Caractérisation de fours métrologiques1ikima.cimav.edu.mx/BJulio06/DocJulio06... · Je vais donc vous exposer mon travail comme suit. Tout d’abord, je vais vous présenter la

Stage du 10 avril au 10 juillet 2006

Caractérisation de fours métrologiques

Maître de stage

DELGADO Carmen CIMAV

d’Abadie Pierre IUT du limousin

Professeur réfèrent TRON Frederic

IUT du limousin

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Remerciements

Afin de mener à bien ce stage différentes personnes m’ont apporté de l’aide, je vais donc les remercier.

Merci à : - Mme NARDOU pour m’avoir facilité le coté administratif, - Mme BARRIERE pour avoir pris contact avec l’entreprise, - Mme DELGADO pour l’aide qu’elle m’a apporté durant le stage, - Mr STOCKTON et La CIMAV pour l’accueil qu’ils m’ont offert, - Mr TRON pour la soutenance.

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Sommaire

Introduction ....................................................................................................... 4 I. PRESENTATION DE LA CIMAV ........................................................................ 5

1. SITUATION GEOGRAPHIQUE :................................................................................ 6 2. ORIGINE : .......................................................................................................... 6 3. INFORMATIONS GENERALES :............................................................................... 6 4. MISSION : .......................................................................................................... 7 5. OBJECTIFS :....................................................................................................... 7 6. ORGANISATION : ................................................................................................ 7 7. PRESENTATION DU LABORATOIRE DE METROLOGIE : .............................................. 8

II. CARACTERISATION DE FOURS METROLOGIQUES : ................................. 10

1. PRESENTATION DES FOURS METROLOGIQUES......................................................... 10 2. MODE OPERATOIRE :............................................................................................ 11 3. TRAITEMENT DES DONNEES SOUS EXCEL : ............................................................. 20

III. CONCLUSION SUR LA CARACTERISATION ................................................ 25

1. LE VENUS 2140B : ............................................................................................ 25 2. LE JUPITER 650B: ............................................................................................ 31 3. SYNTHESE .......................................................................................................... 35

Conclusion....................................................................................................... 37 Bibliographie ................................................................................................... 38

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Introduction Pour mon stage de fin d’étude, j’ai choisi de m’expatrier au Mexique afin de découvrir le monde professionnel tout en apprenant l’espagnol et découvrant la culture mexicaine.

J’ai effectué mon stage dans la CIMAV qui est un centre de recherche en matériaux et en milieu ambiant subventionné par l’état. Ce centre forme également des étudiants au master et au doctorat, il propose aussi différentes prestations aux entreprises par l’intermédiaire des laboratoires de services. Parmi les différents domaines proposés, j’ai choisi la métrologie en électricité et température.

On m’a donc confié un projet en autonomie: La caractérisation de fours métrologiques. Un four métrologique est un instrument permettant l’étalonnage de capteurs

de température. Cette caractérisation a pour but de déterminer les erreurs des fours afin d’optimiser les étalonnages effectués par la suite avec ceux-ci. Pour cela, il va donc être nécessaire d’établir un mode opératoire suivant lequel nous allons effectuer les mesurages. Les données en résultant vont devoir être traitées afin de déterminer les caractéristiques des fours, c'est-à-dire la stabilité, l’erreur, suivie de son incertitude. Les caractéristiques seront déterminées pour différentes températures représentant le domaine de travail des fours. Avec ces caractéristiques, nous allons pouvoir présenter le comportement des fours en fonction de la température de contrôle, à travers différents graphiques.

Je vais donc vous exposer mon travail comme suit. Tout d’abord, je vais vous présenter la CIMAV, à travers quelques photos,

ses objectifs et son organisation ainsi que le laboratoire de métrologie. Ensuite, j’aborderai le déroulement de mon projet. Après une présentation des

fours métrologiques, vous pourrez voir le mode opératoire que j’ai suivi et rédigé pour cette caractérisation. Je vous exposerai ensuite le traitement des données sous Excel, à partir des mesurages effectués.

Pour finir, je conclurai sur cette caractérisation par l’exploitation des résultats

pour chaque modèle.

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I. Présentation de la CIMAV

CIMAV: Centro de Investigación en Materiales AVanzados.

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1. situation géographique :

La CIMAV est implantée dans le complexe industriel de Chihuahua, au nord du Mexique.

2. Origine :

Elle a été créée en octobre 1994 en réponse à la demande du secteur industriel mais aussi afin de décentraliser les activités de recherche du centre du pays, cela avec l’appui de l’état de Chihuahua, du gouvernement fédéral et du secteur privé.

3. Informations générales :

Directeur Général: Dr. Jesús González Hernández Superficie: 25 000 m² Nombre d’employés: 147 Appuis Économiques: Gouvernement Fédéral, Gouvernement de l’état de

Chihuahua et Initiatives privées.

Chihuahua

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4. Mission :

Réaliser de la recherche scientifique, du développement technologique et de la formation de ressources humaines dans les domaines science des matériaux et milieu ambiant ; avec comme critère l’excellence pour stimuler le développement régional et national des secteurs productif et social.

5. Objectifs :

Générer des connaissances à travers la recherche scientifique et le développement technologique avec comme critères l’excellence et la pertinence. Servir les secteurs productif, académique et social. Former des ressources humaines dans le secteur scientifique (sciences des matériaux, milieu ambiant).

6. Organisation :

Le centre se divise en trois parties : Premièrement, la recherche scientifique qui est la principale activité, 45

docteurs participent à différents projets et à la rédaction d’articles scientifiques. Ensuite la partie formation: 2 maîtrises et 1 doctorat, une maîtrise en

sciences des matériaux, une en milieu ambiant et le doctorat en sciences des matériaux. Chaque élève de maîtrise est suivi par un docteur de la CIMAV.

Et enfin les laboratoires de services qui servent d’appui à la recherche,

aux formations, et qui permettent d’assurer une partie du financement du centre. Le laboratoire de métrologie se trouve dans cette partie.

Département physique des

matériaux

Département chimie des matériaux

Département milieu ambiant

et énergie

Département des services techniques

Département formations

Programmes institutionnels

Laboratoires de services

Atelier de maintenance et

prototypes

Télécommunication et système

Laboratoire de métrologie

Directeur général

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7. Présentation du laboratoire de métrologie :

Le laboratoires de métrologie fait partie des laboratoires de services, il se divise en quatre laboratoires différents, masse, dimensionnel, volume, électrique et température. Il y a donc quatre personnes, chacun responsable d’un laboratoire. Ils proposent les services suivants : Laboratoire « masse »

• Etalonnage de masses de classe d’exactitude F1 o 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g, 200 g o 500 g, 1000 g o 2 kg, 5 kg, 10 kg o 20 kg

• Etalonnage de masses de classe d’exactitude F2 o 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g, 200 g o 500 g, 1000 g o 2 kg, 5 kg, 10 kg o 20 kg

• Etalonnage de masses de classe d’exactitude M1, M2 et M3 o 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g, 200 g o 500 g, 1000 g o 2 kg, 5 kg, 10 kg, 20 kg

• Etalonnage de balances électronique classe I y II - Jusqu’à 50 kg • Etalonnage de balances électronique classe III y IV - Jusqu’à 50 kg

Laboratoire « dimensionnel » :

• Etalonnage de pieds a coulisse o Jusqu’à 150 mm o Jusqu’à 300 mm o Jusqu’à 600 mm o Jusqu’à 1000 mm

• Etalonnage de micromètres extérieurs o De 0 - 25 mm o Jusqu’à 100 mm o Jusqu’à 200 mm

• Etalonnage de indicateur de comparateur - Jusqu’à 10 mm • Etalonnage de trusquins - Jusqu’à 300 mm • Etalonnage de mètres rubans

o Jusqu’à 500 mm o Jusqu’à 1000 mm o Jusqu’à 3000 mm o Jusqu’à 5000 mm o Jusqu’à 8000 mm

Laboratoire « volume »

• Eprouvettes de 5 mL a 2 000 mL • Pipettes de 1 mL a 100 mL • Burettes 10 mL a 100 mL • Récipients volumétriques métalliques de verres de 1 L à 20 L.

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Laboratoire « électrique et température » Electrique

• Etalonnage de multimètres jusqu’à 5 digits o Tension de courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension de courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Intensité de courant alternatif - Jusqu’à 10 A o Intensité de courant continue - Jusqu’à 10 A o Résistance virtuelle - Jusqu’à 1GΩ o Capacité virtuelle o Fréquence

• Etalonnage de multimètres jusqu’à 6½ digits o Tension de courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension de courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Intensité de courant alternatif - Jusqu’à 10 A o Intensité de courant continue - Jusqu’à 10 A o Résistance virtuelle - Jusqu’à 1GΩ o Fréquence

• Etalonnage de mesureur d’intensité de courant ou pinces ampérométrique o Intensité de courant continue - Jusqu’à 550 A o Intensité de courant alternatif- Jusqu’à 550 A

• Etalonnage de voltmètres o Tension en courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension en courant alternatif - Jusqu’à 1000 V

• Etalonnage de mesureurs y simulateurs de thermocouples y RTD o Simulation ou mesures de thermocouples o Simulation de RTD

• Etalonnage de générateurs hautes tensions o Tension en courant continue - Jusqu’à 20 kV o Tension en courant alternatif - Jusqu’à 20 kV

• Etalonnage de oscilloscopes o Amplitude en signal DC o Amplitude en signal AC o Temps - Jusqu’à 600 MHz

• Etalonnage de calibreurs de moyenne et basse exactitude o Tension de courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension de courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Intensité de courant continue - Jusqu’à 3 A o Intensité de courant alternatif - Jusqu’à 3 A o Résistance Jusqu’à 1GΩ

• Etalonnage de thermocouples - Maximum 660°C

Température

• RTD -30 °C à 600 °C avec une résolution de 0,1 °C • Thermocouples de -30 °C à 600°C (dépend du type) avec une résolution de

0,3 °C • Caractérisation de milieu de température de 0°C à 900°C avec une résolution

de 2°C • Thermomètres de -30 °C a 150 °C avec une résolution de 1 °C

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II. Caractérisation de fours métrologiques : La caractérisation va consister à déterminer la température que délivrent en

réalité les fours pour pouvoir optimiser les résultats des étalonnages effectués par la suite avec ceux-ci.

1. Présentation des fours métrologiques

La caractérisation doit être effectuée pour deux modèles différents :

VENUS 2140B JUPITER 650B

Un four métrologique est un équipement permettant l’étalonnage de différents capteurs de température. Il permet d’étalonner en milieu liquide mais également en milieu solide par l’intermédiaire de deux inserts cylindriques. Un insert métallique est composé de six orifices de tailles différentes permettant la caractérisation de RTD’s de diamètres différents mais aussi de thermocouples et thermomètres de verre. Pour simuler un milieu liquide, l’insert est creux, permettant ainsi d’y introduire différents liquides. Il peut être accompagné d’un agitateur si le four le permet.

Il est donc nécessaire de caractériser les fours pour chaque insert et pour différentes températures représentant les capacités de travail des fours.

Caractéristiques des fours métrologiques :

VENUS 2140B Température max : 140°C Température min : -55°C Stabilité (après 30min) : Insert métallique : ±0,03°C Insert liquide avec agitateur : ± 0,025°C

JUPITER 650B Température max : 140°C Température min : -55°C Stabilité (après 30min) : 50°C : ± 0,02°C 250°C : ± 0,02°C 650°C : ± 0,03°C

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2. Mode opératoire :

Le mode opératoire suivant est théorique, il respecte les conditions d’utilisation des fours se trouvant dans EA Guidelines on the Calibration of Temperature Block Calibrators, ref: EA-10/13. Nous verrons donc après l’avoir mis en pratique, s’il y a des changements à apporter. Dans un premier temps, il faut choisir les points à caractériser. Pour chaque four, il faut environ six points. Ensuite choisir les thermocouples adaptés aux températures, et les monter comme sur les schémas suivants. Puis il faut réaliser tous les mesurages suivants:

- JUPITER insert métallique ; insert liquide ; insert métallique avec huile de silicone, - VENUS insert métallique ; insert liquide, insert liquide avec huile de silicone ou alcool.

comme suit : JUPITER 650B Insert métallique:

T1 : 148 mm

T2 : 113 mm

T3 : 78 mm

T4 : 43 mm

148mm

1

2 34

6 5 Disposition :

1 9,5 mm 2 6,5 mm 3 6,5 mm 4 8,0 mm 5 4,5 mm 6 4,5 mm

Trou 1: il contient quatre thermocouples de type K disposés comme suit :

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Trou 2 y 3: Chaque trou contient une RTD de type PT 100, elles sont en contact avec le fond de l’insert.

• Dans le trou 2 est placé la Pt1. • Dans le trou 3 est placé la Pt2.

Mesures :

- Points de contrôle :

35°C, 100°C, 200°C, 300°C, 400°C, 500°C, 600°C

- Paramètres de temps (suivant les caractéristiques): o Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur

souhaitée pour relever la mesure. o Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur.

Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

- Pour chaque point de contrôle, faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens décroissant sans répéter la dernière valeur. Ici on a donc : 40°C, 100°C, 200°C, 300°C, 400°C, 500°C, 600°C, 500°C, 400°C, 300°C, 200°C, 100°C, 40°C.

- Pour les points de contrôle 300°C, 400°C, 500°C, 600°C ne pas utiliser la Pt2. Insert liquide :

Disposition

160mm

Pt1 Thermocouples

Note: - les thermocouples sont disposés aux mêmes profondeurs que dans le bloc métallique. - la RTD est au fond de l’insert.

Ø : 34,5mm

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Liquide: Liquide à utiliser en fonction de la température :

mesures:

- points de contrôle :

35°C, 100°C, 200°C, 300°C.

- Paramètres de temps (suivant les caractéristiques): o Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur

souhaitée pour relever la mesure. o Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur.

Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

- Faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens décroissant sans répéter la dernière valeur. Ici on a donc : 40°C, 100°C, 200°C, 300°C, 200°C, 100°C, 40°C.

Pour les points de contrôle 300°C ne pas utiliser la Pt2. Insert métallique :

1

2 34

65

Disposition :

7 9,5 mm 8 6,5 mm 9 6,5 mm 10 8,0 mm 11 4,5 mm 12 4,5 mm

0°C Huile de silicone 300°C

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Trou 1: il contient quatre thermocouples de type J disposés comme suit :

Mesures :

- points de contrôle : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C

- Paramètres de temps (suivant le guide EA-10/13):

o Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur souhaitée pour relever la mesure.

o Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur. Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

- Faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens

décroissant sans répéter la valeur maximale. Ici il n’est pas nécessaire de répéter -20°C car dans tous les cas, il sera pris en sens décroissant. Ici on a donc :

-20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C, 105°C, 70°C, 40°C, 0°C

- Pour les points de contrôle -20°C à 0°C l’utilisateur doit couvrir les inserts d’un morceau de tissu pour maintenir la température.

T1 : 160 mm

T2 : 125 mm

T3 : 90 mm

T4 : 55 mm

148mm

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Insert liquide avec agitateur :

Disposition:

Liquide:

Liquide à utiliser en fonction de la température :

-20°C 50°C 70°C15°C

Eau + alcool

Eau

Huile de silicone

135°C

160 mm

Pt1

Agitateur

25 mm

Note: - les thermocouples sont disposés aux mêmes profondeurs que dans l’insert métallique. - la RTD est au fond de l’insert.

35 mm

Thermocouples

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Mesures :

- points de contrôle :

-20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C

- Paramètres de temps (suivant le guide EA-10/13):


o Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur. Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

- Faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens

décroissant sans répéter la valeur maximale. Ici il n’est pas nécessaire de répéter -20°C car dans tous les cas il sera pris en sens décroissant. Ici on a donc :

-20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C, 105°C, 70°C, 40°C, 0°C

- Pour les points de contrôles -20°C à 0°C l’utilisateur doit couvrir les inserts d’un morceau de tissu pour maintenir la température.

Lorsque tous les mesurages ont été effectués, il est nécessaire de relever une

mesure pour chaque point de contrôle et pour chaque insert afin de déterminer les erreurs des thermocouples. Car, si nous prenons les erreurs figurantes dans les spécifications du constructeur, nous allons avoir des résultats très loin de la réalité. Pour tous les inserts la disposition est ainsi :

Thermocouples Pt2 Note : les quatre thermocouples

sont à la même profondeur (au fond de l’insert), ainsi que la RTD patron.

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Mesures :

- points de contrôle : tous les points de contrôle mais sans effectuer les sens croissant et décroissant.

Ex : VENUS milieu liquide : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C. - Paramètres de temps (suivant le guide EA-10/13):


o Pour chaque point de contrôle, faire cinq mesurages pour chaque capteur. Les cinq valeurs seront prises les unes après les autres sans intervalle de temps.

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Matériel utilisé :

- la RTD patron (Pt2) montée en quatre fils : HART SCIENTIFIC, model 5626 N/S : 0393 Elle est connectée au multimètre AGILENT, de huit digits et demi

Model : 3458A N/S : 2823A26520

- la RTD Pt1 montée en quatre fils : ASL, model T100-250 N/S : B423812 Elle est connectée au thermomètre de précision OMEGA, model : DP251 N/S : 1 334 036 813

OMEGA : - les quatre thermocouples de type J : deux sont connectés avec le calibrateur multifonctions

UNOMAT model: MCX-II N/S: 815

UNOMAT :

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Les deux autres sont connectés, par l’intermédiaire de connecteurs, au calibrateur multifonctions FLUKE

Model : 5520A N/S : 719505

FLUKE :

- les quatre thermocouples de type K : ils sont tous connectés au calibrateur multifonctions UNOMAT model : MDX-II N/S : 815

Nous allons maintenant voir les modifications apportées à ce mode opératoire durant l’étape expérimentale, ainsi que les problèmes rencontrés durant les mesurages.

Tout d’abord, le paramètre de temps qui est en théorie de quinze minutes, il est changé pour quarante-cinq minutes. Car après quinze minutes, le four affiche bien la valeur souhaitée mais en réalité n’est pas stable. Nous ajoutons trente minutes, bien que pour certains points de contrôle, elles ne soient pas nécessaires, mais cela permet de s’assurer d’avoir une stabilité optimale.

Ensuite, pour le point de contrôle -20°C, il est nécessaire de le changer pour -22°C pour avoir une température proche de -20°C. Car malgré le fait de couvrir l’insert, le four peine énormément à stabiliser la température, cela est dû à la différence de température avec le milieu ambiant.

Différents problèmes se sont présentés durant la phase de mesurage. Le premier problème rencontré a été la difficulté de respecter la minute d’intervalle entre chaque mesurage car les valeurs des thermocouples ne sont pas mesurées simultanément et il faut donc les prendre les unes après les autres. La solution à ce problème serait d’utiliser un système d’acquisition informatique, ce qui gagnerait du temps mais de plus, on aurait réellement les valeurs de tous les capteurs à un moment donné. Mais il est clair que cette solution à un prix. Le second problème rencontré, est que les isolants des thermocouples de type K, à hautes températures (après 400°C) s’effritaient. Il a donc été nécessaire de les raccourcir et de refaire les mesurages pour les points de contrôle considérés.

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3. Traitement des données sous Excel :

Tout d’abord le relevé des données se fait par écrit, ensuite elles sont entrées dans un tableau Excel de la forme suivante :

- Pour les relevés à différentes profondeurs:

unitépoint de control /°C capteur profondeur 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

-20 T1 160 °CT2 125 °CT3 90 °CT4 55 °CPt1 160 ΩPt2 160 Ωind. °C

lectures

- Pour les relevés à la même profondeur :

point de control/°C capteur profondeur 1 2 3 4 5400 T1 160

T2 160T3 160T4 160Pt1 160

indicador

lectures

Une fois tous les essais réalisés, il faut tout d’abord convertir les valeurs des RTD’s de ohms en degrés. Pour cela, il est nécessaire de se référer à la norme ITS-90 pour la méthode à suivre ainsi qu’aux spécifications des RTD’s pour les coefficients à utiliser. La norme nous indique quatre étapes : 1. Calcul de W(T90) qui est le rapport entre la résistance pour une température quelconque R(T90) à la résistance au point triple de l’eau

Ω/R(273,16K) .

W(T90) = ( )Ω

Ω/R(273,16K)

/90TR .sans unité

2. calcul de ΔWr (T90) :

ΔWr ( T90 ) = ( ) ( ) ( )3903

2902901 1-)W(T1-)W(T1-)W(T ×+×+× aaa sans unité

Avec 1a , 2a , 3a coefficient propre à la RTD. 3. calcul de Wr ( T90 ) :

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Wr ( T90 ) = ) T ()(T 9090

Wr W Δ− 4. calcul de la valeur en degrés T90/273,16K :

T90/273,16K =i

n

iiDD ∑

=

=⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −×+

9

1

) T (r 0 64,1

64,2W90 /°C

Avec Di coefficients donnés par la norme ITS-90.

Pour chaque RTD, il faut effectuer un tableau de conversion pour les valeurs négatives et les valeurs positives car les coefficients ai varient. Il est sous la forme suivante : Pour la Pt2 :

OMEGA + ASL R(273,16K)/Ω = 99,985

de 0°C a 250°C1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

valeur en Ω 177,6590 177,6600 177,6640 177,6590 177,6570 177,6520 177,6600 177,6590 177,6600 177,6510W(T90) 1,7768565 1,77686653 1,776906536 1,77685653 1,77683653 1,77678652 1,77686653 1,77685653 1,77686653 1,77677652

ΔWr ( T90 ) -0,000455 -0,000455018 -0,000455012 -0,00045502 -0,00045502 -0,00045503 -0,00045502 -0,00045502 -0,00045502 -0,00045503Wr ( T90 ) 1,7773115 1,777321548 1,777361548 1,77731155 1,77729155 1,77724155 1,77732155 1,77731155 1,77732155 1,77723155

T90/273,16K 200,97307 200,9757363 200,9864061 200,973069 200,967734 200,954397 200,975736 200,973069 200,975736 200,951729 Note : Pour tous les calculs suivant la valeur de la Pt2 est considérée comme la valeur vraie.

Une fois ce travail effectué, il faut traiter les relevés effectués à la même profondeur afin de déduire l’erreur et l’incertitude de chaque thermocouple pour chaque point de contrôle. Pour l’erreur, il suffit de soustraire la valeur de la RTD patron à la valeur du thermocouple considérée à une température donnée. On a donc : Erreur/°C= valeur de Ti /°C– Valeur de Pt2/°C Pour l’incertitude, nous prenons en compte les incertitudes suivantes :

- résolution UTi,res et répétabilité UTi,r du thermocouple, - résolution Upat,res , répétabilité et étalonnage de la RTD patron.

Ce qui nous donne : UTi = 2

rpat,2

epat,2

respat,2

resTi,2

rTi, UUUUU ++++ /°C

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Toutes ces données sont calculées dans un tableau Excel de la forme suivante :

erreur des termocouples JUPITER 650B

point de control/°C thermocouple erreur U erreur U erreur U1 -0,20 0,04017 -0,24 0,03323 -0,30 0,036902 -0,16 0,04140 -0,22 0,04128 -0,32 0,045403 -0,24 0,03337 -0,24 0,04005 -0,30 0,036904 -0,22 0,03023 -0,22 0,03470 -0,30 0,03690

insert métallique avec alcool insert métallique sans alcool insert liquide

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Le calcul de ces deux paramètres va nous permettre ensuite de déterminer l’erreur et l’incertitude de chaque capteur à chaque point de contrôle. Et finalement, l’erreur et l’incertitude totale des fours à chaque point de contrôle et pour chaque insert.

Pour cela il est nécessaire de corriger les valeurs des thermocouples avec les

erreurs calculées précédemment. Nous avons donc : Valeur mesurée – erreur = valeur corrigée /°C Ces valeurs corrigées sont ensuite entrées dans un tableau Excel afin d’y être

traitées. Le traitement des données va consister à calculer les paramètres suivants : la

valeur moyenne de chaque capteur, la stabilité de chaque capteur, le gradient de température axial, les gradients de température pour chaque capteur et l’erreur accompagnée de son incertitude.

o Pour commencer, la valeur moyenne de chaque capteur va nous

permettre de réduire les dix valeurs que nous avons pour chaque capteur à une valeur par capteur. Ces valeurs seront les valeurs mesurées à un point de contrôle donné. La valeur moyenne du relevé de l’indicateur sera la valeur indiquée.

o Puis, la stabilité est définie par la capacité d’un instrument de mesure, à

maintenir une valeur donnée, dans le temps. Sa formule est donnée par l’écart type d’une série statistique :

( ) ( )∑=

−−

=n

ii ll

nls

1

2

11 /°C

La stabilité totale est l’écart type de, toutes les valeurs de chaque

capteurs.

o Continuons avec le gradient de température vertical Gvi, qui est la différence entre la valeur mesurée d’un thermocouple i à différentes profondeurs et la valeur mesurée de la RTD patron Pt2 située au fond de l’insert. Ce qui donne :

Avec n le nombre de mesurage et li les valeurs mesurée

23

Ti – Pt2/°C = Gvi/°C

Le gradient de température vertical va nous permettre d’évaluer en fonction de la valeur de contrôle, la différence qu’il peut avoir en différentes profondeurs de l’insert.

Ensuite, le gradient de température axial Ga, c’est la différence de deux valeurs prisent, au fond l’insert métallique, par les deux RTD’s.

Pt1/°C – Pt2/°C = Ga/°C

o Pour finir, les erreurs plus ou moins leurs incertitudes : Premièrement l’erreur est la différence entre la valeur mesurée de chaque capteur et la valeur indiquée par le four. L’erreur totale à un point de contrôle donné est la différence entre la valeur de la RTD patron et la valeur indiquée. Deuxièmement, les incertitudes types composées sont calculées différemment, s’il s’agit d’un thermocouple, de la RTD patron ou de la RTD+OMEGA. En ce qui concerne les thermocouples, il faut prendre en compte leurs incertitudes calculées précédemment, les incertitudes de répétabilité de l’indicateur et de la RTD patron et enfin les incertitudes de résolution de l’indicateur et de la RTD patron.

Ce qui donne :

2rpat,

2resind,

2respat,

2rind,

2Ti, UUUUU ++++=cTiU /°C

L’incertitude type composée de la RTD+OMEGA est calculée en fonction de son incertitude d’étalonnage, des incertitudes de répétabilité de l’indicateur et de la RTD patron puis des incertitudes de résolution de l’indicateur et de la RTD patron. On a donc :

2rpat,

2resind,

2respat,

2rind,

2,Pt, UUUUU

11++++= ecPtU /°C

Les incertitudes provenant de l’OMEGA ne figurent pas directement car l’incertitude d’étalonnage de la Pt1 comprend celles-ci, du fait qu’ils ont été calibrés comme un seul instrument. L’incertitude type composée de la RTD patron prend en compte ses incertitudes d’étalonnage, de résolution et de répétabilitée ainsi que les incertitudes de répétabilitée et de résolution de l’indicateur, mais également l’incertitude d’étalonnage du multimètre AGILENT eagl ,U auquel est connectée la RTD. On a donc :

2,

2rpat,

2resind,

2respat,

2rind,

2,Pt, UUUUUU

22 eaglecPtU +++++= /°C

24

L’incertitude totale sera la valeur maximale des incertitudes calculées précédemment, car il est préférable de la surestimer afin d’avoir un niveau de confiance plus élevé.

Toutes ces erreurs et incertitudes sont propres à un point de contrôle donné dans des conditions de température et d’humidité données, celles-ci sont relevées à chaque série de mesurage. Tous ces paramètres sont calculés et présentés dans le tableau Excel suivant :

1 2 3 4 5 6 7 8 9 101 -19,56 -19,64 -19,65 -19,65 -19,65 -19,64 -19,67 -19,66 -19,62 -19,65 -19,64 0,03071373 -0,15 ± 0,161712 -19,30 -19,28 -19,24 -19,25 -19,19 -19,21 -19,18 -19,21 -19,20 -19,23 -19,23 0,03900142 0,14 0,26 ± 0,115563 -19,15 -19,05 -19,15 -19,05 -18,85 -18,95 -18,95 -18,95 -18,95 -18,95 -19,00 0,09718253 0,37 0,49 ± 0,099604 -18,85 -18,75 -18,75 -18,65 -18,75 -18,75 -18,75 -18,85 -18,75 -18,65 -18,75 0,06666667 0,62 0,74 ± 0,099601 -19,40 -19,39 -19,38 -19,37 -19,37 -19,35 -19,34 -19,33 -19,32 -19,32 -19,36 0,02868325 0,13 ± 0,16068

stabilité 2 -19,43 -19,42 -19,41 -19,40 -19,39 -19,38 -19,37 -19,36 -19,21 -19,35 -19,37 0,06304751 0,12 ± 0,023170,02 total: total:

0,2947731 0,12 ± 0,16171

-19,49

Erreur/°C valeur

mesuré/°C ± incertitude/°C

ther

moc

oupl

eR

TD -0,03

stabilité/°Cgradient

vertical/°Cgradient axial/°C

valeur indiqué/°C capteur

mesures/°C (chaque minute)

Nous pouvons voir, surlignées en vert les paramètres principaux pour le point de

contrôle considéré. Ces mêmes paramètres vont nous servir dans la troisième partie afin d’effectuer différentes courbes qui nous permettront de conclure sur le comportement des fours aux différents points de contrôle.

25

III. Conclusion sur la caractérisation Tous les mesurages ainsi que tous les calculs étant effectués, nous avons

différents résultats. Ceux-ci vont nous permettre de conclure sur le comportement des fours métrologiques pour différentes températures et différentes conditions d’utilisation.

Ce comportement va être caractérisé pour chaque four et pour chaque insert

par : - l’erreur suivie de son incertitude, - le gradient de température vertical, - le gradient de température axial, - la stabilité.

1. Le VENUS 2140B :

Tous les relevés concernant ce modèle se trouvent en annexe 1, le traitement de

ces relevés se trouve en annexe 2.

La variation de l’erreur en fonction de la température :

Avec les courbes représentant cette variation pour les différents inserts, nous pourrons déterminer quel est l’insert qui induit le moins d’erreur. La courbe de tendances des points expérimentaux est du type polynomial d’ordre 3. Insert métallique sans liquide :

variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique

-1,40-1,20-1,00-0,80-0,60-0,40-0,200,000,200,40

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00

valeur indiquée /°C

erre

ur/°C

On peut observer deux phases différentes, une phase où l’erreur diminue puis une phase où l’erreur augmente. Il y a un passage par zéro autour de la valeur de température ambiante. Cela peut s’expliquer très facilement : il est plus facile pour le four de maintenir une valeur autour de la valeur ambiante car il y a une faible différence entre la valeur souhaitée et la valeur à l’extérieur du four.

26

Insert métallique avec liquide :

variationde l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique avec liquide

-1,40

-1,20

-1,00

-0,80

-0,60

-0,40

-0,20

0,00

0,20

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00


erre

ur/°

C

Nous pouvons observer les deux mêmes phases Insert liquide :

vaariationde l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert liquide

-5,00

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00


erre

ur/°

C

Nous observons également les mêmes phases, mais les résultats sont beaucoup plus dispersés. Cela est dû au fait que nous utilisons l’insert liquide, et qu’il y a une variation de l’erreur en fonction du sens (croissant ou décroissant). Nous allons donc voir quel est le sens avec le moins d’erreur avec les deux courbes suivantes.

27

valeur indiquée en fonction de l'erreur pour l'insert liquide montée/descente

-5,00

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00


erre

ur/°

C

montéedescentePolynomial (descente)Polynomial (montée)

Nous pouvons voir qu’il y a des erreurs moindres pour le sens décroissant. Il sera donc préférable de l’utiliser dans cette condition.

L’insert qui induit le moins d’erreur est l’insert métallique avec liquide car l’erreur maximale qu’il peut avoir est de -1,98. C’est la plus faible erreur maximale des trois inserts. Variation du gradient de température vertical en fonction de la température :

Le gradient de température vertical va mettre en évidence l’importance de la profondeur à laquelle sera placé le capteur à étalonner. En effet, nous allons voir trois gradients différents, à trois profondeurs différentes le 1 est le plus profond et le 3 est le moins profond. Pour chaque gradient, nous verrons les différences pour des variations de température croissante et décroissante.

Nous allons effectuer cela pour chaque insert et donc déduire quel est celui a

utiliser de préférence, afin d’avoir le minimum de gradient.

28


variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique avec liquide

-2,00

-1,50

-1,00

-0,50

0,00

0,50

1,00

-40,00 -20,00 0,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 120,00 140,00 160,00

valeur indiquée/°C

grad

ient

s/°C

gradient 3 montéegradient 3 descentegradient 2 montéegradient 2 descentegradient 1 montéegradient 1 descente

D’après ces courbes, nous constatons que le gradient 3 est le plus élevé. Et également que plus on s’éloigne du fond de l’insert, plus il y a une différence des valeurs du gradient en fonction du sens de variation de la température. Cela est dû à la propagation de la chaleur ou du froid dans le métal. Il est normal que pour les valeurs positives de température, dans le sens croissant, le gradient soit plus élevé que dans le sens décroissant, car il est plus facile pour le métal de refroidir que de chauffer. Quand il chauffe, la température ambiante agit sur le dessus de l’insert et le refroidit légèrement. Cela se note plus pour le gradient 3 puisqu’il est le plus près du haut de l’insert.

Insert métallique :

variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique

-2,50-2,00-1,50-1,00-0,500,000,501,001,50

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00


grad

ient

s/°C


29

Même constatation que pour l’insert métallique avec liquide, le gradient 3 est le

plus élevé. Insert liquide :

variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert liquide

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00


grad

ient

s/°C


Pour cet insert, nous pouvons voir que les gradients verticaux sont très

dispersés. Il est très difficile de tirer une conclusion claire. Cela n’influera pas sur la conclusion car il a un gradient axial maximum très élevé.

En observant les différentes courbes de chaque insert, nous pouvons conclure

que la condition optimale dans laquelle il faut utiliser le VENUS 2140B pour éviter au maximum le gradient de température, est l’insert métallique avec liquide en variation de température décroissante. Car c’est dans ces conditions que nous obtenons les gradients les moins élevés en fonction de la température.

30

Variation du gradient de température axial en fonction de la température : Insert métallique :

variation du gradient de température axial en fonction de la température.

-0,50

-0,30

-0,10

0,10

0,30

0,50

-50,00 0,00 50,00 100,00 150,00


grad

ient

/°C

Sur ce graphique, nous pouvons remarquer que le gradient axial est très faible et ne varie que très peu. Nous n’allons donc pas le considérer pour le VENUS 2140B.

31

2. Le JUPITER 650B:

Tous les relevés concernant ce modèle se trouvent en annexe 4, le traitement de

ces relevés se trouve en annexe 5.

La variation de l’erreur en fonction de la température :

Avec les courbes représentant cette variation pour les différents inserts, nous pourrons déterminer quel est l’insert qui induit le moins d’erreur par l’erreur maximale de chaque insert. La courbe de tendances des points expérimentaux est du type polynomial d’ordre 3.

Insert métallique sans liquide :


0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00 700,00


erre

ur/°

C

Nous pouvons observer deux phases caractérisant cette variation. Durant la première phase, l’erreur augmente en fonction de la température jusqu'à 250°C puis durant la deuxième phase elle tend à se stabiliser.

Pour pouvoir comparer cet insert avec les autres, il nous faut observer une courbe avec le même domaine de température (de 0°C à 300°C). Celle-ci contient seulement la première phase.


0,000,100,200,300,400,500,600,700,80

0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 350,00


erre

ur/°

C

32


variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique avec liquide

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 350,00


erre

ur/°C

La variation de l’erreur de cet insert en fonction de la température est quasiment linéaire. Donc, plus la température augmente plus l’erreur augmente.

Insert liquide :

variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert liquide

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 350,00


erre

ur/°C

On peut observer pour cet insert le même comportement que pour l’insert métallique avec liquide.

Nous pouvons conclure sur l’insert induisant le moins d’erreur seulement pour l’intervalle de température 0°C à 300°C. Nous pouvons donc voir que c’est l’insert métallique sans liquide avec une erreur maximale de 0,73°C.

33

Variation du gradient de température vertical en fonction de la température :

Le gradient de température vertical va mettre en évidence l’importance de la profondeur à laquelle sera placé le capteur à étalonner. En effet, nous allons voir trois gradients différents, à trois profondeurs différentes. Le 1er gradient est la plus petite différence de profondeur et le 3ème représente la plus grande différence de profondeur. Pour chaque gradient, nous verrons les différences pour des variations de température croissante et décroissante.

Nous allons effectuer cela pour chaque insert et donc déduire quel est celui à utiliser de préférence afin d’avoir le minimum de gradient.

Insert métallique sans liquide :

variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique

-1,000,001,002,003,004,005,006,00

0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00 700,00


grad

ient

s/°C


Pour cet insert, nous pouvons voir que les gradients verticaux se comportent de façon très étrange car le gradient 3 est moins élevé que le 2 et le 1. Cela peut être dû à un mauvais contact des thermocouples avec le métal ; en particulier le thermocouple n°4 car il est à l’origine du gradient 3.

34


variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique avec liquide

-4,00-3,00-2,00-1,000,001,002,00

0,00 100,00 200,00 300,00 400,00


grad

ient

s/°C

gradient 1montéegradient1 descentegradient 2 montéegradient 2 descentegradient 3 montéegradient 3 descente

Pour cet insert, nous retrouvons des résultats concordant avec la théorie. Le gradient 3 est le plus élevé cela est probablement dû au fait qu’il y ait le liquide car il favorise le contact de thermocouples avec le métal.

Nous pouvons également voir que comme pour le VENUS, il y a une différence quand la variation de température est dans un sens ou dans un autre.

Insert liquide :

variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert liquide

-4,00-3,00

-2,00-1,000,00

1,002,00

0,00 100,00 200,00 300,00 400,00


grad

ient

s/°C


Pour cet insert, nous observons les mêmes phénomènes que pour l’insert métallique avec liquide. En observant les différentes courbes représentants les gradients verticaux, nous pouvons en déduire que l’insert à utiliser pour minimiser le gradient vertical est l’insert métallique avec liquide qui présente un gradient maximal de -2,25°C.

35

Variation du gradient axial en fonction de la valeur indiquée

variation du gradient axial en fonction dde la température pour l'insert met avec liquide

-2-1,5

-1-0,5

00,5

11,5

2

0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00

valeurs indiquée/°C

grad

ient

axi

al/°C

Avec ce graphique, nous pouvons voir que le gradient de température axial est très minime et que donc nous pouvons le négliger.

Le traitement des données nous a permis de constater que suivant l’insert utilisé,

les fours se comportaient différemment. Il est donc nécessaire de synthétiser ces constatations

3. Synthèse

Ces fours métrologiques permettent d’étalonner différents capteurs de température dans différents milieux. En effet, pour étalonner un capteur de température industriel, il est important de reproduire les conditions d’utilisation. Par exemple, s’il s’agit d’une RTD qui mesure une température dans un liquide, alors il faudra utiliser l’insert liquide lors de l’étalonnage. Lors de cette caractérisation, nous avons donc caractérisé, pour chaque milieu, deux modèles différents.

36

Il ressort donc que : En ce qui concerne le paramètre de stabilité des fours, en comparaison avec les spécifications du constructeur, les résultats que nous avons sont très éloignés. Mais il est difficile de les comparer, car nous avons seulement le paramètre de temps avec lequel le constructeur arrive à de telles valeurs. Il nous manque en effet le nombre d’échantillons afin de travailler dans les mêmes conditions.

En milieu liquide, les fours sont moins fidèles qu’en milieu solide. Pour améliorer la fidélité, nous avons vu qu’il était utile d’ajouter du liquide dans les inserts métalliques.

Pour le gradient axial, nous avons vu qu’il était très faible. Donc, il ne sera

pas nécessaire de le prendre en compte pour les étalonnages effectués par la suite. Nous avons vu que les fours ont un gradient de température vertical non

négligeable, ce qui veut dire que lors des étalonnages effectués, il est nécessaire de disposer le capteur le plus possible au fond de l’insert. Si ce n’est pas le cas, il faut alors corriger les valeurs obtenues avec la valeur du gradient et de l’erreur d’indication résultant de cette caractérisation, cela afin d’obtenir des résultats les plus justes possible.

37

Conclusion

Lors de mon stage, on m’a confié un projet qui était de réaliser la caractérisation de fours métrologiques. Celui-ci avait pour but de déterminer les erreurs que présentent ces fours.

A la fin de ce projet, je peux dire que j’ai respecté les objectifs fixés au départ.

Néanmoins, il serait intéressant d’approfondir l’exploitation des données afin de rendre ce travail plus complet. Je n’ai pu le faire par manque de temps, mais mon stage n’est pas terminé et je vais donc compléter mon travail. Le travail que j’ai effectué durant ce stage va permettre à ma responsable d’optimiser les étalonnages qu’elle va réaliser par la suite.

Durant ce projet, j’ai pu mettre en pratiques mes acquis de DUT, ils m’ont permis d’avoir une certaine autonomie dans mon travail. Cette autonomie a été amplifiée du fait que je travaillais seul sur mon projet. J’ai pu tout de même apprendre différentes choses car j’aidais également ma responsable lors d’étalonnages sur site. Cela m’a permis de découvrir différentes entreprises et différentes ambiances de travail.

Ce stage m’aura donc permis de découvrir le milieu professionnel, d’apprendre à

travailler en autonomie. Mais également à préciser mon projet professionnel qui est de travailler dans le domaine de la métrologie.

Le fait d’avoir réalisé mon stage au Mexique m’a permis d’apprendre une langue

et de découvrir une autre culture.

38

Bibliographie

Sites Internet :

- http://materiales.eia.edu.co/ciencia%20de%20los%20materiales/articulo-termopares.htm - www.metas.com.mx

- www.hartscientific.com

- http://aviatechno.free.fr

- www.cimav.edu.mx

- www.fluke.com

Supports écrit :

- ISOTHERMAL TECHNOLOGY LIMITED, isocal-6 venus 2140 handbook issue 1, Mars 2000

- ISOTHERMAL TECHNOLOGY LIMITED, Jupiter 650 handbook issue 2 11/98

- TESTEQUILITY, Operation and Service Guide Manual, model 1207C

temperature/humidity chamber, 2001

- WATLOW CONTROLS, Series 97 User’s Manual, Février 1999

- WATLOW CONTROLS, Series F4 User’s Manual, Octobre 2000

- HART SCIENTIFIC, Report of calibration model 5626 SN:0393 platinum resistance thermometer, 30 Octobre 2000

- AUTOMATIC SYSTEMS LABORATORIES INC., Model F250 precision thermometer

Operator’s Handbook, 21 Fevrier 1998.

- CENAM, Certificado de Calibración CNM-CC-410-404/2005, 21 Novembre /2005

- CENAM, Certificado de Calibración CNM-CC-420-027/2006, 3 Fevrier 2006

- CIMAV, Informe de Calibración CMV-ICI-LME-008/2005, 5 Juillet 2005

- CIMAV, Informe de Calibración CMV-ICI-LME-013/2005, 7 Novembre 2005

- CIMAV, Informe de Calibración CMV-ICI-LME-002/2006, 19 Janvier 2006

Documents

Caractérisation de fours métrologiques1ikima.cimav.edu.mx/BJulio06/DocJulio06... · Je vais donc vous exposer mon travail comme suit. Tout d’abord, je vais vous présenter la