ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Laboratorio de Química Analítica.docx

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Laboratorio de Química Analítica.

ALUMNA: Castro Carhuapoma Stefany 09070190

Fecha de entrega: 30 de setiembre del 2011


Presentación

El presente informe tiene como finalidad ordenar y analizar los resultados

experimentales obtenidos con relación a los datos teóricos obtenidos en la bibliografía.

Haciendo uso de diferentes reacciones de separación y reconocimiento se verifica la

presencia o ausencia de determinados iones macronutrientes y contaminantes que se

encuentran en las tierras de cultivo, así como también se analizaron aniones presentes en

el agua de regadío.

El propósito de la práctica es determinar la presencia de aniones como fosfatos, nitritos,

nitratos, carbonatos, bicarbonatos, sulfatos y cloruros; así como también la presencia de

iones contaminantes como el arseniato. El análisis de estos aniones es fundamental ya

que con ello se puede verificar si el cultivo tiene los nutrientes necesarios para producir

plantas de calidad, así como también es necesario verificar la presencia del anión

arseniato. De esta forma se controla la calidad del producto alimenticio y con ello se

garantiza la usencia de aniones tóxicos. Es necesario resaltar que aunque los

macronutrientes son necesarios en cantidades relativamente abundantes para asegurar el

crecimiento y la supervivencia de las plantas. La presencia de una cantidad suficiente de

elementos nutritivos en el suelo no garantiza por sí misma la correcta nutrición de las

plantas, pues estos elementos han de encontrarse en formas moleculares que permitan su

asimilabilidad por la vegetación. En síntesis, se puede decir que una cantidad suficiente y

una adecuada disponibilidad son fundamentales para el correcto desarrollo de la

vegetación.


1. PARTE TEÓRICA

1.1. SUELO

MACRONUTRIENTES: Los macronutrientes son los elementos necesarios en cantidades relativamente abundantes para asegurar el crecimiento y la supervivencia de las plantas. La presencia de una cantidad suficiente de elementos nutritivos en el suelo no garantiza por sí misma la correcta nutrición de las plantas, pues estos elementos han de encontrarse en formas moleculares que permitan su asimilabilidad por la vegetación. En síntesis, se puede decir que una cantidad suficiente y una adecuada disponibilidad son fundamentales para el correcto desarrollo de la vegetación.

Dentro de éstos, se puede distinguir entre elementos primarios (N, P y K) y elementos secundarios (Ca, Mg y S).

Los elementos generalmente reconocidos como macronutrientes esenciales para las plantas son carbono, oxigeno, nitrógeno, fosforo, potasio, calcio, magnesio y azufre. El carbono, el hidrogeno y el oxigeno se obtienen de la atmosfera, mientras que los restantes macronutrientes esenciales deben obtenerse del suelo. De estos últimos, el nitrógeno, el fosforo y el potasio son los que mas probablemente puedan ser deficitarios y normalmente se agregan al suelo como fertilizantes. Los suelos deficientes en calcio son relativamente raros. El ion sulfato esta generalmente presente en el suelo en forma de minerales de sulfatos.

MICRONUTRIENTES:

El boro, el cobre, el hierro, el manganeso, el molibdeno (para la fijación de nitrógeno) y el zinc son considerados micronutrientes esenciales de lasa plantas. Las plantas solo necesitan estos elementos a niveles muy bajos y frecuentemente son tóxicos a niveles más altos. Hay alguna posibilidad de que se agreguen otros elementos a esta lista en la medida en que mejoren las técnicas para el cultivo de plantas en ambientes libres de elementos específicos. La mayoría de estos elementos funcionan como componentes de enzimas esenciales. El manganeso, el hierro, el cloro y el zinc pueden estar involucrados en la fotosíntesis. Es posible que el sodio, el silicio, el niquel y el cobalto, también puedan ser nutrientes esenciales para algunas plantas.

El hierro y el manganeso existen en varios minerales del suelo. El sodio y el cloro (en forma de cloruro) existen en forma natural en el


suelo y son transportados como materia atmosférica, incorporados en el aerosol marino.

Nitritos y nitratos intercambiables

Las fracciones minerales de nitrógeno son predominantemente amonio y nitratos, mientras que los nitritos son rara vez detectados en el suelo, incluso su determinación es normalmente injustificada excepto en suelos neutros y alcalinos que reciben amonio o fertilizantes liberadores de amonio (Foster, 1995; Maynard y Kalra, 1993).

Al igual que el amonio, los nitritos se pueden emplear para estimular la biodegradación de hidrocarburos contaminantes al balancear la relación C/N (Brook et al., 2001; Walworth y Reynolds, 1995). Diferenciándose por lixiviarse más fácilmente por su carga negativa, especialmente en suelos arcillosos. Los nitratos, además de ser una fuente de nutrientes, son aceptores de electrones en condiciones limitadas de oxígeno.

En la determinación analítica de nitratos en suelos, varias soluciones extractoras se han empleado para su separación del suelo. Entre éstas se encuentra el agua; KCl de 1 a 2 M; CaCl2 0.01 M; NaHCO3 0.5 M; solución de CaSO4.2H2O al 0.35% con 0.03 M de NH4F y 0.015 M H2SO4; CuSO4 0.01 M; y CuSO4 0.01 M con Ag2SO4. De todas éstas la solución más común es el KCl. Para la determinación de las concentraciones de nitritos y nitratos en el extracto se utilizan diferentes métodos que incluyen técnicas colorimétricas, microdifusión, vapor de destilación, análisis de inyección de flujo, cromatografía de iones y electrodo de ión selectivo (Maynard y Kalra, 1993).

Sulfato

El sulfato es la principal forma inorgánica de azufre en la mayoría de los suelos, aunque pueden estar presentes las formas elementales y en sulfuro bajo condiciones predominantemente anaerobias. Otras formas oxidadas como tiosulfatos, tetrationato o sulfito también pueden estar presentes en el suelo, pero sólo como intermediarios durante la oxidación o reducción del sulfuro. Los sulfatos pueden estar presentes en formas solubles, adsorbidos en la superficie del suelo o como sales insolubles (yeso o asociados con carbonato de calcio). Teóricamente el sulfato biodisponible en fertilidad de suelos es el adsorbido y el soluble, mientras que el insoluble no se considera directamente disponible (Kowalenko, 1993).

Diferentes soluciones extractoras se han empleado en las determinaciones de sulfato en suelo, entre ellos se reportan el agua, acetatos, carbonatos, cloruros, fosfatos, citratos y oxalatos. Para cuantificar sólo el sulfato soluble, la elección teórica es el agua; sin embargo, comúnmente se emplea una solución salina débil en bajas


concentraciones, como el cloruro de calcio para flocular el suelo y para poder disminuir materia orgánica coloreada; o el cloruro de litio que presenta el efecto benéfico adicional de inhibir la actividad microbiana.

1.2. AGUA

El agua es un elemento esencial para el desarrollo agrícola sostenible; su aprovechamiento, utilización y conservación racionales constituyen elementos en cualquier estrategia de desarrollo. Según FAO (1992), el índice medio de expansión del riego fue del uno por ciento al año a principios de cada década de los sesenta alcanzando un máximo de 2.3 por ciento desde 1972 a 1975. Desde entonces, el índice de expansión se ha reducido y actualmente es inferior al uno por ciento anual.

Toxicidad

Los problemas de toxicidad están referidos a los constituyentes (iones) en el suelo o agua que pueden ser tomados y acumulados por las plantas hasta concentraciones altas, causando daño a los cultivos o baja en su rendimiento. El grado del daño depende de la asimilación y la asimilación y la sensibilidad del cultivo. Por ejemplo, árboles frutales u ornamentales leñosos generalmente son más sensitivos el cloro (Cl), sodio (Na) y Boro (B) que muchas plantas anuales.

Cada ión constituyente del agua de riego, juega un papel importante y particular en el suelo y en la planta. Por tratarse de iones que causan daños drásticos en las plantas, tocaremos en forma muy resumida el efecto específico de algunos iones.

- Cloro (Cl).- El cloro es movido por la corriente transpiratoria y acumulado en las hojas, cuando excede la tolerancia del cultivo, se produce daño en las hojas o secadote las mismas. Normalmente ocurre en las puntas de las hojas jóvenes y baja progresivamente. En casos extremos puede haber necrosis y caída de hojas. Toxicidad de cloro puede ocurrir por absorción directa durante el riego por aspersión.


Desde que el ión cloro, no tiene efecto sobre las propiedades físicas del suelo y no es absorbido sobre el complejo de cambio. Se considera que el agua puede ser dividida en cuatro grupos de acuerdo a su contenido de cloro.

2. PARTE PRÁCTICA

2.1. Información general de muestra

La muestra se extrajo de una de las chacras que queda por la zona de Carapongo, de un cultivo de hierba Buena. De un área cultivada: 1 ½ Ha

El cultivo tiene un puquio que pasa por el costado, El agua no esta completamente limpia y pasa por alrededor de diferentes cultivos aledaños.

Se desconoce el uso de fertilizantes, insecticidas o herbicidas; ya que el cultivo se encontraba sin dueño alguno quien pudiera darnos información.

Análisis de aniones para las muestra de tierra y agua

Se analizó la presencia de los siguientes aniones: PO4-3, NO2

-, NO3-, AsO4

-

3.

Se procede a pesar 10 gramos de la muestra de tierra y luego se diluye en agua para luego agitar y homogeneizar. Se deja reposar para luego tomar una muestra significativa de la superficie de la solución. Se centrifuga y se procede al análisis.

Identificación de PO4-3: Se añadió 3 gotas de cada muestra a

diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.


1) A la muestra se añadió 2 gotas BaCl2, luego se paso a centrifugar y descartar la solución. Luego se pasa a probar la solubilidad del solido con HCl. (Reacción de Separación)

2) Al siguiente tubito se añadió 5 gotas de HNO3 6M y luego se calienta en baño de agua sin exceder los 60°C para luego añadir 2 gotas de (NH3)2MoO4. Luego se probó la solubilidad en HCl. (Reacción de identificación)

Identificación de NO2- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a


1) Reacción de identificación del anión reductor: A la muestra se le añadió 2 gotas de H2SO4 6M y 5 gotas de KMnO4 al 1%.

2) Reacción de identificación del anión oxidante: A la siguiente muestra se agregó 2 gotas de H2SO4 más 2 gotas de KI y 5 gotas de cloroformo.

3) A la siguiente muestra se agregó 2 gotas de FeSO4 y 2 gotas de H2SO4 6M.

4) Reacción de identificación: Se añadió CH3COOH hasta acidez al papel tornasol, luego 5 gotas de tiourea. Luego se pasa a agitar. Luego se dejó en reposo para agregar 2 gotas de FeCl3.

Identificación de NO3-: Se añadió 10 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.

1) Reacción de identificación de ausencia de nitrito: Se agregó una pequeña cantidad de FeSO4 solido, se agitó para agregar H2SO4 18M.

Identificación deAsO4-3: Se añadió 3 gotas de cada muestra a


1) A la muestra se agregó 2 gotas de KI y 5 gotas CHCl3, seguidamente se agitó.

Identificación de CO3-2: Se añadió 3 gotas de cada muestra a


1) A la muestra se agregó 2 gotas de fenolftaleína. Se observó el cambio de coloración. Luego se añade 1 gota de HCl 6 M. Luego se agregó anaranjado de metilo, finalmente nuevamente se agregó HCl 6M.


Identificación de HCO3-: Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.

1) A la muestra se añadió 2 gotas de fenolftaleína y se observo el color de la solución.

2) A la muestra siguiente se añade 2 gotas de anaranjado de metilo, luego se agregó 1 gota de HCl.

Identificación de SO4-2: Se añadió 3 gotas de cada muestra a


1) A la muestra se añade2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl2 0.5M. Luego se centrifugó y descartó la solución para probar la solubilidad en HCl.

Identificación del Cl- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.

1) A la muestra se añade 2 gotas de HNO3 6M y 2 gotas de AgNO3

hasta observar precipitado luego se centrifugó la muestra y descartó la solución para probar la solubilidad con NH4OH 15M. acidifique con HNO3 6M.

3. RESULTADOS

3.1. Resultados de la primera práctica

Análisis de macronutrientes: PO43-, NO2

-, NO3-

a) Reacciones del PO43- : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión PO 4

3- y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.

1. Reacción de separación:

En un tubo con muestra se añade 2 gotas de BaCl2 0.5M

Se forma un precipitado BLANCO.

Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en HCl 6M. El precipitado se solubiliza.


2. Reacción de identificación:

En un tubo con muestra se añaden 5 gotas de HNO3 6M. Calentar en baño de agua sin exceder los 60° C, agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4.

No se forma precipitado y la solución se torna amarillo.

Se prueba la solubilidad en HCl 6M. La solución no cambia de color. HNO3

PO43- + (NH4)2MoO4 (NH4)3PO412MoO3(S) (AMARILLO)

T= 60°C

b) Reacciones del NO2- : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión NO 2

- y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.

1. Reacción de identificación del anión reductor.

En un tubo con muestra se agregan 2 dotas de H2SO4 6M y dos gotas de KMnO4 al 1%.

Se observa que la solución se decolora debido a la reducción del Manganeso.

NO2

- + KMnO4 + H2SO4 I2 + NO(g) + H2O

2. Reacción de identificación del anión oxidante.

Se agregan 2 dotas de H2SO4 6M, dos gotas de KI y 5 gotas de CHCl3.

Se observa un precipitado negro que al añadir cloroformo se observan dos fases. En la fase inorgánica se encuentra el yodo.

CHCl3

NO2- +KI + H2SO4 Mn2+ + NO3

- + H2O

3. Reacción de identificación del nitrito.

Se agrega 2 gotas de FeSO4 y dos gotas de H2SO4.

La coloración de la solución es amarillo pardo. Se observa burbujas.

4. Reacción de identificación.

Se añade CH3COOH hasta acidez al papel tornasol, luego 5 gotas de Tiourea.

Al añadir Tiourea la solución se torna amarillo ligero con presencia de burbujas.


Después de dejar en reposo se añade 2 gotas de FeCl3

Se torna color naranja.

c) Reacciones del NO3- : Se coloca en un tubo de centrifuga de 0.5mL de ión NO3

- y diluir con agua destilada.

Agregar una pequeña cantidad de FeSO4 solido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4 18M.

Reacción exotérmica. No se observa ningún cambio.

Análisis de contaminantes AsO43-

a) Reacciones del AsO43- : Se tomo 5 gotas del anión para cada análisis.


Se observa un precipitado negro y al añadir cloroformo se observan dos fases. En la fase inorgánica se encuentra el yodo.

CHCl3

AsO4-3 +KI + H2SO4 Mn2+ + AsO3

-3 + H2O

Análisis de aniones que se encuentran en el agua CO32- , HCO3

- , SO42-, Cl-

a) Reacciones del CO32- : Se coloca una pequeña cantidad del anión sólido en un tubito de

centrifuga y disolver con pequeño volumen de agua.

Agregar 2 gotas de fenolftaleína La solución permanece incolora. La solución nos indica que el pH es ligeramente acido.

Añadir 1 gotas de HCl 6M El precipitado se solubiliza y se mantiene el color transparente.

Añadir 2 gotas de anaranjado de metilo El color torna ligeramente rojoAgregar una gota de HCl 6M El color se mantiene

b) Reacciones del HCO3- : Se coloca en dos tubitos de centrifuga una pequeña cantidad de

anión solido, disolver con pequeño volumen de agua.

Al primer tubito agregar 2 gotas de fenolftaleína

La solución torna color grosella, lo que indicas que el pH es ligeramente básico.

Al segundo tubito agregar dos gotas de naranjado de metilo El color se mantiene a amarillo- naranja.


Luego se agrega HCl 6M La solución se torna rojo y se observa efervescencia.

d) Reacciones del SO42- : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión SO 4

2- y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.

1. Reacción de identificación:

Agregar 2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl2 0.5M

Se forma un precipitado blanco, abundante.

Probar la solubilidad del precipitado en HCl concentrado.

El precipitado no se solubiliza.

e) Reacciones del Cl- : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión Cl - y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.

Agregar 2 gotas de HNO3 6M agregar 2 gotas de AgNO3

Se forma un precipitado blanco.

Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en NH4OH 15M.

La solución se solubiliza en NH4OH 15M.

Acidificar con HNO3Se observa desprendimiento de vapor. La reacción es exotérmica.

Se añade cloroformo. Se forman dos fases

Se añade H2SO4

Se observa que la fase orgánica se torna ligeramente rosada y la fase inorgánica amarillo.

3.2. Resultados del análisis de tierras de cultivo y

agua de regadío

Análisis de macronutrientes: PO43-, NO2

-, NO3-

a) Reacciones del PO43- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes

tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.

a.1) Reacción de separación:

Muestra de tierra



Se forma un ligero precipitado BLANCO.

Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en HCl 6M. El precipitado no se solubiliza.

Muestra de agua


Se forma un precipitado mas ligero que el de la muestra de tierra (BLANCO).

Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en HCl 6M. El precipitado se solubiliza.

a.2) Reacción de identificación:

Muestra de tierra


se forma precipitado y la solución se torna amarillo.

Se prueba la solubilidad en HCl 6M. La solución no cambia de color. HNO3


T= 60°C

Muestra de agua


No se forma precipitado y la solución se torna amarillo.

Se prueba la solubilidad en HCl 6M. La solución no cambia de color y no se soubiliza..

HNO3


T= 60°C

b) Reacciones del NO2- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes


b.1) Reacción de identificación del anión reductor.

Tanto para la muestra de agua y de tierra dieron la misma reacción


En un tubo con muestra se agregan 2 dotas de H2SO4 6M y dos gotas de KMnO4 al 1%.

Se observa que la solución no se decolora debido a la reducción del Manganeso.

NO2

- + KMnO4 + H2SO4 I2 + NO(g) + H2O

b.2) Reacción de identificación del anión oxidante.



No se observa ningún precipitado y la solución permanece incolora.

CHCl3

NO2- +KI + H2SO4 Mn2+ + NO3

- + H2O

b.3) Reacción de identificación del nitrito


Se agrega 2 gotas de FeSO4 y dos gotas de H2SO4.

No se observa ninguna coloración.

c) Reacciones del NO3- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes



Agregar una pequeña cantidad de FeSO4 solido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4 18M.

Reacción exotérmica. No se observa ningún cambio.

Análisis de contaminantes AsO43-

d) Reacciones del AsO43- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.

Tanto la muestra de tierra y de agua dieron las misma reacción de identificación, con lo que se puede concluir la presencia del anión contaminante



Se observa un precipitado negro y al añadir cloroformo se observan dos fases. En la fase inorgánica se encuentra el yodo.

CHCl3

AsO4-3 +KI + H2SO4 Mn2+ + AsO3

-3 + H2O

Análisis de aniones que se encuentran en el agua CO32- , HCO3

- , SO42-, Cl-

e) Reacciones del CO32- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes


Tanto la muestra de tierra y de agua dieron las misma reacción de identificación, con lo que se puede concluir la presencia del anión contaminante

Agregar 2 gotas de fenolftaleína La solución permanece incolora. La solución nos indica que el pH es ligeramente acido.

Añadir 1 gotas de HCl 6M El precipitado se solubiliza y se mantiene el color transparente.

Añadir 2 gotas de anaranjado de metilo El color torna ligeramente rojoAgregar una gota de HCl 6M El color se mantiene

f) Reacciones del HCO3- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a


Muestra de tierra


La solución permanece transparente, lo que indicas que el pH es ligeramente ácido.

Al segundo tubito agregar dos gotas de naranjado de metilo El color se mantiene naranja.


Muestra de agua


La solución permanece transparente, lo que indicas que el pH es ligeramente ácido.


Al segundo tubito agregar dos gotas de naranjado de metilo El color se mantiene amarillo.


g) Reacciones del SO42- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes


g.1) Reacción de identificación: Tanto la muestra de tierra y de agua dieron los mismos cambios.

Agregar 2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl2 0.5M

Se forma un precipitado blanco, abundante.

Probar la solubilidad del precipitado en HCl concentrado.

El precipitado no se solubiliza.

h) Reacciones del Cl- : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión Cl - y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.

h.1) Tanto la muestra de tierra y de agua dieron las misma reacción de identificación

Agregar 2 gotas de HNO3 6M agregar 2 gotas de AgNO3

Se forma un precipitado blanco.

Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en NH4OH 15M.

La solución se solubiliza en NH4OH 15M.

Acidificar con HNO3Se observa desprendimiento de vapor. La reacción es exotérmica.


4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los resultados para la tierra y agua de cultivo analizada permiten

determinar que la tierra posee fosfatos y ausencia de nitritos y nitratos.

Se puede mencionar que la ausencia de estos iones permite determinar

la falta de uso de fertilizantes en este cultivo. También se puede

verificar la presencia de iones sulfato, cloruro, así como también se

observa la presencia de iones contaminantes como el ion arseniato. En

cuanto a la reacción de identificación de carbonatos y bicarbonatos,

tomando referencias bibliografías se podría determinar ausencia de

iones carbonato o que la muestra es muy acida; ya que al añadir

fenolftaleína la muestra permaneció incolora.


5. BIBLIOGRAFÍA

ALEXEIEV: Semimicro análisis cuantitativo Ed. MIR Moscú 1975

CURTMAN Analisis Quimico Cuantitativo Ed Marin 1963

http://articulos.infojardin.com/articulos/Nutrientes.htm

http://www.lenntech.es/aplicaciones/riego/analisis/analisis-lab-

aguas-regadio.htm#ixzz1ZQfsrVwN

Documents

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Laboratorio de Química Analítica.docx