5
DETERMINACIÓN DEL PI! 51 3". Se observa el color del líquido sobrenadante y se identifica el pH aproximado, teniendo en cuenta que con él: pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 pH 9 Púrpura de bromocresol . amarillo amarillo púrpura púrpura púrpura violáceo Azul de bromotimol. . . amarillo amarillo azul azul azul verdoso Rojo de fenol amarillo amarillo salmón rojo rojo Azul de timo] amarillo amarillo amarillo amarillo azul OBSERVACIONES. — 1. « Cuando se trata de suelos arcillosos, des- provistos de calcio en forma de carbonatos o sulfatos, la aprecia- ción de los colores es difícil, pues los líquidos quedan turbios. Se re- media este inconveniente agregando, a los lo c. c. de agua destilada hervida, tres gotas de una solución saturada de cloruro potásico, que es colorimétricamente neutra; al cabo de los diez o quince minutos el líquido queda límpido, pero se produce un desplazamiento hacia la acidez de 0,3 a 0,5 (DEmow8).. 2.« Si se dispone del cuadro de colores de Clark, pueden compa- rarse los colores de los tubos con los del cuadro, determinándose el pH con una aproximación de 0,5. Con el comparador de Hellige (e <0,1 pH). Se ponen en un vasito de vidrio de Jena, de oo c. c., 20 g. de tierra desecada al aire y tamizada a un miligramo, agregando 50 c. c. de agua destilada y bien aireada. Se agita de vez en cuando la suspensión obtenida, manteniendo el contacto durante veinte a veinticuatro horas y sometiéndola des- pués a centrifugación a unas 3.000 revoluciones por minuto. Cuando, por la naturaleza del suelo, no pueden obtenerse extrac- tos límpidos por simple centrifugación, es aconsejable agregar a la suspensión de 2 a 8 g. de BaSO4.

Con el comparador de Hellige - mapama.gob.es · Con el comparador de Hellige (e

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DETERMINACIÓN DEL PI!

51

3". Se observa el color del líquido sobrenadante y se identificael pH aproximado, teniendo en cuenta que con él:

pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 pH 9

Púrpura de bromocresol . amarillo amarillo púrpura púrpura púrpuravioláceo

Azul de bromotimol. . . amarillo amarillo azul azul azulverdoso

Rojo de fenol amarillo amarillo salmón rojo rojo

Azul de timo] amarillo amarillo amarillo amarillo azul

OBSERVACIONES. — 1.« Cuando se trata de suelos arcillosos, des-provistos de calcio en forma de carbonatos o sulfatos, la aprecia-ción de los colores es difícil, pues los líquidos quedan turbios. Se re-media este inconveniente agregando, a los lo c. c. de agua destiladahervida, tres gotas de una solución saturada de cloruro potásico, quees colorimétricamente neutra; al cabo de los diez o quince minutosel líquido queda límpido, pero se produce un desplazamiento hacia laacidez de 0,3 a 0,5 (DEmow8)..

2.« Si se dispone del cuadro de colores de Clark, pueden compa-rarse los colores de los tubos con los del cuadro, determinándose el pHcon una aproximación de 0,5.

Con el comparador de Hellige (e <0,1 pH).

Se ponen en un vasito de vidrio de Jena, de oo c. c., 20 g. de tierradesecada al aire y tamizada a un miligramo, agregando 50 c. c. deagua destilada y bien aireada.

Se agita de vez en cuando la suspensión obtenida, manteniendoel contacto durante veinte a veinticuatro horas y sometiéndola des-pués a centrifugación a unas 3.000 revoluciones por minuto.

Cuando, por la naturaleza del suelo, no pueden obtenerse extrac-tos límpidos por simple centrifugación, es aconsejable agregar a lasuspensión de 2 a 8 g. de BaSO4.

52 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO ' DE LOS SUELOS

Para determinar el pH del extracto, acidez actual, es muy acon-sejable el empleo del comparador Hellige, con los indicadores deClark, Lubs y Cohen.

El comparador se compone de un dispositivo metálico destinadoa recibir las piezas siguientes:

a) Un disco de colores, con un cierto número de placas de colo-res tipo, hechas de vidrio coloreado en la masa, y dispuestas como unrevólver; estas placas de vidrio están graduadas exactamente de acuer-do con los matices e intensidades de color que presentan los diferen-tes indicadores para los pH correspondientes.

Para cada indicador se emplea un disco especial.

En nuestra técnica necesitamos los siguientes discos y colorantes:

Verde de bromocresol.Rojo de clorofenol.Azul de bromotimol.Rojo de fenol.Azul de timol.

b) Dos cubetas prismáticas de vidrio, de caras planas paralelas,unidas por un mástic resistente a los ácidos. Están destinadas a reci-bir el líquido que se va a examinar y el líquido con adición del in-

dicador.

Para la mayor rapiciez en el trabajo, es conveniente disponer de

una docena de éstas.

c) Cuatro probetas graduadas, para mezclar el líquido al indi-

cador.

d) Un prisma, que va colocado en la parte . anterior del aparatoy está destinado a suprimir el espacio perjudicial entre las dos super-ficies coloreadas, apareciendo ante el observador como adosadas.

e) Una placa de vidrio opaco, blanco o azulado.

Todo el dispositivo Ijuede sostenerse sobre un pie Metálico dealtura regulable, de manera que pueda fijarse sobre la mesa de traba-

jo a la altura de los ojos.

DETERMINACIÓN DEL PM

53

En el cuadro pueden verse las características de los discos y lapreparación de las soluciones colorantes adecuadas:

1

PISCO 'ARA EL

2

Ext,n,ión

de medidadel pH

2

e. C. que Se

emplean de lasolución

del indicado,

para cadadeterminación

4

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓNDEL INDICADOR (1)

5

Concentraciónde la solucióndel indicador

en 100 c. c.

la)Volumen finalde la soluciónde 0,1 gramode/ indicador

(n)c. e, de NaOH

0/20, requeridospara 0,1 gramodel indicador

Verde de bro.mocresol

Rojo de cloro-fenol

Azul de bro-motimol •

Rojo de fenol Azul de timol

(alcalino)

4,0-5,6

5,2-6,6

• 6,0-7,06,8-8,4

8,0-9,6

0,5

0,25

0,50,25

0,5

250 c. c.

250 "

250 "500 "

250 "

3,4

5,2

3,56,3

4,7

'0,04

0,04

0,040,02

0,04

Modo de operar.

Elección de colorante y disco.— Es preciso, ante todo, elegir el co-lorante y disco apropiado. Para esto se utiliza la "Clave para la clec-.ción del colorante", cuyo manejo se aclara con un ejemplo.

Se ponen en un vidrio de reloj, colocado sobre fondo blanco, o enuna capsulita de porcelana, diez gotas de la solución y dos de azul debromotimol, removiendo con una varilla de vidrio sin sodio, o decuarzo, y supongamos que la solución torna una coloración azul. Eneste caso, siguiendo la clave, se pondrán en otro vidrio de reloj diez

(1) Se tritura en un mortero de ágata o,' gramo de la materia colorante, agre-gando poco a poco, y removiendo, la cantidad de NaOH n/zo que se indica en la ca-silla (b).

Cuando se ha disuelto el colorante, observándose sólo una turbidez ligera, se tras-pasa íntegramente la solución a un matraz de la capacidad indicada en la casilla (a),utilizando, para lavar el mortero, agua destilada y hervida. Se agrega al matraz aguadestilada y hervida hasta la cuarta parte del volumen del matraz y se calienta al bañomaría a So-go° C., hasta disolución completa. Se deja enfriar hasta la temperatura or-dinaria, completando con agua destilada y hervida hasta la marca.

54 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

gotas de la solución y dos del rojo de fenol, removiendo. Si la solu-ción toma una coloración anaranjada, se elegirá el colorante y discodel rojo dy fenol; si rojo, los del azul de timol.

Clave para la elección del colorante.

amarilla, se ensaya amarilla

(el rojo de cloro-fenol en la mis-

. ma forma .anaranjada...

El disco apropiadoes el del verde de bro-mocresol:

4< pH <5.6

El disco apropiadoes el del rojo de clo-ro fenol

5,2 < pH < 6,6

El disco apropiado/es el del azul de bro-motimol:

Se ponen en un vidriode reloj diez gotasde la solución y dosde azul de brontoti-mol, removiendo. Lasolución tomará unacoloración

verdosa..

azul, pH 7>, se ensaya el rojo defenol en la mis-

\ ma forma .

6< p1-1 <7

El disco apropiado1anaranjada... es el del rojo de fenol :

• 6,8 < pH < 8,4

, El disco apropiadoroja es el del azul de timol :

8< pH < 9,6

Determinación de la reacción. —Se tornan .dos cubetas de 13 mi-límetros, poniendo en cada una de ellas lo c. c. de la solución del suelo,y en una de ellas la cantidad del indicador elegido, que se ve en lacasilla 3 del Cuadro, mezclando bien. Esta última se coloca en elhueco existente en el lado derecho de la cara anterior del compara-dor. La que sólo contiene la solución y que únicamente sirve para lacompensación óptica en caso de color propio u opacidad, se colocaen el lado izquierdo.

Abriendo la parte anterior del comparador, lo que se efectúa pre-

sionando sobre el botón de la parte derecha, se coloca el disco ele-gido, de modo que las plaquitas que llevan los números queden visi-bles, cerrando entonces el aparato.

Se mira a través del sistema óptico, y se hace girar el disco hasta

DETERMINACIÓN DEL PH

55

que presenten el mismo color las dos mitades del campo, o se apro-ximen bastante. En este momento se lee directamente, en una venta-nilla situada en la parte inferior derecha del aparato, el valor del pH,que en los discos figuran de 0,2 en 0,2. Por interpolación entre dosplacas coloreadas inmediatas, se pueden efectuar las medidas con unaaproximación de o,1 pH, más que suficiente para las necesidades co-

rrientes.Para más detalles sobre el Manejo del comparador, pueden verse

las instrucciones detalladas que lo acompañan, pues nos limitamos adar aquellas particularidades que afectan a la determinación del pElen las tierras y que no figuren en las generales del aparato.

Para determinar la acidez total, se ponen en un vasito de vidrioJena, de loo C. c., 20 g. de tierra desecada al aire y tamizada a i mm.,agregando 50 c. c. de una solución normal de cloruro potásico (74,56gramos de KCI por litro), y se opera del mismo modo que para laacidez actual. Debe tenerse en cuenta el error salino, que aproxima-damente es de 0,3 pH para los indicadores empleados. Esta cifra deberestarse del valor leído en el comparador. Como este cálculo no esexacto, debe hacerse la determinación de la acidez total por un mé-todo eléctrico.

Recomendaciones de la Asociación Internacional de la Ciencia del

Suelo sobre el empleo del método de la quinhidrona (28, 29, 30 y 31).

Aparatos. —La quinhidrona, electrodos y el puente de KCI de-ben prepararse como se indica más adelante, según BIILMANN y Tov-

BORG-JENSEN. •

La relación suelo a líquido debe ser 1 : 2,5.

Medida preliminar aproximada.— Es necesario efectuar una me-dida rápida para averiguar si el suelo es apto para el método de laquinhidrona. Se agitan suelo y agua durante un minuto, se agrega laquinhidrona y la mixtura se agita vigorosamente en seguida durantesólo dos segundos. Los intervalos de tiempo se miden todos a partir