Analisis Quimico Aguas

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

ANÁLISIS DE AGUAS.-MÉTODO ALCALIMÉTRICO

DUREZA TEMPORAL Se toma con la pipeta un volumen de 100 ml de muestra de alícuota (agua) y

se transfiere a un erlenmeyer, se agregan 3 gotas de anaranjado de metilo y luego se titula con HCl hasta que el color rosa persista por 30 segundos.El volumen gastado es de 13,2ml.

ALCALINIDAD Se toma con la pipeta un volumen de 100 ml de muestra de alícuota (agua) y

se transfiere a un erlenmeyer, se agregan 3 gotas de fenolftaleina, si no hay coloración, entonces alcalinidad de fenolftaleina es cero. Si fuera rosada titular con HCl hasta viraje incoloro se anota el gasto. Luego se agregan 3 gotas de anaranjado de metilo y se titula con HCl hasta que el color rojo persista por 30 segundos.

El volumen gastado es de 13ml.

DUREZA PERMANENTE En esta experiencia utilizaremos una mezcla básica, por lo que tendremos que proceder a prepararlo.

* Preparación de la mezcla básica.- Disolver en un beaker 5,3g de Na2CO3

en 200 ml de agua destilada, y en otro beaker 4 g de NaOH en 200 ml de agua destilada. Transferir ambas soluciones a una fiola de 1 L y enrasar.

* Estandarización de mezcla básica.- Medir con pipeta 10 ml de mezcla básica y transferirla a un erlenmeyer, añadirle 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl hasta que solución vire al rojo.

Para esta experiencia tuvimos que preparar y calentar previo a cualquier otra experiencia porque necesitamos el producto de la solución hervida a la hora de realizar el procedimiento experimental

Procedimiento de dureza permanente:Se toma con la pipeta un volumen de 100 ml de muestra de alícuota (agua) y se transfiere a un beaker de 400 ml, se agregan 25 ml de mezcla valorada y se deja hervir unos 10 minutos y luego enfriar, se transfiere a una fiola de 250 ml junto con el precipitado y luego enrasar. Filtrar a través de papel filtro corriente, desechar los primeros 10 ml y luego medir 100 ml del filtrado con pipeta y transferir a un erlenmeyer, se agregan 3 gotas de anaranjado de metilo y luego se titula con HCl hasta viraje del color rojo.

Se anota el volumen gastado 29.7ml

VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOSANÁLISIS DE AGUAS.-MÉTODO QUELATOMÉTRICO

DUREZA TOTAL Dureza total = dureza temporal + dureza permanente

En este caso usaremos una solución patrón de CaCO3 para poder estandarizar el EDTA, por tanto se indicará su preparación.

Solución Patrón de CaCO3.- Pesar 0,5g de CaCO3 y transferir a un beaker, agregar 20 ml de agua destilada y 1 ml de HCl concentrado, tapar con luna de reloj y calentar hasta disolución total.

Lavar la luna y calentar hasta expulsión del CO2, sacar de la plancha, diluir lavando las paredes del beaker y llevar a fiola de 1 L y enrasarla.

Estandarización del EDTA.- Medir con pipeta 10 ml de solución patrón y transferirla a un erlenmeyer, agregar 10 ml de solución amortiguadora de pH 10 y 3 gotas del indicador NET y titular con solución de EDTA hasta viraje de rojo vino a azul claro.

Procedimiento de dureza total:Se toma con la pipeta un volumen de 25 ml de muestra de alícuota (agua) y se transfiere a un erlenmeyer, se agregan 10 ml de solución amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de indicador NET y titular con solución de EDTA hasta viraje de color rojo vino a azul claro.Se anota el volumen gastado y el título del EDTA que es 14.0 ml.

DUREZA CÁLCICA Se toma con la pipeta un volumen de 25 ml de muestra de alícuota (agua) y se transfiere a un erlenmeyer, se agregan 8 ml de solución de NaOH 2N y 3 gotas de muréxida, y titular con solución de EDTA hasta viraje de color rojo fresa a azul violáceo (lila).Se anota el volumen gastado que fue de 3.5ml y el título del EDTA.

CLORUROS: MÉTODO MERCURIMÉTRICO En este caso usaremos una solución patrón de NaCl para poder estandarizar el Hg(NO3)2, por tanto se indicará su preparación.

* Solución Patrón de NaCl 0,014N* Solución de Hg(NO3)2 0,014N.- Disolver 2,3 g de Hg(NO3)2 en 100 ml de

agua destilada, conteniendo 0,25 ml de HNO3 concentrado y diluirlo a 1L. Envasar o guardar en un frasco ámbar protegido de la luz.

* Estandarización del Hg(NO3)2.- Medir con pipeta 10 ml de solución patrón y transferirla a un erlenmeyer, agregar 5 gotas del indicador mixto y HNO3

0,05M, hasta que la solución se torne amarillo, añadir 10 ml de agua destilada y titular con solución de Hg(NO3)2 0,0141N hasta que solución se torne púrpura.

*Procedimiento de cloruros:Se toma con la pipeta un volumen de 100 ml de muestra de alícuota (agua) y se transfiere a un erlenmeyer, se agregan 10 gotas del indicador mixto, agitar y observar la coloración de la solución.

a) Si es de color azul violeta o rojo, adicionar HNO3 0,05M gota a gota hasta viraje a color amarillo, más 10 gotas de exceso.

b) Si es de color amarillo, alegrar gota a gota NaOH 0,1M, hasta viraje a color azul violeta o rojo, luego HNO3 0,05M hasta retorno de color amarillo más 10 gotas de exceso.

Valorar la muestra tratada con Hg(NO3)2 0,014N hasta viraje a púrpura como punto final. La solución virará de azul-verdoso a unas gotas antes del punto final.Hacer la prueba en blanco por valoración de 100 ml de agua destilada, siguiendo el mismo procedimiento que el de la muestra.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

CÁLCULOS DETALLADOS:

ANÁLISIS DE AGUAS.-MÉTODO ALCALIMÉTRICO

DUREZA TEMPORALPara esto, necesitamos saber la Normalidad corregida del HCl. Por ello se

hicieron unas pruebas en la estandarización del HCl (0,02N):

ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1 N

Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7.10H2O)Para hallar la Normalidad corregida de HCl (Nc HCl), tenemos que seguir algunos pasos, empezaremos por seguir la relación:

#eq-Bórax = #eq-HCl

Solución patrón de BóraxTenemos 10,0012g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 100 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 5 ml es:

10,0012g………..250mlX g………………25ml

Entonces: W (Bórax) = 1,0001g

Peso equivalente de Bórax

De donde:

En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión = 2

PF (Bórax) = 381,4g/molEntonces:

g/mol

Reemplazando los datos en:

Ahora, el volumen que hemos encontrado Vt(HCl), lo usamos para encontrar el factor de corrección del HCl:


Como ya tenemos el factor de corrección del HCl, entonces podemos encontrar la Normalidad corregida de HCl (Nc HCl):

Nc HCl = fc(HCl) x Nt(HCl)Reemplazando los datos:

Nc HCl = 0,9298 x 0,02 = 0,0186N

Datos de la dureza temporal:

Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1LVolumen gastado de HCl = 13,2mlNc HCl = 0,0185N

La dureza temporal se halla como ºA (grados alemanes), ºF (grados franceses) y ppm (partes por millón), y se sabe que:

W CaO = Peso en gramos de CaO Vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua)

WCaCO3 = Peso en gramos de CaCO3. vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua)

ó ºF x 10

WCaCO3 = Peso en miligramos de CaCO3. vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua)

I. GRADOS ALEMANES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaO para hallar

#eq-CaO = #eq-HCl

De donde:o W (CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos.o Peq (CaO) = Peso equivalente de CaO.o Vg (HCl) = Volumen gastado del HCl = 13.2mlo Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,0185N

Peso equivalente de CaO

De donde:PF (CaO)= Peso fórmula de CaO.En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión =

2Entonces:

g/mol


W (CaO) = 13,2 x 0,0185 x 28 x 10-3 = 0.0068g

Ahora reemplazando en:

ºA = (0,0068g/0,1L) x 100L = 6,8

II. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 para hallar

#eq-CaCO3 = #eq-HCl

De donde:o W (CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.o Peq (CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3.o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 13.2mlo Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,0185N

Peso equivalente de CaCO3

De donde:o PF (CaCO3)= Peso fórmula de CaCO3.o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión = 2

Entonces:

g/mol


W (CaCO3) = 13.2 x 10-3 x 0,0185 x 50 = 0,0122g


ºF = (0,0122 x 100)/0,1 = 12,2III. Ppm CaCO 3

Volumen alícuota usado = 100ml = 0,1LWCaCO3 hallado = 0,1224g

Reemplazando en:

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,1224 x103; luego:

ppm CaCO3 = (0,0122 x 103 x 1)/0,1 = 122

ALCALINIDAD Al momento de agregar la fenolftaleina, notamos de que no hay coloración, entonces se dice que la alcalinidad de la fenolftaleina es cero: F = 0.

Luego al titular con HCl, el volumen gastado fue de 13.0 ml

Datos de la alcalinidad: Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L Volumen gastado de fenolftaleina = 0 = F

Volumen gastado de HCl = 13.0ml = M Nc HCl = 0,0185N

La dureza temporal se halla como meq/L, y se sabe que:

WCO32- = Peso en meq de CO3

2-

vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1LY también se sabe que:

Nc HCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. F = 0 ml

Reemplazando: WCO32- = 0

Entonces la alcalinidad hallada en el paso de agregación de la fenolftaleina es:

= 0

También se halla la alcalinidad como:

W HCO- = Peso en meq de HCO-

vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1LY también se sabe que:

Nc HCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. M-F = 13.0-0 = 13.0ml

Se sabe que la Normalidad corregida es: 0,0185mol/L = 0,0185eq/L, entonces al convertir a meq y a ml no cambiará la forma de la Normalidad corregida: Nc HCl = 0,0185 meq/ml

Entonces, reemplazando:W HCO- = 13.0ml x 0,0185meq/ml = 0,2405meq

Reemplazando en alcalinidad:

2,4

DUREZA PERMANENTE

Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida de la mezcla básica. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización de la mezcla básica:

ESTANDARIZACIÓN DE MEZCLA BÁSICAPara hallar la Normalidad corregida de la mezcla básica (Nc MB), tenemos que seguir algunos pasos, empezaremos por seguir la relación:

V (MB) x Nc MB = Vg (HCl) x Nc HCl De donde:

V (MB) = Volumen MB = 25ml Nc MB = Normalidad corregida a determinar de la MB. Vg (HCl) = Volumen gastado HCl = 32.5ml Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,0185N = 0,0185mol/L

Reemplazando los datos:

25 x Nc MB = 32.5 x 0,0185

mol/LCuando se agrega la mezcla básica no ocurre nada porque no hace que reaccione.#eq-g MB = #eq-g CaCO3 + #eq-g HCl

Nc MB x V MB x 10-3= + Vg HCl x Nc HCl

Datos de la dureza permanente: Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L Volumen gastado de HCl = 29.7ml Nc HCl = 0,1854N V MB = Volumen usado de MB = 25ml Nc MB = 0,0240N

= (25 x 10-3) x (0,0240) – (29.7 x 10-3)(0,0185) =

= #eq-MB reacciona = 5,055x10-5

I. GRADOS ALEMANES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaO para hallar

#eq-CaO = #eq- MB reacciona

= #eq- MB reaccionaDe donde:

o W (CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos.o Peq (CaO) = 28 g/mol.o #eq- MB reacciona = 5,055x10-5 mol

Reemplazando los datos en: x #eq- MB reaccionaW (CaO) = 28 x 5,055x10-5 = 1,4154x10-3 g


ºA = (1,4154x10-3 x100)/0,1 = 1,42ºA = 1,42

II. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 para hallar

#eq-CaCO3 = #eq- MB reacciona

= #eq- MB reaccionaDe donde:

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.o Peq(CaCO3) = 50 g/mol.o #eq- MB reacciona = 5,055x10-5 mol


x #eq- MB reaccionaW(CaCO3) = 50 x 5,055x10-5 = 2,5275x10-3g


ºF = (2,5275x10-3 x100)/0,1 = 2,53

III. ppm CaCO3 o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 hallado = 2,5275x10-3g

Reemplazando en:

Pasando el peso a miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 2,5275x10-3gx103mg = 2,5275; luego:

ppm CaCO3 = (2,5275x1)/0,1 = 25,28

VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS ANÁLISIS DE AGUAS.-MÉTODO QUELATOMÉTRICO

DUREZA TOTAL Para esto, necesitamos saber el título del EDTA. Por ello se hicieron unas

pruebas en la estandarización del EDTA:

ESTANDARIZACIÓN del EDTA #eq-CaCO3= #eq-EDTA

De donde: W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3 Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3 = 50g/mol Vt (EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA. Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N = 0,2mol/L

Solución patrón de CaCO3

Tenemos 0.5000g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es:

0.5000g………..250mlX g……………...10ml

Entonces: W (CaCO3) = 0.0200gReemplazando los datos en:

L = 20ml

Ahora, el volumen que hemos encontrado Vt(EDTA), lo usamos para encontrar el factor de corrección del EDTA:

De donde:o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA.o Vt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 20 mlo Vg(EDTA) = Volumen gastado promedio de EDTA = 24,38ml

Como ya tenemos el factor de corrección del EDTA, entonces podemos encontrar la Normalidad corregida de EDTA (Nc EDTA):

Nc EDTA = fc(EDTA) x Nt(EDTA)De donde:

o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA = 0,8203o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,02N = 0,02mol/L

Reemplazando los datos:Nc EDTA = 0,8203 x 0,02 = 0,0164N = 0,0164g/L

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,02g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen de EDTA de 24.38ml, entonces se expresa así:

TEDTA =

I. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 para hallarSe sabe que:

WCaCO3 = Vg (EDTA) x TEDTA

De donde:o W (CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 14.0mlo TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,8mg/ml

Reemplazando los datos en: W CaCO3 = Vg (EDTA) x TEDTA

WCaCO3 = 14.0ml x 0,8mg/ml = 11,2mg Ahora reemplazando en:

ºF = 44.8 II. ppm CaCO 3

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 hallado = 11,2mg

Reemplazando en:

ppm CaCO3 = 448III. GRADOS ALEMANES

El grado alemán ºA, también se puede expresar como:

ºA = ºF x

De donde:o ºF = Grados franceses = 44,8o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/molo PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol

Reemplazando en: ºA = ºF x

ºA = 44,8 x = 25,1

ºA = 25,1

DUREZA CÁLCICA

I. GRADOS FRANCESES o volumen alícuota usado = 25ml o WCaCO3 para hallarSe sabe que:

WCaCO3 = Vg (EDTA) x TEDTA

De donde:o W (CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 3,5mlo TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,8mg/ml

Reemplazando los datos en: W CaCO3 = Vg (EDTA) x TEDTA

WCaCO3 = 3,5ml x 0,8mg/ml = 2,8mg


ºF = 11,2II. ppm CaCO 3

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 hallado = 2,8mg

Reemplazando en:

ppm CaCO3 = 112III. GRADOS ALEMANES

El grado alemán ºA, también se puede expresar como:

ºA = ºF x

De donde:o ºF = Grados franceses = 11,2o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/molo PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol

Reemplazando en: ºA = ºF x

ºA = 11,2 x = 6,27

ºA = 6,27

CLORUROS.- MÉTODO MERCURIMÉTRICO Para esto, necesitamos saber el título del Hg(NO3)2. Por ello se hicieron unas

pruebas en la estandarización del Hg(NO3)2:

ESTANDARIZACIÓN del Hg(NO 3)2

#eq- NaCl = #eq- Hg(NO3)2

De donde:

Solución patrón de NaCl

Tenemos 1,4690g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 5 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 5ml es:

1,4690g………..250mlX g……………...5ml

Ahora, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de NaCl por ml de Hg(NO3)2, para esto sabemos que trabajando con 0,0294g de alícuota de NaCl, utilizamos un volumen de Hg(NO3)2 de 39,4ml, entonces se expresa así:

=

Luego, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en gramos de Cl por ml:

= x

= 0,7462 x = 0,4528mg/ml

Cloruros se expresa como ppm Cl (en mg/L):

ppm Cl = (Vg Hg(NO3)2 x ) / Vol. Alícuota

ppm Cl =

De donde: Vg(Hg(NO3)2) = Volumen gastado Hg(NO3)2 = 1,6ml = Título del Hg(NO3)2 hallado = 0,4528mg/ml vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 25ml = 0,025L

ppm Cl = 29

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