ANLISE QUMICA INSTRUMENTAL

Principais Mtodos InstrumentaisMtodos espectrofotomtricos: baseados em medidas de absoro e de emisso da radiao (UV ou visvel) por espcies qumicas atmicas ou moleculares.

Mtodos QualitativosFotometria de chama

Espectrometria de absoro atmica

Espectrometria de massa Espectrometria de

ressonncia magntica nuclear (RMN)

Espectrometria de raio X

Mtodos Quantitativos Colorimetria Espectrometria de absoro

atmica Espectrometria de chama (ou

de emisso atmica)

Principais Mtodos Instrumentais Mtodos Eletroanalticos

So baseados em medidas de propriedades eltricas (corrente, tenso e resistncia) das espcies qumicas. Potenciometria (pHmetro) Condutometria (condutividade eltrica de

solues)

Principais Mtodos Instrumentais Mtodos CromatogrficosSo baseados na combinao de um mtodo

instrumental de anlise com uma tcnica de separao usando colunas. Cromatografia Gasosa Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (HPLC)

Colorimetria Mtodo quantitativo baseado na passagem de radiao

por uma soluo colorida. Aplicao: Determinao da concentrao de uma

soluo de uma espcie colorida ou que forme uma soluo colorida quando em contato com um determinado reagente. No pode haver slidos em soluo.

Condies de anlise S pode ser usada para a anlise de solues lquidas

coloridas; necessria a utilizao de solues padro para a calibrao. Faz a determinao da concentrao de apenas um analito por

anlise

Espectrometria de Chama ou Emisso Atmica Mtodo qualitativo e quantitativo de identificao dos

elementos presentes em uma soluo da amostra. Aplicao: Determinao da composio elementar de

uma amostra. Utilizado principalmente na determinao de metais em amostras de minrios e de metais pesados na gua.

Condies de anlise: necessrio o uso de solues lquidas; Para a anlise quantitativa deve-se utilizar solues

padro para a calibrao. Faz a anlise de uma srie de elementos em uma

mesma anlise

Espectrometria de Absoro Atmica Mtodo qualitativo e quantitativo que determina as molculas

presentes em uma soluo de uma amostra. Aplicao: Determinao das substncias presentes em uma

amostra. Usada principalmente na anlise orgnica. Condies para anlise:

Uso de solues lquidas; Uso de solues padro para a calibrao na anlise

quantitativa. Faz a anlise de cada substncia isoladamente, tanto de forma

qualitativa quanto quantitativa

Ressonncia Magntica Nuclear (RMN) Mtodo quantitativo de identificao de molculas

em uma soluo de uma amostra. Aplicao: determinao da estrutura de

compostos orgnicos. Muito utilizada aps a sntese orgnica para identificar a molcula produzida.

Condies de uso: Uso de solues de compostos orgnicos puros

Espectroscopia de Raio X Mtodo qualitativo de determinao dos

elementos (fluorescncia de raio X) ou das substncias (difrao de raio X) de uma amostra.

Aplicao: Anlise da estrutura de compostos e principalmente da estrutura de slidos.

Vantagens: a amostra preservada Desvantagens: difcil interpretao dos dados

Entendendo a Anlise Espectromtrica Espectroscopia de Emisso Atmica

Coloca-se uma soluo da amostra no compartimento prprio do espectrofotmetro

Essa amostra injetada juntamente com um gs (nebulizao) no sistema de chama

Inicialmente esse gs, em geral argnio, atomizado e seu espectro registrado, ele ser utilizado como branco

A amostra atomizada na chama Os eltrons excitados liberam energia ao voltar para seu estado

estvel Essa radiao passa por um monocromador que seleciona os

comprimentos de onda que sero registrados num detector Faz a leitura de vrios elementos ao mesmo tempo

Espectros de Emisso Atmica

Entendendo a Anlise Espectromtrica Espectrometria de Absoro Atmica e

Colorimetria A soluo da amostra introduzida em uma cubeta que

pode ser de vidro (visvel) ou de quartzo (UV) O feixe de luz gerado pelo aparelho (lmpada de

tungstnio: visvel; quartzo-iodo ou hidrognio: UV) passa atravs dessa cubeta

O aparelho detecta a radiao que passou atravs da amostra

Antes da leitura da amostra deve ser feita uma leitura do branco (amostra contendo apenas os componentes utilizados no preparo da amostra problema) para avaliar a influncia desses compostos no espectro da amostra

Entendendo a Anlise EspectromtricaEspectrometria de Absoro Atmica e Colorimetria

T = I/ I0 ou A = log I0/I

Espectros de Absoro Atmica

Anlise Espectromtrica Quantitativa Pode-se escolher no equipamento a regio de mxima absoro

do composto fazer a varredura em diversos comprimentos de onda, sendo o primeiro mtodo mais comum

Usa-se solues padro do analito de diversas concentraes dentro da faixa esperada da concentrao da amostra para calibrao

Faz-se inicialmente a leitura das solues padro e a seguir a leitura da amostra problema

Com as leituras das solues padro constri-se uma curva de calibrao

A partir da curva de calibrao pode-se determinar a concentrao do analito na amostra de graficamente ou a partir de uma equao de reta dada pela curva de calibrao

Alguns equipamentos fazem calibrao automaticamente e j fazem a leitura da concentrao a partir da calibrao do equipamento

Medindo a Concentrao A transmitncia varia de acordo com a

concentrao As medidas so feitas para vrias concentraes

Curva de CalibraoMais informaes ver vdeo no endereo eletrnico: http://www.youtube.com/watch?v=DGf68DC43tQ Ou no site: www.professortoto.com.br

Anlise Cromatogrfica Mtodo de separao de componentes de uma mistura Uma coluna cromatogrfica formada por uma fase estacionria

por onde a amostra arrastada e uma fase mvel que arrasta a amostra.

medida que a amostra arrastada na coluna as substncias que a compem se movimentam em velocidades diferentes dependendo da interao que fazem com as fases da coluna.

Existem vrios tipos de cromatografia, classificadas de acordo com o tipo de fase estacionria utilizada.

So consideradas como instrumentais apenas a cromatografia gasosa e a cromatografia lquida de alta eficincia.

Nesses casos acoplado, na sada da coluna cromatogrfica um detector que registra o tempo de permanncia da frao na coluna.

Anlise Cromatogrfica Mtodo de separao de componentes de uma mistura Uma coluna cromatogrfica formada por uma fase estacionria

por onde a amostra arrastada e uma fase mvel que arrasta a amostra.

medida que a amostra arrastada na coluna as substncias que a compem se movimentam em velocidades diferentes dependendo da interao que fazem com as fases da coluna.

Existem vrios tipos de cromatografia, classificadas de acordo com o tipo de fase estacionria utilizada.

So consideradas como instrumentais apenas a cromatografia gasosa e a cromatografia lquida de alta eficincia.

Nesses casos acoplado, na sada da coluna cromatogrfica um detector que registra o tempo de permanncia da frao na coluna.

Entendendo a Cromatografia Gasosa A amostra lquida injetada com uma seringa e ser vaporizada ao

passar por um longo forno A amostra arrastada pela coluna utilizando uma fase mvel

gasosa, em geral, N2 e He. Os analitos separados fluem por colunas capilares muito finas que

so compostas principalmente de slica fundida recoberta por um polmero.

A coluna deve ser mantida aquecida para facilitar a eluio da amostra.

Detectores, normalmente de ionizao, percebem a sada do analito da coluna por um sinal eltrico. Cada novo sinal forma um pico no cromatograma.

A cromatografia gasosa no recomendada para amostras com ponto de ebulio muito alto.

Esquema do Cromatgrafo a Gs

Entendendo a Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (HPLC)A amostra dissolvida em um solvente e introduzida na coluna

cromatogrfica preenchida com a fase estacionria.Um solvente (fase mvel) bombeado com vazo constante e

desloca os componentes da mistura de acordo com a afinidade deles com a fase estacionria.

As substncias com maior afinidade se deslocar mais lentamente enquanto a que tem menor afinidade se movimenta mais rpido.

Ao sair da coluna os componentes passam por um detector que emite um sinal eltrico que registrado originando um cormatograma.

utilizada em amostras pouco volteis ou instveis termicamente onde substitui a cromatografia a gs.

Cromatograma

Interpretao do Cromatograma Determina-se os compostos presentes na

amostra pelo perodo de tempo que essa substncia gastou para percorrer a coluna.

Compara-se com dados j existentes de diversas substncias

Na anlise dos dados necessrio considerar as condies do procedimento, tais como: temperatura, fase mvel, fase estacionria, velocidade da entrada da fase mvel

Cromatograma com Dados de Procedimento

Atividade Faa uma discusso de um dos artigos abaixo destacando a metodologia utilizada e os

resultados obtidos com os mtodos instrumentais utilizados nos procedimentos.

Peridico: Geochemica Brasiliensis, 20(1)087-100, 2006 Artigo: HIDROCARBONETOS EM GUA DO MAR: RESULTADOS DO MONITORAMENTO EM REA DE PRODUO DE PETRLEO NA BACIA DO CEAR

Peridico: Qumica Nova, v35, 2012 Artigo: cidos Naftnicos no PetrleoPeridico: Rev. Cinc. Farm. Bsica Apl., v. 26, n.3, p. 205-210, 2005 Artigo:

Mebendazol: identificao das formas polimrficas em diferentes matrias-primas e medicamentos (referncia e genricos) disponveis no mercado nacional

Peridico: Qumica Nova, v33, 2010 Artigo: ANLISE DE COMPOSTOS SULFURADOS EM EFLUENTES GASOSOS DE REFINARIA DE PETRLEO

Peridico: Qumica Nova, v35, 2012 Artigo: DETERMINAO DE COMPOSTOS CARBONILADOS E CARBOXILADOS EM DERIVADOS DE PETRLEO

Composio mineral de sucos concentrados de frutas brasileiras Artigo em pdf a enviar para os interessados

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