Upload
riza-yustinianus
View
213
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
BAB III
METODE KERJA
III.1.Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
Adapun alat yang digunakan adalah Labu Tile, Pipa Kapiler, Termometer, Lampu Spirirtus, Push Ball, Cawan Porselin, Beaker Glass, Batang Pengaduk , Erlenmeyer dan Lempeng KLT.
III.1.1. Bahan
Adapun bahan yang digunakan adalah aseton, vanilin , HCL P , Etanol dan aquadest.
III.2.Cara Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dibuat perbandingan Vanilin : Aseton ( 2: 1 )
3. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan HCL P, diaduk selama 1 jam pada suhu 100 C.
4. Diaduk lagi selama 2 jam pada suhu ruangan
5. Diamkan selama 7 hari dalam deksikator, sampai warna berubah menjadi coklat.
6. Dicuci dengan campuran larutan air dan etanol (2: 1)
7. Pada hari yang ke 8, diuji kemurnian dan identifikasi hasil dengan :
a. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Senyawa dilarutkan dalam kloroform (5 mg dalam 5 ml kloroform) kemudian ditotolkan pada lempeng silika gel dari aluminium, dengan fase gerak etil asetat: kloroform (1 : 5), kloroform : metanol (5 : 1), n-heksan : kloroform (5 :1) untuk mendapatkan pemisahan yang sempurna. Spot kromatogram diamati pada UV 254 dan 366 nm.
b. Penentuan Titik Lebur
Senyawa hasil sintesis dan hasil pemurnian diuji titik leburnya dengan alat melting point. Prosedur pengujian titik lebur :
1) Persiapan sampel
a) Digerus sampel hasil sintesis hingga halus
b) Dimasukkan kedalam pipa kapiler dengan cara ditotolkan kemudian pipa kapiler dibalikkan dan sampel dipadatkan kira-kira 1 cm.
c) Sampel siap untuk diuji jarak leburnya
2) Penetuan jarak lebur
a) Dipasang termometer pada alat titik leleh (melting point)
b) Dihubungkan kabel melting point pada sumber arus
c) Diletakkan pipa kapiler berisi sampel pada lubang melting point
d) Diatur laju kenaikan temperatur pada suhu 900-1100C
c. Penentuan Gugus Fungsi
Senyawa hasil sintesis ditentukan gugus fungsinya dengan menggunakan alat spektrofotometer FTIR.