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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA
QUIMICA
LABORATORIO ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
DETERMINACIN DE IONES SULFATO POR
ESPECTROFOTOMETRA MOLECULAR
1. Objetivo
a) Determinar por espectrofotometra molecular la cantidad de
iones sulfato que
contiene una muestra de agua.
2. Fundamento terico
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas
naturales es muy
variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta
cientos de miligramos
por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas
atraviesen terrenos
ricos en yesos o a la contaminacin con aguas residuales
industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de
potabilidad a las aguas
de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los nios. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio
pueden tener accin laxante, por lo que no es deseable un exceso
de los mismos en las
aguas de bebida.
La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por
diferentes
mtodos. Uno de ello es el Test rpido de sulfatos. El Mtodo
gravimtrico, mediante
precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y
aplicable a
concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente
precipitados con
cloruro de bario, en medio cido, son secados a 110C y calcinados
a 600C.
El Mtodo nefelomtrico, mediante turbidmetro nefelomtrico, es
menos
preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10
mg/l. Se recomienda,
preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con
contenidos
superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro.
Este mtodo no es
recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con
elevado contenido
en materias orgnicas.
El ion sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con
ion Ba2+de
modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao
uniforme, los que
deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo de
tiempo que
resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma
produzca. El contenido de
SO42- de cada muestra se obtiene a partir de la curva de
calibrado previamente
obtenida.
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En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la
turbidez. Esta puede
eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del
color puede soslayarse
utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le
agrega reactivo de la
disolucin precipitante de bario, o empleando como instrumento de
medida un
nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que elimina la
influencia del color.
Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad.
Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin.
Interferir tambin un
exceso de slice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran
cantidad de materia
orgnica puede no ser posible precipitar el BaSO4
satisfactoriamente.
3. Reactivos, Materiales y Equipos
a. Na2SO4(s) QP; HCl cc; glicerina; alcohol etlico; NaCl(s) QP;
BaCl22H2Cl2(s) QP
b. Vasos de precipitacin de 250 mL; fiolas de 250 mL y 50 mL;
embudo; papel de
filtro.
c. Espectrofotmetro UV/Vis de HP 8452
4. Procedimiento
Preparacin de soluciones
a. Solucin estndar de 1000,0 mg SO42- /L: pesar 0,4438 g de
Na2SO4 en una
balanza analtica, depositarla en un vaso de 250,0 mL, diluirla
con agua y
transferirla a una fiola de 250,0 mL donde se afora con
agua.
b. Solucin estndar diluida de 100,0 mg SO42-/L: en una fiola de
100,0 mL
depositarla exactamente 10,0 mL de la solucin estndar de (a.) y
aforar
con agua.
c. Solucin A: en un vaso de precipitacin se disuelven 60,0 g de
NaCl en 200
mL de agua, se aaden 5,0 mL de HCl cc y se afora con agua en una
fiola de
250,0 mL.
d. Solucin B: diluir 50 mL de glicerina con 100 mL de alcohol
etlico absoluto.
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5. Clculos
Datos obtenidos experimentalmente:
a. La concentracin de iones sulfato en las muestras: empleando
la ecuacin de
la curva de calibracin o la grfica de la curva de calibracin
encontramos la
concentracin de la muestra diluida Cm. Luego las concentraciones
de la
muestra son:
mg de SO42- /L = ___________ x (50,0 mL / 25,0 mL) = _______
MUESTRA ABSORBANCIA
1 0.173
2 0.160
3 0.162
4 0.180
5 0.169
PROMEDIO 0.169
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ESQUEMA EXPERIMENTAL:
Pesamos 0,1470 g de
Na2SO4 en una balanza
analtica, depositamos en un vaso de 250
mL.
Diluimos con agua y
transferimos a una fiola de 250
mL donde aforamos con
agua.
Diluimos 50 mL de glicerina con
100 mL de alcohol etlico
absoluto.
En una fiola de 100,0 mL
depositamos 10 mL de la solucin estndar de (a.) y
aforamos con agua.
En un vaso de precipitacin se disuelven 60,0 g de NaCl en
200
mL de agua.
Aadimos 5 mL de HCl 0,0858 M y aforamos con
agua en una fiola de 250 mL.
