APLIKASI DESAIN FAKTORIAL 23 DALAM OPTIMASI …

APLIKASI DESAIN FAKTORIAL 23 DALAM OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KENTAL APEL MERAH (Pyrus malus L.)

BASIS SODIUM CARBOXYMETHYLCELLULOSE DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Fransiska Kumala Wahyuningtyas

NIM : 078114081

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2010

ii



SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Fransiska Kumala Wahyuningtyas

NIM : 078114081

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2010

iii

iv

v

Karya ini kupersembahkan untuk:

TUHAN YESUS yang senantiasa menyertaiku terutama pada

saat tersulit dalam hidupku

BAPAK yang selalu menjaga dan melindungiku dari surga

MAMA yang setia menemani dan mendengarkan keluh

kesahku

TEMAN-TEMAN yang setia memberi semangat dan motivasi

ALMAMETERku yang telah memberikan pengalaman indah

dalam hidupku

vi

vii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha Esa atas limpahan kasih dan

karunia-Nya sehingga laporan akhir penelitian yang berjudul “Aplikasi Desain

Faktorial 23 dalam Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah

(Pyrus Malus L.) Basis Sodium Carboxymethylcellulose dengan Humektan

Gliserol dan Propilenglikol” ini dapat diselesaikan dengan lancar dan tepat waktu.

Terselesaikannya laporan akhir ini tidak lepas dari dukungan, bantuan

dan peran serta berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin

menyampaikan ucapan terima kasih kepada pihak-pihak berikut ini.

1. Bapak Ipang Djunarko, M. Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma.

2. Ibu Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku pembimbing skripsi atas dukungan,

semangat, arahan, dan masukan yang diberikan selama ini.

3. Ibu Dewi Setyaningsih, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji atas kritik dan saran

yang diberikan.

4. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M. Si. Selaku Dosen Pembimbing Akademik dan

dosen penguji atas bimbingan, saran, dan kritik selama ini.

5. Segenap laboran (Pak Musrifin, Mas Ottok, Mas Bimo, Mas Agung, Pak

Iswandi) atas kelancaran dan kerja sama yang diberikan selama ini.

6. Keluargaku (mama) atas doa dan dukungan yang telah diberikan baik moril

maupun materiil.

viii

7. Teman-teman skripsi sekelompok (Bella, Tika, Puput) atas kerja sama,

dukungan, dan kesetiaannya dari awal penelitian hingga penyusunan skripsi

ini.

8. Teman-teman skripsi lantai I (Lia, Riris, Yemi, Daniel, Septi, Fani, Robby,

Ius, Chintya, Siska, Dinar) atas kerja sama, saran, masukan, dan diskusi

selama ini.

9. Teman-teman “Team Fun” atas keceriaan, kebersamaan dan kerja sama

selama praktikum serta teman-teman FST 2007 dan mantan kelas B 2007 atas

kebersamaannya selama ini.

10. Irma, Lizzie, Eka, Alfa, Pipin, Dwiki, Luki atas motivasi dan dukungan

semangat yang selalu diberikan walaupun dari jauh.

11. Teman-teman kos, terutama Eny, atas pinjaman printer dan dukungan

semangatnya.

12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Seperti pepatah “Tak Ada Gading yang Tak Retak” demikian pula karya

ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran sangat diharapkan

untuk perbaikan di kemudian hari. Akhir kata semoga penelitian ini dapat berguna

bagi pembaca sekalian.

Penulis

ix

x

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL…………………………………………………… i

HALAMAN JUDUL……………………………………………………… ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………………………….. iii

HALAMAN PENGESAHAN…………………………………………….. iv

HALAMAN PERSEMBAHAN………………………………………….. v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA

ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS.....................................

vi

KATA PENGANTAR……………………………………………………. vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………………………………….. ix

DAFTAR ISI……………………………………………………………… x

DAFTAR TABEL………………………………………………………… xiii

DAFTAR GAMBAR……………………………………………………... xiv

DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………… xviii

INTISARI…………………………………………………………………. xix

ABSTRACT………………………………………………………………... xx

BAB I. PENGANTAR……………………………………………………. 1

A. Latar Belakang………………………………………………………... 1

1. Permasalahan……………………………………………………… 4

2. Keaslian Penelitian………………………………………………... 4

3. Manfaat Penelitian………………………………………………... 4

4. Tujuan Penelitian…………………………………………………. 5

xi

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA……………………………………. 6

A. Gel…………………………………………………………………...... 6

1. Definisi……………………………………………………………. 6

2. Karakteristik gel…………………………………………………... 7

3. Mekanisme pembentukan gel……………………………………... 7

4. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel……………………………………… 8

B. Gelling agent………………………………………………………….. 9

C. Humektan……………………………………………………………... 10

1. Gliserol……………………………………………………………. 10

2. Propilenglikol …………………………………………………….. 11

D. Tanaman apel…………………………………………………………. 12

1. Kandungan Kimia………………………………………………… 12

2. Kegunaan dan Khasiat…………………………………………….. 13

E. Kuersetin……………………………………………………………… 13

F. Ekstraksi………………………………………………………………. 14

1. Definisi……………………………………………………………. 14

2. Metode Penyarian…………………………………………………. 15

G. Sunscreen……………………………………………………………... 15

H. Sun Protection Factor (SPF)………………………………………….. 16

I. Metode Desain Faktorial……………………………………………… 17

J. Landasan Teori………………………………………………………... 18

K. Hipotesis………………………………………………………………. 19

BAB III. METODE PENELITIAN……………………………………….. 20

xii

A. Jenis dan Rancangan Penelitian………………………………………. 20

B. Variabel dan Definisi Operasional……………………………………. 20

1. Variabel penelitian………………………………………………... 20

2. Definisi operasional………………………………………………. 21

C. Bahan penelitian………………………………………………………. 22

D. Alat penelitian………………………………………………………… 22

E. Tata Cara Penelitian…………………………………………………... 22

1. Penetapan Kadar Polifenol Total dalam Ekstrak Kental Polifenol

Apel Merah………………………………………………………...

22

2. Penentuan SPF Ekstrak Kental Polifenol Apel Merah secara In

Vitro……………………………………………………………….

24

3. Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Polifenol Apel

Merah……………………………………………………………...

26

4. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental

Polifenol Apel Merah……………………………………………...

27

F. Analisis Hasil…………………………………………………………. 28

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………….. 30

A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah………. 30

1. Penetapan Operating Time………………………………………... 31

2. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum………………………. 31

3. Penetapan Kurva Baku……………………………………………. 32

4. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah…... 33

B. Penetapan nilai SPF secara In Vitro…………………………………... 34

xiii

1. Scanning spektra UV yang Diserap oleh Ekstrak Kental Apel

Merah……………………………………………………………...

34

2. Penetapan nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah………………… 36

C. Formulasi Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah……………….. 37

D. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah… 39

1. Daya sebar………………………………………………………… 39

2. Viskositas…………………………………………………………. 48

3. Pergeseran Viskositas……………………………………………... 53

E. Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah………. 64

1. Daya sebar………………………………………………………… 64

2. Viskositas………………………………………………………..... 65

3. Pergeseran Viskositas……………………………………………... 66

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN………………………………… 68

A. Kesimpulan…………………………………………………………… 68

B. Saran…………………………………………………………………... 68

DAFTAR PUSTAKA …………………………………………………….. 69

LAMPIRAN………………………………………………………………. 72

BIOGRAFI PENULIS……………………………………………………. 89

xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Kategori Nilai SPF menurut FDA…………………………… 17

Tabel II. Rancangan Desain Faktorial dengan Tiga Faktor dan Dua

Level…………………………………………………………. 18

Tabel III. Formula Desain Faktorial……………………………………. 27

Tabel IV. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah.. 30

Tabel V. Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Kuersetin……………… 32

Tabel VI. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel

Merah………………………………………………………… 34

Tabel VII. Hasil Perhitungan Nilai SPF…………………………………. 36

Tabel VIII. Hasil Pengukuran Daya Sebar Gel Sunscreen Ekstrak Kental

Apel Merah…………………………………………………... 39

Tabel IX. Perhitungan Efek dalam Menentukan Daya Sebar…………... 41

Tabel X. Hasil Pengukuran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak Kental

Apel Merah (setelah 48 jam penyimpanan)………………….. 49

Tabel XI. Perhitungan Efek dalam Menentukan Viskositas……………. 50

Tabel XII. Hasil Pengukuran Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen

Ekstrak Kental Apel Merah (setelah 1 bulan penyimpanan)… 54

Tabel XIII. Perhitungan Efek dalam Menentukan Pergeseran Viskositas.. 55

Tabel XIV. Point Prediction Respon Sifat Fisis dan Stabilitas………....... 67

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Random Coil……………………………………….. 8

Gambar 2. Mikrostruktur Ikatan Antarmolekul Polimer……………….. 8

Gambar 3. Struktur CMC-Na………………………………………….... 10

Gambar 4. Struktur Gliserol…………………………………………….. 11

Gambar 5. Struktur Propilenglikol…………………………………….... 11

Gambar 6. Struktur Kuersetin…………………………………………... 14

Gambar 7. Kurva Hubungan Antara Konsentrasi Baku Kuersetin

dengan Absorbansi…………………………………………..

33

Gambar 8. Spektra Serapan Ekstrak Kental Apel Merah pada Daerah

UV (Panjang Gelombang 250-400 nm)……………………...

35

Gambar 9. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Apel Merah yang Memiliki

Sistem Kromofor dan Auksokrom……………….................

36

Gambar 10. Perhitungan ANOVA pada Respon Daya Sebar……………. 40

Gambar 11. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap

Daya Sebar pada Propilenglikol 5 gram..................................

42


Daya Sebar pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design

Expert).....................................................................................

43


Daya Sebar pada Propilenglikol 15 gram................................

44

Gambar 14. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol

xvi

terhadap Daya Sebar pada Gliserol 15 gram (prediksi Design

Expert).....................................................................................

45

Gambar 15. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol

terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 3 gram ..........................

46


terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi

Design Expert).........................................................................

47


terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 4 gram ..........................

48

Gambar 18. Perhitungan ANOVA pada Respon Viskositas……………... 49


Viskositas pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design

Expert).....................................................................................

51


terhadap Viskositas Gliserol pada 15 gram (prediksi Design

Expert).....................................................................................

52


terhadap Viskositas pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi

Design Expert).........................................................................

53

Gambar 22. Perhitungan ANOVA pada Respon Pergeseran Viskositas…. 54


Pergeseran Viskositas pada Propilenglikol 5 gram ................

56


xvii

Pergeseran Viskositas pada Propilenglikol 10 gram (prediksi

Design Expert).........................................................................

57


Pergeseran Viskositas pada Propilenglikol 15 gram...............

58


terhadap Pergeseran Viskositas pada Gliserol 10 gram...........

59


terhadap Pergeseran Viskositas pada Gliserol 15 gram

(prediksi Design Expert)..........................................................

60


terhadap Pergeseran Viskositas pada Gliserol 20 gram...........

60


terhadap Pergeseran Viskositas pada CMC-Na 3 gram...........

61


terhadap Pergeseran Viskositas pada CMC-Na 3,5 gram

(prediksi Design Expert)..........................................................

62


terhadap Pergeseran Viskositas pada CMC-Na 4 gram...........

63

Gambar 32. Contour plot Daya Sebar……………………………………. 65

Gambar 33. Contour plot Viskositas……………………………………... 66

Gambar 34. Contour plot Pergeseran Viskositas………………………… 67

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah

(Pyrus malus L.)……………………………………………... 72

Lampiran 2. Penetapan Nilai SPF…………………………………………. 76

Lampiran 3. Sifat Fisis Sediaan Gel……………………………………….. 79

Lampiran 4. Grafik Box-Cox……………………………………………… 82

Lampiran 5. Dokumentasi ………………………………………………… 83

Lampiran 6. Surat Keterangan Pembuatan Ekstrak……………………….. 86

xix



Fransiska Kumala Wahyuningtyas 07 8114 081

INTISARI

Apel merah (Pyrus malus L.) memiliki kandungan polifenol yang berpotensi untuk diformulasikan dalam sediaan gel sunscreen. Gel sunscreen ini dapat menyerap radiasi sinar ultraviolet dan berkhasiat antioksidan sehingga dapat mengurangi dampak negatif dari radiasi sinar ultraviolet.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh dari Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na), gliserol, propilenglikol, dan interaksinya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) serta untuk mendapatkan area optimum dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol dalam sediaan gel tersebut.

Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental murni menggunakan metode desain faktorial yang bersifat eksploratif, yaitu mencari formula optimum dari gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.). Level rendah CMC-Na yang digunakan adalah 3 gram, sedangkan level tinggi CMC-Na adalah 4 gram. Level rendah gliserol adalah 10 gram dan level tingginya 20 gram. Pada propilenglikol digunakan level rendah 5 gram dan level tinggi 15 gram.

Analisis data sifat fisik yang meliputi viskositas dan daya sebar serta stabilitas gel (pergeseran viskositas) setelah penyimpanan satu bulan dilakukan dengan Desain Expert dengan taraf kepercayaan 95%.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa CMC-Na merupakan faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel. Berdasarkan tabel point prediction, ditunjukkan bahwa formula optimum dari gel sunscreen ini diperoleh dengan penggunaan 4 gram CMC-Na, 10 gram gliserol, dan 7,62 gram propilenglikol. Kata kunci: Gel sunscreen, Apel merah (Pyrus malus L.), Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na), Gliserol, Propilenglikol, Desain Faktorial

xx

ABSTRACT Red apple (Pyrus malus L.) has polyphenol content which can formulated in sunscreen gel. Sunscreen gel can absorb Ultraviolet light radiation and has antioxidant properties. It can decrease negative effect of UV light radiation. This research aimed to find effect of Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na), glycerol, propylenglycol, and its interaction in determine physical properties and stability of sunscreen gel from red apple (Pyrus malus L.) extract and to find optimum area of compotition CMC-Na, glycerol, and propylenglycol. This research include pure experimental study based on explorative factorial design to find optimum formula of red apple (Pyrus malus L.) extract sunscreen gel. The low level CMC-Na is 3 g, beside the high level is 4 g. Glycerol that are used in this research, 10 g as low level and 20 g as high level. And then 5 g as low level of propylenglycol whereas 15 g as its high level. Data analysis of physical properties (viscosity and spreadability) and gel stability (viscosity shift) after 1 month storage was done with Design Expert with 95% level of confidence. The results show that CMC-Na was dominant in determining gel physical properties and stability. Based on point prediction table of CMC-Na, glycerol, and propylenglycol, the optimum compotition was obtained by using 4 g of CMC-Na, 10 g of glycerol, and 7,62 g of propylenglycol. Keywords : sunscreen gel, red apple (Pyrus malus L.), Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na), glycerol, propylenglycol, factorial design

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar belakang

Paparan sinar ultraviolet (UV) yang berlebihan pada kulit dapat

menyebabkan kerusakan kulit. Matahari dapat memproduksi sinar UV, UVA dan

UVB. Pemaparan UVB yang berlebihan adalah penyebab utama dua tipe kanker

kulit yang berbeda, yaitu squamous cell carcinoma (SCC) dan basal cell

carcinoma (BCC). UVA terpenetrasi ke dalam kulit dan merusak melanosit serta

melemahkan sistem pertahanan tubuh yang dapat berkembang menjadi tipe kanker

kulit ketiga yaitu melanoma (Jones, 2006).

Salah satu upaya untuk mencegah dampak negatif dari radiasi sinar

ultraviolet adalah dengan meminimalkan kerusakan yang mungkin timbul akibat

sinar ultraviolet. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan suatu produk

topikal pada permukaan kulit yang dapat memantulkan sinar ultraviolet

(sunscreen) atau mengkonsumsi senyawa antioksidan yang dapat menangkal

radikal bebas dari sinar ultraviolet (Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., dan

Mukhtar, H., 2001).

Bahan aktif yang terkandung di dalam sunscreen memiliki kemampuan

untuk menyerap dan atau memantulkan sinar ultraviolet, sehingga jumlah energi

yang masuk ke dalam kulit menjadi lebih sedikit (Stanfield, 2003). Senyawa

antioksidan dapat menghambat kerusakan molekul-molekul biologi (DNA,

protein, asam lemak, dan sakarida) dengan menghambat pembentukan Reactive

2

Oxygen Species (ROS) (Svobodova, A., Psotova, J., dan Walterova, D., 2003).

Salah satu senyawa alam yang berpotensi sebagai sunscreen adalah

polifenol. Struktur polifenol memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang dapat

menyerap radiasi sinar ultraviolet. Selain itu, polifenol juga dikenal sebagai salah

satu senyawa yang berpotensi sebagai antioksidan (Waji dan Sugrani, 2009).

Apel merah (Pyrus malus L.) mengandung banyak senyawa polifenol,

terutama kuersetin. Kuersetin merupakan senyawa turunan flavonoid yang

memiliki gugus kromofor dan auksokrom sehingga memiliki kemampuan untuk

menyerap sinar ultraviolet. Kuersetin memiliki kemampuan antioksidan yang

lebih besar daripada golongan flavonoid yang lain. Apabila vitamin C memiliki

aktivitas antioksidan 1 maka kuersetin memiliki aktivitas antioksidan 4,7 (Waji

dan Sugrani, 2009).

Bentuk sediaan yang dipilih pada penelitian ini adalah bentuk sediaan gel

yang dapat memberikan kenyamanan bagi penggunanya. Menurut Farmakope

Indonesia Edisi IV (1995), gel merupakan sistem semipadat terdiri dari suspensi

yang dibuat dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar,

terpenetrasi oleh suatu cairan. Gel memiliki kelebihan dengan teksturnya yang

lembut, konsistensinya yang tinggi menyebabkan gel lebih lama melekat pada

kulit, dan memberi sensasi dingin pada kulit saat diaplikasikan. Gel dapat

memberikan sensasi dingin karena adanya penguapan dari solvent dan dapat

melembabkan kulit. Namun apabila gel diaplikasikan pada jangka waktu yang

lama maka dapat membuat kulit menjadi kering. Oleh karena itu, perlu dilakukan

penambahan humektan untuk mencegah kulit menjadi kering (Buchmann, 2001).

3

Sifat fisik dari sediaan gel yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh

komposisi dari gelling agent dan humektan. CMC-Na (Sodium

Carboxymethylcellulose) merupakan suatu zat yang biasanya digunakan sebagai

gelling agent yang dapat meningkatkan viskositas. Humektan dapat digunakan

untuk menjaga stabilitas sediaan gel dengan cara menyerap kelembaban dari

lingkungan. Polifenol merupakan senyawa yang dapat teroksidasi dalam kondisi

basa tetapi stabil dalam suasana asam, sehingga sediaan gel diformulasikan dalam

suasana asam. CMC-Na merupakan polimer alam yang stabil pada pH 2-10

sehingga cocok untuk diformulasikan dengan polifenol dalam ekstrak kental apel

merah. Propilenglikol dan gliserol biasanya digunakan dalam formulasi gel

sebagai humektan dalam bentuk kombinasi. Propilenglikol dapat mengurangi rasa

berat dan tacky dari gliserol sedangkan gliserol dapat mengurangi sifat mengiritasi

dari propilenglikol (Zocchi, 2001). Kombinasi propilenglikol dan gliserol dapat

mempengaruhi viskositas gel yang dihasilkan karena keduanya memiliki

karakteristik yang berbeda dalam mempengaruhi viskositas. Gliserol memiliki

viskositas yang lebih tinggi daripada propilenglikol (Sagarin, 1957). Dengan

mengkombinasikan kedua humektan tersebut diharapkan dapat menghasilkan gel

yang tidak terlalu encer atau terlalu kental sehingga nyaman saat diaplikasikan.

Dengan demikian perlu dilakukan optimasi komposisi dari CMC-Na,

propilenglikol, dan gliserol untuk mendapatkan sediaan gel dengan parameter sifat

fisik dan stabilitas yang diharapkan.

4

1. Permasalahan

Berdasarkan latar belakang di atas maka permasalahan yang diambil

dalam penelitian ini adalah:

a. Apakah ada pengaruh antara CMC-Na, gliserol, propilenglikol, maupun

interaksinya terhadap respon sifat fisis dan stabilitas sediaan gel sunscreen

ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.)?

b. Apakah didapatkan area optimum dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan

propilenglikol dalam sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah

(Pyrus malus L.)?

2. Keaslian Penelitian

Sejauh pengetahuan penulis, penelitian tentang Optimasi Komposisi

CMC-Na, propilenglikol, dan gliserol pada formula gel sunscreen ekstrak kental

apel merah (Pyrus malus L.) belum pernah dilakukan. Penelitian serupa antara

lain adalah penelitian tentang formulasi gel sunscreen polifenol teh hijau

(Wijayanti, 2008).

3. Manfaat Penelitian

a. Manfaat teoritis. Penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumbangan

bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang formulasi gel

sunscreen yang berasal dari bahan alam.

b. Manfaat praktis. Dengan adanya penelitian ini diharapkan dapat

memberikan alternatif pilihan bahan alam yang dapat digunakan sebagai

sunscreen sehingga masyarakat dapat menggunakan dan mengembangkan

potensi apel sebagai bahan sunscreen.

5

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan umum

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk membuat sediaan gel sunscreen

dari ekstrak apel dengan kombinasi CMC-Na, propilenglikol, dan gliserol yang

memenuhi parameter sifat fisik yang baik.

2. Tujuan khusus

a. Mengetahui ada tidaknya pengaruh antara CMC-Na, gliserol,

propilenglikol, maupun interaksinya terhadap respon sifat fisis dan

stabilitas sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus

L.).

b. Mengetahui area dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol

yang memberikan parameter sifat fisik yang diharapkan dari sediaan gel

sunscreen ekstrak apel merah (Pyrus malus L.).

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Gel

1. Definisi

Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV (1995), gel merupakan sistem

semisolid terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik kecil atau

molekul organik besar, terpenetrasi oleh suatu cairan. Konsistensi gel disebabkan

oleh gelling agent, biasanya polimer dengan membentuk matriks tiga dimensi

(Buchmann, 2001).

Secara umum, klasifikasi gel dibagi mejadi 2, yaitu gel organik dan gel

inorganik. Gel inorganik biasanya merupakan sistem dua fase seperti pada gel

aluminium hidroksida dan magma bentonite. Organik gel biasanya merupakan

sistem satu fase dan yang digunakan sebagai gelling agent biasanya adalah

carbomer dan tragacant dan mengandung cairan organik seperti Plastibase (Allen,

1999).

Klasifikasi yang kedua membagi gel menjadi hidrogel dan organogel.

Hidrogel meliputi komponen koloid yang larut dalam air dan juga organik

hidrogel seperti gum alam dan sintetis dan juga hidrogel inorganik. Organogel

meliputi hidrokarbon, lemak hewani/nabati, dan organogel hidrofilik (Allen,

1999).

7

2. Karakteristik Gel

Gel pada penggunaan topikal sebaiknya tidak terlalu lengket.

Penggunaan gelling agent dengan konsentrasi yang terlalu tinggi atau penggunaan

gelling agent dengan bobot molekul yang terlalu besar akan menghasilkan sediaan

gel yang sulit diaplikasikan karena viskositas gel yang dihasilkan akan terlalu

tinggi sehingga sulit untuk dapat menyebar secara merata pada saat diaplikasikan.

Gelling agent dapat membentuk jaringan struktur yang merupakan faktor yang

penting dalam sistem gel. Peningkatan jumlah gelling agent dapat memperkuat

jaringan struktur gel sehingga terjadi kenaikan viskositas (Zats and Kushla, 1996).

Kekuatan inter-molekul mengikat molekul solven pada jaringan polimer

sehingga mobilitas molekul tersebut menurun, maka terbentuk suatu struktur

sistem gel (Loden, 2001). Beberapa sistem gel biasanya transparan, tetapi ada juga

yang keruh karena ada bahan-bahan yang tidak terdispersi secara molekuler

(Allen, 2002).

3. Mekanisme Pembentukan Gel

Konsistensi gel disebabkan oleh gelling agent, biasanya polimer dengan

membentuk matriks tiga dimensi. Gaya intermolekuler akan mengikat molekul

solven pada matriks polimer sehingga mobilitas solven berkurang yang

menghasilkan sistem tertentu dengan peningkatan viskositas (Zatz dan Kushla,

1996).

Rantai polimer organik akan memanjang pada pelarut yang cocok. Dalam

pelarut air, perpanjangan rantai polimer tersebut akan menghasilkan ikatan

hidrogen antara air dan gugus hidroksil dari gelling agent. Setiap bagian dari

8

molekul yang terdisolusi membentuk sistem random coil yang terjebak oleh

molekul solven dalam sistem. Ikatan molekul tersebut yang bertanggungjawab

terhadap struktur gel organik (Zatz dan Kushla, 1996).

Gambar 1. Struktur Random Coil

Gambar 2. Mikrostruktur Ikatan Antarmolekul Polimer

4. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel

Efek dari suatu terapi topikal bergantung pada daya sebar formulasi yang

digunakan untuk menghantar dosis standar. Faktor yang mempengaruhi daya

sebar adalah formulanya kaku atau tidak, kecepatan dan lama tekanan yang

menghasilkan kelengketan, temperatur pada tempat aksi. Konsistensi optimum

suatu formula menjamin dosis yang sesuai telah diaplikasikan atau dihantarkan ke

target. Penghantaran dosis obat yang tepat sangat tergantung pada daya sebar

suatu formula (Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002).

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir; makin tinggi viskositas maka makin besar tahanannya (Martin et al,

1993). Viskositas, elastisitas dan reologi merupakan karakteristik formulasi yang

penting dalam produk akhir sediaan semisolid. Peningkatan viskositas akan

9

menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar.

Viskositas sediaan akan menentukan lama tinggal sediaan pada kulit, sehingga

obat dapat dihantarkan dengan baik (Donovan dan Flanagan, 1996).

Perubahan viskositas sediaan dari waktu ke waktu perlu menjadi

perhatian utama karena viskositas merupakan hal yang penting dalam

mempengaruhi stabilitas dan karakteristik sediaan. Beberapa faktor yang

mempengaruhi perubahan viskositas dispersi selama penyimpanan antara lain

agregasi partikel yang tidak tergantung pada kandungan polimer dan bahan-bahan

peningkat viskositas atau interaksi bahan tersebut dan sistem dispersi (Zatz, Berry,

dan Alderman, 1996).

Fenomena ketidakstabilan yang dapat terjadi pada sediaan gel adalah

fenomena sinereris yang diindikasikan dengan tekanan keluar dari cairan

interstitial (Nairn, 1997), sehingga cairan tersebut terkumpul pada permukaan gel.

Pada umumnya sineresis menyebabkan penurunan konsentrasi polimer (Zatz dan

Kushla, 1996).

B. Gelling agent

Gelling agent (basis) harus inert, aman dan tidak reaktif terhadap

komponen yang lainnya. Gel dari polisakarida alam mudah mengalami degradasi

mikrobia sehingga diformulasikan dengan pengawet untuk mencegah hilangnya

karakteristik gel akibat mikrobia. Peningkatan jumlah gelling agent dapat

memperkuat jaringan struktural gel (matriks gel) sehingga meningkatkan

viskositas (Zatz dan Kushla, 1996).

10

CMC-Na (Sodium Carboxymethylcellulose) berbentuk serbuk granul,

berwarna hampir putih, tidak berbau, tidak berasa, dan bersifat higroskopis setelah

dikeringkan. Pada viskositas 3-6% biasanya digunakan untuk menghasilkan gel

atau digunakan sebagai basis pasta. Glikol biasanya dikombinasikan pada

beberapa gel untuk mencegah terjadinya pengeringan gel. Dalam larutan berair

stabil pada pH 2-10. Pengendapan dapat terjadi pada pH di bawah 2 dan terjadi

penurunan viskositas secara cepat pada pH di atas 10. Biasanya larutan

menghasilkan viskositas dan stabilitas maksimum pada pH 7-9 (Rowe, Sheskey,

dan Quinn, 2009).

Gambar 3. Struktur CMC-Na (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009)

C. Humektan

Humektan adalah suatu bahan higroskopis yang mempunyai sifat

mengikat air dari udara yang lembab dan sekaligus mempertahankan air yang ada

pada sediaan (Soeratri, 2004).

1. Gliserol

Gliserol adalah suatu cairan jernih, tidak berwarna, kental, dan

higroskopis. Gliserol pada sediaan topikal dan kosmetik biasanya digunakan

sebagai humektan dan emolien. Penggunaan gliserol sebagai humektan adalah

11

pada konsentrasi kurang dari atau sama dengan 30%. Campuran gliserol dengan

air, etanol (95%), atau propilenglikol stabil secara kimia (Rowe, Sheskey, dan

Quinn, 2009).

Gliserol merupakan humectant yang paling umum digunakan namun

cenderung menimbulkan rasa berat (heavy) dan basah (tacky) yang dapat ditutupi

dengan mengkombinasikan bersama humectant lain (Zocchi, 2001).

HO OH

OH Gambar 4. Struktur Gliserol (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009)

2. Propilenglikol

Propilenglikol banyak digunakan sebagai pelarut, pengekstrak, dan

pengawet dalam sediaan parenteral dan non-parenteral. Propilenglikol merupakan

pelarut yang lebih baik daripada gliserol dan dapat larut dalam kortikosteroid,

fenol, obat golongan sulfa, barbiturat, vitamin (A dan D), alkaloid, dan banyak

anastesi lokal. Pemeriannya jernih, tidak berwarna, kental, biasanya merupakan

cairan yang tidak berbau, dengan rasa manis, sedikit tajam seperti gliserol.

Penggunaannya sebagai humektan pada sediaan topikal biasanya berkisar pada

konsentrasi 15%. Propilenglikol stabil secara kimia pada saat dicampur dengan

tanol (95%), gliserol, atau air (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009).

H3COH

OH

Gambar 5. Struktur Propilenglikol (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009)

12

D. Tanaman Apel

1. Kandungan kimia

Apel mengandung flavonoid dalam jumlah yang besar. Besarnya

konsentrasi fitokimia ini dipengaruhi oleh banyak faktor seperti jenis apel,

pemanenan dan penyimpanan, serta proses yang dilalui oleh apel. Konsentrasi

fitokimia ini juga berbeda antara kulit buah dan daging buah (Boyer and Liu,

2004).

Penelitian menunjukkan bahwa senyawa kimia di dalam apel yang

berkhasiat sebagai antioksidan antara lain quercetin-3-galactoside, quercetin-3-

glucoside, quercetin-3-rhamnoside, catechin, epicatechin, procyanidin, cyanidin-

3-galactoside, coumaric acid, chlorogenic acid, gallic acid, dan phloridzin (Boyer

and Liu, 2004).

Konsentrasi kandungan fenolik utama rata-rata dalam 100 gram buah

apel adalah quercetin glycosides 13.2 mg; vitamin C 12.8 mg; procyanidin B 9,35

mg; chlorogenic acid 9,02 mg; epicatechin 8,65 mg; dan phloretin glycosides 5,59

mg (Boyer and Liu, 2004).

Senyawa yang paling banyak ditemukan dalam kulit apel adalah

procyanidins, catechin, epicatechin, chlorogenic acid, phloridzin, dan konjugat-

konjugat quercetin. Dalam daging buah juga terdapat catechin, procyanidin,

epicatechin, dan phloridzin, tetapi jumlahnya lebih rendah daripada di dalam kulit

buah. Konjugat quercetin ditemukan secara khusus pada kulit buah apel.

Chlorogenic acid cenderung lebih tinggi pada daging buah dibandingkan pada

kulit buah (Boyer and Liu, 2004).

13

2. Kegunaan dan khasiat

Apel, terutama kulit apel diketahui memiliki aktivitas antioksidan yang

dapat menghambat pertumbuhan sel kanker hati atau kanker kolon. Aktivitas

antioksidan total dari buah apel dengan kulitnya kira-kira sebesar 83 µmol vitamin

C, yang berarti bahwa aktivitas antioksidan dari 100 gram apel sebanding dengan

1.500 mg vitamin C (Boyer and Liu, 2004).

Procyanidins, epicatechin, dan catechin memiliki aktivitas antioksidan

yang kuat dan dapat mencegah oksidasi Low Density Lipoprotein; sehingga

mencegah terbentuknya radikal bebas (Boyer and Liu, 2004).

Kulit apel mengandung senyawa antioksidan dalam jumlah yang lebih

besar, terutama kuersetin, sehingga memiliki aktivitas antioksidan yang lebih

besar daripada daging buah. Apel beserta kulitnya juga dapat menghambat

pembelahan sel kanker dengan lebih baik apabiladibandingkan dengan apel tanpa

kulitnya (Boyer and Liu, 2004).

E. Kuersetin

Kuersetin, (2-(3,4-dihidroksifenil)-3,5,7-trihidroksi-4H-1-benzopiran-4-

on atau 3,5,5,3’,4’-pentahidroksiflavon, adalah senyawa kimia golongan flavonoid

yang terdapat dalam bentuk aglikon. Kuersetin memiliki sifat kimia seperti fenol

yaitu bersifat agak asam sehingga dapat larut dalam basa juga bersifat kurang

polar sehingga cenderung lebih mudah larut dalam pelarut seperti eter atau

kloroform (Markham, 1988).

14

Kuersetin menunjukkan kemampuan tertinggi sebagai antiradikal

dibandingkan dengan flavonoid lain terhadap radikal hidroksil, peroksil, anion

superoksida. Kemampuan ini disebabkan oleh adanya tiga gugus fungsi aktif

dalam strukturnya yaitu, struktur o-dihidroksi (katekol) pada cincin B, ikatan

rangkap pada posisi 2-3 yang berkonjugasi dengan 4-okso, dan keberadaan kedua

gugus hidroksil pada posisi 3 dan 5 (Casagrande et al., 2006).

Gambar 6. Struktur Kuersetin

F. Ekstraksi

1. Definisi

Ektraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang terlarut

supaya terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dalam pelarut cair. Simplisia

yang diekstrak mengandung senyawa aktif yang dapat larut dan senyawa yang

tidak dapat larut dalam cairan penyari. Ekstrak adalah sediaan kental yang

diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia

hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua

pelarut diuapkan dan massa yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga

memenuhi baku yang telah ditetapkan (Anonim, 2000).

Cairan penyari dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang

optimal untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif, dengan

15

demikian senyawa tersebut dapat terpisah dari bahan dan dari senyawa kandungan

lainnya (Anonim, 2000).

Faktor utama yang dipertimbangkan pada pemilihan cairan penyari

adalah: selektivitas, kemudahan bekerja dan proses dengan cairan penyari

tersebut, ekonomis, ramah lingkungan, dan faktor kesalahan (Anonim, 2000).

2. Metode penyarian

Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana. Maserasi dilakukan

dengan cara merendam simplisia dalam pelarut dengan beberapa kali pengocokan

atau pengadukan pada temperatur ruangan. Cairan penyari akan menembus

dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif

akan larut, dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di

dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar

(Anonim, 1986).

G. Sunscreen

Sunscreen merupakan bahan kimia yang menyerap atau memantulkan

radiasi sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum terpenetrasi ke kulit

(Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (FDA) (Anonim,

1999), bahan aktif sunscreen adalah bahan yang menyerap, memantulkan, atau

menghamburkan radiasi pada daerah UV dengan λ 290-400 nm.

Sunscreen digunakan untuk mengurangi efek merusak sinar UV terhadap

kulit manusia. Energi dari sinar UV menghasilkan gejala-gejala dan tanda

16

terjadinya sunburn, yaitu kemerahan, nyeri, melepuh, bengkak, kulit mengelupas,

dan bahkan kanker kulit (Stanfield, 2003).

Bahan aktif sunscreen merupakan senyawa yang dapat mengabsorbsi dan

atau menghamburkan sinar sehingga dapat melemahkan energi sinar UV sebelum

penetrasi pada kulit. Setiap bahan aktif mengabsorpsi pada daerah UV yang

terbatas, tergantung dari struktur kimianya (Stanfield, 2003).

H. Sun Protection Factor (SPF)

SPF merupakan tingkat perlindungan produk sunscreen terhadap sinar

matahari yang dapat menyebabkan eritema (Stanfield, 2003). SPF merupakan

perbandingan Minimal Erythema Dose (MED) pada kulit manusia yang

terlindungi oleh sunscreen dengan MED tanpa perlindungan sunscreen (Stanfield,

2003).

Uji SPF secara in vitro dapat dilakukan dengan sinar UV menggunakan

spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa

dengan sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang

gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, khususnya

daerah sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF. Nilai prediksi SPF

merupakan antilog nilai absorbansi rata-rata (Petro, 1981).

Sunscreen dengan SPF 2 akan mentransmisikan 50% energi matahari

yang dapat menyebabkan sunburn, SPF 15 mentransmisikan 6,7% energi matahari

yang dapat menyebabkan sunburn, dan SPF 30 mentransmisikan 3,3% energi

matahari yang dapat menyebabkan sunburn (Stanfield, 2003).

17

Tabel I. Kategori Nilai SPF menurut FDA (Anonim, 1999) Nilai SPF Kategori

2-12 Perlindungan minimal 12-30 Perlindungan sedang > 30 Perlindungan maksimal

I. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial digunakan untuk mencari efek dari berbagai faktor atau

kondisi terhadap hasil penelitian. Desain faktorial adalah desain untuk menetukan

secara serentak efek dari beberapa faktor sekaligus interaksinya. Desain faktorial

merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu untuk memberikan model hubungan

antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas (Bolton, 1990).

Desain faktorial mengandung beberapa pengertian, yaitu faktorial, level,

efek dan respon. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi harga

kebutuhan produk, yang pada prinsipnya dapat dibedakan menjadi faktor kuatitatif

dan kualitatif (Voigt, 1994). Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor. Dalam

desain faktorial digunakan level tinggi dan level rendah. Efek adalah perubahan

respon yang disebabkan variasi tingkat faktor. Efek respon atau interaksi

merupakan rata-rata respon pada level tinggi dikurangi rata-rata respon pada level

rendah. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati dan dapat

dikuantitatifkan (Bolton, 1990).

Desain faktorial tiga faktor dan dua level berarti ada tiga faktor yaitu

faktor A, faktor B, dan faktor C yang masing-masing diuji pada level yang

berbeda yaitu level rendah dan level tinggi.

18

Tabel II. Rancangan Desain Faktorial dengan Tiga Faktor dan Dua Level (Voigt, 1994)

Formula Faktor Interaksi

A B C AB AC BC ABC (1) - - - + + + - a + - - - - + - b - + - - + - - c - - + + - - - ab + + - + - - - ac + - + - + - - bc - + + - - + - abc + + + + + + +

Keterangan: + = level tinggi - = level rendah A, B, C = faktor A (CMC-Na), faktor B (gliserol), faktor C (propilenglikol) Formula (1) = level rendah CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol Formula a = level tinggi CMC-Na, level rendah gliserol dan propilenglikol Formula b = level tinggi gliserol, level rendah CMC-Na dan propilenglikol Formula c = level tinggi propilenglikol, level rendah CMC-Na dan gliserol Formula ab = level tinggi CMC-Na dan gliserol, level rendah propilenglikol Formula ac = level tinggi CMC-Na dan propilenglikol, level rendah gliserol Formula bc = level tinggi gliserol dan propilenglikol, level rendah CMC-Na Formula abc = level tinggi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol

Rumus desain faktorial yang berlaku :

Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b3(C) + b12(A)(B) + b13(A)(C) + b23(B)(C) +

b123(A)(B)(C) ........................................................................................................ (1)

Dimana,

Y = respon yang diamati

A, B, C = level faktor A, B, atau C

b0, b1, b2, b3, b12, b13, b23, b123 = koefisien, dihitung dari hasil percobaan

J. Landasan Teori

Sunscreen dapat digunakan untuk melindungi kulit dari efek buruk sinar

matahari. Sunscreen mengandung suatu senyawa antioksidan yang dapat

19

melindungi kulit dari radikal bebas. Polifenol merupakan senyawa yang dapat

digunakan sebagai antioksidan. Polifenol banyak terkandung dalam apel merah.

Sunscreen diformulasikan dalam bentuk sediaan gel agar dapat lebih

nyaman saat digunakan atau diaplikasikan pada kulit. Pada formulasi gel

mengandung gelling agent yang dapat meningkatkan viskositas dan humektan

yang dapat menahan pengeringan pada sediaan gel. Gelling agent yang digunakan

adalah CMC-Na dan humektan yang digunakan adalah kombinasi antara gliserol

dan propilenglikol. Gliserol cenderung memberikan rasa berat dan basah sehingga

biasanya dikombinasikan dengan humektan lain. Propilenglikol memiliki

viskositas yang lebih rendah dan kemampuan menguap yang lebih tinggi daripada

gliserol sehingga kombinasi keduanya diharapkan dapat memberikan sifat fisik

yang optimum untuk sediaan gel yang dihasilkan.

Penggunaan gelling agent dan humektan dengan komposisi yang berbeda

pada formulasi gel dapat memberikan pengaruh pada gel yang dihasilkan terutama

pada sifat-sifat fisik yang dihasilkan. Penentuan komposisi antara gelling agent

dan humektan yang dapat menghasilkan gel dengan sifat fisik yang optimum

dilakukan dengan metode desain faktorial.

K. Hipotesis

Ada pengaruh antara faktor (CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol atau

interaksinya) dengan respon yang dihasilkan oleh sediaan gel sunscreen ekstrak

apel, yang meliputi respon sifat fisik (daya sebar, viskositas) dan stabilitas sediaan

gel.

20

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian quasi eksperimental menggunakan

metode desain faktorial yang bersifat eksploratif, yaitu mencari formula optimum

dari gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).

B. Variable dan Definisi Operasional

1. Variabel penelitian

a. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level CMC-Na,

gliserol, dan propilenglikol dalam gram yang digunakan dalam formulasi.

b. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat

fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan perubahan viskositas

pada sediaan gel setelah penyimpanan selama 1 bulan.

c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam

penelitian ini adalah lama dan kecepatan pencampuran saat pembuatan gel,

lama penyimpanan, serta wadah yang digunakan untuk menyimpan

sediaan gel.

d. Variabel pengacau tak terkendali. Variabel pengacau tak terkendali dalam

penelitian ini adalah suhu dan kelembaban udara pada saat pembuatan dan

penyimpanan.

21

2. Definisi operasional

a. Gel sunscreen ekstrak kental apel merah adalah sediaan semipadat yang

dibuat dari ekstrak kental apel merah dengan gelling agent (CMC-Na) dan

humektan (gliserol dan propilenglikol) sesuai dengan formula yang telah

ditentukan dan dibuat dengan prosedur pembuatan dalam penelitian ini.

b. Ekstrak kental apel merah adalah hasil proses maserasi dari serbuk apel

merah dengan pelarut etanol 50%.

c. Gelling agent adalah bahan pembawa gel yang dapat berpengaruh pada

bentuk sediaan gel yang dihasilkan, dalam penelitian ini digunakan CMC-

Na.

d. Humektan adalah bahan yang digunakan untuk mencegah pengeringan

(lepasnya air) pada sediaan gel dan mengabsorbsi lembab dari lingkungan,

dalam penelitian ini digunakan kombinasi gliserol dan propilenglikol.

e. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk

mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik gel, dan

digunakan untuk mencari area optimum dari komposisi CMC-Na, gliserol

dan propilenglikol berdasarkan superimpose counter plot.

f. Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area

optimum formula berdasarkan satu parameter kualitas gel ekstrak kental

apel merah.

g. Sifat fisik dan stabilitas gel adalah parameter yang digunakan untuk

mengetahui kualitas fisik gel, dalam penelitian ini sifat fisik meliputi daya

22

sebar dan viskositas, sedangkan stabilitas gel meliputi perubahan

viskositas gel setelah penyimpanan 1 bulan.

h. Area optimum adalah area dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilen

glikol yang memberikan daya sebar 5-7 cm, viskositas 50-125 dPas, dan

perubahan viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) ≤ 10%.

C. Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah baku kuersetin

(p.a.), etanol (teknis), aquadest, CMC-Na (farmasetis), propilenglikol

(farmasetis), gliserol (farmasetis), metilparaben (farmasetis), aseton (p.a.), etanol

(p.a.), reagen Folin-ciocalteu, natrium karbonat (p.a.).

D. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glassware (Pyrex),

mixer (Philip), viskometer seri VT 04 (Rion-Japan), spektrofotometer UV-Vis

(Optima), alat uji daya sebar, vortex, sentrifuge.

E. Tata Cara Penelitian

1. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak kental apel merah

(modifikasi dari Lindorst (1998))

a. Pembuatan larutan stok kuersetin 1 mg/mL. Sebanyak 0,05 g kuersetin

standar dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. dilarutkankan dengan

aseton 75% hingga tanda.

23

b. Penentuan operating time. Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,4 mg/mL

dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton

75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan

dalam labu ukur 50,0 mL. ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak

2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL

larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan

divortex selama 30 detik. Larutan diukur serapannya pada panjang

gelombang 726 nm. Dibuat kurva hubungan serapan dan waktu. Dicari

operating time yang memberikan serapan stabil.

c. Penetapan panjang gelombang maksimum. Dibuat larutan dengan

konsentrasi 0,4 mg/mL dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan

diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan

tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi

Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian

ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest

hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan

selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge

dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya

pada panjang gelombang antara 600-800 nm. Diperoleh kurva hubungan

panjang gelombang dan serapan. Berdasarkan kurva tersebut, ditentukan

panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.

d. Penetapan kurva baku. Dibuat larutan dengan seri konsentrasi 0,2; 0,3; 0,4;

0,5; 0,6; dan 0,7 mg/mL dengan mengambil 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; dan 7,0

24

mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL.

Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0

mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan

selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan

diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30

detik kemudian didiamkan selama operating time. Sebelum diukur

serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5

menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.

e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Sebanyak 1,0

gram ekstrak kental apel merah dilarutkan dengan aseton 75% hingga

volumenya 25,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan

dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu

sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50

mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda.

Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating

time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan

4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang

gelombang maksimum. Replikasi dilakukan sebayak 6 kali. Kadar

polifenol dalam sampel dihitung menggunakan persamaan kurva baku.

2. Penentuan SPF ektrak kental apel merah secara in vitro

a. Pembuatan larutan stok polifenol apel merah 3%. Ditimbang ekstrak

kering polifenol apel merah yang setara dengan 3 gram polifenol apel

merah. Kemudian dialarutkan dengan etanol 90% hingga 100,0 mL.

25

b. Penentuan spektra UV ekstrak kental apel merah. Diambil larutan stok

sebanyak 2,0 mL dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0

mL sehingga diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi

0,6%. Spektra ultraviolet larutan diperoleh dengan scanning serapan

larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.

c. Penentuan nilai SPF. Diambil larutan stok sebanyak 2,0; 4,0; dan 6,0 mL

dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0 mL sehingga

diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 0,6; 1,2; dan

1,8%. Serapan masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang

panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas

290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,050. Dihitung luas daerah di

bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan

menggunakan rumus:

................................. (2)

Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua

panjang gelombang yang berurutan

A(p-a) = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua

panjang gelombang yang berurutan

λp = panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua panjang

gelombang yang berurutan

λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua panjang

gelombang yang berurutan

26

Harga SPF dapat dihitung dengan rumus :

Log ∑

...................................................... (3)

Panjang gelombang n (λn) adalah panjang gelombang terbesar di antara

panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang mempunyai serapan

0,050; panjang gelombang 1 (λ1) adalah panjang gelombang terkecil (290 nm)

(Petro, 1981).

3. Optimasi formula gel sunscreen

a. Formula standar. Formula standar diambil dari International Journal of

Pharmaceutical Compounding Vol. 11 No. 6 November/Desember 2007

untuk gel Aloe Vera dengan formula sebagai berikut:

R/ Aloe vera extract 200X 400 mg

Propylene glycol 5 mL

Methylparaben 200 mg

Propylparaben 20 mg

Cremophor RH 40 1,1 g

Poloxamer F-127 20 g

Fragrance qs

Purified water qs 100 g

Dari formula standar kemudian dilakukan modifikasi terhadap eksipien

yang digunakan sehingga didapatkan formula sebagai berikut:

R/ CMC-Na 3-4 g

Gliserol 10-20 g

Propilenglikol 5-15 g

27

Metil paraben 0,2 g

Etanol 50% 10 mL

Aquadest 100,0 g

Ekstrak kental apel merah 3,66 g

Dalam penelitian ini digunakan 3 faktor yaitu CMC-Na, gliserol, dan

propilenglikol, serta 2 level yaitu level tinggi dan level rendah untuk masing-

masing faktor (Tabel III).

Tabel III. Formula Desain Faktorial

Bahan Formula (1) a b ab c ac bc abc

CMC-Na (g) 3 4 3 4 3 4 3 4Gliserol (g) 10 10 20 20 10 10 20 20

Propilenglikol (g) 5 5 5 5 15 15 15 15

b. Pembuatan gel. CMC-Na dikembangkan dalam aquadest dengan

menaburkan CMC-Na di atas aquadest selama 24 jam (campuran 1).

Ekstrak kental apel merah dilarutkan dalam etanol 50% (campuran 2).

Secara terpisah campuran 1 dipanaskan pada suhu 600C selama 10 menit,

kemudian didinginkan. Gliserol, propilenglikol, dan metilparaben

ditambahkan dalam campuran 2 dan diaduk kuat dengan mixer selama 5

menit (campuran 3). Campuran 1 dan campuran 3 dicampurkan dengan

mixer hingga homogen.

4. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak kering apel merah

a. Uji daya sebar. Pengujian daya sebar gel dilakukan setelah 48 jam

pembuatan. Ditimbang 1,0 gram gel, diletakkan di tengah kaca bulat

berskala. Di atas massa gel diletakkan kaca bulat lain bersama beban

28

hingga 125 gram dan dibiarkan selama 1 menit. Diukur diameter

penyebaran gel (Garg et al, 2002).

b. Uji viskositas. Dilakukan dua kali yaitu setelah 48 jam pembuatan gel dan

setelah penyimpanan selama 1 bulan menggunakan alat Viscometer Rion

(Rion-Japan) yang sesuai (seri VT 04). Salah satu formula dimasukkan ke

dalam chamber yang tersedia. Pasang alat untuk mengukur viskositas.

Dilakukan uji viskositas. Dicatat viskositas formula tersebut. Pergeseran

viskositas gel untuk mengetahui stabilitas gel dihitung dengan rumus

sebagai berikut:

pergeseran viskositas =

F. Analisis Hasil

Data sifat fisik dan stabilitas gel yang diperoleh dianalisis sesuai dengan

metode perhitungan desain faktorial untuk mengetahui efek dari CMC-Na,

gliserol, dan propilenglikol, atau interaksinya yang paling dominan dalam

mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas fisik gel. Dari data tersebut kemudian

dihitung persamaan desain faktorialnya. Apabila hasil analisis menunjukkan

signifikansi antara faktor dan respon maka dapat dibuat contour plot dari sifat

fisik gel sunscreen ekstrak kental apel merah. Persamaan desain faktorial yang

diperoleh dapat digunakan untuk menentukan point prediction, yaitu komposisi

CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang memenuhi parameter sifat fisik yang

optimal.

29

Analisis statistik pada data sifat fisik dan stabilitas gel setelah

penyimpanan satu bulan dilakukan dengan metode ANOVA dengan bantuan

Design Expert untuk mengetahui persamaan desain faktorial serta besarnya nilai

efek dari faktor terhadap respon yang dihasilkan. Metode ANOVA digunakan

untuk mengetahui signifikansi dari persamaan desain faktorial yang diperoleh.

Dari analisis statistik dapat ditentukan ada tidaknya pengaruh antara faktor dan

interaksinya terhadap respon yang diamati. Signifikansi dapat dilihat dari

besarnya p-value. Nilai p<0,05 menunjukkan bahwa persamaan desain faktorial

tersebut signifikan sehingga dapat digunakan untuk prediksi respon yang diamati.

Nilai F dibandingkan dengan nilai F tabel dengan taraf kepercayaan 95%. Nilai F

tabel dilihat dari Fa (numerator, denominator) pada taraf kepercayaan 95%.

Numerator merupakan derajat bebas dari faktor dan interaksi yaitu 7, sedangkan

denominator adalah derajat bebas dari experimental error yaitu 24. nilai F tabel

untuk (7,24) pada semua respon dan interaksi pada taraf kepercayaan 95% adalah

3,41. Apabila nilai F lebih besar dari F tabel maka faktor berpengaruh signifikan

terhadap respon.

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak kental Apel Merah

Ekstrak kental apel merah dibuat dari buah apel merah beserta kulitnya

yang diekstraksi dengan etanol 50% dengan cara maserasi. Ekstraksi buah apel

dilakukan di Lembaga Pengujian “LPPT” UGM. Pemeriksaan organoleptis dari

ekstrak kental apel merah tersebut adalah sebagai berikut.

Tabel IV. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah Pemeriksaan Hasil

Wujud Kental Bau Harum manis seperti apel

Warna Merah kecoklatan Pemeriksaan organoleptis digunakan sebagai uji pendahuluan secara

kualitatif sebelum dilakukan identifikasi secara kuantitatif yaitu penetapan kadar

polifenol dalam ekstrak kental apel merah.

Penetapan kadar polifenol ekstrak kental apel merah ini dilakukan

dengan metode Folin-ciocalteu secara kolorimetri. Metode ini dipilih karena

selektif terhadap senyawa fenolik sehingga dapat mengurangi gangguan senyawa

lain pada saat pengukuran. Prinsip yang digunakan dalam metode ini adalah reaksi

oksidasi pada senyawa polifenol oleh pereaksi Folin-ciocalteu dalam suasana basa

dimana asam heteropolli fosfomolibdat dan fosfotungstat dalam pereaksi Folin-

ciocalteu akan mengalami reduksi menjadi kompleks senyawa molibdenum blue.

Senyawa hasil reaksi tersebut akan menghasilkan warna yang dapat diukur

absorbansinya secara spektrofotometri visibel. Senyawa yang berfungsi sebagai

31

penyedia suasana basa dalam reaksi ini adalah natrium karbonat (Na2CO3).

Sentrifugasi dilakukan sebelum pengukuran untuk memisahkan garam natrium

yang terbentuk agar tidak mengganggu pengukuran (Singleton dan Rossi, 1965).

1. Penetapan Operating time

Tujuan penetapan operating time adalah untuk mendapatkan waktu

reaksi yang optimum untuk mendapatkan serapan atau absorbansi yang stabil.

Reaksi yang optimum menunjukkan bahwa reagen Folin-ciocalteu telah bereaksi

seluruhnya dengan polifenol. Penentuan operating time dilakukan dengan

mengukur absorbansi larutan baku kuersetin dengan kadar 0,4 mg/mL selama 120

menit pada panjang gelombang teoritis yaitu 726 nm.

Dari hasil pengukuran operating time didapatkan bahwa serapan yang

dihasilkan oleh senyawa berwarna hasil reaksi oksidasi polifenol tersebut stabil

mulai dari menit ke-16 hingga menit ke-92. Pengukuran pada rentang operating

time akan mengurangi kesalahan pengukuran kadar polifenol. Dalam penetapan

kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah ini Operating Time yang

digunakan adalah 16 menit.

2. Penetapan panjang gelombang maksimum

Penetapan panjang gelombang maksimum bertujuan untuk menentukan

panjang gelombang yang dapat memberikan serapan yang sensitif dan kuantitatif

dimana kenaikan kadar yang kecil dapat memberikan peningkatan absorbansi

yang signifikan. Penetapan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan

melakukan scanning larutan baku kuersetin dengan kadar 0,4 mg/mL pada

32

panjang gelombang 600-800 nm. Lampu yang digunakan adalah lampu wolfram

pada spektrofotometer visibel.

Hasil scanning menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum

dari senyawa hasil reaksi oksidasi Folin-ciocalteu adalah 734 nm. Panjang

gelombang tersebut kemudian akan digunakan untuk mengukur absorbansi pada

penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah.

3. Penetapan kurva baku

Pembuatan kurva baku kuersetin bertujuan untuk memperoleh persamaan

regresi yang akan digunakan untuk menghitung kadar polifenol dalam sampel

ekstrak kental apel merah. Senyawa yang digunakan sebagai standar atau baku

pada penetapan kadar polifenol ini adalah kuersetin karena senyawa tersebut

adalah senyawa polifenol yang paling banyak terkandung di dalam apel merah

sehingga kadar kuersetin yang terukur dapat diasumsikan sebagai kadar polifenol

dalam ekstrak apel merah. Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang

gelombang maksimum yaitu 734 nm. Pengukuran absorbansi dilakukan pada 6

seri konsentrasi larutan baku kuersetin.

Tabel V. Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Kuersetin Kadar (mg/mL) Absorbansi

0,2184 0,293 0,3276 0,418 0,4368 0,524 0,5460 0,554 0,6552 0,626 0,7644 0,728

Berdasarkan hasil pengukuran (Tabel V) diperoleh persamaan regresi

yang akan digunakan untuk penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel

33

merah yaitu y = 0,7402x + 0,1601 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar

0,9864 dimana nilai tersebut lebih besar daripada nilai r tabel pada derajat bebas 4

dan taraf kepercayaan 99% yaitu 0,917. Hal ini menunjukkan bahwa ada

proporsionalitas antara nilai kadar dan absorbansi yang dihasilkan.

Menurut USP30-NF25 (2007), parameter linearitas untuk kurva baku

adalah nilai koefisien korelasi (r) ≥ 0,999. Dalam penelitian ini nilai r yang

diperoleh belum memenuhi persyaratan linearitas sehingga kurva baku yang

dihasilkan tidak menunjukkan proporsionalitas antara kadar terhadap respon

absorbansi yang dihasilkan.

Gambar 7. Kurva Hubungan Antara Konsentrasi Baku Kuersetin dengan Absorbansi

4. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah

Pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah dilakukan

pada panjang gelombang maksimum hasil pengukuran yaitu 734 nm dengan

operating time yaitu 16 menit yang berarti pengukuran absorbansi dilakukan pada

menit ke-16 setelah penambahan Na2CO3. Kadar polifenol dalam ekstrak kental

apel merah diperoleh dengan memasukkan nilai absorbansi sampel yang diperoleh

y = 0.740x + 0.160

00.10.20.30.40.50.60.70.8

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Abs

orba

nsi

Kadar (mg/mL)

KURVA BAKU KUERSETIN

34

ke dalam persamaan kurva baku y = 0,7402x + 0,1601. Hasil perhitungan kadar

polifenol dalam ekstrak kental apel merah adalah sebagai berikut.

Tabel VI. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah

Replikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam

ekstrak (% b/b) 1 0,318 53,09 2 0,314 51,91 3 0,312 51,02 4 0,316 52,31 5 0,317 52,85 6 0,310 50,57

Rata-rata 51,9583 ± 1,0010 CV 1,93%

Dari hasil penetapan kadar tersebut (Tabel VI) didapatkan bahwa kadar

polifenol dalam ekstrak kental apel merah adalah sebesar (51,9583 ± 1,0010)

%(b/b) dengan nilai CV sebesar 1,93%. Polifenol yang ditetapkan dalam

penelitian ini adalah kadar polifenol total dalam sampel ekstrak kental apel merah

yang terhitung terhadap kuersetin karena baku yang digunakan dalam penetapan

kadar adalah kuersetin.

B. Penetapan Nilai SPF secara In vitro

1. Scanning spektra UV yang diserap oleh ekstrak kental apel merah

Scanning spektra UV yang diserap oleh ekstrak kental apel merah

bertujuan untuk mengetahui apakah ekstrak kental apel merah dapat memberikan

serapan pada panjang gelombang UV. Senyawa yang dapat berfungsi sebagai

sunscreen dapat menyerap sinar ultraviolet sehingga jumlah energi yang masuk ke

dalam kulit menjadi berkurang (Stanfield, 2003). Scanning dilakukan pada ekstrak

kental apel merah dengan kadar 0,6%. Pelarut yang digunakan adalah etanol yang

j

2

a

m

m

a

d

m

m

juga dapat m

210 nm sehi

serapan yan

ada ganggua

Gambar

Dar

memberikan

maksimum p

Stru

auksokrom s

dan auksok

molekul ters

maka semak

Sen

serapan pada

memberikan

ingga scann

g dihasilkan

an dari pelaru

8. Spektra Ser

ri hasil sca

n serapan pa

pada panjang

uktur dari

sehingga dap

krom bertan

sebut. Semak

kin besar pul

nyawa polife

a daerah sina

n serapan pa

ning dilakuka

n benar-bena

ut (etanol).

rapan EkstrakGelom

anning terlih

ada seluruh r

g gelombang

senyawa

pat member

nggung jaw

kin panjang

la serapan ya

enol dalam

ar UV adala

da daerah U

an pada pan

ar serapan da

k Kental Apelmbang 250-400

hat bahwa

range panjan

g 275 nm.

polifenol m

ikan serapan

wab terhadap

sistem krom

ang dapat dih

ekstrak ken

ah sebagai be

UV yaitu pad

njang gelomb

ari ekstrak k

l Merah pada 0 nm)

akstrak ken

ng gelomban

memiliki s

n pada daera

p serapan

mofor dan au

hasilkan.

ntal apel me

erikut.

da panjang

bang 250-40

kental apel m

Daerah UV (P

ntal apel me

ng UV deng

istem krom

ah sinar UV.

yang dihas

uksokrom yan

erah yang m

35

gelombang

00 nm agar

merah tanpa

Panjang

erah dapat

gan serapan

mofor dan

. Kromofor

ilkan oleh

ng dimiliki

memberikan

36

Chlorogenic Acid Coumaric Acid

Quercetin -3- Rhamnoside Epicatechin Keterangan : : sistem kromofor : gugus auksokrom Gambar 9. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Apel Merah yang Memiliki Sistem Kromofor

dan Auksokrom 2. Penetapan nilai SPF ekstrak kental apel merah

Penetapan nilai SPF ekstrak kental apel merah dilakukan dilakukan pada

tiga seri kadar ekstrak kental apel merah yaitu 0,6; 1,2; dan 1,8 %. Nilai SPF

dihitung dengan membagi antara luas area dengan selisih dua panjang gelombang

tertentu.

Tabel VII. Hasil Perhitungan Nilai SPF Kadar polifenol (%) Nilai SPF rata-rata

0,6 3,2697 1,2 8,3358 1,8 16,2852

Dari hasil penetapan nilai SPF tersebut (Tabel VII) dapat diketahui

bahwa kadar polifenol sebesar 1,8% memberikan nilai SPF terbesar yaitu sebesar

37

16,2852. Menurut FDA, nilai SPF sebesar 2-12 dapat memberikan perlindungan

minimal, sedangkan nilai SPF 12-30 dapat memberikan perlindungan sedang.

Dalam penelitian ini konsentrasi polifenol sebesar 1,8% akan digunakan sebagai

konsentrasi polifenol dalam formulasi.

C. Formulasi Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah

Formula gel sunscreen ekstrak kental apel merah ini menggunakan

CMC-Na sebagai gelling agent dan kombinasi gliserol dan propilenglikol sebagai

humektan. CMC-Na yang dapat digunakan sebagai gelling agent biasanya antara

3-6%. Tetapi dari hasil orientasi, konsentrasi CMC-Na yang digunakan sebagai

gelling agent adalah sebesar 3-4%. Dengan konsentrasi tersebut diharpkan gel

yang dihasilkan tidak terlalu kental dan tidak terlalu encer. CMC-Na merupakan

polimer semi sintetik sehingga apabila dibandingkan dengan gelling agent yang

berasal dari bahan sintetik seperti Carbopol, viskositas yang dihasilkan oleh

CMC-Na lebih encer. Hal ini dikarenakan struktur gel yang dihasilkan oleh CMC-

Na adalah random coil yang tersusun dari ikatan hidrogen dan van der walls yang

lemah antara rantai polimer. Akan tetapi viskositas gel yang dihasilkan dapat

ditingkatkan dengan penggunaan kombinasi humektan seperti gliserol dan

propilenglikol.

Polimer yang berasal dari bahan alam seperti CMC-Na sangat mudah

utnuk terkena kontaminasi mikroba yang dapat merusak struktur gel yang

terbentuk. CMC-Na merupakan media yang baik bagi pertumbuhan mikroba, oleh

karena itu perlu ditambahkan suatu bahan pengawet. Dalam formulasi ini bahan

38

pengawet yang digunakan adalah metil paraben dengan konsentrasi 0,2%.

Menurut keputusan Kepala BPOM RI (2003) penggunaan pengawet paraben dan

turunannya dalam produk kosmetik tidak lebih dari 0,4% untuk ester tunggal dan

0,8% untuk ester campuran. Dengan demikian penggunaan metil paraben dalam

formula gel sunscreen ini masih memenuhi batas keamanan.

Penggunaan humektan bertujuan untuk menghindari pengeringan gel dan

melembabkan kulit pada saat gel diaplikasikan. Humektan memiliki banyak gugus

hidroksil yang dapat menarik lembab dari udara. Humektan yang biasa digunakan

adalah gliserol yang bersifat meningkatkan viskositas dari sediaan gel. Akan

tetapi gliserol biasanya akan menimbulkan rasa berat dan tacky apabila

diaplikasikan sehingga perlu digunakan kombinasi humektan lain yang dapat

mengurangi rasa berat dan tacky tersebut (Zocchi, 2001). Kombinasi humektan

yang biasa digunakan adalah propilenglikol yang bersifat menurunkan viskositas

gel. Di samping itu penggunaan kombinasi gliserol dan propilenglikol juga dapat

mengurangi sifat mengiritasi dari propilenglikol. Diharapkan dengan komposisi

yang optimum dari keduanya dapat menghasilkan sediaan gel dengan viskositas

optimum.

Penggunaan etanol dalam formulasi gel berfungsi untuk menimbulkan

sensasi dingin pada saat gel diaplikasikan pada kulit. Namun penggunaan etanol

ini dapat menyebabkan perubahan kelarutan pada solvent. Penambahan etanol

lebih sering mengakibatkan koaservasi. Koaservasi adalah keluarnya air dari

sistem polimer sehingga polimer akan mengalami presipitasi dan menjadi keruh

39

(Zatz dan Kushla, 1996). Dalam formula gel ini etanol yang digunakan adalah

etanol 50% sehingga diharapkan tidak berpengaruh pada stabilitas gel.

D. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah

Gel yang baik dan dapat diterima oleh masyarakat harus memiliki sifat

fisik dan stabilitas yang baik. Sifat fisik yang diukur meliputi daya sebar dan

vikositas, sedangkan stabilitas gel dilihat dari pergeseran viskositas yang terjadi

setelah penyimpanan 1 bulan.

1. Daya sebar

Daya sebar dari suatu sediaan gel merupakan indikasi apakah gel yang

dihasilkan dapat diaplikasikan dengan baik pada kulit atau tidak. Gel yang baik

harus dapat tersebar merata pada permukaan kulit saat diaplikasikan. Daya sebar

yang optimum berada pada kisaran 5-7 cm untuk sediaan yang bersifat semifluid

(Garg et al, 2002). Hasil pengukuran daya sebar adalah sebagai berikut.

Tabel VIII. Hasil Pengukuran Daya Sebar Gel Sunscreen Ekstrak kental Apel Merah

Formula Daya sebar (cm) 1 6,425 ± 0,24 a 5,1 ± 0,16 b 6,475 ± 0,15 c 6,725 ± 0,05

ab 5,425 ± 0,05 ac 5,375 ± 0,05 bc 6,6 ± 0,14 abc 5, 675 ± 0,15

40

Gambar 10. Perhitungan ANOVA pada Respon Daya Sebar

Dari perhitungan ANOVA terhadap respon daya sebar (gambar 10)

terlihat bahwa CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol memberikan pengaruh yang

signifikan secara statistik pada respon daya sebar yang dihasilkan. Hal ini dapat

diketahui dari besarnya p-value. Apabila nilai p<0,05 maka menunjukkan bahwa

faktor memberikan pengaruh secara signifikan pada respon daya sebar. Dari

perhitungan ANOVA terhadap daya sebar tersebut didapatkan besarnya p-value

adalah <0,0001 sehingga dapat dikatakan bahwa hasil tersebut signifikan.

Persamaan desain faktorial yang dihasilkan juga signifikan sehingga dapat

digunakan dalam prediksi respon daya sebar.

41

Nilai F hitung lebih besar dari F tabel untuk (7,24) dengan taraf

kepercayaan 95% yaitu 3,41 sehingga faktor berpengaruh signifikan terhadap

respon daya sebar.

Dari perhitungan desain faktorial didapatkan besar nilai efek dari CMC-

Na, gliserol, propilenglikol maupun interaksinya dalam menentukan daya sebar

sediaan gel. Hasil penentuan nilai efek adalah sebagai berikut.

Tabel IX. Perhitungan Efek dalam Menentukan Daya Sebar Faktor Nilai Efek % Contribution

A │-1,16│ 88,91 B 0,14 1,24 C 0,24 3,71

AB 0,18 2,01 AC 0,025 0,041 BC -0,050 0,16

ABC 0,037 0,093 Keterangan: A = CMC-Na; B = Gliserol; C = Propilenglikol; AB = Interaksi CMC-Na dan Gliserol; AC = Interaksi CMC-Na dan propilenglikol; BC = Interaksi Gliserol dan Propilenglikol; ABC = Interaksi CMC-Na, Gliserol, dan Propilenglikol

Dari perhitungan efek tersebut (Tabel IX) dapat diketahui bahwa yang

paling menentukan respon daya sebar adalah CMC-Na. Penambahan CMC-Na

memiliki efek yang paling besar untuk menurunkan daya sebar. Sebaliknya

penambahan gliserol dan propilenglikol akan lebih cenderung meningkatkan daya

sebar. CMC-Na yang digunakan sebagai gelling agent mempunyai peranan dalam

pembentukan matriks gel. Matriks gel CMC-Na terbentuk dari perpanjangan

rantai polimer yang membentuk ikatan silang antar polimer. Ikatan silang antar

polimer tersebut akan membentuk ruang tiga dimensi yang dapat menjebak zat

aktif dan solven di dalamnya. Semakin banyak CMC-Na yang diformulasikan

dalam sediaan gel tersebut maka matriks gel yang terbentuk akan semakin rapat

42

sehingga akan sangat menentukan daya sebar yang dihasilkan oleh sediaan gel

tersebut. Dengan demikian, penggunaan CMC-Na dalam formulasi gel sunscreen

ini harus diperhatikan dengan baik agar diperoleh respon daya sebar yang optimal.

Daya sebar akan menentukan mudah tidaknya suatu sediaan untuk diaplikasikan

dengan baik pada kulit sehingga efek perlindungan yang dihasilkan dapat dicapai

dengan optimal.

Gambar 11. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada

Propilenglikol 5 gram

Dari grafik tersebut (gambar 11) pada penggunaan gliserol level tinggi

dan level rendah pada penggunaan propilenglikol 5 gram terlihat bahwa semakin

besar komposisi CMC-Na yang digunakan maka respon daya sebar yang

dihasilkan akan semakin rendah. Hal ini menunjukkan bahwa CMC-Na dapat

membuat matriks gel menjadi semakin rapat sehingga daya sebar gel dihasilkan

menjadi semakin rendah.

Dari grafik pada gambar 11 dapat diketahui bahwa perbedaan respon

daya sebar yang dihasilkan antara gliserol dengan level tinggi dan level rendah

pada penggunaan CMC-Na 3 gram tidak signifikan. Hal ini dapat dilihat dari

besarnya SD yang tumpang tindih antara gliserol level tinggi dan level rendah.

43

Apabila formulator menghendaki respon daya sebar yang paling tinggi maka

penggunaan gliserol dengan level tinggi atau level rendah tidak akan memberikan

perbedaan yang signifikan sehingga dapat dipilih penggunaan gliserol dengan

level rendah dengan kombinasi CMC-Na 3 gram dan propilenglikol 5 gram.

Penggunaan gliserol dipilih pada level rendah untuk mendapatkan nilai ekonomis

yang lebih besar.

Gambar 12. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar

pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)

Dari grafik interaksi CMC-Na dan gliserol terhadap daya sebar tersebut

(gambar 12) dapat terlihat bahwa CMC-Na dapat memberikan pengaruh dalam

menurunkan daya sebar sediaan gel yang dihasilkan pada penggunaan

propilenglikol 10 gram. Dari grafik tersebut (gambar 12) terlihat bahwa ada titik

perpotongan antara grafik gliserol level tinggi dan level rendah. Hal ini

menunjukkan bahwa ada pengaruh interaksi CMC-Na dan gliserol terhadap daya

sebar pada penggunaan propilenglikol 10 gram. Interaksi antara CMC-Na dan

gliserol dapat memberikan efek dalam meningkatkan daya sebar sediaan gel

seperti yang ditunjukkan dalam tabel perhitungan efek (Tabel IX). Perubahan

44

komposisi propilenglikol yang digunakan dapat mengubah interaksi antara CMC-

Na dan gliserol sehingga dapat mempengaruhi daya sebar yang dihasilkan.

Rekomendasi yang dapat diberikan sesuai dengan gambar 12 adalah

penggunaan gliserol dengan level rendah dengan kombinasi propilenglikol 10

gram dan CMC-Na 3 gram untuk mendapatkan daya sebar yang tinggi.

Sebaliknya pada penggunaan CMC-Na 4 gram, jumlah gliserol akan sangat

menentukan karena respon daya sebar yang dihasilkan pada gliserol level tinggi

dan level rendah berbeda signifikan. Hal ini dapat dilihat dari besarnya SD yang

tidak tumpang tindih. Gliserol dengan level tinggi akan menghasilkan daya sebar

yang lebih rendah daripada daya sebar yang dihasilkan oleh gliserol dengan level

tinggi.

Gambar 13. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada

Propilenglikol 15 gram Dari grafik interaksi antara CMC-Na dan gliserol tersebut (gambar 13)

terlihat bahwa pada penggunaan propilenglikol 15 gram dengan gliserol level

tinggi dan level rendah, semakin banyak jumlah CMC-Na yang digunakan maka

respon daya sebar yang dihasilkan semakin rendah. Adanya perpotongan antara

gliserol level tinggi dan level rendah menujukkan adanya pengaruh interaksi dari

45

CMC-Na dan gliserol terhadap respon daya sebar yang dihasilkan. Tabel

perhitungan efek (Tabel IX) menunjukkan bahwa interaksi CMC-Na dan gliserol

dapat berpengaruh dalam peningkatan daya sebar.

Kombinasi CMC-Na dengan level rendah dan gliserol dengan level

rendah dapat digunakan untuk mendapatkan daya sebar yang tinggi. Sebaliknya

CMC-Na dengan level tinggi dan gliserol dengan level rendah dapat

menghasilkan daya sebar yang rendah pada penggunaan propilenglikol 1. 5 gram.

Gambar 14. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Daya Sebar

pada Gliserol 15 gram (prediksi Design Expert)

Grafik interaksi CMC-Na dan propilenglikol (gambar 14) menunjukkan

bahwa pada propilenglikol dengan level rendah dan level tinggi, semakin banyak

jumlah CMC-Na yang digunakan maka respon daya sebar yang dihasilkan akan

semakin rendah pada penggunaan gliserol sebanyak 15 gram. Penambahan

ataupun pengurangan jumlah gliserol akan menghasilkan grafik yang serupa,

dimana semakin besar jumlah CMC-Na maka respon daya sebar yang dihasilkan

akan semakin rendah. Penambahan atau pengurangan komposisi gliserol yang

digunakan akan tetap akan menghasilkan penurunan daya sebar apabila jumlah

CMC-Na semakin meningkat sehingga grafik interaksi yang dihasilkan juga akan

46

menurun. Respon daya sebar yang dihasilkan pada propilenglikol level rendah dan

tinggi berbeda signifikan yang dapat dilihat dari SD yang tidak saling tumpang

tindih.

Rekomendasi formula yang dapat diberikan sesuai grafik tersebut

(gambar 14) untuk mendapatkan daya sebar yang tinggi adalah dengan

penggunaan kombinasi CMC-Na level rendah dan propilenglikol dengan level

tinggi. Sebaliknya untuk mendapatkan daya sebar yang rendah dapat

menggunakan kombinasi antara CMC-Na 4 gram (level tinggi) dan propilenglikol

5 gram (level rendah) pada gliserol level tinggi maupun rendah.

Gambar 15. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Daya Sebar

pada CMC-Na 3 gram

Dari grafik di atas (gambar 15) pada penggunaan CMC-Na 3 gram

terlihat bahwa grafik interaksi yang dihasilkan saling berlawanan. Hal ini

menunjukkan bahwa pada propilenglikol level rendah semakin tinggi komposisi

gliserol yang digunakan maka respon daya sebar yang dihasilkan akan semakin

meningkat. Sebaliknya pada penggunaan propilenglikol level tinggi, semakin

besar jumlah gliserol yang digunakan maka akan menghasilkan daya sebar yang

semakin menurun.

47

Rekomendasi sesuai grafik di atas (gambar 15) untuk mendapatkan daya

sebar yang rendah dapat menggunakan kombinasi gliserol dengan level rendah

dan propilenglikol dengan level rendah. Sebaliknya daya sebar yang tinggi dapat

diperoleh dengan kombinasi gliserol level rendah dan propilenglikol dengan level

tinggi pada CMC-Na 3 gram.


pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)

Grafik interaksi di atas (gambar 16) menunjukkan interaksi antara

gliserol dan propilenglikol terhadap daya sebar pada penggunaan CMC-Na 3,5

gram. Grafik interaksi yang dihasilkan pada penggunaan propilenglikol level

rendah dan level tinggi menunjukkan bahwa semakin besar jumlah gliserol yang

ditambahkan akan berpengaruh pada peningkatan daya sebar. Dengan demikian

dapat diketahui bahwa dengan adanya perubahan jumlah CMC-Na yang

digunakan maka terjadi pergeseran respon daya sebar yang dihasilkan. Pada

penggunaan CMC-Na 3gram dengan propilenglikol level tinggi, semakin besar

gliserol yang digunakan terjadi penurunan daya sebar. Sebaliknya pada

penggunaan CMC-Na 3,5 gram dengan jumlah propilenglikol yang sama, terjadi

penurunan daya sebar seiring dengan penambahan jumlah gliserol.

48


pada CMC-Na 4 gram

Grafik interaksi di atas (gambar 17) menunjukkan bahwa pada

penggunaan propilenglikol level tinggi dan level rendah, semakin besar jumlah

gliserol yang digunakan maka respon daya sebar yang dihasilkan akan semakin

tinggi pada CMC-Na dengan konsentrasi 4 gram.

Penggunaan propilenglikol level tinggi dan level rendah pada

penggunaan CMC-Na 4 gram berbeda signifikan baik pada gliserol dengan level

tinggi maupun rendah. Hal ini dapat dilihat dari SD yang tidak tumpang tindih.

Dengan demikian penggunaan gliserol dan propilenglikol pada level rendah dapat

menghasilkan daya sebar yang rendah, sebaliknya kombinasi gliserol dan

propilenglikol pada level tinggi akan menghasilkan daya sebar yang tinggi.

2. Viskositas

Viskositas gel menentukan mudah atau tidaknya gel untuk diaplikasikan.

Gel yang baik memiliki viskositas yang tidak terlalu tinggi dan tidak terlalu

rendah. Viskositas yang tidak terlalu tinggi memudahkan gel untuk dituang dan

diaplikasikan, sedangkan viskositas gel yang tidak terlalu rendah akan

meningkatkan waktu retensi gel pada tempat aplikasi. Waktu retensi akan

49

memberikan kesempatan bagi bahan aktif untuk lepas dari sistem gel sehingga

dapat mengahsilkan efek yang diharapkan. Pengukuran viskositas dilakukan

setelah 48 jam bertujuan agar terbentuk sistem gel yang utuh kejernihan yang

optimal. Hasil pengukuran viskositas sediaan gel setelah 48 jam penyimpanan

adalah sebagai berikut.

Tabel X. Hasil Pengukuran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah (setelah 48 jam penyimpanan)

Formula Viskositas (d.Pas) (1) 60 ± 4,08 a 127,5 ± 2,89 b 54,5 ± 1,00 c 55,75 ± 2,99

ab 120 ± 4,08 ac 116,25 ± 2,50 bc 51,75 ± 3,95 abc 112,5 ± 5,00

Gambar 18. Perhitungan ANOVA pada Respon Viskositas

50

Perhitungan ANOVA dari respon viskositas (gambar 18) menunjukkan

bahwa besarnya p-value adalah <0,0001. Hal ini menunjukkan bahwa faktor

memberikan pengaruh yang signifikan secara statistik terhadap respon viskositas

yang dihasilkan. Dengan demikian persamaan desain faktorial yang dihasilkan

dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas dari sediaan gel sunscreen

tesebut. Dari perhitungan nilai F diperoleh bahwa nilai F lebih besar dari F tabel

untuk (7,24) pada taraf kepercayaan 95% yaitu 3,41. Dengan demikian faktor

berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas.


Na, gliserol, propilenglikol maupun interaksinya dalam menentukan viskositas


Tabel XI. Perhitungan Efek dalam Menentukan Viskositas Faktor Nilai Efek % Contribution

A 63,56 97,21 B │-5,19│ 0,65 C │-6,44│ 1,00

AB │-0,44│ 4,605 AC │-2,94│ 0,21 BC 1,31 0,041

ABC 0,56 7,613 Keterangan: A = CMC-Na; B = Gliserol; C = Propilenglikol; AB = Interaksi CMC-Na dan Gliserol; AC = Interaksi CMC-Na dan propilenglikol; BC = Interaksi Gliserol dan Propilenglikol; ABC = Interaksi CMC-Na, Gliserol, dan Propilenglikol Dari perhitungan efek tersebut (tabel XI) dapat diketahui bahwa CMC-

Na yang paling dominan dalam menentukan viskositas. Penambahan CMC-Na

akan dominan meningkatkan respon viskositas. Sebaliknya gliserol dan

propilenglikol akan cenderung menurunkan viskositas. Viskositas yang dihasilkan

dalam sediaan gel berbanding terbalik dengan respon daya sebar yang dihasilkan.

51

Semakin besar viskositas suatu sediaan maka daya sebar yang dihasilkan akan

semakin rendah. Respon viskositas suatu sediaan akan menentukan acceptabilitas

sediaan tersebut terhadap konsumen. Dalam sediaan gel sunscreen viskositas akan

menentukan mudah tidaknya gel tersebut untuk dikeluarkan dari kemasan pada

saat diaplikasikan.

Gambar 19. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Viskositas pada

Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)

Dari grafik interaksi antara CMC-Na dan gliserol di atas (gambar 19)

dapat dilihat bahwa pada penggunaan gliserol level tinggi dan level rendah,

semakin banyak CMC-Na yang digunakan maka viskositas gel yang dihasilkan

semakin tinggi pada propilenglikol 10 gram. Penurunan viskositas gel juga akan

terjadi pada penambahan atau pengurangan jumlah propilenglikol yang digunakan

menjadi 5 gram atau 15 gram.

Kombinasi CMC-Na dengan level rendah dan gliserol dengan level

tinggi dapat digunakan untuk mendapatkan viskositas yang rendah. Sebaliknya

CMC-Na dengan level tinggi dan gliserol dengan level rendah dapat

menghasilkan viskositas yang tinggi. Kombinasi antara CMC-Na dan gliserol

52

tersebut dapat digunakan pada penggunaan propilenglikol level rendah maupun

level tinggi.

Gambar 20. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Viskositas

Gliserol pada 15 gram (prediksi Design Expert)

Grafik interaksi antara CMC-Na dan propilenglikol pada penggunaan

gliserol 15 gram di atas (gambar 20) menunjukkan bahwa pada propilenglikol

dengan level tinggi dan level rendah, semakin banyak CMC-Na yang

ditambahkan maka akan menghasilkan viskositas yang semakin tinggi. Perubahan

jumlah gliserol yang digunakan akan menghasilkan grafik yang serupa dimana

penambahan CMC-Na akan meningkatkan viskositas gel sunscreen.

Kombinasi CMC-Na dengan level rendah dan propilenglikol dengan

level tinggi dapat digunakan untuk mendapatkan viskositas yang rendah.

Sebaliknya CMC-Na dengan level tinggi dan propilenglikol dengan level rendah

dapat menghasilkan viskositas yang tinggi. Kombinasi antara CMC-Na dan

gliserol tersebut dapat digunakan pada penggunaan gliserol dengan level rendah

maupun level tinggi.

53

Gambar 21. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Viskositas

pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)

Interaksi gliserol dan propilenglikol dengan komposisi CMC-Na 3,5

gram terhadap viskositas (gambar 21) menunjukkan bahwa pada propilenglikol

dengan level rendah dan level tinggi, semakin besar komposisi gliserol yang

digunakan maka respon viskositas yang dihasilkan akan semakin rendah,.

Penambahan ataupun pengurangan jumlah CMC-Na tetap akan menghasilkan

penurunan viskositas pada penambahan jumlah gliserol.

Kombinasi propilenglikol dan gliserol dengan level tinggi dapat

digunakan untuk mendapatkan viskositas yang rendah. Sebaliknya propilenglikol

dan gliserol dengan level rendah dapat menghasilkan viskositas yang tinggi.

Kombinasi antara propilenglikol dan gliserol tersebut dapat digunakan pada

penggunaan CMC-Na level rendah maupun level tinggi.

3. Pergeseran viskositas

Pergeseran viskositas merupakan suatu indikasi stabilitas gel. Gel pada

saat penyimpanan dapat mengalami fenomena ketidakstabilan, yaitu sineresis,

yang dapat menurunkan viskositas dari sediaan gel. Pada gel yang baik

diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi tidak lebih dari 10 gram sehingga

54

tidak akan mengubah sifat fisik dari sediaan gel secara signifikan. Hasil

perhitungan pergeseran viskositas setelah 1 bulan penyimpanan adalah sebagai

berikut.

Tabel XII. Hasil Pengukuran Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak kental Apel Merah (setelah 1 bulan penyimpanan)

Formula Pergeseran Viskositas (%) 1 24,75 ± 6,07 a 4,85 ± 3,67 b 17,33 ± 9,93 c 15,13 ± 6,79

ab 7,92 ± 0,89 ac 3,87 ± 0,84 bc 8,26 ± 1,97 abc 8,25 ± 1,49

Gambar 22. Perhitungan ANOVA pada Respon Pergeseran Viskositas

55

Dari perhitungan ANOVA terhadap respon pergeseran viskositas

(gambar 22) dapat dilihat bahwa besarnya p-value adalah <0,0001. Hal ini

menunjukkan bahwa faktor memberikan pengaruh yang dominan terhadap respon

pergeseran viskositas yang dihasilkan. Persamaan yang dihasilkan juga signifikan

sehingga dapat digunakan untuk memprediksi respon pergeseran viskositas yang

dihasilkan oleh sediaan gel sunscreen. Nilai F yang diperoleh memiliki nilai yang

lebih besar dari nilai F tabel untuk (7,24) pada taraf kepercayaan 95% yaitu 3,41

sehingga faktor berpengaruh signifikan terhadap respon pergeseran viskositas.


Na, Gliserol, Propilenglikol maupun interaksinya dalam menentukan viskositas


Tabel XIII. Perhitungan Efek dalam Menentukan Pergeseran Viskositas Faktor Nilai Efek % Contribution

A │-10,14│ 40,30 B │-1,71│ 1,14 C │-4,83│ 9,15

AB 5,44 11,58 AC 4,51 7,97 BC 0,47 0,085

ABC 0,18 0,018 Keterangan: A = CMC-Na; B = Gliserol; C = Propilenglikol; AB = Interaksi CMC-Na dan Gliserol; AC = Interaksi CMC-Na dan propilenglikol; BC = Interaksi Gliserol dan Propilenglikol; ABC = Interaksi CMC-Na, Gliserol, dan Propilenglikol

Dari perhitungan efek tersebut (tabel XIII) dapat diketahui bahwa CMC-

Na yang paling dominan dalam menentukan respon pergeseran viskositas.

Penambahan CMC-Na akan menurunkan pergeseran viskositas yang berarti akan

meningkatkan stabilitas gel yang dihasilkan. Semakin kecil pergeseran viskositas

yang dihasilkan berarti viskositas gel tidak mengalami perubahan secara

56

signifikan selama penyimpanan. Semakin banyak CMC-Na yang digunakan

sebagai gelling agent akan membentuk suatu sistem gel dengan ikatan yang rapat

dan kuat. Dengan demikian sistem gel tersebut akan lebih stabil selama

penyimpana sehingga pergeseran viskositas yang dihasilkan lebih rendah.

Pergeseran viskositas disebabkan oleh adanya fenomena sineresis yang terjadi

akibat keluarnya air dari dalam matriks gel. Dengan penggunaan gelling agent

yang semakin banyak maka gel akan mempunyai kemampuan yang lebih besar

untuk menahan air yang ada dalam matriks gel agar tidak keluar.

Gambar 23. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Pergeseran

Viskositas pada Propilenglikol 5 gram

Dari grafik di atas (gambar 23) dapat dilihat bahwa pada gliserol dengan

level tinggi dan level rendah, penambahan jumlah CMC-Na yang digunakan akan

menghasilkan pergeseran viskositas yang semakin rendah pada propilenglikol 5

gram. Adanya perpotongan garis menunjukkan bahwa interaksi antara CMC-Na

dan gliserol dapat memberikan pengaruh pada perubahan respon pergeseran

viskositas. Tabel perhitungan efek (Tabel XIII) menunjukkan adanya interaksi

antara CMC-Na dan gliserol dalam menentukan respon pergeseran viskositas.

Interaksi antara CMC-Na dan gliserol akan memberikan pengaruh dalam

57

meningkatkan pergeseran viskositas. Dengan demikian semakin banyak interaksi

antara CMC-Na dan gliserol akan menurunkan stabilitas sediaan gel selama

penyimpanan.

Kombinasi CMC-Na level tinggi dan gliserol dengan level rendah dapat

digunakan untuk mendapatkan pergeseran viskositas yang rendah. Dengan

demikian untuk menghasilkan sediaan gel yang stabil selama penyimpanan dapat

menggunakan kombinasi antara CMC-Na level tinggi dan gliserol dengan level

rendah pada penggunaan propilenglikol 5 gram.


Viskositas pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)

Dari grafik tersebut (gambar 24) dapat dilihat bahwa pada penggunaan

gliserol dengan level tinggi dan level rendah, semakin banyak jumlah CMC-Na

yang digunakan maka pergeseran viskositas yang dihasilkan akan semakin rendah

pada propilenglikol 10 gram. Perpotongan garis menunjukkan bahwa interaksi

antara CMC-Na dan gliserol akan memberikan pergaruh pada respon pergeseran

viskositas sama seperti yang ditunjukkan pada tabel perhitungan efek terhadap

respon pergeseran viskositas (Tabel XIII). Pada gliserol dengan level tinggi

grafik yang dihasilkan lebih landai dibandingkan dengan gliserol level rendah.

58

Hal ini menunjukkan bahwa penambahan CMC-Na pada gliserol level tinggi akan

lebih sedikit menurunkan pergeseran viskositas dibandingkan dengan pada

gliserol level rendah. Dengan demikian menunjukkan bahwa level gliserol yang

digunakan akan mempengaruhi besarnya penurunan pergeseran viskositas yang

dihasilkan dengan penambahan CMC-Na pada propilenglikol 10 gram.







Viskositas pada Propilenglikol 15 gram Dari grafik interaksi di atas (gambar 25) terlihat bahwa pada gliserol

dengan level tinggi, semakin besar CMC-Na yang digunakan maka cenderung

akan terjadi peningkatan respon pergeseran viskositas walaupun tidak terlalu

besar. Sebaliknya pada gliserol dengan level rendah, semakin besar jumlah CMC-

Na yang ditambahkan maka pergeseran viskositas yang dihasilkan akan semakin

rendah pada propilenglikol 15 gram.

59






Gambar 26. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Pergeseran

Viskositas pada Gliserol 10 gram

Dari grafik tersebut (gambar 26) dapat dilihat bahwa pada propilenglikol

level tinggi dan level rendah, penurunan pergeseran viskositas terjadi seiring

dengan penambahan jumlah CMC-Na pada gliserol 10 gram. Pada CMC-Na

dengan konsentrasi 4 gram terlihat bahwa pergeseran viskositas yang dihasilkan

antara propilenglikol level tinggi dan level rendah memiliki perbedaan yang tidak

signifikan sehingga nilai SD tumpang tindih.

Kombinasi CMC-Na level tinggi dengan propilenglikol dengan level

rendah maupun level tinggi dapat digunakan untuk mendapatkan pergeseran

viskositas yang rendah. Dengan demikian untuk menghasilkan sediaan gel yang

stabil selama penyimpanan dapat menggunakan kombinasi antara CMC-Na level

tinggi dan propilenglikol dengan level rendah pada penggunaan gliserol 10 gram.

60


Viskositas pada Gliserol 15 gram (prediksi Design Expert)

Grafik interaksi CMC-Na dan propilenglikol terhadap pergeseran

viskositas tersebut (gambar 27) menunjukkan bahwa pada penggunaan

propilenglikol level tinggi dan level rendah, semakin besar jumlah CMC-Na yang

digunakan maka respon pergeseran viskositas yang dihasilkan akan semakin

rendah pada gliserol 15 gram. Kombinasi CMC-Na level tinggi dengan

propilenglikol dengan level rendah maupun level tinggi pada penggunaan gliserol

15 gram dapat digunakan untuk mendapatkan pergeseran viskositas yang rendah.

sehingga menghasilkan sediaan gel yang stabil selama penyimpanan.


Viskositas pada Gliserol 20 gram

61

Dari grafik interaksi antara CMC-Na dan propilenglikol (gambar 28)

menunjukkan bahwa pada propilenglikol dengan level tinggi, semakin besar

CMC-Na yang digunakan maka pergeseran viskositas yang dihasilkan akan

cenderung semakin tinggi. Sebaliknya pada propilenglikol dengan level rendah,

semakin besar nilai CMC-Na maka pergeseran viskositas yang dihasilkan akan

semakin rendah pada penggunaan gliserol 20 gram. Dengan demikian dapat

diketahui bahwa perubahan jumlah gliserol yang digunakan dapat mengubah

pergeseran viskositas yang dihasilkan. Semakin besar jumlah gliserol dapat

semakin meningkatkan respon pergeseran viskositas.

Kombinasi CMC-Na level tinggi dengan propilenglikol dengan level

tinggi dapat digunakan untuk mendapatkan pergeseran viskositas yang rendah.

Dengan demikian untuk menghasilkan sediaan gel yang stabil selama

penyimpanan dapat menggunakan kombinasi antara CMC-Na level tinggi dan

propilenglikol dengan level tinggi pada penggunaan gliserol 20 gram.

Gambar 29. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Pergeseran

Viskositas pada CMC-Na 3 gram

Dari grafik interaksi di atas (gambar 29) terlihat bahwa pada penggunaan

propilenglikol level tinggi dan level rendah, semakin besar komposisi gliserol

62

yang digunakan maka respon pergeseran viskositas yang dihasilkan akan semakin

rendah pada penggunaan CMC-Na 3 gram. Kombinasi gliserol dan propilenglikol

dengan level tinggi dapat digunakan untuk mendapatkan pergeseran viskositas

yang rendah. Dengan demikian untuk menghasilkan sediaan gel yang stabil

selama penyimpanan dapat menggunakan kombinasi antara gliserol dan

propilenglikol dengan level tinggi pada penggunaan CMC-Na 3 gram.


Viskositas pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)

Grafik interaksi antara gliserol dan propilenglikol di atas (gambar 30)

menunjukkan bahwa pada propilenglikol level tinggi dan level rendah, semakin

besar jumlah gliserol yang digunakan maka respon pergeseran viskositas yang

dihasilkan akan semakin rendah pada CMC-Na dengan konsentrasi 3,5gram.

Apabila dibandingkan dengan penggunaan CMC-Na 3 gram (gambar 29)

penambahan jumlah CMC-Na akan menyebabkan perubahan pada respon

pergeseran viskositas yang dihasilkan. Semakin besar CMC-Na yang digunakan

maka pergeseran viskositas yang dihasilkan semakin kecil.

Kombinasi gliserol dan propilenglikol dengan level tinggi dapat


63


menggunakan kombinasi antara gliserol dan propilenglikol dengan level tinggi

pada penggunaan CMC-Na 3,5 gram.


Viskositas pada CMC-Na 4 gram Dari grafik di atas (gambar 31) dapat dilihat bahwa pada propilenglikol

level tinggi maupun level rendah, pergeseran viskositas akan semakin meningkat

seiring dengan penambahan jumlah gliserol yang digunakan pada CMC-Na 4

gram. Nilai pergeseran viskositas yang dihasilkan akan semakin kecil dengan

penambahan jumlah CMC-Na yang semakin besar. Namun, pada penggunaan

CMC-Na 4 gram penambahan jumlah gliserol justru akan meningkatkan respon

pergeseran viskositas yang dihasilkan. Hal ini menunjukkan bahwa CMC-Na

dapat mengubah pengaruh gliserol terhadap pergeseran viskositas.

Penggunaan propilenglikol dengan level tinggi ataupun rendah pada level

rendah tidak memberikan perbedaan yang bermakna pada respon pergeseran

viskositas yang dihasilkan. Pada komposisi CMC-Na 4 gram yang lebih

menentukan pergeseran viskositas adalah jumlah gliserol yang digunakan.

Kombinasi gliserol level rendah dengan CMC-Na 4 gram dapat menghasilkan

64

sediaan gel yang stabil saat penyimpanan. Komposisi propilenglikol dapat dipilih

pada level rendah untuk alasan ekonomis.

E. Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah

Dari data hasil pengukuran sifat fisik sediaan gel sunscreen tersebut yang

meliputi daya sebar dan viskositas serta stabilitas gel yang dilihat dari nilai

pergeseran viskositas yang terjadi selama penyimpanan 1 bulan dapat diketahui

area optimum komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang akan

menghasilkan sifat fisis dan stabilitas gel yang optimum. Sifat fisis dan stabilitas

gel yang optimum berarti adalah gel sunscreen dengan daya sebar antara 5-7 cm,

viskositas 50-125 d.Pas, dan pergeseran viskositas ≤ 10%. Dengan parameter sifat

fisis dan stabilitas tersebut diharapkan dapat menghasilkan gel sunscreen yang

dapat diterima oleh konsumen (acceptable).

1. Daya sebar

Persamaan desain faktorial daya sebar gel yang diperoleh adalah y =

10,675 – 1,5125(A) – 0,04625(B) + 0,1(C) + 0,02(A)(B) – 0,0175(A)(C) –

0,00625(B)(C) + 0,0015(A)(B)(C). Dari perhitungan ANOVA didapatkan nilai

p<0,0001 yang menunjukkan bahwa persamaan tersebut valid dan dapat

digunakan untuk melakukan prediksi respon daya sebar. Dari persamaan desain

faktorial tersebut dapat dibuat contour plot daya sebar yang akan digunakan untuk

melihat area komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang memenuhi

parameter daya sebar optimum yaitu 5-7 cm. Daya sebar optimum dipilih antara

5-7 cm karena sesuai dengan jenis sediaan yang semifluid (Garg et al, 2002).

65

Gambar 32. Contour plot Daya Sebar

Area berwarna kuning pada contour plot (gambar 32) menunjukkan area

optimum dimana komposisi CMC-Na dan gliserol menghasilkan respon daya

sebar pada kisaran 5-7 cm dengan penggunaan propilenglikol 10 gram.

2. Viskositas

Persamaan desain faktorial yang diperoleh adalah y = -154 + 74,125 (A)

+ 0,3125 (B) + 2,2 (C) – 0,3125 (A)(B) – 0,925 (A)(C) – 0,0525 (B)(C) + 0,0225

(A)(B)(C). Dari perhitungan ANOVA didapatkan nilai p<0,0001 yang berarti

persamaan tersebut signifikan sehingga dapat digunakan untuk prediksi respon

viskositas. Persamaan desain faktorial digunakan untuk memperoleh contour plot

viskositas yang akan digunakan untuk melihat komposisi dari CMC-Na, gliserol,

dan Propilenglikol yang memiliki respon viskositas sesuai parameter viskositas

yang optimum yaitu 50-125 d.Pas.

66

Gambar 33. Contour plot Viskositas

Area berwarna kuning pada contour plot (gambar 33) menunjukkan area

komposisi CMC-Na dan gliserol yang menghasilkan respon viskositas antara 50-

125 d.Pas pada pnggunaan propilenglikol 10 gram.

3. Pergeseran viskositas

Persamaan desain faktorial yang diperoleh adalah y = 127,88375 –

32,1475(A) – 4,21888(B) – 1,98675(C) + 1,16575(A)(B) + 0,5075(A)(C) –

0,016725(B)(C) + 0,00405(A)(B)(C). Dari perhitungan ANOVA diperoleh nilai

p<0,0001 yang menunjukkan bahwa persamaan tersebut signifikan dan dapat

digunakan untuk prediksi respon pergeseran viskositas. Persamaan desain

faktorial digunakan untuk mendapatkan contour plot pergeseran viskositas yang

dapat menunjukkan area yang menghasilkan respon pergeseran viskositas yang

memenuhi parameter optimum yaitu < 10%.

67

Gambar 34. Contour plot Pergeseran Viskositas

Area berwarna kuning pada contour plot (gambar 34) menunjukkan

komposisi CMC-Na dan gliserol yang menghasilkan respon pergeseran viskositas

< 10% pada penggunaan propilenglikol 10 gram.

Dari ketiga persamaan desain faktorial yang diperoleh dapat diketahui

point prediction komposisi dari CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang

menghasilkan respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang

memenuhi parameter optimum. Dari point prediction tersebut diperoleh satu

komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang paling optimum, dimana

memiliki pergeseran viskositas yang paling kecil karena akan paling stabil saat

penyimpanan, viskositas yang paling tinggi karena tidak akan mudah tumpah saat

penyimpanan, serta daya sebar antara 5-7 cm.

Tabel XIV. Point Prediction Respon Sifat Fisis dan Stabilitas

Faktor Level

(gram) Respon Prediksi

CMC-Na 4,00 Daya sebar (cm) 5,17Gliserol 10,00 Viskositas (d.Pas) 124,55Propilenglikol 7,62 Pergeseran viskositas (gram) 4,02

68

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah sebagai

berikut.

1. Ada pengaruh antara CMC-Na, gliserol, propilenglikol, maupun interaksinya

terhadap respon sifat fisis dan stabilitas sediaan gel sunscreen ekstrak kental

apel merah (Pyrus malus L.)

2. Didapatkan area dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang

memberikan parameter sifat fisis yang diharapkan dari sediaan gel sunscreen

ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).

B. SARAN

Saran yang dapat diberikan untuk pengembangan penelitian ini adalah

sebagai berikut.

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai keamanan penggunaan gel

sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).

2. Perlu dilakukan penentuan nilai SPF secara in vivo sehingga diperoleh

hubungan antara nilai SPF secara in vivo dan in vitro.

69

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 5-26, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta. Anonim, 1999, Sunscreen Drug Products for Over-The-Counter Human Use, An

Update, Food and Drug Administration, HHS, http://www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen(352).pdf, diakses tanggal 8 Februari 2010

Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, Cetakan I,

Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Anonim, 2007, Aloe Vera Gel, International Journal of Pharmaceutical

Compounding, 11(6), 504. Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd

edition, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 308-309, 326. Boyer, J., and Liu, R. H., 2004, Apple Phytochemicals and Their Health Benefits,

Nutrition Journal, 3(5), 1-15 Buchmann, 2001, Main Cosmetic Vehicles, in Barel, A. O., Paye, M., and

Maibach, H., I., (Eds.), Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 145-167.

Casagrande, R., Sandra R. G., Waldiceu A.V., José R.J., Antonio C.S., and Maria

J.V.F, 2006, Evaluation of Functional Stability of Quercetin as a Raw Material and in Different Topical Formulations by its Antilipoperoxidative Activity, AAPS PharmSciTech., 7(1), E1

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope

Indonesia, Edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, pp. 7, 413. Donovan, M. D., Flanagan, D. R., 1996, Bioavailability of Disperse Dosage

Forms, in Libermann, H.A., Lachman, L., Schwartz, J.B., (Eds), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol.1, 2nd

ed., Marcell Dekker Inc., New York, pp. 316.

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid

Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, 84-105, www.pharmtech.com, diakses tanggal 8 Februari 2010.

70

Jones, M., 2006, Dermatological Effects from Years in the Sun: Compounding Opportunities, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 10(5), 336-342.

Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., and Mukhtar, H., 2001, Green tea polyphenol (-

)-epigallocatechin-3-gallate treatment of human skin inhibits ultraviolet radiation-induced oxidative stress, Carcinogenesis, 22(2), 287-294.

Lindorst, K., 1998, Antioxidant Activity of Phenolic Fraction of Plant Products

Ingested by The Maasai, Thesis, 13-20, School of Dietetics and Human Nutrition McGill University, Montreal.

Loden, M., 2001, Hydrating Substances, in Barel, A. O., Paye, M., and Maibach,

H., I., (Eds.), Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 348-350.

Markham, K.R., 1988, Cara Mengindentifikasi Flavonoid, diterjemahkan oleh

Kosasih Padmawinata, hal.1, 3, 15, Penerbit ITB, Bandung. Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy

diterjemahkan oleh Yoshita, 3rd edition, hal.1019-1053, 1077-1119, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Petro, A. J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with Sunscreen

Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science , 3, 185-196. Rowe, R. C., Sheskey, P. J., dan Quinn, M. E., 2009, Handbook of

Pharmaceutical Excipients, 6th edition, Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association, Washington D. C., pp. 118-121, 283-285, 441-444, 592-593.

Sagarin, E., 1957, Cosmetic Science and Technology, Interscience Publisher, Inc.,

New York, pp. 147-181. Singleton, V. L., dan Rossi, J. A., 1965, Colorimetry of Total Phenolics with

Phosphomolybolic – phosphotungstic Acid Reagents. Am. J. Enol. Vitic. 16, 144-158.

Soeratri, W., Purwanti, T., 2004, Pengaruh Penambahan Asam Glikolat Terhadap

Efektifitas Sediaan Tabir Surya Kombinasi anti UV-A dan Anti UV-B dalam Basis Gel, Majalah Farmasi Airlangga, 4(3), 73-75.

Stanfield, J. W., 2003, Sun Protectants: Enhancing Product Functionality with

Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 145-148.

71

Svobodova, A., Psotova, J., dan Walternova, D., 2003, Natural Phenolics in Prevention of UV-Induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers, 147(2), 137-145.

Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh

Soewandhi, S. N. dan Widianto, M. B., hal.141-145, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Waji, R. A., Sugrani, A., 2009, Flavonoid (Quercetin), Makalah, Universitas

Hasanudin, Makassar. Wijayanti, L.R., 2008, Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol

Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan CMC (Carbomethyl cellulose) sebagai Gelling agent dan Propilen Glikol sebagai Humektan dengan Metode Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Zats, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L.,

Schwatz, J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse Sistem, Vol. 2, 2nd edition, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 399-405, 408-409, 415.

Zocchi, G., 2001, Skin-Feel Agents, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,

(Eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcell Dekker, Inc., New York, pp. 406-407.

72

Lampiran 1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah (Pyrus malus L.) a. Penimbangan baku kuersetin

Berat wadah = 14,984 g Berat wadah + zat (kasar) = 15,012 g Berat wadah + zat (analitik) = 15,0100 g Berat wadah + sisa = 14,9827 g Berat zat = 0,0273 g = 27,3 mg

b. Pembuatan seri larutan baku

Kadar larutan baku kuersetin = ,

1,092 mg/mL

Seri larutan baku

Seri 1 C1 . V1 = C2 . V2 1,092 . 1 = C2 . 5 C2 = 0,2184 mg/mL

Seri 4 C1 . V1 = C2 . V2 1,092 . 2,5 = C2 . 5 C2 = 0,5460 mg/mL

Seri 2 C1 . V1 = C2 . V2 1,092 . 1,5 = C2 . 5 C2 = 0,3276 mg/mL

Seri 5 C1 . V1 = C2 . V2 1,092 . 3 = C2 . 5 C2 = 0,6552 mg/mL

Seri 3 C1 . V1 = C2 . V2 1,092 . 2 = C2 . 5 C2 = 0,4368 mg/mL

Seri 6 C1 . V1 = C2 . V2 1,092 . 3,5 = C2 . 5 C2 = 0,7644 mg/mL

73

c. Pembuatan kurva baku kuersetin

Kadar (mg/mL) Absorbansi 0,2184 0,293 0,3276 0,418 0,4368 0,524 0,5460 0,554 0,6552 0,626 0,7644 0,728

Dari perhitungan regresi linear didapatkan:

A = 0,1601 B = 0,7402 r = 0,9864 Persamaan kurva baku = y = 0,7402x + 0,1601 d. Penimbangan sampel ekstrak kental apel merah

Replikasi Berat wadah

(g) Berat wadah + ekstrak (g)

Berat wadah + sisa ekstrak (g)

Berat ekstrak (g)

1 14,4490 15,8008 14,7964 1,0044 2 14,3916 15,8358 14,8346 1,0012 3 15,3910 16,8492 15,8437 1,0055 4 13,6660 14,9739 13,9674 1,0065 5 14,3928 15,6303 14,6274 1,0029 6 14,4492 15,8703 14,8692 1,0011

e. Perhitungan kadar polifenol ekstrak kental apel merah

Replikasi Absorbansi 1 0,318 2 0,314 3 0,312 4 0,316 5 0,317 6 0,310

74

1. Replikasi 1

Y = 0,7402x + 0,1601 0,318 = 0,7402x + 0,1601 X = 0,2133 mg/mL × 100 = 21,33 mg/mL Jumlah dalam 25 mL aseton = 21,33 mg/mL × 25 mL = 533,25 mg/25 mL Berat ekstrak yang ditimbang = 1004,4 mg Kadar polifenol = ,

, 100 53,09 %

2. Replikasi 2


, 100 51,91 %

3. Replikasi 3


, 100 51,02 % b

b

75

4. Replikasi 4


, 100 52,31 % b

b

5. Replikasi 5


, 100 52,85 %

6. Replikasi 6


, 100 50,57 %

76

Lampiran 2. Penetapan Nilai SPF

a. Penimbangan ekstrak

Penimbangan Replikasi I Replikasi II Replikasi III Wadah (g) 14,43321 14,39465 14,43334 Wadah + zat (g) 20,28125 20,84680 20,61512 Wadah + sisa (g) 14.53780 14,92898 14,77726 Zat (g) 5,74345 5,91782 5,83786 Bobot polifenol dalam ekstrak (g)

2,9842 3,0748 3,0333

Kadar stok polifenol 2,9842%b/v 3,0748%b/v 3,0333%b/v

b. Konversi kadar polifenol 1,8%b/v menjadi %(b/b)

Berat wadah = 15,9667 g Berat wadah + larutan = 25,4234 g Berat larutan = 9,4567 g Konsentrasi polifenol 1,8 %(b/v) = 0,18 g/10 mL 1,8 g/10 mL = 0,18 g/9,4567 g 1,9034 g/100 g = 1,9034 %(b/b)

Berat ekstrak dalam formulasi adalah setara dengan konsentrasi polifenol 1,9034 %(b/b) yaitu 3,66 gram ekstrak. Berat ekstrak = ,

, 100 gram 3,66 gram

77

c. Perhitungan SPF

0,6% 1,2% 1,8%

I AUC II AUC III AUC I AUC II AUC III AUC I AUC II AUC III AUC

290 1.811 8.5307 1.743 7.7964 1.880 8.4055 3.084 14.9071 3.044 14.6174 3.068 14.7969 3.602 17.8157 3.420 16.9401 3.420 16.9082

295 1.601 7.7081 1.375 6.4707 1.482 6.9487 2.879 13.9808 2.803 13.5239 2.851 13.7569 3.524 17.3919 3.356 16.5576 3.343 16.4628

300 1.482 7.2095 1.213 5.8181 1.297 6.2342 2.714 13.2245 2.606 12.6365 2.652 12.8627 3.433 16.9085 3.267 16.0849 3.242 15.9599

305 1.402 6.8340 1.114 5.4117 1.196 5.7967 2.576 12.5434 2.448 11.9671 2.493 12.1607 3.330 16.4309 3.167 15.5872 3.142 15.4639

310 1.332 6.4880 1.050 5.0954 1.122 5.4517 2.441 11.9322 2.338 11.3691 2.371 11.5579 3.242 15.8671 3.068 15.0965 3.044 14.9449

315 1.263 6.1698 0.988 4.8239 1.058 5.1734 2.332 11.3619 2.209 10.7831 2.252 11.0208 3.105 15.2494 2.971 14.5237 2.934 14.3740

320 1.205 5.8377 0.942 4.5771 1.011 4.9203 2.213 10.7252 2.104 10.2369 2.156 10.4956 2.995 14.6734 2.839 13.9299 2.815 13.8125

325 1.131 3.5658 0.889 4.2981 0.957 4.6339 2.077 6.0947 1.991 9.6524 2.042 9.8799 2.875 14.0482 2.733 13.3481 2.710 13.2329

330 0.296 1.4116 0.830 2.5038 0.897 2.6821 0.361 1.7487 1.870 5.3078 1.910 9.1572 2.745 7.6562 2.606 7.2413 2.583 7.1708

335 0.269 1.3044 0.171 0.8815 0.176 0.9063 0.338 1.6092 0.253 1.3177 1.753 5.0408 0.318 1.6586 0.290 1.5203 0.285 1.4929

340 0.253 1.2253 0.181 0.9062 0.186 0.9311 0.305 1.4586 0.274 1.4113 0.264 1.3576 0.346 1.7997 0.318 1.6445 0.312 1.6307

345 0.237 1.1344 0.181 0.8938 0.186 0.9311 0.278 1.3115 0.290 1.4790 0.280 1.4248 0.374 1.9434 0.340 1.7569 0.340 1.7427

350 0.217 1.0446 0.176 0.8691 0.186 0.9187 0.246 1.1041 0.301 1.5199 0.290 1.4654 0.403 2.0602 0.363 1.8711 0.357 1.8424

355 0.201 0.9688 0.171 0.8323 0.181 0.8815 0.195 0.9265 0.307 1.5199 0.296 1.4790 0.421 2.1341 0.386 1.9431 0.380 1.9141

360 0.186 0.8940 0.162 0.7835 0.171 0.8323 0.175 0.8523 0.301 1.4790 0.296 1.4518 0.433 2.1639 0.392 1.9576 0.386 1.9286

365 0.171 0.8201 0.152 0.7232 0.162 0.7714 0.166 0.8035 0.290 1.4248 0.285 1.3844 0.433 2.1490 0.392 1.9431 0.386 1.9141

370 0.157 0.7592 0.137 0.6634 0.147 0.6992 0.156 0.7671 0.280 1.3444 0.269 1.3044 0.427 2.0751 0.386 1.8997 0.380 1.8566

375 0.147 0.7231 0.128 0.5928 0.133 0.6280 0.151 0.7431 0.258 1.2385 0.253 1.1994 0.403 1.9723 0.374 1.7997 0.363 1.7569

380 0.142 0.6991 0.109 0.5114 0.119 0.5577 0.146 0.6140 0.237 1.1216 0.227 1.1084 0.386 1.8427 0.346 1.6586 0.340 1.6170

385 0.137 0.6752 0.095 0.4428 0.105 0.4885 0.099 0.4855 0.211 0.9817 0.217 1.0700 0.351 1.6589 0.318 1.4932 0.307 1.4523

390 0.133 0.6163 0.082 0.3752 0.091 0.4090 0.095 0.4741 0.181 0.8448 0.211 1.0318 0.312 1.4660 0.280 1.3049 0.274 1.2655

395 0.114 0.5576 0.068 0.3085 0.073 0.3306 0.095 0.4627 0.157 0.7234 0.201 0.9439 0.274 1.2784 0.242 1.1219 0.232 1.0706

400 0.109 0.5460 0.055 0.1377 0.059 0.2755 0.090 0.4514 0.133 0.6047 0.176 0.8083 0.237 1.0962 0.206 0.9443 0.196 0.9067

78

405 0.109 0.4774 0.051 0.1268 0.090 0.4514 0.109 0.5114 0.147 0.6756 0.201 0.9439 0.171 0.8080 0.166 0.7716

410 0.082 0.3641 0.090 0.4401 0.095 0.4428 0.123 0.5927 0.176 0.8324 0.152 0.7113 0.142 0.6754

415 0.064 0.3194 0.086 0.4175 0.082 0.3975 0.114 0.5576 0.157 0.7592 0.133 0.6397 0.128 0.6044

420 0.064 0.1597 0.081 0.2031 0.077 0.1931 0.109 0.2730 0.147 0.3675 0.123 0.3080 0.114 0.2846

425

AUC total 67.0440 55.7166 59.9342 110.0940 118.6500 128.8572 164.2430 154.6353 153.0571

Log SPF 0.5157 0.5065 0.5212 0.8469 0.9127 0.9912 1.2634 1.1895 1.1774

SPF 3.2787 3.2100 3.3205 7.0291 8.1790 9.7994 18.3400 15.4703 15.0453

Rata-rata SPF 3.2697 8.3358 16.2852

79

Lampiran 3. Sifat Fisis Sediaan Gel

a. Daya sebar

Formula Replikasi Rata-rata (cm) I II III IV

1 6,6 6,6 6,1 6,4 6,425 ± 0,24 C 6,8 6,7 6,7 6,7 6,725 ± 0,05 A 4,9 5,3 5,1 5,1 5,1 ± 0,16 ac 5,4 5,4 5,4 5,3 5,375 ± 0,05 B 6,4 6,3 6,6 6,6 6,475 ± 0,15 bc 6,5 6,6 6,5 6,8 6,6 ± 0,14 Ab 5,5 5,4 5,4 5,4 5,425 ± 0,05 abc 5,9 5,6 5,6 5,6 5,675 ± 0,15

b. Viskositas

Formula Replikasi Rata-rata (d.Pas) I II III IV

1 60 60 65 55 60 ± 4,08 C 55 55 60 53 55,75 ± 2,99 A 125 130 125 130 127,5 ± 2,89 Ac 120 115 115 115 116,25 ± 2,50 B 55 55 55 53 54,5 ± 1,00 Bc 55 47 55 50 51,75 ± 3,95 Ab 120 120 125 115 120 ± 4,08 Abc 115 115 115 105 112,5 ± 5,00

c. Pergeseran viskositas

Formula 1

Replikasi Viskositas awal Viskositas akhir Pergeseran viskositas (%)

I 60 47 21,67 II 60 47 21,67 III 65 43 33,85 IV 55 43 21,82

Rata-rata 60 45 24,75 SD 4,08 2,31 6,07

80

Formula a


I 125 125 0 II 130 120 7,69 III 125 120 4,00 IV 130 120 7,69

Rata-rata 127,5 121,25 4,85 SD 2,89 2,50 3,67

Formula b


I 55 42 23,64 II 55 48 12,73 III 55 40 27,27 IV 53 50 5,66

Rata-rata 54,5 45 17,33 SD 1,00 4,76 9,93

Formula c


I 55 43 21,82 II 55 46 16,36 III 60 50 16,67 IV 53 50 5,66

Rata-rata 55,75 47,25 15,13 SD 2,99 3,40 6,79

Formula ab


I 120 110 8,33 II 120 112 6,67 III 125 115 8,00 IV 115 105 8,70

Rata-rata 120 110,5 7,92 SD 4,08 4,20 0,89

81

Formula ac


I 120 115 4,17 II 115 112 2,61 III 115 110 4,35 IV 115 110 4,35

Rata-rata 116,25 111,75 3,87 SD 2,50 2,36 0,84

Formula bc


I 55 50 9,09 II 47 43 8,51 III 55 52 5,45 IV 50 45 10,00

Rata-rata 51,75 47,5 8,26 SD 3,95 4,20 1,97

Formula abc


I 115 105 8,70 II 115 108 6,09 III 115 105 8,70 IV 105 95 9,52

Rata-rata 112,5 103,25 8,25 SD 5,00 5,68 1,49

82

Lampiran 4. Grafik Box-Cox

a. Daya sebar

b. Viskositas

c. Pergeseran Viskositas

83

Lampiran 5. Dokumentasi

Formula 1

Formula a

Formula b

Formula c

84

Formula ab

Formula ac

Formula bc

Formula abc

85

Gel Sunscreen Ekstrak Apel Merah

Ekstrak kental apel merah

Buah apel merah

86

Lampiran 6. Surat Keterangan Pembuatan Ekstrak

87

88

89

BIOGRAFI PENULIS

Fransiska Kumala Wahyuningtyas Lahir di Yogyakarta pada tanggal 6 April 1990. Merupakan anak tunggal dari pasangan Bapak Ignatius Ngesti Mukti Lintang dan Ibu Ignatia Suwartini. Penulis menempuh pendidikan Taman Kanak-kanak di TK Kanisius Kintelan Yogyakarta pada tahun 1994-1996. Kemudian dilanjutkan pendidikan Sekolah Dasar di SD Kanisius Kintelan I pada tahun 1996-2002. Pendidikan Sekolah Menengah Pertama ditempuh di SMP Maria Immaculata Marsudirini Yogyakarta pada tahun 2002-2005. Dilanjutkan dengan pendidikan di Program Percepatan

Belajar SMA Negeri 8 Yogyakarta pada tahun 2005-2007. Terakhir penulis menjadi mahasiswi Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2007. Selama menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi penulis pernah mengikuti kepanitiaan dalam rangka Hari AIDS Nasional sebagai Koordinator Hubungan Masyarakat. Dalam bidang keorganisasian penulis berperan serta menjadi pengurus Dewan Perwakilan Mahasiswa Fakultas Farmasi periode 2008/2009 sebagai anggota Divisi Humas dan periode 2009/2010 sebagai Koordinator Divisi Penelitian dan Pengembangan. Prestasi yang pernah diraih oleh penulis selama menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi adalah menjadi Penyaji dalam PIMNAS XXII dalam bidang PKMK pada tahun 2009 di Universitas Brawijaya, Malang. Penulis juga pernah menjadi asisten praktikum Farmasetika Dasar pada tahun 2008 dan 2010.

Documents

APLIKASI DESAIN FAKTORIAL 23 DALAM OPTIMASI …