Moreno Escutia Luis AngelCasillas López Dayana Química Orgánica L-2A

Informe PrevioPractica # 7 Cromatografía en columna

A) Cromatografía en columna. Para que sirve y sus aplicacionesLa fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. El proceso de cromatografía consta de una fase móvil (eluyente) y una fase estacionaria (adsorbente), los cuales dependen de las sustancias que se deseen separar.Se utiliza para la separación de gran cantidad de material (mayor a 100mg)

B) Cromatografía de adsorción, de partición o reparto.Cromatografía de adsorción:Es una cromatografía que permite la separara físicamente los distintos componentes de una solución por adsorción selectiva de los constituyentes de la mezcla. El método se denomina cromatografía líquido-sólido y se abrevia como LSC, se dice que el mecanismo que predomina en este proceso de cromatografía es la adsorción delos compuestos en la superficie sólida.Cromatografía de partición:Es aquella en la que la cromatografía se da por la partición del soluto entre dos fases líquidas, es decir que se fundamente en las solubilidades relativas del compuesto en una fase con respecto a la otra, por tanto es que las sustancias se ven retenidas en la fase en la que presentan mayor solubilidad.

C) Factores que influyen en una separación por cromatografía en columna.

*Temperatura: A menor temperatura las sustancias se adsorben más en la fase.*La cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire *Pureza de los disolventes.*Polaridad del eluyente seleccionado, una sustancia polar se desplazara más fácil mente en un eluyente polar.*Masa de la muestra: Muestras de gran masa tardan más en ser purificadas.

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D) Selección de eluyentes y adsorbentes para la separación de compuestos por cromatografía en columna.

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Información previaPractica # 8: Extracción con disolventes orgánicos y activos

a) Concepto de coeficiente de distribución o de reparto.Coeficiente de distribución:

También conocida extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos no miscibles. Ya que la extracción líquido-líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. El ejemplo más sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase líquida inmiscible. Un ejemplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgánico. Esto es similar al agotamiento o absorción en la que se transfiere masa de una fase a otra.Coeficiente de reparto:Es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

b) Métodos de extracción: simple, múltiple y selectiva.Extracción Simple:La extracción simple consiste en hacer la extracción de una sola vez, es decir, decantando todo el volumen del disolvente A con el B. Al terminar la extracción, se comprueba si la disolución todavía contiene disolvente. Extracción Múltiple:En la extracción múltiple vamos decantando poco a poco el volumen de B con respecto al de A, con lo que según la fórmula anteriormente deducida, tendrá un mayor porcentaje de extracción, que comprobaremos añadiendo un indicador.Extracción selectiva:Para realizar las pruebas de solubilidad con disolventes activos se proporcionarán tres compuestos orgánicos diferentes: uno ácido, uno básico y uno neutro.

c) Características físicas y químicas de los disolventes orgánicos y activos.

Disolventes orgánicos: Los disolventes orgánicos utilizados en una extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior. Ejemplos: éter etílico, éter de petróleo, etanol, benceno, cloruro de metileno, acetato de etilo.Disolventes activos: El disolvente activo depende de la sustancia que se va a extraer, ejemplo sus propiedades, lo que implica que éstos pueden ser ácidos o básicos. Los

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disolventes activos ácidos que se utilizan son el HCl y H2SO4, en solución acuosa al 5 o 10%. Los disolventes activos básicos pueden ser fuertes como NaOH, KOH o moderados como NaHCO3 y Na2CO3 en solución acuosa al 5 o 10%.

d) Reacciones ácido-base ocurridas al extraer compuestos con disolventes activos.

Los compuestos básicos como aminas se extraen con disolventes activos ácidos (HCl al 5 o 10%). Los ácidos carboxílicos reaccionan con disolventes activos básicos como NaOH, Na2CO3 o NaHCO3 al 5 o 10%.

Los fenoles son compuestos menos ácidos que los ácidos carboxílicos. Por esta característica reaccionan únicamente con bases fuertes como NaOH al 5 o 10%, lo que constituye para separar ácidos de fenoles.

e) ¿Qué es una emulsión? Diversas formas de romper una emulsión.Una emulsión es una mezcla de dos o más líquidos inmiscibles de manera más o menos homogénea. Con frecuencia se forman emulsiones durante el proceso de extracción, las cuales pueden romperse mediante: movimiento de giro suave al líquido del embudo, agitación rigurosa de la capa emulsionada, agitación de la fase acuosa.

f) ¿Qué es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes.Un desecante es un agente deshidratante el cual atrae la humedad de la atmósfera.  Absorbe y mantiene partículas de agua consigo. Debe reunir ciertas condiciones, tales como: no reaccionar con la sustancia que se va a secar, ser eficaz (eliminar agua completa o casi completamente después de alcanzar el equilibrio), secar rápidamente y separarse fácilmente de la sustancia una vez que está seca. Algunos ejemplos de desecantes son: sulfato de magnesio, sulfato de sodio, cloruro de calcio, carbonato de potasio, hidróxido de potasio.

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g) Diseño de diferentes diagramas de separación de mezclas: ácidos/base/neutro, ácido/base, ácido/neutro y base/neutro.