PENGUJIAN MUTU BIODIESEL

A. ACARA

Praktikum pengujian mutu pada biodiesel dengan beberapa parameter

yaitu analisis bilangan asam, massa jenis, abu tersulfatkan, dan viskositas.

B. PRINSIP

1. Analisis Bilangan Asam : Pelarutan contoh lemak atau minyak dalam pelarut

organic tertentu (alcohol netral 96%) dilanjutkan dengan penitaran dengan

basa (NaOH atau KOH).

2. Massa Jenis : Perbandingan antara massa jenis pada suhu 40oC dengan massa

jenis aquadest pada suhu yang sama dinyatakan dalam gram/liter.

3. Abu Tersulfatkan : Mengarangkan sampel kemudian mengabikan sampel

tersebut pada suhu 775oC dengan penambahan beberapa tetes asam sulfat

pekat.

4. Viskositas : Viskositas kinematik diukur dengan alat viskosimeter yang telah

dikalibrasi sampai volume cairan tertentu mengalir di bawah pengaruh

gravitasi pada suhu yang ditentukan dimana contoh masih dapat mengalir

dalam pipa viskosimeter kering.

C. TUJUAN

Menentukan mutu dalam biodiesel dengan parameter bilangan asam,

massa jenis, abu tersulfatkan, bilangan iod, dan viskositas berdasrkan SNI 04-

7182-2006.

D. TINJAUAN PUSTAKA

Mutu suatu produk dan jasa dapat didefinisikan sebagai gabungan sifat-

sifat yang khas yang terdapat dalam suatu produk dan jasa dan dapat

membedakan setiap satuan produk dan jasa serta mempengaruhi secara nyata

penentuan derajat penerimaan konsumen terhadap produk dan jasa tersebut.

Mutu suatu produk dan jasa tidak tergantung pada salah satu sifat khas

yang ada pada produk dan jasa tersebut tetapi juga tergantung pada beberapa

sifat yang merupakan satu kesatuan yang dituntut kesempurnaannya dari

produk yang bersangkutan.

Biodiesel adalah metil ester yang diturunkan dari minyak atau lemak

alami, seperti minyak nabati, lemak hewan atau minyak goreng bekas yang

dapat digunakan langsung atau dicampur dengan minyak diesel. Metil ester

atau etil ester merupakan senyawa yang relative stabil, berupa cairan pada

suhu ruang, non korosif dan titik didihnya rendah.

Biodiesel memiliki beberapa keunggulan jika dibandingkan dengan bahan

bakar lain, yaitu :

1. Efek pelumasan (menurunkan koefisien gesek pompa, melindungi cam profile

pompa)

2. Menurunkan biaya pemeliharaan.

3. Peningkatan kualitas emisi

4. Titik kilat tinggi dan aman.

5. Penangana dan penyimpanan lebih mudah.

Produksi biodiesel dapat diproduksi dengan beberapa cara yaitu :

1. Proses dengan katalis atau basa

2. Proses enzimatis menggunakan enzim lipase.

3. Proses tanpa katalis dengan suhu tinggi (350oC tekanan 30 MPa, 240 detik).

Syarat mutu biodiesel ester alkil menurut SNI 04-7182-2006.

Parameter Satuan Nilai

1. Massa jenis pada 40C kg/m3 850 – 890

2. Viskositas kinematik pada 40C mm2/s (cSt) 2,3 – 6,0

3. Angka setana Min 51

4. Titik nyala (mangkok tertutup) C Min 100

5. Titik kabut C Min 18

6. Korosi lempeng tembaga (3 jam pada 50C) Maks no 3

7.

Residu karbon

Dalam contoh asli, atau

Dalam 10% ampas distilasi

%-massa Maks 0,05

Maks 0,30

8. Air dan sedimen %-vol Maks 0,05*

9. Temperatur distilasi 90% C Maks 360

10. Abu tersulfatkan %-massa Maks 0,02

11. Belerang ppm-m (mg/kg) Maks 100

12. Fosfor ppm-m (mg/kg) Maks 10

13. Angka asam mg-KOH/g Maks 0,8

14. Gliserol bebas %-massa Maks 0,02

15. Gliserol total %-massa Maks 0,24

16. Kadar ester alkil %-massa Min 96,5

17. Angka iodium %-massa Maks 0,02

18. Uji Halphen Negatif

E. ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan

Erlenmeyer Biodiesel

Neraca analitik Alcohol 95% netral

Spatula Indicator PP

Pipet tetes NaOH 0,1 N

Buret Asam oksalat

Hot plate Aquadest

Piknometer H2SO4 pekat

Penangas air

Kulkas

Thermometer

Oven

Tanur

Cawan porselen

Viskosimeter Oswald

F. PROSEDUR KERJA

1. Bilangan Asam

Melakukan standardisasi NaOH 0,1 N. timbang dengan teliti 0,1 g asam

oksalat dimasukkan ke dalam erelenmeyer 250 mL. Ditambahkan 25 mL

aquadest dan indicator PP, titrasi dengan NaOH 0,1 N

Menimbang 2-5 g contoh dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

Menambahkan 50 mL etenol netral 95%, gojok hingga minyak larut.

Menambahkan 3-5 tetes indicator PP.

Mentitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N standar hingga warna merah muda

tetap bertahan selama 15 detik.

Melakukan penetapan balnko.

2. Massa Jenis

Cuci dan bersihkan piknometer dengan aquadest dilanjutkan dengan etanol

kemudian dikeringkan dalam oven.

Timbang bobot piknometer kosong (m0).

Isi piknometer dengan aquadest pada suhu 40oC sampai tanda tera. Hindari

terbentuknya gelembung.

Masukkan piknometer ke dalam penangas air pada suhu 40oC selama 30

menit. Pastikan suhu penangas air 40oC. keringkan air di permukaan

piknometer.

Timbang pinimeter berisi aquadest (m1).

Kosongkan piknometer kemudian dicuci dengan alcohol dan dikeringkan.

Isi piknometer dengan biodiesel suhu 40oC sampai tanda tera. Hindari

terbentuknya gelembung.

Masukkan piknometer ke dalam penangas air suhu 40oC selama 30 menit,

kemudian diangkat dan dibersihkan permukaannya dengan kertas tissue.

Timbang dengan neraca analitik (m2).

Tentukan massa jenis

3. Abu Tersulfatkan

Krus dipanaskan pada suhu 775oC selama 10 menit, kemudian didinginakn

sampai mendekati suhu kamar selanjutnya ditimbang dengan ketelitian 0,1

mg.

Contoh yang ditimbang ditentukan bobotnya menggunakan rumus W = 10

x a, W : g contoh, a : perkiraan kadar abu sulfat (%).

Contoh dibakar dengan api hingga contoh terbakar merata.

Contoh didinginkan pada suhu ruang kemudian ditambahkan asam sulfat

beberapa tetes sampai kelihatan basah, dialnjutkan pembakaran kembali.

Contoh dipanaskan pada tanur 775±25oC dan diteruskan hingga terjadi

oksidasi sempurna

Contoh didinginkan dan ditambkan 3 tetes asam sulfat. Contoh dipanaskan

pada tanur 775±25oC selama 30 menit kemudian didinginkan sampai pada

suhu ruang kemudian ditimbang dengan ketelitian 0,1 mg.

4. Viskositas

Panaskan aquadest pada suhu 40oC.

Masukkan dalam tabung viskosimeter Oswald.

Catat waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera.

Panaskan biodiesel pada suhu 40oC.

Masukkan dalam tabung viskosimeter Oswald.

Catat waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera.

Hitung viskositas biodiesel.

G. DATA PENGAMATAN

1. Bilangan Asam

Standardisasi NaOH ,1 N

No g oksalat mL NaOH N NaOH N NaOH rata-rata

1 0,1001 18,65 0,085190,08493

2 0,1003 18,80 0,08468

N NaOH = goks x 2

0,126 xmL NaOH =

0,1001 x20,126 x18,65

= 0,08519 N

= 0,1003 x2

0,126 x18,80 = 0,08468 N

Rata-rata = (0,08519 + 0,08468)/2 = 0,08493 N

Sampel

No g sampel N NaOH mL NaOH Bil. Asam Rata-rata

1 2,3538 0,08493 1,9 2,52572,4086

2 2,3792 0,08493 1,7 2,2914

Bilangan asam = mg NaOH/g minyak = (V x T x 40)/m

1. (1,9-0,15)x0,08493x40/2,3538 = 2,5257

2. (1,7-0,15)x0,08493x40/2,3792 = 2,2914

Rata-rata = (2,5257+2,2914)/2 = 2,4086 mg NaOH/g minyak.

2. Massa Jenis

No m0 m1 m2 Massa Jenis

1 41,574

6

90,6453 84,8432 875,588

Massa jenis = Fxm2−m0m1−m0

= 993x84,8432−41,574690,6453−41,5746

= 875,588 kg/m3

F : massa jenis aquadest pada ruang hampaxmassa jenis aquadest pada suhu

40oC = 993 kg/m3

3. Abu Tersulfatkan

No Bobot contoh (W) Bobot abu sulfat (w) abu sulfat (%) Rata-rata (%)

1 0,5155 0,0009 0,1740,1265

2 0,5013 0,0004 0,079

Abu tersulfatkan = (w/W)x100%

1. (0,0009/0,5155)x100% = 0,174%

2. (0,0004/0,5013)x100% = 0,079%

Rata-rata = (0,174+0,079)/2 = 0,1265%

4. Viskositas

No η d1 t1 d2 t2 Viskositas

1 0,658 875,58

8

12,48 0,9778 130 0,00765

Viskositas = η (d1x t1)/ (d2x t2) = 0,658 (0,9778x130)/(875,588x12,48)

= 0,00765 mm2/s

H. PEMBAHASAN

Sampel yang dipergunakan dalam praktikum pengujian mutu adalah biodiesel

(biji nyamplung), berdasarkan SNI 04-7182-2006, biodiesel adalah metil ester

yang diturunkan dari minyak atau lemak alami, seperti minyak nabati, lemak

hewan atau minyak goreng bekas yang dapat digunakan langsung atau dicampur

dengan minyak diesel.

1. Bilangan Asam

Bilangan asam adalah banyaknya mg KOH atau NaOH yang diperlukan untuk

menetralkan asam-asam bebas dalam 1 g sampel biodiesel atau bahan baku

biodiesel. tingginya kadar bilangan asam dalam sampel biodiesel

mengindikasikan bahwa biodiesel tersebut masih mengandung asam lemak bebas,

dan dapat bersifat korosif dan dapat menimbulkan jelaga atau kerak di injector

mesin diesel.

Pengujian bilangan asam ini dilakukan dengan melarutkan sampel lemak/minyak

kedalam pelarut organic, saat praktikum pelarut organic yang dipergunakan

adalah alcohol 96% netral, dilanjutkan dengan proses titrasi dengan basa NaOH

atau KOH.

Berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan bilangan asam maka dapat diketahui

bahwa kadar bilangan asam dalam sampel adalah 2,4086 mg NaOH/g minyak.

Jika hasil ini dibandingkan dengan peryaratan dari SNI 04-7182-2006 yaitu kadar

bilangan asam lemak yang baik adalah tidak lebih dari 0,8 mg KOH/g.

Dari perbandingan dengan persyaratan SNI tersebut maka dapat diketahui bahwa

sampel biodiesel yang diuji tidak sesuai dengan SNI 04-7182-2006, hal ini

dikarenakan sampel biodiesel mengandung kadar bilangan asam yang melebihi

kadar maksimal dari SNI.

2. Massa Jenis

Massa jenis merupakan perbandingan berat per satuan volume. Pengujian massa

jenis ini dilakukan dengan membandingan antara massa jenis sampel biodiesel

pada suhu 40oC dengan aquadest pada suhu yang sama, pengujian ini dilakukan

berdasarkan ASTM D 1298 dengan menggunakan piknometer.

Massa jenis ini juga tergantung pada viskositas, jika biodiesel memiliki massa

jenis melebihi ketentuan, maka akan terjadi reaksi tidak sempurna pada konversi

minyak nabati, dan biodiesel dengan mutu seperti ini seharusnya tidak boleh

dipergunakan karena hal ini akan menyebabkan peningkatan keausan mesin,

emisi, dan menyebabkan kerusakan pada mesin.

Berdasarkan hasil pengujian dan perhitungan maka dapat diketahui massa jenis

sampel biodiesel adalah 875,588 kg/m3. Berdasarkan mutu yang dipersyaratkan

oleh SNI, massa jenis dari sampel biodiesel yang baik adalah antara 850-890

kg/m3. Jika hasil pengujian dibandingkan dengan persyaratan dari SNI maka

sampel biodiesel dengan parameter uji massa jenis tersebut sesuai dengan SNI, hal

ini dikarenakan nilai massa jenis yang terukur pada sampel berada pada rentangan

standar yang ditentukan.

3. Abu Tersulfatkan

Abu tersulfatkan adalah mineral-mineral dan logam yang tidak dapat larut dalam

sulfat. Adanya abu sulfat ini menandakan bahwa dalam biodiesel tersebut terdapat

zat-zat pengotor yang dapat mengurangi mutu biodiesel. Adanya abu tersulfatkan

ini dapat disebabkan oleh proses pembuatan biodiesel yang kurang baik, sehingga

dalam produk biodiesel ini terdapat logam-logam atau mineral yang menurunkan

mutu produk biodiesel tersebut.

Berdasarkan pengujian dan perhitungan maka dapat diketahui bahwa kadar abu

tersulfatkan dalam sampel biodiesel adalah 0,1265%. Parameter kadar abu

tersulfatkan pada SNI 04-7182-2006 adalah tidak boleh lebih dari 0,02%. Dari

perbandingan hasil pengujian dan persyaratan SNI, maka contoh biodiesel yang

dianalisa tidak sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan oleh SNI, hal ini

disebabkan karena kadar abu tersulfatkan yang terkandungnya lebih besar dari

0,02%. Tingginya kadar abu tersulfatkan ini menandakan banyaknya zat-zat

pengotor yang terdapat dalam biodiesel tersebut.

4. Viskositas

Viskositas adalah tahanan yang dimiliki fluida yang dialirkan dalam pipa kapiler

terhadap gaya gravitasi. Biasanya dinyatakan dalam waktu yang diperlukan untuk

mengalir pada jarak tertentu. Dalam pengujian yang dilakukan viskositas

dilakukan berdasarkan ASTM D 445 dengan menggunakan viskosimeter Oswald.

Berdasarkan hasil pengujian dan perhitungan maka dapat diketahui bahwa

viskositas sampel biodiesel adalah 0,00765 mm2/s. Persyaratan parameter

viskositas menurut SNI 04-7182-2006 adalah antara 2,3-6,0 mm2/s. Dari hasil

perbandingan hasil pengujian dengan persyaratan SNI dapat diketahui bahwa

sampel biodiesel tidak sesuai dengan standar, hal ini dikarenakan viskositas yang

dimiliki sampel berada di bawah standar mutu yang ditetapkan. Viskositas yang

rendah pada biodiesel ini akan berpengaruh pada produksi spray yang terlalu

halus dan tidak dapat masuk lebih jauh ke dalam silinder pembakaran sehingga

akan terbentuk daerah fuel rich zone yang dapat mengakibatkan pembentukan

jelaga.

I. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan maka dapat diketahui bahwa sampel

bioiesel dari minyak nyamplung mutunya tidak sesuai dengan SNI 04-7182-2006.

Karena berdasarkan hasil pengujian dengan parameter bilangan asam, abu

tersulfatkan, dan viskositas tidak sesuai dengan persyaratan mutu yang ditetapkan

oleh SNI. Sedangkan untuk parameter massa jenis sesuai dengan persyaratan SNI

04-7182-2006.

J. DAFTAR PUSTAKA

Prihandana, Rama .dkk. 200. Menghasilkan Biodiesel Murah. Jakarta :

Agromedia Pustaka

Modul PJJ. 2008. Pengujian Mutu. Cianjur : PPPPTK