Designación: D 445 - 06

Método de Ensayo Estándar para Viscosidad Cinemática de Líquidos Opacos y Transparentes (y Cálculo de Viscosidad Dinámica)

Este método se emite bajo la designación fija D 445; el número que inmediatamente sigue a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. El número en paréntesis indica el año de la última reaprobación. El superíndice épsilon indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance1.1 Este método de ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la

Viscosidad Cinemática, ν, de productos líquidos de petróleo, tanto transparentes y opacos, mediante medición del tiempo que tarda en fluir un volumen de líquido por acción de la gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica η, puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática medida, ν, por la densidad del liquido, p.

NOTA 1 - Para la determinación de la viscosidad cinemática y viscosidad de asfaltos, véase también los Métodos de Ensayo D 2170 y D 2171

NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de Ensayo D 445.

1.2 El resultado obtenido por este método depende sobre todo del comportamiento de la muestra y está previsto para su aplicación a líquidos en los que el esfuerzo cortante y la velocidad de corte son proporcionales (fluido de comportamiento Newtoniano). Si, por el contrario, la viscosidad varía significativamente con la velocidad de corte, pueden obtenerse resultados diferentes con viscosímetros capilares de diferentes diámetros. Se ha incluido el procedimiento y los valores de precisión para los combustibles residuales que, bajo las mismas condiciones, presentan un comportamiento no Newtoniano.

1.3 El rango de viscosidades cinemáticas que cubre este método de ensayo va desde 0,2 a 300 000 mm2/s (ver la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (ver 6.3 y 6.4). La precisión ha sido determinada sólo para estos materiales, los rangos de viscosidad cinemática y temperaturas se muestran en las notas de pie en la sección de precisión

1.4 Los valores expresados en unidades S.I. serán considerados como estándar. Los valores dados en paréntesis son solo para información.

1.5 Esta norma no tiene el propósito de abordar todos los aspectos de seguridad, si los hubiere, asociados con su aplicación. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer los

procedimientos apropiados de seguridad y salud; así como determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias previas a su utilización.

2. Documentos de Referencia2.1 Estándares ASTM:D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación para Viscosímetros Cinemáticos Capila-

res de Vidrio.D 1193 Especificación para Agua Reactiva.D 1217 Método de Ensayo para la Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de

Líquidos por el Picnómetro Bingham.D 1480 Método de Ensayo para la Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de

Materiales Viscosos por el Picnómetro Bingham.D 1481 Método de ensayo para la Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de

materiales viscosos por el Picnómetro Bicapilar Lipkin. D 2162 Método de Ensayo para Calibración básica de viscosímetros patrón y estándares de

viscosidad de aceite.D 2170 Método de Ensayo para la Viscosidad Cinemática de Asfaltos (Bituminosos).D 2171 Método de Ensayo para la Viscosidad de Asfaltos con el Viscosímetro Capilar a Vacío.D 6074 Guía para caracterizar hidrocarburos aceites lubricantes bases.D 6617 Práctica para detección de sesgo de laboratorio utilizando resultados individuales de

prueba de materiales estándarE 1 Especificación para Termómetros ASTM.E 77 Método para la Inspección y Verificación de Termómetros.

2.2 Estándares ISO:ISO 3104 Productos del Petróleo - Líquidos Transparentes y Opacos - Determinación de la

Viscosidad Cinemática y Cálculo de la Viscosidad Dinámica.ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio - Especificación e Instrucciones de

OperaciónISO 3696 Agua para Usos en Laboratorios de Análisis.- Especificación y Métodos de Análisis.ISO 5795 Exactitud (Veracidad y precisión) de métodos de medición y resultados.ISO 9000 Normas de Aseguramiento y Gestión de la Calidad - Guía para su Selección y Uso.ISO 17025 Requerimientos generales para la competencia de Laboratorios de Análisis y

Calibración.

2.3 Normas NIST:NIST Nota técnica 1297, Guías para la evaluación y expresión de la expresión de la

Incertidumbre de los Resultado de Medición NIST.NIST GMP 11NIST Publicación Especial 819

3. Terminología3.1 Definición de Términos Específicos para esta Norma :

3.1.1 Viscosímetro automático, n – Equipo que, en parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o más pasos del procedimiento indicado en 11 ó 12 sin cambiar el principio o técnica del equipo manual básico. Los elementos esenciales del equipo, referentes a dimensiones, diseño y características de operación no cambian. El resultado medido por el equipo no requiere corrección para correlacionarlo con el equipo manual básico. La precisión del equipo debe tener una equivalencia estadística a, o mejor (menos variabilidad) que el equipo manual

3.1.1.1 Discusión – Los viscosímetros automáticos tienen la capacidad de simular la operación del método de ensayo a la vez que reducen o eliminan la necesidad de la intervención manual o de la interpretación. Los equipos que determinan la viscosidad cinemática mediante técnicas físicas que son diferentes a las empleadas en este método de ensayo no se consideran que sean Viscosímetros Automáticos.

3.1.2 Densidad, n - Es la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada.

3.1.3 Viscosidad Dinámica, - Es la relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de corte de un líquido.

3.1.3.1 Discusión – A veces es denominado coeficiente de viscosidad dinámica o, simplemente, viscosidad. De este modo la viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o deformación de un líquido.

3.1.3.2 Discusión – El término viscosidad dinámica también puede ser usado en un contexto diferente para indicar una cantidad dependiente de la frecuencia, en la que el esfuerzo cortante y la velocidad de corte tienen una dependencia del tiempo tipo sinusoidal.

3.1.4 Viscosidad Cinemática, n - Es la resistencia de un líquido a fluir bajo la acción de la gravedad.

3.1.4.1 Discusión – Para flujos por acción de la gravedad, bajo una carga hidrostática determinada, la carga de presión de un líquido es proporcional a su densidad, p. Para cualquier viscosímetro determinado, el tiempo de flujo de un determinado volumen de fluido, es directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/p y η es el coeficiente de viscosidad dinámica.

4. Resumen del Método 4.1 Se mide el tiempo en el que un volumen fijo de líquido tarda en fluir bajo la acción de la

gravedad a través del capilar de un viscosímetro calibrado bajo una carga reproducible y a temperatura cuidadosamente controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. Se requieren dos determinaciones, el resultado de la viscosidad cinemática es el promedio de los dos valores aceptables determinados.

5. Significado y Uso5.1 Muchos productos del petróleo, así como otros materiales no petrolíferos, se utilizan

como lubricantes, y la correcta operación de los equipos depende sobre todo de la adecuada viscosidad del líquido utilizado. Además, la viscosidad de muchos combustibles del petróleo es importante en la estimación del almacenamiento óptimo, y condiciones de manejo y operación. Así, la determinación exacta de la viscosidad resulta esencial para las especificaciones de muchos productos.

6. Aparatos6.1 Viscosímetros - Utilizar únicamente viscosímetros calibrados de vidrio, tipo capilar,

capaces de ser utilizados para medir la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en la sección de precisión.

6.1.1 Los viscosímetros listados en la Tabla A1.1 cuyas especificaciones cumplen las dadas en la Especificación ASTM D446 e ISO 3105, cumplen estos requisitos. No se pretende restringir este método solamente al uso de los viscosímetros incluidos en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona más información.

6.1.2 Viscosímetros Automáticos – Se pueden emplear equipos automáticos siempre que simulen las condiciones físicas, las operaciones o los procesos del equipo manual al que reemplazan. Cualquier viscosímetro, dispositivo de medición de temperatura, control de temperatura, baño de temperatura controlada o dispositivo de medida de tiempo incluido en el equipo automático debe cumplir la especificación para estos componentes como se indica en la Sección 6 de este método. Flujos de tiempo menores a 200s están permitidos. El equipo automático debe ser capaz de determinar la viscosidad cinemática de un material de referencia certificado, dentro de los límites fijados en 9.2.1 y la sección 17.

6.2 Soportes para Viscosímetros - Utilizar soportes de viscosímetros que permitan que todos los viscosímetros que tengan el menisco superior directamente por encima del menisco inferior queden suspendidos verticalmente dentro del margen de 1o en cualquier dirección. Aquellos viscosímetros cuyo menisco superior no se encuentre sobre el menisco inferior deben estar suspendidos verticalmente con una inclinación máxima de 0.3o en todas las direcciones (ver Especificación ASTM D446 e ISO 3105).

6.2.1 Los viscosímetros serán montados en un baño de temperatura constante de la misma manera como es calibrado y lo establecido en el certificado de calibración. Ver las especificaciones ASTM D446, ver instrucciones de operación en los anexos A1 - A3. Para los viscosímetros que tienen tubo tipo L (ver especificaciones ASTM D446) en posición vertical, el correcto alineamiento vertical se comprobará usando: (1) Un soporte asegurado para mantener vertical el tubo L, o (2) Un nivel de burbuja montado en una varilla diseñada para adaptarse en el tubo L, o (3) una línea plomo suspendida del centro del tubo L, o (4) Otros medios internos de soporte provistos en el baño de temperatura constante

6.3 Baño de Temperatura Controlada - Utilizar un baño con líquido transparente, con la suficiente profundidad para que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo,

cualquier porción de la muestra en el viscosímetro esté a menos de 20 mm por debajo de la superficie del líquido o menos de 20 mm por encima del fondo del baño.

6.3.1 Control de Temperatura - Para cada serie de medidas del tiempo de flujo, el control de la temperatura del líquido del baño debe ser tal, que para el rango de 15 a 100º C, la temperatura media del baño no varíe más de ± 0.02 ºC de la temperatura seleccionada, en toda la longitud del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro o en la localización del termómetro. Para temperaturas fuera de este rango, la variación de la temperatura deseada no debe exceder de ± 0.05ºC.

6.4 Dispositivo para la Medida de la Temperatura en el Rango de 0 a 100 ºC - Utilizar termómetros calibrados del tipo líquido en vidrio (Anexo A2) de una exactitud después de corrección de ± 0.02 ºC o mejor, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual o mejor exactitud.

6.4.1 Si se emplean termómetros calibrados de líquido en vidrio se recomienda el uso de dos termómetros. Los dos termómetros coincidirán en 0.04ºC.

6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 º C se usarán sea los termómetros calibrados del tipo líquido en vidrio, con una precisión después de la corrección de ± 0.05ºC o mejor, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual o mejor exactitud. Cuando se usen dos medios de medición de temperatura en el mismo baño, estos coincidirán en ± 0.1ºC.

6.4.3 Cuando se use termómetros de líquido en vidrio, tales como los de la Tabla A2.1, emplear un dispositivo de aumento para leer la escala con aproximación de 1/5 de división (por ejemplo, 0,01 ºC ó 0,02 ºF) para asegurarse de que se cumple la temperatura de ensayo requerida y las posibilidades de control de temperatura (ver 10.1). Se recomienda registrar periódicamente las lecturas de termómetro (y cualquier corrección suministrada en los certificados de calibración de los termómetros) para demostrar el cumplimiento de los requisitos del método de ensayo. Esta información puede ser bastante útil, especialmente cuando se investigue informes o causas relacionadas con la exactitud y la precisión del ensayo.

6.5 Dispositivo para la Medida del Tiempo - Utilizar cualquier mecanismo capaz de tomar lecturas con una discriminación de 0.1 s o mejor y que tenga una exactitud dentro de ± 0.07% (ver Anexo A3) de las lecturas, cuando se ensaye en intervalos de 200 s.

6.5.1 Pueden utilizarse sistemas eléctricos de tiempo si la frecuencia de la corriente puede ser controlada con una precisión del 0.05% o mejor. Las corrientes alternas, suministradas por algunas centrales de fuerza públicas son controladas de forma intermitente y no continuamente. Cuando se utilicen relojes eléctricos, tal control puede causar grandes errores en las medidas del flujo para la viscosidad.

7. Reactivos y Materiales7.1 Solución de limpieza de ácido crómico, o una solución de limpieza ácida, fuertemente

oxidante exenta de cromo. (Cuidado - El ácido crómico es peligroso para la salud. Es tóxico, un

reconocido cancerígeno, altamente corrosivo, y potencialmente peligroso en contacto con compuestos orgánicos. Si se usa, llevar máscara protectora para toda la cara y ropa de protección, incluidos guantes. Evitar respirar los vapores. Eliminar cuidadosamente el ácido crómico usado, pues mantiene el peligro. Soluciones ácidas de limpieza, fuertemente oxidantes, exentas de cromo, son también altamente corrosivas y potencialmente peligrosas en contacto con sustancias orgánicas, pero no contienen cromo que presenta una especial problemática para su eliminación).

7.2 Disolvente de Muestra - Completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de usar.7.2.1 Para la mayoría de las muestras es adecuado un éter de petróleo volátil o nafta. Para

combustibles residuales, puede ser necesario un prelavado con un disolvente orgánico tal como tolueno o xileno para eliminar el material asfalténico.

7.3 Disolvente de Secado, un disolvente volátil miscible con el disolvente de la muestra (ver 7.2) y el agua (ver 7.4). Filtrar antes de usar.

7.3.1 La acetona es adecuada. (Cuidado – Extremadamente inflamable)

7.4 Agua, desionizada o destilada, y conforme a la Especificación ASTM D1193 o Grado 3 de ISO 3696. Filtrar antes de usar.

8. Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada8.1 Estándares de referencia de viscosidad certificada deberán ser certificados por un

laboratorio que ha mostrado cumplir los requerimientos de la ISO/IEC 17025 por institución independiente. Los estándares de viscosidad deberán ser trazables a los procedimientos del viscosímetro maestro (o principal) descrito en el método de ensayo ASTM D2162.

8.2 La incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad deberá ser establecida para cada valor certificado (k = 2, 95% confianza). Ver ISO 5725 o NIST 1297.

9. Calibración y Certificación9.1 Viscosímetros - Utilizar sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como

los descritos en la Sección 6.

9.2 Estándares de referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) - Se utilizarán como chequeo confirmatorios del procedimiento de Laboratorio.

9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no coincide dentro de la banda de tolerancia aceptable, como lo calculado en el anexo A4, del valor certificado, revisar cada paso del procedimiento incluyendo las calibraciones de los termómetros y los viscosímetros para localizar la fuente del error. El Anexo A1 da detalles sobre los estándares disponibles.

Nota 4 – En revisiones previas del método de ensayo ASTM D445, se han utilizado valores límites de 0.35 % del valor certificado. No se pueden verificar los datos que soporte el límite de 0.35 %. El Anexo A4 provee instrucciones en como determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina la

incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificada así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar mencionado

9.2.1.1 Como alternativa al cálculo del anexo A4, se pueden utilizar las bandas de tolerancia aproximadas de la tabla 1.

9.2.2 Las fuentes de error más comunes son las causadas por la deposición de partículas de polvo en el orificio del capilar y los errores en la medida de la temperatura. Deberá tenerse en cuenta que un resultado correcto obtenido sobre un aceite patrón no excluye la posibilidad de la compensación entre sí de posibles fuentes de error.

9.3 La constante de calibración C, depende de la aceleración gravitacional en el lugar de la calibración y esta debe, por consiguiente, ser suministrada por el laboratorio de calibración junto con la constante del instrumento. Cuando la aceleración gravitacional, g, difiera en más de 0.1%, corregir la constante de calibración como sigue:

C2 = (g2/g1) x C1 (1)

Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de estandarización y el laboratorio de ensayo.

TABLA 1 Bandas de tolerancia aproximadaNota - Las bandas de tolerancia fueron determinadas utilizando la Práctica ASTM D661. El cálculo está

documentado en el Reporte de Investigación ASTM D02-1490.Viscosidad del material de referencia, mm2/s Banda de tolerancia

<10 0.30%

10 a 100 0.32%

100 a 1000 0.36%

1000 a 10000 0.42%

10000 a 100000 0.54%

> 100 000 0.73%

10. Procedimiento General para Viscosidad Cinemática10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la temperatura requerida de ensayo

dentro de los límites dados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones indicadas en el Anexo A2 y las correcciones suministradas por los certificados de calibración de los termómetros.

10.1.1 Los termómetros se mantendrán en posición vertical y en las mismas condiciones de inmersión en que fueron calibrados.

10.1.2 Con objeto de obtener la medida de temperatura más fiable se recomienda el uso de dos termómetros con certificado de calibración (ver 6.4)

10.1.3 Los termómetros deberían observarse con una lente de aproximadamente cinco aumentos, para eliminar o corregir los errores de paralaje.

10.2 Seleccionar un viscosímetro calibrado limpio y seco, de un rango que cubra la viscosidad estimada (esto es, de capilar grueso para los líquidos muy viscosos y de capilar fino para los más fluidos). El tiempo de flujo no será inferior a 200 s o mayor que el indicado en la Especificación ASTM D446.

10.2.1 Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros que se indican en la Tabla A1.1. Las instrucciones de operación para los diferentes tipos de viscosímetros se dan en la Especificación ASTM D446.

10.2.2 Cuando la temperatura del ensayo es más baja que el punto de rocío, llenar el viscosímetro de la manera normal requerida en 11.1. Para asegurar que la humedad no se condense o congele en las paredes del capilar, colocar la porción de prueba en el capilar de trabajo y el bulbo de tiempo, colocar tapas de caucho en los tubos para mantener la porción de prueba en su lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, dejar que el viscosímetro alcance la temperatura del baño y retirar las tapas. Cuando se lleva a cabo determinaciones manuales de viscosidad, no utilizar los viscosímetros que no pueden ser removidos del baño de temperatura constante para cargar la porción de muestra.

10.2.1.2 Se permite el uso de tubos llenos de producto secante fijados a los extremos abiertos del viscosímetro. Si se usan, los tubos secantes deben adaptarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por presiones creadas en el instrumento.

10.2.3 Los viscosímetros empleados para siliconas líquidas, fluorocarbonados y otros líquidos que son difíciles de eliminar con el uso de agentes limpiantes, se reservarán para uso exclusivo de tales líquidos excepto durante su calibración. Someter tales viscosímetros a calibraciones frecuentes. El disolvente empleado para la limpieza de estos viscosímetros no se empleará para la limpieza de otros.

11. Procedimiento par Líquidos Transparentes11.1 Cargar el viscosímetro en la manera indicada por el diseño del mismo, esta operación se

hará conforme al empleado cuando el instrumento se calibró. Si se cree o se sabe que la muestra contiene partículas sólidas, filtrar durante la carga a través de un filtro de 75 m sea antes de o durante la carga (ver Especificación ASTM D446).

Nota 5 – Para minimizar el paso potencial de partículas a través del filtro, es recomendable que el lapso de tiempo entre filtrado y carga sea mantenido a un mínimo.

11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son del tipo indicado en la Tabla A.1.1, A y B.

11.1.2 Con ciertos productos que muestran consistencia "gelatinosa" prestar atención para que las medidas sean hechas a temperaturas suficientemente altas para que tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan resultados similares en viscosímetros de distintos diámetros de capilares.

11.1.3 Dejar que el viscosímetro cargado permanezca en el baño el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura del ensayo. Cuando un baño se utilice para acomodar varios viscosímetros, nunca introducir o sacar, o limpiar un viscosímetro mientras se esté midiendo el tiempo de flujo en otro.

Nota 4 – Esta prohibición es para evitar variaciones en el control de temperatura durante la medición.

11.1.4 Establecer un tiempo de aclimatación por ensayo como medida de seguridad, ya que este variará para distintos instrumentos, para distintas temperaturas y para diferentes viscosidades cinemáticas.

11.1.4.1 Serán suficientes treinta minutos, excepto para viscosidades cinemáticas elevadas.

11.1.5 Cuando el diseño del viscosímetro lo requiera ajustar el volumen de la muestra después de que la misma haya alcanzado la temperatura de equilibrio.

11.2 Usar succión (si la muestra contiene constituyentes no volátiles) o presión para ajustar el nivel superior de la muestra a una posición en el brazo capilar del instrumento, de aproximadamente 7 mm. por encima de la primera marca de cronometraje, a menos que se indique otro valor en las instrucciones de operación del viscosímetro. Con la muestra pasando libremente, medir, en segundos, con la aproximación de 0.1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase desde la primera marca de cronometraje a la segunda. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado (ver 10.2) seleccionar un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y repetir la operación.

11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para tener una segunda medida del tiempo de paso. Anotar ambos resultados.

11.2.2 De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores de viscosidad cinemática.11.2.3 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática, calculadas a partir de las medidas

de tiempo de flujo concuerdan con lo indicado en la figura de determinabilidad (ver 17.1.1) para el producto, reportar el valor promedio como valor de viscosidad cinemática. Registrar el resultado. Si las medidas no concuerdan, repetir la determinación después de una buena limpieza y secado del viscosímetro y filtrado de la muestra (Cuando sea requerido, ver 11.1) hasta que la viscosidad cinemática calculada esté de acuerdo con la determinabilidad establecida.

11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no está listado en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100°C usar como un estimado de la determinabilidad 0.2% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango.

12. Procedimiento Para Líquidos Opacos12.1 Para aceites refinados de pistones a vapor y aceites lubricantes negros, proceder según

12.3 asegurándose de que la muestra que se está usando es totalmente representativa. La viscosidad cinemática de combustibles residuales y productos parafínicos similares puede verse afectada por la historia térmica previa del producto y deberán seguirse los procedimientos descritos en 12.1.1 - 12.2.2 para minimizar esto.

12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son del tipo de flujo reverso, como se indica en la Tabla A1.1, C

12.1.2 Calentar en el recipiente original, en una estufa a 60±2 ºC durante una hora.12.1.3 Agitar perfectamente la muestra con una varilla apropiada de longitud suficiente para

alcanzar el fondo del recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo o parafina adherida a la varilla.

12.1.4 Tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la mezcla.

12.1.4.1 Con muestras de naturaleza muy parafínica o aceites de alta viscosidad cinemática puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de los 60 ºC para conseguir una mezcla adecuada. La muestra deberá estar suficientemente fundida para facilitar su agitación.

12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4 tomar en un matraz de vidrio de 100 mL suficiente muestra como para llenar dos viscosímetros y tapar sin apretar.

12.2.1 Sumergir el matraz en un baño de agua hirviendo durante 30 min.(Cuidado - Pueden producirse salpicaduras cuando los líquidos opacos que contienen grandes cantidades de agua se calientan a altas temperaturas).

12.2.2 Sacar el matraz del agua, tapar bien y agitar durante 60 s.

12.3 Cargar dos viscosímetros del modo requerido por el diseño del instrumento. Por ejemplo, para los viscosímetros brazo cruzado o tubo en U de BS para líquidos opacos, filtrar la muestra a través de un filtro de 75 m e introducirlo en dos viscosímetros previamente colocados en el baño. Para muestras sometidas a tratamiento térmico utilizar filtros precalentados para evitar la coagulación de la muestra durante la filtración.

12.3.1 Los viscosímetros que son cargados antes de introducirlos en el baño pueden necesitar ser precalentados en una estufa antes de cargar la muestra. Esto asegura que la muestra no se enfriará por debajo de la temperatura de ensayo.

12.3.2 Después de 10 min., ajustar el volumen de la muestra (cuando el diseño del viscosímetro lo requiera) para que coincida con las marcas de llenado tal y como se indique en la especificación del viscosímetro (ver Especificación ASTM D446).

12.3.3 Dejar los viscosímetros cargados el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura de ensayo (ver 12.3.1). Cuando se utiliza un baño para acondicionar varios viscosímetros, no añadir ni quitar viscosímetros mientras que en otro se esté midiendo el tiempo de flujo.

12.4 Con la muestra fluyendo libremente medir en segundos, con una precisión de 0.1 s., el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera marca de cronometraje a la segunda. Anotar el resultado.

12.4.1 En el caso de muestras que requieran el tratamiento térmico descrito de 12.1 a 12.2.1, completar la determinación antes de 1 h. una vez terminado 12.2.2. Anotar los tiempos de flujo medidos.

12.5 Calcular la media de la viscosidad cinemática, , en mm2/s, para cada tiempo de flujo medido. Tomarlos como dos valores de viscosidad cinemática determinados.

12.5.1 Para combustibles residuales, si las dos determinaciones están de acuerdo con lo indicado en la figura de determinabilidad (ver 17.1.1) reportar el valor promedio como la viscosidad cinemática. Registrar el resultado. Si las medidas no concuerdan, repetir la determinación después de limpiar y secar el viscosímetro y filtrar la muestra. Si el material o la temperatura o ambos no está listados en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100°C usar un estimado de la determinabilidad de 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de este rango; debe observarse que estos materiales pueden ser No Newtonianos, y pueden contener sólidos, los cuales pueden salir de las soluciones mientras se mide el tiempo de flujo.

13. Limpieza del Viscosímetro13.1 Entre determinaciones sucesivas, limpiar completamente el viscosímetro mediante

varios lavados con el disolvente de muestra, seguido con lavados con un disolvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo haciendo pasar una suave corriente de aire seco filtrado a través del viscosímetro durante 2 minutos o hasta eliminar la última traza de disolvente.

13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza (Atención - ver 7.1), durante varias horas hasta eliminar las trazas de residuos de depósitos orgánicos, enjuagar perfectamente con agua (7.4) y disolvente de secado (ver 7.3) y secar con aire limpio y seco o una línea de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos con un tratamiento de ácido clorhídrico antes de usar el ácido de limpieza, en especial si se sospecha la presencia de sales de bario. (Aviso - Es importante que no se utilicen soluciones alcalinas de limpieza ya que pueden ocasionar cambios en la calibración del viscosímetro).

14. Cálculos14.1 Calcular cada valor de viscosidad cinemática determinada, y a partir de los

tiempos de flujo medidos, t1 y t2 , y la constante del viscosímetro, C, por medio de la siguiente ecuación:

= C x t1, 2 (2)

Donde:

= valores de viscosidad cinemática determinados para y , respectivamente mm2/s

C = Constante de calibración del viscosímetro (mm2/s2)

t1, 2 = Tiempo de flujo medido para t1 y t2, respectivamente, s

Calcular el resultado de viscosidad cinemática, como un promedio de y (Ver 11.2.3 y 12.5.1).

14.2 Calcular la viscosidad dinámica, , a partir de la viscosidad cinemática calculada, , y de la densidad, p, por medio de la siguiente ecuación:

= x p x 10-3 (3)

Donde:

= Viscosidad dinámica, mPa.s

p = Densidad, Kg/m3, a la misma temperatura que se ha utilizado para la determinación de la viscosidad cinemática.

= Viscosidad cinemática, mm2/s.

14.2.1 La densidad de la muestra puede ser determinada a la temperatura de ensayo de la viscosidad cinemática con un método apropiado tal como el ASTM D1217, ASTM D1480 ó ASTM D1481.

15. Expresión de Resultados15.1 Anotar el resultado de la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, con cuatro cifras

significativas, acompañado de la temperatura de ensayo.

16. Informe16.1 Reportar la siguiente información:16.1.1 Tipo e identificación del producto ensayado.16.1.2 Referencia a este método o su correspondiente norma internacional.16.1.3 Resultado del ensayo (ver 15).16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o por otra causa del procedimiento especificado.16.1.5 Fecha del ensayo, y16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo

17. Precisión17.1 Comparación de valores determinados17.1.1 Determinabilidad (d)- La diferencia entre sucesivas determinaciones obtenidas por el

mismo operador en el mismo laboratorio usando los mismos equipos en una serie de operaciones para obtener un resultado deberá, a lo largo del ensayo, en la normal y correcta operación de este método de ensayo, exceder en los valores indicados sólo en un caso entre 20:

Bases lubricantes a 40 y 100ºC8 0.0020 y (0.20%)Aceites formulados a 40 y 100ºC9 0.0013 y (0.13%)Aceites formulados a 150ºC10 0.015 y (1.5%)Parafinas del petróleo a 100ºC11 0.0080 y (0.80%)Combustibles residuales a 80 y 100ºC12 0.011 (y+8)Combustibles residuales a 50ºC12 0.017 y (1.7%)Aditivos a 100°C 0.00106y1.1

Gasóleos a 40°C 0.0013 (y+1)Combustibles de aviación a -20°C 0.0018y (0.18%)

Donde: y es el promedio de las determinaciones a comparar.

17.2 Comparación de resultados17.2.1 Repetividad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo

operador en el mismo laboratorio con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de operación e idéntico material de ensayo deberá, a lo largo del ensayo, en la normal y correcta operación de este método de ensayo, exceder en los valores indicados sólo en un caso entre 20:

Bases lubricantes a 40 y 100ºC8 0.0011 x (0.11%)Aceites formulados a 40 y 100ºC9 0.0026 x (0.26%)Aceites formulados a 150ºC10 0.0056 x (0.56%)Parafinas del petróleo a 100ºC11 0.0141 x1.2

Combustibles residuales a 80 y 100ºC12 0.013 (x+8)Combustibles residuales a 50ºC12 0.015 x (1.5%)Aditivos a 100°C 0.00192x1.1

Gasóleos a 40°C 0.0043(x+1)Combustibles de aviación a -20°C 0.007x (0.7%)

Donde: x es el promedio de los resultados a comparar.

17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes con idéntico material de ensayo deberá, en el transcurso de una normal y correcta operación de este método, exceder de los valores indicados a continuación sólo en un caso entre 20:

Bases lubricantes a 40 y 100ºC8 0.0065 x (0.65%)Aceites formulados a 40 y 100ºC9 0.0076 x (0.76%)Aceites formulados a 150ºC10 0.018 x (1.8%)Parafinas del petróleo a 100ºC11 0.0366 x1.2Combustibles residuales a 80 100ºC12 0.04 (x+8)Combustibles residuales a 50ºC12 0.074 x (7.4%)Aditivos a 100°C 0.00862x1.1Gasóleos a 40°C 0.0082(x+1)Combustibles de aviación a -20°C 0.019x (1.9%)

Donde: x es la media de los resultados a comparar.

17.3 No se ha determinado la precisión para los aceites usados pero se espera que sea más pobre que para los aceites formulados. Dada la extrema variabilidad de tales aceites usados no se prevé la determinación de su precisión.

17.4 No se ha determinado la precisión para los viscosímetros automáticos específicos. Sin embargo se ha hecho el análisis de un gran conjunto de datos que incluye tanto viscosímetros manuales como automáticos en el rango de temperaturas de 40 a 100°C. La reproducibilidad de los datos de un viscosímetro automático no es muy diferente estadísticamente de la reproducibilidad de los datos de un viscosímetro manual. También se demuestra que no hay sesgo entre los datos automáticos y los manuales.

18. Palabras Claves 18.1 Viscosidad dinámica, viscosidad cinemática, viscosímetro, viscosidad.

ANEXOS

(Información obligatoria)

A1. TIPOS DE VISCOSIMETROS, CALIBRACION Y VERIFICACION

A1.1 Tipos de ViscosímetrosA1.1.1 En la Tabla A1.1 se indican los viscosímetros capilares comúnmente utilizados

en la determinación de viscosidades de productos del petróleo. Para especificaciones e instrucciones de operación ver la Especificación D446.

A1.1.2 La Tabla A1.2 lista los estándares de referencia certificados

TABLA A1.1 Tipos de Viscosímetros

Identificación del Viscosímetro Rango de Viscosidad Cinemática,A mm2/s

A. Tipos Ostwald para Líquidos Transparentes

Rutina Cannon-FenskeB 0.5 a 20000Zeitfuchs 0.6 a 3000BS/U-tuboB 0.9 a 10000

BS/U/M miniatura 0.2 a 100SILB 0.6 a 10000Cannon-Manning semi-micro 0.4 a 20000PinkevitchB 0.6 a 17000

B. Tipos de Nivel Suspendido para Líquidos Transparentes

BS/IP/SLB 3.5 a 100000BS/IP/SL(S)B 1.05 a 10000BS/IP/MSL 0.6 a 3000UbbelohdeB 0.3 a 100000FitzSimons 0.6 a 1200AtlanticB 0.75 a 5000Cannon-Ubbelohde(A) 0.5 a 100000Cannon-Ubbelohde disoluciónB(B)Cannon-Ubbelohde semi-micro 0.4 a 20000

C. Tipos de Flujo Invertido para Líquidos Opacos y Transparentes

Cannon-Fenske opaco 0.4 a 20000Zeitfuchs de brazo cruzado 0.6 a 100000BS/IP/RF Tubo en U de flujo invertido 0.6 a 300000Tipo Lantz-Zeitfuchs de flujo invertido 60 a 100000

A Cada rango indicado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una corrección de energía cinética, estos viscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo superior a 200 s excepto en el caso indicado en las Especificaciones D 446.

BEn cada una de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con constantes más bajas es superior a 200s.

TABLA A1.2 Estándares de Referencia de Viscosidad certificados

DesignaciónViscosidad Cinemática Aproximada, mm2/s

20oC 25oC 40oC 50oC 80oC 100oCS3 4.6 4.0 2.9 …. …. 1.2S6 11 8.9 5.7 …. …. 1.8S20 44 34 18 …. …. 3.9S60 170 120 54 …. …. 7.2S200 640 450 180 …. …. 17S600 2400 1600 520 280 67 32S2000 8700 5600 1700 …. …. 75S8000 37000 23000 6700 …. …. ….S30000 …. 81000 23000 11000 …. ….

A2. TERMOMETROS PARA VISCOSIDAD CINEMATICA

A2.1. Termómetros Especiales de Rango CortoA2.1.1. Usar el termómetro especial de acuerdo con la especificación genérica dada en la Tabla

A2.1 y tabla A2.2 y a uno de los diseños mostrados en la Fig.A2.1.A2.1.2. La diferencia entre los diseños se encuentra principalmente en la posición en la escala

del punto de hielo. En el diseño A, el punto de hielo está dentro del rango de escala, en el diseño B

el punto de hielo está por debajo del rango de escala, y en el diseño C el punto de hielo está por encima del rango de escala.

A2.2. CalibraciónA2.2.1. Usar un termómetro de vidrio con una precisión después de la corrección de 0.02oC o

mejor, calibrado por un laboratorio que reúna los requerimientos de las normas ISO 9000 o ISO/IEC17025, contando con certificados que indiquen la trazabilidad a un patrón nacional. Como alternativa, usar sistemas termométricos tales como termómetros de resistencia de platino, de igual o mejor precisión, con los mismos requerimientos de certificación.

A2.2.2. La corrección de escala de un termómetro de vidrio puede variar durante su almacena-miento y uso por lo que es necesaria una recalibración periódica. Esta se debe realizar convenientemente en el laboratorio de trabajo por medio de una recalibración del punto de hielo, y las correcciones alteradas de la escala principal se verán con el punto de hielo.

A2.2.2.1 Se recomienda un intervalo de chequeo del punto de hielo no superior a seis meses, pero para termómetros nuevos se recomienda un chequeo mensual durante los primeros seis meses. No es necesaria una recalibración completa del termómetro, aunque sí permitida, para obtener la precisión adscrita al diseño del termómetro, mientras que el cambio del punto de hielo, desde la última calibración no varíe en más de una división de escala o hayan pasado más de 5 años desde la última calibración completa.

A2.2.2.2 Si se utilizan otros sistemas termométricos también requerirán una recalibración periódica. Conservar todos los resultados de las recalibraciones.

A2.2.3. Procedimiento para la Recalibración del punto de hielo en Termómetros de vidrio.A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en los certificados de calibración, la recalibración de

los termómetros calibrados de viscosidad cinemática requiere que la lectura del punto de hielo se tome dentro de los 60 minutos posteriores a haber alcanzado la temperatura de ensayo y al menos durante 3 minutos.

A2.2.3.2 Seleccionar trozos de hielo limpios, preferiblemente hechos de agua destilada o pura. Descartar los trozos turbios o defectuosos. Enjuagar el hielo con agua destilada y romperlo en pequeños trozos, evitando el contacto directo con las manos o con objetos químicamente sucios. Llenar el vaso Dewar con el hielo picado y añadir suficiente agua como para formar una pasta pero sin que el hielo flote. A medida que el hielo se funde, drenar el agua y añadir más hielo picado. Insertar el termómetro y compactar el hielo suavemente alrededor de él y a una profundidad aproximadamente de una división de escala por debajo de la graduación de 0oC.

A2.2.3.3 Después de haber pasado al menos 3 minutos dar golpecitos suave y repetidamente en ángulo recto a su eje mientras se realiza la observación. Sucesivas lecturas tomadas a intervalos de 1 minuto deberán coincidir dentro de 0.005oC.

A2.2.3.4 Anotar las lecturas del punto de hielo y determinar la corrección del termómetro a esta temperatura a partir de la media de las lecturas. Si la corrección encontrada es mayor o menor que la correspondiente a la última calibración, cambiar la corrección de las demás temperaturas en el mismo valor.

A2.2.3.5 Durante el procedimiento aplicar las siguientes condiciones:1) El termómetro será soportado verticalmente.2) Observar el termómetro con una lente de aproximadamente 5 aumentos, para evitar

errores de paralaje.3) Expresar la lectura del punto de hielo con una precisión de 0.005ºC.

A2.2.4 Cuando se utilice otro elemento termométrico, sumergirlo a la misma profundidad que cuando fue calibrado. Por ejemplo, si un termómetro de vidrio se calibró en condiciones normales de inmersión total, se sumergirá hasta la parte superior de la columna de mercurio, y el resto de él, hasta la parte más alta, con el volumen de expansión expuesto a las condiciones de presión y temperatura ambientes. En la práctica esto significa que el extremo de la columna de mercurio estará sumergido hasta una medida equivalente a 4 divisiones de escala por debajo de la superficie del medio cuya temperatura está siendo medida.

A2.2.4.1 Si estas condiciones no pueden darse, puede ser necesaria una corrección extra.

TABLA A2.1 Especificación General para Termómetros

NOTA- La tabla A2.2 presenta una serie de termómetros ASTM, IP, y ASTM/IP que cumplen las especificaciones de la Tabla A2.1, así como con las temperaturas de test designadas. Ver especificación E1 y Método de Ensayo E77.

Inmersión Total

Marcas de Escala:Subdivisiones ºC 0.05Líneas largas en cada uno ºC 0.1 y 0.5Números en cada uno ºC 1Máximo ancho de línea mm 0.10

Error de escala a la temperatura de test, máximo ºC 0.1Cámara de Expansión:

Permite calentamiento a ºC 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95130 entre 95 y 105, 170 por encima de 105

Longitud total mm 300 a 310Diámetro exterior de la varilla mm 6.0 a 8.0Longitud de la Ampolla mm 45 a 55Diámetro exterior de la ampolla mm no mayor que la varillaLongitud del rango de escala mm 40 a 90

TABLA A2.2 Termómetros Aceptados

Temperatura TemperaturaNo. de Termómetro de Test No. de Termómetro de Test

ºC ºF ºC ªF

ASTM 132,IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32 ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0

ASTM 121C/IP 32C 98.9 210 ASTM 127C/IP 99C -20 -4100 212 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20

ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65IP 100C 80ASTM 47C, F/IP 35C 60 140ASTM 46C, F/IP 66C 50 122ASTM 120, C/IP 92C 40ASTM 28C, F/IP 31C 37.8 100ASTM 118C, F 30 86ASTM 45C, F/IP 30C 25 77ASTM 44C, F/IP 29C 20 68

A3. PRECISION DE MEDIDA DE TIEMPO.

A3.1. Chequear regularmente la precisión de los cronómetros y mantener registros de tales chequeos.

A3.1.1. Para el National Institute of Standard and Technology las señales horarias radiofónicas son una referencia estándar primaria y conveniente para calibrar los cronómetros. Los siguientes pueden ser usados con una precisión de 0.1 s.

WWV Fort Collins, CO 2.5, 5, 10, 15, 20 MHZWWVH Kauai, HI 2.5, 5, 10, 15 MHZCHU Ottawa, Canadá 3.33, 7.335, 14.67 MHZ

A3.1.2 Para obtener señales horarias de voz y audio consultar al teléfono 303-499-7111. El National Institute of Standard and Technology tiene disponible servicios horarios adicionales.

A4. CALCULO DE LA ZONA DE TOLERANCIA ACEPTABLE (BANDA) PARA DETERMINAR CONFORMIDAD CON UN MATERIAL DE REFRENCIA ESTANDAR

A4.1. Determinar la desviación estándar para ubicar la incertidumbre site, de un programa de control de calidad del laboratorio.

A4.1.1. Si la desviación estándar para ubicar la incertidumbre site, no es conocida, utilizar el valor 0.19%.

A4.2 Determinar la incertidumbre extendida combinada (CEU) del valor de referencia aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la etiqueta del suministrador o la documentación incluida.

A4.3 Calcular el error estándar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo por CEU por el factor, k listado en la etiqueta del suministrador o la documentación incluida.

A4.3.1 Si el factor, k no es conocido utilizar el valor 2.

A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:

TZ = 1.44 (2site + SE2

ARV)1/2