Upload
dinda-juwita
View
220
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
1/38
BAB I
PENDAHULUAN
A.Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini
berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan
manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan
kearah ilmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu
kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan
perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan
teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari
bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA).
Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu
pembantu dalam mengidentikasi at kimia. !imana" serapan atom telah
dikenal bertahun#tahun yang lalu. !ewasa ini penggunaan istilah
spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi
$ahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang
gelombang tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke
unsur#unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi
pan$aran nyala. Bila disinari dengan benar" kadang#kadang dapat terlihat
tetes#tetes sampel yang belum menguap dari pun$ak nyala" dan gas#gas
itu teren$erkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat
tekanan rendah yang di$iptakan oleh ke$epatan tinggi" lagi pula sistem
optis itu tidak memeriksa seluruh nyala" melainkan hanya mengurusi
suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik pun$ak pembakar.
Selain dengan metode serapan atom unsur#unsur dengan energi
eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala" tetapi untuk
unsur#unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan
spektrometri serapan atom. %ntuk analisis dengan garis spe$trum
resonansi antara &''#'' nm" fotometri nyala sangat berguna" sedangkan
antara ''#*'' nm" metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. %ntuk
analisis kualitatif" metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS" karena
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
2/38
AAS memerlukan lampu katoda spesik (hallow $athode).
+emonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga
analisis dari fotometri nyala berlter. !apat dikatakan bahwa metodefotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
B. Rumusan Masalah
!ari latar belakang diatas" penulis dapat merumuskan masalah sebagai
berikut,
- Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom
(SSA)-- Bagaimanakah penggunaan penerapan Spektrometri Serapan Atom
(SSA) dalam proses analisis kimia-- Apa sajakah gangguan#gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri
Serapan Atom (SSA)C.Manfaat Penulisan
Adapun manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain
memenuhi tugas dari !osen /ata +uliah" juga bertujuan untuk memberi
masukan ilmu pengetahuan bagi semua khalayak pada umumnya dan
khususnya bagi penulis pribadi sehingga kedepannya dapat lebih
mengetahui bagaimana metode maupun prinsip kerja dari Spektrometri
Serapan Atom (SSA).
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
3/38
BAB IIPEMBAHASAN
A.Pengertian Spektrmetri Serapan Atm !SSA"
Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh
Frounhofer" yang pada saat itu menelaah garis#garis hitam pada
spe$trum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom
pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di
tahun 0112. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada $ara#$ara
spektrofotometrik atau metode spektrograk. Beberapa $ara ini dianggap
sulit dan memakan banyak waktu" kemudian kedua metode tersebut
segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur#unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan $ahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al."
'''). /etode ini sangat tepat untuk analisis at pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan
metode spektroskopi emisi kon3ensional. /emang selain dengan metode
serapan atom" unsur#unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga
dianalisis dengan fotometri nyala" akan tetapi fotometri nyala tidak $o$ok
untuk unsur#unsur dengan energy eksitasi tinggi. 4otometri nyala memiliki
range ukur optimum pada panjang gelombang &''#'' nm" sedangkan
AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang ''#*'' nm
(Skoog et al." ''').%ntuk analisis kualitatif" metode fotometri nyala lebih
disukai dari AAS" karena AAS memerlukan lampu katoda spesik (hallow
$athode). +emonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga
analisis dari fotometri nyala berlter. !apat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit
di bandingkan spektrometri molekuler. 5misi atom adalah proses di mana
atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi
$ahaya. /isalnya" garam#garam logam akan memberikan warna di dalam
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
4/38
nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian
meman$arkan spektrum yang spesik. Sedangkan absorpsi atom
merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah
menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. 5nergi yang diabsorpsi olehatom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom
dan 3ektor listrik dari radiasi elektromagnetik.
+etika menyerap radiasi" elektron mengalami transisi dari suatu
keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. /isalnya dari orbital
s ke orbital p. Pada kondisi ini" atom#atom di katakan berada dalam
keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada
keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy
yang sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton
hanya jika energy foton (h6) tepat sama dengan perbedaan energi antara
keadaan tereksitasi (5) dan keadaan dasar (7) seperti 7ambar di bawah
ini,
Gambar.1. Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi se$ara bertahap maupun se$ara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. /isalnya"
absorpsi dapat terjadi se$ara bertahap dari 7 88 50 88 5 " tetapi
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
5/38
dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut 7 88 5. Panjang
gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama
dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan
tereksitasi" apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah samatetapi dalam arah yang yang berlawanan. 9ebar pita spektra yang
diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing#masing atom
yang mengabsorpsi atau meman$arkan radiasi mempunyai energi transisi
yang sama.
Le#ar Pita Spektra Atm
Berdasarkan hukum ketidakpastian :eisenberg" lebar pita alami
spektra atom berkisar 0'#& ; 0'#2 nm. Akan tetapi" terdapat beberapa
proses yang dapat menyebabkan pelebaran pita hingga '.''0 nm yang
akan dijelaskan lebih lanjut dalam efek !oppler. . 5fek !oppler
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
6/38
radiasi dengan atom gas lain disebut dengan pelebaran 9orent (9orent
Broadening).
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
7/38
sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa" akan tetapi di dalam
prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.
Se$ara umum" hukum Beer tidak akan dipenuhi ke$uali jika pita
emisi lebih sempit dari pita absorpsi. :al ini berarti bahwa semua panjanggelombang yang dipakai untuk mendeteksi sampel harus mampu diserap
oleh sampel tersebut. 7ambar. menunjukkan perbandingan pita absorpsi
atom dan pita spektrum sumber $ahaya kontinyu yang dihasilkan oleh
monokromator. !ari gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian
besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena panjang gelombangnya tidak
berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan dapat
dikatakan bahwa sangat banyak $ahaya yang tidak digunakan ataumenyimpang.
7ambar. . perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber $ahayakontinyu yang dihasilkan oleh monokromator
/asalah ini dapat diatasi oleh Alan >alsh pada tahun 012*" dengan
menggunakan sumber $ahaya tunggal (line sour$e) sebagai pengganti
sumber $ahaya kontinyu. Sebagian besar sumber $ahaya tunggal yang
digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollow $hatode lamp)
yang meman$arkan spektrum emisi atom dari elemen tertentu" misalnyalampu katode berongga ?n digunakan untuk menganalis ?n. 7ambar *a
dan *b menunjukkan $ahaya tunggal mengatasi masalah yang telah
diuraikan di atas.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
8/38
7ambar. *. Pengaruh sumber $ahaya tunggul terhadap pita absorpsi
Spektrum ?n diamati pada panjang gelombang 0*"& nm sebelum
dan sesudah transmisi melalui monokromator kon3ensional. >alaupun
lebar pita dari monokromator tidak lebih ke$il dari sebelum transmisi"
akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang gelombang
yang diinginkan. !engan memilih lampu yang mengandung analit yang
diukur" maka kita dapat mengetahui bahwa panjang gelombang yang
digunakan sama dengan dengan pita absorpsi analit yang diukur. @ni
berarti bahwa semua radiasi yang dipan$arkan oleh sumber $ahaya dapat
diabsorpsi sampel dan hukum Beer dapat di gunakan. !engan
menggunakan sumber $ahaya tunggal" monokromator kon3ensional dapat
dipakai untuk mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut
dengan pita resonansi. Pita resonansi ini menunjukkan transisi atom dari
keadaan dasar ke keadaan transisi pertama" yang biasanya sangat sensitifuntuk mendeteksi logam yang diukur (Adam >iryawan." dkk" '')
Lampu %at&e Berngga !Hollow Cathode Lamp"
Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar. &.
iri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga
yang dibuat dari logam tertentu. +atode and anode tungsten diletakkan
dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ce atau Ar)dengan tekanan 0#2 torr. 9ampu ini mempunyai potensial 2'' ="
sedangkan arus berkisar antara ; ' mA.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
9/38
7ambar. &. 9ampu +atode
Adapun gas pengisi terionisasi pada anode" dan ion#ion yang
dihasilkan diper$epat menuju katode dimana bombardemen ion#ion ini
menyebabkan atom#atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan
terbentuk awanpopulasi atom. Proses ini disebut dengan per$ikan atom
(sputtering). 9ebih jauh lagi" tumbukan ini menyebabkan beberapa atom
tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan dasar dengan
meman$arkan spektrum atom yang spesik. Spektrum gas pengisi (dan
komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipan$arkan.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
10/38
4ungsi nyala adalah untuk memproduksi atom#atom yang dapat
mengabsorpsi radiasi yang di pan$arkan oleh lampu katode tabung. Pada
umumnya" peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju
nyala adalah nebulier pneumati$ yang di hubungkan dengan pembakar(burner). !iagram nebulier dapat di lihat pada 7ambar. 2. Sebelum
menuju nyala" sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh
aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. +emudian"
aerosol yang terbentuk ber$ampur dengan bahan bakar menuju ke burner.
Sample yang menuju burner hanya berkisar 2#0'D sedangkan sisanya
(1'#12D) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu
berbentuk E%E untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan
ledakan serius. Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi"
dan $ahaya dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala. Sample
yang berada pada nyala akan menyerap $ahaya tersebut.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
11/38
7ambar. 2 Cebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)
.
/etode AAS berprinsip pada absorbsi $ahaya oleh atom" atom#atom
menyerap $ahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu" tergantung
pada sifat unsurnya. /isalkan Catrium menyerap pada 21 nm" uranium
pada *2"2 nm sedangkan kalium pada GG"2 nm. ahaya pada
gelombang ini mempunyai $ukup energiuntukmengubah tingkat energy
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
12/38
elektronik suatu atom. !engan absorpsi energy" berarti memperoleh lebih
banyak energy" suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat
energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat#tingkat eksitasinya pun berma$am#
ma$am. /isalnya unsur Ca dengan noor atom 00 mempunyai kongurasiele$tron 0s0 s pG *s0" tingkat dasar untuk ele$tron 3alensi *s" artinya
tidak memiliki kelebihan energy. 5lektronini dapat tereksitasi ketingkat *p
dengan energy " e= ataupun ketingkat &p dengan energy *"G e="
masing#masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 21 nm dan
**' nm. +ita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang
menghasilkan garis spe$trum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum" yangdikenal dengan garis resonansi. 7aris#garis lain yang
bukan garis resonansi dapat berupa pita#pita lebar ataupun garis tidak
berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila $ahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan
pada suatu sel yang mengandung atom#atom bebas yang bersangkutan
maka sebagian $ahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan
akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada
pada sel. :ubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan
dari,
Hukum Lambert, bila suatu sumber sinar monkromatik melewati
medium transparan" maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang
dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer, @ntensitas sinar yang diteruskan berkurang se$ara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap
sinar tersebut.
!ari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan intensitas $ahaya,
It = I0e-abc
A= -log [It / I0] = Ebc
Dimana: I0H intensitas sumber sinar
ItH intensitas sinar yang diteruskan
5H absorti3itas molar
b H panjang medium
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
13/38
$ H konsentrasi atom#atom yang menyerap sinarA H absorbans
!ari persamaan di atas" dapat disimpulkan bahwa absorbansi $ahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (!ay I %nderwood" 011).
B. Prinsip %er'a Spektrmetri Serapan Atm !SSA"
Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada
absorpsi $ahaya oleh atom. Atom#atom menyerap $ahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu" tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom#atom
netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (7round
state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra 3iolet dan sinar
tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama
seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
:ukum absorpsi sinar (9ambert#Beer) yang berlaku pada
spektrofotometer absorpsi sinar ultra 3iolet" sinar tampak maupun infra
merah" juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan
analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spe$trum absorpsinya,
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu,
0. %nit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala). Sumber radiasi*. Sistem pengukur fotometri
Sistem Atomisasi dengan nyala
Setiap alat spektrometri atom akan men$akup dua komponen utama
sistem introduksi sampeldan sumber (source) atomisasi. %ntuk
kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel
diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam
bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Cebulier (pengabut)
yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak 3ariasi nyala yang telah dipakai bertahun#tahun untuk
spektrometri atom. Camun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai
se$ara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous
oksida#asetilen. !engan kedua jenis nyala ini" kondisi analisis yang sesuai
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
14/38
untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan
menggunakan metode#metode emisi" absorbsi dan juga Juoresensi.
Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS.Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom
netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari
banyak unsur dapat diminimalkan.
Nitrous oksida-asetilen
!ianjurkan dipakai untuk penentuan unsur#unsur yang mudah
membentuk oksida dan sulit terurai. :al ini disebabkan temperature nyala
yang dihasilkan relatif tinggi. %nsur#unsur tersebut adalah, Al" B" /o" Si" Ti"
= dan >.
Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama 74AAS. 74AAS dapat
mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensiti3itas" jumlah
sampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu,
0. Tahap pengeringan atau penguapan larutan. Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa#senyawa organi$*. Tahap atomisasi
%nsur#unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan 74AAS
adalah sama dengan unsur#unsur yang dapat dianalisis dengan 74AAS
tungsten, :f" Cd" :o" 9a" 9u Fs" Br" Ke" S$" Ta" %" >" L dan ?r. :al ini
disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
Petunjuk praktis penggunaan 74AAS,
0.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
15/38
pen$amput kemudian dilewatkan melalui baMe menuju ke pembakar.
:anya tetesan ke$il dapat melalui baMe. Tetapi kondisi ini jarang
ditemukan" karena terkadang nyala tersedot balik ke dalam kamar
pen$ampur sehingga menghasilkan ledakan. %ntuk itu biasanya lebihdisukai pembakar dengan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar
serta oksidator dikendalikan dengan seksama.2. !engan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan" temperature
maksimum yang dapat ter$apai adalah 0''o. untuk temperatur tinggi
biasanya digunakan C,F, H ,0 karena banyaknya interfensi dan efek
nyala yang tersedot balik" nyala mulai kurang digunakan" sebagai
gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala" misalnya suatu
perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 0# ml diletakkan pada
batang grat yang porosnya horiontal atau pada logam tantalum yang
berbentuk pipa. Pada tungku grat temperatur dapat dikendalikan se$ara
elektris. Biasanya temperatur dinaikkan se$ara bertahap" untuk
menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis.
/etode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau
dari sumber radiasi" metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber
yang kontinu. !isamping itu sistem dengan penguraian optis yang
sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis
absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang
dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesik
tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollo! cathode. 9ampu ini memiliki
dua elektroda" satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur
yang sama dengan unsur yang dianalisis. 9ampuini diisi dengan gas mulia
bertekanan rendah" dengan pemberian tegangan pada arus tertentu"
logam mulai memijar dan atom#atom logam katodanya akan teruapkan
dengan pemer$ikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan
radiasi pada panjang gelombang tertentu.
C. %ali#rasi Alata. (ptimasi alat SSAoTujuan , /engoperasikan alat SSA se$ara optimaloAlat ,
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
16/38
Spektrofotometer Serapan Atom(=arian Ter$htron" Philip atau Shimadu"
dll)
oBahan yang digunakan adalah ,
9arutan uN *' ppmO 9arutan aN *' ppm O larutan 4e*NG' ppmO9arutan :*PF& &'' ppm" 9arutan 5!TA '.0 /
oara penggunaan ,0. Sesuai dengan at yang akan dianalisis dan letakkan pada alat (dalam hal
ini pilihlah :ubungkan sumber arus dengan alat dan pilihlah DT" A atau 5
(emisi) sesuai dengan keperluan. Pilihlah lampu lampu u)*. Aturlah arus lampu pada harga yang sesuai (tergantung pada lampunya)&. ek apakah kedudukan lampu tepat lurus ditengah#tengah $elah2. Pilihlah lebar $elah yang sesuai dengan lampu yang dipakaiG. Aturlah kedudukan lampu agar memperoleh absorbansi yang tinggi. Aturlah panjang gelombang sesuai lampu katodanya. Se$ara teliti aturlah monokromator untuk mendapatkan harga yang tinggi1. 9uruskan letak lampu untuk mendapatkan harga yang maksimum0'. Pilihlah pembakar yang dipergunakan untuk api udara#asetilen00. 9ihatlah api pembakar" api larutan sampel (dalam hal ini digunakan
larutan uN * ppm) dan aturlah kedudukan pembakar untuk
mendapatkan absorbansi yang maksimum0. Aturlah kondisi api misal dengan mengatur perbandingan gas dan
oksidan untuk mendapatkan absorbansi maksimum (bila perlu ulangilah
langkah 00 setelah 0)0*. 7unakan air destilasi dan aturlah 0'' D transmisi0&. 7unakan larutan uN * ppm " jika alat ini telah dioptimasi dengan baik
maka akan memberikan absorbansi '" atau G'D Transmisi.o atatan ,
Bila mematikan nyala" selalu yang dimatikan dahulu adalah gasnya
(asetilen" propan" gas alam) diikuti oleh udara dan biarkan selama *' atau
&' detik baru dimatikan.#. Memilih pan'ang gelm#angoTujuan per$obaan ,
/emilih panjang gelombang yang menghasilkan sinsiti3itas pengukuran
yang maksimum
Spektrum pan$aran (emisi) yang dihasilkan oleh lampu katoda terdiri dari
garis#garis yang diakibatkan karena adanya gas pengisi (biasanya neon)"beberapa logam yang berada di dalam lampu katoda dan juga logam yang
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
17/38
dianalisis. 9ampu yang digunakan adalah lampu u" maka semua
spektrum emisi u harus ada. /eskipun demikian hanya garis spektrum
yang disebabkan oleh transisi yang melibatkan keadaan dasar saja yang
diserap dalam SSA. +arena atom#atom yang ada dalam api hampirsemuanya berada dalam keadaan dasar. 7aris spektrum yang dapat
diserap ini akan memberikan sensiti3itas yang berbeda#beda. :al ini
sangat menguntungkan" sebagai $ontoh , suatu larutan sampel dengan
konsentrasi tinggi dapat dianalisis pada panjang gelombang yang berbeda
untuk menghindari pengen$eran. Tabel berikut ini menunjukkan panjang
gelombang dan sensiti3itas relatif yang dapat digunakan untuk penentuan
u.
Tabel di bawah ini hubungan antara panjang gelombang " sensiti3itas
relatif dan sensiti3itas penentuan u
o Prse&ur per)#aan *
0. :itunglah absorbansi larutan u * ppm pada panjang gelombang *&" O
*"2 O 1G"' dan 0"1 nm
. atatlah perbedan absorbansi yang ditunjukkan dan pada kenyataannya
pada panjang gelombang 1G"' nm tidak ada absorbansi
*. Bahas " hasil yang diperoleh
). Mem#uat kur+a #akuoTujuan per$obaan ,
0. /embuat kur3a standar antara absorbansi (sumbu y) terhadap
konsentrasi (sumbu )
. /emilih konsentrasi yang memenuhi hukum 9ambert#Beer( kur3a
linier)
o Pendahuluan
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
18/38
!asar pemilihan konsentrasi larutan baku adalah sensiti3itas analisis
larutan u. Sensiti3itas analisis dalam SSA adalah konsentrasi analit
(dalam ppm) yang menghasilkan 11D transmisi yang sama dengan
absorbansi A '"''&. Sensiti3itas analisis larutan u adalah '"'& mg9.Sehingga pada panjang gelombang *&" nm larutan u &"' mg9 (& ppm)
memberikan absorbansi Q '"& (tanyakan pada asisten $ara
perhitungannya). Suatu larutan yang mempunyai konsentrasi 0'' kali
sensiti3itas analisis harus menunjukkan absorbansi sebesar '"& (kira#kira
sama dengan &'DT yang sesuai dengan hukum 9ambert#Beer). 9arutan
ini ideal untuk optimasi alat.
o Prosedur per$obaan ,
0. Buatlah larutan baku uN dengan konsentrasi , ' (blanko berisi
akuades) O '"& O 0"' O "2 O2"' O 0' O ' O dan *' ppm.
. /asing#masing larutan diukur D transmisinya atau absorbansinya.
*. Buat grak antara absorbansi terhadap konsentrasi u dan tandailah
harga yang menunjukkan garis lurus.
&. Pengaruh ,enis N$alaoTujuan per$obaan ,
/empelajari pengaruh tipe api udara;asetilen yang digunakan terhadap
absorbansi larutan u dan a
o Prosedur per$obaan ,
Buatlah larutan yang masing#masing mengandung 0' ppm u dan 0'
ppm a %kur DT menggunakan api udara#asetilen. Bahas hasilnya
e. Pengaruh le#ar )elahoTujuan per$obaan ,
/empelajari pengaruh lebar $elah pada sensiti3itas dan kur3a kalibrasi(baku) larutan u dan 4e
o Pendahuluan
9ebar $elah pada pengukuran konsentrasi kebanyakan atom (unsur)
adalah sangat sempit. Beberapa unsur meskipun mempunyai garis emisi"
sama sekali menutupi garis resonansi analitik yang menyebabkan tidak
diserapnya atau terserap sedikit sekali oleh atom#atom pada keadaan
dasar di dalam api. +emampuan $elah adalah mengisolasi garis resonansi
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
19/38
sehingga menjadi minim. !isini akan dipelajari pengaruh lebar $elah
terhadap sensiti3itas dan kur3a baku dari larutan uN dan 4e*N.o Prosedur per$obaan Pengaruh lebar $elah pada sensiti3itas ,
0. Atur lebar $elah pada posisi maksimum" kemudian atur 0''D transmisi
menggunakan air destilasi (akuades)
. %kur DT larutan u * ppm
*. +urangi lebar $elah dan ukur DT larutan u * ppm
&. Buat grak antara absorbansi terhadap lebar $elah
2. 9akukan pula untuk larutan 4e dengan mula#mula mengganti lampu u
dengan lampu 4e
G. Atur kondisi alat (panjang gelombang" arus" lebar $elah) seperti yang
disebutkan dalam tabel.
. 9akukan langkah#langkah seperti tugas 0 menggunakan larutan 4e*N 0'
ppm untuk mengoptimasikan alat SSA dan larutan ini harus memberikan
absorbansi '"* atau 2'D T
. !engan menggunakan larutan 0' ppm 4e lakukan pengaruh lebar $elah
terhadap absorbansi 4e seperti pada u
1. :itung kisaran penurunan absorbansi yang diamati pada larutan u dan
4e pada lebar $elah minimum dan maksimum.
o Prosedur per$obaan Pengaruh lebar $elah pada kur3a baku ,
0. Siapkan larutan baku 0'' ml dengan konsentrasi 4e 0"2 O 0'O 'O &' dan
G' ppm dalam labu takar
. Siapkan larutan baku u 0'' m9 dengan konsentrasi '"& O 0"' O "2 O2"'
dan 0' ppm dalam labu takar
*. %kur absorbansi atau DT larutan#larutan tersebut (4e dan u) dan
buatlah & kur3a baku dari ,
i.'# G' ppm 4e pada lebar $elah minimum
ii.'; G' ppm 4e pada lebar $elah maksimum
iii.'# 0' ppm u pada lebar $elah minimum
i3.'; 0' ppm u pada lebar $elah maksimum
&. Plot keempat kur3a baku tersebut pada kertas grak yang sama dan
berilah komentar pada masing#masing kur3a yang diperoleh
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
20/38
2. Terangkan pula apa pengaruh lebar $elah terhadap presisi pengukuran
absorbansi larutan yang mengandung 0' ppm atau &' ppm 4e.
G. Bahas hasil yang diperoleh
f.
Pengaruh arus lampu katodaoTujuan per$obaan ,
/empelajari pengaruh besar arus lampu katoda pada sensiti3itas dan
kur3a kalibrasi (baku) larutan u dan 4e
o Pendahuluan
Arus listrik lampu katoda adalah suatu parameter istimewa yang utama
untuk logam#logam yang lebih mudah menguap seperti ?n"u. Pada tugas
ini ingin melihat pengaruh arus lampu katoda pada sensiti3itas dan kur3a
baku menggunakan lampu u dan 4eo Prosedur per$obaan Pengaruh arus lampu katoda pada sensiti3itas ,
0. Buat larutan baku 4e 0' ppm dan u * ppm
. !engan menggunakan lampu 4e ukurlah DT dari larutan 4e 0' ppm
menggunakan arus sebesar , O 2 dan 0' mA
*. 7unakan lampu u dan optimasi alat menggunakan larutan * ppm u
&. %kurlah DT larutan u ini pada arus O 2 dan 0' mA
2. 7ambar grak antara absorbansi terhadap arus untuk 4e dan u padakertas grak yang sama.
o atatan ,
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
21/38
/empelajari pengaruh senyawa pengganggu fosfat dan senyawa
pengompleks 5!TA gterhadap sensiti3itas pengukuran a
Prosedur per$obaan ,
0.
Siapkan * set larutan seperti dibawah ini ,
/enggunakan larutan yang disediakan , 0'' ppm a O &'' ppm :*PF&
dan '"0 ppm 5!TA.
. Pasanglah lampu katoda a" optimasikan alat seperti pada tugas 0*. %kurlah DT masing#masing larutan&. Buatlah kur3a baku untuk tipe api , udara#asetilen O udara gas alam
(propan) dan CF;asetilenh. Pengaruh garam terlarut
o Prosedur per$obaan ,
0. Buatlah larutan * ppm u yang mengandung ' O 0''' O 2''' O 0'.''' O
2'.''' dan 0''.''' ppm Cal.
. !engan menggunakan udara#asetilen ukurlah DT masing#masing larutan
*. Buat grak antara absorbansi terhadap konsentrasi padatan yang
dilarutkan
&. Bahas hasil yang diperoleh
i.Penentuan P# &alam )ampuran &engan -n )ara kur+a #akuoTujuan per$obaan ,
0. /enentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung ?n
menggunakan $ara kur3a baku
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
22/38
. /empelajari pengaruh $ara kur3a baku terhadap akurasi dan presisi
pengukuran Pb
o Pendahuluan ,
Sensiti3itas analisis ?n H '"'* ppm O sensiti3itas analisis Pb H '"* ppm.+arena ?n 0' kali lebih sensitif dibandingkan Pb maka akan memerlukan
dua ma$am larutan sampel" yang satu berkonsentrasi 0' kali konsentrasi
lainnya. +arena pada konsentrasi ini kedua larutan ?n dan Pb adalah
sama.o Prosedur per$obaan ,
0. Buatlah 2'' m9 larutan yang menghasilkan &'DT (A H'"&) untuk Pb
(kira#kira *' ppm Pb). 7unakan larutan ini untuk analisa Pb" yang jika dien$erkan 0' kalinya
dapat digunakan untuk menganalisa ?n (kira#kira * ppm ?n)*. Timbang garam Pb yang diperlukan untuk membuat 2'' m9 larutan
sampel yang mengandung *' ppm Pb dan *' pm ?n&. /asukkan ke erlenmyer 0'' m9" tambahkan 0' m9 :CF* pekat" 0' m9
akuades dan 0' mg asam sitrat2. Panaskan sampai larut" dinginkan dan pindahkan ke labu takar 2'' m9
serta en$erkan dengan akuades sampai tepat tandaG. Pipet 0'"' m9 larutan ini dan en$erkan dengan akuades sampai tepat 0''
m9" larutan ini digunakan untuk menganalisis ?n. Siapkan larutan baku Pb (0' O ' O *' O &' dan 2' ppm) dan larutan baku
?n (0 O O * O & dan 2 ppm). Buat kur3a baku untuk masing#masing logam1. !engan menggunakan dua larutan yang telah dipersiapkan ( larutan 2''
m9 dan 0'' m9) tentukan kadar (D) Pb dan ?n dalam sampel
menggunakan $ara kur3a baku0'. Periksa kesalahan masing#masing hasil jika kesalahan pemba$aan
diperkirakan 0D.'. Penentuan P# &alam sampel menggunakan )ara a&isi stan&aroTujuan per$obaan ,
0. /enentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung ?n
menggunakan $ara kur3a baku
. /empelajari pengaruh $ara adisi standar terhadap akurasi dan presisi
pengukuran Pb
o Pendahuluan
ara adisi standar pada umumnya digunakan untuk mengatasi kesalahan
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
23/38
yang mirip seperti yang ditimbulkan oleh penambahan garam pada
larutan baku" yaitu bila komposisi sampel berbeda dengan komposisi
larutan baku. ara adisi standar dilakukan bila jumlah garam dalam
larutan sampel tidak diketahui maka larutan baku ditambahkan langsungpada sampel" kemudian dibuat kur3a absorbansi terhadap konsentrasi
analit yang ditambahkan. +onsentrasi analit yang ditentukan diperoleh
dari ektrapolasi garis regresi ke absorbansi dan memotong pada sumbu
konsentrasi .
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
24/38
Lampu "atoda #ultilogam , !igunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus" hanya saja
harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam" yang lebih menonjoldigunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat
lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini
merupakan bagian yang paling menonjol dari ke#empat besi lainnya.
9ampu katoda berfungsi sebagai sumber $ahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji" akan mudah tereksitasi.
Selotip ditambahkan" agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya
gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam" karena bila ada gas yang
keluar dari dalam dapat menyebabkan kera$unan pada lingkungan sekitar.
ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai
digunakan" maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS" dan lampu
diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi" dan dus
penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan"
lamanya waktu pemakaian di$atat.
b. Tabung 7as
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. 7as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu Q
'.'''+" dan ada juga tabung gas yang berisi gas CF yang lebih panas
dari gas asetilen" dengan kisaran suhu Q *'.'''+. Kegulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan" dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di
dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bo$or atau tidaknya tabung gas
tersebut" yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan
diberi sedikit air" untuk penge$ekkan. Bila terdengar suara atau udara"
maka menendakan bahwa tabung gas bo$or" dan ada gas yang keluar. :al
lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun
pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk. Bila ada" maka tabung gas tersebut positif bo$or. Sebaiknya
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
25/38
penge$ekkan kebo$oran" jangan menggunakan minyak" karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. 7as didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar
tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar" selaingas juga memiliki tekanan.
$. !u$ting
!u$ting merupakan bagian $erobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS" yang langsung dihubungkan pada
$erobong asap bagian luar pada atap bangunan" agar asap yang
dihasilkan oleh AAS" tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS" diolah sedemikian rupa di dalam
du$ting" agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
ara pemeliharaan du$ting" yaitu dengan menutup bagian du$ting
se$ara horiontal" agar bagian atas dapat tertutup rapat" sehingga tidak
akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam
du$ting. +arena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke
dalam du$ting " maka dapat menyebabkan du$ting tersumbat.
Penggunaan du$ting yaitu" menekan bagian ke$il pada du$ting
kearah miring" karena bila lurus se$ara horiontal" menandakan du$ting
tertutup. !u$ting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang
terjadi pada AAS" dan mengeluarkannya melalui $erobong asap yang
terhubung dengan du$ting
d. +ompresor
+ompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit" karena
alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan
oleh AAS" pada waktu pembakaran atom. +ompresor memiliki * tombol
pengatur tekanan" dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan
tombol FC#F44" spedo pada bagian tengah merupakan besar ke$ilnya
udara yang akan dikeluarkan" atau berfungsi sebagai pengatur tekanan"
sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyaksedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
26/38
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar" agar
bersih.posisi ke kanan" merupakan posisi terbuka" dan posisi ke kiri
merupakan posisi tertutup. %ap air yang dikeluarkan" akan memer$ik
ken$ang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah" olehkarena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini" sebaiknya
ditampung dengan lap" agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit"
karena burner berfungsi sebagai tempat pan$ampuran gas asetilen" dan
aRuabides" agar ter$ampur merata" dan dapat terbakar pada pemantik api
se$ara baik dan merata. 9obang yang berada pada burner" merupakan
lobang pemantik api" dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan"
selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aRuabides selama
Q02 menit" hal ini merupakan proses pen$u$ian pada aspirator dan burner
setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap
atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang
aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian
kanan burner. Sedangkan selang yang kiri" merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. 9ogam yang akan diuji merupakan logam yang
berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. 9ogam yang berada di dalam
larutan" akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Cilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda#beda.
>arna api yang dihasilkan berbeda#beda bergantung pada tingkat
konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah" maka menandakan
bahwa terlalu banyaknya gas. !an warna api paling biru" merupakan
warna api yang paling baik" dan paling panas.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
27/38
dibuat melingkar sedemikian rupa" agar sisa buangan sebelumnya tidak
naik lagi ke atas" karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel" sehingga kur3a
yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indi$ator.
Bila lampu indi$ator menyala" menandakan bahwa alat AAS atau api pada
proses pengatomisasian menyala" dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu" papan tersebut juga berfungsi agar
tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah
penuh" isi di dalam wadah jangan dibuat kosong" tetapi disisakan sedikit"
agar tidak kering.
g. /onokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari
sekian banyak spe$trum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow $athode
atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis
sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
/a$am#ma$am monokromator yaitu prisma" ka$a untuk daerah
sinar tampak" kuarsa untuk daerah %=" ro$k salt (kristal garam) untuk
daerah @K dan kisi difraksi.
h. !ete$tor
!ikenal dua ma$am dete$tor" yaitu dete$tor foton dan dete$tor
panas. !ete$tor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah
termasuk thermo$ouple dan bolometer. !ete$tor berfungsi untuk
mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi
energy listrik oleh fotomultiplier. :asil pengukuran dete$tor dilakukan
penguatan dan di$atat oleh alat pen$atat yang berupa printer dan
pengamat angka. Ada dua ma$am deterktor sebagai berikut,
$etector %ahaya atau $etector &oton
!ete$tor foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik" dalam halini setiap
foton akan membebaskan elektron (satu foton satu ele$tron) dari bahan
yang sensitif terhadap $ahaya. Bahan foton dapat berupa Si7a" 7aAs"
sCa.
$etector In'ra #erah dan $etector anas
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
28/38
!ete$tor infra merah yang laim adalah termokopel. 5fek termolistrik akan
timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi
satu.
E.
Cara ker'a spektrftmeter serapan atma. Pertama#tama gas di buka terlebih dahulu" kemudian kompresor" lalu
du$ting" main unit" dan komputer se$ara berurutan.b. !i buka program SAA (Spe$trum Analyse Spe$ialist)" kemudian mun$ul
perintah Eapakah ingin mengganti lampu katoda" jika ingin mengganti klik
Les dan jika tidak Co.$. !ipilih yes untuk masuk ke menu indi3idual $ommand" dimasukkan
nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog" kemudian
diklik setup" kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi
paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau
ditambahkan dengan mudah.d. !ipilih Co jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.e. Pada program SAS *.'" dipilih menu sele$t element and working
mode.!ipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada
symbol unsur yang diinginkanf.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
29/38
p. Apabila pengukuran telah selesai" aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 0' menit" api dan lampu burner dimatikan"
program pada komputer dimatikan" lalu main unit AAS" kemudian
kompresor" setelah itu du$ting dan terakhir gas./. Met&e Analisis
Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis se$ara spektrometri.
+etiga teknik tersebut adalah,
a. /etode Standar Tunggal
/etode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya (std). Selanjutnya absorbsi
larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan
spektrometri. !ari hukum Beer diperoleh,
Sehingga"
Astdstd H smpAsmp # smp H (AsmpAstd) std
!engan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar"
konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
b. /etode kur3a kalibrasi
!alam metode kur3a kalibrasi ini" dibuat seri larutan standard
dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur
dengan SSA. Selanjutnya membuat grak antara konsentrasi () dengan
Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan
slope H . B atau slope H a.b" konsentrasi larutan sampel diukur dan
diintropolasi ke dalam kur3a kalibrasi atau di masukkan ke dalam
persamaan regresi linear pada kur3a kalibrasi sperti yang ditunjukkan
pada gambar G.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
30/38
7ambar G. +ur3a kalibrasi (Syahputra" ''&)
$.
/etode adisi standar/etode ini dipakai se$ara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)
sampel dan standar. !alam metode ini dua atau lebih sejumlah 3olume
tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
dien$erkan sampai 3olume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum
diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan
standar tertentu dan dien$erkan seperti pada larutan yang pertama.
/enurut hukum Beer akan berlaku hal#hal berikut,
!imana" AHkk AT=k(CsC!" H konsentrasi at sampels H konsentrasi at standar yang ditambahkan ke larutan sampelA H absorbansi at sampel (tanpa penambahan at standar)AT H absorbansi at sampel N at standar
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
31/38
sistem fase multi kompleks padatan dan partikel#partikel $air dengan
tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara '"'0 ; 0'' Wm.
0. %euntungan &an %elemahan Met&e AAS
+euntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer
biasa yaitu spesik" batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama
bisa mengukur unsur#unsur yang berlainan" pengukurannya langsung
terhadap $ontoh" output dapat langsung diba$a" $ukup ekonomis" dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur" batas kadar penentuan luas (dari
ppm sampai D).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak
mampu menguraikan at menjadi atom misalnya pengaruh fosfat
terhadap a" pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang
sama" serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
H.0angguangangguan &alam met&e AASa. 7anguan kimia
7angguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami
reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang
refraktori" sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. %ntuk
mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua $ara yaitu, 0)
penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi" ) penambahan at kimia lain
yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya
dengan analit. ?at kimia lai yang ditambahkan disebut at pembebas
()eleasing Agent) atau at pelindung (rotecti*e Agent).b. 7angguang /atrik
7angguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam
atau asam" atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut
at standar" atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar
berbeda. 7angguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah"
tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. %ntuk mengatasi
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
32/38
gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan $ara analisis
penambahan standar (Standar Adisi).
$. 7angguan @onisasi
7angguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api $ukup tinggi sehinggamampu melepaskan ele$tron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral" sehingga isyarat
absorpsi akan berkurang juga. %ntuk mengatasi masalah ini dapat
dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau
atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis" misalnya s" Kb"
+ dan Ca. penambahan ini dapat men$apai 0''#''' ppm.
d. Absorpsi 9atar Belakang (Ba$k 7round)
Absorbsi 9atar Belakang (Ba$k 7round) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh" yaitu dari
absorpsi oleh nyala api" absorpsi mole$ular" dan penghamburan $ahaya.
I. Analisis %uantitatifa. Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur
yang ditetapkan" jenis substratdarisampeldan$araatomisasi.
Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan" bila
atomisasi dilakukan menggunakan batang grak se$ara elektrotermal
karena pembawa (matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses
pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan nyala"
kebanyakan sampel $air dapat disemprotkan langsung kedalam nyala
setelah dien$erkan dengan pelarut yang $o$ok. Sampel padat baiasanya
dilarutkan dalam asam tetanol adakalanya didahului dengan peleburanalkali.
b. Analisa kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal
yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus
mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa,
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
33/38
- 9arutan sampel diusahakan seen$er mungkin (konsentrasi ppm atau
ppb).- +adar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 2D dalam pelarut yang
sesuai.
- :indari pemakaian pelarut aromati$ atau halogenida. Pelarut organi$yang umum digunakan adalah keton" ester dan etilasetat.
- Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)
9angkah analisis kuantitatif,
- Pembuatan 9arutan Stok dan 9arutan Standar- Pembuatan +ur3a Baku
Persamaan garis lurus , L H a N b dimana,
a H intersep
b H slope
H konsentrasi
L H absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data
absorbansi terhadap konsentrasi atau dengan $ara mensubstitusikan
absorbansi kedalam persamaan garis lurus (Sumar :endayana" dkk" 011&)
,. Cnth Pemeriksaaan Menggunakan Alat
AlatAlat
Alat#alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer
Serapan Atom" labu ukur 2' m9" pipet 3olum 2 m9" propipet" pipiet tetes"
gelas beker.
BahanBahan
0. Sampel air
Sampel air yang digunakan berasal dari air irigasi /artapura dan air
sumur $empaka Banjarbaru" +alimantan Selatan.
. Pereaksi
Pereaksi yang digunakan adalah kualitas pro analisa keluaran 5. /er$k,
!inatrium sulda" ammonium hidroksida" asam nitrat" larutan standar 4e"
d" dan u.
Prse&ur Penelitian
1. Pengen$eran larutan induk 4e 0''' ppm
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
34/38
9arutan standar 4e (0''' ppm) dipipet 0' ml" masukkan ke labu
tentukur 0'' ml" tambahkan dengan air suling hingga garis tanda
(konsentrasi 0'' ppm).
9arutan stanar 4e 0'' ppm di buat menjai konsentrasi 0O O *O &O 2
ppm.
. Pengen$eran larutan induk 4e 0''' ppm
9arutan standar d (0'' ppm) dipipet 0' ml" masukkan ke labu
tentukur 0'' ml" tambahkan dengan air suling hingga garis tanda
(konsentrasi 0' ppm).
9arutan stanar d 0'' ppm di buat menjai konsentrasi '"O '"&O '"GO
'"O 0"' ppm.
*. Pengen$eran larutan induk u 0''' ppm
9arutan standar u (0''' ppm) dipipet 0' ml" masukkan ke labu
tentukur 0'' ml" tambahkan dengan air suling hingga garis tanda
(konsentrasi 0'' ppm).
9arutan standar u 0'' ppm dibuat menjadi konsentrasi '"O '"&O
'"GO '"O 0"' ppm.
&. Analisis logam dalam sampel dengan AAS
9arutan sampel yang telah dien$erkan diukur absorbansi nya
dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang
maksimumnya.
+adar timbal" kadmium" tembaga dan seng pada ketam batu dan
lokan dapat dihitung berdasarkan Persamaan Kegresi y H b N a "
dimana y H A sehingga diperoleh nilai sebagai konsentrasi.
Hasil Dan Pem#ahasan
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
35/38
1. Penentuan 9inieritas +ur3a +alibrasi +ur3a kalibrasi besi" kadmium"
dan tembaga masing#masing dengan berbagai konsentrasi dapat
dibuat untuk memperoleh nilai Kdan persamaan garis y H b N a
yang nantinya akan digunakan untuk perhitungan konsentrasi logamdalam sampel air. Berdasarkan pengukuran kur3a kalibrasi untuk 4e"
d" dan u" diperoleh hubungan yang linier dengan persamaan garis
regresi yaitu y H '.'G0 N '.''& dan koesien korelasi (K)
sebesar '.11*G untuk 4e. y H '.01 ; '"'0& dan koesien
korelasi sebesar KH '.111& untuk u. y H '.*0*2 N '.''*1 dan
koesien korelasi KH '.1G'2 untuk d.
. Penentuan +adar 4e" d" dan u pada Sampel
+adar logam Pb" d" u" dan ?n yang diperoleh berdasarkan persamaan
regresi linear dari kur3a kalibrasi 4e" u dan d yang telah diperoleh. Cilai
y dalam persamaan tersebut merupakan nila adsorbans dari sampel air"
sehingga diperoleh nilai sebagai konsentrasi dari logam yang terdapat
dalam sampel. Absorbansi sampel air irigasi dan sumur $empaka berturut#
turut adalah sebgai berikut , untuk 4e #'"'21 dan #'"'1" untuk u #'"'0
dan '"''. Sedangkan untuk d #'"'' dan '"''. +onsentrasi logam 4e"
u dan d dalam tiap sampel air dapat dilihat pada Tabel dibawah ini,
Sampel air +adar (ppm)4e u d
@rigasi
martapura
#'" '"''*& #'"''
Sumur $empaka #0"& '"''*& #'"'0!ata diatas menunjukkan bahwa pada sampel air irigasi /artapura dan
sumur empaka mengandung sedikit logam d yaitu sebesar '"''*&
ppm. Sementara kandungan logam 4e dan u sangat rendah sekali
sehingga nilai A dan konsentrasinya negatif. :asil ini menunnjukkan air
irigasi /artapura dan sumur empaka belum ter$emar oleh logam 4e" u
dan d.
%esimpulan Per)#aan
!ari hasil analisis kualitatif kandungan logam 4e" d" dan u dalam
sampel air irigasi /artapura dan sumur empaka Banjarbaru
menunjukkan bahwa kandungan logam 4e dan u nya sangat rendah
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
36/38
( ditandai dengan nilai A yang negatif). Sedangkan kandungan logam d
dari kedua sampel $ukup kelihatan keberadaannya yaitu sebanyak
'"''*& ppm. :asil juga menunjukkan bahwa air irigasi /artapura dan
sumur empaka relatif belum ter$emar oleh logam 4e" u dan d.
BAB III
PENU1UP
A. %esimpulan
!ari penjelasan#penjelasan tersebut maka dapat ditarik kesimpulan
bahwa Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi
yang diserap oleh atom#atom netral dalam keadaan gas. Agar intensitas
awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur" maka energi
sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan
energi penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.
9ampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang
bersifat multi element.
Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah
opper yang berfungsi untuk membuat sinar yang datang dari sumber
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
37/38
sinar berselang ; seling sehingga sinar yang dipan$arkan juga akan
berselang # seling. AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis
kualitatif. Beberapa jenis gangguan dengan $ara AAS pada analisis
kuantitatif 7angguan kimia 7angguan matrik 7angguan ionisasi dan 7angguan ba$kground
B. SaranPada saat praktek menggunakan alat spektrofotometer serapan atom
perlu adanya kerjasama antara praktikan dan pembimbing agar praktikandapat memahami dan mampu menggunakan alat dengan baik dan benar.
7/24/2019 dasar teori AAS.docx
38/38
Dalam astronomidan beberapa cabang ilm#$isikadankimia% spektrometeradala& seb#a&
alat optik#nt#k meng&asilkan garis spektr#mca&a'adan meng#k#rpanang gelombangserta
intensitasn'a.
)risma 'ang berada di tenga& spektrometer ber$#ngsi #nt#k men'ebarkan ca&a'a. Ca&a'a
p#ti& tersebar pada masing-masing panang gelombang% dan meng&asilkan spnktr#m pelangi.
Alam r#ang &a (*ak#m"% kecepatan ca&a'a c adala& sama #nt#k setiap panang
gelombang ata# +arna ca&a'a% artin'a kecepatan ca&a'a bir# sama dengan kecepatan ca&a'a
in$ramera&. Akantetapi% ika seb#a& berkas ca&a'a p#ti& at#& pada seb#a& perm#kaan prisma
kaca dengan membent#k s#d#t ter&adap perm#kaan terseb#t kem#dian mele+ati prisma%
maka ca&a'a p#ti& it# akan di#raikan ata# didespersikan menadi spektr#m +arna. ,enomena
ini memb#at e+ton perca'a ba&+a ca&a'a p#ti& mer#pakan camp#ran dari komponen-
komponen +arna. Despersi ata# peng#raian +arna teradi didalam prisma karena kecepatan
gelombang ca&a'a didalam prisma berbeda #nt#k setiap panang gelombang.[1]
pektrometer adala& alat optik 'ang dig#nakan #nt#k mengamati dan meng#k#r s#d#t de*iasi
ca&a'a datang karena pembiasan dan dispersi. Dengan mengg#nakan /#k#m nelli#s% indeks
bias dari kaca prisma #nt#k panang gelombang tertent# ata# +arna tertent# dapat ditent#kan.[0]
)ada praktik#m pektrometer ini% para praktikan di&arapkan dapat mempelaari teori
spektrometer prisma dengan pendekatan eksperimental% dapat menent#kan indeks bias prisma
kaca dan panang gelombang dengan mengg#nakan prisma 'ang tela& dikalibrasi. )ara
praktikan #ga di&arapkan dapat mengamati spektr#m +arna ca&a'a dari panang gelombang
tertent#.
https://id.wikipedia.org/wiki/Astronomihttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttps://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Garis_spektrum&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttps://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttps://id.wikipedia.org/wiki/Panjang_gelombanghttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttps://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Garis_spektrum&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttps://id.wikipedia.org/wiki/Panjang_gelombanghttps://id.wikipedia.org/wiki/Astronomi