PRCTICA CRISTALIZACIN

MATERIALES

a) Equipos

Balanza analtica

Erlenmeyer para filtracin

Malla

Erlenmeyer de 125ml

Mechero

Bomba para filtracin al vaco

b) Reactivos

Acetanilida

Carbn activado

Agua destilada

Hielo

MARCO TERICO

Desde hace muchsimo tiempo el procedimiento de cristalizacin se ha utilizado para la purificacin de compuestos slidos y dicho procedimiento est fundamentado en que por lo general los slidos son ms solubles en solventes calientes que en solventes fros. Un compuesto se cristaliza cuando forma a temperatura elevada y en un solvente apropiado una solucin saturada de l, entonces cuando dicha solucin se somete a un enfriamiento, el compuesto disuelto se separa en forma cristalina y las impurezas que estaban presentes en el compuesto permanecen en solucin.

El proceso de cristalizacin tiene a su favor grandemente el hecho de que la orientacin de las molculas en la red cristalina es un proceso selectivo de mucha delicadeza y en muy raras ocasiones se presenta el caso de que diferentes sustancias produzcan el mismo tipo de cristal.

Hay veces en que un slido se puede cristalizar por evaporacin del disolvente en la solucin saturada, pero dicho mtodo no es muy efectivo para purificar, ya que en algunos casos se forman cristales impuros en la superficie que se evapora.

En el proceso de cristalizacin se deben tener en cuenta ciertos aspectos que juegan un papel muy importante en el buen desarrollo de la operacin como:

1) Eleccin del disolvente

2) Decoloracin

3) Filtracin de la solucin en caliente

4) Enfriamiento de la solucin

5) Recogido y secado de los cristales

1) Eleccin del disolvente: Existe una regla ampliamente utilizada para sentar el criterio de solubilidad y dice: Semejante disuelve a semejante. Pero cuando nosotros estamos en presencia de un compuesto desconocido la aplicacin de esta regla es un tanto desajustada, por consiguiente el mejor camino para encontrar un solvente apropiado es probarlo experimentalmente.Un disolvente apropiado para la cristalizacin debe reunir ciertos requisitos como son:

a.- A temperatura ordinaria debe disolver muy poca cantidad de soluto.

b.- A temperatura elevada debe disolver una cantidad elevada de soluto.

c.- No debe reaccionar con el soluto.

d.- Debe ser suficientemente voltil para que se pueda eliminar fcilmente de los cristales

e.- En fro las impurezas deben ser ms solubles que el soluto.

Los solventes ms usados en el proceso de cristalizacin para reunir todas o algunas de las propiedades anteriores son:

SustanciaPunto de Ebullicin (C)

-ter de petrleo30 60

-ter etlico35

-Acetona56.5

-Cloroformo61

-Metanol64.7

-Ligroina (Mezcla de hidrocarburos alifticos, semejante al ter de petrleo)65 75

-Acetato de etilo78

-Etanol78

-Benceno80

-Agua100

-cido actico 118

Hay casos en que dos disolventes miscibles de distinto poder constituyen un par de disolventes tiles. El Naftaleno por ejemplo es insoluble en agua pero se disuelve altamente en metanol y solo cristaliza en este disolvente si la solucin est concentrada y a bajas temperaturas. Pero si el naftaleno se disuelve en MeOH y luego se le aade agua caliente poco a poco, se produce una adecuada cristalizacin del compuesto.

Algunos pares de disolventes tiles en cristalizacin son los siguientes: Metanol-agua; etanol-agua; cido actico-agua; acetona-agua; etanol-metanol; ter-acetona; benceno-ligroina; ter-ter de petrleo.

2) Decoloracin: Cuando se est trabajando en una sntesis o en la obtencin de productos naturales suelen aparecer decoloraciones en la solucin como productos de descomposicin o reacciones secundarias. En estos casos es conveniente hervir la solucin durante 5 o 10 minutos luego de la adicin de un material absorbente como carbn activado para eliminar la coloracin. En la adicin del carbn debe tenerse en cuenta la cantidad, ya que un exceso de este puede ocasionar que se absorba el material slido que interesa en la superficie de ste.3) Filtracin de la solucin en caliente: La solucin debe filtrarse en caliente para impedir que cristalice, ya sea en el papel filtro o en el embudo.Esto se consigue haciendo la operacin de una manera rpida, con un mnimo de evaporacin y a travs de un embudo preferiblemente de tubo corto. En caso de enfriamiento del solvente se adiciona ms solvente caliente.

4) Enfriamiento de la solucin: El objeto del proceso de enfriado es conseguir en la cristalizacin la mxima cantidad del producto con la mnima cantidad de impurezas. El proceso se realiza en un erlenmeyer tapado con un vidrio de reloj con el fin de evitar la evaporacin del solvente. El erlenmeyer puede enfriar con agua fra o con un bao de hielo para asegurar as una temperatura bastante baja.El tamao de los cristales depende de la rapidez de la cristalizacin as: Una cristalizacin rpida favorece la formacin de cristales pequeos y una cristalizacin lenta favorece la formacin de cristales grandes, pero como los compuestos orgnicos por lo general tienen a producir cristales pequeos es preferible usar una baja velocidad de cristalizacin.

5) Recogida y secado de los cristales: El objeto de esta operacin es liminar la mayor parte de las aguas madres de los cristales con la menor evaporacin. Esto se realiza por medio de una filtracin, la cual puede ser por gravedad o al vaco utilizando un embudo Buchner, luego los cristales deber ser lavados con el fin de remover las partculas del solvente que las purifica, luego se quitan los cristales del embudo y se comprimen entre varias hojas de papel filtro y se les deja secar el aire o en un desecador que contenga un elemento desecante adecuado.PARTE EXPERIMENTAL

a) Eleccin de un disolvente adecuado para una cristalizacin: Para cumplir con el presente objetivo ensaye las solubilidades de los compuestos: cido benzico; antraceno, resorcinol; cido oxlico; h-heptano, en los solventes agua, benceno, etanol; observando y anotando el grado de solubilidad en cada disolvente en fro y en caliente y elija el mejor disolvente para cada sustancia. Para realizar la prueba de solubilidad se procede de la manera siguiente: Agregar aproximadamente 0.1g del slido pulverizado en un tubo de ensayo y aadir 1ml del disolvente gota a gota con agitacin continua.

Si todo el slido se disuelve en el disolvente se considera este ideal y en caso de cristalizacin, no se puede utilizar para tal fin.

Si todo el slido no se disuelve se calienta suavemente hasta la temperatura de ebullicin, si con esto se logra disolver el slido, se anota que es soluble en caliente.

En caso que el slido no se disuelva en caliente se adicionan porciones de 0.5ml de solvente hasta completar 3.0ml, o hasta que se disuelva todo el slido, en este caso se considera que el slido es moderadamente soluble y en caso contrario se considera poco soluble y se debe buscar otro solvente.

b) Cristalizacin: Pesar 1gm de la sustancia a cristalizar (Acetanilida o cido Benzico) y colocarla en un erlenmeyer de 125ml, luego adicionar 30ml de H2O y llevar la mezcla a ebullicin. Si no se disuelve completamente la sustancia, adicione porciones de 2 o 3ml de agua dejando hervir lentamente la mezcla hasta cuando todo el slido se haya disuelto. La ebullicin no debe hacerse en forma brusca debido a que en ste caso se pierde mucha agua por evaporacin. Cuando todo el slido est disuelto agregar con una esptula una porcin de carbn activado y dejar hervir la mezcla lentamente durante tres minutos y luego filtrar en caliente a travs de un embudo de cao corto con el fin de reducir la posibilidad de cristalizacin en l. Una vez filtrada la solucin se deja enfriar con H2O y luego en un bao de agua y hielo durante 5 minutos y despus filtrar al vaco usando para ello un embudo Buchner, colocado sobre un erlenmeyer.

Es importante que el papel de filtro en el embudo Buchner quede completamente plano y adherido al fondo del embudo y no toque las paredes de ste. Vierta luego la mezcla sobre el embudo y haga succin.

Cuando todo el lquido se haya filtrado contine la succin durante dos o tres minutos para hacer un drenaje completo, luego saque los cristales del embudo y squelos en una estufa a 70C durante 20 minutos, al cabo de ste tiempo pese los cristales y determine su punto de fusin. Con el peso de los cristales obtenidos, calcule el porcentaje de recuperacin.

PREGUNTAS

1. Por qu el mtodo de cristalizacin por evaporacin del disolvente en soluciones saturadas no es muy efectivo para purificar un slido?

2. Qu aspectos se deben tener en cuenta para el buen desarrollo de una cristalizacin?

3. Qu requisitos debe reunir un disolvente para que sea apropiado para la cristalizacin?

4. Por qu debe tenerse en cuenta la cantidad del material absorbente al realizar una decoloracin?

5. Por qu se debe realizar la filtracin de la solucin en caliente en el proceso de cristalizacin?

6. Cul es el objetivo del enfriamiento de la solucin en el proceso de la cristalizacin?

7. Cul es el objetivo de la recogida y secado de los cristales?