Upload
ridwan-firmansyah
View
163
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Contoh pemisahan : Kimia Analitik
Citation preview
Ridwan Firmansyah 1209704029
- Contoh Teknik Pemisahan –
1. Pemisahan Berdasarkan Ukuran :
Filtrasi :
“Penyaringan santan kelapa (Filtrasi Sederhana)”
Analit : Santan (filtrat)
Interferen : Ampas kelapa (residu)
Pelarut : Air (H2O)
Prinsip Kerja :
Penyaring akan menahan zat padat (ampas kelapa) yang mempunyai ukuran partikel
lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut (air + santan).
“Penjernihan air pada perairan yang tercemar”
Analit : Air (H2O), gas, dan bahan organik terlarut.
Interferen: Amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya
Pelarut : -
Prinsip kerja :
Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat
terlarutnya. Air (H2O), gas, dan bahan organik terlarut akan lolos dari penyaring,
sementara itu amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya
akan tertahan oleh penyaringan. Sehingga air yang dihasilkan menjadi lebih jernih
daripada sebelumnya.
Dialisis :
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
“Mekanisme Mesin Cuci Darah”
Analit : Butir-butir darah.
Interferen: Molekul-molekul sederhana, seperti urea, kreatinin, dan lain-lain.
Pelarut : -
Prinsip kerja :
Darah dikeluarkan dari tubuh melalui pipa-pipa plastik menuju mesin ginjal buatan
(mesin hemodialisis). Setelah darah bersih dari sisa metabolisme dan racun tubuh,
darah akan kembali ke tubuh. Dialisis membran bersifat seperti selaput
semipermeable yang dapat melewatkan partikel-partikel kecil.
Size-Exculsion Chromatography (Kromatografi Permeasi Gel, Molecular Ekslusi
Kromatografi) :
“Analisis Polimer : Penentuan bobot molekul polimer“
Analit : Molekul polimer.
Interferen: Residu hasil analisis polimer.
Pelarut : Pelarut berbahan selulose.
Prinsip Kerja :
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
Dasar penentuan bobot molekul polimer adalah dengan menghitung jumlah rantai per
satuan berat, dengan cara analisis kimia langsung (analisis gugus ujung), pengukuran
sifat koligatif larutan polimer yang berbanding langsung dengan jumlah polimer
dalam larutan. Di samping itu, dapat ditentukan pula dengan cara pengamatan sifat
fisik larutan teknik kromatografi permeasi gel (GPC). Cara ini didasarkan pada teknik
fraksinasi yang tergantung dari ukuran molekul polimer yang diinjeksikan ke dalam
suatu kolom yang terdiri atas gel berpori berjari-jari. Kolom dapat melewatkan
molekul pelarut yang merupakan fasa bergerak, sedangkan molekul polimer yang
lebih kecil dapat memasuki pori – pori gel, karena itu bergerak lebih lambat
disepanjang kolom dibanding molekul besar. Elemen yang keluar dideteksi dengan
cara spektroskopi atau cara – cara fisik lainnya dan dikalibrasi dengan larutan polimer
standar untuk menghasilkan kurva distribusi bobot molekul. Komponen dari gel
sebagai berikut:
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
Cara kerjanya :
Pompa pelarut harus berkemampuan tinggi untuk mengalirkan pelarut ke sepanjang
sistem dengan lajur alir yang berkesinambungan dan bertekanan tinggi. Larutan
polimer sampel diinjeksikan dengan konsentrasi tertentu. Kemudian diletakkan oleh
detektor yang peka. Setelah itu, dihasilkan data pada pencatat bobot molekul secara
langsung.
2. Pemisahan Berdasarkan Densitas dan Massa :
“Pemisahan Campuran Protein, RNA, dan DNA”
Analit : Protein, RNA, DNA.
Interferen : -
Pelarut : Pelarut Organik
Prinsip Kerja :
Dalam proses sentrifugasi, prinsip
yang digunakan adalah objek yang
diputar secara horizontal pada jarak
radial dari titik dimana titik tersebut
dikenakan gaya. Pada saat objek
diputar, partikel-partikel yang ada
akan berpisah dan berpencar sesuai
dengan berat jenis masing-masing
partikel. Gaya yang berperan dalam
proses teknik sentrifugasi ini yaitu
gaya sentrifugal. Dengan adanya
teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan
dengan menggunakan teknik biasa. Prinsip sentrifugasi ini dapat bekerja secara optimum
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
jika para pengguna dapat memasukkan nilai RPM dan nilai konsentrasi yang tepat
kedalam alat sentrifugasi.
3. Pemisahan Berdasarkan Reaksi Kompleksasi (Masking) :
“Pemisahan Logam-Logam Hasil Penambangan : Menganalisis Fe dengan
Interferen Al”
Analit : Fe (Besi).
Interferen : Al (Aluminium).
Pelarut : Asam klorida (HCl) encer/pekat ; asam sulfat (H2SO4) encer
Masking agent : Asam tioglokosilat.
Prinsip Kerja :
Pemisahan ini didasarkan pada reaksi kompleksasi yang terjadi antara analit dan Masking
agent. Asam tiolosilat dipilih sebagai masking agent, dikarenakan analit (Fe) dapat
bereaksi membentuk kompleks dengan asam tiolosilat tersebut. Sedangkan interferen (Al)
tidak dapat membentuk kompleks dengan asam tiolosilat.
4. Pemishan Berdasarkan Perubahan Keadaan (State) :
Perubahan Keadaan Fisik :
# Destilasi :
“Pemisahan Campuran Air dengan Alkohol”
Analit : Alkohol.
Interferen : Air (H2O).
Pelarut : -
Prinsip Kerja :
Pemisahan ini berdasarkan
pada perbedaan titik
didih anatara analit dan
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
interferen. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau
cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya cukup besar. Titik
didih analit lebih rendah dibandingkan dengan titik didih interferen. Sehingga
analit menguap dan akan mengembun (didinginkan) lalu menetes, maka
terpisahlah analit dan interferen.
# Sublimasi :
“Penyubliman pada Yodium”
Analit : Yodium.
Interferen : - (Karena pengotor akan menempel pada wadah ketika proses
pemanasan).
Pelarut : -
Prinsip Kerja :
Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan uap
dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Pada proses
sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi
perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap
senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat
kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa
padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang
menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan atau gelas piala
(wadah).
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
#Rekristalisasi :
“Pembuatan Garam Dapur dari Air Laut”
Analit : Garam dapur (NaCl)
Interferen : Air (H2O), zat-zat kimia lainnya yang tak jenuh (mengendap).
Pelarut : (ditambahkan Yodium)
Prinsip Kerja :
Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan
satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan
dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih.
Cara kerja :
Pada awalnya, air laut ditampung dalam suatu tambak. Kemudian dengan bantuan
sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah terjadinya proses penguapan,
dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya.
Maka untuk mendapatkan garam yang bersih, perlu dilakukan proses rekristalisasi
(pengkristalan kembali).
Perubahan keadaan kimia :
# Presipitasi/Pengendapan :
”Menganalisis Al3+ dengan Interferen Cu2+”
Analit : Al3+
Interferen : Cu2+.
Pelarut : Pereaksi buffer NH3 / NH4Cl
Prinsip kerja :
Pemisahan ini didasarkan pada kelarutan hidroksida, oksida dan asam dari berbagai
macam unsur. Perbedaan tersebut cukup besar dan dapat dimanfaatkan untuk
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
melakukan pemisahan dengan cara pengendapan. Pengendapan dapat dilakukan
dengan pengaturan keasaman mulai dari pH sangat rendah sampai dengan pH tinggi.
Pemisahan cara ini dapat dilakukan dalam tiga kategori, yakni :
Larutan dibuat dalam suasana asam yang relatif pekat
Larutan dibuat bufer pada pH menengah dengan pereaksi NH3 / NH4Cl, dan
Larutan dibuat bufer pada pH tinggi dengan pereaksi CH3COOH/ CH3COONH4,
NaOH/Na2O2.
# Elektrodeposisi :
Potensio :
“Pembuatan Sensor Mikroelektoda Ion Sulfida Berbasis Ag/Ag2S untuk
Menentuakan Ion Sulfida dalam Air Limbah”
Analit : Ion Sulfida (S2-)
Interferen: Ion–Ion pengganggu yang sedikit (CN- dan Hg2+)
Pelarut : -
Prinsip Kerja :
Potensiometri adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran beda
potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Dalam bidang kimia analitik
pembuatan dan penggunaan mikro elektroda selektif ion (ESI) sebagai suatu
sensor potensiometri dapat dianalisis secara rutin, karena rentang konsentrasi
pengukuran luas, mudah dibuat dan mudah prosedur analisisnya.
Pada antarmuka, campuran bahan aktif membran Ag2S mengalami disosiasi
menjadi ion-ion bebas (Ag+ dan S2-) menyebabkan permukaan membran Ag2S
bermuatan positif, sehingga ion sulfida dari larutan bermigrasi menuju
permukaan membran. Ion-ion sulfida tersebut saling menggantikan posisinya
untuk berikatan dengan gugus tetap membran (Ag+) menyebabkan gradient
konsentrasi ion sulfida. Reaksi perpindahan ion sulfida larutan dengan ion
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
sulfida bebas pada sisi aktif membran akan berlangsung terus menerus hingga
mencapai kesetimbangan
Voltametri :
“Penentuan Logam Berat dalam Bahan Lingkungan”
Analit : Logam Cu,Cd,Pb dan Zn
Interferen : CaCO3
Pelarut : -
Prinsip Kerja :
Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan
menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial
dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai
fungsi dari potensial.
Potensial divariasi secara sistematis dari spesi kimia yang mengalami oksidasi-
reduksi di permukaan elektroda. Arus yang dihasilkan sebanding dengan
konsentrasi spesi kimia di dalam larutan. Semua unsur yang dapat mengalami
oksidasi reduksi di permukaan elektroda dapat dianalisis secara voltametri.
Voltametri stripping adalah metode voltametri dengan dua step. Step pertama
adalah pengumpulan spesi kimia secara elektrolitik di permukaan elektroda
pada potensial konstan sehingga terbentuk amalgama atau film tidak larut, yang
biasa disebut step deposisi. Step ke dua adalah penyapuan potensial elektroda
sehingga terjadi pelambatan elektrolitik atau stripping spesi kimia dari
amalgama atau film tidak larut di permukaan elektroda kembali ke dalam
larutan.
Kulometri
Metode analisis yang didasarkan pada jumlah arus listrik (coulomb) yang
diperlukan untuk mengubah analit secara kuantitatif ke tingkat oksidasi yang
berbeda
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
# Pertukaran ion
“Pemisahan Asam Laktat”
Analit : Asam laktat
Interferen : -
Pelarut : Air (resin penukar anion basa kuat dan lemah)
Prinsip Kerja :
Teknik ini menggunakan zeolitas, resin organik atau anorganik sebagai penukar
ion. Senyawa yang mempunyai ion-ion dengan afinitas yang berbeda terhadap
resin yang digunakan dapat dipisahkan.Tujuan dari pemisahan asam amino ini
adalah untuk mengidentifikasi kelakuan proses adsorpsi asam laktat pada resin
penukar ion, dan mengkaji faktor-faktor yang dapat dioptimalkan untuk
menunjang proses pemisahan asam laktat dari larutannya.
5.Pemisahan Berdasarkan Partisi Antar Fasa :
Ekstrasi :
# Ekstrasi Liquid-Liquid :
“Ekstraksi Pelarut Untuk Minyak Atsiri Bunga Mawar”
Analit : Minyak atsiri bunga mawar
Interferen : Ampas dari bunga mawar
Pelarut : Pelarut non-polar.
.Prinsip Kerja :
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di
antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen
larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan
sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah
ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan
perbandingan konsentrasi yang tetap.
# Ekstraksi Fasa Padat :
“Ekstraksi Protein”
Analit : Protein
Interferen: Residu hasil ekstrasi protein
Pelarut : Silica, alumina, diol, dan lain-lain.
Prinsip Kerja :
Ekstraksi fase padat yang biasa disebut Solid Phase Extraction (SPE)
merupakan teknik ekstraksi yang relative baru. Sampel-sampel yang
digunakan pada metode ini adalah sampel-sampel yang mempunyai
kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin,
dan lain-lain. Karena SPE merupakan proses pemisahan yang efisien maka
untuk memperoleh recovery yang tinggi (>99%) pada SPE lebih mudah dari
pada ekstraksi cair-cair. Dengan ekstraksi cair-cair diperlukan ekstraksi
beberapa kali untuk memperoleh recovery yang tinggi, sedangkan dengan SPE
hanya dibutuhkan satu tahap saja untuk memperolehnya.
# Ekstrasi Kontinyu :
“Ekstraksi Kontinyu Minyak Nabati : Mengekstrak Minyak Nabati dari
Buah Jarak dan Kacang-Kacangan) dengan Menggunakan Soxhlet”
Analit : Minyak nabati
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
Interferen : Ampas dari buah jarak dan kacang-kacangan
Pelarut : Eter
Cara Kerja :
Sebelum dilakukan ekstraksi terlebih dahulu ditambahakan batu didih pada
labu godog. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya letupan-letupan saat
ekstraksi berlangsung. Ekstraksi dilakukan sebanyak 5 kali ekstraksi. Hal ini
dilakukan agar semakin banyak minyak yang terekstrak dari sampel. Setelah
itu, residu yang diperoleh didestilasi untuk memisahkan minyak dengan eter.
Selain itu dilakukan pula penguapan sampai bau eter tidak tercium lagi. Hal
ini dilakukan agar minyak yang diperoleh benar-benar murni.
Pada percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah eter. Hal ini karena eter
memiliki sifat yang sama dengan minyak nabati yaitu sama-sam bersifat
nonpolar selain itu, eter juga bersifat volatile (mudah menguap).
“Pengambilan Minyak Biji Alpukat Menggunakan
Pelarut n-hexane dan iso propil alcohol (IPA)”
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
Analit : Minyak biji alpukat
Interferen : Ampas dari biji alpukat
Pelarut : Eter
Prinsip Kerja :
Ekstraksi dilakukan dengan sistem kontinyu simulasi batch bertahap tiga
aliran lawan arah pada temperatur 82 oC (untuk pelarut n- hexane) dan 69 oC.
Cara Kerja :
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji alpukat yang berasal
dari buah alpukat hijau pendek dengan berat 200-230 gr yang telah dihaluskan
dan dikeringkan terlebih dulu. Peralatan dan rangkaian alat ekstraksi yang
terdiri dari statif, klem, pendingin balik, termometer, labu leher tiga, pemanas
air, dan pengaduk magnet seperti yang disajikan pada gambar :
Sebelum percobaan dilakukan penyiapan bahan baku yaitu biji alpukat
dikupas kulit arinya, kemudian dicuci dan dipotong-potong, dan selanjutnya
dikeringkan sampai mencapai kadar air kesetimbangan (equilibrium moisture
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
content). Setelah pengeringan usai, biji alpukat dihaluskan dengan blender dan
diayak hingga mendapatkan ukuran 40 mesh, yang siap digunakan sebagai
bahan kerja.
Operasi leaching dilakukan secara kontinu dengan menggunakan simulasi
batch bertahap tiga aliran berlawanan. Pada langkah pertama, biji buah
alpukat dan pelarut dimasukkan sebagai umpan ke dalam ekstraktor, dan
selanjutnya dilakukan proses leaching. Setelah proses leaching selesai, cairan
dan padatannya dipisahkan sebagai ekstrak dan rafinat.
Pada langkah kedua pelarut baru (fresh solvent) ditambahkan ke dalam
ekstraktor, di mana ekstraktor masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.
Setelah dilakukan leaching rafinat, campuran tersebut dimasukkan ke dalam
ekstraktor lain, kemudian dimasukan umpan baru (bahan yang akan
diekstraksi).
Kromatografi :
“Kromatografi Kertas : Pemisahan Tinta”
Analit : Tinta
Interferen: -
Pelarut : Air (Fase bergerak)
Fase diam : Kertas serap
Prinsip Kerja :.
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
perambatan komponen dalam medium
tertentu. Pada kromatografi, komponen-
komponennya akan dipisahkan antara dua
buah fase yaitu fase diam (adsorben) dan
fase gerak (eluen).. Fase diam akan
menahan komponen campuran sedangkan
KIMIA Sains dan Teknologi
Ridwan Firmansyah 1209704029
fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah
tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut
dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat.
Daftar Pustaka :
Anonim. Analisis Polimer Bab 1: Penentuan Bobot Molekul Sudarmo,Unggul. 2006. Kimia SMA 2. Surakarta : Phiβeta www.id.answers.yahoo.com www.chem-is-try.org www.kimiamagic.blogspot.com www. ephiestramonii.blogspotcom/dasar-dasar-metode-pemisahan-campuran
KIMIA Sains dan Teknologi