Analisis Pharmacy

Kamis, 06 Desember 2012

kimia farmasi

I. ANALISIS PENDAHULUAN

A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTISDalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu

menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakanContoh:

WarnaPutih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafeinPutih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilinPutih kusam → sulfamerazinPutih agak kebiruan → papaverinAgak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonatMengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoatPutih sekali agak mengkilat → nikotinamidAgak putih, mengkilat → sulfaguanidinKekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklinCoklat muda: Kinin tanasKebiruan: Prometazin

RasaTidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkumPahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak

tebal)Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamolSedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazolTebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTMAgak kecut →AsetosalMasam khas →Vit C, piperazin citrate

Kimia Farmasi – Analisis PendahuluanBau

Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, HexaminTidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl

BentukSerbuk halus:Kristal : Vitamin C, benzokain

B. KELARUTANBasa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa

anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:

1. Aquades dinginAquades panas

Basa → NaOH 3 N dinginNaOH 3 N panas

Asam → H2SO4 3 NH2SO4 pekat

AlkoholContoh:

Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam airKinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam airEfedrin sukar larut dalam airEfedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air

C. PENGARANGAN DAN PEMIJARANZat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati:

1. Warna mula-mula2. Warna saat meleleh (terjadi asap)3. Warna sisa pijar4. Bau yang muncul, contoh:

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat Wangi : Kafein Bau salak : Bromural, Kinin Bau udang : Heksamin Bau kacang : Vitamin B1

Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:a. Mengetahui zat organik dan anorganik

Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.

b. Mengetahui mengandung kation atau tidakZat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)Sisa coklat : Fe

Sisa kuning : Bi, PbSisa hitam : Cu, MnD. FLUORESENSI

Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:Fluoresensi ungu : salisilatFluoresensi hijau : kininFluoresensi biru lemah : TheobrominFluoresensi kuning : ZnOFluoresensi biru kuat : Theophylin

Kimia Farmasi – Analisis GugusII. ANALISIS GUGUS

Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.A. SENYAWA NITROGEN1. Amin aromatis

Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jinggaContoh: benzokain, sulfonamida

Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah jingga atau endapan merah jinggaContoh: fenasetin

Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu2. Basa Amin

Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid)B. GUGUS PEREDUKSI

Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bataContoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosaC. GUGUS ALDEHIDA

Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga unguD. GUGUS FENOL

Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga unguContoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklinPositif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin

Kimia Farmasi – Analisis GugusE. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violetF. REAKSI IODOFORM

Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil esterG. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT

Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) → merahContoh: Merah : parasetamol

Merah tua : tetrasiklinMerah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N

H. REAKSI SULFONZat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 →

endapan berwarna.

Kimia Farmasi – Analisis GolonganIII. ANALISIS GOLONGAN

A. GOLONGAN KARBOHIDRAT1. Reaksi Molish

Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding → cincin violet2. Reaksi Aldokondensasi

Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning3. Reaksi Kuprifil

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violetB. GOLONGAN FENOL / SALISILAT1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat)Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat

Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuroC. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK1. Reaksi Isonitril

Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril2. Reaksi Indofenol

Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merahD. GOLONGAN SULFONAMIDA1. Reaksi Ehrlich

Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jinggaCatt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosinJingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid2. Reaksi Korek Api

Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai kuning

Kimia Farmasi – Analisis Golongan3. Reaksi Diazo

Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu4. Uji Bromat

Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat

E. GOLONGAN PIRAZOLON1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon)F. GOLONGAN BARBITURAT1. Reaksi Parri

Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna unguG. GOLONGAN ALKALOIDA1. Reaksi Mayer

Zat uji + reagen Mayer → endapan2. Reaksi Marquis

Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)3. Reaksi Asam Pikrat

Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis)4. Reaksi Sublimat

Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)

Kimia Farmasi – Reaksi KhususIV. REAKSI KHUSUS

A. REAKSI MUREXIDEZat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath

hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah unguB. REAKSI ZWIKKER

Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)C. REAKSI VITALI-MORIN

Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhninMerah jingga : asam salisilat

Jingga : prometasinHijau : lidokain

D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAOZat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru

ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)E. REAKSI MARQUIS

Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)F. HEKSAMIN

Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)

Kimia Farmasi – Analisis KristalV. REAKSI KRISTAL

A. DENGAN ASETON-AIR

5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskopB. DENGAN REAGEN DRAGENDORF

Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskopC. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT

Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis IndividualVI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL

A. TURUNAN SALISILAT1. NATRIUM SALISILAT

Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkoholZat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat (bau

gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajamZat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum)

2. ASETOSALZat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violetZat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan

akuades → bau lebih tajamZat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil

asetat (menunjukkan adanya asetat)3. SALIPIRIN

Zat uji + DAB HCl → warna roseZat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitamZat uji + reagen Mayer → endapan putihZat uji + reagen Zwikker B → amati warna

B. TURUNAN ANILIN1. PARASETAMOL

Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violetZat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes

NaNO2 → warna merahZat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes

K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)

Kimia Farmasi – Analisis IndividualZat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna

2. FENASETINZat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan

pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskopHasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuningZat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades

→ bau etil asetat

Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop

C. TURUNAN PIRAZOLON1. METAMPIRON

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuningZat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarnaZat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalikReaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop

2. ANTIPIRINZat uji + reagen Mayer → endapan putihZat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuningZat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensifZat uji + DAB HCl → warna rose lamaReaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis IndividualD. TURUNAN ASAM BARBITURAT

1. REAKSI UMUMZat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat

→ warna ungu2. FENOBARBITAL (LUMINAL)

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop

Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop

200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merahZat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang

(bandingkan dengan barbital)Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan

dengan barbital)3. BARBITAL (VERONAL)

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop

Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop

200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah

Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)

Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal)

Kimia Farmasi – Analisis IndividualE. TURUNAN SULFONAMIDA

1. REAKSI UMUMZat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula

kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO 4→

gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat → amati warna yang

terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)

2. SULFAGUANIDINZat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putihZat uji + reagen Parri → warna hijau biruZat uji + Cu asetat + aseton → warna biru mudaReaksi kuprifil → warna biru mudaZat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilangZat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amoniaReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop

3. SULFADIAZINZat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orangeZat uji + reagen Parri → warna hijau unguZat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitamZat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan

→ kelabu unguReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskopZat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 → amati warna dan endapan

Kimia Farmasi – Analisis Individual4. SULFAMERAZIN

Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merahZat uji + reagen Parri → warna unguZat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitamZat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan

→ kelabu tuaReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

5. SULFAMEZATINZat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange mudaZat uji + reagen Parri → warna unguZat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop6. SULFACETAMID

Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil asetat pada pengenceran dengan air

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru kemerahan7. SULFATIAZOL

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijauReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

8. PTALIL SULFATIAZOLZat uji + DAB HCl → warna kuningZat uji + reagen Parri → warna ungu merahZat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijauReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis IndividualF. VITAMIN

1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskopPanaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacangZat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuningZat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan

2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bataReaksi kuprifil positifZat uji + AgNO3 → warna merah

3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)Zat uji + FeCl3 → warna merahReaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + reagen Mayer → warna kuning muda

4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan → warna ungu → +

H2SO4 encer → warna ungu hilangMereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4

Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dinginMembentuk kristal osazon dengan fenilhidrazinZat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklatZat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijauZat uji + AgNO3 → endapan abu-abu

Kimia Farmasi – Analisis IndividualG. ANTIBIOTIKA

1. TETRASIKLIN HClZat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua

Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur2. KLORAMFENIKOL BASA

Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu

Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskopH. ANTIHISTAMIN

1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)Reaksi kuprifil positifZat uji + reagen Marquis → warna kuningReaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop

2. PROMETAZINZat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna

merah magentaLarutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang

I. TURUNAN PIRIDIN1. ISONIAZID (INH)

Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuningZat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru mudaZat uji + AgNO3 → endapan putih coklat

Kimia Farmasi – Analisis IndividualReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopReaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskopReaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gasZar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas

2. NIKOTINAMIDZat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi

kuning emasReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklatZat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau

3. PIPERAZIN SITRATReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violetZat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan → dalam keadaan panas +

KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putihJ. ANESTESI LOKAL

1. BENZOKAINReaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan

jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi

Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warnaZat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetatReaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau

biru → pemanasan lebih lanjut → merah

Kimia Farmasi – Analisis Individual2. PROKAIN HCl

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi

Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah violetZat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N → warna lembayung

→ setelah 2 menit warna hilang10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO 3 → endapan putih → +

amonia → endapan larutZat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia

3. LIDOKAIN HClReaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog → warna hijau cerah

dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskopZat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila

lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci endapan yang terbentuk

dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebihK. ALKALOID XANTIN

1. REAKSI UMUMReaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di

atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah unguReaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di

atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu

Kimia Farmasi – Analisis Individual2. KAFEIN

Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat →

+ NaOH berlebih → kristal larutLarutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan →

kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop3. TEOBROMIN

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan

xantin lain)Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan

turunan xantin lain)4. TEOFILIN

Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Kimia Farmasi – Analisis IndividualLarutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan

xantin lain)Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan

turunan xantin lain)Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes

NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah unguReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat →

endapan larut5. AMINOFILIN

Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan

xantin lain)Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan

turunan xantin lain)Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopReaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

L. ALKALOID KININ1. KININ DAN GARAMNYA

Zat uji + FeCl3 → warna orangeZat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biruZat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuningZat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah

mikroskop2. EUKININ

Zat uji + FeCl3 → warna orangeZat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru

Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning

Kimia Farmasi – Analisis IndividualZat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah

mikroskopZat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih

3. KININ TANNASZat uji + FeCl3 → warna biru hitamZat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biruZat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuningZat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah

mikroskopZat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahanZat uji + NaOH → warna orange coklat

M. ALKALOID OPIUM1. PAPAVERIN

Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin

+ 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah2. MORFIN

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Kimia Farmasi – Analisis IndividualZat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop

(bedakan dengan alkaloid opium lain)Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 → kuning

kehijauan10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna

merah darahN. ALKALOID SOLANACEAE

1. REAKSI UMUMReaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat → panaskan hingga kering

(jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna yang terjadi

2. ATROPIN DAN GARAMNYATes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetapReaksi kristal dengan BauchardatZat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 → endapan putih

3. STRIKNIN DAN GARAMNYAZat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna unguReaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianidaZat uji + HCl → panaskan → warna merahZat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan

dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantapTes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu

Kimia Farmasi – Analisis Individual4. EFEDRIN HCl

Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)

Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat → panaskan → bau aldehide

O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN1. ASAM BENZOAT

Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut

Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos)

Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset2. KALSIUM GLUKONAT

2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak

Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut

Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut

Reaksi kuprifil positif3. KALSIUM LAKTAT

Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4 → bau asetaldehideZat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna biruIdentifikasi Ca positif

Kimia Farmasi – Analisis Individual4. NIPAGIN

Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 → warna ungu kemerahan → coklat

Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + reagen Millon → warna merah darah5. BROMURAL

Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amoniaZat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuroZat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin

mengapung kembali6. TALK

Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basaZat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow →

warna merah jambuZat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop

(seperti pecahan kaca transparan)Mereduksi reagen Fehling

7. BOLUS ALBASerbuk putih kotos tenggelam dalam airZat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop

( bandingkan dengan talkum)Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange

8. HEKSAMINZat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehideReaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet

9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONATSisa pemijaran panas orange, dingin kuningSisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah

mikroskopSisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitamTes nitrat untuk NBBTes karbonat untuk CBB

10. LAKTOSAPada pemijaran berbau caramelZat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan AgReaksi Fehling positifReaksi Mollish positifTes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama-lama

merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cu-tartrat → endapan merah11. AMILUM

Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti noritTes iodin positif → warna biru

barbitalPosted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi

Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat.Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.

II.2 Sifat-sifat UmumSifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :

1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.

2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat

3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.

4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.

Misal :  TL Luminal  : 173 – 174 CTL Prominal :  174 – 176 C

Adapun barbital banyak digunakan untuk:1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak

2. Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit

3. Sebagai obat antikonvulsif

4. Sebagai obat anastetika,narcose pendek

II.3 Penggolongan Senyawa BarbitalPenggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu: —  Barbiturat kerja panjang (6 jam)Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang—  Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik—  Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.

II.4    Isolasi Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :

1. 1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam

Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ion-ion H⁺ (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan.Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya ±2,05. Dimana konsentrasi asam tartat 2 – 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan, kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.

1. 2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)

Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.

1. 3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)

Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan identifikasi.

1. 4. Sublimasi Mikro

Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama sublimasi diadakan.

II.5 Identifikasi Barbital Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu: KIMIA

Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan FISIKA

Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR

Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital, secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:

1. A. REAKSI UMUM

1. REAKSI PARRIPrinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air.Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH à warna ungu

Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:Veronal + H2SO4 (p) + α Naftol à ungu intensif—  Modifikasi oleh Potjewijd Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) à ungu 

—  Modifikasi oleh MarshallBarbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform, uapkan à residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak à warna ungu merah. Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal1. 2. REAKSI ZWIKKER

Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.—  Modifikasi:Komponen basa digunakan piridin atau isopropilaminPelarut digunakan kloroform (CHCl3)—  Cara: Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air àkocok à diamkan—  Hasil:-          Terdapat barbital à lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru -          Diganggu asam salisilat dan aspirin à biru -          Ada tiobarbital àlapisan CHCl3 biru, lapisan air biru -          Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil àlapisan CHCl3 hijau 

1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA

PEREAKSI HASIL REAKSI

Parri Warna

Vanillin Warna,

Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin) Warna, Endapan

Biuret (CuSO4 + NaOH) Warna

Iodoform Endapan, Bau

Xanthydrol Endapan

Formaldehide Warna

Buchi-Pertia Endapan, Kristal

Resorsinol Warna

Merkuri Endapan

Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam CHCl3 à ungu

1. 4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON

50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi à endapanUmumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak mengendap dengan HgCl 2

1. B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL

1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang) Cara membuat filtrat Lassaigne:

Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan sedikit lagi zat à pijar ±30’ à larutkan dalam etanol—  Pemeriksaan S:1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 à panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% à endapan (Cl-, Br-,I-)—  Membedakan Cl-, Br-,I-

AgCl,  AgBr, dan AgI + amoniak à AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)

Pijar dengan kawat Cu à memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH

Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air

Hilangkan warna KMnO4 :

Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4

1. 4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS

—  Oksidasi menjadi asam benzoat0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering à sisa + 10 tts air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi à akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)—  Reaksi Ekkert10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin à merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih à jingga kuning dengan florosensi hijau (positif gugus fenil)

1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN

1. dengan H2SO4 (P)0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan à timbul warna2. MARQUIS 0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB à merah & florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)3. KRISTAL p-DAB 0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB à merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)4. VANILIN- H2SO4

sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB à merah karsen 

1. D. REAKSI WARNA

1. SALISILDEHID-H2SO4

0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB à merah frambos (dial)2. FURFUROL-H2SO4 Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB à ungu (Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)3. FENOL-H2SO4 Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal4. PIPERONAL-H2SO4 0,5% piperonal dalam alkohol + zat à berwarna5. NITRASI menurut RANWEZ10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10’ di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan air à kuning dan endapan + NH4OH berlebih à kuning

1. E. REAKSI KRISTAL

1. SUBLIMASIVeronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETATLarutan zat dalam BaOH/KOH à asamkan dalam asam asetat à kristal yang diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFATLarutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat à endapan4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks Zat + pereaksi pada objek glass à panaskan à kristal5. REAKSI BAUCHARDATZat + pereaksi bauchardat à kristal (veronal, luminal, ruonal)6. REAKSI dengan AQUA BROMLarutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom à kristal (phenodorm, veronal)7. REAKSI dengan AgNO3 Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut8. AQUA BARITZat padat + 1 tetes aqua barit à kristal (dial)

II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital

1. ALLONALü  Sinonim : isopral + pyramidon

ü Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahitü Reaksi Zat +FeCl3 à ungu

Zat + Aqua brom à ungu à hilang

Zat + KmnO4 à mereduksi

Isopral : +

Pyramidon : +

Reaksi kristal :

Dragendorf

Bouchardat

Fe-kompleks

Cu-kompleks

2. AMYTALü  Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat

ü  BM : 228,27ü  Pemerian : kristal agak putihü  TL : 156-1580Cü  Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)ü  Fungsi      : Hypnotikü  Reaksi      : Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna merah terhadap lakmus)ü  Reaksi kristal : § larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama

§ Fe-kompleks

§ Cu-kompleks

§ Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar

§ Sublimasi

3. APROBARBITALü  Sinonim : Isopral

ü  Rumus molekul : C10H14N2O3

ü  BM : 210,23ü  Pemerian :  Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400Cü  Larutan jenuh dalam air : asamü  Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat glasial, alkali hidroksidaü  Fungsi      :Sedative, hipnotikü  Reaksi : Zat +formalin H2SO4à kuning coklat berflouresensi biru

Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)

Reaksi kristal :

o Cu-kompleks

o Fe-kompleks

o Sublimasi

o NaOH + NH4 fosfat

4. DIALü Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat

ü  Rumus molekul : C10H12N2O3

ü  BM : 208,21ü  Pemerian : kristal agak pahitü  TL : 171-173 0Cü  pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmusü  Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut

dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetatü  Fungsi       : Hypnotik sedativeü  Reaksi : Zat +NaOH +KMnO4 à segera hijau

Zat +Vanilin-H2SO4 àmerah

Zat +Aqua brom à mereduksi (warna hilang)

Zat +Salisilaldehid-H2SO4 àmerah

Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB àmerah

Reaksi kristal :

o NaOH + Asam asetat glasial

o Fe-kompleks

o Sublimasi

o Cu-Kompleks

o Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4

o Fe-Komplek

o Zat +Aqua Barit à keping-keping, lama-lama jarum

1. 5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na

ü Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na

ü  BM : 274,25ü  Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak higroskopik,terpapar  udara  akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoinü  Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoinü  Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsisü  Reaksi : PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru

Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu

6. EVIPANü  Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital

ü  Struktur molekul : C12H16N2O3

ü  BM : 235,26ü  Pemerian : kristal prisma, tak berasaü  TL 145-1470Cü  Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat;  larut dalam methanol, ethanol, ether, CHCl3, aseton, benzen, basa.ü  Fungsi      : Sedative hipnotikü  Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à kuning lama-lama merah jingga

o Reaksi kristal :

a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfatb. Fe-kompleks

c. Bi-kompleksd. Cu-komplekse. Sublimasi

7. KEMITHAL ü  Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Naü  Rumus molekul : C13H16N2O2Snaü  BM : 287,36ü  Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopisü  TL : 148-156ü  Kelarutan : larut dalam airü  Fungsi        : Anastetikü  Reaksi : Reaksi Parri : +

Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu

Reaksi dengan aseton air : tetes minyak

Reaksi kristal :

a. Wagenaarb. Aseton –air

8. LUMINAL ü  Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal

ü  BM : 232,23ü  Rumus molekul : C12H12N2O3

ü  Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahitü  Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam alkali hidroksida dan karbonatü  TL : 174-178ü  pH : asamü  Fungsi       :antikonvulsan, hipnotik sedativü  Reaksi : Zat + α-naphtol +H2SO4 pekatà ungu

Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat à merah

o Reaksi kristal :

a. Sublimasib. Wagenaarc. Fe-kompleksd. Cu-komplekse. Bi-kompleksf.NH4 fosfat

9. NEMBUTAL ü  Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na

ü  Rumus molekul : C11H17N2O3Naü  Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahitü  Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam etherü  Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein

ü  Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.ü  Fungsi        : Hipnotik, sedatifü  Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à coklat

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleksb. Cu-kompleksc. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat

10. OLTHOPHAN ü  Pemerian : kristal putih, rasa agak pahitü  Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à kuning jingga

Zat +vanilin H2SO4 pekat à kuning dengan fluoresensi hijau

Zat +phenol H2SO4 à rosa

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleksb. Sublimasic. NaOH/HAcc. Bi-kompleksd. Cu-kompleks

11. Orthal – Naü  Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodiumü  Berat molekul: 262, 29ü  Rumus molekul: C12H19NNaO3

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.

pH: basa

Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan.

ü  Reaksi Reaksi kristal:

§ Cu kompleks

§ Fe kompleks

§ (NH4)H2PO4

12. Pentothal – Naü  Sinonim: Thiopental Naü  Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid sodiumü  Berat molekul: 264,33ü  Rumus molekul:C11H17N2O2SNaü  Rumus bangun:ü  Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.

pH: 12,5

Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan.

Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.

ü  Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na). Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).

13. Persedonü  Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.ü  Berat molekul: 167,20ü  Rumus molekul: C9H13NO2

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.

TL: 92-93°C

pH: asam

Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.

Bersifat hipnotik sedatif.

ü Reaksi: Parri: sangat lemah

Reaksi Kristal:

o Fe kompleks

o Cu kompleks

14. Panodormü  Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalumü  Berat molekul: 236,26ü  Rumus molekul: C12H16N2O3

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.

TL: 171-174°C

Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).

Terdapat dalam bentuk garam Ca.

Bersifat hipnotik sedatif.

ü  Reaksi: Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.

Zat + H2SO4 (p) ” kuning lama-lama jingga coklat.

Reaksi Kristal:

§ Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat

§ Kompleks Bi

§ Kompleks Cu

§ Kompleks Fe

§ Dragendorf

15. Prominalü  Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbituratü  Berat molekul: 246,26ü  Rumus molekul: C13H14N2O3

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: Kristal putih, tak berasa

TL: 176°C

Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.ü  Reaksi: Zat + HCl ” disublimasi bentuk bintang laut.

Reaksi gugus fenil (+)

Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) ” merah anggur

Zat + HCl ” endapan.

Reaksi Kristal:

§ Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer

§ (NH4)H2PO4

16. Rutonalü  Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbituratü  Berat molekul: 218,21ü  Rumus molekul: C11H10N2O3

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: kristal, rasa agak pahit.

TL: 226°C

pH: basa.

Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.

Dapat membentuk garam Na yang larut.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.ü  Reaksi: Parri (+)

Reaksi Kristal:

§ Kompleks Fe

§ Kompleks Cu

§ Cu amoniak

§ Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomidü  Sinonim: allysisopylacetluerumü  Berat molekul: 184,23ü  Rumus molekul: C9H16N2O2

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: Kristal, tak berasa.

TL: 194°C

Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam eter 1:75.

Sedatif.

ü  Reaksi: Dapat menghilangkan warna KMnO4

Ikatan rangkap (+)

Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) ” bau permen.

Zat + FeCl3 ” coklat.

Reaksi Beilstein (+)

Sublimasi: ring seperti air mancur.

18. Sonerilü  Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.ü  Berat molekul: 212,34ü  Rumus molekul: C10H16N2O3

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.

TL: 124-127°C

Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam kloroform (1:3).

ü  Reaksi: Reaksi Parri: ungu

Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.

Reaksi Kristal:

o § Sublimasi

o § Wagenaar

o § Kompleks Cu

o § Kompleks Fe

o § Aseton air

o § Kompleks Bi

19. Veronalü  Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.ü  Berat molekul: 184,19ü  Rumus molekul: C8H12N2O3

ü  Rumus bangun:ü  Karakteristik: Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit

TL: 188-192°C

Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen, dalam kloroform (1:75).

ü  Reaksi: Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ” ungu violet

Zat + pereaksi zwikker ” biru.

Zat + aquabrom ” tidak membentuk endapan.

Reaksi Kristal:

§ Sublimasi

§ Zwikker: membentuk kristal rosa

§ Kompleks Cu

§ Kompleks Fe

§ Kompleks Bi

§ NaOH + asam asetat

§ NaOH + (NH4)H2PO4

Bentuk garamnya: Veronal Na.ü   Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.ü   Pemerian: kristal putih.ü   Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform.

http://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/barbital/

Diposkan oleh jubaidah ahmad   di 07.42 Kirimkan Ini lewat Email BlogThis! Berbagi ke Twitter Berbagi ke Facebook Label: kimia pharmacyLokasi: Makassar, Indonesia

Tidak ada komentar:Poskan Komentar

Posting Lebih Baru Beranda

Langganan: Poskan Komentar (Atom)Arsip Blog

▼  2012 (3)

o ▼  Desember (3)

laporan alkalimetri_D10

analisis golongan barbiturat

kimia farmasi

Mengenai Saya

jubaidah ahmad Lihat profil lengkapku

Template Travel. Diberdayakan oleh Blogger.