DETERMINACIN DEL HIERROEl hierro (III) forma un complejo de
transferencia de carga con el anin sulfocianuro y su color es
utilizado en la determinacin, por va espectrofotomtrica, de
cantidades de hierro presente en aguas, bebidas, etc. La prctica
que se propone, es la determinacin del contenido total de hierro,
Fe(II) + Fe(III), en vino blanco; haciendo uso del color del
complejo formado entre el Fe(III) y el anin sulfocianuro, tambin
llamado tiocianato. Mtodo colorimtrico del tiocianato: El hierro
(II) es oxidado, por el perxido de hidrgeno, a hierro (III) y ste
se combina con el tiocianato en medio clorhdrico dando color rojo.
En el caso de vinos coloreados (rosados o tintos, el tiocianato
frrico se extrae en ter etlico). Cuando se requiera simplemente la
cuantificacin del hierro trivalente presente en la muestra, se
omitir la adicin del perxido de hidrgeno.El mtodo de adiciones
estnda es una tcnica de anlisis qumico para establecer la
concentracin desconocida de una sustancia (analito) agregando una
cantidad definida de una solucin estndar (concentracin conocida
exactamente) de la sustancia analizada.Se establece la relacin
entre el volumen de estandar agregado y la respuesta del anlisis
(absorbancia, transmitancia, masa, indice de refraccin, densidad,
etc.) para despus calcular el valor del analito para un volumen
agregado de cero.
Mtodo de las adiciones estndarGonzales, Claudio (2010): El mtodo
consiste en aadir sobre una serie de alcuotas, cantidades conocidas
del componente a determinar, y medir la magnitud de la propiedad
analtica de inters tras las diferentes adiciones. Para llevar a la
prctica el mtodo, usualmente se toman volmenes iguales de disolucin
problema, y se aaden cantidades conocidas y diferentes de analito a
todas las muestras, excepto a una, diluyendo, finalmente, todas al
mismo volumen.Seguidamente se obtienen las seales instrumentales
para todas esas disoluciones, y los resultados se representan como
en la figura 1.3.. La seal medida se representa en el eje y,
mientras que en el eje x, la escala se expresa en trminos de las
cantidades de analito aadidas, ya sea como masa o como
concentracin. La recta de regresin calculada se extrapola al punto
del eje x donde y=0. La concentracin de la muestra se puede deducir
por extrapolacin, como se demuestra por simple igualdad de
tringulos, ya que el C (figura 1.3.) necesario para producir un
incremento de P es el mismo cuando se parte del blanco o de la
propia muestra. En consecuencia, la base del tringulo en unidades
de C proporciona la concentracin de la muestra. El mtodo se utiliza
mucho en absorcin atmica, as como en emisin y en algunas tcnicas
electroanalticas (ver en el captulo 9, su aplicacin al anlisis
polarogrfico). Resulta especialmente til para los casos en los que
la composicin variable de las muestras desconocidas hace difcil la
preparacin de patrones con la misma matriz de las muestras. De
alguna forma, todas las medidas se realizan sobre la propia
muestra.
En trminos estadsticos, el principal inconveniente es que se
trata de un mtodo de extrapolacin; por lo tanto, menos preciso que
los de interpolacin. De hecho, el resultado se obtiene en una zona
de la grfica donde no hay puntos experimentales, por lo que
cualquier variacin en la pendiente de la recta por errores
indeterminados se traduce en una variacin apreciable en el
resultado. En este sentido, influye eltamao de la adicin, pues hay
que procurar que el tramo incierto no sea demasiado grande. Por
otra parte, el mtodo de las adiciones estndar puede ser difcil de
automatizar, y suele necesitar cantidades de muestra mayores que
cuando se utilizan otros mtodos.
