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LVI-S200
大量注入法メソッド作成用
簡易マニュアル
PTV 用 EPC モジュール付 AT7890A/AT7000MSMS
MS-HUNTER ソフト対応
株式会社 アイスティサイエンス
- 2 -
目次
1. 大量注入法メソッド条件の概念図 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・3
2. LVI-S200 ソフト条件 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・4
2-1. LVI-S200 メソッド作成 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・4
3. GC/MS ソフト条件 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・5
3-1. MS-HUNTER ファイル ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・5
- 3 -
1.大量注入法メソッド条件の概念図
1st Stage 2nd Stage 3rd Stage 4th Stage
スプリットレスモード
パージモード50mL/
注入 濃縮 導入 除去
大量注入法工程
1st 注入口温度を溶媒
沸点よりも低めに設定した状態で試料を注入し、液体状態でインサート内に保持。
2nd ベントモードで揮
発してくる溶媒蒸気を排出し、インサート内で試料を濃縮。
3rd スプリットレスモー
ドで注入口温度を上げ、目的物質を分離カラムへ導入。
4th パージモードでイ
ンサートに残存している夾雑物を排除。
ベントモード150mL/
ベントモード150mL/
注入速度低速
注入開始
GCスタート
GCプログラム時間
注入口プログラム時間
スプリット スプリットレス スプリット
濃縮(ベント) 導入
パージ時間4.0min
ベント時間__sec
パージ流量30mL/
(ベント流量)150mL/
スタート0.0min
時間
温度PTV仕様EPCモジュール付パネル直接入力用メソッド
条件
*GCプログラム時間より3~5分ほど短くなるようにする
GC温度プログラム
注入口温度プログラム
GC初期保持時間4min
*ソフトで推奨する溶媒排出時間を入力
注入口初期温度_℃
注入口初期保持時間__min
*ソフトで推奨する注入口初期温度を入力
- 4 -
2. LVI-S200 ソフト条件
2-1. LVI-S200 メソッド作成
①[編集(E)]→[メソッド(M)]をクリック。
②注入法:[大量注入]を選択。
③推奨の溶媒:[Hexane]を選択。
④注入量:[10]uL を選択。
⑤圧力:[70]kPa を選択。*GC の初期圧力に近い方を選択。
⑥溶媒排出時間の単位:[min]を選択。
⑦推奨表示された注入口初期温度を[No.1:温度]に入力。
⑧保持時間に溶媒排出時間を[No.1:保持時間]に入力。
⑨プログラム時間がGCのプログラム時間より約 3~5分短くなるように注入口温度条件を入力。
⑩コメントを入力。
⑪メソッドファイルを保存。
② ③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑪
⑩
⑨
- 5 -
3. GC/MS ソフト条件
3-1. MS-HUNTER ファイル
まず、カラムが接続されている注入口位置を確認します。
ツールバー 「機器」から「GC コンフィグレーション」を選択
①使用カラムの注入口をバック注入口に選択(LVI が設置されている注入口位置を選択)
①
- 6 -
② CTC パラメータを編集します。(画像をクリック)
③GC-inj を選択 ④シリンジサイズを選択(PAL に設置されているシリンジサイズ)
⑤注入量を選択 ⑥注入位置を選択
⑦注入スピードを指定(6ul/sec 推奨:5-10ul/sec で設定)
②
③
④
⑤
⑥
⑦
- 7 -
⑧注入口/注入タイプをクリック
⑨CTC PAL ALS を選択
⑨
⑧
- 8 -
① GC パラメータをクリック
②PTV 溶媒ベントを選択
③流量:「50」ml/min 開始時間:「4」min を入力
④「150」ml/min 「10」psi(または「70」kPa)を入力
⑤LVI ソフトの記載された溶媒排出時間(min)を入力 (LVI ソフト条件参照)
⑥ガスセーバー「オン」にチェック、「20」ml/min 「6」min を入力
①
②
⑥
④ ⑤
③
- 9 -
⑦LVI ソフト推奨の初期温度より、オーブン初期温度が低い(同じ)ことを確認し、初期の
ホールド時間「4」min を入力
⑧AUX(インターフェース)の温度を通常通り設定
⑦
⑧
- 10 -
①MS パラメータの編集をクリック
②溶媒待ち時間:「7 以上」を入力。少し長めに設定する。
製造・販売 株式会社 アイスティサイエンス
〒640-8341
和歌山市黒田 120-6 アソート黒田 2F
TEL.073-475-0033 FAX.073-497-5011
URL http://www.aisti.co.jp
①
②