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INSTITUTO DE

EDUCACION

SUPERIOR

TECNOLOGICO

PBLICO

AACD

12 de

noviembre

2013AREA ACADEMICA DE TECNOLOGA DE

ANALISIS QUMICO ASIGNATURA DE

QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA IV

- 2013 - VESPERTINO

ARGENTOMETRIA

TECNOLOGIA DE ANALISIS QUMICO

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ARGENTOMETRIA.

El trminode Argentometraproviene del uso del nitrato

de plata en solucin acuosa para la determinacin

cuantitativa de ciertos aniones tales como los haluros,

algunos aniones divalentes, mercapatanos y ciertos

cidos grasos que precipitan como sales de plata.

Especialmente importante resulta el anin cloruro pues

este se encuentra en aguas ya aguas residuales debido

a que el cloruro de sodio es componente comn de la

dieta y pasa sin cambios a travs del sistema digestivo

aumentando su concentracin a una cantidad promedio

de aproximadamente de 15 mg/l. en relacin con el

agua de bebida.

En el anlisis interfieren aniones tales de

standarizacin va titulo como los iones sulfuro,

tiosulfato y sulfito pero se

pueden eliminar con un tratamiento de perxido de

hidrgeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l

interfiere por precipitar como fosfato de plata. El hierro

por encima de 10 mg/ l interfiere por enmascarar el

punto final.

OBJETIVOS

Aplicar los principios tericos y experimentales para la

preparacin de soluciones.

Aplicar los principales procedimientos

FUNDAMENTOS DEL METODO

El mtodo se basa en la titulacin del Ion cloruro con

una solucin estndar de nitrato de plata, aadiendo

como indicador una sal soluble de cromato. Cuando la

precipitacin del cloruro termina, el primer exceso de

plata reacciona con el cromato para formar un ppdo.

Rojo de cromato de plata:

Ag

+

+ Cl- AgCl s) re ccin de

titul cin

2Ag++ CrO4-2 Ag2CrO4 (s )

reaccin en el punto fina.

El titulante aadido cerca del punto de equivalencia

provoca excesos locales de plata, por lo cual se ve por

momentos un color rojo, pero el punto final correcto es

cuando se oscurece por primera vez en forma

permanente el color amarillo del cromato. El punto final

no es tan pronunciado como se deseara, es necesario

aadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se

forme suficiente cromato de plata y destaque entre el

pesado precipitado blanco y la solucin amarilla del

cromato.

EQUIPOS Y MATERIALES

1.- 01 BURETA DE 50 ML.

2.- 02 MATRAZ ERLENMEYER DE 250 ML.

3.- PIPETA VOLUMTRICA DE 10 ML.

4.- SOPORTE METALICO

5.- GOTERO.

6.- BALANZA ELECTRONICA.

7.- 02 Fiolas de 250 ml.

REACTIVOS

1.- Solucin estndar de NaCl 0.0141 g. ( secar

previamente a estufa 3 a 4 g. de NaCl por dos horas a

1400 C.2.- Disolver en 200 ml. de agua destilada, transferir

cuantitativamente a una fiola de 1 l y enrasar. La

solucin resultante es de 500 mg. de Cl / l. Tambin se

puede expresar como 1.0 ml = 0.5 mg. de Cl-

2.- Solucin tituladora (titulante de AgNO3 0.0141 N :

Pesar 2.4 g. de AgNo3 y disolver en 100 ml. de

agua destilada en una fiola de 1 l. lavando con tres

porciones de 100 ml. de agua destilada. Guardar en

frasco mbaren lugar oscuro del almacn.

Hallar la concentracin exacta titulando 15 ml. de

solucin estndar de NaCl por el procedimiento

descrito ms adelante y calculando el valor de N de la

formula.

3.- Solucin Indicadora de K2CrO4: pesar 5 gramos de

este reactivo y disolver con 95 ml. de agua.

PROCEDIMIENTO

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STANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA VIA

TITULO

Para obtener el titulo del nitrato de plata en solucin

acuosa en trminos de de cloruro se procede de la

siguiente manera:

Pesar 0.5 gramos de NaCl tipo SP. (estndar

primario) y llevar a 250 ml. en fiola.

Tomar 50 ml. de esta solucin y titular usando como

indicador el K2CrO4

CALCULAR

3.

/./3

AgNOml

NaClNaClxClgrClTituloAgNO

Esta ecuacin nos da los gr. de Cl/ml de AgNO3

ANALISIS DE CLORURO EN UNA MUESTRA DE

AGUA

1.- Seleccionar un volumen adecuado de muestra,

transferir a un matraz de 250 ml. y diluir a 100 ml con

agua destilada

2.- Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz

como blanco y testigo de comparacin de color. Aadir

a cada uno de los matraces 1.0 ml. de solucin

indicadora. El color de ambos matraces cambiar a

amarillo brillante.

3.- Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a

titular. Titular con solucin de AgNO3 0.0141 N el

blanco hasta aparicin de un color amarillo rosceo.

Anotar la lectura de la bureta y calcular por diferencia

el gasto de solucin para el blanco.

4._ Registrar el valor calculado como B normalmente

se suelen necesitar de 4 a 10 gotas (aprox. Entre 0.3 y

0.5 ml.)

5.- registrar la nueva lectura de la bureta y empezar a

titular el matraz con la muestra hasta la aparicin de un

color amarillo rosceo silmilar al del blanco. Anotar la

lectura de la bureta y calcular por diferencia el gasto de

la solucin para la muestra. Registrar el valor como A

CALCULOS

Calcular el gasto real de solucin titulante de AgNO3

como la diferencia entre el gasto de la solucin de

AgNO3 para la muestra y para el blanco ( Es decir, se

calcula el valor A-B).

Calcular la concentracin de cloruros en las diferentes

muestras lquidas proporcionadas por el profesor.

mg / l. Cl- = Titulo x Vg x 106/ Vg

Donde:

mg / l de Cl- = (A-B) = gasto real de solucin de

AgNO3 = Vg.

Titulo AgNO3/Cl. = titulo del AgNO3 en trminos de

cloruros.

CUESTIONARIO

1. Qu es una titulacin blanco y por qu se realiza en este

caso?

2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarizacin de

AgNO3 y clculo de la

concentracin.

3. Qu indicador se utiliza y cual es su coloracin inicial y

final?

4. En la determinacin se producen dos precipitados: el AgCl y

el Ag2CrO4. Cul de los dos precipita primero y por qu?.

Cules son las reacciones de precipitacin?

5. Por qu se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?

6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizsemos

cromato de una concentracin distinta, cambiara le

volumen de solucin de plata que necesitaramos para

precipitar los cloruros?