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Ampliación de la familia
de Columnas GC
Agilent:Ultimas
Novedades
Tecnologías que mejoran el
rendimiento y la productividad
Julián de la Mata
11 de Abril de 2013
1
Agenda
Nuevas tecnologías para análisis de disolventes
residuales según la Norma USP 467
Aplicaciones con Columnas CLP1 y CLP2 para
análisis de plaguicidas de acuerdo con diferentes
normas EPA
Solución para el análisis de semivolátiles según
norma EPA 8270D
Nuevas columnas PLOT PT con trampas de
partículas en ambos extremos
2
El concepto Agilent de ruta de flujo inerte
integrado en GC
1. Liners Agilent Ultra Inert
2. Columnas Agilent GC//MS J&W Ultra Inert
3. Fuente Inerte MS
Óptimo rendimiento desde la inyección hasta el report:
Para una mejor detección de compuestos traza y compuestos activos.
3
Asegurar una ruta de flujo inerte en GC
nunca ha sido tan crítico:
4
Agilent Inert Flow Path
Solutions
–Mejores formas de pico
–Mejor cuantificación, más para bajos niveles de
concentración
–Respuesta mejorada para compuestos activos
–Mejor calidad de datos
–Mejor linealidad en la respuesta
–Mejora de la precisión para niveles traza
–Rendimiento inerte consistente de columna a columna, de
liner a liner
– Fiable y reproducible para análisis de rutina sin
problemas
5
El valor de las Soluciones de la Ruta de Flujo Inerte
en GC de Agilent
Ventajas de las columnas Agilent J&W Ultra Inert GC/MS
6
1. Alta inercia para
compuestos activos.
2. Tests de control de calidad
exigentes.
3. Selectividad idéntica DB/HP
1. Altas respuestas y
mejoradas formas de pico.
2. Reproducibilidad Columna-
a-columna
3. Sin cambios de método.
1. Mejor precisión de datos a niveles
traza
2. Garantía y menores costos
3. Mejoras con mínimas revalidaciones
de método.
Agilent J&W DB-624UI
DB-Select 624UI for <467>
o DB/HP-1ms Ultra Inert
o DB/HP-5ms Ultra Inert
o DB-35ms Ultra Inert
o DB-624UI
o DB-Select 624 UI for <467>
o La columna DB-624UI tiene una selectividad similar a la DB-624
o La DB-Select 624 UI for <467> tiene una selectividad similar a la VF-624ms
7
Siloxanos de Metil-fenil/arileno
6%Cianopropil-
fenil-metilpolisiloxano
Transferencia de Tecnología Ultra Inert
+ innovaciones químicas
DB-624 Ultra Inert
o DB-624, Estandard de la Industria de los inventores de la DB-624
o EPA 524, 8260, 624, 502.2, 8021, 8260
o Solventes Industriales y compuestos Petroquímicos.
o Solventes residuales en productos farmacéuticos
o DB-624 UI, Nuevo estándar de la industria!
o Métodos EPA & Petro químicos/solventes
o DB-Select 624UI for <467> recomendada para solventes residuales
o Inerte para compuestos básicos
o Altamente inerte para compuestos ácidos
o Alternativa a fases Wax, FFAP
o Garantía, confianza a través de rigurosas pruebas de control de
calidad Ultra Inert.
8
Ácidos orgánicos pequeños en DB-624 UI
5 – 15 ng on column
9
1211.51110.5109.598.587.576.565.554.543.532.521.510.50
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
-5
1.16
1.23
1.33 1.97
2.74
2.86
3.26
3.53
3.58
4.03
4.39 5.99
6.23
6.29
7.73
RT [min]
GC29F_Anteros-39_acids_USC289511H_12_2.DATApA
Ácido Acético
(+/-) Ácido Citronélico
Pequeñas colas
Buenas respuestas
Columnas GC para USP <467>
Solventes Residuales en Productos Farmacéuticos
Cumplimiento de las especificaciones USP 467 (sólo tipo 624)
– Resolución ACN/DCM (Clase 2) > 1.0
– Todas las columnas GC 624 cumplen las especificaciones minimas USP 467
No son especificaciones pero importante para los usuarios!
– Buena separación de benzeno/1,2 dicloroetano (Clase 1!)
– Minima cola en la piridina
DB-Select 624UI for <467>
o Cumple con los requerimientos USP 467
o Fase dedicada para la USP <467>
o Selectividad Mejorada
o Resuelve Benceno/1,2 DCE & y buena forma de pico para la piridina en el análisis de trazas!
10
Características
diferenciales!
Nueva Columna Ultra Inert específica para Aplicación
Tres clases de solventes en la normativa USP <467>
11
•Class 1
o Toxicidades inaceptables
o Deben evitarse, a menos que su uso
se justifique fuertemente y se valore
el riesgo.
•Class 2
o Toxicidades menos severas: deben
limitarse al máximo
•Class 2B
o Menos tóxicos
o Se pueden usar solo si es necesario
DB-Select 624UI for <467>
Solventes Clase 1
12
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
20000
30000
38000 1.1,1-Dicloroeteno
2.1,1,1-Tricloroetano
3.Tetracloruro de Carbono
4.Benceno
5.1,2-Dicloroetano
1
2
3
4
5
Rs = 1.82
Tetracloruro de Carbono
S/N=6.85
Tetracloruro de Carbono
S/N=3.78 S/N=2.65
Menor de 3.0
S/N = 6.85
Resolución
línea base
R= 1.82
DB-Select 624UI
<467>
Marca X G43 Marca Y G43
R= 1.59 R= 1.38
Solventes Clase 1
Resolución y relación S/N
Tetracloruro de Carbono Tetracloruro de Carbono
1. Hexano
2. Nitrometano
3. Cloroformo
4. 1,2-Dimetoxietano
5. Tricloroetileno
6. Piridina
7. 2-Hexanona
8. Tetralina
6
8
Time
1
2
5
3
4
7
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 Time
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
300000
320000
340000 Response
Piridina
USP tailing = 1.3
16.00 17.00 18.00 19.00
Clase 2, Piridina
El compuesto difícil
Mercados del análisis de solventes
DB-624 UI
Solventes químicos , industriales
Control de aguas superficiales, subterráneas y de bebida.
DB-Select 624UI for <467>
Grandes compañias farmacéuticas
Fabricantes de Genéricos
15
J&W DB-Select 624UI for <467> :
Análsis de Solventes Residuales Farmacéuticos.
El más alto nivel de rendimiento y confianza
Rendimiento superior a las columnas equivalentes en el mercado
• Mejor separación de benceno/1,2 dicloroetano y buena forma de pico de la piridina.
– Precisión de datos mejorada
• Reproducibilidad Columna-a-columna con exigentes tests de control de calidad Ultra Inert.
– Mayor seguridad y confianza
Los usuarios de VF-624ms pueden usar DB-Select 624UI for <467>
• Misma selectividad y mayor nivel de confianza por los tests UI de QC
Los usuarios de DB-624 y HP Fast Residual Solvents pueden usar DB-Select 624UI for <467> con mínima revalidación del método.
16
Publicaciones
Catálogo Agilent J&W DB-624UI and DB-Select 624UI for <467> Nº Pub.5991-0552EN
App Note 5991-0029EN: Volatile Organic Compound Analysis Using Purge and Trap : Success with VOC analysis using the Agilent 5975C Mass Selective Detector [MSD]
App Note 5991-0659EN: Agilent J&W DB-624UI Column Screens Distilled Spirits by GC/MS Static Headspace
App Note 5991-1136EN: Screen Beer by GC/MS Static Headspace with the Agilent J&W DB-624UI Capillary Column
App Note 5991-0616EN: Residual Solvents on Designed and Tested Agilent J&W DB-Select 624UI for USP <467>
Relacionadas:
5990-7564EN Ultra Inert Inlet Liner flyer, Nov. 2012
5990-8532EN Ultra inert Solutions Brochure , revision Febrero 2013
5990-5873EN Agilent J&W GC Environmental Applications brochure, revision Nov. 2012
17
Agilent J&W DB-CLP1 & 2
18
o Par de Columnas Universal para varios
métodos EPA medioambientales con ECD y
dos columnas (9 metodos demostrados)
o CLP = Contract Lab Program
o Plaguicidad organoclorados
o Separación en dos columnas y
confirmación dual en dos ECD
o Capacidad de carga combinada
con el análisis rápido de 14 min
DB-CLP1&2 Flyer
Agilent J&W DB-CLP1 & 2
o DB-CLP1: columna primaria, misma selectividad que DB-35ms
o DB-CLP2: columna de confirmación,misma selectividad que DB-XLB
o Basadas en la química probada Agilent siloxano-arileno
o Bajo sangrado con relaciones S/N mejoradas a altas temperaturas
o Alta máxima Tª de 360 para rápido calentamiento y alta productividad
o Capacidad de carga combinada con el análisis rápido de 14 min
o Dos p/n’s :
Columnas de 30m x 0.32mm
CLP1 0.25µm, CLP2 0.5µm
19
Pesticidas Organohaluros en CLP1 & 2, EPA 505
GC/µECD
20
5991-0207EN
30m x 0.32mm x 0.25µm
30m x 0.32mm x 0.50µm Tiempo de análisis
14 min
Beneficios de las columnas DB-CLP 1&2
o Excelente selectividad para pesticidas clorados proporcionando buena separación y análisis rápido (ECD, MS, NPD)
o Fácil elección de columna, solo 2 p/n’s
o Temperatura máxima más alta que otras columnas equivalentes del mercado con mayor tiempo de vida y facilidad de calentamiento (tecnologia de bajo sangrado)
o Calidad garantizada
o Exigentes protocolos de QC que aseguran la calidad y la confianza (Ultra Inert)
o Lider del Mercado en innovación y fabricación de columnas GC
21
22
Publicaciones DB-CLP 1&2
5991-0517EN
Agilent J&W DB-CLP1 and DB-CLP2 Universal column pair flyer
5991-0207EN
App Note: Organohalide Pesticides in Water by GC/µECD with Agilent J&W DB-CLP1 and DB-CLP2
5991-0541EN
App Note: Fast Analysis of CLP Pesticides With High-Temperature Agilent J&W DB-CLP1 and DB-CLP2
Relacionada:
5990-5873EN Agilent J&W GC Environmental Applications brochure, revision Nov. 2012
DB-UI 8270D
23
o Método EPA 8270D reconocido
mundialmente para el análisis de
Semivolátiles.
o Desactivación UI que mejora las
formas de pico y la precisión de los datos.
oLos test UI proporcionan una garantia
adicional.
DB-UI 8270D flyer
Nueva Columna Ultra Inert específica para Aplicación
DB-UI 8270D, Próposito de esta columna
DB-UI 8270D
Designada para contaminantes semivolatiles a niveles
traza con foco en compuestos activos y problemáticos y
separaciones difíciles
Tecnología Ultra Inert
asegura respuestas y formas de pico mejoradas con
datos más precisos a nivel de trazas.
Protocolo de test Agilent Ultra Inert
proporciona confianza de funcionamiento constantemente
inerte, con sondas de test relevantes y críticas en el método
8270D (piridina, 1,2 butanediol y 1-cloro-2-fluorobenceno)
24
DB-UI 8270D
o EPA 8270, EU multi-metodos
para pesticidas, contaminantes
agua/suelos/lodos
o Los pesticidas se degradan
fácilmente.
o Los contaminantes Semi-volatiles
pueden ser muy activos
o Altamente recomendable el uso de liners Ultra Inert
Ultra Inert liners con lana de vidrio ultra inerte, para retener
contaminantes de la matriz y proteger así la columna y el MS
25
Del Catálogo de Soluciones Ultra Inertes
Descomposición de Endrin: Liners UI
26
App Note 5990-7380EN
La ventaja de la lana de vidrio ultra inerte, pg 13
27
Catálogo Ultra Inert, 5990-8532EN , page 13
Liners con lana de vidrio Ultra Inert>>> protección >>> GC column, MS source
EPA 8270D, Perfiles de Multiples Métodos Europeos
o Semivolátiles
o PAHs, OCPs, fenoless, clorobencenos, bases/neutros, ácidos
o Suelos, aguas subterráneas, aguas residuales, residuos sólidos, aire
o Extracción Líquido/líquido, (Tambien SPE)
o GC/MS
o Cuadrupolo simple, Full Scan, SIM (sensibilidad)
o Columnas tipo 5ms
o DB-UI 8270D
o Splitless, PTV, Inyector Multimodo
28
App Note DB-UI 8270D
29
5991-0250EN
Excelente separación B&K Excelente forma de pico y respuesta del
dinitrofenol
Publicaciones DB-UI 8270D
5991-0228EN
Agilent J&W DB-UI 8270D GC Column Flyer
5991-0250EN
App Note: Semi-Volatile Analysis with Specially Designed Agilent J&W DB-UI 8270D Columns
Relacionadas:
5990-7564EN Ultra Inert Inlet Liner flyer, Nov. 2012
5990-8532EN Ultra inert Solutions Brochure , revision Febrero 2013
5990-5873EN Agilent J&W GC Environmental Applications brochure, revision Nov. 2012
30
Portafolio de columnas Agilent J&W PLOT
oEl mayor portafolio de columnas PLOT del mercado
o Larga tradición histórica (Chrompack)
o El mayor numero de nuevas columnas en el mercado
Al2O3, CP-Lowox CP-PoraPLOTs, CP-PoraBONDs, CP-CarboBOND, GS-CarbonPLOT, Gaspro
o Soluciones para todos las aplicaciones de volátiles y gases
o El mayo nivel de innovación del mercado
o Robustas Columnas UltiMetal
31
HP-PLOT, GS-Q, PoraPLOT, PoraBOND
Mercados y aplicaciones
Hidrocarburos ligeros
– Gas natural, corrientes C2, C3, C4
Compuestos volátiles de azufre
– H2S, COS, mercaptanos,
Oxigenados
– Alcoholes, cetonas, éteres
Solventes
– Oxigenados, aromáticos, alcanos,
– Hidrocarburos clorados
Hidrocarburos clorados y fluorados
32
Industrias Químicas
y de Proceso de
Hidrocaburos
Medio Ambiente
Ventajas de las columnas PLOT: Porous Layer
Open Tubular
• Retención de solutos con alta presión de vapor.
– Sin necesidad de temperaturas criogénicas
– Técnicas Multi columna, válvulas de conmutación, heart cutting
• Variedad de adsorbentes
– Polímeros Porosos, alumina, tamiz molecular, etc
– Selectividad para compuestos isoméricos
– Separaciones de Gases y solventes
• Las columns PLOT capilares muestran alta Eficiencia
– Preferidas frente a las columnas Empaquetadas
– Mantienen los beneficios de las Empaquetadas para aplicaciones
específicas
33
Soluciones para evitar la liberación de partículas
de los adsorbentes Trampa de partículas en el lado del detector
- 1 - 2m siloxano ligado, 0.5 – 1.0µm - Con uniones Press-fit
Inconvenientes: - Fugas - Posibles obstrucciones - Restricción de flujo - Tiempo de inactividad +
Filtros en linea en el lado del detector - Proteger detectores y válvulas
Inconvenientes - Obstrucciones - Restricciones de flujo
Y vivir con ello….? Valco inline filter
34
Tecnología Agilent de Trampas de Particulas
Integradas
o Trampas de particulas integradas de 2.5 metros
o En ambos lado: Inyector y detector
o Elimina prácticamente cualquier liberación de partículas
o Agilent ha sido el primero en implementar esta
tecnología
Trampas de
partículas
de 2.5m
35
La Columna y la Trampa de Partículas Integrada
Page 36
La Transición puede ser difusa
Adsorbente de Polímero Poroso Sección Trampa de Partículas
Características de las columnas Agilent PLOT PT
Las columnas Agilent PLOT PT están basadas en una tecnología innovadora que evita las consecuencias negativas de la liberación de partículas y del uso de trampas separadas y de los innecesarios y poco fiables conectores.
La solución de doble trampa de partícula proporciona resultados precisos y análisis libres de artefactos.
Proporcionan una protección libre de fugas de las valiosas válvulas y detectores , con menos complicaciones, mayor facilidad de uso y menores costos de operación.
Las columnas Agilent PT pueden usarse perfectamente con la detección por Masas, ampliando las posibilidades de aplicación.
37
FAB Columnas Agilent J&W PLOT PT
38
Característica
1. Trampa de partícula
integrada
2. Trampa en los dos extremos
3. Trampa con fina película
Ventaja
1. Sin fugas ni artefactos
Sin obstrucciones
2. Protección de Válvulas y
detectores
3. Misma selectividad
Beneficio
1. Estable, operación libre de riesgos con menores costos
Facilidad de uso
100% GC/MS compatible
2. Confianza y Flexibilidad
3. Conversión sin cambio en el método
Análisis de solvente por GCMS con PLOT PT
PoraBond Q PT, 25m×0.25mm,3um (30m total) Helium: 43cm/s @90 ℃, 90 °C 200 °C, Split
MSD, full scan 6
6
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
4.80 5.00 5.20 5.40 5.60 5.80 6.00 6.20 6.40 6.60
5
7 9
10
11
2
1
3
4
5
7
8
9
10
11
12
13
14,15
16 17
18
20
21
23,24
22 25
26
27
28
29
30
31 32
19
33
34
35
36
37
38
8
Piridina
2-Propanamina
39
Excelente Forma de Pico H2S en HP-PLOT U PT
min 2 4 6 8 10 12 14 16
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
1
2 3
4
5 6
7,8
9
10 11,12
1
2
3
4 5
6
7,8
9
10
11,12
1. CO
2. Metano
3. CO2
4. Etileno
5. Etano
6. H2S
H20
HP-PLOT U PT, 30m×0.53mm,20um (35m)) H2, 32 °C 140 °C, Split @ 170 ℃
Muestra: 250uL
HP-PLOT U PT, 30m×0.32mm,10um (35m) H2, 32 °C 140 °C, Split @ 170 ℃
Muestra: 250uL
7. Propileno
8. Propano
9. Dimetil eter
10. Metanol
11. 1-Buteno
12. Butano
40
TCD
MSD
Portafolio de Columnas Agilent PLOT PT
Disponible en los Polímeros Porosos:
• PoraPLOT Q
• PoraBOND Q
• PoraPLOT Q HT
• HP-PLOT Q
• GS-Q
PoraPLOT U
• HP-PLOT U
Hay disponibles columnas a medida Q/U PLOT PT
CP7550 PT : PoraPLOT Q PT, 10m x 032mm, 10µm
19095P-QO4 PT : HP-PLOT Q PT, 30m x 0.53mm, 40µm
41
Soporte Técnico Agilent
Teléfono de Atención al Cliente:
901 11 68 90
email: [email protected]
www.agilent.com/chem
