Difração de Raios - X Método Laue – monocristal

Método do pó - policristal

Fotografia Laue

Método LaueCristal de LiF

X

Larctg22

DL

Valores CalculadosVetor Feixe Incidente: *V [*h *k *l]Vetor ortogonal plano: V [h k l]

O produto escalar *VV permite obter .

cal = 90 -

))(**(*

***cos

222222 lkhlkh

llkkhh

Medidas Experimentais

Indexação das Reflexões Laue

Os índices de cada reflexão (planos) podem ser identificados pela comparação dos valores experimentais e calculados do ângulo .

Fotografia Debye-Scherrer

Método de Debye-ScherrerIndexando redes cúbicas

Câmera – r = 28,65mm Perímetro - 2r = 180,0 mm Amostra: Au Peso Atômico: PA= 196,967 Densidade: 19,30 g/cm3

Medida do filme de Debye-Scherrer

o Leitura do arco 2S em mmo Câmera pequena (raio de 28,65mm )o (graus) = S (mm)

o Câmera grande (raio de 57,30mm)o (graus) = S/2 (mm) - dobra a resolução

Fotografia Debye-Scherrer A montagem de Straumanis (c)

permite a correção da espessura do filme, pela medida do arco BF que corresponde a 180º .

Medida do Filme

  E (mm) D (mm) F (mm)2S

(mm) Teta (o) d (A)

1 67,0 106,5 86,8 39,5 19,75 2,281

2 64,0 110,0 87,0 46,0 23,00 1,973

3 53,5 120,0 86,8 66,5 33,25 1,406

4 47,0 127,0 87,0 80,0 40,00 1,199

5 45,0 129,0 87,0 84,0 42,00 1,152

6 36,5 137,5 87,0 101,0 50,50 0,999

7 30,0 144,0 87,0 114,0 57,00 0,919

8 28,0 146,0 87,0 118,0 59,00 0,899

9 17,5     138,9 69,44 0,823

[F]= 86,9

Fonte: X-Ray Diffraction Methods, E. W. Nuffieldfotocópia da reprodução do filme - p.113 tabela – p. 117

Como indexar – Método Gráfico

222

22

lkh

adhkl

A relação linear (a x d) fica definida exclusivamente pelos indices do plano (hkl),representados por cada reta do gráfico.

Uma fita contendo as marcações dos d´smedidos, na mesma escala do eixo x, é deslocada horizontalmente até que a coincidência visual simultânea com as retas dográfico, indicam os índices (hkl) de cada um.

Método Numérico – tabela hkl

  E (mm) D (mm) F (mm) 2S (mm) Teta (o) d (A) (di/d1)2 (hkl)   a(A)

1 67,0 106,5 86,8 39,5 19,75 2,281 1,000 111 3 3,951

2 64,0 110,0 87,0 46,0 23,00 1,973 0,748 200 4 3,946

3 53,5 120,0 86,8 66,5 33,25 1,406 0,380 220 8 3,977

4 47,0 127,0 87,0 80,0 40,00 1,199 0,276 311 11 3,978

5 45,0 129,0 87,0 84,0 42,00 1,152 0,255 222 12 3,991

6 36,5 137,5 87,0 101,0 50,50 0,999 0,192 400 16 3,996

7 30,0 144,0 87,0 114,0 57,00 0,919 0,162 331 19 4,007

8 28,0 146,0 87,0 118,0 59,00 0,899 0,155 420 20 4,022

9 17,5     138,9 69,44 0,823 0,130 422 24 4,034

[F]= 86,9 3,989

Refinamento do parâmetro de Rede

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 2400

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650 Linear Regression for Data2_B:Y = A + B * X

Parameter Value Error--------------------------------------------A 405,72763 1,26033B -0,05271 0,00912--------------------------------------------

a (

pm

)

dhkl

(pm)

(hkl) (100) (110) (111) (200) (210) (211) (220) (300) (310) (311) (222) (320) (321) (400) (410) (411) (331) (420) (421) (332) (422) (500)

Indexação de Redes CúbicasRelação a X d

hkl

Filme x Difratograma

Qartzo – SiO2

Sistema: hexagonal

Difração de Raios-X Método Laue

Amostra: monocristalina Radiação: policromática (contínuo em ) Filme: montagem plana c/registro de

espalhamento frontal e/ou retroespalhamento

Difratograma: spots (pontos) relacionados às direções de “reflexões” de Bragg pelos planos (hkl)

Aplicação: determinação de estruturas cristalinas e orientação de monocristais

Método Debye-Scherrer

Amostra: policristalina (em pó) Radiação: monocromática (p. ex.

) Filme: montagem cilindrica c/registro

de espalhamento frontal e retroespalhamento

Difratograma: aneis cujos diâmetros se relacionam às direções de “reflexões” de Bragg pelos planos (hkl)

Aplicação: determinação dos parâmetros de rede para determinado sistema cristalino.

Filme Debye-Scherrer da Ag