ANLISIS QUMICO

ANLISIS QUMICO

SEPARACION DE CATIONES.I. INTRODUCCIN

Hemos comprendido a lo largo de nuestros primeros aos de vida universitaria que la Qumica analtica es parte de la qumica que estudia especialmente los principios y mtodos tericos del anlisis qumico, a estas alturas de nuestra pequea experiencia tenemos claro la razn de ser y las principales tareas que cumple la qumica en nuestra formacin.

Los objetivos prcticos consisten en la determinacin de la composicin qumica de las sustancias o de sus mezclas. Primero obviamente se determina la composicin cualitativa de la sustancia, es decir se determina cuales son los elementos, grupos de elementos o iones de los que una muestra esta compuesta, de tal manera que sea mucho ms sencilla la cuantificacin de estas ya en el anlisis cuantitativo.

Hay que tener en cuenta que en el anlisis cualitativo de una muestra solo se encuentran aplicacin las reacciones que van acompaadas de algn efecto externo, es decir de transformaciones fcilmente identificables las cuales permiten confirmar que la reaccin se ha llevado acabo, este pequeo argumento, ha servido como principio en el siguiente laboratorio, consecuentemente se ha verificado la veracidad y aplicacin de este principio.

Estos efectos externos pueden ser: el cambio de coloracin en la solucin, precipitacin, o desprendimiento de gases.

Esperando que este informe sea del agrado de algn lector le damos la bienvenida a este mundo tan maravilloso como es el mundo de la Qumica, con esta primera entrega, que ha sido un trabajo de arduo, y honorable esfuerzo, por parte de los alumnos y la orientacin de nuestro profesor.

II. OBJETIVOS.

Identificar o, como suele decir, el descubrimiento o reconocimiento de los diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que esta compuesta la sustancia o solucin. Estar en la capacidad de poder distinguir los cationes representativos de cada grupo. Escoger el reactivo ms adecuado de cada grupo, para luego separarla en forma fraccionada y que quede como un precipitado.

Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompaadas de precipitacin o cambio de coloracin de la solucin, al emplear estas reacciones se observa directamente no los elementos sino los cationes o iones por ellos formados.

Analizar una u otra reaccin analtica es necesario crear determinadas condiciones para su desarrollo, pues caso contrario su desarrollo no ser fidedigno. Acompaar la experiencia con la teora, teniendo en cuenta que los cationes precipitan en presencia de un reactivo de grupo perteneciente a cada uno de ellos. Tener la capacidad de clasificar tomando como base las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidrxidos y carbonatos. Estar en la capacidad de poder controlar el medio en el cual se desarrolla cada una de las reacciones de grupo. Estar en la capacidad de establecer las caractersticas e importancia de las reacciones selectivas que permiten diferenciar los distintos grupos de cationes. Demostrar que el gran exceso de reactivo resulta a veces negativo, y es la causa que la reaccin tome una direccin no deseable. Y el mas importante, establecer las bases tericas y conceptuales necesarias para el anlisis cualitativo, de este y los siguientes laboratorios.III. FUNDAMENTO TEORICO.REACTIVOS GENERALES

Se ha definido como reactivos generales aqullos, que reaccionan con gran nmero de iones, careciendo por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos especiales son los que actan sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo (especficos).

Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias, particularmente en lo que atae a su utilizacin prctica. As, mientras que los reactivos generales se emplean para separaciones de grupos de iones en la sistemtica del anlisis, los reactivos especiales, generalmente muy sensibles y de tipo orgnico, se utilizan en ensayos de identificacin o en reconocimientos directos.

Naturalmente, ambos tipos de reactivos han de tener una exposicin diferente. En los generales interesa, ante todo, saber cmo y de qu manera actan conjuntamente sobre el grupo de iones con los que reaccionan; por esta razn se estudian los reactivos generales ms importantes y ms utilizados en separaciones de grupo de cationes en cuanto a su accin sobre todos los cationes integrantes de cada grupo, lo que no es bice para que en la descriptiva de cada catin se indique la accin particular de los diferentes reactivos generales.

En los reactivos especiales es ms importantes sobre las condiciones y circunstancias en las que tiene lugar el ensayo, a las que, en general, hay que ajustarse estrictamente para que dicho ensayo no pierda sensibilidad o selectividad; por ello, se describe en la exposicin de dichos reactivos especiales un procedimiento operatorio, que rigurosamente hay que seguir.

La divisin de reactivos en generales y especiales no excluye, sin embargo, la posibilidad, de que reactivos generales puedan servir para ensayo de identificacin, y reactivos especiales se empleen para separaciones de grupos de iones.De acuerdo con estas consideraciones, a continuacin se describen los reactivos generales ms importantes de los cationes. Como en el transcurso de esta descriptiva se har referencia a la accin de cada reactivo sobre determinados grupos de cationes, se expone, primero, la clasificacin analtica de los mismos en la marcha analtica clsica o del cido sulfhdrico.Marcha analtica de los cationes ms comunesGrupo I

Se toma la muestra problema y se aade HCl 6N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se aade agua de ebullicin, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar aadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.

Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

Grupo II

Sobre la disolucin que contienen los cationes del Grupo II y siguiendo aadimos HCl 2N y se le hace pasar por una corriente de H2S. Precipitan de este modo los sulfuros del Grupo II: HgS (negro), PbS (negro), Bi2S3 (pardo), CdS (amarillo), CuS (negro), As2S3 (amarillo), Sb2S3 (naranja), SnS2 (amarillo), y quedan sin precipitar los cationes del Grupo III y siguientes.

Sobre el mismo papel de filtro podemos aadir NaOH, Na2S o (NH4)Sx. Con estos reactivos quedan precipitados los cationes del Grupo IIA: HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS, y se disuelven los del Grupo IIB: AsS3-, SbS3-, SnS32-.

Sobre el precipitado de los cationes del Grupo IIA aadimos HNO3 concentrado un poco caliente. Se disuelven todos los precipitados (excepto el HgS): Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+. El mercurio se puede reconocer disolviendo el precipitado en una mezcla de HNO3 y tres partes de HCl, porque HNO3 + 3HCl NO2Cl + Cl2 + H2O, de tal forma que el Hg2+ + S + 1pta se formaba una amalgama. Si no tenemos 1pta se puede reconocer el mercurio por ver el precipitado negro. A los disueltos se le aade NH3 concentrado hasta la neutralizacin. Una vez est neutralizado aadimos HCl 2N, precipitando el PbCl2 y disolvindose Bi3+, Cu2+, Cd3+, a los que aadimos NH3 precipitando Bi(OH)3 y quedando Cu(NH3)42+ y Cd(NH3)42+; se puede reconocer disolvindolo, aadiendo estao y se forma una mancha negra. Si existe cobre la disolucin tiene que tener un color azul intenso, caracterstico del cobre. A continuacin aadimos KCN hasta decoloracin, de tal forma que el Cu(NH3)42+ pasa a Cu(CN)42- y el Cd(NH3)42+ a Cd(CN)42-; aadimos H2S y, si existe cadmio, da un precipitado amarillo de CdS.

Sobre la disolucin del Grupo IIB se aade HCl 6N, precipitando el As2S3 de color amarillo, el cual se puede identificar aadiendo una mezcla de NH3, (NH4)Cl y Mg2+ (mixtura magnesiana) formndose un espejo de plata en el tubo. En la disolucin quedan el Sb3+ y Sn2+, que no hacen falta separar, pues en una placa de gotas se echan unas gotas y un poco de rodamina B; si existe antimonio se debe formar un precipitado de color morado. El estao no se puede identificar en esta zona, pero se puede analizar al principio de todo el anlisis mediante un ensayo a la llama: se coge un tubo de ensayo ms pequeo que el problema con agua fra y se pone en una llama; si se pone azul hay estao.Grupo III

A la disolucin que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le aadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.

Para identificar los cationes del Grupo IIIA se aade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le aade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porcin se le aade K4(CN6)Fe (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolucin que contiene el aluminio y el cromo aadimos HCl hasta pH neutro; a continuacin se le aade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulucin se le echa rojo Congo, aadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, aadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.

Sobre la disolucin echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; tambin se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH bsico y despus echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con cido actico y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetnica toma un color azul.Grupo IV

Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCO3. Disolvemos esos precipitados en cido actico y aadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le aadimos un poco de H2O y acetona y despus (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le aadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.

Grupo VLos cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del anlisis:

- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amonaco entonces existe este catin. Tambin se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo.

- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloracin violeta. Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; en medio dbilmente cido si existe K+ da un precipitado amarillo.

- Para el Mg2+ se puede hacer al final del anlisis. Se aade NaOH y magnesn. Si existe Mg2+ con magnesn da un precipitado de color azul.

- El Na+ se puede identificar porque al aadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. Tambin se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

IV. MATERIALES.

Los materiales a usar son los siguientes:

8 tubos de ensayo.

Embudo, baqueta y vaso:

Agua destilada, NH4Cl (5N), Na2S (5N), (NH4)2CO3(5N), HCl(6N), NH4OH(15N).

V. PROCEDIMIENTO.

a) se recibe una muestra de de la solucin que contiene cationes del grupo I al V.

b) agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un precipitado blanquesino, que indica la presencia de cationes del grupo I, filtre.

c) neutralice la solucin filtrada de b) agregando gotas de NH4OH (por cada gota de reactivo aadido agite aguite en contenido del tubo), use como indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel de tornasol tomo una coloracin de lila.

Agrege tantas gotas de HCL 6N como mililitros de solucin neutra obtenida, aada gota a gota Na2S hasta observar la formacin de un precipitado, que indica la presencia de cationes del grupo II.

d) Agregue a la solucin filtrada de c) unas 3 o 4 gotas de NH4Cl 5N, no se observaran cambios significativos, luego alcalinice la solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado que indica la presencia de cationes del grupo III.

e) Hierva la solucin filtrada en d) para expulsar el H2S, enfriar.

Aada gotas de 3 a 4 de (NH4)2CO3, dejar reposar y observe la lenta formacin de un precipitado blanquesino, indica la presencia de de cationes del grupo IV.

f) La solucin filtrada de e) debe ser cristalina, contiene los cationes del grupo V.

VI. CUESTIONARIO.

1. En la separacin de cationes por grupos se menciona la precipitacin total, se menciona la precipitacin total o completa, es necesario lograr eso?, porque?, Cmo nos damos cuenta de haber logrado la precipitacin total?Si es necesario porque si no realizamos la precipitacin total, en la siguiente reaccin que hagamos encontraremos impurezas, que afectaran nuestra reaccin.

En la solucin es fcil darse cuenta cuando la precipitacin a llegado a su totalidad, esto es cuando al seguir agregando los reactivos ya no ocurre ninguna reaccin. 2. a.) El aparato de kipp se debera usar para preparar el H2S, sulfuro de hidrogeno. Dibuje el aparto e indique como funciona?El generador de Kipp, es un aparato para obtener Sulfuro de Hidrgeno H2S(g) y est provisto de un tubo de distribucin con ramificaciones laterales que permiten tomar el gas en varios puntos del tubo simultneamente.

Para una regulacin cmoda de la corriente de gas es imprescindible que el dimetro inferior de las ramificaciones sea suficientemente pequeo (tubos semicapilares).

b.) Que caractersticas tiene el H2S (g)?El H2S(g) es un reactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto in comn, disminuye la concentracin del anin S2- y slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analtica.

3. a.) indique los agentes precipitantes para cada grupo de cationes.Primer grupo: Corresponde a los cationes que precipitan con HCl.

Segundo grupo: corresponde a los cationes que precipitan con Na2S.

Tercer grupo: corresponde a los cationes que precipitan con Na2S.Cuarto Primero: Corresponde a los cationes que precipitan con (NH4)2CO3Quinto Primero: Corresponde a los cationes que no precipitan con los reactivos anteriores.

b.) En que medio precipita cada grupo? Y bajo que forma?

Primer grupo: en forma de cloruros.Segundo grupo: En medio acido y en forma de sulfuros.Tercer grupo: En medio bsico y en forma de hidrxidos.Cuarto grupo: En medio bsico y en forma de carbonatos.Quinto grupo: es la solucin resultante.GrupoCationesReactivoPrecipitadoColorpH

I GrupoAg+, Pb2+, Hg22+HCl diluidoClorurosBlanco7

V GrupoNa+, K2+, NH4+, Mg2+----

4. Cuantos gramos de CuSO4.5H2O(s) se requiere dejar para preparar 650 ml de solucin, 0.125NRecordemos algunas definiciones para poder comprender de mejor manera el problema.Normalidad.- Determina cuantos equivalentes gramos de una sustancia contiene 1 litro de dicha solucin.

Equivalente-gramo.- Es la cantidad de una sustancia dada, qumicamente equivalente en dicha reaccin a un tomo o Ion gramo de hidrogeno.Sabemos que CuSO4.5H2O(s)

Queremos 650 ml de 0.125 N.

1i) Vemos que 1 equivalente gramo de CuSO4.5H2O(s) es:

Equivalente-gramo

2i) Entonces si deseamos 0.125 N quiere decir que habra 0.125 equivalentes-gramos en 1 litro, pero solo queremos 0.650ml.

5. a.) los PH de dos soluciones son: 3.24 y 11.48 respectivamente, calcule las concentraciones de: [H+] y [OH-].

Resolucin:

Sabemos que la constante inica del agua produce:

[H+] *[OH-]=1*10-14

Entonces bastara con calcular la concentracin de [H+] y luego por simple divisin tendremos la otra concentracin [OH-].

b.) Qu color dara el papel de tornasol para cada caso?Para el primer caso como se trata de una solucin acida por su pH el color del papel tornasol seria rojo.

Para el segundo caso se tarta de solucin bsica por lo tanto el color del papel tornasol ser azul.6. Una solucin acuosa de dicromato, Cr2O72- (ac) contiene 0.125 ion gramo/litro del anion, calcule cuantos mg del anion, estn contenidos en 0.25 cl(centilitros) de solucin Tenemos el anin Cr2O72-(ac).

Sabemos que:

Luego:

VII. Recomendaciones:

Trabajar y analizar constantemente con el papel tornasol, para controlar el medio en el cual se encuentra la solucin antes de comenzar el laboratorio, sabemos la coloracin respectiva en cada identificacin de los cationes por grupo, adems es necesario el minucioso lavado de los materiales para evitar alteraciones de las impurezas en las reacciones que se va a realizar, cualquier impureza puede ocasionar la reaccin de complejos que obstaculizan la identificacin.Realizar la comprobacin de la existencia de los componentes respectivos a cada grupo, es decir si se llev a cabo la reaccin total o completa, es muy importante tener en cuenta que la precipitacin completa debemos comprobarla luego de filtrar para cerciorarnos de no cometer errores, ya que esto ser trascendente para la continuacin del experimento.Verificar los contenidos de los reactantes los cuales pueden estar con otra concentracin o peor an sin el compuesto deseado, y seria e vano cualquier esfuerzo y dedicacin sin la vista de resultadosTener mucho cuidado cuando trabajamos con muchas sustancias pues debemos de cuidar no mezclar ni mucho menos confundir los tapones de los frascos. Se recomienda tapar inmediatamente los reactivos despus de utilizarlos para evitar mezclas entre estos.Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solucin dada, pues un exceso de este podra favorecer la formacin de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no permitir su precipitacin.Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as previo mojado de las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generara un buen filtrado y no malgastaremos la muestra que estamos analizando.Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer el anlisis.

VIII. CONCLUSIONES.Los cationes del 1er, 2do, 3er y 4to grupo se obtienen en forma de precipitado, los del 1er grupo son de color blanco, los del 2do grupo de color oscuro los del 3er grupo de color oscuro y los del 4to de color claro.

Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente reaccionante que vendra hacer el Na2S pero en diferentes medios (cido y bsico respectivamente).

La solucin cristalina que se obtiene al final de la operacin, viene a ser los cationes del 5to grupo.Para los propsitos del anlisis cualitativo sistemtico, los cationes se dividen en cinco grupos sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso sistemtico de los llamados reactivos de grupo, por lo cual podemos separar estos grupos para un examen ms profuso.

Del experimento de concluye que:

Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.

Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.

Los cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.

Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.

Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia

Podemos observar que los grupos de cationes se pueden identificar segn el color del precipitado obtenido. Como:

Grupo Iprecipitado color blanco

Grupo IIprecipitado color negro

Grupo IIIprecipitado color negro marrn

Grupo IVprecipitado color blanco

Grupo VPrecipitado incoloro.

Tambin podemos decir que el anlisis cualitativo es un mtodo para identificar una sustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de anlisis qumicos. La marcha analtica se basa en reacciones qumicas conocidas, de forma que cada producto qumico aadido analiza un catin especfico. Si se produce la reaccin prevista, significa que el catin est presente. Si no se produce, el analista pasa al siguiente catin.

Los cationes de los distintos grupos (no son los grupos de la tabla peridica de MENDELEIEV) precipitan, con determinados reactivos, con caractersticas definidas y en determinado medio.

Bibliografa

SEMIMICRO ANLISIS QUMICO CUALITATIVO- V. N. ALEXEIEV

QUMICA- BROWN THOMAS

ANLISIS CUALITATIVO- BUMBLAY RAY U.

QUMICA ANALTICA CUALITATIVA-VOGEL ARTHUR

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

pH= -log[H+]

Solucin B

Solucin A

EMBED Equation.3

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Tornasol color Azul

Tornasol color Rojo

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Laboratorio N1Pgina 21

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