Penetapan Kadar Sari, Penetapan Susut Pengeringan, Penetapan Kadar Tanin Peneliti : Nurul Fatmawati Pua Upa (1100123), Faiza Astiani (1100102), Nozella

Nindya (11001190), Audrey Defi (1110161), Bayu ( ) Kelompok : F-2

I. PENDAHULUAN

Penetapan Susut Pengeringan

Susut pengeringan merupakan pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada

temperatur 105oC selama 30 menit atau sampai konstan, yang dinyatakan dalam

porsen. Dalam hal khusus (jika bahan tidak mengandung minyak

menguap/atsiri dan sisa pelarut organik) identik dengan kadar air, yaitu

kandungan air karena berada di atmosfer/lingkungan udara terbuka (Depkes RI,

2000).Tujuan mengetahui susut pengeringan adalah memberikan batasan

maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses

pengeringan.

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Minyak Atsiri, atau dikenal juga sebagai Minyak Eteris (Aetheric Oil),

Minyak Esensial, serta Minyak Aromatik, adalah kelompok besar minyak

nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap

sehingga memberikan aroma yang khas

Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan dari jaringan tanaman tertentu,

seperti akar, batang, kulit, bunga, daun, biji dan rimpang. Minyak ini bersifat

mudah menguap pada suhu kamar (250C) tanpa mengalami dekomposisi dan

berbau wangi sesuai dengan tanaman penghasilnya, serta umumnya larut dalam

pelarut organik tetapi tidak larut dalam air.Kadar minyak atsiri dapat

menunjukkan kualitas dari simplisia yang diperiksa apakah memenuhi

ketetapan yang telah berlaku atau tidak.. Kegunaan minyak atsiri, yaitu :

1. Pengobatan atau terapi aroma(misalnya : minyak kayu putih). Pada aroma terapi, minyak atsiri dilarutkan dengan minyak pembawa (minyak zaitun, Hazellnut, atau almond) dan digunakan untuk pemijatan, disebarkan ke udara menggunakan Nebulizer atau lilin aroma terapi

2. Pewangi/perancah/flavoring dalam formulasi dan parfum (contohnya : minyak rose)

Kunyit

Kunyit merupakan tanaman obat berupa semak dan bersifat tahunan (perenial) yang tersebar di seluruh daerah tropis. Tanaman kunyit tumbuh bercabang dengan tinggi 40-100 cm. Batang merupakan batang semu, tegak, bulat, membentuk rimpang dengan warna hijau kekuningan dan tersusun dari pelepah daun (agak lunak). Daun tunggal, bentuk bulat telur (lanset) memanjang hingga 10-40 cm, lebar 8-12,5 cm dan pertulangan menyirip dengan warna hijau pucat. Berbunga majemuk yang berambut dan bersisik dari pucuk batang semu,

panjang 10-15 cm dengan mahkota sekitar 3 cm dan lebar 1,5 cm, berwarna putih/kekuningan. Ujung dan pangkal daun runcing, tepi daun yang rata. Karakteristik :

Warna : Kuning orange pada bagian dalamnya,coklat muda sampai coklat tua pada bagian luarnya

Aroma : Khas wangi aromatis Rasa : mirip rempah-rempah dan agak pahit Kadar abu : 6,46% Kadar sari larut etanol : 12,08% Kadar sari larut air : 17,82% Kadar minyak atsiri : 4,83% kandungan kimia : Minyak atsiri, amylum, resin, seldosa,curcumin.

Kandungan utama kunyit adalah kurkumin dan minyak atsiri yang berfungsi untuk pengobatan hepatitis, antioksidan, gangguan pencernaan, anti mikroba, anti kolesterol, anti HIV, anti tumor (menginduksi apostosis), menghambat perkembangan sel tumor payudara, menghambat ploriferasi sel tumor pada usus besar, anti invasi, anti rheumatoid arthritis (rematik).Diabetes melitus, Tifus, Usus buntu, Disentri, Sakit keputihan; Haid tidak lancar, Perut mulas saat haid, Memperlancar ASI; Amandel, Berak lendir, sebagai obat anti gatal, anti septik dan anti kejang serta mengurangi pembengkakan selaput lendir mulut

Penetapan Kadar Sari

Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk mengetahui jumlah

kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu.

Penetapan kadar sari dapat dilakukan dengan dua cara yaitu : kadar sari yang larut

dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada

kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia.Parameter kadar sari

digunakan untuk mengetahui jumlah kandungan senyawa kimia dalam sari

simplisia. Parameter kadar sari ditetapkan sebagai parameter uji bahan baku obat

tradisional karena jumlah kandungan senyawa kimia dalam sari simplisia akan

berkaitan erat dengan reproduksibilitasnya dalam aktivitas farmakodinamik

simplisia tersebut (Depkes RI,1995).

Penetapan Kadar Tanin

Tanin adalah campuran polihidroksi benzen dan derivat karbohidrat (gula) sehingga tanin dapat diuji dengan FeCl3, yaitu memberikan warna biru kehitaman. Tanin merupakan kandungan tumbuhan yang bersifat fenol dan memiliki rasa agak pahit/kelat/sepat dan mempunyai kemampuan menyamak kulit. Tanin juga disebut asam tanat atau gallotanat.

Fungsi tanin yaitu, sebagai alat pertahanan tumbuhan dari gangguan serangga, mempengaruhi nilai gizi dari tanaman, mempunyai aktivitas antioksidan, menghambat pertumbuhan tumor, dan menghambat enzim transkriptase dan DNA topoisomerase.

Kandungan kimia dalam teh

Daun teh mengandung tanin 8,16%-26,13%; kafein 1,00%-4,70%; minyak atsiri 0,54%-0,89% theobromin, teofilin, xanthin, adenin, kuersetin, narungenin, theaflavin, dan natural fluoride. Tanin mengandung zat epigallocatechin galat yang mampu mencegah kanker lambung dan kerongkongan. Setiap 100 gram daunteh mengandung kalori 17 kJ dan mengandung 75-80% air, polifenol 25%, protein 20%, karbohidrat 4%, kafein 2,5-4,5%, serat 27%, dan pektin 6% (Setiawan D. 1999). Pilofenol pada teh berupa katekin dan flavanol. Senyawa ini berfungsi sebagai antioksidan untuk menangkap radikal bebas dalam tubuh juga ampuh mencegah berkembangnya sel kanker dalam tubuh.

TUJUAN PRAKTIKUM

1. Tujuan praktikum Penetapan Kadar Sari - Menentukan persentase kadar sari dan susut pengeringan dari simplisia.

2. Tujuan praktikum Penetapan Susut Pengeringan - Menentukan jumlah total senyawa yang tersari.

3. Tujuan Praktikum Penetapan Kadar Tanin Memahami dan mengerti cara penetapan kadar tanin serta mampu menetapkan kadar tanin dalam suatu simplisia.

4. Tujuan Praktikum Penetapan Kadar Minyak Atsiri - Mempraktekkan cara penyulingan dan menetapkan kadar minyak atsiri - Untuk menetapkan minyak atsiri dalam suatu simplisia yaitu lada hitam

II. METODE PRAKTIKUM

Alat: 1. Timbangan analitik 11. Filler 2. Labu bersumbat 12. Krus tang 3. Labu ukur 13. Botol timbang 4. Cawan porselen 14. Eksikator 5. Corong gelas 15. Erlenmeyer 6. Kertas saring 16. Buret 7. Pengaduk gelas 17. Beaker glass 8. Pipet volume 18. Pipet & papan tetes 9. Waterbath 19. Alat destilasi Stahl 10. Oven 20. Krus porselin

Bahan:

1. Serbuk temulawak 8. FeCl3 2. Aquadem 9. HCl encer 3. Kloroform 10. Xylene 4. Etanol 95% 11. Eter P 5. Serbuk dauh teh 12. Rimpang Kunyit 6. KMnO4 0,1 N 7. Asam indigo sulfonat LP

Penetapan Susut Pengeringan

Dipanaskan kurs pada suhu penetapan selama 30’ dan ditara

Timbang seksama 1-2 g serbuk simplisia “Rimpang temulawak”

Ratakan zat dalam botol ad lapisan setebal 5-10 mm

Masukkan oven ( 1050C),Masukkan ke dalam eksikator, ditimbang

keringkan lagi pada suhu penetapan 1050C ad bobot tetap

Ulangi percobaan sebanyak 3 kali

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Pasang alat destilasi Stahl

Cuci buret dengan etanol,

bebas lemakkan dengan HCl, bilas dengan air hingga bebas asam, bilas dengan sedikit air, kemudian isi 0,12 ml Xilena P, lamjutkan pengisian air,

Timbang bahan yang akan diperiksa(a gram) “serbuk Rimpang Kunyit”, masukkan dalam labu

Ditambahkan 300 ml air

(metode 2)

Diisi buret dengan air penuh

Dipanaskan dengan tangas udara selama 6 jam

Setelah penyulingan selesai, dibiarkan selama 15’

Dicatat volume minyak atsiri pada buret ( b ml). Kemudian dihitung kadar minyak atsiri dalam % v/b

Penetapan Kadar sari

Keringkan serbuk simplisia di udara

Timbang 5,0 g serbuk

Maserasi selama 24 jam dengan Etanol 95% menggunakan labu bersumbat

Kocok berkali-kali selama 6 jam pertama, kemudian biarkan selama 18 jam

Saring ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan etanol ad 100 ml, diambil filtratnya

Uapkan 20 ml filtrat ad kering dalam cawan porselen yang telah ditara

Panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap

Dihitung kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol, percobaan diulangi minimal 3 kali

Penetapan Kadar Tanin

Ditimbang 2 g serbuk simplisia “Daun Teh”

Panaskan dengan 50 ml air mendidih di atas tangas air selama 15’ sambil diaduk

tuangkan melalui kertas saring ke dalam Erlenmeyer

Residu di ekstrak kembali dengan air mendidih, saring larutan ke dalam Erlenmeyer yang sama. setelah dingin baru di pindahkan ke labu ukur 250 ml

Ulangi penyaringan beberapa kali ad larutan

bila di+ besi (III) ammonium sulfat tidak menimbulkan warna biru kehitaman

Dinginkan cairan, tambahkan air ad 250 ml

Ditimbang asam oksalat 0,1 N sebanyak 630 mg, larutkan dalam air ad 100 ml,di pipet larutan asam oksalat 10,0 ml + H2SO4 4 N dipanaskan hingga suhu 500C.dititrasi asam oksalat dengan larutan KMnO4 dari tidak berwarna sampai merah muda pucat. Dicatat

vol. titran yang di butuhkan,percobaan di ulang 3x.kemudian dihitung N baku sekunder

Dipipet 25 ml hasil ekstrak simplisia ke dalam erlenmeyer 1000 ml

Ditambahkan 750 ml air dan 25 ml asam indigo sulfonat LP

Dititrasi dengan KMnO4 hingga terjadi perubahan warna dari biru tua hingga kuning emas.Dicatat vol. titran yang di butuhkan,percobaan di ulang 3x

Dilakukan percobaan blanko.kemudian dihitung % kadar tannin

III. HASIL PRAKTIKUM

Penetapan Kadar Sari

Data penimbangan:

Serbuk simplisia kunyit (a) = 5,0129 g

Cawan I Cawan II Cawan III Cawan kosong (b) 63,7441 g 77,2904 g 62,8097 g

Oven I 0,1534 g 0,1477 g 0,1389 g Oven II 0,1442 g 0,1401 g 0,1330 g

∆ 0,0092 0,0076 0,0059

1. � × �

�× 100% =

�,���� × �

�,��� � × 100% = 14,3829% ��1

2. � × �

�× 100% =

�,���� × �

�,��� � × 100% = 13,9739% ��2

3. � �

� × 100% =

�,���� �

�,��� � × 100% = 13,2657% ��3

Rata – rata : 13,8741%

Rentang : 14,4394% - 13,3089%

SD : 0,5652%

Rata – rata baru : 14,1784%

Rentang baru : 13,892% - 14,4676%

SD baru : 0,2892%

RSD : �,����

��,���� × 100% = 3,98%

Penetapan Susut Pengeringan

Cawan kurs Berat kurs kosong (g)

Berat sampel Oven I

Berat sampel Oven II

∆

1 36,4214 g 1,3527 g 1,3371 g 0,0156 2 33,0421 g 1,3053 g 1,3014 g 0,0039 3 28,7005 g 1,4869 g 1,4515 g 0,0354

1. (���)

�× 100% =

(�,������,����)

�,����× 100% = 11,70% ��1

2. (���)

�× 100% =

(�,������,����)

�,����× 100% = 14,22% ��2

3. (���)

�× 100% =

(�,������,����)

�,����× 100% = 4,44% ��3

Rata – rata : 10,12%

Rentang : 5,0421% - 15,1978%

SD : 5,0778%

Rata – rata baru : 12,96%

Rentang baru : 11,7809% - 14,7419%

SD baru : 1,7819

RSD : �,����

��,��× 100% = 15,73%

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Kunyit yang ditimbang (a) = 6 g

Volume minyak atsiri yang didapat = volume total – volume xylena awal

= 0,25ml – 0,12ml

= 0,13ml

Lama destilasi : 50’

Perhitungan hasil :

Kadar minyak atsiri = �

� � 100%

= �,����

��× 100% = 2,16% �/�

IV. PEMBAHASAN

Penetapan Susut Pengeringan

Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguapkan suatu zat. Metode

yang digunakan adalah metode susut pengeringan untuk menegaskan bagian

kadar yang menguap dalam suatu zat. Suhu yang digunakan 150ºC karena ini

merupakan suhu penetapan dan jika digunakan suhu yang terlalu tinggi

dikhawatirkan senyawa aktif akan rusak. Samahalnya dengan penetapan kadar

sari, untuk menghilangkan zat tertentu dilakukan pada suhu ±5ºC di atas titik

didih zat tersebut. simplisia perlu dikeringkan dan di hitung % susutpengeringan

agar jumlah kandungan air dalam simplisia sedikit, karena air merupakan media

reaksi bagi sebagian enzim yang mengakibatkan tidak terjadinya dekomposisi.

Hasil rata – rata susut pengeringan yang kami peroleh saat melakukan

praktikum ini adalah 50,1%. Guna dari menghitung susut pengeringan adalah

untuk mengetahui tingkat kemurnian suatu simplisia. Semakin kecil % susut

pengeringan, maka simplisia semakin murni karena uap air atau senyawa lain

yang mudah menguap didalam simplisia tersebut sudah habis teruapkan. Hasil

percobaan ini belum memenuhi bobot tetap yaitu dengan 2X penimbangan

berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg/gram sisa yang ditimbang.

Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan lagi selama 1 jam. Hal ini

kemungkinan terjadi karena suhu penetapan yang tidak konstan disebabkan oven

sering dibuka dan di tutup, sehingga suhu turun dan pengeringan tidak maksimal.

Krus yang digunakan tidak dalam kondisi kering, keterbatasan waktu, waktu

pengeringan pada praktikum ini hanya 15 menit yang seharusnya untuk

memperoleh bobot tetap pengeringan dilakukan selama 1 jam.

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Cara penyulingan yang kami gunakan adalah cara penyulingan air dengan

menggunakan serangkaian alat Destilasi Stahl, dimana simplisia yang akan

disuling berhubungan langsung dengan air mendidih. Bahan yang akan disuling

kemungkinan mengambang atau mengapung di atas air atau terendam

seluruhnya, tergantung pada berat jenis dan kuantitas bahan yang akan diproses.

Kadar minyak atsiri yang kami peroleh dalam percobaan adalah sebesar

2,16% v/b. Sedangkan dari data yang kami peroleh dari MMI(Materia Medika

Indonesia) I menyatakan bahwa kadar minyak atsiri yang terkandung dalam

rimpang kunyit adalah tidak kurang dari 5% v/b. Maka kadar minyak atsiri dalam

rimpang kunyit yang kami peroleh tidak sesuai dengan data acuan. Hal ini

kemungkinan besar terjadi karena kurangnya waktu dalam proses penyulingan

(biasanya penyulingan ini membutuhkan waktu 6 jam), penimbangan bahan

yang kurang tepat, pencucian buret yang kurang bersih, serta pemasangan alat

yang kurang tepat.

Minyak atsiri mengandung senyawa yang mudah menguap dan peka

terhadap panas. Dari hasil percobaan kelompok kami, kadar yang diperbolehkan

kurang dari kadar seharusnya. Hal ini dikarenakan adanya penguapan minyak

atsiri yang terjadi dimana api bunsen yang terlalu besar.

Metode yang digunakan adalah metode 2 menggunakan xilena.

Pada praktikum ini, buret pertama dibilas dengan etanol karena merupakan

pelarut yang dapat melarutkan banyak senyawa. Kemudian dilanjutkan dengan

eter yang bertujuan untuk menghilangkan minyak atsiri yang tersisa pada alat

waktu destilasi kelompok lain. Kemudian buret dicuci dengan HCl yang

bertujuan untuk menghilangkan lemak. Terakhir pembilasan dengan aquadest

yang bertujuan untuk menghilangkan asam ( dilakukan sebanyak 2 x

pembilasan). Pada metode 2 di minta agar campur bahan yang diperiksa dalam

labu dengan cairan penyuling, pasang alat. Isi 0,12 ml xilena P. Isi buret dengan

air hingga penuh, panaskan dengan penangas udara, sehingga penyulingan

berlangsung dengan lambat tapi teratur. Setelah penyulingan selesai, biarkan

tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar

minyak atsiri. Dimana untuk simplisia yang berasal dari biji, kulit, rimpang,

akar, dan batang untuk menghancurkan sel dalam kelenjar minyak yang

menghasilkan minyak atsiri.

Penetapan Kadar Sari

Penetapan kadar sari adalah merupakan suatu metode yang digunakan untuk

menentukan jumlah total senyawa dalam suatu tanaman obat yang dapat

terekstraksi dengan pelarut tertentu. Sebelumnya serbuk simplisia dimaserasi

selama 24 jam. Ini dilakukan supaya senyawa aktif yang terkandung dalam

simplisia tersebut dapat terlarut sempurna sehingga yang belum terlarut dapat

terlarut sempurna. Pada metode ini digunakan etanol secukupnya hingga

mencapai 100 ml. Maserasi bertujuan untuk mendapatkan sari simplisia dari

perendaman cairan penyari etanol pada suhu biasa.

Hasil maserasi disaring lalu diambil filtratnya, lalu filtrate tersebut

dikeringkan pada cawan porselin yang telah dipanaskan hingga bobot tetap.

Bobot tetap sendiri yaitu hingga 2 kali penimbangan berturut-turut tidak lebih

dari 0,5 mg/g sisa yang ditimbang. Pemanasan dilakukan pada suhu 105ºC yang

bertujuan untuk menghilangkan air sedangkan untuk menghilangkan zat tertentu

dilakukan pada suhu ±5ºC di atas titik didih zat tersebut. suhu pemanasan

sebaiknya tidak terlalu tinggi ( >105ºC ) karena dikhawatirkan senyawa aktif

akan rusak.

Pada penetapan kadar sari didapatkan rata-rata kadarsari yang larut dalam

etanol adalah 3,98%. Dimana data yang kami tidak sesuai dengan hasil yang

didapatkan. Dari data acuan yang kami dapatkan kadar sari yang larut dalam

etanol tidak kurang dari 10%. Hal ini terjadi salah satunya karena kurang

ketepatan dalam menimbang simplisia.

Penetapan Kadar Tanin

Belum dilakukan

V. KESIMPULAN

Penetapan susut pegeringan

Hasil rata – rata susut pengeringan yang kami peroleh saat melakukan praktikum ini adalah 50,1%.

Hasil percobaan ini belum memenuhi bobot tetap yaitu dengan 2X penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg/gram sisa yang ditimbang.

Penetapan kadar Minyak Atsiri Kadar minyak atsiri yang kami peroleh dalam percobaan adalah sebesar 2,16% v/b. Sedangkan dari data yang kami peroleh dari MMI(Materia Medika Indonesia) I menyatakan bahwa kadar minyak atsiri yang terkandung dalam rimpang kunyit adalah tidak kurang dari 5% v/b. Maka kadar minyak atsiri dalam rimpang kunyit yang kami peroleh tidak sesuai dengan data acuan.

Penetapan kadar sari

Pada penetapan kadar sari didapatkan rata-rata kadarsari yang larut dalam etanol adalah 3,98%. Dimana data yang kami tidak sesuai dengan hasil yang didapatkan. Dari data acuan yang kami dapatkan kadar sari yang larut dalam etanol tidak kurang dari 10%. Hal ini terjadi salah satunya karena kurang ketepatan dalam menimbang simplisia.

Penetapan kadar Tanin Belum dilakukan

DAFTAR PUSTAKA

DepKes RI. 1977. Materia Medika Indonesia Jilid I dan IV.

Hariana H Arief. 2007. Tumbuhan Obat dan Khasiatnya, seri II dan seri III.

Jakarta : Penebar swadaya.

Tanaman obat Keluarga. Jakarta. PT.Intisari Mediatama. 1999

Darwis SN 1991. Tumbuhan Obat Famili Zingiberaceae. Bogor : Puslitbang

tanaman industri

Dalimartha Setiawan. Altas Tumbuhan Obat Indonesia. Ungaran : Trubus

Agriwidya 1999

Farmakope Indonesia Edisi I dan III