ANALISA SAMPEL POLUTAN TANAH DI LABORATORIUM KIMIA

FISIKA PADAT DAN CAIR BALAI BESAR TEKNIK KESEHATAN

LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR

(BBTKL & PPM) SURABAYA

LAPORAN KULIAH KERJA MAGANG

Oleh

Yuliani Tri Lestari

071810301007

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

OKTOBER, 2010

ANALISA SAMPEL POLUTAN TANAH DI LABORATORIUM KIMIA

FISIKA PADAT DAN CAIR BALAI BESAR TEKNIK KESEHATAN

LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR

(BBTKL & PPM) SURABAYA

LAPORAN KULIAH KERJA MAGANG

disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah kerja magang

Oleh

Yuliani Tri Lestari

NIM 071810301007

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

OKTOBER, 2010

i

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN KEGIATAN KULIAH KERJA MAGANG

ANALISA SAMPEL POLUTAN TANAH DI LABORATORIUM KIMIA

FISIKA PADAT DAN CAIR BALAI BESAR TEKNIK KESEHATAN

LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR (BBTKL

& PPM) SURABAYA

Oleh :

Yuliani Tri Lestari

071810301007

Menyetujui,

Mengetahui,

Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember

Drs. Achmad Sjaifullah, M.Sc., Ph.D

NIP. 195910091986021001

Koordinator Laboratorium Kimia

Fisika Padat Cair

Ambarwati, S.Si

197102141997032001

Dosen Pembimbing Internal

Drs. Mukh Mintadi, M.Sc

NIP. 196410261991031001

ii

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa

atas segala limpahan rahmad dan hidayahNya sehingga penulis dapat

menyelesaikan laporan Kuliah Kerja Magang (KKM) ini yang berjudul “Analisa

Sampel Polutan Tanah Di Laboratorium Kimia Fisika Padat dan Cair Balai Besar

Teknik Kesehatan Lingkungan Dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL &

PPM) Surabaya ”.

Laporan ini disusun berdasarkan hasil studi literature, survey dan

observasi selama Kuliah Kerja Magang (KKM) di Balai Besar Teknik Kesehatan

Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya.

Laporan ini berisi tentang kegiatan analisa sampel polutan tanah yang

dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika Padat dan Cair Balai Besar Teknik

Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM)

Surabaya.

Penyusunan laporan ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, oleh

karena itu penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih yang tiada hingga

kepada :

1. H. Bambang Wahyudi, SKm, MM., selaku Kepala Pimpinan Balai Besar

Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular

(BBTKL & PPM) Surabaya

2. Prof. Drs. Kusno, DEA, PhD, selaku Dekan FMIPA Universitas Jember

3. Wiranita Wulandari, ST, selaku Kepala Instalansi Diklat Balai Besar Teknik

Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL &

PPM) Surabaya

4. Drs. Achmad Sjaifullah M.Sc., Ph.D, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Jember

5. Drs. Mukh Mintadi, M.Sc, selaku Dosen Pembimbing Internal

6. Ambarwati, M.Si, selaku Koodinator Laboratorium Kimia Zat Padat dan Cair

iii

7. Seluruh staf dan karyawan Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan

Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya yang telah

membantu memberikan pengarahan dan latihan kerja

8. Rekan-rekan mahasiswa angkatan 2007 Jurusan Kimia FMIPA Universitas

Jember yang turut membantu dalam penyusunan laporan ini dan semua pihak

yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh

karena itu, saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat diharapkan

untuk penyempurnaan penulisan ini. Semoga penulisan ini bermanfaat bagi semua

pihak.

Jember, Oktober 2010

Penyusun

iv

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... i

KATA PENGANTAR ........................................................................................... ii

DAFTAR ISI ......................................................................................................... iv

BAB 1. PENDAHULUAN .................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................ 1

1.2 Rumusan Masalah ....................................................................................... 2

1.3 Tujuan .......................................................................................................... 2

1.4 Manfaat ........................................................................................................ 2

BAB 2. PELAKSANAAN KEGIATAN .............................................................. 4

2.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan ............................................................... 4

2.2 Bidang dan Jenis Kegiatan ......................................................................... 4

2.3 Teknik Kegiatan .......................................................................................... 4

2.4 Kendala dan Pemecahan ........................................................................... 26

BAB 3. HASIL KEGIATAN DAN PEMBAHASAN ....................................... 27

3.1 Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP ............ 27

3.2 Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray ..................... 28

3.3 Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg

Bertukar ........................................................................................................... 30

3.5 Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi ......................................... 33

BAB 4. PENUTUP ............................................................................................... 35

4.1 Kesimpulan ................................................................................................ 35

4.2 Saran ........................................................................................................... 35

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 36

LAMPIRAN 1 ...................................................................................................... 37

LAMPIRAN 2 ...................................................................................................... 42

1

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Masalah kesehatan lingkungan dari tahun ke tahun semakin meningkat,

seiring dengan perkembangan kehidupan manusia khususnya di bidang teknologi

dan industri. Dari semua aktifitas ini menimbulkan dampak pencemaran

lingkungan berupa bahan padat dan yang sangat berbahaya bagi lingkungan

hidup. Berdasarkan Undang-Undang Lingkungan Hidup pencemaran merupakan

masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energy dan atau komponen lain

ke dalam lingkungan dan atau berubahnya tatanan lingkungan oleh kegiatan

manusia atau oleh proses alam, sehingga kualitas lingkungan turun sampai ke

tingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan menjadi kurang atau tidak dapat

berfungsi lagi dengan peruntukannya.

Penerbitan Undang-Undang No. 23 Tahun 1997 tentang pengelolaan

lingkungan hidup serta Peraturan Pemerintah No. 27 Tahun 1999 tentang Analisa

Mengenai Dampak Lingkungan Hidup, diharapkan semua masalah yang ada dapat

diminimalisasikan sehingga kelestarian lingkungan tetap terjaga.

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) jurusan

Kimia dalam meningkatkan mutu sumber daya manusia dalam kepedulian dalam

lingkungan hidup mempunyai program mata kuliah wajib Kuliah Kerja Magang

(KKM) untuk memberi bekal pengalaman dan ketrampilan kerja praktis,

penyesuaiaan sikap dan rasa di dunia kerja sebelum mahasiswa dilepas untuk

bekerja sendiri. Sehubungan dengan itu , mahasiswa FMIPA Universitas Jember

diarahkan untuk melakukan Kuliah Kerja Magang (KKM) di instansi yang

berhubungan dengan jurusan Kimia yaitu analisis laboratorium. Salah satu

instansi tersebut adalah Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan

Pemberantasan Pemyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya.

Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan

Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya bekerjasama dengan FMIPA

Universitas Jember sebagai tempat Kuliah Kerja Magang (KKM). BBTKL dan

PPM Surabaya ini mempunyai tugas dan fungsi anatara lain pelaksanaan Analisis

2

Dampak Kesehatan Lingkungan (ADKL). Instansi ini mempunyai beberapa

pelayanan instalansi laboratorium misalnya pengambilan contoh uji dan

peemrikasaan contoh uji. Pemeriksaan contoh uji meliputi pemeriksaan contoh uji

kimia fisik air, pemeriksaan contoh uji biologi lingkungan, pemeriksaan contoh

uji padatan, pemeriksaan contoh uji udara, pemeriksaan contoh uji etimologi dan

vector serta pemeriksaan uji kalibrasi alat.

Dari uraian di atas, maka penulis tertarik untuk mengetahui bagaimana

cara melakukan pemeriksaan contoh uji air, padatan dan udara di laboratorium

Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Pemyakit Menular

(BBTKL & PPM) Surabaya.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas dapat dirumuskan suatu masalah

sebagai berikut :

1. Bagaimana cara analisa sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat dan

Cair (KFPC)?

2. Bagaimana cara pengambilan sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat

dan Cair (KFPC)?

1.3 Tujuan

Tujuan dari Kuliah Kerja Magang (KKM) ini adalah :

1. Mengetahui cara analisa sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat dan

Cair (KFPC)

2. Mengetahui cara pengambilan sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat

dan Cair (KFPC)

1.4 Manfaat

Manfaat yang diperoleh dari Kuliah Kerja Magang (KKM) ini adalah :

1. Mengetahui cara analisa sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat dan

Cair (KFPC)

3

2. Dapat mengetahui cara pengambilan sampel di laboratorium Kimia Fisika

Padat dan Cair (KFPC)

4

BAB 2. PELAKSANAAN KEGIATAN

2.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Kuliah Kerja Magang (KKM) dilakukan pada tanggal 5 Juli sampai

dengan 5 Agustus 2010 di Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan

Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya.

2.2 Bidang dan Jenis Kegiatan

Bidang kegiatan kuliah kerja magang yang dilakukan meliputi bidang

dasar, yaitu kimia analitik dan bidang terapan, yaitu kimia lingkungan dan analisis

pencemaran lingkungan.

2.3 Teknik Kegiatan

Teknik kegiatan dari kuliah kerja magang di Balai Besar Teknik

Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM)

Surabaya adalah :

2.3.1 Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP

a. Tujuan : Untuk menentukan adanya B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun)

dalam sampel

b. Metode : Toxicity Characteristic Leaching Procedur (TCLP)

c. Prinsip : bahaya pencemar akan terekstrak dengan larutan asam

organic

d. Dasar Teori :

Toxicity characteristic leaching procedure (TCLP) merupakan

metode analisis kimia untuk sampel padatan (tanah). TCLP digunakan untuk

menganalisa dua jenis polutan dengan prosedur yang hampir sama, yaitu:

- polutan logam dan senyawa organik yang tidak terlalu mudah

menguap

- senyawa organik yang mudah menguap

Perbedaan analisa TCLP dengan analisa pada sedimen adalah :

- sampel berupa limbah organik

5

- perlakuan sampel tidak harus dikeringkan (sesuai asalnya)

Sebelum diadakan analisa TCLP biasanya sampel limbah

pabrik dilakukan uji pendahuluan, seperti pengukuran pH. pH adalah

tingkat keasaman atau kebasa-an suatu benda yang diukur dengan

menggunakan skala pH antara 0 hingga 14. Sifat asam mempunyai pH

antara 0 hingga 7 dan sifat basa mempunyai nilai pH 7 hingga 14.

Faktor yang mempengaruhi pH tanah adalah tipe vegetasi, drainase

tanah internal, dan aktivitas manusia. Nilai pH suatu tanah juga

dipengaruhi oleh jenis bahan induk tanah yang dibentuk. Tanah

berkembang dari batuan dasar umumnya memiliki nilai pH lebih

tinggi daripada yang terbentuk dari batuan asam. Curah hujan juga

mempengaruhi pH tanah. Air melewati tanah dasar mencuci kalsium

dan magnesium dari tanah dan digantikan oleh unsur-unsur asam

seperti aluminium dan besi. Tanah yang terbentuk di bawah kondisi

curah hujan tinggi lebih asam daripada yang dibentuk di bawah

gersang (kering) kondisi.

Proses yang menghasilkan keasaman tanah antara lain:

1. karbon dioksida hasil dari dekomposisi seresah akan terlarut

dalam air akan bereaksi dengan molekul air menghasilkan asam

karbonat

CO2(gas) CO2(aq) K1 = 10-1,41

CO2(aq) + H2O H2CO3 K2 = 10-2,62

2. asam-asam organik hasil dekomposisi

3. H+ yang dilepas oleh akar tanaman dan organisme yang lain pada

waktu pengambilan hara. Prinsip elektroneutrality adalah

pengambilan kation oleh akar harus diimbangi dengan

pengambilan anion atau dengan pelepasan ion hidrogen atau

kation lain

4. Oksidasi dari substansi tereduksi sepeti mineral sulfida, bahan

organik, fertilizer yang mengandung ammonium.

Proses yang menghasilkan kebasaan tanah

6

1. Reduksi dari Ferri, mangan, dan oxidized substances

membutuhkan H+ atau melepas OH- dan meningkatkan pH

(terjadi pada tanah yang aerasinya jelek) Misal :

Fe(OH)3 (amorf) + e- Fe(OH)2 (amorf) + OH-

2. Pengambilan kation oleh akar tanaman, kemudian setelah tanaman

mati maka akan terdeposisi di permukaan tanah

PH tanah dikontrol oleh berbagai mekanisme. Sebagian

mekanisme adalah sumber langsung H+ dan atau OH- dan

sebagian bekerja dengan bereaksi dengan H+ dan atau OH- untuk

buffer pada larutan tanah. Mekanisme tersebut adalah : (1)

oksidasi dan reduksi besi, mangan dan senyawa sulfur (2)

dissolution dan presipitasi mineral tanah (3) Reaksi gas misal

CO2 dengan larutan tanah (4) dissosiasi grup asam lemah pada

tepi lempung silikat, hidrous oksida, atau substansi humus (5)

reaksi ion-exchange.

Pengelompokan kemasaman tanah adalah sebagai berikut:

a. Sangat masam untuk pH tanah < 4,5

b. Masam untuk pH tanah berkisar antara 4,5 s/d 5,5

c. Agak masam untuk pH tanah berkisar antara 5,6 s/d 6,5

d. Netral untuk pH tanah berkisar antara 6,6 s/d 7,5

e. Agak alkalis untuk pH tanah berkisar antara 7,6 s/d 8,5

f. Alkalis untuk pH tanah > 8,5.

Limbah yang dianalisis dengan menggunakan metode TCLP

ini ada berbagai macam fase, seperti fasse padat, fase cairan atau fase

campuran (multi fase).

Reagen-reagen yang digunakan untuk analisa TCLP adalah

HCl, asam asetat, NaOH dan HNO3. Hidrogen klorida merupakan gas

dengan formula HCl, tidak berwarna dan larut dalam air, eter dan

alcohol. Hidrogen klorida dihasilkan sebagai hasil samping dari reaksi

pengklorinan hidrokarbon dan senyawa organic lainnya atau dapat

juga dengan mereaksikan natrium klorida dengan asam sulfat pekat.

7

Digunakan dalam pembuatan vinil klorida dari asetilida, pembuatan

alkil klorida dari alkana dan dari pembuatan polimer. Asam klorida

adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Asam klorida

merupakan asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam

lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri.

Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat

karena merupakan cairan yang sangat korosif.

Asam asetat merupakan senyawa dengan formula CH3COOH

yang merupakan zat cair yang tidak berwarna, berbau sengit,

mempunyai titik beku 16,6°C dan titik didih 118,1°C, bersifat korosif,

larut dalam alcohol, air dan eter, tidak larut dalam karbon disulfide.

Asam asetat banyak ditemukan dalam cuka. Asam asetat dibuat

dengan fermentasi alcohol oleh bakteri acetobacter. Asam asetat dapat

digunakan untuk membuat asetat anhidrid, selulosa asetat dan ester

asetat.

Natrium hidroksida merupakan senyawa dengan formula

NaOH yang berbentuk Kristal, berwarna putih, mempunyai titik lebur

318°C dan titik didih 1390°C, bersifat mudah menyerap air dan

karbondioksida dari udara, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada

kulit dan dapat larut dalam alcohol, gliserol dan air. Natrium

hidroksida dihasilkan dari elektrolisis air laut atau larutan natrium

klorida. Natrium hidroksida biasanya digunakan pada pembuatan

kertas, aluminium, rayon, sabun, tekstil dan karet.

Asam nitrat merupakan senyawa dengan formula HNO3 yang

berbentuk cair, pengoksidasi kuat, tidak berwarna dan akan berubah

menjadi berwarna kuning jika bereaksi dengan udara. Asam nitrat

merupakan larutan yang bersifat korosif pada hamper semua logam

sehingga harus disimpan dalam botol kaca. Asam nitrat dihasilkan dari

oksidasi ammonia dengan dengan oksigen dengan bantuan katalis

platina. Asam nitrat digunakan dalam pembuatan bahan peledak,

pupuk, baja dan asam sulfat.

8

e. Alat dan Bahan

Alat :

beaker glass

pipet volume

pH meter

labu takar

neraca analitik

corong

erlenmeyer

kertas saring

agitator

batu magnetic dan magnetic stirrer

seperangkat alat AAS

Bahan :

sampel padat

air bebas CO2

HCl 1N

asam asetat

NaOH 1N

HNO3 1:6

Aquades

f. Prosedur Kerja

1. Mengukur pH awal sampel

Memasukkan 5 gram sampel ke dalam beaker glass dan

menambahkan 96,5 ml air bebas CO2 kemudian diaduk

dengan menggunakan stirrer selama 5 menit.

Mengukur pH campuran dengan pH meter. Jika pH < 5 maka

digunakan larutan ekstrak 1, jika pH > 5 maka ditambahkan

HCl 1N sebanyak 3,5 ml ke dalam campuran dan dipanaskan

9

sampai hampir mendidih, kemudian didinginkan dan diukur

pH-nya.

Jika pH < 5 digunakan larutan ekstrak 1

Jika pH > 5 digunakan larutan ekstrak 2

2. Larutan ekstrak 1

Memasukkan 5,7 ml asam asetat dalam beaker glass 300 ml

kemudian ditambahkan dengan 500 ml air bebas CO2

Menambahkan 64,3 ml NaOH 1N

Menambahkan air bebas CO2 hingga volume 1 L

Mengukur pH dengan pH meter hingga pH = 4,93

3. Larutan ekstrak 2

Memasukkan 5,7 ml asam asetat dalam beaker glass 300 ml

kemudian ditambahkan dengan 500 ml air bebas CO2

Menambahkan air bebas CO2 hingga volume 1 L

Mengukur pH dengan pH meter hingga pH = 2,88

4. Cara kerja sampel

Menimbang 100 gram sampel lalu menambahkan 2 liter

larutan ekstrak, kemudian diputar dengan agitator selama 18

jam dengan kecepatan 30 rpm

Menyaring campuran dalam labu takar 250 ml dan

mengambil 100 ml dari filtrate

Filtrat ditambahkan HNO3 1:6 sampai pH 2 kemudian

menutupnya dengan parafilm

Membaca dengan AAS

2.3.2 Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray

a. Tujuan : untuk menentukan kandungan fosfor dalam tanah

b. Metode : olsen / bray

c. Prinsip : fosfor terlarut dalam pengekstrak olsen/bray

d. Dasar Teori :

10

Unsur Fosfor (P) dalam tanah berasal dari bahan organik,

pupuk buatan dan mineral-mineral di dalam tanah. Fosfor paling

mudah diserap oleh tanaman pada pH sekitar 6-7. di dalam tanah

terdapat dua jenis fosfor yaitu fosfor organik dan fosfor anorganik.

Bentuk fosfor organik biasanya terdapat banyak di lapisan atas yang

lebih kaya akan bahan organik. Kadar P organik dalam bahan organik

kurang lebih sama kadarnya dalam tanaman yaitu 0,2 – 0,5 %. Tanah-

tanah tua di Indonesia (podsolik dan litosol) umumnya berkadar alami

P rendah dan berdaya fiksasi tinggi, sehingga penanaman tanpa

memperhatikan suplai P kemungkinan besar akan gagal akibat

defisiensi P. Jika kekurangan fosfor, pembelahan sel pada tanaman

terhambat dan pertumbuhannya kerdil.

Nilai P2O5 dalam tanah yang terukur dengan metode

Olsen/Bray, dikelompokkan dalam lima kategori berikut:

(1) sangat rendah untuk ppm P2O5 < 10

(2) rendah untuk ppm P2O5 berkisar antara 10 s/d 25

(3) sedang untuk ppm P2O5 berkisar antara 26 s/d 45

(4) tinggi untuk ppm P2O5 berkisar antara 46 s/d 60

(5) sangat tinggi untuk ppm P2O5 lebih dari 60.

Reagen-reagen yang digunakan dalam penentuan P (P2O5)

dengan metode olsen/bray adalah NaHCO3, (NH4)6Mo7O24,

KSbOC4H4O8, NaOH, H2SO4, KH2PO4, Asam Askorbat. Sodium

bikarbonat merupakan senyawa dengan formula NaHCO3 yang

berbentuk serbuk berwarna putih, sedikit berasa asin, stabil dalam

udara kering tetapi akan terdekomposisi dalam udara lembab, larut

dalam air dan tidak larut dalam alkohol. Natrium bikarbonat

dihasilkan dengan mereaksikan larutan soda abu dengan karbon

dioksida. Natrium bikarbonat digunakan dalam pembuatan minuman

ringan bergas, air mineral, alat pemadam kebakaran dan obat kumur.

Natrium hidroksida merupakan senyawa dengan formula

NaOH yang berbentuk Kristal, berwarna putih, mempunyai titik lebur

11

318°C dan titik didih 1390°C, bersifat mudah menyerap air dan

karbondioksida dari udara, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada

kulit dan dapat larut dalam alcohol, gliserol dan air. Natrium

hidroksida dihasilkan dari elektrolisis air laut atau larutan natrium

klorida. Natrium hidroksida biasanya digunakan pada pembuatan

kertas, aluminium, rayon, sabun, tekstil dan karet.

Asam sulfat merupakan senyawa asam dengan formula H2SO4

yang berbentuk cair, berminyak, berwarna coklat gelap, sangat

korosif, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada mata dan kulit,

melarutkansemua logam dan larut terpisah dalam air. Jika dilarutka

dalam air akan mengeluarkan panas dan dapat menyebabkan ledakan.

Asam sulfat digunakan dalam pembuatan peledak, pupuk dan reagen

di laboratorium.

Asam askorbat merupakan senyawa dengan formula C6H8O6

yang dikenal dengan nama vitamin C. Berbentuk hablur, berwarna

putih, larut dalam air, tidak larut dalam eter, benzene dan kloroform.

Asam askorbat dapat digunakan untuk mencegah penyakit skorbut dan

banyak terdapat dalam buah sitrun, tomat dan sayuran hijau segar

yang merupakan antioksidan alamiah.

e. Alat dan Bahan

Alat :

beaker glass

labu volumetrik

gelas ukur

kertas saring whatman 42

neraca analitik

pipet

tabung reaksi

agitator

batu magnetic dan magnetic stirrer

12

spektrofotometer

Bahan :

sampel padat

NaHCO3

(NH4)6Mo7O24

KSbOC4H4O8

NaOH

H2SO4

KH2PO4

Asam Askorbat

Aquades

f. Prosedur Kerja

1. Pengekstrak Olsen

Melarutkan 44,3 gram NaHCO3 ke dalam sekitar 800 ml aquades

pada beaker glass 1 L

pH larutan dibuat menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH

Larutan dimasukkan dalam labu volumetric 1 L dan ditambahkan

aquades sampai tanda batas

2. Pereaksi A

Melarutkan 6 gram Amonium molybdat ((NH4)6Mo7O24) dalam 250

ml aquades panas

Melarutkan 0,1454 gran Kalium Antimoniltartrat (KSbOC4H4O8)

dalam 100 ml aquades

Kedua larutan tersebut dimasukkan dalam labu volumetric 1 L

Menambahkan 148 ml H2SO4 pekat ke dalam labu volumetric

tersebut

Menambahkan aquades sampai tanda batas

3. Pereaksi B

Melarutkan 1,056 gram Asam Askorbat dalam 200 ml pereaksiA

13

Pereaksi B tidak dapat disimpan, harus dibuat pada saat akan

dilakukan pengukuran P pada spektrofotometri

4. Larutan Standar 10 ppm

Melarutkan 0,4387 gram KH2PO4 kering (105°C) ke dalam 100 ml

aquades

Deret standard P mengandung 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 dan 1,6 ppm

yang dibuat dari larutan standard 10 ppm. Deret standard ini dibuat

dalam labu volumetric 50 ml

5. Cara kerja sampel

Menimbang 1,5 gram contoh tanah kering udara (ukuran bulir < 2

mm)

Menambahkan 15 ml pengekstrak olsen

Mengocok selama 2 jam dengan mesin pengocok listrik

Menyaring dengan kertas saring Whatman 42 dan dibiarkan

semalam bila larutan keruh

Memipet 5 ml ekstrak tanah atau blanko / standard. Di masukkan ke

dalam tabung reaksi 50 ml, ditambahkan dengan 25 ml aquades dan

8 ml pereaksi B, kemudian ditambahkan aquades sampai tanda tera

Mengocok sampai bercampur dengan baik

Didiamkan selama 20 menit kemudian dibaca pada spektrofotometri

pada panjang gelombang 720 nm

2.3.3 Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg Bertukar

a. Tujuan : untuk mengetahui kadar K, Na, Ca dan Mg dalam tanah

b. Metode : Kapasitas Tukar Kation (KTK)

c. Prinsip : pembebasan sejumlah ion amonium yang digunakan pada

pengekstrakan basa tukar

d. Dasar Teori :

Salah satu sifat kimia tanah yang terkait erat dengan

ketersediaan hara bagi tanaman dan menjadi indikator kesuburan tanah

adalah Kapasitas Tukar Kation (KTK) atau Cation Exchangable

Cappacity (CEC). KTK merupakan jumlah total kation yang dapat

14

dipertukarkan (cation exchangable) pada permukaan koloid yang

bermuatan negatif. Satuan hasil pengukuran KTK adalah milliequivalen

kation dalam 100 gram tanah atau me kation per 100 g tanah.

Berdasarkan pada jenis permukaan koloid yang bermuatan

negatif, KTK dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu:

1. KTK koloid anorganik atau dikenal sebagai KTK liat tanah.

KTK liat adalah jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada

permukaan koloid anorganik (koloid liat) yang bermuatan negatif.

Nilai KTK liat tergantung dari jenis liat, sebagai contoh:

a. Liat Kaolinit memiliki nilai KTK = 3 s/d 5 me/100 g.

b. Liat Illit dan Liat Klorit, memiliki nilai KTK = 10 s/d 40

me/100g.

c. Liat Montmorillonit, memiliki nilai KTK = 80 s/d 150 me/100g.

d. Liat Vermikullit, memiliki nilai KTK = 100 s/d 150 me/100 g.

2. KTK koloid organik atau dikenal sebagai KTK bahan organik tanah

KTK koloid organik sering disebut juga KTK bahan organik tanah

adalah jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada permukaan koloid

organik yang bermuatan negatif. Nilai KTK koloid organik lebih tinggi

dibandingkan dengan nilai KTK koloid anorganik. Nilai KTK koloid

organik berkisar antara 200 me/100 g sampai dengan 300 me/100 g.

3. KTK total atau KTK tanah.

KTK total merupakan nilai KTK dari suatu tanah adalah jumlah

total kation yang dapat dipertukarkan dari suatu tanah, baik kation-

kation pada permukaan koloid organik (humus) maupun kation-kation

pada permukaan koloid anorganik (liat).

Berdasarkan sumber muatan negatif tanah, nilai KTK tanah

dibedakan menjadi 2, yaitu:

1. KTK muatan permanen,

KTK muatan permanen adalah jumlah kation yang dapat

dipertukarkan pada permukaan koloid liat dengan sumber muatan

negatif berasal dari mekanisme substitusi isomorf. Substitusi isomorf

15

adalah mekanisme pergantian posisi antar kation dengan ukuran atau

diameter kation hampir sama tetapi muatan berbeda. Substitusi isomorf

ini terjadi dari kation bervalensi tinggi dengan kation bervalensi rendah

di dalam struktur lempeng liat, baik lempeng liat Si-tetrahedron

maupun Al-oktahedron.

2. KTK muatan tidak permanen.

KTK muatan tidak permanen atau KTK tergantung pH tanah

adalah jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada permukaan koloid

liat dengan sumber muatan negatif liat bukan berasal dari mekanisme

substitusi isomorf tetapi berasal dari mekanisme patahan atau sembulan

di permukaan koloid liat, sehingga tergantung pada kadar H+ dan OH-

dari larutan tanah.

Kapasitas tukar kation (KTK) merupakan sifat kimia yang

sangat erat hubungannya dengan kesuburan tanah. Tanah-tanah dengan

kandungan bahan organik atau kadar liat tinggi mempunyai KTK lebih

tinggi daripada tanah-tanah dengan kandungan bahan organik rendah

atau tanah-tanah berpasir. Nilai KTK tanah sangat beragam dan

tergantung pada sifat dan ciri tanah itu sendiri. Besar kecilnya KTK

tanah dipengaruhi oleh :

1.Reaksi tanah

2.Tekstur atau jumlah liat

3.Jenis mineral liat

4.Bahan organic

5.Pengapuran serta pemupukan

Nilai KTK tanah (me/100g) dikelompokkan dalam lima

kategori berikut:

(1) sangat rendah untuk nilai KTK (me/100 g) < 5

(2) rendah untuk nilai KTK (me/100 g) berkisar antara 5 s/d 16

(3) sedang untuk nilai KTK (me/100 g) berkisar antara 17 s/d 24

(4) tinggi untuk nilai KTK (me/100 g) berkisar antara 25 s/d 40

(5) sangat tinggi untuk nilai KTK (me/100g) > 40.

16

Reagen-reagen yang digunakan dalam penetapan KTK dan K,

Na, Ca dan Mg bertukar adalah standard K, Na, Ca dan Mg serta

ammonium asetat. Kalium merupakan unsure logam alkali dengan

nomor atom 19, nomor massa 39,102, bersifat larut dalam ammonia

cair, merkuri dan aniline. Kalium merupakan unsure yang sangat

reaktif. Jika direaksikan dengan air maka akan membentuk kalium

hidroksida dan hydrogen. Oleh sebab itu kalium harus disimpan dalam

gas nitrogen atau gas argon atau dapat juga dalam senyawa yang bebas

dari oksigen, misalnya toluene atau kerosin. Kalium digunakan untuk

membuat kalium peroksida dan baja.

Sodium merupakan unsure logam alkali dengan nomor atom

11 dan nomor massa 22,9898, mempunyai titik lebur 97,6°C dan titik

didih 892°C. Jika direksikan dengan air maka akan terurai membentuk

natrium hidroksida dan melepaskan hydrogen. Natrium dihasilkan

dengan mengelektrolisis campuran natrium klorida dan kalsium klorida.

Natrium digunakan dalam pembuatan natrium hidrida, natrium

peroksida dan digunakan sebagai katalis dan sebagai bahan pendingin

dalam reactor nuklir.

Kalsium merupakan unsure logam alkali dengan nomor atom

20 dan nomor massa 40,08, berwarna putih, lunak dan larut dalam

asam. Kalsium terdapat di alam sebagai senyawa dalam kalisum

karbonat, kalsium sulfat, kalsium florida dan aklsium fosfat.

Magnesium merupakan unsure logam alkali dengan nomor

atom 12 dan nomor massa 24,312, berwarna putih keperakan, larut

dalam asam dan memiliki tiga buah isotop. Jika direaksikan dengan

udara, maka magnesium akan meledak dan menghasilkan sinar putih.

Magnesium terdapat di alam dalam bijih magnesit, dolomite dan air

laut. Magnesium dapat dihasilkan dari elektrolisi magnesium klorida

atau dengan penurunan magnesium klorida ferosilikon. Magnesium

bereaksi dengan asam mineral membentuk garam magnesium dan

17

melepaskan gas hydrogen. Magnesium digunakan dalam pembuatan

logam campuran ringan, bahan penurunan dan bahan pengoksidaan.

Amonium asetat merupakan senyawa kimia dengan rumus

CH3COONH4, berupa padatan yang berwarna putih yang dapat berasal

dari reaksi ammonia dengan asam asetat, mudah menguap, banyak

digunakan dalam sintesis organik.

e. Alat dan Bahan

Alat :

beaker glass

pipet volume

labu takar

neraca analitik

corong

kertas saring

agitator

batu magnetic dan magnetic stirrer

tabung sentrifuse

alat sentrifugal

flame fotometer

seperangkat alat AAS

Bahan :

sampel padat

larutan standard Na

larutan standard K

larutan standard Ca

larutan standard Mg

amonium asetat

Aquades

18

f. Prosedur Kerja

1. pembuatan larutan standard K, Na, Ca dan Mg 1 ppm

memipet 1 ml larutan K, Na, Ca dan Mg, dimasukkan dalam labu

ukur 100 ml, ditambahkan aquades samapai tanda batas

diambil 5 ml larutan. dimasukkan dalam labu ukur 50 ml,

ditambahkan aquades sampai tanda batas

2. perlakuan sampel

timbang 5 gram sampel tanah kering, masukkan dalam beaker glass

100 ml

tambahkan larutan ammonium asetat 1M pH 7, stirrer selama 2 jam,

diendapkan

diambil fase atas, masukkan dalam tabung sentrifuse

disentrifuse selama 2 menit dengan kecepatan 3000 rpm, didiamkan

selama 1 malam

dituang cairan jernihnya dalam labu konikal

ditetapkan K dan Na dengan menggunakan flame fotometer

ditetapkan Mg dan Ca dengan menggunakan AAS

2.3.4 Pemeriksaan N dalam sampel

a. Tujuan : untuk mengetahui kadar N dalam tanah

b. Metode : destruksi dan destilasi

c. Prinsip : pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih

d. Dasar Teori :

Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat

penting didalam menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini

bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur.

Metode ini seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna

dalam melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang diharapkan

tidak akurat. Destruksi adalah perlakuan pendahuluan terhadap sampel

sebelum dianalisa zatnya. Zat yang dianalisa didestruksi dalam suasana

asam.

19

Destilasi adalah pemisahan fraksi-fraksi berdasarkan

perbedaan titik didihnya. Destilasi biasanya banyak digunakan pada

pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi, dalam hal ini adalah destilasi

fraksinasi.

Nitrogen merupakan unsur hara makro esensial, menyusun

sekitar 1,5 % bobot tanaman dan berfungsi terutama dalam

pembentukan protein. Nitrogen dalam tanah berasal dari :

a.Bahan Organik Tanah : Bahan organik halus dan bahan organik

kasar

b.Pengikatan oleh mikroorganisme dari N udara

c.Pupuk

d.Air Hujan

Sumber N berasal dari atmosfer sebagai sumber primer, dan

lainnya berasal dari aktifitas di dalam tanah sebagai sumber sekunder.

Fiksasi N secara simbiotik khususnya terdapat pada tanaman jenis

leguminoseae sebagai bakteri tertentu. Bahan organik juga

membebaskan N dan senyawa lainnya setelah mengalami proses

dekomposisi oleh aktifitas jasad renik tanah. Hilangnya N dari tanah

disebabkan karena digunakan oleh tanaman atau mikroorganisme.

Kandungan N total umumnya berkisar antara 2000 – 4000

kg/ha pada lapisan 0 – 20 cm tetapi tersedia bagi tanaman hanya kurang

3 % dari jumlah tersebut.

Manfaat dari Nitrogen adalah untuk memacu pertumbuhan

tanaman pada fase vegetatif, serta berperan dalam pembentukan

klorofil, asam amino, lemak, enzim, dan persenyawaan lain.

Nitrogen terdapat di dalam tanah dalam bentuk organik dan

anorganik. Bentuk-bentuk organik meliputi NH4, NO3, NO2, N2O dan

unsur N. Tanaman menyerap unsur ini terutama dalam bentuk NO3,

namun bentuk lain yang juga dapat menyerap adalah NH4, dan urea

(CO(N2))2 dalam bentuk NO3. Selanjutnya, dalam siklusnya, nitrogen

organik di dalam tanah mengalami mineralisasi sedangkan bahan

20

mineral mengalami imobilisasi. Sebagian N terangkut, sebagian

kembali scbagai residu tanaman, hilang ke atmosfer dan kembali lagi,

hilang melalui pencucian dan bertambah lagi melalui pemupukan. Ada

yang hilang atau bertambah karena pengendapan.

Nilai prosentase nitrogen dalam tanah dikelompokkan dalam

lima kategori berikut:

(1) sangat rendah untuk N(%) <0,10

(2) rendah untuk N(%) berkisar antara 0,10 s/d 0,20

(3) sedang untuk N(%) berkisar antara 0,21 s/d 0,50

(4) tinggi untuk N(%) berkisar antara 0,51 s/d 0,75

(5) sangat tinggi untuk N(%) lebih dari 0,75.

Nitrogen merupakan unsur bukan logam dengan nomor atom 7

dan nomor massa 14, memiliki dua isotop stabil, empat isotop

radioaktif, berbentuk gas, tidak berwarna, tidak berbau, mempunyai

titik beku 210°C dan titik didih 195°C dan sedikit larut dalam air dan

alkohol. Hampir 70% kandungan udara terdiri dari gas nitrogen.

Nitrogen dihasilkan secara penyulingan bertingkat udara cair atau

secara penurunan amonia. Nitrogen digunakan dalam pembuatan asam

nitrat, amonia, bahan peledak dan sebagai bahan pendingin dan

antipengoksida.

Reagen-reagen yang digunakan dalam pemeriksaan N ini

adalah reagen selenium, H2SO4, NaOH dan H3SO3. Selenium

merupakan unsure non logam dengan nomor atom 34 dan nomor massa

78,96, memiliki enam isotop, berbentuk bubuk, berwarna merah dan

akan berwarna hitam jika dipanaskan, uapnya beracun dan larut dalam

asam nitrat pekat dan alrutan alkali. Selenium digunakan sebagai semi

konduktor, katalis dan pada pembuatan alat-alat elektronik.

Asam sulfat merupakan senyawa asam dengan formula H2SO4

yang berbentuk cair, berminyak, berwarna coklat gelap, sangat korosif,

beracun, dapat menyebabkan iritasi pada mata dan kulit, melarutkan

semua logam dan larut terpisah dalam air. Jika dilarutkan dalam air

21

akan mengeluarkan panas dan dapat menyebabkan ledakan. Asam sulfat

digunakan dalam pembuatan peledak, pupuk dan reagen di

laboratorium.

Natrium hidroksida merupakan senyawa dengan formula

NaOH yang berbentuk Kristal, berwarna putih, mempunyai titik lebur

318°C dan titik didih 1390°C, bersifat mudah menyerap air dan

karbondioksida dari udara, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada

kulit dan dapat larut dalam alcohol, gliserol dan air. Natrium hidroksida

dihasilkan dari elektrolisis air laut atau larutan natrium klorida. Natrium

hidroksida biasanya digunakan pada pembuatan kertas, aluminium,

rayon, sabun, tekstil dan karet.

e. Alat dan Bahan

Alat :

pipet volume

erlenmeyer

vessel

labu destilasi

set alat titrasi

set alat destruksi

set alat destilasi

Bahan :

sampel padat

reagen selenium

H2SO4 pekat

H2SO4 0,01 N

NaOH 40 %

H3SO3

Aquades

22

f. Prosedur Kerja

1. perlakuan sampel

timbang 0,5 gram sampel tanah kering, masukkan dalam vessel.

ditambahkan 1 gram campuran reagen selenium dan 5 ml larutan

H2SO4 pekat

destruksi selama 30 menit. dituang kedalam labu destilasi,

ditambahkan dengan 100 ml aquades dan 20 ml NaOH 40 %,

didestilasi

tampung hasil destilasi dengan 25 ml H3SO3 dan ditambahkan

dengan tetesan destilat sampai volume mencapai 50 ml

titrasi dengan H2SO4 0,01 N, titik akhir titrasi ditandai dengan

berubahnya warna dari hijau menjadi merah anggur

2. perlakuan blanko

aquades 5 ml ditambahkan dengan 1 gram campuran selenium dan

5 ml H2SO4 pekat

destruksi selama 30 menit. dituang kedalam labu destilasi,

ditambahkan dengan 100 ml aquades dan 20 ml NaOH 40 %,

didestilasi

tampung hasil destilasi dengan 25 ml H3SO3 dan ditambahkan

dengan tetesan destilat sampai volume mencapai 50 ml

titrasi dengan H2SO4 0,01 N, titik akhir titrasi ditandai dengan

berubahnya warna dari hijau menjadi merah anggur

2.3.5 Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi

a. Tujuan : untuk mengetahui kadar merkuri dalam sediment dekomposisi

b. Metode : refluks

c. Prinsip : sampel yang dianalisa mengalami kondensasi

d. Dasar Teori :

Logam berat yang dianalisis pada sedimen biasanya adalah Pb,

Cd, Cr, Cu dan Hg. Analisa ini menggunakan metode destruksi dan

harus menggunakan sampel kering sehingga sampel yang diperoleh

harus dikeringkan pada suhu kamar dan diperlukan waktu yang cukup

23

lama kurang lebih 1 – 2 minggu. Sampel yang mendapat perlakuan

awal seperti ini adalah sampel non industry, misalnya pasir, tanah,

lumpur dan lempung.

Prosedur pemeriksaan untuk Merkuri (Hg) berbeda dengan

logam lain seperti Pb, Cd, Cr dan Cu. Hal ini disebabkan karena Hg

bersifat mudah menguap dan untuk menghindari terjadinya penguapan

digunakan kondensor balik atau refluks. Prinsip dari ekstraksi refluks

adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel

dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan

penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada

kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan

turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel

yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung

secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian

pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh

dikumpulkan dan dipekatkan.

Hasil dari refluks biasanya diukur dengan AAS. Metode AAS

berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat

unsurnya. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak

energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya

ketika eksitasi. Keberhasilan analisis ini bergantung pada proses

eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

Teknik AAS merupakan alat yang canggih dalam analisis. Ini

disebabkan oleh antara lain:

- kecepatan analisisnya

- ketelitian sampai tingkat runut

- tidak memerlukan pemisahan terlebih dahulu

- AAS dapat digunakan untuk 61 jenis logam.

Merkuri (Hg) merupakan satu-satunya logam yang berwujud

cair pada suhu kamar. Bijih utamanya adalah sulfida sinabar (HgS)

24

yang dapat diuraikan menjadi unsure-unsurnya. Tiap partikel merkuri

mempunyai koefisien muai yang sama dan tidak membasahi gelas

sehingga cocok untuk pembuatan thermometer. Merkuri juga dapat

digunakan untuk membuat barometer, pompa vakum dan penyekat

karena sifat ketidakreaktifan, mobilitas, kerapatan yang tinggi dan

daya hantar listriknya.

Unsur merkuri ini kurang reaktif dibanding dengan zink dan

cadmium. Sifatnya yang tak lazim adalah dapat membentuk senyawa

inert merkuri (I) yang mengandung ion Hg2 2+ dan senyawa merkuri

(II) yang mengandung ion Hg2+. Merkuri juga membentuk sejumlah

senyawa kompleks dan organo merkuri.

Reagen-reagen yang digunakan dalam identifikasi total

merkuri dalam sediment dekomposisi adalah KMnO4, larutan urea,

hidroksil ammonium klorida dan HNO3. Kalium permanganat

merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat

dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai

indikator. Mangan (VII) berwarna ungu kuat sedangkan mangan (II)

tidak berwarna. Dalam suasana asam ion permanganat mengalami

reduksi menjadi ion mangan (II).

Urea adalah suatu senyawa organik yang terdiri dari unsur

karbon, hidrogen, oksigen dan nitrogen dengan rumus CON2H4 atau

(NH2)2CO. Urea juga dikenal dengan nama carbamide yang terutama

digunakan di kawasan Eropa. Nama lain yang juga sering dipakai

adalah carbamide resin, isourea, carbonyl diamide dan

carbonyldiamine. Senyawa ini adalah senyawa organik sintesis

pertama yang berhasil dibuat dari senyawa anorganik, yang akhirnya

meruntuhkan konsep vitalisme.

Hidroksil ammonium klorida merupakan garam asam klorida

dari hidkosilalamina. Hidroksil ammonium klorida digunakan dalam

sintesis organic untuk penyusunan oximes dan asam hidrosiamik dari

asam karboksilat dan pada reaksi-N karbon-karbon ikatan rangkap.

25

Asam nitrat merupakan senyawa dengan formula HNO3 yang

berbentuk cair, pengoksidasi kuat, tidak berwarna dan akan berubah

menjadi berwarna kuning jika bereaksi dengan udara. Asam nitrat

merupakan larutan yang bersifat korosif pada hamper semua logam

sehingga harus disimpan dalam botol kaca. Asam nitrat dihasilkan dari

oksidasi ammonia dengan dengan oksigen dengan bantuan katalis

platina. Asam nitrat digunakan dalam pembuatan bahan peledak,

pupuk, baja dan asam sulfat.

e. Alat dan Bahan

Alat :

labu kjedhal 500 ml

water bath

pipet tetes

corong

Erlenmeyer

kertas saring

seperangkat alat AAS

Bahan :

sampel padat (sediment)

KMnO4 5 %

larutan urea 10 %

hidroksil ammonium klorida 20 %

HNO3 1:1

Aquades

f. Prosedur Kerja

timbang 5 gram sampel padat, masukkan dalam labu kjedhal 50 ml.

ditambahkan dengan 50 ml HNO3 1:1

dipanaskan dengan water bath selama 1 jam

didinginkan pada suhu kamar, ditambahkan dengan 20 ml KMnO4 5 %

26

dipanaskan dengan water bath selama 1 jam pada suhu 95°C

didinginkan pada suhu kamar. ditambahkan 10 ml larutan urea 10 % dan

hidroksil ammonium klorida 20 % tetes demi tetes sampai warna KMnO4

hilang (sampai berwarna kopi susu)

disaring ke dalam erlenmeyer 100 ml dan ditepatkan sampai tanda batas

dengan aquades

dibaca dengan AAS

2.4 Kendala dan Pemecahan

Kendala yang dihadapi ketika melakukan analisis di laboratorium Kimia

Fisika Padat dan Cair Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan

Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya adalah kurangnya

persediaan aquades dan aquabidest sehingga dapat menghambat analisa sampel

yang akan dilakukan karena sampel yang masuk ke laboratorium cukup banyak

jumlahnya.

Pemecahan yang harus dilakukan adalah seharusnya persediaan aquades

dan aquabidest di laboratorium cukup banyak sehingga nantinya proses analisa

sampel tidak terhambat dan bisa segera dilakukan.

27

BAB 3. HASIL KEGIATAN DAN PEMBAHASAN

3.1 Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP

Tabel 1. Data Hasil Pengamatan

Parameter Uji Jenis Tanah Satuan Metode

A B

pH (H2O) 4,44 4,44 - elektrometri

pH (KCl) 4,14 4,14 - elektrometri

Pemerikasaan sampel limbah padatan dengan analisis TCLP ini

bertujuan untuk mengetahui apakah sampel yang diteliti mengandung Bahan

Berbahaya Beracun (B3) yang dapat mencemari lingkungan.

Pada analisa TCLP yang kami dapatkan dilaboratorium Kimia

Fisika Padat Cair, kami menggunakan sampel yang mengandung polutan

logam dan senyawa organik yang tidak terlalu mudah menguap. Jika setelah

hasil dari uji TCLP dibaca dengan AAS hasilnya melebihi standard mutu

TCLP maka dapat disimpulkan bahwa limbah industri tersebut mengandung

B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun).

Perlakuan pertama yang dilakukan adalah penentuan pH sampel.

pH adalah tingkat keasaman atau kebasa-an suatu benda yang diukur dengan

menggunakan skala pH antara 0 hingga 14. Sifat asam mempunyai pH antara

0 hingga 7 dan sifat basa mempunyai nilai pH 7 hingga 14. pH tanah atau

tepatnya pH larutan tanah sangat penting karena larutan tanah mengandung

unsur hara seperti Nitrogen (N), Potassium/kalium (K), dan Pospor (P)

dimana tanaman membutuhkan dalam jumlah tertentu untuk tumbuh,

berkembang, dan bertahan terhadap penyakit. Jika pH larutan tanah

meningkat hingga di atas 5,5. Nitrogen (dalam bentuk nitrat) menjadi tersedia

bagi tanaman. Di sisi lain Pospor akan tersedia bagi tanaman pada pH antara

6,0 hingga 7,0. Jika larutan tanah terlalu masam, tanaman tidak dapat

memanfaatkan N, P, K dan zat hara lain yang mereka butuhkan. Pada tanah

28

masam, tanaman mempunyai kemungkinan yang besar untuk teracuni logam

berat yang pada akhirnya dapat mati karena keracunan tersebut. Jika tanah

terlalu masam oleh karena penggunaan pestisida, herbbisida, dan fungisida

tidak akan terabsorbsi dan justru akan meracuni air tanah serta air-air pada

aliran permukaan. Didapatkan hasil yaitu pH sampel < 5, sehingga untuk

pengujiannya digunakan larutan ekstrak I.

Larutan ekstrak I dibuat dari larutan asam asetat yang ditambahkan

dengan NaOH dan air bebas CO2. Penambahan NaOH berfungsi sebagai

larutan penyangga. Jika pH yang dihasilkan > 5 maka pengujiannya

menggunakan larutan ekstrak II. Larutan ekstrak II dibuat dari larutan asam

asetat yang ditambahkan dengan air bebas CO2. Untuk sampelnya

diperlakukan dengan menmbahkan larutan HCl 1N yang berfungsi untuk

menurunkan pH sampel. Kemudian ditentukan pHnya kembali, jika pHnya

masih > 5 maka pengujian dilanjutkan dengan menggunakan larutan ekstrak

II.

Perlakuan selanjutnya yaitu perlakuan sampel. Sampel yang telah

ditentukan pHnya diekstraksi selama 18 jam dengan agitator. Ekstraksi ini

bertujuan agar sampel yang dihasilkan dapat bercampur dengan baik. Hasil

ekstraksi yang berupa filtrate ditambahkan dengan HNO3 kemudian

dilakukan pembacaan pada AAS untuk menentukan kandungan logam berat

dalam sampel.

3.2 Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray

Tabel 2. Data Hasil Pengamatan

Jenis Tanah Absorbansi Kadar P tanah

A1 0,077

A2 0,076

B1 0,075

B2 0,076

29

Penetapan P tanah (P2O5) dengan metode olsen/bray ini bertujuan

untuk mengetahui kandungan fosfor yang terdapat dalam tanah.

Perlakuan pertama yang dilakukan adalah pembuatan pengekstrak

olsen, pereaksi A, pereaksi B dan larutan standart 10 ppm yang nantinya

semua larutan itu digunakan dalam analisa penetapan P tanah.

Perlakuan selanjutnya adalah perlakuan sampel. Sebanyak 1,5

gram sampel tanah kering ditambahkan dengan pengekstrak olsen.

Pengekstrak olsen ini terbuat dari NaHCO3 dan NaOH. Selanjutnya distirer

selama 2 jam agar pencampuran antara sampel dengan pengekstrak olsen

lebih sempurna. Setelah itu disaring dan diambil 5 ml ekstrak tanah,

ditambahkan dengan pereaksi B membentuk larutan berwarna biru yang dapat

diukur pada panjang gelombang 720 nm. Pereaksi B ini terbuat dari asam

askorbat yang dilarutkan dalam pereaksi A. Pereaksi B ini tidak dapat

disimpan dan harus dibuat pada saat akan dilakukan pengukuran P pada

spektrofotometri. Jika tidak maka data yang dihasilkan nantinya tidak dapat

masuk dalam range kurva standard P yang telah dibuat sebelumnya. Kurva

standart ini dibuat dari larutan KH2PO4 dengan deret standat yang telah

ditentukan. Fungsi dari kurva standart ini adalah sebagai pengontrol apakah

nanti sampel yang dianalisis sesuai dengan standart yang ada atau tidak. Hasil

penelitian yang pernah dilakukan oleh peneliti menunjukkan bahwa larutan

campuran yang mengandung amonium molibdat, asam sulfat, asam askorbat,

dan kalium antimonil tartrat dapat stabil selama satu jam. Dengan larutan

standar KH2PO4, larutan campuran tersebut memiliki sensitivitas (slope)

sebesar 0,3605 dan limit deteksi 1 ppm. Dari hasil analisis yang dilakukan

dapat disimpulkan bahwa kadar fosfor dalam sampel tanah sangat tinggi yaitu

lebih dari 60 ppm.

30

3.3 Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg Bertukar

Tabel 3. Data Hasil Pengamatan K-dd

Jenis tanah Absorbansi Konsentrasi

A1 13,40 22,491

A2 13,80

B1 13,47 22,698

B2 13,98

Tabel 4. Data Hasil Pengamatan Na-dd

Jenis tanah Absorbansi Konsentrasi

A1 0,73 1,864

A2 0,77

B1 0,76 1,904

B2 0,77

Tabel 5. Data Hasil Pengamatan Ca-dd

Jenis tanah Konsentrasi Konsentrasi rata-rata

A1 475,44 466,2

A2 456,96

B1 468,84 466,47

B2 464,10

Tabel 6. Data Hasil Pengamatan Mg-dd

Jenis tanah Konsentrasi Konsentrasi rata-rata

A1 0,9612 0,984

A2 1,0074

B1 0,936 0,956

B2 0,976

31

Penetapan kapasitas tukar kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg

bertukar ini bertujuan untuk mengetahui kadar K, Na, Ca dan Mg dalam

tanah. Prinsip dari KTK adalah pembebasan sejumlah ion ammonium yang

digunakan pada pegekstrakan basa tukar.

Penetapan basa-basa tukar (Na+, K

+, Ca

2+, dan Mg

2+) dan Kapasitas

Tukar Kation (KTK) dapat dilakukan secara berurutan. Ekstraksi

menggunakan prinsip pencucian unsur-unsur basa oleh suatu garam dalam

suatu kolom tanah (perkolasi).

Pada penetapan KTK ini yang pertama dilakukan adalah

pembuatan larutan standard 1 ppm K, Na, Ca dan Mg yang nantinya

digunakan sebagai standard dalam penentuan K, Na, Ca dan Mg.

Perlakuan selanjutnya yaitu perlakuan sampel. Sampel yang berupa

tanah kering ditambahkan dengan ammonium asetat kemudian di stirrer

selama 2 jam dan diendapkan. Fungsi dari ammonium asetat disini adalah

sebagai basa tukar sehingga nantinya diharapkan K dan Na dapat bertukar

dengan ammonium asetat dan menghasilkan Kalium asetat dan Natrium

asetat yang kemudian dianalisis menggunakan flame fotometer. Begitu juga

dengan Ca dan Mg dapat tertukar dengan ammonium asetat menghasilkan

Kalsium asetat dan Magnesium asetat yang kemudian dianalisis

menggunakan AAS. Untuk Ca dan Mg dianalisis menggunakan AAS karena

pada saat analisis menggunakan flame fotometer larutan standard Ca dan Mg

tidak stabil, dalam artian ketika diukur tidak menunjukkan konsentrasi 1 ppm.

Dari analisis yang dilakukan didapatkan hasil untuk K-dd tanah A

konsenrasi yang didapt sebesar 22,491 ppm sedangkan untuk tanah B sebesar

22,698 ppm. Untuk Na-dd tanah A konsentrasi yang didapatkan sebesar 1,864

ppm dan untuk tanah B sebesar 1,904 ppm. Untuk Ca-dd tanah A didapatkan

hasil konsentrasi sebesar 466,2 ppm dan untuk tanah B sebesar 466,47 ppm.

Sedangkan untuk Mg-dd tanah A konsentrasi yang didapat sebesar 0,984 ppm

dan untuk tanah B sebesar ,956 ppm.

32

Dari hasil yang diperoleh di atas, maka dapat disimpulkan bahwa

konsentrasi antara tanah A dan tanah B tidak jauh berbeda. Konsentrasi Ca

dalam tanah sangat besar, sedangkan konsentrasi Mg kecil.

3.4 Pemeriksaan N dalam sampel

Tabel 7. Data Hasil Pengamatan

Nomor

Sampel

Volume titrasi

sampel

Blanko Berat sampel Kadar N

6392 11,6 2,3 0,5 0,2604

6393 4,3 2,3 0,5 0,056

10.432 4,5 2,3 0,5 0,0615

Pemeriksaan N bertujuan untuk mengetahui kadar nitrogen dalam

tanah. Metode yang digunakan adalah destilasi. Prinsip dari destilasi adalah

pemisahan fraksi-fraksi berdasarkan perbedaan titik didihnya.

Nitrogen dalam tanah berasal dari :

a.Bahan Organik Tanah : Bahan organik halus dan bahan organik kasar

b.Pengikatan oleh mikroorganisme dari N udara

c.Pupuk

d.Air Hujan

Sumber N berasal dari atmosfer sebagai sumber primer, dan lainnya berasal

dari aktifitas didalam tanah sebagai sumber sekunder

Sebelum dilakukan destilasi, sampel yang berupa tanah kering

didestruksi terlebih dahulu selama 30 menit. Destruksi merupakan perlakuan

pendahuluan terhadap sampel sebelum dianalisa zatnya. Destruksi ini

menggunakan campuran reagen selenium dan H2SO4 pekat. Kemudian

didestilasi yang sebelumnya ditambahkan dengan NaOH. Hasil dari destilasi

ditampung dengan H3SO3 dan selanjutnya dititrasi dengan H2SO4. Titik akhir

titrasi ditandai dengan berubahnya warna dari hijau menjadi merah anggur.

33

Semakin banyak volume titrasi yang digunakan berarti sampel tersebut kadar

nitrogennya semakin tinggi.

Dari hasil analisis yang dilakukan didapatkan hasil untuk sampel

yang pertama kadar nitrogennya 0,2604 ppm, untuk sampel yang kedua

0,0056 ppm dan untuk sampel yang ketiga 0,0615 ppm. Dari hasil tersebut

dapat diketahui bahwa kadar nitrogen yang terbesar terdapat pada sampel

tanah pertama, tetpai kadarnya masih rendah. Ini dapat dilihat dari warna

yang dihasilkan oleh sampel tanah tersebut lebih pekat dari sampel yang

lainnya, sehingga volume yang dibutuhkan untk titrasi juga semakin banyak.

3.5 Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi

Tabel 8. Data Hasil Pengamatan

Nomor sampel Absorbansi Blanko Konsentrasi

6369 0,0015 0,009 0,0075

6370 0,0222 0,009 0,0132

6371 0,0057 0,009 0,0033

6372 0,0041 0,009 0,0049

6373 0,0010 0,009 0,008

6374 0,0014 0,009 0,0076

6375 0,0011 0,009 0,0079

6376 0,0016 0,009 0,0074

6377 0,0018 0,009 0,0072

6378 0,0024 0,009 0,0066

Penentuan total merkuri dalam sediment dekomposisi bertujuan

untuk mengetahui kadar merkuri dalam sedimen dekomposisi. Metode yang

digunakan adalah refluks. Metode ini berprinsip pada kondensasi, yaitu

penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan

ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu

34

dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola

menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju

labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas

bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai

penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-

4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

Perlakuannya adalah sebanyak 5 gram sampel ditambahkan dengan

HNO3 dan dipanaskan selama 1 jam. Setelah dingin ditambahkan dengan

KMnO4 dan dipanaskan kembali selama 1 jam. Setelah dingin ditambahkan

larutan urea dan hidroksil ammonium klorida tetes demi tetes sampai warna

KMnO4 hilang, warnanya berubah menjadi warna kopi susu, kemudian

disaring dan dibaca menggunakan AAS.

Dari hasil analisis yang dilakukan dapat diketahui bahwa

kandungan Hg yang terdapat pada semua sampel tanah kering kecil.

35

BAB 4. PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Dari kegiatan Kuliah Kerja Magang (KKM) yang telah dilakukan di

Balai Besar Teknik Kesehatn Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular

(BBTKL & PPM) Surabaya dapat disimpulkan bahwa :

1. Penentuan pH sampel harus dilakukan terlebih dahulu sebelum melakukan

analisis menggunakan TCLP.

2. Kadar fosfor dalam sampel yang dianalisa menggunakan metode olsen/bray

cukup tinggi yaitu lebih dari 60 ppm.

3. Hasil analisa KTK yang diperoleh untuk K-dd adalah sedang yaitu sekitar 22,

untuk Na rendah yaitu sekitar 1, untuk Ca tinggi yaitru diatas 100 dan untuk

Mg rendah yaitu dibawah 1

4. Kadar N yang dihasilkan dari tiap sampel tanah kering berbeda, untuk sampel

yang pertama kadar N yang dihasilkan rendah sekitar 0,2%, dan untuk sampel

kedua dan ketiga kadar N yang dihasilkan sangat rendah yaitu dibawah 0,1%

5. Hasil analisis kandungan logam berat pada sediment dekomposisi untuk

semua sampel adalah kecil.

4.2 Saran

Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan

Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya sebagai salah satu instalansi yang

berperan dalam upaya mendukung kesehatan lingkungan, diharapkan mampu

meningkatkan kualitas analisis serta pengkajian masalah-masalah pencemaran

lingkungan yang hendaknya dilakukan dalam bentuk peningkatan pelatihan

petugas laboratorium, serta diperlukan adanya perhatian sosialisasi program

keselamatan kerja bagi karyawan, baik meliputi pengendalian lingkungan fisik

yang memenuhi syarat sebagai laboratorium lingkungan maupun penggunaan alat

pelindung diri bagi karyawan demi kelancaran ataupun keselamatan dan kesehatan

karyawan.

36

DAFTAR PUSTAKA

Anomim. 1997. Prosedur Kerja Laboratorium Kimia Fisika Padat Cair. Surabaya

: Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan.

Sarjoni. 1996. Kamus Kimia. Jakarta : Rineka Cipta.

Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta : UGM Press.

Sugiarto, Bambang. 1997. Kimia Anorganik I. Surabaya : IKIP Press.

37

LAMPIRAN 1

DATA HASIL KEGIATAN

1. Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP

Parameter Uji Jenis Tanah Satuan Metode

A B

pH (H2O) 4,44 4,44 - Elektrometri

pH (KCl) 4,14 4,14 - elektrometri

2. Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray

Jenis Tanah Absorbansi

A1 0,077

A2 0,076

B1 0,075

B2 0,076

menentukan konsentrasi tanah

Absorbansi = 0,0034 C + 0

38

menentukan kadar P tanah

perbandingan Mr

3. Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg Bertukar

Jenis Tanah Absorbansi Konsentrasi

K Na Ca Mg

A1 13,40 0,73 475,44 0,9612

A2 13,80 0,77 456,96 1,0074

B1 13,47 0,76 468,84 0,936

B2 13,98 0,77 464,10 0,976

a. Penentuan K-dd menggunakan flame fotometer

standart 1 ppm = 0,81

standart 10 ppm = 6,02

blanko = 0,06

39

b. Penentuan Na-dd menggunakan flame fotometer

standart 1 ppm = 0,37

standart 10 ppm = 17,50

blanko = 0,06

c. Penentuan Ca-dd menggunakan AAS

40

d. Penentuan Mg-dd menggunakan AAS

4. Pemeriksaan N

Nomor Sampel Volume titrasi

sampel

Blanko Berat sampel

6392 11,6 2,3 0,5

6393 4,3 2,3 0,5

10.432 4,5 2,3 0,5

5. Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi

Nomor sampel Absorbansi Blanko

6369 0,0015 0,009

6370 0,0222 0,009

6371 0,0057 0,009

6372 0,0041 0,009

41

6373 0,0010 0,009

6374 0,0014 0,009

6375 0,0011 0,009

6376 0,0016 0,009

6377 0,0018 0,009

6378 0,0024 0,009

42

LAMPIRAN 2

alat destruksi

set alat destilasi

set alat refluks