Upload
bil
View
264
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
diagram alir
Citation preview
Paracetamol (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 37)
1. Sinonim : Acetaminophenum, asetaminofen, N-asetil-4-
aminofenol
2. Rumus molekul : C8H9NO2
3. Struktur molekul :
4. Berat molekul : 151,16
5. Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau;
rasa pahit.
6. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian
etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P,
dalam 40 bagian gliserol P, dan dalam 9
bagian propilenglikol P, larut dalam larutan
alkali hidroksida.
7. Persyaratan : Asetaminofen mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Coffein (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 175)
1. Sinonim : Coffeinum, Kofeina, 1,3,7-trimetilksantina.
2. Rumus molekul : C8H10N4O2
3. Struktur molekul :
4. Berat molekul : 194,19
5. Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat,
biasanya menggumpal; putih; tidak berbau;
rasa pahit.
6. Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P; mudah larut dalam kloroform P;
sukar larut dalam eter.
7. Persyaratan : Kofeina mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
LAMPIRAN I
PERHITUNGAN
Penentuan Kadar Paracetamol dan Kofein dalam Tablet
Sampel paracetamol yang ditimbang :
Bobot 20 tablet = 13,8412 gram
Bobot per tablet = 13,8412 gram
20
= 0,69206 gram
= 692,06 mg
Bobot yang ditimbang = 150 mg x 692,06 mg
500 mg
= 207,618 mg
= 0,2076 gram
Faktor Pengenceran 1 = 50/5
Faktor Pengenceran 2 = 50/5
Jumlah larutan awal = 100 mL
Persamaan regresi linier paracetamol :
Pada λ = 243 nm (y1); ypct = 0,0805x - 0,02 ……….…....(Persamaan A1)
Pada λ = 272,8 nm (y2); ypct = 0,0188x + 0,0094 ……….....(Persamaan A2)
Persamaan regresi linier kofein :
Pada λ = 243 nm (y1); ykofein = 0,0152x + 0,0053……….(Persamaan B1)
Pada λ = 272,8 nm (y2); ykofein = 0,0551x + 0,0060……….(Persamaan B2)
A rata-rata pada λ1 243 nm (y1) = 0,9485 nm
A rata-rata pada λ2 272,8 nm (y2) = 0,266 nm
A. Gabungan persamaan regresi linier paracetamol dan kofein pada λ1 243 nm
(Persamaan A1 dan B1)
λ = 243 nm (y1)
ypct = 0,0805x - 0,02
ykofein = 0,0152x + 0,0053
+
y = 0,0805xpct + 0,0152xkof - 0,0147……………..(Persamaan 1)
B. Gabungan persamaan regresi linier paracetamol dan kofein pada λ2 272,8 nm
(Persamaan A2 dan B2)
λ = 272,8 nm (y2)
ypct = 0,0188x + 0,0094
ykofein = 0,0551x + 0,0060
+
y = 0,0188xpct + 0,0551xkof - 0,0154………………(Persamaan 2)
C. Menghitung paracetamol dengan eliminasi kofein pada persamaan 1 dan
persamaan 2
0,9485 = 0,0805xpct + 0,0152xkof - 0,0147 x 3,525
0,266 = 0,0188xpct + 0,0551xkof - 0,0154 x 1
3,4383 = 0,2918xpct + 0,0551xkof + 0,0532
0,266 = 0,0188xpct + 0,0551xkof - 0,0154
-
3,1728 = 0,273 xpct + 0,0378
3,2106 = 0,273 xpct
xpct = 3,21060,273
= 11,7604 µg/mL
Bobot paracetamol dalam 100 mL(Jumlah larutan awal saat melarutkan sampel) :
= 11,7604 µg/mL x FP 1 (50/5) x FP 2 (50/5) x 100 mL
= 117604 µg = 117,604 mg
Bobot paracetamol/tablet = Bobot hasil penetapan kadar x bobot rata-rata/tab
Bobot sampel yang ditimbang
= 117,604mg x692,06mg
207,618mg
= 392,0133 mg/tab
Kadar paracetamol dalam tablet Bobot paracetamol / tab
Dosis paracetamol padaetiket (mg)x100 %b /b
= 392,0133mg
500mgx 100%b/b
= 78,4026 % b/b
D. Menghitung kofein dengan memasukkan nilai Xpct (Xpct=11,7604 µg / mL) ke
dalam salah satu persamaan
0,9485 = 0,0805xpct + 0,0152xkof - 0,0147
0,9485 = 0,0805(11,7604) + 0,0152xkof - 0,0147
0,9485 = 0,9467 + 0,0152xkof - 0,0147
0,9485 = 0,0152xkof + 0,932
Xkof = 1,0855 µg / mL
Bobot kofein dalam 100 mL (Jumlah larutan awal sampel) :
= 1,0855 µg/mL x FP 1 (50/5) x FP 2 (50/5) x 100 mL
= 10855 µg
= 10,855 mg
Bobot kofein/tablet = Bobot hasil penetapan kadar x bobot rata-rata/tab
Bobot sampel yang ditimbang
= 10,855mg x692,06mg
207,618mg=36,16mg / tab
Kadar paracetamol dalam tablet Bobot kofein/ tab
Dosiskofein padaetiket (mg )x 100 %b/b
= 36,16mg
35mgx100%b /b
= 103,314 % b/b
LAMPIRAN II
SPEKTRUM UV-VISSIBLE
3.1 Hasil Spectrum Spektrofotometri UV-Vis Terhadap Larutan Sampel Paracetamol
Terhadap Kofein
nm.200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Abs
.
1.000
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
Kofein 272,8 nm
paracetamol 243 nm
3.2 Hasil Spectrum Spektrofotometri UV-Vis Terhadap Larutan Sampel Kofein
Terhadap Paracetamol
nm.200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Abs
.
1.0000
0.8000
0.6000
0.4000
0.2000
0.0000
Kofein 273,2 nm
Parasetamol243,2 nm
LAMPIRAN III
KURVA KALIBRASI
4.1 Kurva Kalibrasi Sampel Paracetamol Hasil Pengenceran pada λmax Paracetamol
243 nm
2 4 6 8 10 12 14 16 180
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
f(x) = 0.0805 x − 0.02R² = 0.999862237700582
Kurva Kalibrasi Paracetamol pada 243 nm
4.1 Kurva Kalibrasi Sampel Paracetamol Hasil Pengenceran pada λmax Paracetamol
272,8 nm
2 4 6 8 10 12 14 16 180
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
f(x) = 0.0187857142857143 x − 0.00942857142857148R² = 0.999176609944241
Kurva Kalibrasi Paracetamol pada 272,8 nm
4.3 Kurva Kalibrasi Sampel kofein Hasil Pengenceran pada λmax Kofein
243 nm
0 2 4 6 8 10 12 140
0.020.040.060.08
0.10.120.140.160.18
0.2
f(x) = 0.0158167539267016 x − 0.00530890052356021R² = 0.99648419454371
Kurva Kalibrasi Kofein pada 243,2 nm
4.4 Kurva Kalibrasi Sampel kofein Hasil Pengenceran pada λmax Kofein
272,8 nm
0 2 4 6 8 10 12 140
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
f(x) = 0.0557486910994764 x − 0.0060331588132635R² = 0.996798414649009
Kurva Kalibrasi kofein pada 272,8 nm
LAMPIRAN IV
DIAGRAM ALIR PERCOBAAN
1. Diagram Alir Pembuatan Larutan Baku Pembanding Paracetamol
100,0 mg Baku Pembanding Paracetamol
- dimasukkan ke dalam labu
takar 100 mL
- ditambahkan aquadest hingga
tanda batas
Larutan Baku Pembanding Paracetamol 1000 ppm
- dipipet sebanyak 5,0 mL
- diencerkan hingga 50,0 mL
Larutan Baku Pembanding Paracetamol 100 ppm
- dipipet 2
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 3
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 2
mL
- diencerkan
hingga 25
mL
- dipipet 5
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 3
mL
- diencerkan
hingga 25
mL
- dipipet 7
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 4
mL
- diencerkan
hingga 25
mL
Larutan BP
PCT 4 ppm
Larutan BP
PCT 6 ppm
Larutan BP
PCT 16 ppmLarutan BP
PCT 14 ppm
Larutan BP
PCT 12 ppm
Larutan BP
PCT 8 ppm
Larutan BP
PCT 10 ppm
24
2. Diagram Alir Pembuatan Larutan Baku Pembanding Coffein
Larutan BP
PCT 4 ppm
Larutan BP
PCT 6 ppm
Larutan BP
PCT 16 ppmLarutan BP
PCT 14 ppm
Larutan BP
PCT 12 ppm
Larutan BP
PCT 8 ppm
Larutan BP
PCT 10 ppm
- diukur serapan pada λ1 dan λ2
Kurva Kalibrasi Paracetamol
100,0 mg Baku Pembanding Coffein
- dimasukkan ke dalam labu
takar 100 mL
- ditambahkan aquadest hingga
tanda batas
Larutan Baku Pembanding Coffein 1000 ppm
- dipipet sebanyak 5,0 mL
- diencerkan hingga 50,0 mL
Larutan Baku Pembanding Coffein 100 ppm
- dipipet 1
mL
- diencerkan
hingga 100
mL
- dipipet 1
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 2
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 3
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 2
mL
- diencerkan
hingga 25
mL
- dipipet 5
mL
- diencerkan
hingga 50
mL
- dipipet 3
mL
- diencerkan
hingga 25
mL
Larutan BP
PCT 1 ppm
Larutan BP
PCT 2 ppm
Larutan BP
PCT 12 ppmLarutan BP
PCT 10 ppm
Larutan BP
PCT 8 ppm
Larutan BP
PCT 4 ppm
Larutan BP
PCT 6 ppm
- diukur λmaks
λ2
λ2
3. Penetapan Kadar Paracetamol dan Coffein dalam tablet (duplo)
20 tablet sampel
- ditimbang
- dihitung rata-rata bobot tablet
- diserbukkan
- ditimbang serbuk tablet setara 150,0 mg
Paracetamol
- dimasukkan ke dalam labu takar 100,0 mL
- ditambahkan aquadest hingga tanda batas
- disonifikasi larutan selama 10 menit
- disaring
Larutan induk sampel Residu
- dipipet 5,0 mL
- diencerkan hingga 50,0 mL
Larutan sampel hasil pengenceran 1
- dipipet 5,0 mL
- diencerkan hingga 50,0 mL
Larutan sampel hasil pengenceran 2
- diukur serapannya pada λ1 dan λ2
- dihitung persentase kadarnya
Persentase kadar
Paracetamol dan Coffein
dalam tablet
DIAGRAM ALIR PERCOBAAN
Penetapan zero crossing sulfametoksazol dan pembutan kurva kalibrasi
24
75 mg Baku Pembanding sulfametoksazol
- dimasukkan ke dalam labu takar
250 mL
- ditambahkan NaOH 0,1 N
hingga tanda batas, sonifikasi
Larutan induk silfametoksazol
- dipipet 1
mL
+ NaOH ad
25 mL
- dipipet 2
mL
+ NaOH ad
25 mL
- dipipet 3
mL
+ NaOH ad
25 mL
- dipipet 4
mL
+ NaOH ad
25 mL
- dipipet 5
mL
+ NaOH ad
25 mL
- Dipipet 6
mL
+ NaOH ad
25 mL
12 ppm 24 ppm 72ppm60 ppm36 ppm 48 ppm
- diukur λmaks
λ1
- diukur serapan pada λ1 dan λ2
Kurva Kalibrasi sulfametoksazol
Penetapan zero crossing trimetoprim dan pembutan kurva kalibrasi
24
75 mg Baku Pembanding trimetoprim
- dimasukkan ke dalam labu takar
250 mL
- ditambahkan NaOH 0,1 N
hingga tanda batas, sonifikasi
Larutan induk silfametoksazol
- Pipett25 mL lar.induk
- -encerkan dgn NaOH
0,1 N ad 50 mL
- dipipet 1
mL
+ NaOH ad
50 mL
- dipipet 2
mL
+ NaOH ad
50 mL
- dipipet 3
mL
+ NaOH ad
50 mL
- dipipet 4
mL
+ NaOH ad
50 mL
- dipipet 5
mL
+ NaOH ad
50 mL
- Dipipet 6
mL
+ NaOH ad
50 mL
3 ppm 6 ppm 18 ppm 15 ppm9 ppm 12 ppm
- diukur λmaks
λ1
- diukur serapan pada λ1 dan λ2
Kurva Kalibrasi trimetropim
Penetapan Kadar sulfametoksazol dalam tablet (duplo)
20 tablet sampel
- ditimbang
- dihitung rata-rata bobot tablet
- diserbukkan
- ditimbang serbuk tablet setara 75 mg
sulfametoksazol
- dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL
- ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda
batas
- disonifikasi larutan selama 15 menit, saring
- disaring
Larutan induk sampel Residu
- dipipet 5,0 mL
- diencerkan hingga 50,0 mL
- diukur serapannya pada λ2
- dihitung persentase kadarnya
Persentase kadar
sulfametoksazol dalam
tablet
Penetapan Kadar trimetoprim dalam tablet (duplo)
20 tablet sampel
- ditimbang
- dihitung rata-rata bobot tablet
- diserbukkan
- ditimbang serbuk tablet setara 25 mg
trimetropim
- dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL
- ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda
batas
- disonifikasi larutan selama 15 menit, saring
- disaring
Larutan induk sampel Residu
- dipipet 5,0 mL
- diencerkan hingga 50,0 mL
- diukur serapannya pada λ1
- dihitung persentase kadarnya
Persentase kadar
trimetropim dalam tablet