Cromatografo Gases

7/28/2019 Cromatografo Gases

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Cromatgrafo de Gases


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Principales componentes

Gas de acarreo

Controladores de flujo

Inyectores

Columnas

Detectores

Sistema de datos


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Gas de acarreo Portador o fase mvil, es el que transporta a los

compuestos a travs de la columna.

Qumicamente inerte, puro (>99%), seco Se aconseja colocar un filtro de carbn activo y una trampa para

humedad antes de la entrada del gas al instrumento.

El tipo de gas acarreador depende de la velocidad

requerida para el anlisis y el tipo de detector a emplear.

Los ms utilizados son helio, nitrgeno, hidrgeno o unamezcla argn con 5 % de metano.


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Con ciertos tipos de columnas y detectores se requiereel uso de un gas make-up.

El make-up, es un gas de arrastre adicionado alefluente de la columna antes de que pase al detector.

Los caudales utilizados en las columnas empacadasoscila entre 25 y 90 mL/min y de 1 a 2 mL/min en lascapilares.

Gas de complemento


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Inyectores

En el puerto de inyeccin se lleva a cabo laintroduccin de la muestra


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Con divisin-sin divisin

Split Splitless

Instalacin de una columna capilar en el inyector

Modo con divisin para analitos en concentraciones altas

Modo sin divisin para analitos en concentraciones traza
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/Install%20a%20capillary%20column%20in%20a%20split%20splitless%20inlet.avihttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/Install%20a%20capillary%20column%20in%20a%20split%20splitless%20inlet.avi


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Se utiliza bsicamente para aquellos solutos que son

termolbiles y para los que tienen puntos de ebullicin altos.

La inyeccin se hace directamente en la columna manteniendo

la temperatura inferior al punto de ebullicin del disolvente.

La zona de inyeccin se refrigera con aire.

Aumento brusco de temperatura despus de la inyeccin

On-column

Inyeccin sobre la columna
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/On%20column.avihttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/On%20column.avi


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Se puede emplear en modo split o splitless. Tiene la ventaja

de que se puede trabajar de forma isobrica e isotrmica o bienempleando rampas de presin y temperatura.

Se puede enriquecer la muestra dentro del inyector, introduciendo

grandes volmenes de muestra.

Vaporizacin de Temperatura programada (PTV)


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Columnas

Es donde ocurre la separacin y es el corazn de uncromatgrafo.

Columnas empacadas de: cobre, aluminio, acero inoxidable,vidrio tefln.

Columnas capilares de slice fundida recubiertas conpoliimida.

El empaque puede ser un slido, un lquido o un slido

recubierto por un lquido.
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5CSeparation%20process.AVIhttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5CSeparation%20process.AVI


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Empacadas o rellenas


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Las dimensiones de una columna empacadaoscilan entre:

- 2 y 4.6 mm de dimetro interno (DI) y de 1/8a 1/4 de pulgada de dimetro externo (DO).

- Longitud entre 6 y 30 pies para las ms

comnes.

Soporte slido (diatomita), de partculas porosasy uniformes (10mm), libre de xidos catalticos(causan descomposicin parcial de la muestra).

Fase estable trmica y qumicamente.Superficie especfica grande (1 a 20 m2/g), un

ejemplo de stas son la serie Chromosorb (tierrade diatomeas) (G, P y W).


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Tubo abierto capilar

- P.L.O.T. (Porous layer Open Tubular)

- W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular)


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F.S.O.T. (Fused Silica Open Tubular)

S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular)


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Longitud de la Columna

Dimetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" dedimetro externo)

Tamao de las partculas del empaqueNaturaleza de las fases

Grosor de fase estacionaria

Temperatura de la columnaVelocidad del gas portador

Cantidad de muestra inyectada

Factores que Afectan laEficiencia de una Columna


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Fases estacionariasPolidimetilsiloxano

Polietilenglicol


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SKOOG,Douglas y LEARY,James.Anlisis Instrumental. 4 Edicin. McGraw-Hill. Espaa.1994


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Detector de Captura de electrones,ECD

Utiliza un emisor betaradioactivo (electrones) paraionizar parte del gas portador ypara producir una corriente entreun par de electrodos. Cuando lasmolculas orgnicas quecontienen grupos funcionales

electronegativos, tales comohalgenos, fsforo y gruposnitro, pasan por el detector,capturan algunos de loselectrones y reducen la corriente

medida entre los electrodos.

Detectores

Empleado frecuentemente paracompuestos halogenados
http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/sep/gc/detector/graphics/ecd.gif


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Detector de Ionizacin de Flama (FID)

Consiste de una llama dehidrgeno-aire y una placacolectora. El efluente de lacolumna pasa a travs de lallama, que ioniza las

molculas orgnicas. Losiones se recogen en unelectrodo de polarizacinnegativa y producen unaseal elctrica. El FID es

extremadamente sensible yes el detector msampliamente utilizado, sudesventaja es que destruyela muestra.

Empleado para hidrocarburos, poco

sensible a compuestos muy oxidados
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5C6890%20FID%20Collector%20Maint.AVIhttp://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/sep/gc/detector/graphics/fid.gifhttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5C6890%20FID%20Collector%20Maint.AVI


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Detector de Azufre-Fsforo, FPDFotomtrico de flama

Adaptado para utilizarsecon una flama de un FID.Sensible a compuestos conazfre (394 nm) y confsforo (526 nm)


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Detector de Conductividad trmica, TCD

Utilizado particularmente con columnas empacadas, detectaH2O, CO, CO2 e H2. Mide la conductividad trmica de unanalito en un gas acarreador.

La velocidad de prdida de calor de un cuerpo caliente hacia uncuerpo ms fro es proporcional a la conductividad trmica del

gas que separa estos cuerpos.


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Detector de Espectrmetrade Masas, MSD

*El espectrmetro de masas

usa la relacin masa-carga

(m/z) de molculas ionizadas.

*Es una tcnica muy poderosa

que permite cuantificar,

identificar y da informacinacerca de la estructura de

compuestos desconocidos.

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/ms/ms-intro.html


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Espectrmetro de Masas

Analizadores de masa

Una vez ionizadas las molculas, estas pasan al analizador de iones el cual los

transporta hacia el detector: Existen diferentes tipos de analizadores los queson utilizados de acuerdo a las necesidades. Dentro de los analizadores

podemos citar, la trampa de iones, el sector magntico, el tiempo de vuelo, el

cuadrupolo, etc.


*La operacin general del espectrmetro de masas es:

a) crea iones en fase gaseosa

b) separa los iones en base a su relacin (m/z).

c) mide la cantidad de iones de cada relacin (m/z).


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El cuadrupolo consiste de cuatro cilindros metlicos paralelos, en donde dosde ellos tienen un potencial (U + Vcos(wt)) y los otros dos (U + Vcos(wt)), loque le da un rango de frecuencia, los iones con cierta relacin (m/z), pasan atravs del cuadrupolo, los que no son eliminados.En este sistema se necesitaun alto vaco, para el transporte de los iones a travs del analizador (10 -9

torr).


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Espectrmetro de MasasDetector

Se utilizan varios detectores en espectrometra de masas, entre los quepodemos citar la copa de Faraday, el detector Daly, el Channeltron, elelectromultiplicador (EMT). Todos ellos tienen la caracterstica de detectarlos iones seleccionados. Este consiste de una serie de dnodos, que emitenelectrones secundarios cuando son atacados por un in, por lo tanto

multiplican la corriente del in



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Caractersticas Detectores

Detector Lmite de

deteccin g

Rango lineal Comentarios Tratamiento

soluto

TCD 10-5-10-6 103-104 Detectoruniversal

Nodestructivo

FID 10-12 106-107 Detector

universal

Destructivo

ECD 10-14 102-103 Detectorselectivo

Nodestructivo

FPD 10-13 102 DetectorSelectivo S,P

Destructivo

NPD 10-8-10-14 105-107 DetectorSelectivo N,P

Destructivo

MSD 10-12 Segn tipodetector

Detectoruniversal

Destructivo


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Bibliografa

JENNINGS, Walter. Analytical Gas Chromatography. Academic

Press. USA. 1987

McNAIR, Harold M. and BONELLI, Ernest J. Basic Gas

Chromatography. 5th Edition. Varian Aerograph. USA. 1969

SKOOG,Douglas y LEARY,James.Anlisis Instrumental. 4 Edicin.

McGraw-Hill. Espaa.1994

WILLARD, H. H.; MERRITT, L. L. and DEAN, J. A. Instrumental

Methods of Analysis. 5th Edition. D. Van Nostrand. USA. 1974.


Documents

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