Guion Experimental de Dinámica para LIQ IV Determinación de parámetros dinámicos para un proceso de absorción de dióxido de carbono Objetivo Académico Identificar las implicaciones físicas y la importancia de los términos de constante tiempo y de ganancia en el proceso de absorción estudiado, mediante un análisis del comportamiento dinámico del proceso, con el fin de proponer el modelo que describa dicho comportamiento. 1. Problema Proponer el modelo que describe la respuesta dinámica de la temperatura registrada en los sensores seleccionados a lo largo de la columna de absorción, cuando el flujo de alimentación de solución de MEA-agua al 15%w de MEA cambia de 3 L/h a 6 L/h, con un flujo de mezcla gaseosa CO2-aire de entre 20-25%w de CO2 que permanece constante en aproximadamente 2 m3/h. 2. Parte experimental 2.1 Medidas de higiene y seguridad

Utilizar lentes de seguridad para el manejo de sustancias

Evitar derramar líquidos

Secar el área de trabajo en caso de derrame 2.2 Materiales

1 flujómetro

1 Bureta con soporte universal

2 pinzas de 3 dedos

3 vasos de precipitados de 100 mL

3 matraces Erlenmeyer

2 pipetas de 5 mL

1 Jeringa de plástico

1 Cronómetro

Llaves para el cromatógrafo de absorción

1 Probeta de 100 mL

Hojas de papel continuo para el integrador

Juego de llaves del cuarto de control

Computadora del módulo móvil de control

2.3 Sustancias

Solución de MEA al 15% en masa

Ácido clorhídrico 1N

Fenolftaleína

CO2 2.4 Servicios auxiliares

Aire a presión

Energía eléctrica

2.5 Descripción del equipo

Clave Equipo Características

1 Columna Empacada

Servicio: Absorción o desorción Operación: Contracorriente Diámetro Interno: 5.08 cm Altura empacada: 106 cm Material de construcción: Vidrio Empaque: Anillos Rasching de vidrio que aportan 413.5 m2/m3 Plato de soporte: Acero Marca: PIGNAT

2 Depósito para

alimentación de líquido Capacidad: 30 L Material: Polietileno

3 Bomba de

desplazamiento positivo

Tipo: Dosificadora Accionador: Motor eléctrico 110 V Material: PTFE (teflón)

4 Tanque receptor Servicio: Recibe solución gastada Capacidad: 1 L Material: Vidrio

5 Pierna Barométrica Servicio: Igualar nivel

6 Tanque receptor Servicio: Recibe salida de gas Capacidad: 3 L Material: Vidrio

7 Válvulas Válvulas para toma de muestras

8 Tanque de

almacenamiento de CO2

Servicio: Suministro de CO2 Material: Acero Equipado con válvulas para regular la presión de descarga

9 Tanque receptor Capacidad: 30 L Material: Polietileno

R1 Rotámetro Medir el flujo de alimentación de solución liquida

R2 Rotámetro Medir el flujo de alimentación de Aire

R3 Rotámetro Medir el flujo de alimentación de CO2

TT-301 a TT307

Transmisores de temperatura

Termopares que transmiten la temperatura al software de control de instrumentos DeltaV

VI1 Válvula Regular la presión de alimentación de aire

2.6 Diagrama del equipo

TT-301

TT-307

TT-302

TT-306

TT-305

TT-304

TT-303

PU

RG

A

PU

RG

A

Aire

Comprimido

(1)

(2)

(3)

(4) (5)

(6)

(7)

(8)

(R1)

(R2)

(9)

(R3)

(VI1)

2.7 Desarrollo experimental Sugerencia: Revisar el experimento de Absorción de CO2 del LIQ III Preparación del equipo

1. Encender la computadora principal del sistema de control e instrumentación del LIQ (pedir indicaciones al profesor).

2. Conectar la laptop al módulo móvil de control, instalarlo cerca del área de trabajo y seguir el procedimiento descrito en el anexo.

3. Encender el compresor (pedir indicaciones al profesor). 4. Purgar la línea de aire. Abrir la válvula reguladora de presión VI1

hasta que el indicador de presión marque un bar. 5. Purgar la línea de CO2. 6. Abrir la válvula principal del tanque de CO2 y la válvula de suministro

del manómetro de presión, controlar una salida a 40 psig. 7. Tomar tres alícuotas de 4 ml de la solución MEA-agua y titularlas con

HCl 1N. Anotar los resultados en la Tabla 1. 8. Alinear la alimentación de la solución de MEA desde la succión de la

bomba hasta la descarga por el domo de la columna, verificar que exista un recipiente para recibir el flujo de líquido a la salida. Conectar a la energía eléctrica la bomba peristáltica.

Operación del equipo

9. Alimentar la solución de MEA-agua a un flujo de 3 L/h leído en el rotámetro R1.

10. Medir tres veces el flujo de la solución a la salida de la columna, utilizando la probeta graduada y el cronómetro. Anotar los resultados en la Tabla 2.

11. Alimentar la mezcla gaseosa con un flujo de aire de 20% y de CO2 de 30mm leídos en los respectivos rotámetros. Verificar que la mezcla gaseosa se descargue a la atmósfera. Medir la composición de la mezcla gaseosa por cromatografía. Para hacerlo seguir las instrucciones del profesor. Anotar la información en la Tabla 3.

12. Observar el comportamiento de la temperatura en la columna, cuando alcance el estado estacionario, llenar la Tabla 4. Medir la composición de la mezcla gaseosa a la salida por cromatografía. Para hacerlo seguir las instrucciones del profesor y completar la Tabla 3.

13. Aumentar el flujo de la solución de MEA-agua a un flujo de 6 L/h leído en el rotámetro R1 sin suspender el flujo de gas, esperar 5 minutos y verificar el flujo de la solución MEA-agua a la salida como se indica en el punto 10. Anotar los resultados en la Tabla 5.

14. Esperar a que el comportamiento de la temperatura en la columna alcance un nuevo estado estacionario. Seguir las instrucciones del

anexo para recuperar la información recopilada por los sensores y llenar la Tabla 6.

Paro del equipo

15. Apagar la bomba de alimentación de solución MEA-agua y desconectarla de la corriente eléctrica.

16. Cerrar la alimentación de aire y apagar el compresor del LIQ. 17. Cerrar las válvulas del tanque de CO2. 18. Verificar que todas las válvulas del equipo y del tanque de CO2 estén

cerradas y todas las conexiones eléctricas desconectadas. 19. Esperar indicaciones del profesor para pagar el cromatógrafo.

2.8 Información experimental Nota: en el anexo está la información necesaria para completar las tablas.

Tabla 1. %masa de la solución MEA-agua

Muestra Volumen de HCl 1N gastado

[mL] %masa MEA

1

2

3

Tabla 2. Verificación del flujo a 3 L/h

Dato Tiempo [s] Volumen [ml] Flujo [L/h]

1

2

3

Tabla 3. Composición del gas con cromatografía

Muestra % área de CO2

Mezcla de gas a la entrada

Mezcla de gas a la salida para flujo de líquido de ~3 L/h

Mezcla de gas a la salida para flujo de líquido de ~6 L/h

Tabla 4. Estado estacionario para un flujo de solución MEA-agua de 3 L/h

Flujo de entrada de gas [m3/h]

Sensor Temperatura [°C]

TT-302

TT-303

TT-304

TT-305

TT-306

Tabla 5. Verificación del flujo a 6 L/h

Dato Tiempo [s] Volumen [ml] Flujo [L/h]

1

2

3

Tabla 6. Comportamiento dinámico ante la perturbación de flujo

NOTA: Revisar anexo para la obtención de esta información del software DeltaV para el llenado de la tabla 6.

3. Cuestionario Actividades previas al cuestionario

1. Con la información de las Tablas 4 y 6 hacer las gráficas de temperatura de desviación vs. Tiempo (Graficas G1, estas graficas se llaman curvas de respuesta).

2. Siguiendo el método descrito en el anexo (análisis de curva de respuesta) y de acuerdo a la tendencia de las gráficas G1, seleccionar el modelo que describe el comportamiento dinámico de la temperatura registrada para cada uno de los sensores seleccionados ante la perturbación de flujo realizada y llenar la Tabla 7. Hacer las gráficas comparativas de temperatura de desviación vs. Tiempo, en las que aparezca la información experimental y el modelo que mejor se ajusta (Graficas G2).

Tabla 7. Parámetros de los modelos

Sensor Función de

transferencia

Parámetros

Cte. Tiempo Ganancia Factor de

amortiguamiento

TT-302

TT-303

TT-304

TT-305

TT-306

Conteste lo siguiente

1. ¿A qué cree que se deba que la temperatura registrada por los sensores seleccionados tenga ese comportamiento ante la perturbación realizada?

2. ¿Cuál cree que sería el efecto si la perturbación fuera de menor y mayor magnitud?

Según la información de la Tabla 7 y las Gráficas G2:

3. ¿Cuál es el significado físico de la constante tiempo? 4. Según los valores obtenidos de constante tiempo, ¿Cómo es el

comportamiento de la respuesta ante la perturbación realizada? 5. Explicar, ¿Por qué la respuesta tiene esa característica dinámica?

6. ¿Cuál es el significado físico de la ganancia? 7. Según los valores obtenidos de ganancia, ¿Cómo es el comportamiento

de la respuesta ante la perturbación realizada? 8. Explicar, ¿Por qué la respuesta tiene esa característica en cuanto a

sensibilidad? 9. Enlistar los modelos identificados que describen la respuesta dinámica

registrada en cada uno de los sensores de temperatura seleccionados. 10. ¿Cuál es la aplicación de los modelos identificados en el experimento?

4. Nomenclatura

A Tamaño de la perturbación de flujo de liquido K Ganancia 𝜏 Constante tiempo 𝜉 Factor de amortiguamiento

5. Bibliografía

Obregón, Edgar, Tesis de Licenciatura: Análisis del comportamiento dinámico en una columna empacada para el proceso de absorción de CO2 en MEA, México, FQ, UNAM, 2012

Ogata, Katsuihiko, Ingeniería de control moderna, México, Prentice Hall, 1988, Tercera Edición.

Stephanopoulos, George, Chemical process control: an introduction to theory and practice, New Jersey, Prentice Hall, 1984.

6. Anexos Ecuación para la concentración de MEA

Ecuaciones para el flujo de alimentación gaseoso

Funciones de transferencia (modelos) para ajustar la información experimental Primer Orden

𝑦(𝑡) = 𝐴 𝐾 (1 − 𝑒−𝑡𝜏)

Segundo Orden Sobre-amortiguado

𝑦(𝑡) = 𝐴 𝐾 [1 − 𝑒𝜉𝑡𝜏 (cosh √𝜉2 − 1

𝑡

𝜏+

𝜉

√𝜉2 − 1𝑠𝑒𝑛ℎ √𝜉2 − 1

𝑡

𝜏)]

Críticamente-amortiguado

𝑦(𝑡) = 𝐴 𝐾 [1 − (1 +𝑡

𝜏) 𝑒−

𝑡𝜏]

Respuesta Inversa (modelos de primer orden en competencia)

𝑦(𝑡) = 𝐴 [𝐾1 (1 − 𝑒−

𝑡𝜏1) − 𝐾2 (1 − 𝑒

−𝑡

𝜏2)]

Metodología de análisis de curva de respuesta para la selección de modelos

De las gráficas G1, se obtiene el valor de la ganancia y un aproximado de la constante tiempo de la siguiente manera: Se dibuja una línea que pase sobre el punto de inflexión de la curva y otra horizontal sobre el valor en el nuevo estado estacionario como se muestra en la siguiente figura.

El valor de la ganancia se determina con la siguiente ecuación:

𝐾 =𝐵

𝑡𝑎𝑚𝑎ñ𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑡𝑢𝑟𝑏𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛

El valor aproximado de la constante tiempo se obtiene con:

𝜏 =𝐵

𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒

Una vez obtenidos estos valores se ocupan las funciones de transferencia de primer y segundo órdenes para revisar cual es la que mejor describe el comportamiento, en el caso de usar un modelo de segundo orden sobre-amortiguado es necesario dar un aproximado del factor de amortiguamiento, se recomienda usar el valor de 1.5. La constante tiempo obtenida de la gráfica es una primera aproximación, se recomienda usar la herramienta “solver” de Excel para encontrar el mejor valor de constante tiempo y factor de amortiguamiento si es el caso. Así mismo se recomienda que el objetivo de “solver” sea obtener los valores de constante tiempo y factor de amortiguamiento (si es el caso) que hacen que la “diferencia cuadrática” sea lo mas pequeña posible.

En el caso particular de que alguna de las gráficas G1 presente un comportamiento del tipo respuesta inversa, como el de la figura siguiente, el análisis se realiza de manera diferente:

Para obtener el valor de las constantes tiempo y las ganancias en este caso, se usa la herramienta “solver”, siendo el objetivo de esta obtener los valores que hacen que la “diferencia cuadrática” sea lo más pequeña posible.

Instrucciones de uso del sistema DeltaV para la visualización de variables en tiempo real

1. Encender la computadora principal. 2. Ejecutar el programa DeltaV Operate, 3. Acercar el modulo móvil de control al lugar de trabajo, conectar la laptop,

encenderla y ejecutar el programa DeltaV Operate. 4. En la laptop, abrir el panel de visualización de variables en tiempo real

para la columna de absorción PIGNAT. El monitor mostrara la siguiente imagen:

5. Una vez en aquí, dar clic sobre el faceplate de algún indicador. 6. En la ventana que se abrirá dar clic sobre el botón Process History View. 7. Esto abrirá una gráfica histórica de la variable transmitida por dicho

sensor. 8. Para agregar la señal de más sensores a la gráfica dar clic sobre el

botón Add Trend to Chart y seleccionar la señal del sensor deseado. Si hay alguna duda con el procedimiento pedir indicaciones al profesor.

Instrucciones para extraer la información de DeltaV a una tabla de Excel

Previo a esto es necesario seguir las “Instrucciones para la visualización de variables en tiempo real con DeltaV” ya que esto garantiza que se guarde la información de nuestro experimento para poderla exportar a Excel. 1. Abrir Excel ya sea en la Laptop del módulo móvil o en la computadora

principal. 2. Dar clic en la opción DeltaV de la barra de herramientas. 3. Seleccionar la opción “Process Raw Data Function”. 4. En la ventana que se abre llenar la información solicitada, la cual incluye

el sensor del cual se desea la información, el intervalo de tiempo deseado y la cantidad de información a exportar.

5. Una vez hecho esto la información deseada se extrae a Excel para su uso.

Si hay alguna duda con el procedimiento pedir indicaciones al profesor.