Fahrizal, S.TP., M.ScJurusan Teknologi Hasil Pertanian,
[email protected]
GRAVIMETRIAnalisis gravimetri merupakan salah satu metode
analisis kuantitatif, dimana penentuan kadar unsur kimia dengan
cara mengukur berat hasil reaksi kimia yang tidak larut yang
diketahui dengan pasti. Tahap awal analisis gravimetri adalah
pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain
yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan
pengendapan.
Persyaratan pd analisa gravimetri:Zat yg ditentukan hrs dpt
diendapkan secara terhitung (99%)Endapan yg terbentuk hrs cukup
murni dan dapat diperoleh dlm bentuk yg cocok untuk pengolahan
selanjutnya.
Kelebihan atau kekurangan Metode Gravimetri: Relatif lambat
Memerlukan sedikit peralatan Neraca dan oven Tidak memerlukan
kalibrasi Hasil didasarkan pada berat molekul Akurasi 1-2 bagian
per seribu Sensitivitas: analit > 1% Selektivitas: tidak terlalu
spesifik
(a molekul analit A bereaksi dengan r molekul R menghasilkan
produk AaRr)
Misal..Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri dengan
pengendapan kalsium oksalat dan pemanggangan oksalat menjadi
kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)CaC2O4 (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
Metode Pengendapan sampel yg akan ditentukan dg gravimetri
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu
kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang
dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan
cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada
pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan
ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang
terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau
dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu
dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida,
pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan
untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. aA +rR ->
AaRr(s) Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan
produk AaRr yang terbentuk.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur
pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang
teliti.
PENYIAPAN LARUTANpH sangat berpengaruh pada kelarutan
endapanCaC2O4 insoluble pada pH >C2O4 membentuk asam lemah pada
pH
