PHÂN TÍCH NƯỚC

Nội dung chính:

+ Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm

+ Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực

phẩm:

- Các phương pháp đo trực tiếp

- Các phương pháp đo gián tiếp

+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước trong thực

phẩm

+ Đo một một số chỉ tiêu quang trong của nước

ẢNH HƯỞNG CỦA NƯỚC ĐẾN QUÁ

TRÌNH BẢO QUẢN THỰC PHẨM

Sự có mặt của nước trong thực phẩm sẽ liên quan tới các

quá trình :

• Các phản ứng hóa học

• Sự hoạt động của vi sinh vật

• Sự biến đổi cấu trúc cơ lý

• Sự biến đổi cảm quan

PHƯƠNG PHÁP ĐO TRỰC TIẾP HÀM

LƯỢNG NƯỚC

• Phương pháp sấy

+ Phương pháp sấy đối lưu

+ Phương pháp sấy chân không

+ Phương pháp sấy vi sóng

+ Phương pháp sấy hồng ngoại

• Phương pháp Karlfisher

CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY

Nguyên tắc chung của phương pháp: Mẫu thực phẩm được

sấy ở một nhiệt độ xác định, cho đến khi đạt khối lượng

không đổi. Từ khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, tính

được hàm lượng nước trong thực phẩm

%𝜔 =𝑚

𝑏𝑑−𝑚𝑠

𝑚𝑏𝑑

100%

Đặt điểm chung:

+ Phụ thuộc vào nền mẫu mà cần thiết phải khảo sát thời

gian và nhiệt độ sấy.

+ Khối lượng hao hụt thường tính cho lượng nước mất đi

nhưng thực tế còn có cả những hợp chất dể bay hơi trong

thực phẩm.

+ Trong thực phẩm nước tồn tại cả hai dạng liên kết và tự

do, trong quá trình sấy nước tự do dể bay hơi hơn.

+ Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng.

+ Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái như kích thước

lượng mẫu, loại chén sử dụng và cả nhiệt độ đặt trong lò

Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên

những điều kiện khác nhau

CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY

PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU

Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác định sau

khi được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt độ không đổi.

Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất

Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99%

Vật liệu và thiết bị yêu cầu:

Tủ sấy đối lưu duy trì ở nhiệt độ ± 20C

Chén cân bằng nhôm

Bình Siliccator

Cân phân tích ± 0.1mg

Tiến trình xác định:

• Đặt nhiệt độ tủ ở 1050C

• Sấy chén chén nhôm ít nhất 1h, sau đó đặt trong bình

Siliccator ít nhất 30 phút trước khi dùng.

• Cân chén, ghi kết quả bì

• Cân từ 3-10 gam mẫu đồng nhất có độ chính xác 0,1mg

• Đặt chén vào tủ sấy trong vòng 4 h

• Chuyển chén vào bình Siliccator ít nhất 30 phút

• Tiến hành cân chén, ghi nhận kết quả

• Lập lại như trên với quá trình sấy trong 1h

• Nếu kết quả hai lần cân liên tiếp sai lệch không quá 1%

xem như sấy hoàn tất.

PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU

Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được

xác định sau khi được sấy chân không.

Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất.

Pham vị ứng dụng: 0,01% đến 99,99%

Đặt điểm: Phương pháp cho phép thực hiện ở nhiệt độ <

1000C, đôi khi khoảng 700C

Vật liệu và thiết bị yêu cầu:

- Bình axit Sulfuric

- Tủ sấy chân không đạt mức < 100mm Hg

- Chai rửa khí 500ml

PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG

Tiến trình thực hiện:

• Nối đường dẫn khí vào với bình H2SO4 đặc và đường dẫn

khi đi ra với bơm chân không. Đặt nhiệt độ sấy

• Sấy chén nhôm chứa mẫu vả cân ghi nhận kết quả.

• Cân 3-10 gam mẫu với độ chính xác đến 0,1mg.

• Đặt chén chứa mẫu vào tủ sấy và đóng cửa.

• Đóng chặt cả hai van đi vào và ra buồng sấy. Mở bơm

chân không và từ từ mở van đi ra, khi áp suất đạt < 100

mmHg thì mở van đi vào từ từ, Tiến hành sấy trong 4 giờ.

• Vặn chặt van ra, mở từ từ van vào để áp suất buồng tăng

lên để có thể mở cửa. Chuyển chén sấy vào Siliccator.

• Tiến hành cân và lập lại thí nghiệm cho đến khi khối

lượng hai vân không sai lệch quá 1%

PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG

Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu được tính sau

khi thực hiện sấy vi sóng. Khối lượng mẫu sẽ được cân cả

trước và sau khi sấy để tính kết quả.

Đặt điểm: Tiến trình thực hiện dể dẫn tới thiêu, đốt mẫu nếu

như mẫu có chứa hàm lượng đường cao.

PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG

Tiến trình thực hiện:

• Bật thiết bị sấy trước đó 30 phút, đặt thời gian sấy 4 phút.

• Sấy hai chén cân bằng sợi thủy tinh

• Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân 1, sau đó đậy mặt trên

mẫu bằng chén cân 2.

• Tiến hành sấy trong 4 phút. Đọc kết quả

• Kiểm tra trạng thái mẫu của mẫu xem có bị thiếu cháy

nếu có cần phải chỉnh thời gian sấy

PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG

Phạm vi ứng dụng

• Sản phẩm trong công nghệ

(oil, plastics and gases)

• Sản phẩm trong mỹ phẩm

• Sản phẩm trong dược phẩm

• Sản phẩm trong thực phẩm

KARL FISCHER TITRATION

KARL FISCHER TITRATION

Nguyên tắc phương pháp: Hàm lượng nước có trong mẫu

thực phẩm được tính thông qua lượng thuốc thử phản ứng.

Đặt điểm:

+ Khác với phương pháp trọng lượng thì nước được xác

định trực tiếp thông qua phản ứng của nó.

+ Rất thích ứng khi hàm lượng nước là nhỏ có thể ở mức

1% đến 0,01%

+ Phương pháp phù hợp với mẫu có hàm lượng đường cao.

Hay những mẫu dể bị phân hủy khi sấy

+ Đây là phương pháp được gọi là chuẩn độ KarlFisher

trong đó nước được xác định thông qua phản ứng với thuốc

thử gồm : dung môi Metanol có chứa Iod, SO2 và Pyridin

Phản ứng KarlFisher I.

CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3

II.

H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN

[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

(RN = Base)

I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4

KARL FISCHER TITRATION

Phản ứng Bunsen

THÀNH PHẦN CƠ BẢN CỦA THUỐC THỬ

• Iodine I2

• Sulphur dioxide SO2

• Buffer Imidazol

• Solvent Methanol

Imidazol :10 mol

SO2 : 3 mol

Iot : 1 mol

Metanol : 5 lit

1ml thuốc thử này tương đương

với 7,2 mg nước.

Pyridin

CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF

Thiết bị KarlFisher

CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF

Thứ tự các bước:

• Làm đầy bình chuẩn với dung môi

• Chuẩn bị thuốc thử KF

• Thêm mẫu

• Chuẩn độ dung dịch KF

CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF

Thứ tự tiến hành:

+ Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ.

+ Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng

nước được xác định trên 1ml thuốc thử.

+ Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực.

+ Thông qua hệ số Titer để tính kết quả

Giả sử độ:10° brix như vậy hàm

lượng lượng có trong mẫu là 90%

PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP

Phân loại phương pháp:

+ Phương pháp tỷ trọng

+ Phương pháp chiết quang

+ Phương pháp dùng xác định lượng nước bằng

cách đo độ brix

+ Độ brix biểu thị của số gram chất tan trong 100

gram dung dịch

+ Nếu dung môi là nước và chất tan là sacarose thì

hàm lượng nước của 100g dd là (100 -°brix).

PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG

Nguyên tắc: Tỷ trọng của dung dịch tăng khi

tăng nồng độ chất khô hòa tan (nếu chất khô

đó nặng hơn nước). Vì vậy dựa vào tỷ trọng

có thể biết được lượng chất khô hòa tan, từ

đó suy ra hàm lượng nước.

Dụng cụ:

+ Bx kế: nếu dung dịch đường tinh kiết thì

Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng lượng

đường trong dung dịch. Nếu dung dịch

đường không tinh kiết thì nó chỉ hàm lượng

chất khô biểu kiến theo khối lượng.

Ảnh hưởng của nhiệt độ

+ Nếu nhiệt độ đo là cao hơn nhiệt

độ 200C:

Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =

Bx quan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ

+ Nếu nhiệt độ đo là thấp hơn nhiệt

độ 200C:

Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =

Bx quan sát - số hiệu chỉnh nhiệt độ

PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG

Nguyên tắc: chiết suất của dung dịch là tăng theo nồng độ.

Khi nồng độ tăng thì chiết suất tăng.

Định luật: Cho hai môi trường 1 và 2 với độ chiết suất

tương ứng là n1 và n2 và n1 > n2 . Khi một tia sáng đi

trong môi trường 1 tới bề mặt phân cách giữa môi

trường 1 với môi trường 2 mà có góc tới đạt giá trị đủ

lớn ( i > igh , với igh là góc khúc xạ giới hạn) thì tia sáng

sẽ phản xạ ngược trở lại môi trường cũ (thay vì khúc xạ

sang môi trường mới).

Định luật phản xạ toàn phần - Định luật Snell

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

Theo định luật Snell, nếu tia sáng khúc xạ sang môi

trường mới, thì mối liên hệ giữa góc tới và góc khúc xạ

như sau:

Suy ra:

Như vậy nếu khi góc tới bằng góc khúc xạ tia tới

hạn thì tia khúc xạ trùng mặt phẳng phân cách góc

r = 900.

+ Như vậy bằng cách điều

chỉnh ánh sáng tới ta có thể xác

định được góc i từ đó biết được

chiết suất môi trường bên kia

tức là biết được nồng độ.

+ Góc igh được xác định khi ta

điều chỉnh thị kính sao cho thấy

được 2 vùng sáng tối rõ rệt

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

sin 𝑖 =𝑛2𝑛1

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC

+ Hoạt độ của nước là gì?

+ Ảnh hưởng của hoạt độ của nước đến chất lượng thực

phẩm

+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước

ẢNH HƯỞNG CỦA HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC ĐẾN

CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM

Trích nguồn handbook food analysis Vol 1,2

HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC

+ Theo nhiệt động học hóa thế của cấu tử I trong hổn hợp khí lý

tưởng:

+ Trong hổn hợp khí thực:

+ Trong dung dịch lý tưởng:

+ Trong dung dịch thực :

+ Khi một mẫu thực phẩm cân bằng với không khí xung quanh

và xét cấu tử I là nước trong thực phẩm:

+ Hay :

+ Đối với nước tinh kiết:

+ Suy ra:

+ Hay:

+ Ta có :

HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ THEO PHƯƠNG

PHÁP ĐIỂM SƯƠNG

+ Cở sở của phương pháp là dựa trên việc xác định điểm

sương của bầu khí quyển nằm cân bằng với mẫu tại một nhiệt

độ xác định.

+ Điểm sương là điểm tại đó hơi nước bắt đầu ngưng tụ. Tức

là tại đó hơi nước đạt trạng thái bảo hoà

+ Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng: 𝑃1𝑉1

𝑇1

= 𝑃2𝑉2

𝑇2

+ Nếu xét P1,V1,T1 là điều kiện đo tại điểm sương, P2,T2,V2 là

điều kiện đo ở 250C ta suy ra áp suất hơi nước của mẫu thực

phẩm ở 250C (P2).

+ Áp dụng :

THIẾT BỊ ĐO ĐIỂM SƯƠNG

+ Cần bật máy trước 30 phút để tạo chế độ ổn định.

+ Hiệu chỉnh máy với những dung dịch muối bảo hoà có hoạt

độ xác định tại nhiệt độ xác định. (Nên hiệu chỉnh với những

dung dịch có hoạt độ gần bằng hoạt độ của mẫu)

+ Cho mẫu vào vị trí

+ Giảm nhiệt độ từ từ cho đến khi bắt đầu xuất hiện sự ngưng tụ

+ Tại thời điển ngưng tụ thì độ hấp thụ bức xạ điện từ trong

vùng hồng ngoại là lớn nhất.

+ Cảm biến hồng ngoại sẽ xác định thời điểm bắt đầu có hấp

thụ không đổi.

+ Cặp nhiệt kế cho biết nhiệt độ tại điểm sương.

+ Máy đo sẽ cho biết kết quả hoạt độ của mẫu dựa vào phần

mềm tính toán

TIẾN TRÌNH ĐO

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ THEO PHƯƠNG

PHÁP ĐƯỜNG HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT

Cơ sở của phương pháp: Phương pháp còn gọi là cân bằng áp

suất. Trong đó mẫu thực phẩm cần xác định hoạt độ nước

được tiến hành cần bằng áp suất hơi bảo hòa của một loạt dung

dịch muối bảo hòa tại nhiệt độ không đổi. Sau đó được đem đi

xác định hàm lượng nước có trong mẫu. Từ đồ thị biểu diễn

quan hệ giữa hàm lượng nước và hoạt độ cũa mẫu thực phẩm

tại những nhiệt độ xác định, ngoại suy ra hoạt độ của mẫu.

THIẾT BỊ ĐO

Tiến hành đó:

+ Chọn dung dịch muối bảo hoà

+ Tạo nhiệt độ cân bằng trong buồng ( hoạt độ của dung dịch

muối bảo hoà có giá trị khác nhau ở những nhiệt độ khác nhau.

+ Cân khoảng 1-2 gam mẫu cho vào mỗi đĩa cân.

+ Xếp thứ tự mẫu và bình dung dịch muối bảo hoà vào các

khoang có nhiệt độ ổn định khác nhau.

+ Tiến hành cân bằng áp suất hơi tại mỗi khoang, bằng cách

xác định khống lượng không đởi của mẫu. Khi hệ đạt cân bằng

thì hoạt độ cũa mẫu bằng hoạt độ của dung dịch muối bảo hoà

tại nhiệt độ đó.

+ Tiến xác định hàm lượng nước của mỗi mẫu bằng phương

pháp sấy hay KarlFisher.

+ Vẽ đường đồ thị hàm lượng nước có trong mẫu với hoạt độ

cũa mẫu tại nhiệt độ đó.

+ Xác định hàm lượng nước của mẫu tại nhiệt độ cần đo.

+ Ngoại suy hoạt độ từ đồ thị

XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC

Bao gồm một số chỉ sau:

+ Xác định độ cứng của nước.

+ Chỉ số NO3- trong nước

+ Chỉ số NO2- trong nuớc

+ Chỉ số Fe trong nước

+ Chỉ số NH3 trong nước

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

+ Khái niệm về độ cứng của nước

+ Ý nghĩa của việc xác định độ cứng

+ Phân loại độ cứng:

Độ cứng toàn phần

Độ cứng tạm thời

Độ cứng vĩnh cửu

XĐ ĐỘ CỨNG TẠM THỜI

10002211

mV

VCVCĐCTT

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TẠM THỜI

Các yếu tố gấy ành hưởng:

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG

Nguyên tắc: Dùng EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp

xuống mẫu nước cần xác định. Phản ứng xãy ra trong môi

trường có pH từ 8 đến 10, với chỉ thị ETOO. Tại điểm

tương đương dung dịch có màu xanh dương.

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG

Các yếu tố ảnh hưởng

+ Dùng đệm amoni để giử

pH môi trường

+ Dùng KCN 3% , NaF

3% để che ion hóa trị III

và ion hóa trị II.

+ Thiết lập nồng độ ETTA

trước kkhi chuẩn độ.

VmEDTANVCaCOmdĐCTC

1000.).(lg 3

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

Nguyên tắc: Chuyển toàn bộ sắt có mẫu nước về sắt II, sau đó cho

tạo phức với 1-10phenantrolin ở pH = 2.9-3.5. Phức tạo ra có màu

đỏ cam, có bước sóng hấp thụ cực đại λ = 510nm

Quy trình phân tích

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

+ Những chất oxy hóa mạnh nitrite và phosphate (polyphosphate

mạnh hơn orthophosphate) ảnh hưởng tới quá trình. Loại ảnh

hưởng bằng cách đun sôi trong môi trường acid

+ Crom, kẽm với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, Cu lớn hơn 5mg/l

và nicken lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân

tích. Thêm một lượng thửa phenantrolin

+ Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với

phenanthroline..

+ Cyanua ảnh hưởng tới quá trình. Đun nóng trong môi trường

acid+ Nếu mẫu có màu, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu với acid HCl

1:1, hay đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid

+ Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt nhỏ

nhất là 10µg/l

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

STT ống chuẩn0 1 2 3 4 M1

M

2

DD chuẩn (mL) 0 1 2 3 4 0 0

mẫu 0 0 0 0 0 3 3

HCl đậm đặc (mL) 0.5

DD NH2OH.HCl (mL) 1

NaOH (30%) 0.5

Đệm NH3C2H3O2 (mL) 3

Vdd phenanthroline

(mL)1

H2O (mL) 4 3 2 1 0 1 1

C ppm 0 1 2 3 4 ? ?

VmCxppmSattong

1000.

1000

10.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Ý nghĩa

+ Nitrat ( NO3- ) là mối đe dọa cho sức khỏe con người. Nitrat

có mặt thông qua việc sử dụng phân bón trong nông sản có

chứa hàm lượng cao loại ion NO3- này và sự ô nhiễm nguồn

nước tự nhiên.

+ Phát hiện mới đây Nitrat (NO3- ) có nguồn gốc gây ra hai

loại bệnh quan trọng đó là hội chứng trẻ xanh ở trẻ sơ sinh và

ung thư dạ dày ở người lớn.

+ Tổ chức Nông Lương thế giới (FAO) và Tổ chức Sức khoẻ

thế giới (WHO) đã khuyến cáo không nên sử dụng phân bón

cho các loại rau ăn lá trước khi thu hoạch ít nhất là 15 ngày.

+ Nitrat vào cơ thể người cũng có thể do nguồn nước uống.

Hàm lượng nitrat nhỏ hơn 50 mg/ 1 lít nước.

Nguyên tắc

Dựa vào phản ứng giữa Nitrate và Brucine cho phức màu vàng

trong môi trường axit sulfuric đậm đặc. Cường độ màu được đo

ở bước sóng 410nm. Phương pháp này thích hợp với cả nước

ngọt và nước biển, với hàm lượng N - NO3- xấp xỉ 0,1-2 mg/l.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Quy trình phân tích

+ Tốc độ phản ứng giữa Nitrate và Brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt

vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình phản ứng. Vì thế, các chất

phản ứng được thêm vào lần lược và ủ ở một khoảng thời gian chính

xác tại nhiệt độ đã biết.

Các yếu tố ảnh hưởng

+ Sự hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể được loại trừ bằng cách

thêm chất phản ứng orthotolidine.

+ Trở ngại bởi clo dư có thể bị loại bằng một lượng sodium arsenite

khi clo dư không quá 5 mg/l. Một lượng dư sodium arsenite nhỏ

không ảnh hưởng đến việc xác định nitrate.

+ Ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ gây ảnh hưởng nếu hàm lượng các ion

này lớn hơn 1mg/l. Ion nitrit gây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l, được

ngăn ngừa bằng acid sulfanilic. Hàm lượng chất hữu cơ cao trong

nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

STT bình định mức

10mL1 2 3 4 5 M1 M2

Chuẩn N-NO3 50ppm, 0 1 2 34

0 0

Mẫu ,mL 0 0 0 0 0 4 4

H2SO4 đậm đặc, mL 3

Brucine, mL 1

Lắc đều, đặt tất cả vào tủ kín hoặc hộp giấy trong bóng tối, đợi 10p

H2O ml 6 5 4 3 2 2 2

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Vm

VđCxppmNO

1000.

1000.3

Công thức tính:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu, phức màu được

hình thành khi phản ứng với acid sulfanilic và naphthylamine ở

môi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid

azobenzol naphthyamine sulfonic như sau:

Nguyên tắc

Phương pháp DIAZO thích hợp khi hàm lượng N-NO2- từ 1-25 mg/l

Quy trình phân tích

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở

ngại đối với phương pháp này. Ảnh hưởng này sẽ giảm thấp

khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến

acid sulfanilic. Những ion tạo kết tủa làm sai kết quả như:

Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,... không nên tồn tại trong mẫu.

Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc

qua giấy lọc kích thước 0,45µm.

Các yếu tố ảnh hưởng

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

STT bình định mức 10mL 1 2 3 4 5 1 2

DD N-NO2 chuẩn 5ppm, mL 0 1 2 3 4 0 0

Mẫu, mL 0 0 0 0 0 8 8

Dung dịch EDTA, mL 0.5

Dung dịch sulfanilic, mL 0.5

Đợi 10 phút

Dung dịch naphthylamine, mL 0.5

Dung dịch amoni acetate, mL 0.5

Đợi 20 phút

H2O, mL 8 7 6 5 4 0 0

C, mg/l 0 0.5 1 1.5 2 ? ?

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Vxđ

VđđCxppmNO

1000.

1000.2

Công thức tính:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC

Nguyên tắc: Hàm lượng Nito dưới dạng amoni được xác định bằng

phương pháp Nessler. Phản ứng xãy ra trong môi trường kiềm, tạo

ra phức phức màu vàng có bước sóng hấp thụ cực đại = 430nm

Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp:

+ Hàm lượng caxi và magie lớn có thể ảnh hưởng. Loại bằng

EDTA.

+ Dùng ZnSO4 trong môi trường pH=10 ( dùng NaOH 6N) để

loại tạp

+ Khử Clo dư bằng Na2S2O3

+ Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng NH3 từ 1-2 ppm

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC

STT bình định

mức

1 2 3 4 5 M1 M2

DD NH+4 chuån

10ppm (ml)

0 1 2 3 4

Mẫu (ml) 4 4

KOH 30% (ml) 1

Nessler (ml) 1

H2O (ml) 8 7 6 5 4 4 4

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC