Determinación de cianuro libre y total

Para una cianuración eficiente es necesario el control diario de la concentración de cianuro libre. De esta forma se evita un exceso de consumo de cianuro, lo cual es costoso y contaminante al medio ambiente. Se requiere un equipo mínimo de laboratorio; las pruebas a realizar se describen a continuación. Materiales necesarios:

Para determinar la concentración de cianuro libre (cianuro que puede reaccionar con el oro) en la solución se requiere el siguiente equipo:

Equipo:

una botella de vidrio oscuro (color café) de 1 litro una botella de vidrio de 100 cm3 (centímetros cúbicos) un vaso de cristal de laboratorio de 100 cm3 (centímetros cúbicos) una pipeta de 10 cm3 (centimetros cubicos) una bureta de 50 cm3 (centímetros cúbicos) un tripode de laboratorio nitrato de plata (AgNO3) puro yoduro de potasio (KJ) agua destilada una balanza con exactitud de dos decimales de gramos

Preparación de los reactivos:

Preparación de la solución de nitrato de plata:

1. Calibración de la botella: Se pesa la botella de 1 litro en vacío. Se llena la botella con tanto agua, hasta que su peso es el peso en vacío mas un kilo (esto corresponde a un litro). Se marca el nivel de agua y se secca la botella.

2. Preparación de la solución: Se pesa 17,33 gramos de nitrato de plata, y se lo mete en la botella. Se llena la botella con agua destilada exactamente hasta la marca que corresponde a un litro.

3. Si no se ha conseguido una botella de vidrio oscuro (color cafe), se debe forrar la botella con cinta aislante negra, porque a contrario la luz daña la solución.

Preparación de la solución de yoduro de potasio:

1. Calibración de la botella: Se pesa la botella de 100 cm3 (centímetros cúbicos) en vacío. Se llena la botella con tanto agua, hasta que su peso es el peso en vacío mas un 100 gramos (esto corresponde a 100 cm3). Se marca el nivel de agua y se seca la botella.

2. Preparación de la solución: Se pesa 3 gramos de yoduro de potasio, y se lo mete en la botella. Se llena la botella con agua destilada exactamente hasta la marca que corresponde a 100 cm3 (centímetros cúbicos).

Determinación de la concentración de cianuro en la solución

1. Con la pipeta se succiona 10 cm3 de solución de cianuro y se la coloca en el vaso de vidrio.

2. Luego se añade 3 gotas de solución de yoduro de potasio.

3. Se llena la bureta con solución de nitrato de plata, se toma y se anota la lectura inicial.

4. Se deja gotear (lentamente y siempre moviendo el vaso) la solución de nitrato de plata al vaso con la solución de cianuro, hasta que la solución se vuelve permanentemente turbia (amarillenta).

5. Se toma la lectura final y se calcula la diferencia entre lectura inicial y lectura final.

6. La cantidad de cm3 de solución de nitrato de plata gastados para lograr el color amarillento en el vaso, corresponde a la concentración de cianuro libre en 0.1 gramos/litro o 0.1 kilogramo/metro cúbico. Por ejemplo 14 cm3, corresponden a 1,4 kg/m3 (kilogramos por metro cúbico) de cianuro libre en la solución.

7. Si no se va realizar inmediatamente otro analisis, se devuelve la solución de nitrato de plata de la bureta a la botella, porque la solución se daña con la luz.

8. Se lava la pipeta y la bureta con agua destilada, el vaso con agua del grifo.

Despues de cierto tiempo de uso, la superficie interior de la bureta se mancha de negro con plata precipitada. Basta lavar el tubo con solución de cianuro o ácido nítrico y luego con bastante agua destilada para volver la bureta a su estado normal.

DETERMINACION DE CIANURO LIBRE Y TOTAL DE SOLUCIONES CIANURADAS

MATERIALES

* 1 bureta de 25 ml.

* 2 erlenmeyer de 200 ml.

* 2 vasos de precipitación de 400 ml.

* 1 varilla de vidrio.

* Soporte para bureta

CIANURO LIBRE

REACTIVOS

* Nitrato de Plata (AgNO3) , solución estándar (4,33 gr. /Lt)

* Agua destilada 1 litro

PROCEDIMIENTO

Se toma 25 ml de muestra a analizar en un erlenmeyer seco, se titula con la solución estándar de nitrato de plata hasta que la brillantez original de la solución se vea apagada por una bruma azulada.

1 ml de la solución estándar = 0,01% de cianuro de sodio (NaCN)

ml de solución estándar * 0,2 = lbs. Cianuro de sodio/ ton de solución

lbs. de cianuro de sodio/ton de solución / 2,205 = Kg. De cianuro de sodio/ ton de solución

CIANURO TOTAL

REACTIVOS

* Nitrato de Plata (AgNO3) , solución estándar (4,33 gr. /Lt)

* Solución alcalina de yoduro de potasio (KI)

* Agua destilada 1 litro

PROCEDIMIENTO

Se toma 25 ml de muestra a analizar en un vaso de 400 ml , se le añade 4 ml de yoduro de potasio como indicador, se titula con la solución estándar de nitrato de plata hasta que aparezca una opalescencia amarilla en la solución al finalizar la titulación.

1 ml de la solución estándar de nitrato de plata = 0,01 % de cianuro de sodio (NaCN)

ml de nitrato de plata * 0,2 = lbs. de cianuro de plata/ ton de solución

lbs. de cianuro de sodio/ton de solución / 2,205 = Kg. De cianuro de sodio/ ton de solución.