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Seguridad e Higiene en el Laboratorio Laboratorio de Química Inorgánica Sesión 1 Profra. Eunice Vargas Viveros Ingeniería en Nanotecnología FIAD-UABC

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Seguridad e Higiene

en el Laboratorio

Laboratorio de Química Inorgánica Sesión 1 Profra. Eunice Vargas Viveros Ingeniería en Nanotecnología FIAD-UABC

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Objetivo

•  Interpretar las reglas de Seguridad e Higiene en el laboratorio de Química Inorgánica, para llevar a cabo prácticas experimentales exitosas, en las cuales se logren los objetivos propuestos y se obtengan los resultados esperados, mediante la aplicación de las reglas de seguridad e higiene que prevengan situaciones de riesgo y eviten conducir a accidentes dentro del Laboratorio, cuidando el medio ambiente y la salud de los seres vivos.

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Reconocimiento del Laboratorio

•  Limpieza •  Señalización •  Ventilación •  Áreas de trabajo •  Área de extracción de gases •  Almacén de materiales y reactivos •  Depósito de residuos peligrosos •  Depósito de sólidos •  Área de lavado de material •  Regadera y lavaojos •  Botiquín •  Extintor

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Reglas de Seguridad

•  Usar siempre el equipo de protección: bata, guantes, lentes y mascarilla

•  Llevar una bitácora ordenada •  Usar zapatos cerrados y cabello recogido •  No inhalar, probar u oler sustancias

químicas •  Trabajar con orden y limpieza •  Actuar responsablemente •  Etiquetar todas las sustancias •  Poner mucho cuidado y ATENCIÓN a lo

desconocido •  No descuidar el experimento en curso •  Eliminar los residuos de forma adecuada

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Reglas de Higiene

•  No comer ni beber en el laboratorio •  No fumar •  Lavarse siempre las manos después de hacer un

experimento •  Lavar el material y DEJAR LIMPIO el

laboratorio

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Pictogramas de Sustancias Químicas

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Pictogramas de Peligro

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Código NFPA 704

•  Código que explica las características de un material peligroso.

•  Establecido por la Asociación Nacional de Protección contra el Fuego (NFPA)

“STANDARD SYSTEM FOR THE IDENTIFICATION OF THE HAZARDS OF MATERIALS FOR EMERGENCY RESPONSE”

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Ejercicio: Hoja de seguridad MSDS (Material Safety Data Sheet)

•  Examinar la hoja de seguridad proporcionada por el profesor (a) de la forma siguiente:

a)  Identificar las partes principales de la hoja de seguridad b)  Analizar los riesgos que conlleva usar esa sustancia

química c)  Comentar las características de dicha sustancia frente al

grupo en la primera sesión de Laboratorio

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Cuestionario Anexo

•  Definir qué es la seguridad. •  ¿Por qué es importante señalar la seguridad en un laboratorio

químico educacional? •  ¿Cuáles son los tipos de equipo de seguridad que hay?

Menciona cada uno y explica. (Protección de ojos, guantes, respiradores, ropa de seguridad, contendedores de seguridad, escudos de seguridad, control de derrames, etc.)

•  ¿Cuáles son los tipos de fuego que hay? ¿Cuáles son las clases de extintores que hay y cómo se utilizan?

•  ¿Qué es una hoja técnica de seguridad del material o Material Safety Data Sheet (MSDS)? ¿cuál es su importancia?

•  ¿Cuál es el código NFPA 704 de la sustancia que analizaste en la sesión práctica?

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Práctica No. 1 Laboratorio de Química Inorgánica

1 FIAD-NANOTECNOLOGÍA

Práctica No. 1 “Determinación de la composición de un compuesto”

Objetivos

Determinar el número de moles y moléculas del agua de un hidrato, como lo es el sulfato

de cobre (II) hidratado (compuesto iónico), para comprobar la Ley de las Proporciones

Definidas.

Fundamento

Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua

unidas a ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre (II) tiene cinco

moléculas de agua asociadas con él. El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de

Cobre (II) pentahidratado, y su fórmula se escribe como CuSO4·5H2O. Las moléculas de agua se

pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS04, que

suele denominarse sulfato de cobre (II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto ya

no tiene moléculas de agua unidas a él.

En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4·5H2O, hasta que el agua

de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformación puede

representarse por la siguiente ecuación:

4 2 4 25 5

azul blanco

s s vCuSO H O CuSO H O

La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida en la sal

hidratada. El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la expresión:

Porcentaje de agua experimental 100

Porcentaje de agua experimental 100

Peso de agua perdido

Peso de la muestra original

Peso sal hidratada Peso sal anhidra

Peso de la muestra original

Desarrollo

MATERIAL REACTIVOS

1 parrilla de calentamiento Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4·5H2O) 1 navecilla para pesar 1 crisol o cápsula de porcelana 1 espátula 1 pinzas para crisol 1 tripie (o base metálica para enfriar) 1 varilla de vidrio

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Práctica No. 1 Laboratorio de Química Inorgánica

2 FIAD-NANOTECNOLOGÍA

Procedimiento Experimental

1. Calentar un crisol durante 5 minutos, enfriarlo a temperatura ambiente y pesarlo

cuidadosamente.

2. Colocar en el crisol 3 g de CuSO4·5H2O pulverizado y calentar el crisol hasta que la sal se

transforme en el compuesto anhidro (color blanco).

3. Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol.

4. Calentar nuevamente el crisol con la sal anhidra durante 5 minutos y pesarlo nuevamente

después de transcurridos unos minutos.

5. Comparar el resultado con el anterior.

6. Repetir la operación hasta que las pesadas sean coincidentes.

MANEJO DE RESIDUOS: El compuesto anhidro se conserva, ya que puede ser útil para otras

prácticas.

Cálculos

Concepto Masa, g

Peso del crisol, M1

Peso de la muestra, M2

Peso del crisol + la muestra hidratada, M3

Peso del crisol + la muestra anhidra, M4

Peso del crisol + la muestra anhidra, M4

Peso del crisol + la muestra anhidra, M4

Peso de la muestra anhidra, M4-M1

Peso del agua de cristalización

Moles de agua

Moles de CuSO4

Fórmula del compuesto CuSO4 ·xH2O

% de Agua en la muestra

Resultados y Discusión

1. Con los datos obtenidos calcular el porcentaje del agua en el compuesto hidratado y

compararlo con el porcentaje teórico. Explica el resultado.

2. Reportar el gráfico masa vs. tiempo.

3. Explicar la tendencia resultante.

Conclusiones

Bibliografía

Cuestionario anexo

1. Si en lugar de 3 g de CuSO4 ·5H2O, se hubiese partido de 12 g del mismo, ¿cuál sería el

porcentaje de agua en el compuesto? ¿Por qué?

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Laboratorio  de  Química  Inorgánica     Práctica  No.  2    

1  de  3    

Figura   1.   La   ecuación   de   Bragg   se  deriva   al   tratar   a   las   capas   de   los  átomos   como   planos   reflejantes;   los  rayos   X   interfieren   de   manera  constructiva   cuando   la   longitud   de   la  trayectoria  adicional  2d  sen  Ɵ  es  igual  a  la  longitud  de  onda  λ.  

Práctica  No.  2  “Caracterización  de  un  compuesto  cristalino  por  DRX”    

Objetivo  

Utilizar  la  difracción  de  rayos  X  para  determinar  la  estructura  de  un  compuesto  cristalino,  así  como  los  cambios  resultantes  después  de  tratamientos  térmicos  

Fundamento  

La  química  inorgánica  moderna  depende  de  una  amplia  variedad  de  técnicas  físicas  que  hacen  uso  de  instrumentos  especiales  y  sofisticados  conceptos  y  teorías.  

Las   técnicas   de   difracción,   en   particular   el   uso   de   rayos   X,   son   los   métodos   disponibles   más  importantes  para  determinar  estructuras  en  química  inorgánica.  A  la  difracción  de  rayos  X  se  le  ha  atribuido  establecer  la  estructura  de  un  cuarto  de  millón  de  sustancias  distintas,  incluidas  decenas  de  miles  de  compuestos  puramente  inorgánicos  y  muchos  compuestos  organometálicos  más.  

La   difracción   es   la   interferencia   entre   ondas   que   ocurre   como   resultado   de   la   presencia   de   un  objeto   en   su   trayectoria.   Los   rayos   X   son   dispersados   por   los   electrones   de   los   átomos,   y   la  difracción   puede   presentarse   para   un   arreglo   periódico   de   centros   dispersores   separados   por  distancias  similares  a  la  longitud  de  onda  de  la  radiación  (aprox.  100  pm),  como  las  existentes  en  un  cristal.  

Si   se  piensa  en  dispersión  como  equivalente  a   la   reflexión  de  dos  planos  adyacentes  paralelos  separados  por  una  distancia  d  (figura   1),   el   ángulo   al   cual   se   producirá   una   interferencia  constructiva  entre  ondas  con   longitud  de  onda  λ  estará  dado  por  la  ecuación  de  Bragg:  

2d senθ λ=  

La   intensidad  de   la  difracción  depende  de   los  detalles  de   la  estructura  cristalina  y  de  las  identidades  de  los  átomos.  Qué  tan   bien   puede   un   átomo   dispersar   los   rayos   X   está   en  función   de   la   cantidad   de   electrones   que   posee   y   de   su  ubicación  en   la  celda  unitaria.  Por  consiguiente,   la  medición  de   los   ángulos   e   intensidades   de   la   difracción  permite   trabajar   hacia   atrás   sobre   la   información  estructural.    

Hay  dos  técnicas  de  rayos  X  principales:  el  método  de  polvos,  en  el  cual  los  materiales  bajo  estudio  se   encuentran   en   forma   policristalina,   consistente   en  miles   de   cristalitos   cuya   dimensión   es   de  unos  cuántos  micrómetros  o  menos,  y  la  difracción  de  un  monocristal,  en  la  que  el  compuesto  está  

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Laboratorio  de  Química  Inorgánica     Práctica  No.  2    

2  de  3    

disponible  como  un  solo  cristal  cuyas  dimensiones  corresponden  a  varias  decenas  de  micrómetros  o  más.    

Desarrollo  

MATERIAL   REACTIVOS   EQUIPO  1  espátula   CuSO4.5H2O   Difractómetro  de  Rayos  X  Mortero  de  ágata   CuSO4  anhidro   Base  de  datos  para  compuestos  cristalinos  2  portaobjetos      

 

Metodología  

1. Preparación  de  la  muestra.  

Pesar  300  mg  de  la  muestra  y  colocarla  en  un  mortero  de  ágata  para  su  trituración.  Es  importante  que   se   haga   con   cuidado,   sin   utilizar  mucha   fuerza   y   procurando   que   se   obtenga   un   polvo   fino  homogéneo.  

Colocar  la  muestra  que  se  desea  analizar,  en  el  porta-­‐muestra  del  equipo  de  DRX.  Debe  asegurarse  que   se   cubra   completamente  el   espacio  asignado  para   la  muestra,   sin  que   se  derrame.  Alisar   la  superficie  sin  hacer  mucha  presión  en  la  misma  (puede  utilizarse  un  cubre  objetos  para  ello).  

2. Colocación  de  la  muestra  en  el  equipo  de  DRX.  

Una   vez   que   se   ha   revisado   el   nivel   del   refrigerante   del   equipo   y   se   ha   encendido,   coloque   el  porta-­‐muestra  con  el  material  a  analizar,  dentro  del  D2  Phaser.  Asegúrese  que  queda  fijo  y  en  la  posición  correcta.  

Con   cuidado,   cierre   la   puerta,   ya   que   de   otra   forma   el   equipo   no   le   permitirá   continuar   con   el  análisis.  

3. Fije  los  parámetros  que  el  profesor  le  proporcione.  Corra  el  análisis.  4. Saque   con   cuidado   la   muestra.   Recupere   el   material   y   limpie   el   portamuestra   para   un  

análisis  posterior  (utilice  agua  destilada  o  alcohol  isopropílico).  

Resultados  y  Discusión    

o Obtenga  el  patrón  de  difracción  de  rayos  X  de  la  muestra  caracterizada  (gráfico:  Intensidad  vs  2Ɵ).    

o Identifique  los  planos  utilizando  las  fichas  técnicas  proporcionadas  por  el  profesor.  o Compare   ambos   patrones   de   difracción   en   el  mismo   gráfico.   Discuta   sus   observaciones  

acerca  de  las  diferencias  entre  un  material  y  otro.  

Conclusiones  

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Laboratorio  de  Química  Inorgánica     Práctica  No.  2    

3  de  3    

Bibliografía  

Anexo.  Cuestionario.  

1. ¿Qué  es  un  cristal?  2. ¿Cuáles  son  los  factores  que  determinan  la  formación  de  los  cristales?  3. ¿Existen  cristales  sintéticos?  4. ¿Cuáles  son  las  aplicaciones  en  la  nanotecnología  de  los  compuestos  cristalinos?  5. ¿Se  puede  hacer  un  análisis  en  un  ángulo  mayor  de  90  grados  en  2theta?  6. Calcule  la  longitud  de  onda  asociada  con  un  neutrón  que  se  mueve  a  2.20  km  s-­‐1.  ¿Es  esta  

longitud  de  onda  adecuada  para  estudios  de  difracción?  (mn  =  1.675×10-­‐27  kg)  

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Laboratorio  Química  Inorgánica     Práctica  No.  3  

1    

Práctica  No.  3  “Yoduro  de  Plomo”    

Objetivo  

Que   el   alumno   se   familiarice   con   las   reacciones   químicas   iónicas,   así   como   con   la   formación   de   un  precipitado  y  la  variación  de  la  solubilidad  con  la  temperatura.  Observará  el  proceso  de  cristalización.  

Fundamento  

Las  disoluciones  de  nitrato  y  yoduro  al  ponerse  en  contacto  forman  inmediatamente  un  precipitado  de  color  amarillo  intenso.  

2I-­‐  +  Pb2+  →  ↓PbI2  

Este   compuesto   es   mucho   más   soluble   en   caliente   que   en   frío.   Si   se   calienta   el   vaso   donde   se   ha  formado  la  reacción,  el  precipitado  prácticamente  se  disuelve  y  al  enfriarse  vuelve  a  precipitar  en  forma  de  escamas  brillantes,  llamada  “lluvia  de  oro”,  que  al  iluminarlas  dan  un  brillo  intenso.  

Desarrollo  

MATERIAL   REACTIVOS  2  Matraces  aforados  de  50  mL   Yoduro  de  potasio  1  Probeta  de  50  mL   Nitrato  de  Plomo  2  Espátulas    1  parrilla  con  agitación  magnética    1  Matraz  Erlenmeyer  de  250  mL    1  Vaso  de  precipitados  de  250  mL    1  Agitador  magnético   Bomba  de  vacío  1  Embudo  para  filtración    Papel  filtro  #  5  (grande)    Soporte  Universal    1  embudo  Büchner  para  filtración  a  vacío    Piceta  con  agua  destilada    1  Pipeta  de  10  mL  y  pipeteador  (o  propipeta)    1  Navecilla  para  pesar  o  papel  para  pesar    2   viales   o   frascos   para   guardar   las   soluciones  preparadas  

 

2  Vasos  de  precipitados  de  50  mL      

Metodología  

1. Preparación  de  las  soluciones  de  Nitrato  de  plomo  y  Yoduro  de  potasio.  

Realice  los  cálculos  necesarios  para  preparar:  

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Laboratorio  Química  Inorgánica     Práctica  No.  3  

2    

-­‐ 50  mL  de  disolución  de  nitrato  de  plomo  0.5  M.  -­‐ 50  mL  de  disolución  de  yoduro  de  potasio  0.5M.  

 2. Formación  y  disolución  del  precipitado  (Yoduro  de  plomo).  

En   una   probeta   se   miden   10   mL   de   disolución   de   nitrato   de   plomo   y   se   vierten   en   un   vaso   de  precipitados.  Con   la  misma  probeta  se  miden  20  mL  de  agua  destilada  y  se  agregan  al  mismo  vaso  de  precipitados  que  contiene  la  solución  del  nitrato  de  plomo.  

Enseguida,  6  mL  de  la  disolución  de  yoduro  potásico,  también  se  agregan  al  vaso  de  precipitados  (poner  atención):  inmediatamente  aparece  un  voluminoso  precipitado  amarillo.  

El   compuesto   químico   resultante,   se   calienta   hasta   ebullición   con   agitación   continua,   hasta   que   el  precipitado  se  haya  disuelto.  En  caliente,  se  filtra  en  embudo  cónico,  sobre  un  matraz  Erlenmeyer  que  ha  contenido  agua  hirviendo.  Si  se  cuenta  con  bomba  de  vacío  se  filtra  rápidamente  con  la  ayuda  de  un  embudo  Büchner.  

Al  terminar  la  filtración,  si  en  el  filtrado  ha  reaparecido  el  precipitado,  entonces  se  añaden  3  o  4  mL  más  de  agua  destilada  y  se  calienta  de  nuevo  hasta  redisolución  de  todo  el  precipitado.  

Luego  se  deja  enfriar  y  se  observa  la  “lluvia  de  oro”.  

Resultados  y  Discusión    

1. Escribe  la  ecuación  molecular  de  la  reacción  que  tiene  lugar,  así  como  la  ecuación  iónica  y  la  ecuación  iónica  neta.  

2. ¿Cuál  es  el  peso  del  yoduro  de  plomo  obtenido  y  el  rendimiento  del  proceso?  3. Describa  la  apariencia  del  producto  final.  ¿Por  qué  considera  que  son  cristales?  

Conclusiones  

Bibliografía  

Cuestionario  anexo  

1. ¿Qué  es  un  precipitado?    2. ¿Cuál  es  el  valor  de  la  solubilidad  del  Yoduro  de  plomo  en  solución  acuosa?    3. ¿Por  qué  se  añade  el  doble  volumen  de  un  reactivo  que  del  otro?  4. ¿Qué  es  alotropía?  ¿Crees  que  el  PbI2  presenta  alotropía?  

 

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Laboratorio  Química  Inorgánica            Práctica  No.  4    

Práctica  No.  4  “El  cobre  y  sus  sales.  Reacciones  químicas  en  serie”    

Objetivo  

El  alumno  experimentará  con  reacciones  en  serie,  a  partir  del  elemento  cobre  puro.    

Fundamento  

La   Química   estudia   las   transformaciones   de   la   materia   y   los   cambios   de   energía   durante   las  mismas.  En   las  siguientes   reacciones,  podrá  apreciarse  que   la  materia  no  se  destruye  ni   se  crea,  únicamente  se  transforma.  Es  necesario  efectuar  con  cuidado  y  limpieza  todas  las  reacciones  para  obtener  resultados  adecuados.  

Desarrollo  

MATERIAL   REACTIVOS  1  Cápsula  de  porcelana   Cobre,  en  forma  de  alambre  1  Probeta  de  100  mL   Ácido  nítrico  concentrado  1  Vidrio  de  reloj   Bicarbonato  de  sodio  1  parrilla  con  agitación  magnética   Ácido  sulfúrico  concentrado  3  Vasos  de  precipitados  de  100  mL   Zinc  1  Vaso  de  precipitados  de  250  mL    1  varilla  de  vidrio    1  Embudo  para  filtración  rápida    Papel  filtro    Soporte  Universal    1  Aro  de  metal  y  nuez    1  agitador  magnético    Piceta  con  agua  destilada   1  Bomba  de  vacío  para  filtración  1  Pipeta  de  5  mL   Papel  Lija     Pinzas  para  cortar  el  alambre    

Metodología  

1. Conversión  del  cobre  en  una  solución  de  nitrato  cúprico.  

Pese  en  la  balanza  1  g  de  alambres  de  cobre;  enróllelos  y  póngalos  en  una  cápsula  de  porcelana.    

Prepare  una  solución  de  5  mL  de  ácido  nítrico  concentrado  en  8  mL  de  agua.  Lleve  su  cápsula  a  la  campana  (para  evitar  la  inhalación  de  vapores  tóxicos),  añádale  ácido  nítrico  diluido  y  deje  reposar  la  mezcla.  Asegúrese  que  el  alambre  de  cobre  queda  completamente  sumergido  en  la  solución.  

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Laboratorio  Química  Inorgánica            Práctica  No.  4    

Observe  la  reacción,  los  vapores  desprendidos  y  el  cambio  de  color.  Cuando  se  haya  disuelto  todo  el  cobre  (20-­‐30  minutos),  tendrá  una  solución  de  nitrato  cúprico.  (Si  quedara  algún  trozo  de  metal,  descártelo).  

2. Conversión  del  nitrato  cúprico  en  carbonato  cúprico  

Comience  a  hervir  50  mL  de  agua  en  un  vaso  de  precipitados  de  400  mL.    

Mientras  hierve  el   agua,   ponga  50  mL  de  una   solución   saturada  de  bicarbonato  de   sodio   en  un  vaso  de  precipitados  de  250  mL.  Luego  añada  lentamente  (hay  formación  de  espuma)  y  agitando,  la  solución  de  nitrato  cúprico  previamente  obtenida.    

Terminada   la   adición,   agite   de   nuevo   vigorosamente,   para   acabar   con   la   efervescencia.   Añada  unos  2  mL  de  agua  destilada  a   la  cápsula;  disuelva  todo  lo  que  pueda  del  residuo  y  agregue  ésta  solución  al  contenido  de  la  mezcla  de  carbonato.  

Repita   la   agitación,   y   cuando  no   haya   efervescencia,   introduzca   este   vaso   de   precipitados   en   el  primero   (con   cuidado)   y   caliéntelo   en   este   baño  maría   durante   unos   10  minutos,   hasta   que   la  mezcla  azulosa  adquiera  un  color  amarillo  verdoso.    

Enseguida,  quite  el  vaso  de  precipitados  del  baño  maría  improvisado  y  déjelo  enfriar  en  reposo.  La  pasta  amarilla  verdosa  es  el  carbonato  cúprico.    

Cuando  la  mezcla  esté  fría,   fíltrela  con  un  embudo  de  separación  rápida.  Lave  el  precipitado  con  un   poco   de   agua   destilada,   empleando   otro   vaso   de   precipitados   de   100   mL.   Lave   también   el  precipitado  residual  en  el  vaso  de  precipitados.  

Deje  escurrir  todo  el  líquido;  luego  pase  el  precipitado,  con  todo  y  papel  filtro  a  un  vidrio  de  reloj;  guárdelo  en  su  gaveta  y  déjelo  secar  hasta  la  siguiente  sesión  de  laboratorio.  

3. Conversión  del  carbonato  cúprico  en  sulfato  cúprico.  

Con   precaución,   pase   el   carbonato   cúprico   obtenido   a   un   vaso   de   precipitados   de   150  mL   (¡El  polvo  es   tóxico,  no   lo  aspire!).   Luego  añádele  una  solución  previamente  preparada  de,  3  mL  de  ácido  sulfúrico  concentrado  en  15  mL  de  agua.  Al  mezclarse  se  produce  efervescencia,  evite  que  se  derrame,  haciendo  la  adición  lenta  y  agitando  constantemente.  

Al  terminar  la  reacción,  la  solución  será  clara  y  de  color  azul  oscuro.  A  la  solución  formada,  añádale  60  mL  de  etanol  (en  su  reporte  explique  por  qué)  y  agite  vigorosamente.  La  solución  se  enturbiará  y  pronto  aparecerán  cristales  de  sulfato  cúprico.  Observe  la  liberación  de  calor.    

Continúe   agitando   vigorosamente;   luego   deje   reposar   y   enfriar   la   mezcla   (unos   20   minutos).  Mientras   tanto   prepare   su   embudo   de   filtración   rápida   para   recoger   los   cristales   que   se   han  formado.  

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Laboratorio  Química  Inorgánica            Práctica  No.  4    

Recoja  el  precipitado  contenido.  Lave  el  precipitado  con  un  poco  de  filtrado.  Si  el  filtrado  aún  está  azul,   guárdelo   unos   tres   días   y   observe   si   hay   depósito   de   otra   porción   de   cristales   de   sulfato  cúprico.  

4. Obtención  de  cobre  a  partir  del  sulfato  cúprico.  

Pase  los  cristales  del  sulfato  cúprico  obtenidos  antes,  a  un  vaso  de  250  mL.  Disuélvalos  con  100  mL  de   agua.  Añada   a   esta   solución   5  mL  de   ácido   sulfúrico   concentrado   y  mezcle   totalmente.  Deje  enfriar  la  solución.  

Mientras   tanto,   pese   1.5   g   de   zinc   granulado   (siempre   debe   de   haber   un   exceso   de   zinc   para  favorecer  el  desplazamiento).  Agregue  este  zinc  a  la  solución  acidulada  del  sulfato  cúprico.  Habrá  efervescencia,  la  cual  durará  algún  rato  (en  su  reporte,  explique  por  qué).  

A  medida  que  transcurra  la  reacción  desaparece  el  color  azul  de  la  solución  y  empieza  a  formarse  una   masa   esponjosa   de   color   rojo.   Al   cabo   de   unos   20   minutos   se   habrá   detenido   el  desprendimiento  de  gas;  examine   la   solución,   si   aún  está  azulosa  agregue  otro  medio  gramo  de  zinc  y  espere  otros  20  minutos.  Si  entonces  quedara  zinc,  agregue  otros  3  mL  de  ácido  sulfúrico  concentrado  y  aguarde  hasta  que  se  disuelva  el  exceso  de  zinc.    

Terminada   la   reacción   recoja   por   filtración   el   cobre   precipitado.   Lave   el   cobre   con   agua   en  abundancia,  para  eliminar  el  sulfúrico.  Ponga  el  precipitado  en  un  vidrio  de  reloj  y  déjelo  secar.    

Resultados  y  Discusión    

o Pese  el  cobre  obtenido.  ¿Cuál  es  el  rendimiento  del  proceso?  o Anote  todas  las  reacciones  efectuadas  en  cada  etapa  del  proceso.  o Indique  tres  elementos  con   los  que  podrían  hacerse  experimentos  análogos,  usando  zinc  

para  la  regeneración  del  elemento.  o Indique  todos  los  cálculos  realizados.    o Saque  sus  conclusiones  sobre  el  experimento.    

Conclusiones  

Bibliografía  

Anexo.  Cuestionario.  

1. ¿Qué  son  las  propiedades  físicas  y  químicas?  ¿Cuál  es  la  diferencia  entre  ellas?  2. ¿Cuál  es  la  concentración  de  la  solución  del  ácido  nítrico  en  la  etapa  1?  Tome  el  tiempo  

que  tarda  en  disolverse  el  cobre.  3. ¿Qué  es  y  cuáles  son  las  características  de  una  solución  saturada?  4. ¿Cuál  es  la  finalidad  de  un  baño  maría?  5. ¿Cuál  es  la  diferencia  de  una  separación  rápida  a  una  ordinaria?  ¿Se  ve  afectada  la  

muestra?  

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Laboratorio  Química  Inorgánica            Práctica  No.  4    

6. ¿Cuál  es  la  concentración  de  la  solución  del  ácido  sulfúrico  en  la  etapa  3?  7. ¿A  qué  se  debe  la  velocidad  de  formación  de  los  cristales  de  sulfato  cúprico?  8. ¿Por  qué  se  usa  zinc  en  la  última  etapa  del  proceso  (etapa  4)?  

 

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Laboratorio  Química  Inorgánica     Práctica  No.  5    

Práctica  No.  5  “Factores  que  afectan  a  la  solubilidad”    

Objetivo  

El  Alumno  observará  el  comportamiento  de  la  solubilidad  de  un  soluto  en  un  solvente,  con  relación  a  factores  como:  (1)  Naturaleza  de  los  componentes  de  una  solución  y  (2)  Temperatura  de  la  solución.    

Fundamento  

La   solubilidad   es   una  medida   de   la   capacidad   de   disolverse   una   determinada   sustancia  (soluto)   en   un   determinado   medio   (solvente);   implícitamente   se   corresponde   con   la   máxima  cantidad  de  soluto  disuelto  en  una  dada  cantidad  de  solvente  a  una  temperatura   fija  y  en  dicho  caso  se  establece  que  la  solución  está  saturada.  Su  concentración  puede  expresarse  en  moles  por  litro,  en  gramos  por  litro,  o  también  en  porcentaje  de  soluto  (m(g)/100  mL)  .  El  método  preferido  para  hacer  que  el   soluto  se  disuelva  en  esta  clase  de  soluciones  es  calentar   la  muestra  y  enfriar  hasta  temperatura  ambiente  (normalmente  25  C).  En  algunas  condiciones  la  solubilidad  se  puede  sobrepasar  de  ese  máximo  y  pasan  a  denominarse  como  'soluciones  sobresaturadas'.    

No   todas   las   sustancias   se  disuelven  en  un  mismo   solvente.   Por  ejemplo,   en  el   agua,   se  disuelve  el  alcohol  y  la  sal,  en  tanto  que  el  aceite  y  la  gasolina  no  se  disuelven.  En  la  solubilidad,  el  carácter  polar  o  apolar  de  la  sustancia  influye  mucho,  ya  que,  debido  a  este  carácter,  la  sustancia  será  más  o  menos  soluble;  por  ejemplo,  los  compuestos  con  más  de  un  grupo  funcional  presentan  gran  polaridad  por  lo  que  no  son  solubles  en  éter  etílico.    

Entonces  para  que  un  compuesto  sea  soluble  en  éter  etílico  ha  de  tener  escasa  polaridad;  es   decir,   tal   compuesto   no   ha   de   tener   más   de   un   grupo   polar.   Los   compuestos   con   menor  solubilidad   son   los   que   presentan   menor   reactividad   como   son:   las   parafinas,   compuestos  aromáticos  y  los  halogenuros.    

El  término  solubilidad  se  utiliza  tanto  para  designar  al  fenómeno  cualitativo  del  proceso  de  disolución   como   para   expresar   cuantitativamente   la   concentración   de   las   soluciones.   La  solubilidad  de  una  sustancia  depende  de  la  naturaleza  del  disolvente  y  del  soluto,  así  como  de  la  temperatura   y   la   presión   del   sistema,   es   decir,   de   la   tendencia   del   sistema   a   alcanzar   el   valor  máximo  de  entropía.  Al  proceso  de  interacción  entre  las  moléculas  del  disolvente  y  las  partículas  del  soluto  para  formar  agregados  se  le  llama  solvatación  y  si  el  solvente  es  agua,  hidratación.  

 

 

 

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Laboratorio  Química  Inorgánica     Práctica  No.  5    

 

Desarrollo  

MATERIAL   REACTIVOS  1  Tripié   NaCl  1  Malla  de  asbesto   I2  1  Mechero   CuSO4  1  Vaso  de  precipitados  de  250  mL   CCl4  6  Tubos  de  ensayo    1  Pipeta  de  5  mL    1  Termómetro    1  Propipeta    1  Pizeta    1  Espátula      

Metodología  

1. NATURALEZA  DE  LOS  COMPONENTES  DE  UNA  SOLUCIÓN    a. En  un  tubo  de  ensayo  poner  una  pequeña  cantidad  de  NaCl(s).  En  otro,  1.0  ml  de  CCl4  y  

en  un   tercer   tubo,  unos   cristales  de   yodo   (I2).  Ahora,   a   cada   tubo,   adicionar  2.0  ml  de  agua  destilada,  agitar  con  cuidado  y  anotar   las  observaciones   respecto  de   la  capacidad  que  tiene  cada  soluto  de  disolverse.  

b. Repetir   el   procedimiento   anterior,   pero   esta   vez   utilizando   CCl4   como   solvente   de   los  solutos  I2  y  NaCl.  Anotar  las  observaciones  respecto  de  la  capacidad  de  formar  solución.  

c. Mezclar  los  tubos  que  contienen  (CCl4,  NaCl)  y  (I2,  H2O).  Observar  y  concluir  al  respecto.    

2. EFECTO  DE  LA  TEMPERATURA    a. En  un  tubo  de  ensayo  limpio  y  seco  colocar  2.0  g  de  CuSO4(s),  mezclarlos  con  3.5  ml  de  

agua  destilada.    b. Introducir  un  termómetro  en  dicho  tubo.  Montar  un  baño  de  agua  (hasta  ¾  del  volumen  

total)  y  colocar  el   tubo  en  el  baño  y  calentar  hasta  disolución   total  de  CuSO4,  agitando  suavemente  y  sin  llegar  a  ebullición.    

c. Suspender   el   calentamiento   y   colocar   el   tubo   con   el   termómetro   en   un   vaso   de  precipitados  de  250  ml  con  agua  fría  y  agitación.  

d. Registrar  la  temperatura  a  la  cual  aparecen  los  primeros  cristales  de  CuSO4.    e. Repetir   el   procedimiento   anterior   unas   diez   veces,   añadiendo   cada   vez   a   la   solución  

resultante,  0.5  ml  más  de  agua  destilada.  f. Registrar  la  temperatura  de  aparición  de  los  cristales  para  cada  una  de  las  soluciones.  

Resultados  y  Discusión  

• Ordenar  en  forma  descendente  por  capacidad  para  formar  solución,  las  sustancias  probadas  en  H2O  y  CCl4.    

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Laboratorio  Química  Inorgánica     Práctica  No.  5    

• Consultar  los  valores  de  solubilidad  de  cada  uno  de  los  solutos  probados  en  los  correspondientes  solventes  a  la  temperatura  ambiente  de  trabajo.  ¿Cómo  puede  relacionarse  la  capacidad  observada  de  formar  solución,  con  los  valores  de  solubilidad  consultados?  Explicar.    

• Construir  un  gráfico  de  %  concentración  contra  temperatura  y  concluir  la  relación  existente  entre  la  solubilidad  del  CuSO4  en  agua  y  la  temperatura  de  la  solución,  a  partir  de  las  variables  estudiadas,  %  de  concentración  y  temperatura  de  aparición  de  los  cristales.  

• Consultar  el  gráfico  teórico  de  la  variación  de  la  solubilidad  con  la  temperatura  para  el  CuSO4  y  compararlo  con  el  obtenido  experimentalmente.  Explicar.    

• Explicar  las  posibles  razones  de  los  comportamientos  de  solubilidad.  

Conclusiones  

Bibliografía  

Cuestionario  anexo  

1. Explicar  el  término  de  solubilidad.  2. Mostrar  el  análisis  dimensional  de  la  equivalencia  de  unidades  de  mol/dm3  y  g  de  

soluto/100  g  de  agua.  3. Explicar  el  significado  de  una  ecuación  iónica.  4. ¿Qué  es  una  disolución  amortiguadora?  5. ¿Cómo  se  puede  predecir  si  se  formará  un  precipitado  si  se  mezclan  dos  disoluciones?  6. ¿Cómo  influye  el  efecto  del  ion  común  en  los  equilibrios  de  solubilidad?  Utilice  el  principio  

de  Le  Châtelier  para  explicar  la  disminución  de  la  solubilidad  de  CaCO3  en  una  disolución  de  Na2CO3.