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1 食品檢驗與分析 水分測定法 Determination of moisture

食品檢驗與分析 - seafood.nkmu.edu.t 時會將蓋子推落打碎,另一方面,當乾燥器中的空氣從高 溫降到室溫後,壓力大大降低,蓋子很難打開。即使打開

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食品檢驗與分析

水分 測定法Determination of moisture

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•食物來源:植物或動物

•主要組成份→水

•人體→70%水分

•一些植物→甚至超過90%

水是食物中主要成分之ㄧ

• 水分含量多→儲藏性低→易變質

• 水分含量若太低→影響口感及風味

• 麵粉廠商生產之麵粉水分含量若太高→麵粉容易結塊生蟲

水分含量若太低→麵粉太輕,產率下降,成本增加

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水分在食品加工上的重要性• 水分含量是產品保存時的關鍵因素

• 是產品的一個品質因素

• 含水量減少有利於產品的包裝和運輸

• 某些產品的水分含量通常有專門之規定:通心粉(≦15%)、葡萄糖漿(固形物含量≧70%)

• 食品營養價值的計量值要求列出水分含量

• 水分含量數據可用於表示樣品在同一計量基礎上的其他分析測定結果

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100%

水分含量(%) 無水固形物(%)

脂肪 蛋白質 碳水化合物

產品A 50% 7.5% 12.5% 30%

15% 25% 60%

產品B 80% 3% 5% 12%

15% 25% 60%

請問等重的產品A及產品B,何者實際上含有較多蛋白質成分?

食品中的一般成分分析是指食品中的主要化合物,包括水分、灰

分、蛋白質、脂肪及碳水化合物

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水在食品中的存在形式

• 食品中水份去除的難易程度與它在食品中的存在形式有關

1. 自由水(free water)─為食品中主要的水分,存在於食品組織間隙內,具流動性,作為溶劑以溶解食品中的成分,微生物可利用自由水生長,乾燥時所除去得水份多為自由水

2. 結合水(bound water)─以氫鍵與食品中之碳水化合物、蛋白質或核酸等分子相結合之水分子,微生物無法利用

• 無論是自由水或結合水之間都有相關性,真正含量無法得知

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水分的測定

– 常壓乾燥法 (air-oven method)

– 減壓乾燥法 (vacuum-oven method)

– 紅外線水分計 (infrared drying)

– 蒸餾法 (distillation method)

– 卡爾費雪法 (Karl Fischer method)

– 物理方法 (physical method)

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常壓乾燥法 (air-oven method)– 原理

利用一般烘箱在常壓(1 atm),105±5℃下將食物

中之水份汽化成水蒸汽,消失在大氣層中。

食品烘乾後,置於乾燥皿中冷卻至室溫,秤得之

重量,與未乾燥前之重量相減,所得之差值即為

水分含量

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水分之定量(恒溫法)

三、器材

小培養皿、手套、乾燥器、電子天平、恒溫乾燥箱、乾淨手套

Moisture Determination

Ovens

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水分之定量(恒溫法)

(一)空皿重(W1)

1. 先將小培養皿或鋁皿洗淨(標上組別)

2. 烘乾(110℃~120℃,30~60分鐘)

3. 取出置乾燥器中冷卻(25~30分)

4. 秤重

5. 重覆以上步驟直到恒重(恒重為前後兩次的重量相差在0.2 mg以內)(W1)

四、步驟(以下步驟都須要帶手套)

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乾燥器用途:• 放入乾燥劑的玻璃製或塑膠製密閉容器,用

來使儲存容器內的空間保持乾燥。

使用方法:• 乾燥器的底部為放置乾燥劑的地方。若沒有放乾

燥劑,它只是密封的玻璃容器或塑膠容器。若是使用在蓋頂附有活栓的乾燥器,記得要將其放在關閉的位置,不然乾燥劑很快就會失效。最好選用有乾溼指示劑的乾燥劑。一般最常見的可變色指示劑為硫酸鈣乾燥劑,乾燥有吸溼能力時呈藍色,不再具吸溼能力時則呈淡紅色。另外有種半透明的粒狀矽膠乾燥劑變色方式同硫酸鈣乾燥劑。當這些乾燥劑無效時皆呈淡紅色且亦可再生後重覆使用。再生的方法是將它們放在攝氏一百五十度的烘箱中至少三小時,即可完全乾燥恢復藍色。為了使乾燥器能完全密封,乾燥器玻璃蓋的邊緣都要塗上一層薄薄的凡士林,使得磨砂玻璃間的間隙能完全填平而達到密封的效果。

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•啟蓋時,左手扶住乾燥器,右手握住蓋上的圓球,向前推開器蓋,不可向上提起,搬動乾燥器時,要用雙手捧住,並用兩個拇指壓住蓋沿,防止蓋子滑下打碎。

•當高溫坩堝放入乾燥器後,不能立即蓋緊蓋子。一方面因為乾燥器中的空氣因高溫而劇烈膨脹,推動乾燥器蓋,有時會將蓋子推落打碎,另一方面,當乾燥器中的空氣從高溫降到室溫後,壓力大大降低,蓋子很難打開。即使打開了,也會由於空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。

•因此,正確的操作是:當坩堝中放入乾燥器後,先蓋上蓋子,再慢慢推開蓋子,放出熱空氣。這樣重複數次,直到聽不到“嘣”“嘣”的聲音後,把蓋子蓋緊並移至天平室後,冷卻至室溫。

乾燥器使用注意事項

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四、步驟(以下步驟都須要帶手套)

(二)樣品水分測定– 取 1 克細碎的Sample舖平於恒重的小培養皿中

– 秤重(W2)

– 烘乾(105℃~110℃, 1 小時)

– 取出置乾燥器中冷卻(20~30分)

– 秤重

– 烘乾(105℃~110℃,30~60分鐘)

– 取出置乾燥器中冷卻(20~30分)

– 秤重

– 重覆6~8步驟直到恒重(W3)

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水分之定量(恒溫法)

• 計算

10012

)13()12(

WW

WWWW水分

W1=皿的空重W2=樣品重+皿的空重W2-W1=樣品重+皿的空重-皿的空重=樣品重W3=乾燥後的樣品重+皿的空重W3-W1=乾燥後的樣品重(W2-W1)-(W3-W1)=W2-W3=樣品水分重

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注意事項1. 拿乾燥物品稱重時,儘量用坩堝夾或帶乾淨的手套,以防

濕氣附著而增加重量。2. 乾燥時間長短應視Sample種類而定,時間過長會使Sample

氧化,影響數據正確性。3. 稱重時速度要快,以免吸水而無法恒重。4. 在測定乾燥粘稠度大、水分也多,不容易乾燥的樣品,如

乳製品、含糖高的糕點、肉與肉製品等時,可將其放在內含有10-20g海砂和一根玻璃棒的已知恆重的蒸發皿中,在砂浴上不斷攪拌,使之乾燥,然後放入100-105℃烘箱中,烘至恆重。

5. 樣品如加熱至100℃引起分解,應改為減壓乾燥法或乾燥器內乾燥至恆重。

6. 根據樣品種類不同,第一次乾燥時間可適當延長,如乳製品、糕點類、含糖高的食品等。

水分之定量(恒溫法)

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紅外線水分計測定法

原理:

將欲測樣品,取定量置於紅外燈下直接照射,在 105℃的溫度下達到恒重時,所減輕的重量,為水分重。

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紅外線水分計測定法

器材:• 紅外線快速水分分析儀:水分測定範圍0%~100%,,讀

數精度0.01%,稱量範圍(0~30)g,稱量精度1 mg。

Ohaus Moisture

Determination

BalanceMoisture Balances

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紅外線水分計測定法

採用紅外線幅射器/鹵素燈的方式,產生熱幅射,直接由樣品吸收。吸收後,樣品內的分子起震盪,轉變成熱能,並相互傳導,迅速的乾燥水份。這樣的測定方式,依樣品而定,一般僅需5~l5分鐘,即可完成測定,比傳統的烘箱乾燥法,需費時2.5~3小時以上,才能完成一次測定,以測定速度比較,紅外線水份測定儀,平均約節省了10倍的時間,又能達到所要求的精度,確是一種快速、便捷的方式。

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紅外線水分計測定法步驟

放上秤皿調水平,歸零

Sample平舖秤皿成薄層

托盤放上砝碼秤出Sample重(5.000 g)

記錄砝碼重及調整鈕之刻度數

溫度計擺在Sample中間,調燈高約10公分

開燈照射,並注意燈的高度緩降溫度緩慢上升,最終溫度不超105℃,過程中一邊減除砝碼,維持平衡最終在105℃~110℃維持5分,重量不再減少,為終點。

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紅外線水分計測定注意事項

1.應先細碎,使能均勻平舖於秤皿,且必需再稱一次確定其重量,以避免附著在藥勺上,造成誤差。

2.乾燥後,將稱皿放入水中,過一會兒用棉花洗滌,不可用刷子或菜瓜布洗,以免把稱皿刮傷(除)。

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怡田牌YL-1紅外線水分測定器介紹

•用途廣如穀類、澱粉、砂糖、藥品、化妝品、紙漿、紙、纖維、乳酪、火腿、香腸、砂、土壤、煤、飼料、綠藻、粉絲、米粉、脫水水果、其他農產品、海產物、食料品、化成品、各種原料,只要能夠加熱乾燥的任何物質大都可以使用。

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怡田牌YL-1紅外線水分測定器--使用

1.準備:放置略為水平、方便操作的平台或桌上,打開後面方型蓋,取下固定鍊條掛鈎,使鍊條自然垂下。

2.歸零:取一只試料皿放置十字架上,轉動水分標示盤 (圓形盤刻度0~20%) 讓天平得到平衡 (即指針在中央刻度上)。然後鬆動零點校正螺 (在水分標示盤下方),左右移動,使小指標對正0%為止,則歸零完成。 (註:試料皿共兩個,其中一個是備用品)。

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怡田牌YL-1紅外線水分測定器--使用

3.試料裝法:A標準重量法—取五公克法碼置於左邊法碼皿,試料輕置右邊試炓皿,直到天平平衡為止。(註:標準重量法即試料重量固定用五公克)。

B任意重量法—試料在2.5~10公克之間,可自由選擇,但是所欲求得的水分含量必須帶入簡單公式。(註:除非試料取得受限,或體積大質量輕,否則宜採用標準重量法,可簡易的直接讀數)。

4.乾燥:點亮紅外線燈泡,進行乾燥。要調節溫度,則由右側下方調節螺前後轉動,則燈罩即可上下移動到適當位置,配合溫度計,控制在您所需要的乾燥溫度、如此可節省時間,得到正確答案。

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怡田牌YL-1紅外線水分測定器--使用

5.測試:– 隨著乾燥的進行,試料即會減輕,天平指針會向右移動,測定人員可以向左轉動水分標示盤,以使天平指針回到正中心刻度,讀取水分標示盤的數值即可。

6.得知完全乾燥的方法:– 依各種試料含水量或焦化溫度不同而決定乾燥溫度,因此各種試料完全乾燥時間,並不一樣,試料含水量低,且能接受較高的乾燥溫度者,其完全乾燥時間比較短,一般而言,水分含量20%以下的粉體式料,大約十五分鐘即能完全乾燥。但為求確定完全乾燥,請轉動水分標示盤,讓天平指針對正中心刻度,若經過五分鐘,天平指針不再移動,表示已經完全乾燥。

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怡田牌YL-1紅外線水分測定器--使用

7.試料含水量超過20%的時候,即使轉動水分標示盤至最大位置 (20%),天平指針還是不會來到中心刻度,此表示水分在20%以上,此刻請將標示盤右轉回到0%的位置,將原先五公克的法碼取下,換上四公克再向左轉動標示盤,則天平指針應可回到中心刻度。最後得到的數值必須加上原先減輕一公克法碼的20%,依此類推,參照下表:適用於YL-1A、YL-1C

法碼重量 五公克 四公克 三公克 二公克

測定範圍 0~20% 20~40% 40~60% 60~80%

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怡田牌YL-1紅外線水分測定器--使用

法碼重量(公克)

5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5

測定範圍(%)

0~10 10~20 20~30 30~40

40~50 50~60 60~70 70~80 80~90 90~100

8.試料含水量超過10%的時候,即使轉動水分標示盤至最大位置 (10%),天平指針還是不會來到中心刻度,此表示水分在10%以上,此刻請將標示盤右轉回到0%的位置,將原先五公克的法碼取下,換上4.5公克再向左轉動標示盤,則天平指針應可回到中心刻度。最後得到的數值必需加上原先減輕0.5公克的法碼的10%,依此類推,參見下表:適用於YL-1B、YL-1D

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計算

採用任意重量法測定時,依下方式計算:

欲求得水分:X%

標準試料重量:A g

標示盤讀數:R%

任意試料重量:W g

X%= R% × (A g / W g )

(注意A g永遠用5帶入)