Marilena Gili Torino, 7 aprile 2017

Marilena.gili@izsto.it

Campionamento chimico: parametri, matrici ed

interpretazione dei risultati

PRISA 2017: DAL TERRITORIO AL LABORATORIO

Polo chimico IZS PLV e RETE II.ZZ.SS.Le ricerche sugli alimenti sono suddivise tra piùlaboratori dell’IZS PLV e in alcuni casi subappaltate a IZS di RETE.

Grazie al mutuo subappalto gli II.ZZ.SS. riescono a coprire una gamma più vasta di ricerche e economizzare sui costi.

Per ogni tipologia di analisi è bene interagire con il referente del laboratorio che ha in carico la prova

IL CAMPIONAMENTO:

controlli ufficiali

in Sicurezza Alimentare

1

• gestito per PIANI con PROGRAMMAZIONE

• prevede SEMPRE campioni ufficiali

• abbinamenti matrice /ricerca previsti dai piani

• quantità minima di matrice indicata nei piani

• temperatura di conservazione prevista dai piani

• verbale redatto nel format previsto dai piani

Il campionamentoIl campionamento

regola baseregola base

I Piani di controlloI Piani di controllo

PRISA

Piani PIF e

USMAF

Piano

UVAC

PNI

Merci da Paesi UE

Merci da Paesi Terzi

Merci nazionali

Il PRISA è il macrocontenitore per i vari piani

I Piani di controlloI Piani di controllo

Il campione ufficialeIl campione ufficiale

conoscitivoconoscitivo

• ALIQUOTA UNICA, limitatamente ad alcuni parametri che non fanno parte dei piani di sorveglianza per monitoraggio di determinanti di rischio

• garantisce il diritto alla difesa• 3 ALIQUOTE per il laboratorio• in caso di impossibilità, unica aliquota da gestire come “ANALISI UNICA E IRRIPETIBILE”.

legalelegale

8

Deve essere omogeneo e rappresentativo .

Deve essere anonimo all’arrivo in laboratorio.

Ogni aliquota sigillata in modo inviolabile .

Per campioni legali al laboratorio devono pervenire 3 aliquote distinte:

- una per la prova (analisi di prima istanza)

- una per la eventuale revisione di analisi (analisi di seconda istanza fatta da ISS),

- una custodita per la magistratura.

EVENTUALE ALIQUOTA AGGIUNTIVA

Il campione ufficialeIl campione ufficiale

• il termine “parametro ” o “ricerca” indica una prova che si richiede al laboratorio di eseguire e per la quale deve disporre di un metodo di analisi ACCREDITATO necessità di programmare e concordare le prove da richiedere• richiedere solo abbinamenti matrice/parametro previsti dai piani

Abbinamenti matrice / ricercaAbbinamenti matrice / ricerca

regola baseregola base

• alla Accettazione della Sezione dell’IZS territorialmente competente.

Conferimento dei campioni a IZSPLVConferimento dei campioni a IZSPLV

di norma:di norma:

Casi particolari:Casi particolari:

• alla Accettazione della Sede di Torino, ingresso da v. Paganini, 25 orario 9.00 – 12.30 13.30 -16.30. Per informazioni: www.izsto.itReferente: dr. P. Teodoro pierluigi.teodoro@izsto.it

• sul verbale non si deve indicareil laboratorio.

• L’accettazione ha un sistema dicollegamento tra richiesta elaboratorio di destinazione.

• il campione è anonimo in lab., contraddistinto da numero di accettazione univoco.

Iter dei campioni in IZSPLVIter dei campioni in IZSPLV

• il laboratorio NON sceglie le ricerche da effettuare sul campione

Il laboratorio:- verifica idoneità campione,- custodisce il campione, - ha la competenza tecnica sui parametri richiesti,- verifica la congruità delle richieste,- esegue o subappalta l’analisi- emette il RDP,- valuta la conformità- effettua segnalazioni.

Iter dei campioni in IZSPLVIter dei campioni in IZSPLV

I PARAMETRI:

tipologie di ricerche

2

Focus sulle ricerche previste dai PianiFocus sulle ricerche previste dai Piani

Data la complessità dell’argomento, le ricerche saranno raggruppate (con riferimento ai Piani) per argomento o per matrice.

Additivi,Allergeni,Fitofarmaci, Micotossine,Metalli, altri contaminanti,Farmaci veterinari

Vino, Miele,Olio, LatteM.O.C.A., Alimenti irraggiati

Si fa riferimento al Piano Regionale per Controllo Ufficiale di Additivi Alimentari, Aromi, Enzimi (PRISA)Due tipi di campionamento:� Additivi alimentari puri per la verifica di impurezze di allergeni o metalli pesanti.� Presenza di additivi in prodotti alimentari

Ricerche: edulcoranti, coloranti, acido sorbico e sali, acido benzoico e sali, anidride solforosa e solfiti, nitrati e nitriti, polifosfati.

ADDITIVIADDITIVI SIAN

� SOLFITI

� GLUTINE

� LATTOSIO

� OVOPROTEINE, LATTOGLOBULINE, CASEINE

� SOIA, ANACARDI, ARACHIDI, NOCCIOLE, NOCI

� CROSTACEI, MOLLUSCHI

Centro Regionale per le Allergie e Intolleranze Alimentari

ALLERGENIALLERGENI SIANSVET

In caso di sospetta MTA da sindrome sgombroide:

1) esame di screening ELISA accreditata presso il

LAB. CONTROLLO ALIMENTI (Ref. L. Decastelli)

Se il campione è in aliquota unica si procede come “analisi unica irripetibile” con convocazione della parte.

2) eventuale esame di conferma quantitativa HPLC accreditata presso il

LAB. RICERCA RESIDUI (Ref. M. Gili)

In caso di superamento dei limiti di accettabilità p revisti dal Reg. 2073, il campione si considera non-conform e e si procede alla comunicazione.

ISTAMINA tra allergene e MTAISTAMINA tra allergene e MTA

La ricerca è prevista da diversi Piani. Distinguiamo:� Micotossine i n mangimi e alimenti, escluso il latte.� Aflatossina M1 in latte non trattato.

� Aflatossina M1 in latte trattato termicamente, prodotti prima infanzia, yogurt, budini e formaggi.

MICOTOSSINEMICOTOSSINE SIANSVET

Gruppo eterogeneo di sostanze: organoclorurati, organofosforati, piretroidi,

carbammati.

La ricerca è prevista da diversi Piani.

Distinguiamo:

� fitofarmaci nei vegetali.

� fitofarmaci in mangimi, cereali e alimenti di origine animale

FITOSANITARIFITOSANITARI SIAN

SVET

� ELEMENTI CHIMICI

� DIOSSINE e PCBs

� IDROCARBURI POLICICLICI AROMATICI

� RITARDANTI DI FIAMMA (PBDE)

� ACRILAMIDE

� SALI AMMONIO QUATERNARI

� 3- MCPD

�…….. Raccomandazioni Comunitarie

CONTAMINANTICONTAMINANTI SIAN

SVET

� Anabolizzanti: steroidi naturali e sintetici,

beta-agonisti, cortisonici, zeranolo, tireostatici.

� coloranti vietati come antimicrobici

� antibiotici

� antiprotozoari

� antinfiammatori

� tranquillanti.

FARMACI FARMACI

SVET

Miele Miele � Farmaci, contaminanti, parametri chimico-fisici

Centro Apistico Regionale

VinoVino

� Metanolo e alcoli superiori, solfiti, ocratossina, grado alcolico, metalli pesanti, fitosanitari

CAFFECAFFE’’� Acrilammide, micotossine

M.O.C.A. M.O.C.A. Molteplici richieste afferenti a diversi Piani:� ELEMENTI CHIMICI

� MIGRAZIONE

OlioOlio

� Acidità, perossidi, OXIFRIT-test, identificazione o lio d’oliva

EtichettaturaEtichettatura

� Acidi grassi insaturi, lipidi, zuccheri, proteine, ceneri,

umidità, valore energetico, …

Radiazioni ionizzantiRadiazioni ionizzanti

� Alimenti e loro ingredienti trattati con radiazioni ionizzanti

� possono esser utilizzati metodi normati o

metodi sviluppati dal laboratorio.

� devono essere VALIDATI in accordo ai

requisiti della normativa cogente

� devono essere ACCREDITATI ISO 17025,

affinch è la competenza del laboratorio sia

riconosciuta in ambito comunitario .

Metodi di provaMetodi di prova

Tecniche analiticheTecniche analitiche

� ELISA (solo screening)

���� HPLC-DAD, HPLC-FLD

���� LC-MS, LC-MS/MS

���� GC-ECD, GC-MS

���� AAS, ICP-MS

INTERPRETAZIONE DEI

RISULTATI:

il rapporto di prova

3

Il rapporto di prova (RdP) è un documento su cui sono registrati gli esiti analitici e le informazioni necessarie all’interpretazione dei risultati , redatto in conformità alla Norma ISO 17025 punto 5.10.

E’ emesso da apposito software adottato dall’Ente.

E’ un file pdf , firmato digitalmente.

Può esser rettificato, indicando il motivo della rettifica.

Definizione del RdPDefinizione del RdP

Prove effettuateHG80 - Mercurio / SAA - MI 10CH075 rev 2/0 2012

Risultati ProveHG80 1,90 +/- 0,17 mg/Kg

Espressione dei risultatiEspressione dei risultati

Metodo

di provatecnicaCodice

interno analita

Tipico delle prove di screening:� se negativosi riporta il risultato come

� se sospetto positivosi riporta il risultato come

Risultati Provelevamisolo NON RILEVATO (< 1 µg/Kg)

Risultati Provelevamisolo POSITIVO (prova di conferma in corso)

Risultato qualitativoRisultato qualitativo

Significato del valore riportato in parentesi:

levamisolo NON RILEVATO (< 1 µg/Kg)

Capacità di rivelazione = CC ββββConcentrazione a cui, in fase di validazione, il laboratorio

ha verificato che l’errore β (falso negativo) è > 5%.Limite di quantificazione (LOQ)

Concentrazione a cui il laboratorio ha verificato che il risultato è sufficientemente accurato e preciso.

LOQ o CCLOQ o CCββββββββ

E’ d’obbligo esprimere il risultato con:� numero di cifre significative previste dalla legislazione� unità di misura prevista dalla legislazione� incertezza di misura estesa assoluta associata

E’ d’obbligo indicare nel RdP:� se la concentrazione è stata corretta per il recupero� le modalità di stima della incertezza di misura

Risultato quantitativoRisultato quantitativo

Quantità di analita superiore al campo di misura

Nel campo “NOTE” del RdP si indica:

la concentrazione di analita trovata è da ritenersi

indicativa, in quanto maggiore del limite superiore del

campo di misura del metodo.

Risultato quantitativoRisultato quantitativo

Per i farmaci veterinari il campione si considera non -conforme se:� concentrazione di analita > valore del CCαααα del metodo (Dec. 2002/657/EC)Nel CCαααα è compresa l’incertezza di misura

Giudizio di nonGiudizio di non--conformitconformitàà

Giudizio di nonGiudizio di non--conformitconformitààPer contaminanti, micotossine, metalli, additivi, e cc., il campione si considera non-conforme se:� la concentrazione di analita > valore del LOQ o di un limite massimo tollerabile, sottratta l’incertezza di misura.