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www.eurofins.com www.eurofins.com Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Controle de qualidade na amostragem
SILVIO NUNES DE ALMEIDA
Porto Alegre
23/08/2017
Apresentação Eurofins;
Introdução;
SMA-100 (SP);
Portaria FEPAM 29/2017;
NIT DICLA 57;
Controles de qualidade (branco, duplicata,
MS/MSD);
Plano de amostragem;
Padrões e materiais de referência;
Calibração de equipamentos;
Capacitação técnica.
Agenda
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Eurofins no Mundo
Líder Global em Serviços Analíticos:
Fundada em 1987 na Cidade de Nantes ( França)
com 10 colaboradores, hoje conta com
aproximadamente 29.000 colaboradores.
320 laboratórios pelo mundo
Presente em 39 países na Europa, EUA, Ásia e
América do Sul
130.000 diferentes métodos analíticos implantados
Mais de 150 milhões de ensaios realizados por ano
nos segmentos: Alimentos, Meio Ambiente,
Fármacos, Genômica, Combustíveis entre outros
Source presentation EDR: 1-F-MK-PRE-0103614
Source modification date: 12/12/2012
4
Presente em todos os continentes
5
Grupo Eurofins no Brasil
Porto Alegre
Garibaldi
São Paulo
Indaiatuba
Rio Claro
São Bernardo do Campo
Recife
Rio de Janeiro
Belo Horizonte
Curitiba
6
Serviços
SOLUÇÃO COMPLETA PARA ÁREAS CONTAMINADAS
Amostragem Acreditada pelo INMETRO
Pacote de Geotecnia Completo
Ar Ambiente: TO´s 15 e 17, Monitores
Passivos, Bags
Ensaios de Bancada – Tratabilidade
Dioxinas e Furanos, PCB´s
VOC, SVOC, BTEX, PAH, TPH fp, TPH Total,
TPH Fracionado, Metais, Agrotóxicos
Isótopos
Monitoramento Oceânico
Ensaios Ecotoxicológicos
Introdução
A ISO IEC 17025 é a norma que define os requisitos gerais para as
competências de laboratórios de ensaio e de calibração;
NIT DICLA 57 define os critérios para acreditação de amostragem para
ensaios de águas e matrizes ambientais quando considerados os
requisitos apresentados por esta norma;
ABNT NBR 16435 trata do controle de qualidade para fins de
investigação em áreas contaminadas, incluindo a qualificação e
capacitação do profissional em amostragem.
7 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Amostragem
Definição: Procedimento definido pelo qual, uma parte de uma substância, material
ou produto, é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para
ensaio ou calibração;
A amostragem é uma etapa crítica de um de estudo, monitoramento ou diagnóstico
ambiental, pois o material coletado deve representar, de maneira fiel, as
características do local amostrado. Desta forma, considerando a amostragem como
a primeira etapa do ensaio, até a analise propriamente dita, caso a mesma não seja
bem executada, pode-se conduzir a resultados errôneos e, por consequência,
tomadas de decisão inapropriadas.
8 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
SMA-100 (SP)
Estabelece que a partir de Outubro de 2015 todos os serviços analíticos
referentes às questões ambientais submetidos à autoridades do Governo do
Estado de São Paulo (CETESB) devem ser emitidos e realizados por
Laboratórios Acreditados (CGCRE ou outro signatário do Acordo de
Reconhecimento Mútuo e do qual o CGCRE seja signatário) nas matrizes:
- Agua subterrânea em PM coletadas por método de baixa vazão;
- Água para consumo humano;
- Água bruta em poço tubular para fins de abastecimento;
- Água bruta; água superficial; efluentes líquidos;
- Emissões atmosféricas em fontes estacionárias;
- Ar atmosférico em monitoramento manual e automático.
A Acreditação deve ser para o ensaio e matriz de interesse;
9 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Portaria FEPAM 29/017
Estabelece que a partir de Junho de 2019, todos os serviços analíticos
referentes às questões ambientais submetidos à autoridades do Governo
do Estado do Rio Grande do Sul(FEPAM – Fundação Estadual de Proteção
Ambiental Henrique Luiz Roessler) devem ser emitidos e realizados por
Laboratórios Acreditados (CGCRE ou outro signatário do Acordo de
Reconhecimento Mútuo e do qual o CGCRE seja signatário) nas matrizes:
- Agua subterrânea em PM coletadas por método de baixa vazão;
- Água para consumo humano;
- Água bruta em poço tubular para fins de abastecimento;
- Água bruta; água superficial; efluentes líquidos;
- Emissões atmosféricas em fontes estacionárias;
- Ar atmosférico em monitoramento manual e automático.
A Acreditação deve ser para o ensaio e matriz de interesse;
10 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
NIT DICLA 57
Laboratórios que devem ser obrigatoriamente acreditados para a amostragem:
que realizem o processo analítico integralmente, incluindo amostragem
(instalação do cliente) e analise (instalação permanente);
que realizem o processo analítico parcialmente, efetuando coleta e testes em
campo e encaminhando as amostras para laboratórios em instalações
permanentes;
que subcontratam a amostragem: fazem os ensaios em instalações
permanentes, devem contratar apenas empresas acreditadas para a
amostragem.
Laboratórios que recebam amostras de clientes (PF ou PJ) mediante atendimento
de protocolo entre as partes, devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas
aos ensaios acreditados, não podendo reportar a amostragem.
11 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Os controles de qualidade do processo de amostragem devem ser estabelecidos
antecipadamente à atividade de coleta e ter seus critérios de aceitação e de tomada
de decisão definidos;
A utilização destes controles deve ser planejada considerando os contaminantes
de interesse, as características da amostragem e os custos envolvidos;
Esse planejamento é fundamental para garantia da integridade e
representatividade da amostra que é trazida ao laboratório para análise;
Para se estabelecer um sistema de qualidade da amostragem consistente, vários
aspectos devem ser considerados, uma vez que influenciam direta e indiretamente
na representatividade da amostra;
Esses aspectos dizem respeito à adoção de procedimentos que consigam
detectar interferências que possam ocorrer no processo de amostragem. Os
principais controles de qualidade adotados durante a amostragem são descritos a
seguir:
Controle de qualidade na amostragem
Controle de qualidade de amostragem
Conteúdo mínimo de controle de qualidade:
Duplicata (a cada 20 amostras)
Branco de equipamento (1 amostra por matriz por dia, se < 20);
Branco de viagem (VOC – 1 amostra/cooler por dia);
Branco de Campo (1 por dia);
Branco de temperatura (maior frasco no cooler);
Amostra fortificada (MS)
Duplicata de amostra fortificada (MSD).
13 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Duplicata
É usada para medir a precisão do dados, através da comparação dos resultados da
análise de duas amostras coletadas de um mesmo local, que são encaminhadas ao
laboratório como amostras “cegas” (USEPA, 2005).
São retiradas duas amostras ao mesmo tempo de um local (R1 e R2), as quais são
encaminhadas ao laboratório e analisadas. A variação entre os resultados das
duplicatas (RPD) é calculada de acordo com a fórmula a seguir
RPD = R1-R2 * 100
R1+R2
2
O critério de aceitação da variação no resultado deve ser definido pela equipe técnica
que avalia os dados do projeto, sendo que são aceitos desvios da ordem de 20 a
25% nos resultados laboratoriais.
14 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Brancos
15 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Fonte: NIT DICLA 57 REV02
Brancos
Brancos
São controles realizados para avaliar a presença de contaminação em partes
específicas dos procedimentos de coleta. Normalmente é usada água ultra pura,
com comprovada isenção dos compostos que serão avaliados. Nesse tipo de
controle, a presença de resultados positivos para um analito específico pode
indicar que ocorreu contaminação similar nas demais amostras.
Brancos de Campo
O branco de campo é usado para a verificação de contaminações ambientais
que podem ser adicionadas às amostras durante as atividades em campo.
Frascos são preenchidos com água ultra-pura (isenta de contaminantes), aberto
e exposto ao ambiente durante todo o procedimento de coleta e enviado para
análise.
16 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Brancos
Brancos de Viagem
O branco de viagem verifica a ocorrência de contaminação durante o transporte
(laboratório – campo – laboratório). Normalmente utilizado para compostos
orgânicos voláteis. O laboratório deve fornecer os vials já preenchidos com água
isenta de contaminação, que deverá acompanhar as caixas térmicas durante as
atividades em campo.
Branco de temperatura
Serve como base para determinação de temperatura, sendo que as
medidas devem ser acompanhadas e registradas até a entrada da amostra no
laboratório. Não é propriamente um Branco, pois não é analisado para avaliação de
contaminantes.
17 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
MS/MSD (Matriz Spike/Matrix Spike
Duplicate)
A amostra é coletada, preparada e analisada em triplicata, sendo que:
Amostra original sem adição de padrões;
Amostra MS: é adicionada concentração conhecida dos compostos de
interesse;
Amostra MSD: duplicata da amostra MS, sendo que o mesmo procedimento do
MS é aplicado.
Objetivo: verificar a interferência da matriz nos compostos analisados, bem como
a precisão e a exatidão do método analítico em estudo. A fortificação das
amostras deve ser feita em ambiente completamente controlado, sendo
usualmente realizado em laboratório.
18 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
MS/MSD
19 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Plano de amostragem
Primeira etapa da amostragem;
Firma um “contrato” com o cliente;
Define, entre outros fatores:
• Objetivos do estudo;
• Duração do projeto;
• Matrizes, analises e quantidade de amostra a ser coletada;
• Pontos de coleta e sua localização;
• Determinações de campo;
• Equipamentos específicos;
• Procedimentos;
• Critérios de qualidade;
• Equipamentos de segurança.
20 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Plano de amostragem
21 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Padrões Rastreáveis
22 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Padrões Rastreáveis
23 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Material de referência
24 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Materiais de referencia
25 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Calibração equipamentos
26 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Capacitação técnica
Profissional de amostragem nunca deve ser encarado como o
“enchedor” de frascos;
Capacitação da equipe técnica para diferentes matrizes;
Todo colaborador ao ser admitido deve ser cadastrado e passar por
todos os treinamentos técnicos necessários, tendo os registros
inseridos no sistema de gestão de qualidade da empresa;
Um sistema de gestão eficiente deve executar o gerenciamento de
treinamentos, a identificação das necessidades, incluindo reciclagem,
além de facilitar o planejamento, execução e a avaliação da eficácia
dos eventos realizados.
27 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Processo Analítico na Instalação do cliente
28 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Processo Analítico na Instalação do cliente
29 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Controle de qualidade
30 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Sistema da Garantia da Qualidade/ Qualidade
assegurada QA / Controle da Qualidade (CQ)
31 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
OBJETIVO: Obtenção de dados consistentes que permitam uma
base segura para tomada de decisões.
QA: Medidas gerenciais que conduzem à produção de dados com
precisão e exatidão conhecidos;
CQ: Sistema de atividades técnicas incluindo amostragem, calibração e
procedimentos analíticos que evidenciam a Qualidade Assegurada.
Evidencias de procedimentos de qualidade
assegurada e Controle de Qualidade (QA/CQ)
32 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Precisão e Exatidão
33 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
SGQ
Como evidenciar que um laboratório trabalha com SGQ?
- Através da acreditação ISO17025, que assegura que:
O laboratório opera um sistema de qualidade;
O laboratório é tecnicamente competente;
O laboratório é capaz de gerar resultados tecnicamente válidos e
confiáveis.
34 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Equipamentos
35 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Equipamentos.
36 Document name: File name: EDR: Document owner: Last modified on:
Contato
LABORATÓRIO AMBIENTAL
Rua Bittencourt Sampaio, 105 – Vila Mariana
Fone: (11) 5904-8800
DEPARTAMENTO DE AMOSTRAGEM
Rua Jorge Tibiriçá, 119, – Vila Mariana
LABORATÓRIO BIOCOMBUSTÍVEIS
Rua Francisco Cruz, 178 – Vila Mariana
Muito Obrigado!
Silvio Nunes de Almeida
(11) 99385-2211
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