig tltve ismt lemrjk a lombikot (m+d). Gondosan gyeljnk arra, hogy a lombik kvlrl teljesen szraz legyen. A kalibrls eredmnyt legalbb hrom prhuzamos mrssel igazoljuk. A kapott mrsi eredmnyekbl szmtsuk ki a lombik valdi trfogatt a kvetkez egyenlettel.

d

dt

mmV

= +

ahol: d: desztilllt vz srsge a mrsi hmrskleten (g/cm3), m+d: desztilllt vzzel teli lombik tmege (g), m: res lombik tmege, Vt: a lombik valdi, tnyleges trfogata (cm3).

III.4.2.5.2 Pipetta kalibrlsa

A kalibrlshoz tramrlegen mrjnk le egy dugval elltott res, elzetesen megfelelkppen tiszttott, szraz lombikot (m). Tltsk jelre a kalibrland pipettt. Ha egyjel pipettt kalibrlunk, akkor a jelre lltott desztilllt vz mennyisget, ha ktjelt, akkor a kt jel kzti vztrfogatot lassan engedjk ki az ismert tmeg lombikba. Mrjk le az gy kapott, vizet tartalmaz lombik tmegt (m+d). A kapott adatokbl kiszmthat a pipettbl kifolyt desztilllt vz tmege s adott hmrskleten a vz srsgt ismerve a trfogata (Vt). A pipetta tnyleges trfogata - mrlombik esetben hasznlt egyenlet felhasznlsval kiszmolhat. Az eredmnyek tnylegessgt legalbb hrom prhuzamos mrssel igazoljuk.



Srsgmrs III.4.3A srsg () az anyag egysgnyi trfogatnak (V) tmege (m):

Vm

=

vmVm

==

A srsg SI mrtkegysgrendszerben elfogadott egysge a kg.m3. A laboratriumban a g.cm3 vagy g.dm3 egysgeket hasznljuk.

Mivel az anyag trfogata hmrskletfgg, kvetkezskppen a srsge is vltozik a hmrsklet fggvnyben. Ha az anyag 0 C hmrsklet, akkor a srsgt normlsrsgnek nevezik. Ettl eltr t hmrskleten a t srsget a trfogatvltozsbl szmthatjuk. A klnbz hmrskleten mrt srsgek s trfogatok fordtottan arnylanak egymshoz:

t : 0 = V0 : Vt Ebbl:

)1(00000

tVV

VV

tt

+

=

=

ahol az anyag kbs htgulsi egytthatja.

Az gy definilt srsget abszolt srsgnek nevezzk. A gyakorlatban igen gyakran tallkozunk a relatv srsg fogalmval, klnsen mrsek alkalmval. A relatv srsg egy viszonyszm, amely megadja, hogy valamely anyag abszolt srsge hnyszorosa a vonatkoztatsi anyag abszolt srsgnek. A vonatkoztatsi anyag gzoknl leggyakrabban a leveg, a cseppfolys s szilrd anyagoknl a vz. A relatv srsg (d) eszerint kt, azonos fizikai krlmnyek kztt teht azonos nyomson s hmrskleten mrt abszolt srsg () hnyadosa.

A szilrd vagy folykony anyagok relatv srsge a vizsglt anyag 20C-on meghatrozott tmegnek valamint a vele azonos trfogat desztilllt vz 4C-on mrt tmegnek a hnyadosa. A relatv srsg jele d204. A 4 (3,98)C-os vz srsge kb. 1000,00 (999.9720) kg/m3 = 1,00000 (0,999972) g/cm3.

Laboratriumban leggyakrabban folyadkok srsgt mrjk. A folyadkok srsgnek laboratriumi meghatrozsra areomter, piknomter, hidrosztatikai mrleg (Mohr-Westphal-mrleg) s digitlis srsgmrk szolglnak.

A folyadkok srsgt knyelmesen s gyorsan areomterrel (III-14. bra; a) hatrozhatjuk meg. Az areomter alul kiszlesed s megterhelt gmbben vgzd vegcs. Mkdse Arkhimdsz trvnyn alapszik. Az areomter addig sllyed a folyadkba, mg az ltala kiszortott folyadk slya egyenlv nem vlik az egsz areomter slyval.

A merls mrtke teht fgg a folyadk srsgtl, amit az areomter vkony csvn lev skln leolvashatunk. Egy-egy areomter adott srsgtartomnyban alkalmazhat. Ennek megfelelen ktfle areomtert alkalmaznak a mrseknl. A keres areomtereket alkalmazzk a vizsgland folyadk srsgnek kzelt meghatrozshoz, illetve a mrsi tartomny kivlasztshoz. A tnyleges mrshez pedig, csak abban a tartomnyban alkalmazhat mr areomtert hasznlnak. Az areomteres srsg meghatrozs az elzekhez kpest kevsb idignyes mdszer.



43

A piknomteres mdszer esetben srsgmrst tmeg- s trfogatmrsre vezethetjk vissza: ismert trfogat folyadk tmegt megmrjk, majd a tmeg/trfogat arnybl kiszmtjuk a srsget. A piknomter (III-14. bra: b) lombikra emlkeztet hasas, szk nyak edny. A nylsa csiszolatos kapillrissal zrhat, amelyen egy krbefut jel a folyadkszint pontos belltst biztostja.

III-14. bra: Srsgmrsre hasznlt eszkzk

A srsg hmrskletfgg, gy clszer a srsggel egytt a minta

hmrsklett is mrni, ezrt hmrs eszkzket is ksztenek, amelynek szintbellt kapillrist a piknomter oldaln helyezik el. Ezeknl a jelre llts utn az oldalcsvet csiszolatos kupakkal lehet lezrni, gy gyakorlatilag nincs prolgsi vesztesg.

Mrskor a piknomtert elbb a vizsgland anyaggal, majd az ismert srsg anyaggal (rendszerint vzzel) feltltve lemrjk. Mindkt tmegbl kivonjuk az res piknomter tmegt, s mivel a trfogatuk azonos, ezrt srsgk arnya a tmegarnnyal egyenl.

Ugyancsak Arkhimdsz elvn alapszik az n. hidrosztatikai mdszerrel trtn folyadk- srsg-mrs, amit gy vgznk el, hogy egy meghatrozott mret szilrd testnek a slycskkenst mrjk ismert s ismeretlen srsg folyadkban. Ezt a mrst n. hidrosztatikai mrlegen vagy ennl knyelmesebben a Mohr-Westphal-mrlegen vgezhetjk el.

A Mohr-Westphal-mrleg (III-14 bra; c) egy klnleges slysorozattal elltott hidrosztatikai mrleg. A slysorozat egysge a mrleghez tartoz vegtesttel egyenl trfogat, 4oC hmrsklet vz lgres trre reduklt slyval egyenl sly, U alakra meghajltott vastag, rendszerint nikkelezett srgarz drt. A kisebb slyok az egysg 0,1, 0,01 s 0,001 rszei. Ha az vegtest slyvesztesgt a vizsgland folyadkban ezekkel a slyokkal mrjk meg, akkor a slyvesztesg kzvetlenl megadja a srsget. A slyvesztesg mrsre a lovas alak slyokat ugyanarra a 10 osztlyrszre beosztott karra helyezzk, amelynek vgn az vegtest fgg. Az egyes slyok nvrtknek tized rszeit teht a karhossz vltoztatsval mrjk. A mrleget a rajta levegben fgg vegtesttel gy kell belltani, hogy a kznsges leveg tlagos srsgnek (0,0012 mg/ml) megfelelen megterhelve egyenslyban legyen. Ezt rszben a lbcsavarral, rszben pedig az ellensly eltolsval rhetjk el. Ha az vegtestet 4C-os vzbe mertjk, akkor az egysgnek megfelel legnagyobb lovast a

(a) (b)

0 C

(c)

1 2 3 4 5 6 7 8 9

ellensly



kar vgre (a 10. osztlyrsznek megfelel bevgsba, illetleg horogra) kell akasztani, mert a 4C-os desztilllt vz srsge 1,0000 g/cm3. Ha viszont pl. 1,354 g/ml srsg folyadkba mrtjuk az vegtestet, akkor az egyik legnagyobb lovast a kar vgre, a msikat a harmadik osztlyrszre, az 0,1 est az 5, 0,01-ost pedig a negyedik osztlyrszre kell helyezni, hogy a mrleg egyenslyba jjjn.

A Mohr-Westphal mrlegen knyelmesen, szmtsok vgzse nlkl hrom tizedesjegy pontossggal hatrozhatjuk meg a srsget, ami azonban nem ri el a piknomterrel trtn srsgmrs pontossgt.


Ismeretlen tmnysg ntrium-klorid- s ammnium-klorid-oldatok oldat srsgnek meghatrozsa

III.4.3.1.1 Mrs piknomterrel A szraz piknomter tmegt, dugval egytt, mrjk meg pontosan tramrleg

segtsgvel, a mr ismert mdon. A piknomtert tltsk meg teljesen azzal az oldattal, amelynek a srsgt meg akarjuk hatrozni. Vigyzzunk arra, hogy amikor a piknomtert lezrjuk, ne maradjanak az oldatban levegbuborkok, az oldalrl pedig trljk le az esetleges rfolyt oldatot. A feladat hrom tmegmrssel megoldhat. Elszr analitikai mrlegen megmrjk a tiszta, szraz piknomter tmegt (m1). Ezutn a piknomter kupakjt s kapillrist levve feltltjk az ednyt szobahmrsklet desztilllt vzzel. Visszatesszk a kapillrist s a kupakot a szrazra trlt ednyre s jabb tmegmrst vgznk (m2). Az edny trfogata (V):

vz

mmV

12 =

vz a mrshez hasznlt desztilllt vz srsge (g/cm3) a mrs hmrskletn 4 tizedesjegy pontossggal.

A mrs utn a vizet kintjk, a piknomtert tbbszr tbltjk a vizsgland folyadkkal, majd ugyangy, mint a vz esetben, ezzel a folyadkkal is a kapillris jelig tltjk az ednyt. A folyadkszint belltst a kapillrisban itt is a felesleges folyadk szrpapr-cskkal val felitatsval vgezzk. A jelig tlttt szraz ednyt jra megmrjk (m3). A benne lv folyadk tmege:

Mf = m3 m1

Az elbb meghatrozott ednytrfogat termszetesen az ismeretlen srsg folyadk trfogatval is azonos, ezrt a folyadk srsge:

vzt

t mmmm

Vmm

Vm

=

==12

1313



45

III.4.3.1.2 Mrs Mohr-Westphal mrleggel sszeszereljk a Mohr-Westphal mrleget, a lovasokat a mrlegrdon lv

tartvasra helyezzk. Az vegtestet lebltjk. A mrhengerbe/mrednybe desztilllt vizet ntnk, akkora mennyisget, hogy a mreszkznket teljesen ellepje. A srsgmr legnagyobb tmeg lovast a felfggesztsnl lv kengyelre akasztjuk, s a trz/ellenslyokkal a mrlegkart gy hozzuk egyenslyba, hogy a mutat pontosan a kzps osztsra lljon be. Ez lesz a mrleg egyenslyi helyzete, s mivel a legnagyobb sly a 10-es osztson tallhat, ezrt az ltalunk mrt desztilllt vz srsge pontosan egysgnyi (1,0000) lesz, ehhez viszonytjuk az utna mrt oldatok srsgt.

A mrs befejezse utn megmrjk a desztilllt vz hmrsklett s feljegyezzk. Utna a vizet kintjk, az vegtestet szrazra trljk. A mrend oldattal gondosan tbltjk a mrednyt s az vegtestet is.

A vizsgland oldattal feltltjk a mrednyt s elvgezzk a srsgmrst. A mrskor mindig cskken tmeg lovasokat rakunk fel. (A kt legnagyobb tmegbl az egyik mr a rdon maradt.) A legnagyobb tmeg lovassal prbljuk egyenslyba hozni a mrlegkart. Ha ez nem sikerl, akkor nyilvn a kisebb nyeregbe rakva kvetkezhet a kvetkez kisebb tmeg lovas. A lovasok tmegarnya 1:10, gy a msodik lovas a 10-es osztson ugyanannyi ert fejt ki, mint a nagyobb sly az 1

Documents

Általános és szervetlen kémiai praktikum és példatár