Bericht: Chemisehe Analyse anorganischer Kiirper. G15~

Nach kurzen Angaben fiber das Vorkommen der ]~lemente und die- analytisch wichtigen Eigenschaften ihrer ¥erbindungen werden in jedem der" drei Abschnitte die verschiedenen hufschliessungsverfahren, die Reaktionen der LSsungen und die Trockenproben besprochen. Hieran reihen sicb die Kapitel fiber den qualitativen Nachweis, die quantitativen Be- stimmungs- und Trennungsmethoden und die speziellen Untersuchungs- methoden. In den quantitativen Kapiteln wird zuniichst ein kurzer Uberblick fiber die Grundlagen der verschiedenen ¥erfahren gegeben und auf ihre Anwendungsgebiete, ihre Vorztige uad Fehlerquellen hingewiesen. Bei den speziellen Untersuchungsmethoden haben die wichtigeren Gebiete, wie unter anderen die Zinn-Antimonlegierungen, eine besonders eingehende Be- rticksichtigung gefunden und werden namentlich diejenigen Methode~ rait grosser Ausfiihrlichkeit beschrieben, welche sich bewiihrt haben un~ in der Praxis hi~ufige Anwendung finden. Das vorliegende Buch kann daher jedem Chemiker nur warm empfohlen werden, der sich iiber die ausgedehnte analytische Literatur der behandelten Elemente unter- richten will.

Die Bestimmung des Chroms als flhromoxyd durch Fi~llung mittels Ammoniaks, mittels Schwefelammons und mittels Jodid-Jodat- gemisches 1) hat G. R o t h a u g 3) einer kritischen Durcharbeitung unter- zogen und dabei festgestellt, dasses ausgeschlossen ist, auf die bisherige Art der Chrombestimmung richtige, der Theorie entsprechende Werte zu erhalten. Zu einem ~hnlichen Resultate waren schon frtihere Autoreu gelangt. W~hrend diese jedoch die Ursache tier zu hohen Werte ir~ den aufgenommenen Yerunreinigungen und in einer Bildung yon chrom- saurem Kalk, beziehungsweise chromsaurem Alkali suchtcn, land' R ot h a u g , dass der stete Fehler durch eine Chromsi~urebildung bedingt wird, welche w~hrend des Gliihens auf Kosten des vorhandenen Chrom- oxyds durch Sauerstoffaufnahme aus der Luft stattfindet. Es ist m6g- lich, diese Bildung yon Chromichromat durch Anwendung eines Reduk- tionsmittels wie Wasserstoff zu beseitigen, und es lassen sich richtige

W e r t e erhalten, wenn man in folgender Weise verf~hrt: Die LOsung~ welche das Chromisalz enthiilt, wird erforderlichenfalls mit Wasser ver- dtinnt, zum Sieden erhitzt und mit verdtinntem Ammoniak unter Ver- meidung eines Oberschusses gefi~llt. ~ach dem Absitzen wird einige

1) ¥ergl. diese Zeitschrift 4,8, 290 (1909). 2) Zeitschrift f. anorgan. Chemie 84, 165.

616 Bericht: Chemische A~alyse a~organischer KSrper.

Male mit heissem Wasser durch Dekantieren gewaschen, der INieder- schlag aaf alas Filter gebracht, gut gewaschen, getrocknet, yore Nieder- schlag so viel als mSglich in einen R osetiegel gebracht, das Filter

mSgliehst for sieh allein verascht und das Ganze etwa eine Minute bei bedecktem Tiegel gegl~lht, um Verluste durch Umherspritzen zu vet-

me/den. Dann wird der Niederschlag in einem m~higen Wasserstoff- strome tiber kr~ftigem T ecl u brenner bis zur Gewichtskonstanz gegltfl~t,

im Wasserstoffstrome erkalten gelassen und gewogen.

Zur Bestimmung der Tonerde im Bauxit sehmelzt W . T r a u t - mann x) das Mineral mit ~Natriumsuperoxyd und erzielt durch eine

zweimalige Schmelze einen vollst~ndigen Aufschluss. Man schmelzt 0~5 g tier rein gepulverten Substanz mit reichlich Natriumsuperoxyd und wenig Soda im offenen ~Niekeltiegel unter Umr~ihren. Die Schmelze I0st man in wenig Wasser, verdtinnt au[ etwa 500 ecru und filtriert in einen Literkolben. Das Filter wird verascht, die Asche in der Achatschale rein gerieben und noehmals wie oben geschmolzen. Die Schmelze 10st man in 200 ecru Wasser und bringt die unfiltrierte LSsung zum ersten

Filtrat. Nach dem Abktihlen and Auff~llen zm' Marke wird filtriert und ein aliquoter Tell des Filtrats (100 cc~) mit Salzs~ure stark fiber- shttigt, mit Ammoniak his zur schwaeh alkalischen Reaktion versetzt,

aufgekocht and filtriert. Man wSseht den Niederschlag einmal mit sehwach alkalischem, ammoniumnitrathaltigem Wasser aus, spritzt ihn yore Filter in das F~llungsgef~ss zuraek, 10st ihn in SalpetersSure und f~llt das Hydroxyd nochmals wie zuvor mit Ammoniak. Der Nieder- schlag wird auf alas schon benutzte Filter gebraeht, mehrmals mit tier obigen LSsung ausgewaschen und noch feueht im Platintiegel verascht. Zu dem nicht stark geglahten Oxyd gibt man 2 cc~ Flusss~ure und 15 Tropfen konzentrierte Schwefels~ure und raucht auf dem Sandbade ab. Das nun reine Aluminiumoxyd wird andauernd bei hSchster Tem- peratur gegltiht and gewogen.

Bei der Analyse des Bauxits ist nach E. M a r t i n 2) weder der Aufschluss mit Karbonatgemisch noeh mit Bisulfat geeignet, da schon das Auswaschen des Hydroxydniederschlags durch die grosse Menge der Alkalisalze erschwert wird. Der Verfasser bewirkt daher den Aufschluss auf nassem Wege, indem er den rein gepul~erten und ge-

l) Zeitschrif~ f. angew. Chemie 26, 702. ~) Moniteur scient. (5) 8, I, 232; dutch Chem. Zentralbl. 841 I, 2178.