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MESTRADO PROFISSIONAL EM BIOMATERIAIS EM ODONTOLOGIA
PAULO HIROSHI IGAWA
EFEITO DA FONTE DE LED NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO E NO
MÓDULO DE ELASTICIDADE DE COMPÓSITOS PARA DENTES
CLAREADOS
Dissertação apresentada à Universidade
Anhanguera de São Paulo - UNIAN-SP, como
parte dos requisitos para a obtenção do título
de Mestre em Biomateriais em Odontologia.
2015
MESTRADO PROFISSIONAL EM BIOMATERIAIS EM ODONTOLOGIA
PAULO HIROSHI IGAWA
EFEITO DA FONTE DE LED NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO E NO
MÓDULO DE ELASTICIDADE DE COMPÓSITOS PARA DENTES
CLAREADOS
Dissertação apresentada à Universidade
Anhanguera de São Paulo - UNIAN-SP, como
parte dos requisitos para a obtenção do título
de Mestre em Biomateriais em Odontologia.
Orientador: Prof. Dr. Ricardo Amore
2015
AGRADECIMENTOS
Ao nosso criador que permitiu a sobrevivência, nos inspirou e
desenvolveu o instinto de descobrir e ser descoberto e através de tudo isso
inspirou-se a vida;
Aos meus pais, que muito se dedicaram para que, com muita luta,
crescêssemos, estudássemos e nos tornássemos pessoas de bem;
Ao Prof. Dr. Ricardo Amore, meu orientador, a quem devo toda
minha formação no mestrado, que com muita dedicação, carinho e
paciência me acompanhou, orientou e principalmente incentivou todos os
meus passos nessa caminhada que decidi como mais uma empreitada
nessa vida. Meu muito obrigado e sei que Deus lhe deu essa benção de
ser o que é, pai, orientador, amigo e mestre;
À Profa. Dra. Roberta Alonso, pelo seu auxílio e dedicação, sempre
pronta e prestativa em todos os momentos de sufoco e desespero, sempre
presente, meu muito grato;
À amiga Fabiana Flores, a Fabi, que sempre me socorreu, participou
sempre ao meu lado manuseando todo os equipamentos laboratoriais,
meus sinceros agradecimentos;
Á coordenação da pós-graduação da Universidade Anhanguera de
São Paulo UNIAN-SP, meu agradecimento por permitir que tudo isso se
concretizasse;
Agradecer é sempre um ato envolto em receio. Receio de esquecer
um, de não fazer jus ao outro e a esse respeito, não poderia entregar esse
trabalho sem agradecer a todos que foram benção em minha vida, que
direta ou indiretamente participaram desse momento.
A todos meus sinceros agradecimentos.
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à flexão e o módulo de
elasticidade de dois compósitos para dentes clareados, Filtek Z350XT –
WE (3M, Saint Paul, MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer,
Hanau/Germany), comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M,
Saint Paul, MN, USA) na cor A2, mediante fotopolimerização variando-se a
fonte de luz LED. Foi utilizado o aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o
aparelho de 3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos
com intensidade de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos. Espécimes em
forma de barra com 7 mm de comprimento, 2 mm de largura e 1 mm de
espessura foram confeccionados em matriz de silicone. O compósito foi
inserido em incremento único, coberto com uma tira de poliéster, sob leve
pressão de uma lâmina de vidro e fotoativado. A avaliação da resistência à
flexão e do módulo de elasticidade foi realizada por meio do teste de 3
pontos em máquina de teste universal Instron (distância entre os apoios de
5mm, carregamento compressivo e velocidade de 0,5mm/min). Os dados
de resistência à flexão foram submetidos a ANOVA e teste de Tukey a 5%
de significância e mostraram que houve diferenças significantes entre os
compósitos, independentemente da fonte de luz LED, que não
demonstraram diferenças entre si. Filtek Z250 XT – A2 adotado no estudo
como controle apresentou a maior média de resistência à flexão (105,42),
significantemente superior às médias dos compósitos Filtek Z350 XT – WE
(80,297) e Durafill VS - SSL (41,669) que também demonstraram
diferenças significantes entre si. Os dados do módulo de elasticidade foram
submetidos ao teste de Kruskal-Wallis e também demonstraram diferenças
significantes entre os compósitos resinosos, mas não houve diferenças
entre as fontes de LED. Filtek Z250XT – A2 apresentou o maior módulo de
elasticidade e Durafill VS – SSL o menor. Pôde-se concluir que a resistência
à flexão e o módulo de elasticidade dos compósitos resinosos para dentes
clareados não foram influenciados pela fonte de luz LED de 3ª geração
comparativamente ao LED de 2ª geração.
Palavras-chave: Compósitos para dentes clareados; Fontes de LED;
Resistência à flexão; Módulo de elasticidade.
ABSTRACT
The aim of this study was to evaluate the flexural strength and elastic
modulus of two bleaching-shade composite resins, Filtek Z350XT - WE (3M,
St. Paul, MN, USA) and Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany),
compared to A2 Filtek Z250XT (3M, St. Paul, MN, USA) varying the LED
light source. The devices used were the 2nd generation LED light Radii
(SDI) and the 3rd generation LED light BluePhase G2 (IVOCLAIR
VIVADENT), both with light intensity of 1200mW/cm2 for 20 seconds. Bar-
shaped specimens 7 mm long, 2 mm wide and 1 mm thick were prepared
using silicone molds. The molds were bulk filled with the composite, covered
with a polyester strip, under light pressure of a glass slide and light cured.
The flexural strength and elastic modulus evaluation were carried out using
a 3-points bending test on the Instron universal testing machine (5mm of
distance between the supports, compression load and crosshead speed of
0.5 mm/min). Flexural strength data were analyzed by ANOVA and Tukey
test at 5% significance and showed that there were significant differences
between composites, regardless the LED light source, which showed no
differences. Filtek Z250 XT - A2 selected in the study as control showed the
highest mean of flexural strength (105.42), significantly higher than Filtek
Z350 XT - WE (80.297) and Durafill VS - SSL (41.669) that also showed
significant differences among them. The elastic modulus data were
submitted to the Kruskal-Wallis test and showed significant differences
between the composite resins, but there were no differences between the
LED light sources. Filtek Z250XT - A2 showed the highest elastic modulus
and Durafill VS - SSL the lower. It was observed that flexural strength and
elastic modulus of the bleaching-shade composite resins were not
influenced by the 3rd generation LED light source compared to the 2nd
generation.
Keywords: Bleaching-shade composite resins; LED light sources; Flexural
strength; Elastic modulus.
SUMÁRIO
RESUMO....................................................................................................2
ABSTRACT.................................................................................................4
1 INTRODUÇÃO........................................................................................7
2 REVISÃO DA LITERATURA................................................................. 11
2.1 COMPOSIÇÃO E ESTRUTURA DOS COMPÓSITOS RESINOSOS.11
2.2 FONTES DE LED E A SUA RELAÇÃO COM OS FOTOINICIADORES...... 16
2.3 RESISTÊNCIA À FLEXÃO e MÓDULO DE ELSTICIDADE............... 27
3 PROPOSIÇÃO...................................................................................... 31
4 MATERIAIS E MÉTODOS..................................................................... 32
4.1 Avaliação da resistência à flexão e módulo de elasticidade...............35
5 RESULTADOS...................................................................................... 37
5.1 Avaliação da resistência à flexão...................................................37
5.1.1 – Testes estatísticos.........................................................................39
5.2 - Avaliação do módulo deelasticidade.................................................40
5.2.1 – Testes estatísticos.........................................................................42
6 DISCUSSÃO......................................................................................... 44
7 CONCLUSÃO.........................................................................................54
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...................................................... 55
APÊNDICE A – RESULTADOS COM A ESTATÍSTICA COMPLETA
7
1 - INTRODUÇÃO
A cor dos dentes, apesar de ser apenas um dos fatores
determinantes do equilíbrio estético do sorriso, constitui o fator isolado mais
importante, pois a desarmonia da cor é rapidamente percebida.
Devido à grande divulgação que ocorre hoje em dia em veículos de
comunicação especializados e não especializados como revistas, jornais e
televisão, os pacientes têm procurado os profissionais em busca de dentes
mais brancos.
O tratamento clareador tem se destacado com um dos
procedimentos estéticos mais utilizados ultimamente, devido,
principalmente, ao baixo custo, à relativa facilidade de aplicação e à rapidez
na obtenção do resultado desejado (Boksman, 2006; Sulieman et. al.2006).
Porém, a busca pelo conceito de excelência estética em uma
restauração com resina composta permanece um desafio para o clínico e
para os fabricantes. Muitas vezes o clínico realiza um tratamento clareador
em dentes restaurados com resinas compostas que necessitam ser
substituídas por novas restaurações após o procedimento clareador.
Dentes clareados se mostram mais brancos, característica que os
principais fabricantes têm procurado oferecer nas resinas compostas
atualmente no mercado (Boksman, 2006; Sulieman et. al.2006).
Um dos fatores que podem interferir na fotopolimerização dos
compósitos resinosos é o tipo e a quantidade de fotoiniciadores da reação
de polimerização. A grande maioria das resinas compostas apresenta como
fotoiniciador a canforoquinona e quando essa molécula é exposta à luz em
um comprimento de onda em torno de 375 a 500nm, passa a reagir com
um agente redutor para produzir os radicais livres que iniciarão a
polimerização. Apresenta como desvantagem uma cor amarelada,
8
característica que dificulta o desenvolvimento de resinas de cores claras
(Price et al., 2006).
Como alternativa ao problema, as indústrias têm reduzido a
quantidade de canforoquinona e, até mesmo, substituído a canforoquinona
por outros fotoiniciadores, como os óxidos acilfosfínicos e a fenil-
propanediona (Hammesfahr et al., 2002; Hofmann et al., 2003).
Atualmente, a função de promover a fotopolimerização não é
exclusividade dos aparelhos que utilizam lâmpadas halógenas. O arco
plasma de xenônio, o laser de argônio e, principalmente, o diodo emissor
de luz (LED), são sistemas que vêm sendo aprimorados (Peutzfeldt et al.,
2000; Yap & Soh, 2003).
Os aparelhos de LED atuam com um dispositivo no estado sólido
que consiste de dois semi-condutores, um com excesso de elétrons e outro
com déficit. Quando o aparelho é ligado, fótons são gerados em um
pequeno espectro de emissão, de 450 a 490nm. Como vantagens pode-se
destacar o preço acessível, praticidade, durabilidade e por gerar pouco
calor (Rueggeberg, et. al., 2005; Price, et. al.,2006.).
Entretanto, diante do baixo espectro de irradiância demonstrado nos
aparelhos de LED de 1ª. e 2ª. gerações, autores como Hammesfahr et al.,
2002 têm recomendado cuidado ao polimerizar os compósitos resinosos
que possuam como fotoiniciador os óxidos acilfosfínicos, com espectro de
absorção aproximado entre 320nm e 390nm, ou ainda a fenil-propanediona
com pico de absorção de 410nm, pois nestes casos, poderiam não ser
eficientemente fotopolimerizadas.
Os fotoiniciadores absorvem a radiação de luz para o início da
reação de polimerização. Cada fotoiniciador tem um espectro de absorção
particular, sensível a determinados comprimentos de onda. Portanto, para
a ativação dos fotoiniciadores, os aparelhos de fotopolimerização devem
emitir radiação perto do pico de absorção destes. Se a emissão e/ou a
capacidade de absorção não forem compatíveis, então pouca ou nenhuma
polimerização ocorrerá. Assim sendo, haverá incompatibilidade entre o
9
compósito resinoso e a unidade fotoativadora se o comprimento de onda
emitido pelo fotopolimerizador não for compatível com a capacidade de
absorção do compósito.
No mercado odontológico há, atualmente, os aparelhos de LED de
3ª. geração com o proposta de sanar as deficiências demonstradas pelas
gerações anteriores destacadas acima.
Outra dificuldade a ser contornada durante a fotopolimerização
refere-se aos pigmentos brancos nas diversas cores claras que tendem a
tornar o material mais opaco, característica que pode diminuir a penetração
da luz determinando um menor grau de conversão dos monômeros em
polímeros e, consequentemente, menores propriedades mecânicas
(Sakaguchi et al., 1992; Martins et al., 2002; Arikawa et al., 2005; Shortall,
2005).
Portanto, o grau de conversão é depende da formulação química dos
compósitos resinosos, mas também da quantidade de luz que ativa o
agente iniciador. Ao contrário das resinas compostas quimicamente
ativadas que polimerizam de forma uniforme por toda a massa do material,
os compósitos fotoativados polimerizam-se a uma profundidade
dependente da quantidade de luz disponível para alcançar o agente
iniciador, estando sujeitas, portanto, a um grau de conversão insuficiente
dos monômeros.
Se o grau de conversão dos materiais resinosos pode ser
influenciado dessa forma, pode-se inferir que propriedades como a
resistência à flexão e o módulo de elasticidade também podem ser
influenciadas pela composição dos compósitos resinosos e pela fonte de
luz utilizada para a fotopolimerização.
A resistência à flexão e o módulo de elasticidade são parâmetros
básicos para a avaliação mecânica das resinas compostas e são utilizados
como indicadores do seu comportamento clínico (Feng et al., 2005;
Smisson et al., 2005). Para compósitos restauradores híbridos, o módulo
de elasticidade se encontra entre 10 a 20 GPa, enquanto que para
10
compósitos microparticulados estes valores variam entre 2,6 e 5 GPa
(Sabbagh et al., 2002).
No teste de resistência à flexão pode-se observar tensões
complexas que são desenvolvidas em áreas de concentração de estresse,
nas quais há indução de forças de compressão, cisalhamento e de tração
simultaneamente (Calheiros et al., 2013). É a propriedade mais utilizada na
comparação de desempenho dos compósitos resinosos (Feng et al,.2005;
Smisson et al,. 2005)..
O módulo de elasticidade, por sua vez, está vinculado à rigidez do
material. Uma resina composta com baixo módulo de elasticidade pode ser
fraturar ou se deformar frente às tensões mastigatórias. Por outro lado,
materiais com rigidez excessiva, com alto módulo de elasticidade,
absorvem muito pouco as tensões provenientes das cargas mastigatórias
e transferem quase que totalmente as tensões desse impacto à interface
de união e às estruturas duras do dente (Reinhardt et al.,1994).
Assim sendo, o objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à flexão
e o módulo de elasticidade de dois compósitos para dentes clareados em
função da fonte de luz LED.
11
2- REVISÃO DA LITERATURA
Com o intuito de melhor explorar as variáveis e os fatores de
variação envolvidos neste estudo, a revisão da literatura foi dividida em três
subitens a saber: Composição e estrutura dos compósitos resinosos;
Fontes de luz LED e a sua relação com os fotoiniciadores; e, Resistência à
flexão e módulo de elasticidade.
2.1 COMPOSIÇÃO E ESTRUTURA DOS COMPÓSITOS RESINOSOS
A Dentística Restauradora vem passando, nas últimas décadas, por
mudanças radicais em seus conceitos a ponto das resinas compostas
praticamente substituírem o amálgama como material de eleição em dentes
posteriores.
O fato, por si só, nos faz reportar à introdução do condicionamento
ácido do esmalte por Buonocore em 1955 e ao desenvolvimento do
composto de Bowen em 1962, associação que estabeleceu, de fato, uma
nova filosofia restauradora.
A utilização dos materiais estéticos aumentou muito nos últimos
anos, e as resinas compostas, aliadas aos sistemas adesivos, têm sido
muito empregadas para restaurações de dentes anteriores e posteriores,
em função de sua grande evolução. Suas propriedades gerais sofreram
grandes avanços, porém a melhoria deste material quanto à resistência ao
desgaste e à compressão, não foi acompanhada, na mesma proporção,
pela contração de polimerização, responsável em grande parte por
problemas de microinfiltração.
12
O entendimento detalhado da composição dos compósitos resinosos
e do processo de polimerização é de fundamental importância quando
estudamos as propriedades físicas e mecânicas dos compósitos.
Peutzfeldt, 1997, definiu um polímero como sendo uma molécula
grande, formada pela união de pequenas unidades denominadas
monômeros. O processo pelo qual os monômeros (moléculas idênticas)
são convertidos em polímeros (macromolécula) é chamado de
polimerização. Durante esta reação, há uma aproximação entre as
moléculas, caracterizando a contração de polimerização. As resinas
compostas são compósitos (combinação de pelo menos dois materiais
diferentes com interface entre eles) que contém uma mistura de partículas
inorgânicas como vidro, quartzo e sílica fundida agregadas por uma matriz
orgânica que compreende os sistemas monoméricos, o sistema iniciador,
estabilizadores incorporados para aumentar o tempo de vida útil e a
estabilidade do compósito, além do agente de união, usualmente um
organo-silano que tem a função de unir as partículas inorgânicas à matriz
orgânica.
Bowen em 1956 iniciou os estudos tentando obter um monômero
mais estável e com menos contração de polimerização. Em 1962, o autor
patenteou o conhecido composto de Bowen, que é uma solução composta
pelo produto da reação entre Bis(4-hidroxifenil) dimetacrilato e glicidil
metacrilato. Para a redução da viscosidade, o composto foi seco a vácuo
e, em seguida, dois monômeros foram adicionados: 10% de metil
metacrilato e 10% de tetraetilenoglicol dimetacrilato. A solução foi
estabilizada com 0,01% de hidroquinona.
Em 1963, Bowen introduziu partículas inorgânicas de quartzo ao seu
composto, processo que abriu caminho para o desenvolvimento da resina
composta Concise (3M), material composto de ativação química, utilizado
desde 1964.
Os compósitos quimicamente ativadas são preparadas
imediatamente antes de sua inserção, através da mistura de seus
13
componentes. Com isso, a reação química que inicia o processo de
polimerização ocorre de uma forma uniforme em toda a massa do material,
tornando a reação não dependente da espessura. Por outro lado, a
necessidade de mistura, a falta de controle do tempo de polimerização, a
instabilidade de cor, o manchamento superficial, constituem desvantagens
que comprometem as propriedades físicas dos compósitos e contribuem
para o processo de falha da restauração.
Com a crescente exigência por materiais que possibilitassem a
redução do tempo de trabalho e melhoria das propriedades gerais, surgiram
os compósitos fotopolimerizados por luz ultravioleta. O primeiro foi o
compósito Nuva-fil (L.D.Caulk) em 1975. Lee et al., 1976, relataram que
estes sistemas revolucionaram o mercado odontológico e ganharam
aceitação imediata em função do controle do tempo de trabalho, redução
das porosidades e melhor estabilidade de cor. No entanto, problemas
relacionados à radiação ultravioleta e à limitada profundidade de
polimerização devido ao baixo espectro luminoso (entre 320 e 365nm),
culminaram com a substituição definitiva destes sistemas pelos compósitos
fotopolimerizados por luz visível. Desde o lançamento do compósito Fotofil
(Johnson & Johnson) em 1980, os sistemas ativados por luz visível têm
evoluído constantemente na busca de alternativas que possibilitem,
principalmente, a redução da contração de polimerização.
Para a melhor compreensão das principais propriedades físicas e
mecânicas desenvolvidas por um compósito resinoso, torna-se necessário
conhecer o mecanismo químico da reação de polimerização, como descrito
por Asmussen, 1982; Peutzfeldt & Asmussen, 1996; Condon & Ferracane,
2000 e Kwon et al, 2012.
O processo de polimerização de compósitos resinosos se
caracteriza por uma reação intermolecular repetitiva em que as moléculas
do monômero se unem formando uma cadeia polimérica por meio de
ligações covalentes. Para o desencadeamento da reação de polimerização
é necessário a presença de um iniciador. Este, por sua vez, pode ser
14
ativado por meio de agentes químicos como uma amina terciária, ou pela
luz, no caso dos compósitos fotoativáveis. O fotoiniciador mais comumente
encontrado é a canforoquinona, uma -diquetona que tem a capacidade de
absorver luz com comprimento de onda que pode variar entre 375 e 500nm,
sendo o pico de absorção em 468nm, aproximadamente. Quando os fótons
alcançam a molécula do iniciador, estas são ativadas e levadas ao estado
“exciplexo”. Neste estado, o iniciador colide com uma amina formando um
radical livre (Fase de indução) que pode reagir com a dupla ligação
carbono-carbono da molécula do monômero, desencadeando a reação de
polimerização (fase de propagação). Se um número insuficiente de
moléculas do iniciador for levado ao estado “exciplexo”, o compósito não
será adequadamente polimerizado. Assim sendo, a relação entre a
irradiância da fonte de luz e a absorbância do fotoiniciador pode afetar a
extensão e a qualidade da reação de polimerização.
Autores como Rueggeberg et al., 1994 afirmaram que quando se
expõe o compósito a fotopolimerização, a intensidade de luz vai sendo
atenuada à medida que aumenta a profundidade do material. Isto significa
dizer que as camadas superficiais mais próximas da fonte de luz
polimerizam-se mais eficazmente que as camadas mais profundas no
interior do material. Em síntese, a qualidade da polimerização é
determinada pelo grau de conversão do monômero em polímero, indicando
a quantidade de grupos metacrilatos que reagiram uns com os outros.
Versluis et al., 1998, relataram que a polimerização da matriz
orgânica do compósito produz um estado de geleificação no qual o material
restaurador é transformado de um estado viscoso para uma fase rígida.
Durante a polimerização pré-gel, os compósitos são capazes de escoar
aliviando o estresse junto à estrutura dental. Na fase pós-gel, ou seja, no
momento a partir do qual o material não apresenta escoamento em virtude
dessa alta viscosidade, não é mais possível compensar o estresse de
contração, aumentando a rigidez que é refletida no módulo de elasticidade.
15
Como apresentado anteriormente, Bowen, 1963, foi o primeiro
pesquisador a verificar que a inclusão de partículas inorgânicas à matriz
dos compósitos resinosos diminui, significantemente a contração de
polimerização, além de aumentar as propriedades mecânicas do material.
Como o monômero BisGMA apresenta elevado peso molecular e,
principalmente, alta viscosidade, condição inadequada para materiais de
uso clínico, a adição de partículas inorgânicas seria impossível sem a sua
diluição. A alta viscosidade do BisGMA é, então, diminuída pela adição de
monômeros dimetacrilatos de baixo peso molecular, favorecendo a
incorporação de partículas de carga. Os monômeros mais frequentemente
usados como diluentes do BisGMA são EGDMA (etilenoglicol
dimetacrilato), TEGDMA (trietilenoglicol dimetacrilato) e UDMA (Uretano
dimetacrilato). Segundo Asmussen, 1982, para que se tenha ideia da
viscosidade do composto de Bowen, enquanto a viscosidade da água é
aproximadamente 1, a viscosidade do BisGMA é aproximadamente
1.000.000 maior e a do diluente TEGDMA é aproximadamente 10 vezes
maior. Quanto maior a diminuição da viscosidade do BisGMA, maior a
quantidade de partículas de carga que podem ser adicionadas ao
composto, melhorando as propriedades mecânicas do material.
Estudos sobre a formação de homopolímeros de mono, di, tri e
tetraetilenoglicol dimetacrilatos têm mostrado que a reatividade dos
monômeros aumenta com o aumento da distância entre os grupos
metacrilatos e com a diminuição do peso molecular, o que permite dizer
que TEGDMA é mais reativo do que EGDMA, ou seja, determina maior grau
de conversão. Da mesma forma, Asmussen, 1982, verificou que o uso de
um monômero diluente trimetacrilato, TMPTMA, em comparação ao
diluente dimetacrilato, TEGDMA, melhora a qualidade do BisGMA e diminui
a quantidade de uniões duplas de carbono remanescentes.
Ferracane & Greener, 1986, comentaram que o monômero
TEGDMA, em função de sua longa cadeia flexível e do baixo peso
molecular, é ainda o diluente mais utilizado pelas indústrias, pois favorece
16
ao manuseio da resina, sem reduzir a sua resistência e dureza. Porém, com
o propósito de reduzir os seus efeitos na contração de polimerização,
alguns fabricantes têm promovido a diminuição ou, até mesmo, a
associação deste componente a outros tipos de monômeros. Como
alternativa, pode-se misturar aos componentes orgânicos, UDMA,
monômero de peso molecular próximo ao do BisGMA, mas menos viscoso
(11.000). Sakaguchi et al., 1992, afirmaram que o melhor desempenho dos
compósitos à base de BisGMA e UDMA em relação às composições
orgânicas à base de BisGMA e TEGDMA no que se refere à diminuição da
contração de polimerização, pode ser decorrente do seu maior peso
molecular e do menor módulo de elasticidade. Todavia, pode ocorrer
redução do grau de conversão e, consequentemente, das propriedades
mecânicas do material.
As propriedades mecânicas dos compósitos resinosos, além de
depender da parte orgânica é muito influenciada pela parte inorgânica e,
neste caso os fatores interferentes são: quantidade, tipo, tamanho e
tratamento das partículas de carga. Ferracane & Marker, 1992, por
exemplo, observaram que as resinas compostas com pequenas partículas
de vidro de bário atingem menor grau de conversão do que as partículas
maiores de quartzo, e que uma quantidade maior de partículas resulta em
aumento das propriedades mecânicas como a dureza e a resistência à
flexão.
2.2 FONTES DE LUZ LED E A SUA RELAÇÃO COM OS
FOTOINICIADORES
O desenvolvimento dos compósitos resinosos ativados por luz
ultravioleta no início da década de 70 e sua substituição pelos compósitos
17
ativados por luz visível ou halógena no início da década de 80,
representaram um importante marco na história da Dentística
Restauradora. Segundo Rueggeberg (2010), “talvez não haja nenhum
avanço que tenha promovido tanta facilidade, eficiência, produtividade e
sucesso no desempenho da dentística restauradora como a fotoativação”.
Como descrito no capítulo anterior, todos os materiais resinosos a
base de dimetacrilato de uso odontológico possuem um mecanismo de
polimerização por radicais livres. Nos sistemas fotopolimerizáveis, um
agente iniciador de reação é utilizado, uma -diquetona, geralmente a
canforoquinona. Quando essa molécula é exposta à luz, em um
comprimento de onda em torno de 375 a 500nm, com pico de absorção de
468nm24, passa a reagir com um agente redutor, uma amina terciária, para
produzir os radicais livres que iniciarão a reação de polimerização. Cada
cadeia formada no processo de polimerização necessita de um radical livre.
Desta forma, o grau de conversão do compósito resinoso depende da
formulação química do mesmo, mas também da quantidade de luz que
ativa o agente iniciador. Assim, os compósitos fotoativados polimerizam a
uma profundidade dependente da quantidade de luz disponível para
alcançar o agente iniciador, estando sujeito, portanto, a um grau de
conversão insuficiente dos monômeros.
O aperfeiçoamento dos métodos de polimerização por meio da
fotoativação proporcionou uma variedade de tecnologias para produzir a
luz, com comprimentos de ondas capazes de fotoativar compósitos com
diferentes composições, características e viscosidades.
As lâmpadas halógenas de quartzo-tungstênio têm sido utilizadas
para a fotopolimerização dos compósitos desde 1980. Entretanto, apesar
de vantagens como a emissão de amplo comprimento de onda entre 370-
550nm capaz de atingir a faixa de absorção máxima da canforoquinona e
outros fotoiniciadores utilizados nos compósitos resinosos (Neumann et al.,
2006), apresentam como desvantagens a geração de calor, a degradação
de importantes componentes do aparelho que interferem na eficiência da
18
fotoativação como, por exemplo, o envelhecimento do bulbo, do refletor e
do filtro causados pela quantidade de calor gerado durante os ciclos de
funcionamento Miyazak et al., 1998; Strydom, 2005).
Atualmente, a função de promover a fotoativação dos compostos
resinosos não é exclusividade dos fotopolimerizadores que utilizam
lâmpadas halógenas de quartzo-tungstênio. O arco plasma de xenônio, o
laser de argônio e principalmente o diodo emissor de luz (LED) são
sistemas que vêm sendo aprimorados (Burgess et al., 2002; Hammesfahr
et al., 2002; Hofmann et al., 2003).
No arco plasma de xenônio, uma descarga elétrica é provocada
entre dois eletrodos de tungstênio separados por uma pequena distância
em um meio de gás inerte (neste caso o xenônio). O gás é ionizado gerando
uma forma altamente energética e condutiva chamada de plasma. A luz
emitida é muito intensa, podendo chegar a 2000mW/cm2 e o espectro de
irradiação situa-se entre 380 e 500nm, com um pico perto de 460nm onde
a canforoquinona tem o seu pico de absorção. Como a intensidade de luz
gerada é muito intensa, o tempo recomendado de exposição é de 3 a 5
segundos, fato que pode gerar baixa densidade de energia e uma
polimerização eficiente.
Já no caso do laser de argônio, a energia elétrica é diretamente
transformada em feixe de luz contínuo com comprimento de onda de
488nm, faixa muito próxima ao pico de maior absorção pelas resinas
compostas que têm a canforoquinona, como fotoiniciador (Burgess et al.,
2002; Hammesfahr et al., 2002; Hofmann et al., 2003).
O LED é um dispositivo no estado sólido que consiste de dois
semicondutores, um com excesso de elétrons e outro com déficit. Quando
o aparelho é ligado, fótons são gerados em um pequeno espectro de
emissão, de 450 a 490nm. LEDs são menos consumidores de energia
comparados às fontes halógenas de quartzo tungstênio e não necessitam
de refrigeração externa na maioria dos produtos do mercado. Além disso,
as lâmpadas de LED têm milhares de horas de vida útil sem perda
19
significativa de intensidade (Burgess et al., 2002; Hammesfahr et al., 2002;
Hofmann et al., 2003).
Desde a introdução no mercado odontológico do primeiro aparelho
à base de LED, três gerações dessa fonte de luz já foram desenvolvidas
com a finalidade de promover uma polimerização eficiente.
Os aparelhos de LED de primeira geração apresentam uma
intensidade de luz ou densidade de potência muito baixa, inferior a
200mW/cm2 (Mills et al., 2002; Jandt & Mills, 2013). O espectro de emissão
destes aparelhos situa-se entre 450 e 490nm, uma banda estreita quando
comparada com o espectro de emissão da luz halógena, porém capaz de
sensibilizar a canforoquinona com pico de absorção em 468nm, mas
incapaz de fotoativar de forma efetiva outros tipos de fotoiniciadores de
baixo espectro de absorção. As expectativas iniciais para uma possível
redução no tempo de ativação nessa primeira geração não pôde ser
confirmada (Besnault et al., 2003), pelo contrário, foi preciso aumentar o
tempo de exposição (em torno de 60 segundos) para garantir uma dose de
energia mínima. Outro problema observado com os LEDS de 1ª. geração
refere-se à baixa capacidade das baterias de NiCad e também ao efeito
memória que diminuem a vida útil das baterias (Rueggeberg, 2010).
O clínico deve ficar atento, pois a grande maioria dos
fotopolimerizadores de LED que foram comercializados acoplados aos
equipamentos odontológicos são aparelhos de 1ª geração. Desconhecendo
o fato, o profissional pode incorrer em erros durante o procedimento de
fotopolimerização, achando, muitas vezes, que se trata de um aparelho de
alta intensidade e que é capaz de fotoativar qualquer compósito resinoso.
No início de 2000 foi lançado no mercado odontológico a segunda
geração dos LEDs com mudanças consideráveis em relação aos aparelhos
de 1ª geração. Além de melhorias na tecnologia das baterias, a densidade
de potência foi sensivelmente aumentada com a fabricação de unidades
que podem atingir intensidades de luz em torno de 1000 mW/cm2,
modificação que possibilitou, de fato, maior profundidade de polimerização
20
e redução no tempo de exposição à luz (Asmussen & Peutzfeldt, 2003).
Entretanto, o comprimento de onda emitido permaneceu o mesmo da 1ª
geração, entre 450 e 490nm. Consequentemente, apesar da alta densidade
de potência, permanece um hiato entre o espectro de irradiação dos LEDs
(entre 450 e 490nm) e o espectro de absorção dos fotoiniciadores de baixo
comprimento de onda (entre 320 e 410nm) cada vez mais utilizados nos
compósitos odontológicos, problema recorrente que passaremos a detalhar
em seguida com a definição dos tipos de fotoiniciadores e com a sua
relação com as diferentes gerações de aparelhos de LED.
O fotoiniciador que compõe a matriz orgânica dos compósitos
resinosos é uma molécula que absorve energia eletromagnética e produz
radicais livres, iniciando a reação de polimerização. São classificados em
tipo I e tipo II.
Os fotoiniciadores do tipo I absorvem radiação eletromagnética e
iniciam diretamente a reação de polimerização em um processo
unimolecular, não necessitando de um co-iniciador. Já os fotoiniciadores do
tipo I absorvem radiação eletromagnética, mas necessitam de uma
molécula doadora de elétron, um co-iniciador, quando no estado de
excitação. É oportuno destacar que o co-iniciador não absorve a radiação
eletromagnética, mas participa do mecanismo de geração de radicais. Os
co-iniciadores presentes em compósitos resinosos de uso odontológico
são, geralmente, aminas terciárias ou aromáticas com alto potencial de oxi-
redução.
Para que um fotoinciador desempenhe com grau de excelência o seu
papel no processo de polimerização de compósitos odontológicos sem,
contudo, interferir nas características estéticas desse compósito deveria
demonstrar idealmente alto espectro de absorbância, alta capacidade de
gerar os radicais que iniciam o processo de formação das cadeias, ser
inodoro e não provocar o amarelamento do compósito final.
Pode-se entender a partir daí porque a canforoquinona, fotoiniciador
do tipo II, apesar de ainda ser o fotoiniciador mais utilizado nos compósitos
21
resinosos de uso odontológico, vem sendo gradativamente substituída ou
combinada a outros fotoiniciadores alternativos com maior reatividade e
que não determinam ao produto final a coloração amarelada característica
da canforoquinona (Price et al., 2006).
Esse é o caso, por exemplo, dos compósitos para dentes clareados
visto que tem sido uma preocupação dos fabricantes de produtos
odontológicos, o desenvolvimento de compósitos com cores mais claras,
fora do padrão presente na maioria das escalas de cores utilizadas pelos
dentistas, voltadas às restaurações de dentes clareados.
Como alternativa ao problema, as indústrias têm reduzido a
quantidade de canforoquinona na composição orgânica das resinas
compostas e, até mesmo, substituído a canforoquinona por outros
fotoiniciadores de cor neutra, como por exemplo, o MAPO1 (Pico de
381nm), o BAPO2 (Pico de 371nm) e a fenil-propanediona3 (Pico de 410nm)
que apresentam apenas uma porção das suas faixas de absorção dentro
do espectro da luz visível (Lee et al., 2012; Shortall et al., 2012).
Como descrito anteriormente, os fotoiniciadores absorvem a
radiação de luz para o início da reação de polimerização. Cada fotoiniciador
tem um espectro de absorção particular e sensível a determinado
comprimento de onda. Na figura 1 pode-se observar o espectro de
absorção de alguns dos principais fotoiniciadores utilizados na composição
de compósitos resinosos.
1 2,4,6-Óxido trimeilbenzoil-difenilfosfínico (MAPO) - (BASF Corporation, Charlotte, NC);
2 Óxido Bis(2,6 diclorobenzoil)-(4-propilfenil) fosfínico (BAPO) - (Ciba Specialty Chemicals, Inc.,
Basel, Switzerland)
3 1-fenil-1,2-propanediona), também conhecido como PPD.
22
Figura 1 – Comprimento de onda em nanômetros dos principais fotoiniciadores utilizados
no compósitos odontológicos.
Portanto, para a ativação dos fotoiniciadores, os aparelhos de
fotopolimerização devem emitir radiação perto do pico de absorção destes.
Se a emissão e/ou a capacidade de absorção não forem compatíveis, então
pouca ou nenhuma polimerização ocorrerá.
Não há incompatibilidade entre os compósitos resinosos que contêm
a canforoquinona como fotoiniciador e os aparelhos de LED, pois apesar
do estreito espectro de irradiação emitido por estes (450 e 490nm), o pico
de emissão coincide com o pico de absorção da canforoquinona (468nm).
Praticamente toda energia emitida pelo LED é absorvida pela
canforoquinona que inicia a reação de fotopolimerização (Leonard et al.,
2002; Mills et al., 2002; Lee et al., 2012; Shortall et al., 2012).
Com o objetivo de possibilitar a polimerização eficiente de
compósitos resinosos que utilizam fotoiniciadores com baixos
comprimentos de ondas, em 2002 foi desenvolvida a 3ª geração dos LEDs
capaz de emitir, além da luz azul, a luz violeta (Cao, 2002; Lee et al., 2012;
23
Shortall et al., 2012). Assim, além de fotossensibilizar a canforoquinona, os
LEDs de 3ª. geração podem ativar os fotoiniciadores com comprimentos de
onda mais baixos, na faixa da cor violeta (Price et al., 2010). BluePhase G2
e BluePhase 2.0i (IVOCLAR VIVADENT), VALO e Ultralume (Ultradent) são
alguns exemplos de aparelhos de 3ª. geração.
Na figura 2 pode-se observar o espectro de emissão de luz do
aparelho de luz LED BluePhase G2 (IVOCLAR VIVADENT) com dois
diferentes LEDs, um LED violeta com pico aproximado de 410nm e um LED
azul com pico de 470nm.
Figura 2 – Espectro de irradiância do aparelho BluePhase G2 com um pico de luz na faixa
violeta (410nm) e outro pico de luz na faixa azul (470nm).
Portanto, os compósitos resinosos que possuem nas suas
composições fotoiniciadores alternativos à canforoquinona como o MAPO
e o BAPO, com faixa de absorção de 320nm a 390nm (com pico de 381 nm
e 371nm, respectivamente), ou ainda o fenil-propanediona com pico de
absorção de 410nm, podem ser fotoativadas por unidades de luz halógena
24
ou por unidades de LED de 3ª. geração, pois, estes passam a emitir luz
com comprimentos de onda mais amplos.
Price et al. (2006) avaliaram a eficiências de duas fontes de luz,
sendo uma de terceira geração, e uma de segunda geração sobre doze
resinas compostas incluindo cores para dentes clareados e translúcidas.
Os resultados evidenciaram os benefícios de utilizar uma fonte de luz de
3ª. geração, demostrando uma polimerização eficiente mesmo para
compósitos com fotoiniciadores alternativos à canforoquinona.
Por outro lado, Antonson et al., 2008, avaliaram o desempenho de
dez aparelhos de LED, sendo eles: Flash-lite 1401, LE Demetron 1,
Coltolux, Ultra-lume 5, Mini-LED, BluePhase, Elipar Freelight 2, Radii,
Smartlite IQ e Allegro e o aparelho de luz halógena Optilux 501.
Observaram que não houve diferenças significantes entre as unidades de
2ª. e 3ª. gerações.
Na mesma linha, Arikawa et al., 2009, avaliaram a eficácia de
fotoiniciadores alternativos como o PPD, Lucerin (MAPO e Irgacure 819
(BAPO) comparativamente à canforoquinona, utilizando diferentes fontes
de luz, Halógena, arco plasma de xenônio, LED azul e um LED ultravioleta
experimental. Os autores observaram que os compósitos contendo os
fotoiniciadores alternativos à canforoquinona, quando fotoativados com a
luz violeta demonstraram o mesmo grau de conversão que os compósitos
contendo canforoquinona.
Na figura 3 observa-se a relação entre o espectro de absorção dos
principais fotoiniciadores de uso odontológico e os espectros de irradiância
violeta e azul do aparelho de 3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAR
VIVADENT). O aparelho de 2ª. geração Radii (SDI), também utilizado neste
estudo, emite luz somente no espectro da luz azul.
25
Figura 3 – Relação entre o espectro de absorção de luz dos principais fotoiniciadores de
uso odontológico e os espectros de irradiância violeta e azul emitidos pelo aparelho LED
de 3ª. geração.
A associação entre a canforoquinona e os demais fotoiniciadores
comum atualmente na composição de muitos compósitos, não é maléfica,
pelo contrário, traz benefícios visto que amplia a absorção total de
fotoiniciadores entre 400nm e 500nm, como a canforoquinona. Isso ocorre
pois alguns fotoiniciadores como a PPD, por exemplo, pode desencadear
uma reação sinérgica. Consequentemente, a concentração de
canforoquinona pode ser reduzida na composição das resinas compostas,
fato que que possibilita a diminuição da coloração amarelada dos
compósitos, sem prejuízo no que diz respeito à ativação do material.
Cabe destacar que esse sinergismo depende da unidade
fotoativadora que deve ter um espectro de emissão de luz compatível com
o espectro de absorção dos fotoiniciadores, bem como do rendimento
quântico.
26
O rendimento quântico de polimerização é a relação entre o número
de fotoiniciadores convertidos e o número de fótons absorvidos pelo
fotoiniciador, sendo que apenas os fótons absorvidos pelos fotoiniciadores
são capazes de causar a fotopolimerização (Chen et al., 2007).
Sabe-se, por exemplo, que a medida que composições com maiores
concentrações de canforoquinona demonstram uma diminuição da
velocidade de polimerização e um aumento do fluxo de fótons. Por outro
lado, quanto maior a concentração do fotoiniciador BAPO, maior tende a
ser a velocidade de polimerização e o rendimento quântico de
polimerização. Sabe-se também, que o rendimento quântico de
polimerização para o fotoiniciador MAPO é maior que o do BAPO, apesar
da capacidade que o BAPO tem de gerar até quatro radicais a partir de uma
molécula, em relação a dois radicais produzidos pelo MAPO (Chen et al.,
2007).
É oportuno destacar também, que a localização de múltiplos chips
dentro das unidades fotoativadoras de LED de 3ª. geração pode afetar a
distribuição de irradiância por meio da ponta emissora de luz. Foi o que
observaram Price e colaboradores em 2010 ao avaliarem a distribuição de
irradiância bem como o grau de uniformidade de diferentes fontes de luz.
Os autores constataram que a distribuição de irradiância medida entre
405nm e 460nm não foi uniforme para todos os LEDsazul/violeta, fato
justificado pela localização dos comprimentos de onda curto e longo, sendo
que o comprimento de onda curto vem apenas de um dos LEDs.
O clínico deve estar atendo a esse fato, pois a não homogeneidade
de irradiação pode comprometer a polimerização dos compósitos e,
consequentemente, determinar menores propriedade mecânicas.
27
2.3 RESISTÊNCIA À FLEXÃO e MÓDULO DE ELSTICIDADE
A resistência à flexão caracteriza-se pela capacidade máxima de um
material resistir às deformações elásticas antes que ocorra a fratura, em
função de uma força aplicada. Na superfície da aplicação da carga o
espécime é submetido à tensões de compressão, enquanto que do lado
oposto, à tensões de tração. Este tipo de ensaio mecânico permite
submeter o corpo-de-prova à forças que geram tensões complexas,
semelhantes às que acontecem em uma situação clínica.
O ensaio pode ser realizado por meio da técnica dos três pontos,
sendo que a carga é aplicada no centro do corpo-de-prova apoiado nas
suas extremidades.
Os corpos-de-prova podem ser confeccionados em forma de barra
com dimensões de 25 x 2 x 2mm (comprimento x largura x altura), de
acordo com a norma ISO 4049 de 2000. Como alternativa, tem sido
proposto o teste com dimensões inferiores de 7 x 2 x 1), chamado de mini
teste de flexão. Como vantagens destaca-se a economia de material e,
principalmente, facilitar e garantir a total polimerização da amostra de
compósito, recebendo a luz de forma padrão por toda a superfície da
amostra.
O módulo de elasticidade é uma importante propriedade dos
compósitos resinosos que está vinculado à rigidez do material e pode ser
calculado através de qualquer ensaio de resistência, como à flexão. Ele
pode ser calculado de forma estática por meio do ensaio de flexão.
Uma resina composta com baixo módulo de elasticidade pode ser
fraturar ou se deformar frente às tensões mastigatórias. Por outro lado,
materiais com rigidez excessiva absorvem muito pouco as tensões
provenientes das cargas mastigatórias e têm o inconveniente de transferir
quase que totalmente as tensões desse impacto à interface de união e às
28
estruturas duras do dente (Reinhardt et al.,1994). O módulo de elasticidade
mais adequado é aquele que se aproxima do módulo de elasticidade da
dentina (El-Safty et al., 2012).
O módulo de elasticidade e a resistência à flexão dependem da
composição e do grau de conversão dos compósitos resinosos,
aumentando à medida que aumenta o grau de conversão do material
(Pace, 2007). O ou seja, os tipos e a proporção de monômeros, iniciadores
e inibidores de reação, bem como a quantidade de carga inorgânica
(Ferracane, 2005), sendo que quanto maior a quantidade de partículas de
carga na matriz orgânica de um compósito, maior o módulo de elasticidade.
Yap & Teoh (2003) avaliaram comparativamente a resistência à
flexão e o módulo de elasticidade de resinas compostas por meio do teste
do teste de flexão de três pontos convencional (ISO 4049) e pelo teste de
mini flexão. Basicamente, a diferença entre os dois testes concentrou-se
no comprimento dos espécimes de resinas compostas (25 x 2 x 2mm e 12
x 2 x 2mm) e na distância entre os suportes (20mm e 10mm) para o teste
de flexão convencional e mini flexão, respectivamente. Seis amostras foram
confeccionadas para cada material e de acordo com o tipo do teste de
flexão. A resistência à flexão foi calculada por meio da máquina de ensaios
mecânicos Instron. O módulo de elasticidade foi obtido automaticamente
pelo software do equipamento. Os resultados mostraram que apesar dos
resultados de resistência à flexão terem sido maiores quando avaliados
pelo teste de mini flexão, houve correlação positiva entre os dois testes.
Também houve correlação positiva para as análises do módulo de
elasticidade. Os autores concluíram que o mini teste de flexão é tão
eficiente quanto o teste de flexão convencional (ISO 4049), com as
vantagens demonstradas na confecção das amostras, na economia de
material, além de ser mais realístico clinicamente. Segundo os autores, os
grandes espécimes padronizados na ISO 4049 são mais difíceis de
preparar sem a ocorrência de falhas. Além disso, várias fotoativações são
29
necessárias para garantir a irradiação por toda a extensão da amostra, o
que leva, fatalmente, a uma fotopolimerização não homogênea da amostra.
Calheiros et. al. (2013) avaliaram a influência das dimensões dos
corpos de prova, o meio de armazenamento e a temperatura sobre as
propriedades de flexão de uma resina composta Clearfil AP-X. Oitenta
espécimes foram construídos com dimensões de (10 x 2 x2 mm) e de (25
x 2 x 2 mm). Em seguida foram armazenados a seco ou em água destilada
a 25° a 37° C durante 24 h. A resistência à flexão e o módulo de elasticidade
foram testadas em 3 pontos de flexão. Os resultados forma avaliados com
ANOVA e teste de Tukey. Concluíram que fatores como espécimes,
dimensões, meio de armazenamento e a temperatura afetam
significativamente os resultados da resistência a flexão.
Huan Lu e colaboradores, em 2005, avaliaram a influência do modo
de polimerização na resistência à flexão dos cimentos resinosos estéticos.
Dez cimentos resinosos estéticos foram selecionados. Os materiais com os
três modos de polimerização (foto, auto e de polimerização dual) foram:
Appeal, Calibra, Ilusion, Lute-It, and Variolink-II; com dois modos de
polimerização (dual and auto) foram Bistite-II-DC, Cement-It-C&B, Clearfil-
DC-Cement, Linkmax, and Nexus2- Dual-Syringe. Cinco espécimes foram
feitos para cada modo de polimerização disponível de cada material para o
teste de resistência à flexão (2x2x25). Os espécimes foram armazenados
em água destilada a 37°C por 24 horas. Os espécimes foram então
submetidos ao teste de resistência à flexão (MPa) e módulo de elasticidade
(GPa) utilizando o teste dos três pontos em uma máquina universal de teste
a uma velocidade de 0.5 mm/min. Os dados foram analisados por testes
Kruskal-Wallis e Mann-Whitney (α=.05). Os maiores valores de resistência
à flexão foram obtidos pela polimerização dual do cimento Nexus2- Dual-
Syringe (155 MPa), enquanto o menor valor foi obtido pelo método de
autopolimerização do cimento Bistite-II-DC (56 MPa). O módulo de
elasticidade variou de 4,3 a 10,0 GPa. O trabalho relatou o método de
polimerização influenciou significativamente na resistência à flexão de
30
cinco dos dez cimentos resinosos testados, enquanto oito dos dez materiais
tiveram influência significativa no módulo de elasticidade. Somente as
propriedades de flexão do Cement-It-C&B não foram influenciadas pelo
método de polimerização. Para metade dos materiais testados, o modo de
polimerização dual apresentou maiores valores de resistência à flexão do
que o modo autopolimerizável. Este resultado está de acordo com outros
estudos que relatam que a influência do método de polimerização é
dependente do material, e o modo de polimerização dual produz maior
resistência à flexão do que o modo de autopolimerização, quando o modo
de polimerização é um fator influente (Hofman et al, 2001 e Braga et al,
2002). Os espécimes de polimerização dual devem ter um maior grau de
conversão devido aos dois sistemas de iniciação. O coeficiente de variação
de alguns grupos foram maiores do que 10%, devido ao fato de alguns
materiais terem incorporado pequenas bolhas, causando defeitos e falhas
e interferindo na resistência à flexão de alguns espécimes. No teste dos
três pontos, a resistência à flexão é sensível a condição do espécime. Tanto
o método de polimerização quanto o agente cimentante influenciaram
significativamente na resistência à flexão e no módulo de elasticidade
(P<.05). Entretanto, todos os agentes de cimentação testados,
apresentaram as exigências da ISO 4049 para resistência à flexão.
31
3 - PROPOSIÇÃO
O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à flexão e o módulo
de elasticidade de dois compósitos resinosos para dentes clareados
comparativamente a um compósito de cor A2 padrão ouro, variando-se a
fonte de luz LED.
A hipótese testada foi a de que o LED de 3ª. geração por emitir luz
nos comprimentos de onda violeta e azul determinasse maior grau de
conversão dos compósitos para dentes clareados avaliados, em relação ao
LED de 2ª. geração e, consequentemente, maiores valores de resistência
à flexão e módulo de elasticidade.
32
4 – MATERIAIS E MÉTODOS
Para a realização deste experimento foram selecionadas dois
compósitos para dentes clareados, Filtek Z350XT – WE, (3M, Saint Paul,
MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany),
comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M, Saint Paul, MN, USA)
na cor A2 utilizado como controle (padrão ouro), mediante
fotopolimerização variando-se a fonte de luz LED.
O compósito Filtek Z350XT – WE (3M, Saint Paul, MN, USA)
apresenta três componentes orgânicos, sendo que grande parte do
monômero trietilenoglicol dimetacrilato (TEGDMA) foi substituída por uma
mistura de uretano dimetacrilato (UDMA) e Bisfenol-A polietileno glicol
diéter dimetacrilato (Bis-EMA), dois monômeros de alto peso molecular que
têm menos ligações duplas por unidade de peso. A sua composição
inorgânica envolve uma combinação de nanopartículas não-aglomeradas
de sílica com tamanho de 20nm e 75nm monodispersas, e
nanoaglomerados formados por partículas arredondadas de zircônia/sílica
coloidal cujo tamanho varia de 5 a 20nm. A porcentagem de carga é de
63,3 % em volume ou 78,5% em peso.
Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany) contém uma
Matriz orgânica a base de UDMA (uretano dimetacrilato), contendo
partículas de carga de dióxido de silício altamente disperso, de tamanhos
que variam de 0,02μm a 0,07μm, e partículas de carga inorgânica pré-
polimerizadas de tamanhos que variam de 10 a 20μm, sendo o tamanho
médio das partículas de 0,04μm. A porcentagem de carga é de 40 % em
volume ou 60% em peso.
O compósito resinoso Filtek Z250XT (3M, Saint Paul, MN, USA) foi
introduzido a partir do compósito resinoso Z250 e é composto por uma
matriz orgânica de BisGMA, UDMA, BisEMA, além de TEGDMA que foi
33
parcialmente substituído por PEGDMA. É constituída por partículas
inorgânicas de óxido de silício e óxido de zircônia com a superfície
modificada de tamanho de 3 microns e não aglomerados de 20 nm. A
quantidade de partículas é de 68% em volume ou 82% em peso.
Foi utilizado o aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o aparelho de
3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos com
intensidade de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando a densidade
de energia em 24J/cm2.
Na figura 4 observa-se as resinas compostas utilizadas neste
estudo.
Figura 4 – Resinas compostas utilizadas neste estudo.
34
Espécimes em forma de barra com 7 mm de comprimento, 2 mm de
largura e 1 mm de espessura (Figura 5) foram confeccionados em matriz
de silicone (Figura 2) com cada um dos compósitos descritos acima. (n=10).
O compósito foi inserido em incremento único, coberto com uma tira de
poliéster, sob leve pressão de uma lâmina de vidro (Figura 3) e fotoativado
com a extremidade do fotopolimerizador apoiada sobre a lâmina de vidro
(Figura 4). Pode-se observar nas figuras 6 e 7 o aparelho de 2ª. geração
Radii (SDI) e o aparelho de 3ª. geração BluePhase (Ivoclar Vivadent)
utilizados para a fotoativação dos corpos-de-prova. Todas as amostras
foram confeccionadas em ambiente com temperatura controlada em 25°C.
Após a confecção, as amostras foram armazenadas por 24 horas em
ambiente seco e ao abrigo da luz a 37°C e, em seguida submetidas a
acabamento manual com lixas de carbeto de silício de granulação 600 e
1200 (Norton S.A., São Paulo, SP, Brasil).
35
Figura 5 – Matriz de silicone utilizada para a confecção dos corpos-de-prova;
Figura 6 – Matriz de silicone preenchida com resina composta e coberta com tira de
poliéster e lâmina de vidro;
Figura 7 – Fotopolimerização da amostra de resina composta;
Figura 8 – Espécimes em forma de barra com 7 mm de comprimento, 2 mm de largura e
1 mm de espessura;
Figura 9 – Fotopolimerizador Radii (SDI).
Figura 10 – Fotopolimerizador BluePhase (Ivoclar Vivadent).
4.1 - Avaliação da resistência à flexão e módulo de elasticidade
A avaliação da resistência a flexão e determinação do módulo de
elasticidade foi realizada de acordo com a metodologia de Peutzfeldt &
Asmussen (2005). Os espécimes demonstrados acima com medidas de 7
mm de comprimento, 2 mm de largura e 1 mm de espessura foram
avaliados pelo teste de resistência à flexão em três pontos. Esta dimensão
36
do espécime foi selecionada para que a fotoativação pudesse ser realizada
uma única vez, de apenas 1 lado da amostra, uma vez que a relização de
fotoativações múltiplas (como exigido no teste de flexão convencional)
poderia mascarar os resultados pelo excesso de energia.
Imediatamente antes do teste, a altura e espessura de cada
espécime foi aferida com paquímetro digital (Mitutoyo, Brasil). Em seguida,
cada corpo-de-prova foi posicionado em máquina de testes universal
(Instron, modelo 4411, Buckinghamshire, Inglaterra) para avaliação da
resistência à flexão (teste de 3 pontos - distância entre apoios de 5 mm,
carregamento compressivo com velocidade de 1,0 mm/min). Os dados
obtidos em Kgf foram convertidos em MPa e o módulo de elasticidade
calculado pelo software da máquina de ensaios universal. Na figura 11
pode-se observar extremidade da Instron para o teste de resistência à
flexão de 3 pontos.
Figura 11 – Extremidade da máquina de teste de resistência à flexão de 3 pontos.
37
5 RESULTADO
O presente trabalho avaliou a resistência à flexão e o módulo de
elasticidade de dois compósitos resinosos para dentes clareados, Filtek
Z350XT – WE (3M, Saint Paul, MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus
Kulzer, Hanau/Germany), comparativamente ao compósito Filtek Z250XT
(3M, Saint Paul, MN, USA) na cor A2 utilizada como controle (padrão ouro),
mediante fotopolimerização variando-se a fonte de luz LED. Foi utilizado o
aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o aparelho de 3ª. geração BluePhase
G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos com intensidade de luz de
1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando a densidade de energia em
24J/cm2.
O objetivo do experimento foi verificar se existiam diferenças
significativas na resistência à flexão e no módulo de elasticidade entre os
diferentes compósitos nas duas condições de fotopolimerização avaliadas.
5.1 Avaliação da resistência à flexão
Os resultados foram submetidos ao teste de normalidade para
verificar se a amostra estudada possuía uma distribuição normal ou não
normal. O teste de aderência à curva normal mostrou um valor do Qui
quadrado de 3,69600 para 5 graus de liberdade e p = 0,59396 sendo
considerada a distribuição normal.
38
O teste de homogeneidade de Cochran apresentou um valor
calculado de 0.2548 para 5 graus de liberdade e p=0,2200, que comparado
ao valor crítico, mostra uma distribuição homogênea das amostras.
Após a constatação de uma distribuição normal e homogênea,
empregou-se um teste paramétrico para avaliar se as diferentes amostras
eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas
variações casuais, com intuito de verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a
alternativa de diferença (H1) na resistência à flexão dos corpos-de-prova
avaliados experimentalmente neste estudo.
Existem dois fatores de variação independentes (tipo de compósito
e fonte de luz LED), dispostos em três colunas e duas linhas determinando
as seis condições experimentais avaliadas. No Quadro 1 é apresentado os
resultados dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em rol
crescente.
QUADRO 1 – Resistência à flexão de acordo com o tipo de compósito resinoso e a fonte de luz LED.
Compósito Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT – A2
Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii
Valores de
Resistência à flexão
em MPa
50,94
58,44
65,74
66,69
68,49
72,21
95,03
95,41
112,51
117,23
61,08
61,10
64,19
67,09
71,02
79,10
85,14
94,47
100,24
119,82
26,58
29,12
34,56
38,37
47,85
51,18
54,82
59,11
64,01
65,82
21,82
25,27
28,81
29,60
33,12
35,02
43,08
44,11
47,56
53,58
73,42
78,71
85,56
94,53
96,92
107,62
118,37
129,02
134,14
135,57
83,80
86,46
93,31
93,60
100,96
105,56
110,65
111,57
127,55
141,17
39
5.1.1 – Testes estatísticos
Os dados foram então submetidos à análise de variância (ANOVA)
a 5% de significância para verificar se existiam diferenças estatisticamente
significantes entre as condições do experimento. Na tabela 2, podem-se
observar os resultados da análise de variância considerando p < 0.05.
Tabela 2 – Análise de variância a 5% de significância.
ANÃLISE DE VARIÂNCIA
Fatores de Variação
SS Degr. of
Freedom
MS F p
Res ina Composta
Fonte de luz LED
Res ina Composta*Fonte de luz LED
Error
41254,5 2 20627,3 59,2623 0,000000
194,8 1 194,8 0,5598 0,457605
404,2 2 202,1 0,5806 0,563015
18795,6 54 348,1
Quando os fatores foram analisados isoladamente, a interpretação
da tabela 2 nos permite dizer, com 95% de confiança, que houve diferenças
estatisticamente significantes entre os compósitos, independentemente da
fonte de luz LED, que não demonstraram diferenças entre si. Quando os
fatores foram analisados em conjunto, pode-se observar que não houve
diferenças estatisticamente significantes entre os compósitos e as fontes
de luz LED.
A ANOVA não permite concluir, qual é ou quais são as médias
diferentes das demais sendo necessário uma complementação da análise
através do teste de Tukey a 5% de significância, permitindo assim
estabelecer as diferenças mínimas significantes, ou seja, a menor diferença
de médias das amostras que deve ser tomada como estatisticamente
significante, em determinado nível, neste caso, sempre que o valor de p-
nível estiver abaixo de 0.05 (p< 0.05).
Os valores médios e Desvios-Padrão da resistência à flexão após a
realização do teste de Tukey a 5% de significância encontram-se na Tabela
3.
40
Tabela 3 - Médias e Desvios-Padrão dos compósitos resinosos e fontes de luz LED avaliadas.
Resina Composta Fonte de Luz LED Média de Resistência à Flexão
Filtek Z350XT – WE BluePhase 80,27 (23,07) b
Filtek Z350XT – WE Radii 80,32 (19,56) b
Durafill VS – SSL BluePhase 47,14 (14,28) c
Durafill VS – SSL Radii 36,20 (10,41) c
Filtek Z250XT – A2 BluePhase 105,39 (23,06) a
Filtek Z250XT – A2 Radii 105,46 (18,15) a
Médias seguidas por diferentes letras minúsculas na coluna apresentam diferenças significativas de acordo com o teste de Tukey ao nível de significância de 5%.
A interpretação da tabela 3 nos permite dizer que a fonte de luz LED
não determinou diferenças estatisticamente significante dentro do mesmo
grupo de resina composta, ou seja, Filtek Z350XT – WE apresentou
resultados similares para as fontes de luz LED BluePhase e Radii, assim
como os compósitos Durafill VS – SSL e Filtek Z250XT – A2.
As médias praticamente iguais obtidas para a resina Filtek Z350XT
– WE variando a fonte de LED (BluePhase – 80,27 e Radii – 80,32) e para
o compósito Filtek Z250XT – A2 (BluePhase – 105,39 e Radii – 105,46) já
apontavam para uma igualdade estatística. Entretanto, as médias
divergentes encontradas para o compósito Durafill VS – SSL variando a
fonte de LED (BluePhase – 47,14 e Radii – 36,20) não representam, de
fato, diferenças estatisticamente significantes, provavelmente devido às
variações dentro dos grupos que foi em torno de 28%.
5.2 - Avaliação do módulo de elasticidade
Existem dois fatores de variação independentes, tipo de compósito
resinoso e fonte de luz LED, dispostos em três colunas e duas linhas
determinando as seis condições experimentais avaliadas.
41
Após tabulação e distribuição dos dados agrupados por classes, foi
realizado o teste de normalidade para verificar se as amostras estudadas
possuíam uma distribuição normal ou não normal, em relação à curva de
Gauss.
Os testes de normalidade de Kolmogorov-Smirnov, Shapiro-Wilks e
Lilliefors apontam para uma distribuição não normal dos dados, como pode
ser visto na tabela 5.
Tabela 5 – Testes de normalidade para a variável – Módulo de elasticidade.
Teste de normalidade
Variável
N max D K-S
p
Lilliefors
p
Shapiro-
Wilks
p
Módulo de Elas ticidade 60 0,138027 p > .20 p < ,01 0,939384 0,005083
O teste de homogeneidade de Cochran aponta para uma distribuição
não homogênia dos dados, como pode ser visto na tabela 6.
Tabela 6 – Testes de homogeneidade de Cochran.
Teste de Homogeneidade de Cochran
"Resina Composta" / "Fonte de luz LED"
Hartley
F-max
Cochran
C
Bartlett
Chi-Sqr.
df p
Módulo de Elasticidade 23,64795 0,405645 20,68227 5 0,000930
Com a constatação de uma distribuição não normal e não
homogênea, foi adotado um teste não paramétrico para a análise estatística
a 5% de significância, com o intuito de verificar se as diferentes amostras
eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas
variações casuais, para verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a
alternativa de diferença (H1) no módulo de elasticidade dos corpos-de-
prova avaliados experimentalmente neste estudo.
No Quadro 2 são apresentados os resultados do módulo de
elasticidade dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em
rol crescente.
42
QUADRO 2 – Módulo de elasticidade de acordo com o tipo de compósito resinoso e a fonte de LED.
Resina composta Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT – A2
Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii
Valores de Módulo
de Elasticidade em
GPa
3,91
4,44
5,15
5,21
5,25
5,38
5,44
5,71
6,01
6,20
4,14
4,46
4,77
4,86
5,15
5,16
5,24
5,63
5,98
7,66
1,31
1,39
1,48
2,22
2,43
2,62
2,63
2,64
2,65
3,04
1,26
1,47
1,49
1,61
1,61
1,85
1,89
2,02
2,04
2,19
4,72
5,04
5,38
6,44
7,14
7,27
7,32
7,58
8,82
8,85
5,46
5,59
5,90
6,00
6,14
6,32
6,74
7,73
8,21
8,44
5.2.1 – Testes estatísticos
Os dados ficaram dispostos em três colunas e duas linhas
determinando as seis condições experimentais a serem avaliadas. Como
os dados apresentaram-se não contínuos, adotou-se o teste não
paramétrico de Kruskal Wallis p a 5% de significância.
Nas tabelas 8 e 9, pode-se observar os resultados do teste de
Kruskal Wallis para os fatores resina composta e fonte de luz LED.
Tabela 8 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator resina composta.
Múltipla comparação - Kruskal Wallis
Fator - Res ina Composta
H ( 2, N= 60) =45,27927 p =,0000
Módulo de Elas ticidade
Filtek Z350XT -
WE
R:33,775
Durafi ll VS -
SSL
R:10,500
Filtek Z250XT -
A2
R:47,225
Filtek Z350XT - WE
Durafi ll VS - SSL
Filtek Z250XT - A2
0,000075 0,044625
0,000075 0,000000
0,044625 0,000000
43
Tabela 9 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator Fonte de Luz LED.
Múltipla comparação - Kruskal Wallis
Fator - Fonte de luz LED
H ( 1, N= 60) =,1421430 p =,7062
Módulo de Elasticidade
BluePhase
R:31,350
Radii
R:29,650
BluePhase
Radii
0,706171
0,706171
A interpretação da tabela 8 e 9 nos permite dizer, com 95% de
confiança, que houve diferenças significantes entre os compósitos
resinosos, mas não houve diferenças entre as fontes de LED. Filtek
Z250XT – A2 apresentou o maior módulo de elasticidade e Durafill VS –
SSL o menor.
44
5 DISCUSSÃO
Para a realização desta pesquisa, foram selecionadas dois
compósitos para dentes clareados, Filtek Z350XT – WE (3M, Saint Paul,
MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany),
comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M, Saint Paul, MN, USA)
na cor A2 utilizado como controle (padrão ouro), mediante
fotopolimerização variando-se a fonte de luz LED. Para a fotopolimerização
foram utilizados o aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o aparelho de 3ª.
geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos com intensidade
de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando a densidade de energia
em 24J/cm2.
A definição destes fatores de variação foi motivada pelo fato de
tratar-se de um assunto complexo relacionado à obtenção de propriedades
mecânicas elevadas de compósitos para dentes clareados, mediante
fotopolimerização com fonte de luz LED.
Os compósitos utilizados neste estudo diferem entre si quanto à
composição da matriz orgânica, partículas inorgânicas, densidade,
escoamento e grau de polimerização, características que influenciam na
resistência à flexão e no módulo de elasticidade, variáveis estudadas nesta
pesquisa.
Quanto à indicação clínica, os compósitos Filtek Z250 XT e Z350 XT
são considerados de uso universal, podendo ser indicados para dentes
anteriores e posteriores. Já o compósito Durafill VS é indicado para
restaurações de classe V e como último incremento em restaurações
estéticas de dentes anteriores em função de ser um compósito
microparticulado que demonstra alta lisura de superfície. Entretanto, devido
à baixa resistência mecânica, não é bem indicado para as áreas oclusais
de cavidades de classe I e II.
45
Quando os fatores foram analisados isoladamente, os resultados
mostraram que houve diferenças estatisticamente significantes entre os
compósitos, independentemente da fonte de luz LED, que não
demonstraram diferenças entre si.
Assim sendo, a hipótese testada não pôde ser confirmada, ou seja,
o LED de 3ª. geração não determinou maiores valores de resistência à
flexão e de módulo de elasticidade em relação ao LED de 2ª. geração.
Quanto à variável “resistência à flexão”, o compósito Filtek Z250 XT
– A2 adotado no estudo como padrão ouro de comparação apresentou a
maior média de resistência à flexão (105,42), significantemente superior às
médias dos compósitos Filtek Z350 XT – WE (80,297) e Durafill VS - SSL
(41,669) que também demonstraram diferenças significantes entre si.
Para a variável “módulo de elasticidade”, os resultados foram
similares, ou seja, houve diferenças significantes, sendo que o compósito
Filtek Z250XT – A2 apresentou o maior módulo de elasticidade e Durafill
VS – SSL o menor.
Consideramos que a análise detalhada da composição orgânica e
inorgânica dos três compósitos são fundamentais para a interpretação dos
resultados de resistência à flexão e módulo de elasticidade.
Como descrito na revisão da literatura, a resistência à flexão e o
módulo de elasticidade estão diretamente relacionados ao grau de
conversão dos compósitos resinosos. Assim sendo, formulações de matriz
orgânica que determinam maior grau de polimerização tendem a
demonstrar maiores propriedades mecânicas (Gajewski et al., 2012; Jandt
& Mills, 2013).
Os resultados deste estudo comprovam essa afirmação, ou seja, o
compósito Filtek Z250 XT demonstrou maiores valores de resistência à
flexão e de módulo de elasticidade do que o compósito Filtek Z350 XT –
WE e ambos, maiores valores em relação ao compósito Durafill VS SSL.
O compósito resinoso Filtek Z250XT foi introduzido a partir do
compósito resinoso Z250 e é composto por uma matriz orgânica de
46
BisGMA, UDMA, BisEMA, além de TEGDMA que foi parcialmente
substituído por PEGDMA, combinação que gera propriedades mecânicas
elevadas, além de diminuir a contração de polimerização.
O compósito Filtek Z350XT – WE apresenta três componentes
orgânicos, sendo que grande parte do monômero trietilenoglicol
dimetacrilato (TEGDMA) de baixo peso molecular e que gera alto grau de
conversão foi substituída por uma mistura de uretano dimetacrilato (UDMA)
e Bisfenol-A polietileno glicol diéter dimetacrilato (Bis-EMA), dois
monômeros de alto peso molecular que têm menos ligações duplas por
unidade de peso. Os materiais com peso molecular elevado, também
causam impacto na medição da viscosidade, sendo que o peso molecular
mais elevado do compósito resulta em menor contração, envelhecimento
mais lento e uma matriz menos rígida (Carvalho et al., 1996; Peutzfeldt,
1997).
Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany) contém uma
Matriz orgânica a base de UDMA (uretano dimetacrilato). O alto peso
molecular do UDMA contém menos duplas ligações de carbono por
molécula, fato que contribui para a menor contração de polimerização do
material, mas também para a redução das propriedades mecânicas do
material, como a resistência à flexão e o módulo de elasticidade.
Embora esse conteúdo orgânico seja conhecido e divulgado pelos
fabricantes, ficam dúvidas sobre outros componentes e concentrações
utilizadas. Além disso, mesmo para a composição conhecida e descrita
acima, nem sempre as suas concentrações são divulgadas com exatidão,
além de deter algumas características guardadas como segredo industrial.
Entre esses conteúdos que geralmente são mantidos em segredo
destacam-se o agente redutores, o tipo e a concentração dos
fotoiniciadores e a sua relação com o tipo e a quantidade de amina.
Acredita-se, que os compósitos com altas concentrações de diluentes,
baixas concentrações de inibidores, além de composições com aminas
47
mais reativas tendem a demonstrar propriedades mecânicas mais elevadas
(Chung & Greener, 1988).
Apesar da importância da composição orgânica nas propriedades
avaliadas, nos compósitos odontológicos, o módulo de elasticidade e a
resistência à flexão são muito influenciadas pelo conteúdo de partículas
inorgânicas incorporadas à matriz orgânica.
Bowen (1963) verificou que a inclusão de partículas inorgânicas à
matriz das resinas compostas diminui, significantemente, a contração de
polimerização, além de aumentar as propriedades mecânicas do material.
Como o monômero BisGMA apresenta elevado peso molecular e,
principalmente, alta viscosidade, a adição de partículas inorgânicas seria
impossível sem a sua diluição. A alta viscosidade do BisGMA é, então,
diminuída pela adição de monômeros dimetacrilatos de baixo peso
molecular, favorecendo a incorporação de partículas de carga. Os
monômeros mais frequentemente usados como diluentes do BisGMA são
o etilenoglicol dimetacrilato (EGDMA) e o tri-etilenoglicol dimetacrilato
(TEGDMA). Portanto, quanto maior a diminuição da viscosidade do
BisGMA, maior a quantidade de partículas de carga que podem ser
adicionadas ao composto, melhorando as propriedades mecânicas do
material.
Assim, para que o compósito tenha características adequadas de
manipulação, a proporção de carga que pode ser incorporada à matriz
resinosa é limitada e depende do seu tamanho e formato. Em um certo
volume de compósito, quanto maior for a quantidade de carga incorporada
ao material, menor será a fração volumétrica de monômero (Chung e
Greener, 1990; Teoh, 2003), fato que, por si só, explica a relevância da
proporção de material inorgânico incorporado.
Como o módulo de elasticidade indica a rigidez de um material
dentro do seu limite elástico, quanto maior a proporção de carga no
material, maior tende a ser o seu módulo de elasticidade (Price, 2003; Teoh,
2003).
48
O compósito resinoso Filtek Z250XT é constituído por partículas
inorgânicas de óxido de silício e óxido de zircônia com a superfície
modificada de tamanho de 3 microns e não aglomerados de 20nm. A
quantidade de partículas é de 68% em volume ou 82% em peso.
O compósito Filtek Z350XT – WE é composto por uma combinação
de nanopartículas não-aglomeradas de sílica com tamanho de 20nm e
75nm monodispersas, e nanoaglomerados formados por partículas
arredondadas de zircônia/sílica coloidal cujo tamanho varia de 5 a 20nm. A
porcentagem de carga é de 63,3 % em volume ou 78,5% em peso. A
superfície de contato das nanopartículas com a fase orgânica é maior,
quando comparada aos compósitos microparticulados.
Já o compósito Durafill VS SSL tem uma constituição inorgânica de
partículas de carga de dióxido de silício altamente disperso, de tamanhos
que variam de 0,02μm a 0,07μm, e partículas de carga inorgânica pré-
polimerizadas de tamanhos que variam de 10 a 20μm, sendo o tamanho
médio das partículas de 0,04μm. A porcentagem de carga é de 40 % em
volume ou 60% em peso.
As resinas com micropartículas são as que comportam menos
quantidade de carga inorgânica. A relação entre o volume e a superfície
das partículas limita a adição de carga pois toda a superfície das partículas
devem estar em contato com a matriz orgânica. Além disso, a relação entre
a superfície das partículas é menor para as partículas de tamanho menor,
o somatório das superfícies dos compósitos microparticulados é muito
maior do que o calculado para o mesmo peso de partículas de tamanho
maior. Pode-se inferir que para “molhar” totalmente todas as superfícies
dos compósitos microparticulados é necessário usar relativamente mais
matriz orgânica do que quando se trabalha com partículas maiores,
apresentando, portanto, maior percentual de matriz orgânica em
composições de micropartículas. Como consequência, pode-se inferir que
estes compósitos apresentam maior contração de polimerização, além de
49
reduzidas propriedades mecânicas como a dureza e o módulo de
elasticidade.
O fato do compósito Durafill VS SSL apresentar a inclusão de
porções pré-polimerizadas pode contribuir para a redução da contração de
polimerização, mas não para o aumento de suas propriedades mecânicas.
Embora os resultados tenham demonstrado diferenças
estatisticamente significantes para as variáveis “resistência à flexão” e
“módulo de elasticidade” não se deve concluir que os resultados são
dependentes e diretamente proporcionais apenas pelo fato de o módulo de
elasticidade ser calculado diretamente pelo software do equipamento a
partir do teste de resistência à flexão. O módulo de elasticidade é medido
na região linear da curva tensão-deformação e não é, portanto, uma medida
de sua resistência.
Além dos compósitos resinosos destacados até aqui na discussão
dos resultados, outro fator de variação estudado nesta pesquisa foi a efeito
da variação da fonte de luz LED.
Tanto para a variável “resistência à flexão” quanto para o “módulo
de elasticidade”, a interpretação dos resultados nos permite dizer que não
houve diferenças significantes entre as fontes de luz LED, BluePhase (LED
de 3ª. geração) e Radii (LED de 2ª. geração), independentemente do tipo
de compósito resinoso.
Foi amplamente destacado na revisão da literatura que uma
polimerização eficiente depende, entre outros fatores, que o espectro de
irradiância dos aparelhos fotopolimerizadores coincida com o espectro de
absorbância dos fotoiniciadores utilizados nos diferentes compósitos
odontológicos. Esta relação não é preocupante quando relaciona uma fonte
de luz halógena com a canforoquinona, fotoiniciador mais utilizado nos
compósitos odontológicos. Isto porque o amplo espectro de irradiância
emitido pela luz halógena envolve quase que completamente o não menos
amplo espectro de absorbância da canforoquinona. Da mesma forma pode-
se confiar na fotopolimerização eficiente da canforoquinona quando ativado
50
por um aparelho de luz LEDazul de 2ª. geração, pois apesar de apresentar
um espectro estreito de irradiação entre 450 e 490nm e com pico de 468nm,
toda essa irradiância é absorvida pela canforoquinona que também tem
pico de absorbância próximo a 468nm.
Os problemas relacionados a uma fotopolimerização ineficiente ou
incompleta podem surgir quando o LEDazul de 2ª. geração é utilizado para
a ativação de compósitos com fotoiniciadores alternativos à
canforoquinona, como o MAPO, o BAPO e a Fenilpropanediona, entre
outros. Isto porque o pico de absorbância destes fotoiniciadores é mais
baixo, próximo as 380nm para o MAPO e para o BAPO, e próximo aos
410nm quando refere-se à fenilpropanediona, em relação ao espectro de
irradiância do LEDazul. Como consequência uma polimerização ruim com
baixo grau de conversão pode ocorrer, comprometendo as propriedades
mecânicas dos compósitos, dentre elas a resistência à flexão e o módulo
de elasticidade.
A conversão das duplas ligações pela fotoativação corre mediante
uma dose mínima de energia que excita os fotoiniciadores e produz
suficiente número de radicais livres para a polimerização. Apesar das
diferenças de comprimentos de ondas emitidos pelos aparelhos de LED
avaliados, os resultados desse estudo mostraram que a emissão de luz no
comprimento de onda da luz violeta não foi suficiente para produzir
diferenças significativas no nas propriedades mecânicas dos compósitos
para dentes clareados avaliados neste experimento, ou seja, o LED de 3ª.
geração que emite comprimento de onda na faixa da luz violeta, além do
comprimento de onda emitido na faixa da luz azul, não determinou valores
de resistência à flexão e módulo de elasticidade superiores aos valores
obtidos a partir do LED de 2ª. geração que emite comprimento de onda
apenas na faixa da luz azul.
Resultados semelhantes foram observados por Arikawa et al., 2009
e Antonson et al., 2008 comparando diferentes unidades de 2ª. e 3ª.
gerações.
51
Sabe-se que os compósitos utilizados neste estudo apresentam
fotoiniciadores alternativos combinados à canforoquinona, porém não é de
conhecimento público quais são esses fotoiniciadores, muito menos as
suas quantidades e proporções, pois são mantidos pelos fabricantes como
segredo industrial. Diante do fato, acreditamos que não houve diferenças
significantes entre as fontes de LEDazul de 2ª. geração e LEDazul/violeta de 3ª.
geração pelo fato da intersecção criada entre o comprimento de onda
emitido pelo LEDazul e o comprimento de onda absorvido pelos
fotoiniciadores alternativos e principalmente pela canforoquinona, tenha
sido suficiente para gerar uma polimerização eficiente, sem que houvesse,
portanto, dependência do comprimento de onda violeta para complementar
a polimerização (Hickel, 2008; Arikawa et al., 2009; Porto et al., 2010; Price,
2010; Leprince et al., 2011).
Deve-se considerar também, que o aparelho de 3ª. Geração
Bluephase G2 tem apenas um LED na faixa da luz violeta que pode não
seja coincidente com o espectro de absorção do fotoiniciador alternativo
presente nos compósitos para dentes clareados avaliados neste estudo.
Apresentamos novamente a figura 3 que destaca justamente a relação
entre o espectro de absorção dos principais fotoiniciadores de uso
odontológico e os espectros de irradiância violeta e azul do aparelho de 3ª.
geração BluePhase G2 (IVOCLAR VIVADENT). O aparelho de 2ª. geração
Radii (SDI), também utilizado neste estudo, emite luz somente no espectro
da luz azul.
52
Figura 3 – Relação entre o espectro de absorção de luz dos principais fotoiniciadores de
uso odontológico e os espectros de irradiância violeta e azul emitidos pelo aparelho LED
de 3ª. geração.
Pode-se considerar também o fato de ter sido constatado que a
localização de múltiplos chips dentro das unidades fotoativadoras de LED
de 3ª. geração pode afetar a distribuição de irradiância e o grau de
uniformidade da fonte de luz. Price et al., 2010, constataram que a
distribuição de irradiância medida entre 405nm e 460nm não foi uniforme
para todos os aparelhos de LEDsazul/violeta.
Para a avaliação precisa da fotopolimerização de compósitos
resinosos, além do sinergismo entre os fotoiniciadores é importante
conhecer o rendimento quântico de polimerização. Entretanto, para
conhecer a relação entre o número de fotoiniciadores convertidos e o
número de fótons absorvidos pelo fotoiniciador, sendo que apenas os
fótons absorvidos pelos fotoiniciadores são capazes de causar a
fotopolimerização, é necessário conhecer a composição dos materiais
(Chen et al., 2007; Palin et al., 2014)).
53
Segundo Chen et al., 2007, dependendo da concentração de
canforoquinona na composição do material, se o rendimento quântico
diminuir, a adição de fotoiniciadores alternativos pode não determinar
nenhum efeito sinérgico à fotopolimerização, como observado neste
estudo.
A avaliação de compósitos experimentais demonstra ser um
caminho natural para o conhecimento da comportamento de cada elemento
e fração que integra um compósitos resinoso odontológico, bem como da
sua interação. Consequentemente, pode-se avaliar cada propriedade física
e mecânica de acordo com a problematização criada, variando-se um ou
outro componente orgânico e ou inorgânico. Entretanto, mesmo com o
amplo conhecimento que se pode alcançar com a síntese, desenvolvimento
e avaliação desses biomateriais odontológicos, permanece um hiato entre
a ciência e a comercialização dos compósitos resinosos odontológicos. Em
outras palavras, quando o clínico adquire, por exemplo, uma resina
composta de uma determinada marca comercial, não sabe por completo
detalhes a respeito do seu funcionamento. Não sabe, por exemplo, se há
relação entre o espectro de irradiância da fonte de luz que possui e o
espectro de absorção desse compósito que está adquirindo. Não sabe
porque não é divulgado, assim como não é divulgado a sua composição
que foi exaustivamente estudada quando ainda se tratava de um compósito
experimental. Quando muito alguns fabricantes apontam na bula do
produto que ele não deve ser utilizado o Laser de argônio e o LED de 2a.
geração para a fotoativação do produto, seguindo o exemplo utilizado
anteriormente.
É utópico aclamar pela divulgação completa da composição de cada
produto comercial. É a regra do comércio.
O pesquisador deve, entretanto, continuar pesquisando e avaliando
tanto os compósitos experimentais, quanto as resinas compostas
comercializadas, seja para a busca de respostas e/ou para a comparação
de resultados.
54
6 CONCLUSÃO
Baseado na proposição, na metodologia aplicada e nos resultados
pode-se concluir que:
A resistência à flexão e o módulo de elasticidade dos compósitos
resinosos para dentes clareados não foram influenciados pela fonte de luz
LED de 3ª. geração comparativamente ao LED de 2ª. geração.
A hipótese testada não pôde ser confirmada, ou seja, o LED de 3ª.
geração por emitir luz nos comprimentos de onda violeta e azul não
determinou maiores valores de resistência à flexão e de módulo de
elasticidade em relação ao LED de 2ª. geração que emite luz apenas no
comprimento de onda azul.
55
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APÊNDICE A – RESULTADOS COM A ESTATÍSTICA COMPLETA
O presente trabalho avaliou a resistência à flexão e o módulo de
elasticidade de dois compósitos resinosos para dentes clareados, Filtek
Z350XT – WE (3M ESPE) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer),
comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M ESPE) na cor A2
utilizada como controle (padrão ouro), mediante fotopolimerização
variando-se a fonte de luz LED. Foi utilizado o aparelho de 2ª. geração Radii
(SDI) e o aparelho de 3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT),
ambos com intensidade de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando
a densidade de energia em 24J/cm2.
O objetivo do experimento foi verificar se existiam diferenças
significativas na resistência à flexão e no módulo de elasticidade entre os
diferentes compósitos nas duas condições de fotopolimerização avaliadas.
Deve-se observar o grau de precisão das respostas fornecidas por
este estudo. Tanto para os dados da resistência à flexão, quanto para o
módulo de elasticidade, foi adotado o nível de confiança de 95% para as
afirmações realizadas.
Com este nível e de posse de 60 dados coletados segue-se que as
respostas fornecidas possuem um erro de precisão encontrado através da
fórmula: n
)P1(PZd
.
O valor de Z para a distribuição normal com 95% de confiança é de
1.96. Adota-se o valor de 50% de variabilidade máxima para a proporção P
(0.5) e tendo n=60 dados, isto nos fornecerá um valor d=0.1266 (12,66%)
em relação a um possível valor real das médias.
5.2 Avaliação da resistência à flexão
Os resultados foram submetidos ao teste de normalidade para
verificar se a amostra estudada possuía uma distribuição normal ou não
normal. O teste de aderência à curva normal mostrou um valor do Qui
quadrado de 3,69600 para 5 graus de liberdade e p = 0,59396 sendo
considerada a distribuição normal.
O teste de homogeneidade de Cochran apresentou um valor
calculado de 0.2548 para 5 graus de liberdade e p=0,2200, que comparado
ao valor crítico, mostra uma distribuição homogênea das amostras.
Após a constatação de uma distribuição normal e homogênea,
empregou-se um teste paramétrico para avaliar se as diferentes amostras
eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas
variações casuais, com intuito de verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a
alternativa de diferença (H1) na resistência à flexão dos corpos-de-prova
avaliados experimentalmente neste estudo.
Existem dois fatores de variação independentes (tipo de compósito
e fonte de luz LED), dispostos em três colunas e duas linhas determinando
as seis condições experimentais avaliadas. No Quadro 1 é apresentado os
resultados dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em rol
crescente.
QUADRO 1 – Resistência à flexão de acordo com o tipo de resina composta e a fonte de luz LED.
Resina composta
Filtek Z350XT -
WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT – A2
Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii
Valores de
Resistência à flexão
em MPa
50,94
58,44
65,74
66,69
68,49
72,21
95,03
95,41
112,51
117,23
61,08
61,10
64,19
67,09
71,02
79,10
85,14
94,47
100,24
119,82
26,58
29,12
34,56
38,37
47,85
51,18
54,82
59,11
64,01
65,82
21,82
25,27
28,81
29,60
33,12
35,02
43,08
44,11
47,56
53,58
73,42
78,71
85,56
94,53
96,92
107,62
118,37
129,02
134,14
135,57
83,80
86,46
93,31
93,60
100,96
105,56
110,65
111,57
127,55
141,17
Na Figura 9, pode-se observar a distribuição normal da amostra,
contendo acima de 68% dos dados ao redor da curva de normalidade.
GRÁFICO DE NORMALIDADE
4v *60c
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Valores Observ ados
-3
-2
-1
0
1
2
3
Va
lor
no
rma
l e
sp
era
do
Figura 9 – Curva de normalidade da amostra acima dos 68% exigidos.
O histograma a seguir apresenta, além da distribuição dos dados, os
testes de Kolmogorov-Smirnov, Lilliefors e Shapiro-Wilks que comprovam
a distribuição normal dos dados.
Histograma: Resistência à Flexão
K-S d=,07421, p> .20; Lilliefors p> .20
Shapiro-Wilk W=,96964, p=,14009
0 20 40 60 80 100 120 140 160
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
No
. d
e o
bs
erv
aç
õe
s
Figura 10 – Histograma com os dados da resistência à flexão.
Os valores médios da resistência à flexão com dados agrupados por
classes, encontram-se na Tabela 1.
Tabela 1 - Médias das resinas compostas e fontes de luz LED avaliadas.
Estatística Descritiva - Médias e Desvios-Padrão
Res ina Composta Fonte de luz
LED
Res is tência à
Flexão
Means
Res is tência à
Flexão
N
Res is tência à
Flexão
Std.Dev.
Filtek Z350XT - WE BluePhase 80,2690 10 23,06658
Filtek Z350XT - WE Radii 80,3250 10 19,55984
Durafi ll VS - SSL BluePhase 47,1420 10 14,27987
Durafi ll VS - SSL Radii 36,1970 10 10,41536
Filtek Z250XT - A2 BluePhase 105,3860 10 23,06040
Filtek Z250XT - A2 Radii 105,4630 10 18,15409
All Groups 75,7970 60 32,06168
5.1.1 – Testes estatísticos
Os dados foram então submetidos à análise de variância (ANOVA)
a 5% de significância para verificar se existiam diferenças estatisticamente
significantes entre as condições do experimento. Na tabela 2, podem-se
observar os resultados da análise de variância considerando p < 0.05.
Tabela 2 – Análise de variância a 5% de significância.
ANÃLISE DE VARIÂNCIA
Fatores de Variação
SS Degr. of
Freedom
MS F p
Res ina Composta
Fonte de luz LED
Res ina Composta*Fonte de luz LED
Error
41254,5 2 20627,3 59,2623 0,000000
194,8 1 194,8 0,5598 0,457605
404,2 2 202,1 0,5806 0,563015
18795,6 54 348,1
Quando os fatores foram analisados isoladamente, a interpretação
da tabela 2 nos permite dizer, com 95% de confiança, que houve diferenças
estatisticamente significantes entre os compósitos resinosos,
independentemente da fonte de luz LED, que não demonstraram diferenças
entre si. Quando os fatores foram analisados em conjunto, pode-se
observar que não houve diferenças estatisticamente significantes entre os
compósitos e as fontes de luz LED.
A ANOVA não permite concluir, qual é ou quais são as médias
diferentes das demais sendo necessário uma complementação da análise
através do teste de Tukey a 5% de significância, permitindo assim
estabelecer as diferenças mínimas significantes, ou seja, a menor diferença
de médias das amostras que deve ser tomada como estatisticamente
significante, em determinado nível, neste caso, sempre que o valor de p-
nível estiver abaixo de 0.05 (p< 0.05). Este resultado pode ser verificado na
tabela 3.
Tabela 3 – Teste de Tukey a 5% de significância para o fator “Compósito resinoso”.
Teste Tukey para o fator "Resina Composta"
Error: Between MS = 348,07, df = 54,000
.
Res ina Composta {1}
80,297
{2}
41,669
{3}
105,42
1
2
3
Filtek Z350XT - WE 0,000121 0,000347
Durafi ll VS - SSL 0,000121 0,000121
Filtek Z250XT - A2 0,000347 0,000121
Os resultados mostraram que o compósito Filtek Z250 XT – A2
adotada no estudo como padrão ouro de comparação apresentou a maior
média de resistência à flexão (105,42), significantemente superior às
médias dos compósitos Filtek Z350 XT – WE (80,297) e Durafill VS - SSL
(41,669) que também demonstraram diferenças significantes entre si. Na
figura 11 observa-se a frequência das médias entre os compósitos.
MÉDIAS
Fator Isolado - "Resina Composta"
Current effect: F(2, 54)=59,262, p=,00000
Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT - A2
Resinas Compostas
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
Resis
tên
cia
à F
lexão
Figura 11 – Médias da resistência à flexão dos compósitos, isoladamente.
A interpretação da tabela 2 ainda nos permite dizer que não houve
diferenças significantes entre as fontes de luz LED, BluePhase, Led de 3ª.
geração (77,6) e Radii, LED de 2ª. geração (73,99), com um p-nível de
0.4576, independentemente do tipo de compósito.
Da mesma forma, a análise estatística da interação entre os fatores
compósito (Filtek Z350 XT - WE, Durafill VS - SSL e Filtek Z250 XT – A2) e
fonte de luz LED (BluePhase – LED de 3ª. Geração e Radii – LED de 2ª.
geração) mostrou que não há evidências de diferenças estatisticamente
significativas em nível de 95% de confiança (Figura 12). O valor do p-nível
encontrado para a interação dos dois fatores foi de 0.56301, sendo,
portanto, maior que 0,05 (p> 0.05).
MÉDIAS
INTERAÇÃO DOS FATORES: RESINA COMPOSTA E FONTE DE LUZ LED
BluePhase
RadiiFiltek Z350XT - WEDurafill VS - SSL
Filtek Z250XT - A20
20
40
60
80
100
120
140
Resis
tência
à fle
xão
Figura 12 – Interação entre os fatores compósito e Fonte de luz LED.
Na tabela 4, observam-se os resultados do teste de Tukey a 5% de
significância (p< 0.05) com a interação entre todos os grupos avaliados
mostrando a significância (vermelho) ou não significância (preto) dos
resultados.
Tabela 4 – Significância do teste de Tukey para as combinações dos grupos.
Teste Tukey - Resistência à Flexão
Res ina Composta Fonte de luz LED
{1}
M=80,269
{2}
M=80,325
{3}
M=47,142
{4}
M=36,197
{5}
M=105,39
{6}
M=105,46
Filtek Z350XT - WE BluePhase {1}
Filtek Z350XT - WE Radii {2}
Durafi ll VS - SSL BluePhase {3}
Durafi ll VS - SSL Radii {4}
Filtek Z250XT - A2 BluePhase {5}
Filtek Z250XT - A2 Radii {6}
1,000000 0,002900 0,000165 0,043517 0,042511
1,000000 0,002842 0,000164 0,044262 0,043241
0,002900 0,002842 0,777331 0,000138 0,000138
0,000165 0,000164 0,777331 0,000138 0,000138
0,043517 0,044262 0,000138 0,000138 1,000000
0,042511 0,043241 0,000138 0,000138 1,000000
A interpretação da tabela 4 nos permite dizer que a fonte de luz LED
não determinou diferenças estatisticamente significante dentro do mesmo
grupo de compósito, ou seja, Filtek Z350XT – WE apresentou resultados
similares para as fontes de luz LED BluePhase e Radii, assim como os
compósitos Durafill VS – SSL e Filtek Z250XT – A2.
As médias praticamente iguais obtidas para o compósito Filtek
Z350XT – WE variando a fonte de LED (BluePhase – 80,27 e Radii – 80,32)
e para o compósito Filtek Z250XT – A2 (BluePhase – 105,39 e Radii –
105,46) já apontavam para uma igualdade estatística. Entretanto, as
médias divergentes encontradas para o compósito Durafill VS – SSL
variando a fonte de LED (BluePhase – 47,14 e Radii – 36,20) não
representam, de fato, diferenças estatisticamente significantes (P-nível >
0,05 = 0,777331), provavelmente devido às variações dentro dos grupos
que foi em torno de 28%.
Na figura 13 observa-se o Box Plot com a relação desvio-padrão e
média das resinas compostas de acordo com as fontes de luz LED.
Box Plot - Resistência à Flexão
Fatores: Resina composta e fonte de luz LED
Fonte de luz LED
Re
sis
tên
cia
à F
lex
ão
Mean
Mean±SE
Mean±1,96*SE
Filtek Z350XT - WE
BluePhase Radii20
40
60
80
100
120
140
Durafill VS - SSL
BluePhase Radii
Filtek Z250XT - A2
BluePhase Radii20
40
60
80
100
120
140
Figura 13 – Box Plot com a Interação entre os fatores compósito e fonte de luz LED.
5.2 - Avaliação do módulo de elasticidade
Existem dois fatores de variação independentes, tipo de compósito
e fonte de luz LED, dispostos em três colunas e duas linhas determinando
as seis condições experimentais avaliadas.
Após tabulação e distribuição dos dados agrupados por classes, foi
realizado o teste de normalidade para verificar se as amostras estudadas
possuíam uma distribuição normal ou não normal, em relação à curva de
Gauss.
Os testes de normalidade de Kolmogorov-Smirnov, Shapiro-Wilks e
Lilliefors apontam para uma distribuição não normal dos dados, como pode
ser visto na tabela 5.
Tabela 5 – Testes de normalidade para a variável – Módulo de elasticidade.
Teste de normalidade
Variável
N max D K-S
p
Lilliefors
p
Shapiro-
Wilks
p
Módulo de Elas ticidade 60 0,138027 p > .20 p < ,01 0,939384 0,005083
Os testes de homogeneidade de Cochran e Levene apontam para
uma distribuição não homogênia dos dados, como pode ser visto nas
tabelas 6 e 7.
Tabela 6 – Testes de homogeneidade de Cochran.
Teste de Homogeneidade de Cochran
"Resina Composta" / "Fonte de luz LED"
Hartley
F-max
Cochran
C
Bartlett
Chi-Sqr.
df p
Módulo de Elasticidade 23,64795 0,405645 20,68227 5 0,000930
Tabela 7 – Testes de homogeneidade de Levene.
Teste de Homogeneidade de Levene
"Resina Composta" / "Fonte de luz LED"
MS
Effect
MS
Error
F p
Módulo de Elas ticidade 1,072125 0,279128 3,840983 0,004751
Na Figura 14, pode-se observar a distribuição não normal da
amostra, com poucos dados localizados ao redor da curva de normalidade.
Normal P-Plot: Módulo de Elasticidade
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Value
-3
-2
-1
0
1
2
3
Exp
ecte
d N
orm
al V
alu
e
Figura 14 – Curva mostrando uma distribuição não normal dos dados.
Com a constatação de uma distribuição não normal e não
homogênea, foi adotado um teste não paramétrico para a análise estatística
a 5% de significância, com o intuito de verificar se as diferentes amostras
eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas
variações casuais, para verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a
alternativa de diferença (H1) no módulo de elasticidade dos corpos-de-
prova avaliados experimentalmente neste estudo.
No Quadro 2 são apresentados os resultados do módulo de
elasticidade dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em
rol crescente.
QUADRO 2 – Módulo de elasticidade de acordo com o tipo de compósito e a fonte de LED.
Resina composta
Filtek Z350XT -
WE Durafill VS – SSL Filtek Z250XT – A2
Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii
Valores de Módulo
de Elasticidade em
GPa
3,91
4,44
5,15
5,21
5,25
5,38
5,44
5,71
6,01
6,20
4,14
4,46
4,77
4,86
5,15
5,16
5,24
5,63
5,98
7,66
1,31
1,39
1,48
2,22
2,43
2,62
2,63
2,64
2,65
3,04
1,26
1,47
1,49
1,61
1,61
1,85
1,89
2,02
2,04
2,19
4,72
5,04
5,38
6,44
7,14
7,27
7,32
7,58
8,82
8,85
5,46
5,59
5,90
6,00
6,14
6,32
6,74
7,73
8,21
8,44
QUADRO x – Módulo de elasticidade considerando o tipo de resina composta e fonte de luz LED.
Nas figuras 15 e 16, observa-se o histograma por categoria, o que
facilita a observação de uma distribuição não normal dos dados.
HISTOGRAMA
VARIÁVEL - MÓDULO DE ELASTICIDADE
FATOR DE VARIAÇÃO - RESINA COMPOSTA
No
of
ob
s
Resina Composta: Filtek Z350XT - WE
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100
2
4
6
8
10
12
Resina Composta: Durafill VS - SSL
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Resina Composta: Filtek Z250XT - A2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100
2
4
6
8
10
12
Figura 15 – Histograma por categoria referente ao fator – compósito.
HISTOGRAMA
VARIÁVEL - MÓDULO DE ELASTICIDADE
FATOR DE VARIAÇÃO - FONTE DE LUZ LED
No
of o
bs
BluePhase
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Radii
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Figura 16 – Histograma por categoria referente ao fator – Fonte de luz LED.
5.2.1 – Testes estatísticos
Os dados ficaram dispostos em três colunas e duas linhas
determinando as seis condições experimentais a serem avaliadas. Como
os dados apresentaram-se não contínuos, adotou-se o teste não
paramétrico de Kruskal Wallis p a 5% de significância.
Nas tabelas 8 e 9, pode-se observar os resultados do teste de
Kruskal Wallis para os fatores resina composta e fonte de luz LED.
Tabela 8 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator compósito.
Múltipla comparação - Kruskal Wallis
Fator - Res ina Composta
H ( 2, N= 60) =45,27927 p =,0000
Módulo de Elas ticidade
Filtek Z350XT -
WE
R:33,775
Durafi ll VS -
SSL
R:10,500
Filtek Z250XT -
A2
R:47,225
Filtek Z350XT - WE
Durafi ll VS - SSL
Filtek Z250XT - A2
0,000075 0,044625
0,000075 0,000000
0,044625 0,000000
Tabela 9 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator Fonte de Luz LED.
Múltipla comparação - Kruskal Wallis
Fator - Fonte de luz LED
H ( 1, N= 60) =,1421430 p =,7062
Módulo de Elasticidade
BluePhase
R:31,350
Radii
R:29,650
BluePhase
Radii
0,706171
0,706171
A interpretação da tabela 8 e 9 nos permite dizer, com 95% de
confiança, que houve diferenças significantes entre os compósitos, mas
não houve diferenças entre as fontes de LED. Filtek Z250XT – A2
apresentou o maior módulo de elasticidade e Durafill VS – SSL o menor.
Nas figuras 17 e 18, pode-se observar os gráficos Box Plot com as
medianas considerando os fatores “compósito” e “Fonte de LED”.
VARIÁVEL: MÓDULO DE ELASTICIDADE
Median
25%-75%
Min-Max Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT - A2
Resina Composta
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Mó
du
lo d
e E
las
tic
ida
de
Figura 17 - Box Plot com as medianas do fator de variação “Compósito”.