Condizioni Strumentali: Autocampionatore · 2012. 3. 28. · F-VG dip. Trieste Inoltre, grazie alla collaborazione con l’Università di Trieste si sta lavorando con materiali certificati

A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. Trieste

Condizioni Strumentali: Condizioni Strumentali: AutocampionatoreAutocampionatore


Esperienza Latte : …Esperienza Latte : Esperienza Latte : ……


Esperienza Latte : 25 ppbEsperienza Latte : 25 Esperienza Latte : 25 ppbppbpppp’’ DDEDDE

pppp’’ DDDDDD

eptacloroeptacloro epoxepox

eptacloroeptacloroop DDEop DDE

op DDDop DDDop DDTop DDT

pppp’’ DDTDDT


Esperienza Latte Soya: …Esperienza Latte Esperienza Latte SoyaSoya: : ……


Esperienza Latte Soya: …Esperienza Latte Esperienza Latte SoyaSoya: : ……pppp’’ DDEDDE

pppp’’ DDDDDD

eptacloroeptacloro epoxepox

eptacloroeptacloroop DDEop DDE

op DDDop DDDop DDTop DDT

pppp’’ DDTDDT


Esperienza pesceEsperienza pesce


EsperienzaEsperienza pescepesce

pppp’’DDEDDE pppp’’DDDDDD

S.IS.I..


Inoltre, grazie alla collaborazione con Inoltre, grazie alla collaborazione con ll’’UniversitUniversitàà di Trieste si sta lavorando di Trieste si sta lavorando

con materiali certificati al fine di con materiali certificati al fine di validarevalidare il il metodo.metodo.

I risultati finora sono molto I risultati finora sono molto promettenti ed promettenti ed èè prossima la prossima la pubblicazione dei risultati pubblicazione dei risultati ……


Studio sulla Studio sulla molluschiculturamolluschicultura

Figura 1. Siti di campionamento nel Golfo di Trieste. 1. Punta Olmi; 2. Ferriera; 3. Tubone; 4. Sacchetta; 5 Porto Vecchio; 6. Costiera; 7 Duino;.


PDMS 100POLY 85

CAR/PDMS/DVBCW/PDMS

PDMS/DVB

g-Li

ndan

o

Chlo

rpyr

ipho

s M

ethy

lHe

ptac

hlor

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Fent

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poxi

dePe

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linCh

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ane

g Ch

lord

ane

Diel

drin

Endo

sulfa

n I

PP' D

DEEn

drin

PP' D

DDEt

hion

PP' D

DT

0

20

40

60

80

100

120

140

160

g-Lindano

Chlorpyriphos Methyl

Heptachlor

Fenclorfos

Aldrin

Fenthion

Chlorpyriphos Ethyl

Heptachlor Epoxide

Pendimethalin

Chlorfenson

a Chlordane

g Chlordane

Dieldrin

Endosulfan I

PP' DDE

Endrin

PP' DDD

Ethion

PP' DDT

Confronto fra le varie FibreConfronto fra le varie Fibre


0

300000

600000

EPTA

CLOR

EP.

ALDR

INDI

ELDR

INEN

DRIN

o,p' D

DEp,

p' D

DEo,p

' DDD

p,p'

DDD

o,p' D

DTp,

p' D

DT

Are

a

senza NaAc

1 g NaAc

2 g NaAc

3 g NaAc

4 g NaAc

5 g NaAc

Tipo e quantità di sale


o,p’-DDD

o,p’-DDT

p,p’-DDD

p,p’-DDT

ReportReport inizialeiniziale


o,p’-DDD

p,p’-DDDo,p’-DDT

p,p’-DDT

ReportReport finalefinale


250ppt500ppt

1000ppt

g-Li

ndan

o

Chl

orpy

rip

hos

Met

hyl

He

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hlo

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n I

PP

' D

DE

End

rin

PP

' D

DD

Eth

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PP

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DT

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

area

g-Lindano


Heptachlor

Fenclorfos

Aldrin

Fenthion

Chlorpyriphos Ethyl

Heptachlor Epoxide

Pendimethalin

Chlorfenson

a Chlordane

g Chlordane

Dieldrin

Endosulfan I

PP' DDE

Endrin

PP' DDD

Ethion

PP' DDT

250ppt500ppt

1000ppt

g-Li

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o

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Eth

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hlo

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poxi

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Chl

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n I

PP

' D

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0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

area

g-Lindano


Heptachlor

Fenclorfos

Aldrin

Fenthion

Chlorpyriphos Ethyl

Heptachlor Epoxide

Pendimethalin

Chlorfenson

a Chlordane

g Chlordane

Dieldrin

Endosulfan I

PP' DDE

Endrin

PP' DDD

Ethion

PP' DDT

Grafico delle concentrazioniGrafico delle concentrazioni

A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip.

Trieste

Pesticidi sui mitili certificatiPesticidi sui mitili certificati1.1. γγ LindanoLindano2.2. HeptacloroHeptacloro3.3. ClordaniClordani4.4. DDEDDE5.5. opop’’--DDTDDT6.6. pppp’’--DDDDDD7.7. pppp’’--DDTDDT*. Interferenza*. Interferenza

13

*4

6

72

5


Pesticidi sui mitili certificatiPesticidi sui mitili certificatiµµg/ Kg DATI Trovatig/ Kg DATI Trovati

•• HeptacloroHeptacloro 0.25 0.220.25 0.22•• ClordaniClordani 0.27 0.350.27 0.35•• pppp’’--DDE 4.65 4.95DDE 4.65 4.95•• opop’’--DDT 0.90 0.75DDT 0.90 0.75•• pppp’’--DDD 3.45 3.81DDD 3.45 3.81


o,p' DDE

R2 = 0,9964

0 10 20 30ug/kg

Are

aPesticidi sui mitili certificatiPesticidi sui mitili certificati


LL’’analisi in H.P.L.C. analisi in H.P.L.C.


LL’’interfacciainterfaccia


Un metodo Un metodo ……4 ml di vino in 4 ml di vino in vialvial da 20 ml e portati a volume da 20 ml e portati a volume con con ac.ac. acetico diluito a acetico diluito a phph 3, sono estratti per 1 3, sono estratti per 1 h a temperatura ambiente su fibra h a temperatura ambiente su fibra brownbrown ( 60 ( 60 μμm m pdmspdms//dvbdvb ) per immersione a 650 giri/min.) per immersione a 650 giri/min.

La fibra viene posta nellLa fibra viene posta nell’’interfaccia a flusso 0 interfaccia a flusso 0 per 1.5 per 1.5 minmin e quindi si procede alle quindi si procede all’’analisianalisi

A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. TriesteMix OTA: ACN + H2O 50/50 con 10 ml di Mix OTA: ACN + H2O 50/50 con 10 ml di acac. Acetico . Acetico glcialeglciale

LL’’esperienza: OCRATOX esperienza: OCRATOX ““AA””


LL’’esperienza: vinoesperienza: vino

OTA 2.0 OTA 2.0 ppbppb



LL’’esperienza: caffesperienza: caffèè



DerivatizzazioneDerivatizzazione della Fibradella Fibra

derivatizzante

analita

derivatizzato

GC/MSGC/MS

HPLCHPLC



campionecampione

Aggiunta 1ppmAggiunta 1ppm

Aggiunta 2ppmAggiunta 2ppm


Manuale o Automatica


Confronto delle iniezioni

Ald

rin

Isod

rin

Die

ldrin

Endr

in


Esperienza succo dEsperienza succo d’’aranciaarancia


Esperienza insalataEsperienza insalata


TabellaTabella delledelle risposterisposte a a tretreconcentrazioniconcentrazioni scalariscalari

250ppt 500ppt 1000ppt

g-Lindano 45820 89693 178482Chlorpyriphos Methyl 29631 59247 122601Heptachlor 24591 51711 108791Fenclorfos 94332 191911 407926Aldrin 34382 65363 131615Fenthion 52862 91090 176858Chlorpyriphos Ethyl 40410 85539 191885Heptachlor Epoxide 16258 32023 65434Pendimethalin 74533 145437 269412Chlorfenson 91175 184934 391646a Chlordane 18315 38565 78813g Chlordane 18628 37898 75231Dieldrin 6543 12498 24369Endosulfan I 24872 45209 90927PP' DDE 52065 117587 249503Endrin 15888 31161 63481PP' DDD 44633 88768 176421Ethion 38785 76216 155601PP' DDT 30050 61008 121929

250ppt 500ppt 1000ppt

g-Lindano 45820 89693 178482Chlorpyriphos Methyl 29631 59247 122601Heptachlor 24591 51711 108791Fenclorfos 94332 191911 407926Aldrin 34382 65363 131615Fenthion 52862 91090 176858Chlorpyriphos Ethyl 40410 85539 191885Heptachlor Epoxide 16258 32023 65434Pendimethalin 74533 145437 269412Chlorfenson 91175 184934 391646a Chlordane 18315 38565 78813g Chlordane 18628 37898 75231Dieldrin 6543 12498 24369Endosulfan I 24872 45209 90927PP' DDE 52065 117587 249503Endrin 15888 31161 63481PP' DDD 44633 88768 176421Ethion 38785 76216 155601PP' DDT 30050 61008 121929

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Condizioni Strumentali: Autocampionatore · 2012. 3. 28. · F-VG dip. Trieste Inoltre, grazie alla collaborazione con l’Università di Trieste si sta lavorando con materiali certificati