BAB III

METODE KERJA

III.1.Alat dan Bahan

III.1.1. Alat

Adapun alat yang digunakan adalah Labu Tile, Pipa Kapiler, Termometer, Lampu Spirirtus, Push Ball, Cawan Porselin, Beaker Glass, Batang Pengaduk , Erlenmeyer dan Lempeng KLT.

III.1.1. Bahan

Adapun bahan yang digunakan adalah aseton, vanilin , HCL P , Etanol dan aquadest.

III.2.Cara Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Dibuat perbandingan Vanilin : Aseton ( 2: 1 )

3. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan HCL P, diaduk selama 1 jam pada suhu 100 C.

4. Diaduk lagi selama 2 jam pada suhu ruangan

5. Diamkan selama 7 hari dalam deksikator, sampai warna berubah menjadi coklat.

6. Dicuci dengan campuran larutan air dan etanol (2: 1)

7. Pada hari yang ke 8, diuji kemurnian dan identifikasi hasil dengan :

a. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Senyawa dilarutkan dalam kloroform (5 mg dalam 5 ml kloroform) kemudian ditotolkan pada lempeng silika gel dari aluminium, dengan fase gerak etil asetat: kloroform (1 : 5), kloroform : metanol (5 : 1), n-heksan : kloroform (5 :1) untuk mendapatkan pemisahan yang sempurna. Spot kromatogram diamati pada UV 254 dan 366 nm.

b. Penentuan Titik Lebur

Senyawa hasil sintesis dan hasil pemurnian diuji titik leburnya dengan alat melting point. Prosedur pengujian titik lebur :

1) Persiapan sampel

a) Digerus sampel hasil sintesis hingga halus

b) Dimasukkan kedalam pipa kapiler dengan cara ditotolkan kemudian pipa kapiler dibalikkan dan sampel dipadatkan kira-kira 1 cm.

c) Sampel siap untuk diuji jarak leburnya

2) Penetuan jarak lebur

a) Dipasang termometer pada alat titik leleh (melting point)

b) Dihubungkan kabel melting point pada sumber arus

c) Diletakkan pipa kapiler berisi sampel pada lubang melting point

d) Diatur laju kenaikan temperatur pada suhu 900-1100C

c. Penentuan Gugus Fungsi

Senyawa hasil sintesis ditentukan gugus fungsinya dengan menggunakan alat spektrofotometer FTIR.