Efecto de las adiciones de Boro en la microestructura y

1

UNIVERSIDAD LIBRE

FACULTAD DE INGENIERÍA

INGENIERÍA MECÁNICA

PROPUESTA DE TRABAJO DE GRADO

Autor Del Proyecto: Andrés Julian Guerrero Pastran

Código: 065121001

Cédula: 1015444285

Teléfono de Contacto: 3508123166

Correo Electrónico: [email protected]

Efecto de las adiciones de Boro en la microestructura y

resistencia al desgaste abrasivo en un hierro blanco alto

Cromo.

Director: Sierra Cetina Mauricio Alejandro

Profesión: Ingeniero Mecánico

Oficina: L-203

Correo Electrónico: [email protected]

___________________________

Andrés Julian Guerrero Pastran

2

EFECTO DE LAS ADICIONES DE BORO EN LA MICROESTRUCTURA Y

RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO EN UN HIERRO BLANCO ALTO

CROMO.

AUTOR:

ANDRES JULIAN GUERRERO PASTRAN

UNIVERSIDAD LIBRE DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERIA

INGENIERIA MECANICA

BOGOTÁ

2019

3

EFECTO DE LAS ADICIONES DE BORO EN LA MICROESTRUCTURA Y

RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO EN UN HIERRO BLANCO ALTO

CROMO.

AUTOR:

ANDRES JULIAN GUERRERO PASTRAN

CO-DIRECTOR:

FRANCISCO VAPEANI GUERRA

DOCTOR EN CIENCIAS EN METALURGIA Y CIENCIAS DE LOS MATERIALES

UNIVERSIDAD MICHOACANA SAN NICOLÁS DE HIDALGO INSTITUTO DE INVESTIGACIONES EN METALURGIA Y MATERIALES

MORELIA-MÉXICO

UNIVERSIDAD LIBRE DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERIA

INGENIERIA MECANICA

BOGOTÁ

2019

4

NOTA DE ACEPTACION

________________________

________________________

________________________

________________________

XMAURICIO ALEJANDRO SIERRA CETINA

TUTOR

X

FIRMA DEL JURADO

X

FIRMA DEL JURADO

5

DEDICATORIA

Principalmente a Dios que ha estado en cada uno de mis pasos, cuando he

sentido que voy a decaer, el encontró la forma de darme la fuerza para seguir en

pie.

A mi madre Yolanda que sin importar la situación no ha soltado mi mano. Ella que

nunca tuvo dudas respecto a los logros de su hijo, que con mucho esfuerzo y

sacrificio me ha dado las herramientas para materializar esta meta.

A mi padre Sigifredo que me ha enseñado y formado como un hombre de bien.

Que con su inmenso sacrificio me ha puesto en el lugar donde estoy el día de hoy.

A mi hermana Alejandra de quien me siento muy orgulloso y ha sido aquel gran

ejemplo de vida, además que para estos momento espera a mi sobrina como una

bendición más para la familia.

Gracias por su apoyo y constante confianza depositada.

6

AGRADECIMIENTOS

A mis maestros. Por la pasión y dedicación entregada mientras me enseñaban sus conocimientos y contribuían en mi formación profesional. Al Ingeniero Mauricio Sierra Cetina, director y gran amigo, por la confianza que deposito en mí, por sus lecciones y colaboración constante. Al Doctor Arnoldo Bedolla Jacuinde, por su recibimiento en la ciudad de Morelia y colaboración con el desarrollo de este trabajo, por su experiencia y tiempo dedicado. Al Doctor Francisco Guerra, maestro y gran persona, que dedico su tiempo y sus espacios para la consecución de este proyecto.

7

TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCION ............................................................................................ 13

2. DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA. .................................................................. 14

3. JUSTIFICACÍON Y DELIMITACÍON. .............................................................. 15

4. OBJETIVOS. ................................................................................................... 16

4.1 Objetivo General ....................................................................................... 16

4.2 Objetivos específicos ................................................................................ 16

5. MARCO REFERENCIAL. ................................................................................ 17

5.1 MARCO TEÓRICO ................................................................................... 17

5.1.1 Fundiciones de hierro ......................................................................... 17

5.1.2 Fundición gris ..................................................................................... 17

5.1.3 Fundiciones Aleadas .......................................................................... 21

5.1.4 Desgaste ............................................................................................ 22

5.2 MARCO CONCEPTUAL ........................................................................... 23

5.3 ESTADO DEL ARTE................................................................................. 25

5.4 MARCO LEGAL Y NORMATIVO .............................................................. 30

6. DISEÑO METODOLÓGICO. ........................................................................... 31

6.1 Fabricación del material ............................................................................ 32

Balance de carga ............................................................................................ 32

6.1.1 Fundición del material ........................................................................ 34

6.2 Seccionamiento de las barras ................................................................... 35

6.3 Análisis Químico ....................................................................................... 37

6.4 Tratamiento térmico .................................................................................. 37

6.5 Caracterización ......................................................................................... 38

6.5.1 Preparación de las muestras metalográficas. .................................... 38

6.5.2 Difracción de rayos X (DRX) .............................................................. 40

6.5.3 Microscopia electrónica de barrido ..................................................... 40

6.5.4 Cuantificación de carburos eutécticos ................................................ 42

6.6 Dureza y Micro dureza. ............................................................................. 42

6.7 Ensayo de desgaste ................................................................................. 43

6.7.1 Perfilometria óptica. ............................................................................ 44

8

7. RESULTADOS Y ANALISIS ............................................................................ 45

7.1 Caracterización en condiciones de colada. ............................................... 45

7.2 Estructura del hierro después del tratamiento de desestabilización. ........ 53

7.3 Microdureza de las fases presentes y Dureza de la aleación. .................. 60

7.4 Desgaste Abrasivo .................................................................................... 64

8. CONCLUSIONES ............................................................................................ 68

9. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................... 69

9

LISTADO DE TABLAS

Pág.

Tabla 1 Efectos de los elementos de aleación en las fundiciones ........................ 21

Tabla 2: Combinaciones disponibles para el diseño experimental......................... 31

Tabla 3: Muestras de dureza en estudios previos.................................................. 32

Tabla 4: Comprobación del número de réplicas para experimentos de un solo

factor. ..................................................................................................................... 32

Tabla 5: Balance de carga en base a 3 kg para las cuatro coladas. ...................... 33

Tabla 6: Composición sorel ................................................................................... 34

Tabla 7: Composición química para la aleación base y las diferentes adiciones de

Boro 0.3, 0.6 y 1.2 % en peso. ............................................................................... 45

Tabla 8: Resultados del ensayo de desgaste abrasivo. ......................................... 64

10

LISTADO DE IMÁGENES

Pág.

Figura 1 Clasificación de las láminas de grafito según la forma, tamaño y

distribución. ............................................................................................................ 18

Figura 2: Microestructura de la fundición nodular ferrítico perlítica ........................ 19

Figura 3: Microestructua de la fundición maleable ferrítica .................................... 19

Figura 4: Microestructura de la fundición blanca ................................................... 20

Figura 5: Desgaste abrasivo debido a la presencia de partículas duras ................ 23

Figura 6: Sorel. ...................................................................................................... 34

Figura 7: Horno de inducción capacidad 30 kg ...................................................... 35

Figura 8: Cortadora de metales. ............................................................................ 36

Figura 9: Probetas microscopia convencional y Probetas Desgaste. .................... 36

Figura 10: Recipientes muestras para analisis quimico. ........................................ 37

Figura 11: Probetas saliendo de tratamiento térmico. ............................................ 38

Figura 12: Pulidora, Lubricante, Paños y Pasta de diamante (6 y 1 μm). .............. 39

Figura 13: Ilustración del ataque profundo. ............................................................ 39

Figura 14: Equipo para difracción de rayos X. ....................................................... 40

Figura 15: Microscopio electrónico de barrido ....................................................... 41

Figura 16: Uso del programa SigmaScan para cuantificación. .............................. 42

Figura 17: Durómetro y micro durómetro. .............................................................. 43

Figura 18: Máquina para ensayo de desgaste abrasivo. ....................................... 44

Figura 19: Escaneo de la probeta en el perfilometro óptico. .................................. 44

Figura 20: Micrografias con magnificación de 1000x a) Base, b) 0.3% B, c) 0.6% B

y d) 1.2% B. ........................................................................................................... 47

Figura 21: Difractograma de la aleación sin adición de Boro. ................................ 48

Figura 22: Difractograma de la aleación con adición de 0,3% Boro. ...................... 49



Figura 25: Incremento del volumen de carburo...................................................... 51

11

Figura 26: Diagrama de las fases presentes en cada aleación. a) Base, b) 0.3% B,

c) 0.6% B y d) 1.2% B. ........................................................................................... 52

Figura 27: Magnificación 1000X a) Base, b) 0.3% B, c) 0.6% B y d) 1.2% B.

Cambios de la matriz luego del tratamiento de desestabilización. ......................... 53

Figura 28: Fotomicrografía (magnificación 4000) de la aleación base en

condiciones de colada (a) y posterior al tratamiento de desestabilización (b). ...... 54

Figura 29: Micrografías (3000X) de la aleación con adiciones de 1.2% de Boro a)

condiciones de colada y b) posterior al tratamiento de desestabilización. ............. 55

Figura 30: Mapeos de espectroscopia de energía dispersiva (EDS).a) Carbono, b)

Cromo, c) Hierro, d) Molibdeno, e) Níquel. ............................................................ 56

Figura 31: Imagen de electrones retro dispersados. ¡Error! Marcador no definido.

Figura 32: Evidencia partículas de boro. ................................................................ 58

Figura 33: Diagrama de la composición los carburos tipo M7C3 y M23C6. ........... 59

Figura 34: Micro dureza de las fases para las aleaciones en condiciones de

colada. ................................................................................................................... 60

Figura 35: Micro dureza de las fases para las aleaciones luego del tratamiento de

desestabilización. ................................................................................................... 60

Figura 36: Fotografía de la micro-indentación en la fase a) carburo y b) matriz para

la aleación con adición del 1,2% de Boro en condiciones de colada. .................... 61

Figura 37: Fotografía de la microindentacion en la fase a) carburo y b) matriz para

la aleación con adición del 1,2% de Boro posterior al tratamiento de

desestabilización. ................................................................................................... 62

Figura 38: Dureza de las aleaciones en estado de colada y tratadas térmicamente.

............................................................................................................................... 63

Figura 39: Imágenes de perfilometria a) Base, b) 1.2% de Boro, c) Base Tratada

térmicamente y d) 1.2% Boro Tratada térmicamente. Carga del ensayo 54N.

................................................................................. ¡Error! Marcador no definido.

Figura 40: Grafico representativo de los resultados del ensayo de desgaste

abrasivo con carga de 54 y 130N para las aleaciones Base, 3.0, 0.6 y 1.2% Boro.

............................................................................................................................... 65

12

Figura 41: Evidencia de las fisuras y alta cantidad de porosidad en la aleación con

adición de 1.2% de boro luego del tratamiento de desestabilización. .................... 67

13

1. INTRODUCCION

Las fundiciones de hierro Blanco son aleaciones donde sus materiales base son el

Hierro y carbono, por lo general poseen un contenido de carbono mayor al 2% en

peso, además de esto se utiliza una gran variedad de elementos de aleación como

lo son Níquel, Molibdeno, Cromo, Circonio etc. Estos modifican sus propiedades

dependiendo el propósito para que se requieran.

Este tipo de fundiciones de Hierro posee características de gran interés para la

industria y su fortaleza recae en la resistencia al desgaste. Lo que significa que son

ampliamente utilizados para fabricación de piezas tales como camisas para

mezcladoras de cemento, bolas de trituración, carcasas para bombas, asientos de

válvulas en motores de combustión interna. Se obtienen a través del proceso de

fundición por lo que no toleran ningún tipo de mecanizado o deformación.

Por otro lado la aplicación de los tratamientos térmicos ha demostrado una mejoría

en las propiedades mecánicas de estas fundiciones, afectando directamente su

matriz lo que genera un aumento tanto en su dureza como en su resistencia al

desgaste. Está comprobado que el tratamiento de desestabilización produce

beneficios de gran impacto en las características de resistencia al desgaste para

este tipo de fundiciones debido a que propicia la transformación de una matriz

austenitica en martensita y promueve la precipitación de carburos secundarios.

El documento presente consiste en la fabricación y análisis de los aspectos

anteriormente nombrados para este tipo de Hierro blanco, con una variación en su

composición que consta de diferentes adiciones de Boro tales como 0.3, 0.6 y 1.2

% en peso.

14

2. DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA.

Los hierros blancos son aleaciones ferrosas producidas por un proceso de fundición

utilizada para realizar herramientas en la industria de la arquitectura (dientes de

cuchara para excavación, brocas de perforación, picas, masetas, bolas para

demolición), minería (bolas de molinos, molinos autógenos, bolas y aros en

pulverizadores de carbón). Camisas para mezcladoras de cemento, bolas de

trituración, carcasas para bombas, asientos de válvulas en motores de combustión

interna, un sin número de aplicaciones en la industria minera, etc…

Debido a que en sus aplicaciones el material es sometido a condiciones de desgaste

severo, su resistencia al desgaste es una propiedad primordial para estas

aleaciones. Como es bien sabido la resistencia al desgaste está ligada a la dureza

del material en una relación directamente proporcional [24]. Por lo tanto, un

incremento en la dureza es favorable en la mayoría de los casos. Sin embargo, se

sabe que un incremento en la dureza disminuye notablemente la tenacidad de

fractura del material lo cual puede disminuir la resistencia al desgaste del material

dependiendo del mecanismo de desgaste operante como es el caso del material

sometido a impactos repetitivos o cargas cíclicas.

Las cucharas de excavación son piezas fundamentales para campos como

construcción, minería, remoción de escombros, entre otros. Su vida útil y

mantenimiento [25] es un tema complejo debido a los trabajos a los que son

sometidas por cuestión de materiales y terrenos, su mayor problema es el desgaste

abrasivo.

Este es un proceso que se ve reflejado en el daño o fractura de dichas piezas por

contacto de la superficie con otros cuerpos solidos bajo acción de asperezas o

deslizamiento de partículas libres con mayor dureza. Motivo por el que se busca

inducir una mayor dureza en la superficie de las piezas de hierro blanco que supla

los requerimientos de abrasión en la industria

15

3. JUSTIFICACÍON Y DELIMITACÍON.

Para el campo de las fundiciones de hierro blanco se han realizado estudios con el

fin de mejorar sus propiedades microestructurales, mejora que se vea reflejada en

sus propiedades mecánicas de resistencia al desgaste tanto erosivo como abrasivo.

Se ha dado mayor enfoque en la variación de los contenidos de cromo para este

tipo de fundiciones debido a los resultados positivos arrojados por estudios y las

buenas prestaciones que estas han ofrecido, sin embargo, en estudios ya realizados

se obtuvo que la adición de boro presenta excelentes modificaciones de dichas

fundiciones, asemejando los valores de las durezas. [1] Estas fundiciones no son

muy tenidas en cuenta para el reemplazo de estas piezas de fundición blanca con

alto contenido de cromo, razón por la que es necesario el análisis, caracterización

micro estructural y caracterización mecánica de una fundición de hierro blanco con

una considerable adición de boro(B).

16

4. OBJETIVOS.

4.1 Objetivo General

Evaluar la influencia del Boro en la resistencia al desgaste abrasivo de una fundición

de hierro blanco alta en cromo.

4.2 Objetivos específicos

Obtener una aleación mediante el proceso de fundición con una composición

química aproximada de 2,5-3% Carbono, 17% Cromo y variaciones de entre

0,3% y 1,2% en peso de Boro.

Analizar la influencia de la adición de Boro en los cambios

microestructurales por medio de microscopia óptica convencional (MOC),

microscopia electrónica de barrido (SEM) y difracción de rayos X (DRX) de la

microestructura obtenida.

Cuantificar por medio de los ensayos de desgaste abrasivo, dureza y micro

dureza (Según las normas ASTM G65, ASTM A-956 y ASTM E 384

respectivamente las propiedades mecánicas y su resistencia al desgaste.

17

5. MARCO REFERENCIAL.

5.1 MARCO TEÓRICO

5.1.1 Fundiciones de hierro [1]

Las fundiciones de hierro son aleaciones de hierro carbono del 2 al 5%, cantidades

de silicio del 2 al 4%, del manganeso hasta 1%, bajo azufre y bajo fósforo. Se

caracterizan por que se pueden vaciar del horno cubilote para obtener piezas de

muy diferente tamaño y complejidad, pero no pueden ser sometidas a deformación

plástica, no son dúctiles ni maleables y poco soldables, pero sí maquinables,

relativamente duras y resistentes a la corrosión y al desgaste.

Las fundiciones tienen innumerables usos y sus ventajas más importantes son:

- Son más fáciles de maquinar que los aceros.

- Se pueden fabricar piezas de diferente tamaño y complejidad.

- En su fabricación no se necesitan equipos ni hornos muy costosos.

- Absorben las vibraciones mecánicas y actúan como auto lubricantes.

- Son resistentes al choque térmico, a la corrosión y de buena resistencia al

desgaste.

5.1.2 Fundición gris [1]

La mayor parte del contenido de carbono en el hierro gris se da en forma de

escamas o láminas de grafito, las cuales dan al hierro su color y sus propiedades

deseables.

El hierro gris es fácil de maquinar, tiene alta capacidad de templado y buena fluidez

para el colado, pero es quebradizo y de baja resistencia a la tracción.

En la Figura 1 se observan algunos de los tipos en que se presenta el grafito en

estas fundiciones

18

Figura 1: Tipos de las láminas de grafito según la forma, tamaño y distribución.

Fuente: Fundiciones [1]

5.1.2.1 Fundición nodular

La fundición nodular, dúctil o esferoidal se produce en hornos cubilotes, con

la fusión de arrabio y chatarra mezclados con coque y piedra caliza. La

mayor parte del contenido de carbono en el hierro nodular, tiene forma de

esferoides como se observa en la figura 2. Para producir la estructura

nodular el hierro fundido que sale del horno se inocula con una pequeña

cantidad de materiales como magnesio, cerio, o ambos. Esta

microestructura produce propiedades deseables como alta ductilidad,

resistencia, buen maquinado, buena fluidez para la colada, buena

endurecibilidad y tenacidad. No puede ser tan dura como la fundición

blanca, salvo que la sometan a un tratamiento térmico, superficial, especial.

19

Figura 2: Microestructura de la fundición nodular ferrítico-perlítica

Fuente: Fundiciones

5.1.2.2 Fundición maleable [1]

Los hierros maleables son tipos especiales de hierros producidos por el tratamiento térmico de la fundición blanca. Estas fundiciones se someten a rígidos controles y dan por resultado una microestructura en la cual la mayoría del carbono está en la forma combinada de cementita como se observa en la siguiente imagen (Fig.3), debido a su estructura la fundición blanca es dura, quebradiza y muy difícil de maquinar.

Figura 3: Microestructura de la fundición maleable ferrítica

Fuente: Fundiciones

20

5.1.2.3 Fundición Blanca [1]

Se forma al enfriar rápidamente la fundición de hierro desde el estado

líquido, siguiendo el diagrama hierro-cementita metaestable; durante el

enfriamiento, la austenita solidifica a partir de la aleación fundida en forma

de dendritas. A los 1130°C el líquido alcanza la composición eutéctica

(4.3%C) y se solidifica como un eutéctico de austenita y cementita llamado

ledeburita.

Este eutéctico aparece en su mayor parte como cementita blanca que rodea

las dendritas de forma de helecho.

Figura 4: Microestructura de la fundición blanca

Fuente: Fundiciones

La fundición blanca se utiliza en cuerpos moledores por su gran resistencia

al desgaste, el enfriamiento rápido evita la grafitización de la cementita pero

si se calienta de nuevo la pieza colada a una temperatura de 870°C el grafito

se forma lentamente adoptando una forma característica conocida como

carbono de revenido, resultando la fundición maleable. La matriz de la

fundición puede ser ferrítica o perlítica si la aleación se enfría más

rápidamente a partir de los 723°C al final del tratamiento de maleabilización.

Las fundiciones maleables se utilizan en la fabricación de partes de

maquinaria agrícola, industrial y de transporte.

21

5.1.3 Fundiciones Aleadas [1]

Las fundiciones aleadas son aquellas que contienen Ni, Cr, Mo, Cu, etc., en

porcentajes suficientes para mejorar las propiedades mecánicas de las

fundiciones ordinarias o para comunicarles alguna otra propiedad especial,

como alta resistencia al desgaste, alta resistencia a la corrosión, etc.

Tabla 1: Efectos de los elementos de aleación en las fundiciones

Fuente: Fundiciones

5.1.3.1 Clasificación de las fundiciones aleadas [1]

Las fundiciones aleadas se clasifican en dos familias como lo son las

fundiciones de baja y media aleación y las fundiciones de alta resistencia.

Fundiciones de baja y media aleación: Estas fundiciones suelen contener

cantidades de níquel, cromo, molibdeno y cobre en porcentajes

generalmente inferiores al 1.5%. En estas fundiciones de gran resistencia,

es frecuente que los elementos aleados estén en la proporción de una parte

de cromo y dos o tres partes de níquel. El cobre y el molibdeno, en general,

suelen encontrarse en cantidades relativamente pequeñas, empleándose

estos elementos unas veces solos y otras con níquel o cromo, o con ambos

a la vez.

Elemento

Grafitización y

coeficientes de

grafitización

Efecto sobre los

carburos a alta

temperatura

Efecto en la

estructura del

grafito

Efecto en el carburo

combinado de la perlitaEfecto que produce en la matriz

Carbono FavoreceDecrece estabilidad Engruesa Decrece fuertemente

Ablanda y favorece formación de

ferrita

Silicio Favorece +1Decrece estabilidad Engruesa Decrece fuertemente


ferrita

Aluminio Favorece +0.5Decrece estabilidad Engruesa Decrece fuertemente


ferrita

Titanio Favorece +0.4Decrece estabilidad Afina fuertemente Decrece


ferrita

Niquel

Favorece +0.35

Decrece ligeramente

estabilidadAfina ligeramente

Decrece y estabiliza la

paerlitaAfina la perlita y da dureza

Cobre Favorece +0.20 Indiferente Indiferente Decrece ligeramente Da dureza

Manganeso Se opone -0.25 Estabiliza Afina ligeramente Aumenta Afina la perlita y da dureza

Molibdeno Se opone -0.30 Indiferente Afina fuertemente Aumenta ligeramente Afina la perlita y da resistencia

Cromo Se opone -1 Estabiliza fuertemente Afina ligeramente Aumenta Afina la perlita y da dureza

Vanadio Se opone -2.5 Estabiliza fuertemente Afina Aumenta Afina la perlita y da dureza

22

Fundiciones de alta resistencia: En esta familia, se suelen agrupar las

fundiciones muy resistentes al desgaste, al calor y a la corrosión y cuya

micro estructura suele ser austenítica o ferriítica.

5.1.4 Desgaste [2]

Puede definirse como una pérdida de material de la interface de dos cuerpos,

cuando se les ajusta a un movimiento relativo bajo la acción de una fuerza.

En general, los sistemas de ingeniería implican el movimiento relativo entre

componentes fabricados a partir de metales y no metales.

5.1.4.1 Desgaste abrasivo [2]

Es la remoción de material de la superficie en contacto por superficies duras

en superficies de coincidencia, o con superficies duras que presentan un

movimiento relativo en la superficie desgastada. Cuando es el caso de

partículas duras, ellas pueden encontrarse entre las dos superficies que se

deslizan entre sí como se muestra en la figura o se podrían incrustar en

cualquiera de las superficies. Es conveniente aclarar que este tipo de

desgaste se puede presentar en estado seco o bajo la presencia de un

fluido.

23

Figura 5: Desgaste abrasivo debido a la presencia de partículas duras

Fuente: Tribología: Fricción, Desgaste y Lubricación.

5.2 MARCO CONCEPTUAL

Resistencia mecánica: Capacidad que presenta un material al oponerse a

su deformación frente a fuerzas o esfuerzos aplicados en este.

Fundición: Proceso de producción de piezas metálicas a través del vertido

de metal fundido sobre un molde hueco, por lo general hecho de arena. [1]

Boro: Elemento Químico que se comporta como un no metal, es bastante

utilizado en el área de metalurgia debido a su composición se considera un

agente metalúrgico desgasificante.

Carbono: Elemento químico no metálico, de gran abundancia en la tierra,

puede adoptar diferentes muchos estados dependiendo de la unión de sus

enlaces, como lo son el Diamante y el grafito.

Microestructura: La estructura de un material en la escala de longitud

microscópica. [3]

24

Ductilidad: La capacidad de los materiales para estirarse permanentemente

o doblarse sin romperse.[1]

Metalografía: Preparación de una muestra metálica de un material mediante

pulido y grabado para que la estructura puede examinarse usando un

microscopio. [1]

Martensita: Una fase metaestable formada en acero y otros materiales

mediante una transformación atérmica sin difusión. [24]

Desgaste abrasivo: Eliminación de material de las superficies por la acción

de corte de las partículas. [1]

Dureza: La dureza es la resistencia que opone un material a ser deformado

permanentemente cuando se aplica sobre él a presión otro material

puntiagudo. [4]

Ensayo de dureza: Consiste fundamentalmente en presionar un penetrador

sobre la superficie de la probeta del material cuya dureza se quiere medir y

relacionar la huella (el “picotazo”) que deja esta acción con la carga o fuerza

que se aplica para obtenerla. Esta fuerza generalmente se mide en Kg. [4]

25

5.3 ESTADO DEL ARTE

ZhongliLiu, Yanxiang Li y demás colaboradores realizaron un estudio titulado

“Micro estructura y propiedades mecánicas de un hierro blanco de alto Boro” en

el año 2007, para el cual se dispuso una colada de hierro blanco con un

contenido alto de Boro (B), a la cual se le estudio y analizo sus características

mecánicas en comparación con una fundición de hierro blanco alta en cromo

(Cr). Se dispuso de dos muestras tratadas térmicamente en austenizacion a una

temperatura de 1293 K y luego templadas a 473 y 923 K enfriadas en aire,

después de las pruebas de dureza, micro dureza y análisis metalográfico se

llega a conclusiones como que el boro posee muy poca solubilidad en el hierro

por lo cual se produce la formación del boruro, luego del enfriado la matriz sufre

un aumento en su dureza además de cambios encontrar perlita en bajo

porcentaje y en su mayoría martensita sin afectar significativamente la

morfología del boruro, a lo que se atribuye que la dureza de la fundición de hierro

blanco alta en B sea muy similar a la fundición de hierro blanco alta en Cr, pero

el cambio evidente y de gran demarcación es el gran aumento en su tenacidad

y una buena templabilidad para esta aleación. [5]

Las fundiciones de hierro blanco comerciales tienen aplicaciones en su mayoría

para industrias necesitadas de materiales con buenas propiedades mecánicas

en cuanto a resistencia al desgaste abrasivo, para lo cual M.M. Arikan y sus

colaboradores realizaron un estudio en el departamento de Ingeniería

Metalúrgica y de Materiales, Universidad Técnica de Estambul (Turquía) bajo el

título “El efecto del Titanio sobre la resistencia a la abrasión de una fundición de

hierro blanco 15CR-3MO“adicionando Ti al 0.38% y su influencia en la mejora

de dicha propiedad mecánica.

Las cuatro probetas se someten a tratamientos térmicos como lo es el

austenizado a 1050 °C por 6 horas y temple a 250°C por el mismo tiempo. Los

mejores resultados obtenidos en cuanto a propiedades mecánicas se dan en la

adición de Ti al 0.38% para el austenizado por un incremento de resistencia al

desgaste abrasivo del 30% aproximadamente con respecto al material base, y

en cuanto a la comparación de las probetas sometidas a cada uno de los

tratamientos térmicos arrojo una disminución en la dureza y resistencia al

desgaste abrasivo para las probetas templadas. [6]

Simitrio Maldonado, Víctor Baltazar y demás colaboradores publicaron un

artículo en el año 2015 a través de la Universidad Autónoma de Zacatecas, que

26

hace alusión a los hierros blancos colados, los cuales presentan un alto índice

de resistencia al desgaste y haciendo las respectivas aleaciones con materiales

como Cr-Mo-V-Ti en pequeños porcentajes se espera obtener mejores

propiedades al desgaste abrasivo que para el ambiente de molienda de

minerales es el más importante.

El estudio se realizó en un molino experimental para cuatro tipos de aleaciones

con diferentes, los factores de aleación fueron carbono de 3.9 a 5.3%,

molibdeno de entre 0.5 a 1.2%, vanadio y titanio de entre 0.25 a 0.5%,

manganeso de 1.8 a 3.6%, se fundieron bolas para molienda en un horno de

inducción de 20 kg en atmosfera normal, luego pasaron por un tratamiento

térmico de templado y revenido. Los materiales utilizados para la molienda

fueron oro, plata, zinc, hierro y cobre.

En cuanto a los resultados se obtuvo que las aleaciones que presentaron mejor

resultado fueron la 3 seguida de la 4 que para tal caso son aquellas con el

menos porcentaje de carbono, ya que presentaron una matriz con un alto

porcentaje de martensita producto del tratamiento térmico y alcanza una alta

resistencia al desgaste. [7]

Así mismo J.J. Coronado realizó un estudio titulado “Effect of load and carbide

orientationon abrasive wear resistance of White cast iron” publicado en el año

2011, con el fin de analizar si la dureza y la tenacidad a la fractura de los

carburos pueden verse influida tanto por el contenido de elementos de aleación

como por su orientación cristalográfica.

Se utilizó una máquina para realizar la solidificación unidireccional, microscopia

óptica para estudiar su microestructura en sección transversal y paralela, la

dureza se midió usando un indentador vickers, además de proba de abrasión.

Luego de que obtuvieron resultados y analizaron, llegaron a la conclusión de

que los carburos mostraron valores similares de tenacidad a la fractura para

ambas direcciones. Sin embargo, para cargas superiores a 10 N, los carburos

con orientación transversal muestran una mayor resistencia a la abrasión que

los que tienen orientación longitudinal. [8]

En el año 2007 en China, los señores CHANG Li min; LIU Lin y LIU Jian-hua

realizaron un estudio titulado “Properties of Cross-Rolled Low Alloy White Cast

Iron Grinding Ball” para el cual se utilizó una fundición de hierro blanco de baja

aleación, la cual se preparó en un horno de inducción de frecuencia intermedia,

algunas de las esferas solamente se funden y otro grupo pasa por laminado,

estas son tratadas térmicamente con temperatura residual.

27

Para los el análisis de fractura se aplicó un ensayo de bola caída que consta en

dejarlas caer desde cierta altura y analizar, fractura y descascara miento. Se

utilizó abrasivo duro y abrasivo blando, como resultados se obtuvo que la

modificación de la apariencia y la distribución del carburo puede mejorar su

tenacidad, pero el efecto bajo una gran energía de impacto no es tan obvio como

el de bajo impacto. Se infiere que la bola de molienda de hierro fundido blanco

de baja aleación laminada tiene una mayor ventaja sobre la bola fundida bajo

energía de bajo impacto. [9]

J.J. Coronado y A. Sinatora en Cali, Colombia. Publicaron un artículo titulado

“Abrasive wear study of White cast iron with different solidification rates”

realizando el estudio y análisis de las propiedades de resistencia al desgaste

abrasivo (pérdida de masa, macro y micro dureza) para para una fundición de

hierro blanco, teniendo como variable la velocidad de solidificación en 1.5 y 15

°C/s. La pérdida de masa se evaluó a través de un ensayo con disco abrasivo

utilizando variación en el tamaño de alúmina. En las probetas con tasa de

solidificación de 1.5 °C/s se generó una matriz con mayor proporción austenitica

y leve presencia martensitica, por el contrario las producidas de tasa de

solidificación de15°C/s en su mayoría martensitica.

Las probetas con tasa de solidificación mostraron un aumento de dureza debido

a la refinación de microestructura y aumento de rastros martensiticos. [10]

En la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, México. E. Cortés-

Carrillo y A. Bedolla-Jacuinde con otros colaboradores hicieron una publicación

titulada “Effects of tungsten on the microstructure and on the abrasive wear

behavior of a high - chromium White iron”. Utilizando un material de alta pureza

para el análisis y fabricación de una fundición de hierro blanco con un porcentaje

alto en cromo (Cr 17%). Se conforman seis probetas fundidas en un horno de

inducción y cada una mezclada con diferentes cantidades de tungsteno (W) de

0 a 10.3 % en peso, la mitad de estas fueron tratadas térmicamente a 850,900

y 950°C.

Las probetas tratadas térmicamente respecto a las de únicamente la colada, si

obtuvieron una respuesta de mejora con respecto a las propiedades mecánicas

que se estaba buscando optimizar, la mejoría fue del 13% para la adición de

10.3 de W, una consideración baja para lo esperado.

Las aleaciones con adiciones de 4% o menos de (W) no presentaron mayor

cambio en sus propiedades mecánicas en cuanto a desgaste abrasivo, y un

aumento no considerable pero si leve de resistencia a la corrosión y erosión,

28

esto se debe a que el W en esas cantidades se distribuye uniformemente tanto

en la matiz como en los carburos eutécticos. [11]

A finales de 2015, en Turquía MustafaÇöl junto con otros colaboradores

presento un estudio “The role of boron content in high alloy White cast iron (Ni-

Hard 4) on microstructure, mechanical properties and wear resistance” enfocado

al estudio y análisis de una fundición de hierro blanco adicionando Boro en

porcentajes del 0.26%, 0.37%, 0.49% y 0.55%. Para este estudio se utilizó Ni-

Hard4 como material base.

Realizaron la fundición en un horno de inducción, de donde se obtuvieron las

probetas de unas dimensiones ya establecidas en moldes de arena, posterior a

esto se austenizaron todas las probetas a 850°C durante 5 horas, con un

enfriamiento a temperatura ambiente y posteriormente un temple a 250°C

durante 4 horas. Realizaron difracción de rayos X, metalografía, microscopia,

ensayo de dureza Vickers y pruebas de desgaste en seco.

En el análisis de resultados encontraron que la concentración de boro propicia

el aumento en la cantidad de carburos, además el aumento del grado de

transformación de martensita influenciado por el aumento en la cantidad de

boro, por otro lado observaron la disminución en la tenacidad del material debido

a esto. El tipo de desgaste predominante que evidenciaron en los resultados fue

el abrasivo, de la misma forma que este iba disminuyendo su afectación con el

aumento de Boro en las aleaciones. [12]

V. Heinoa, M. Kalliob y otros colaboradores en Finlandia, para la publicación

“The role of microstructure in high stress abrasion of white castirons”e

concentraron en la evaluación de los estados para una fundición de hierro

blanco de alto contenido de Cromo bajo condiciones de alto esfuerzo abrasivo

tanto normalizadas como auto-endurecidas y en estado fundido. Los diferentes

procedimientos de recocido afectaron a la formación de la estructura del carburo

y su distribución, así como la matriz de la microestructura. Realizaron pruebas

de dureza, difracción de rayos X, pruebas de abrasión de alta tensión con

adición de partículas abrasivas sueltas y una etapa de trituración cíclica.

Analizaron las muestras de hierro fundido blanco con diferentes tratamientos

térmicos y concluyeron los carburos delgados y largos orientados de forma

perpendicular a la superficie de desgaste proporciona la mejor resistencia a la

abrasión en las pruebas de disco con abrasivos de granito, también dos datos

importantes de la fase de martensita, uno es que la resistencia a la abrasión se

ve afectada por la proporción de austenita a martencita en la matriz de la

microestructura y dos, un contenido demasiado alto de martencita propicia la

fractura de la matriz en la región de la superficie. [13]

29

El estudio “Effect of boron on the sliding wear of directionally solidified high-

chromium White irons” publicado en Morelia (Mexico), por parte de los señores

R. Correa, A. Bedolla-Jacuinde, J. Zuno Silva, I. Mejía y E. Cardoso enfocado

al efecto de pequeñas adiciones de Boro (menos de 195 ppm) para una

fundición de hierro blanca con un 16% de Cromo, obtenida en un horno de

inducción de laboratorio, solidificada en molde cerámico y extraída con una

placa de cobre enfriada con agua para la extracción de calor y obtener una

solidificación direccional.

Al realizar las respectivas pruebas de metalografía, difracción de rayos X, y

pruebas de abrasión que fueron aplicadas con cargas diferentes (50, 150 y 250

N) a una velocidad de deslizamiento constante de 0.7 m / s , concluyeron que

el Boro aumenta la resistencia al desgaste para la carga intermedia de 150 N,

es decir mejora en promedio un 40% la resistencia al desgaste, conclusión que

atribuyeron al refinamiento estructural en la fase de carburo, de igual forma

observaron que los carburos orientados de forma paralela al deslizamiento

también mejora un 10 % la resistencia al desgaste en comparados con los que

están ubicados de forma perpendicular a la superficie. [14]

El artículo “Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties

of high boron white cast iron” publicado en el año 2010, está basado en el

estudio de diferentes temperaturas de revenido (200,450 y 650°C) para una

fundición de hierro blanco de alto contenido de Boro. La fundición de muestra

fue realizada en horno de inducción sin núcleo de frecuencia media, las

muestras se mantuvieron a 920°C durante dos horas y fueron templadas a

diferentes temperaturas, luego de eso se les realizó metalografía, difracción de

rayos X, pruebas de impacto y dureza Rockwell.

Los resultados mostraron que medida que aumentaba la temperatura de

revenido, la dureza disminuía y la resistencia al impacto aumentaba hasta

alcanzar el valor máximo, cuando la temperatura de revenido es superior a 400

° C, la disminución de la dureza del hierro fundido con alto contenido de boro se

desarrolla rápidamente y la resistencia al impacto óptima se obtuvo a

aproximadamente 450ºC. De esto dedujeron que para condiciones óptimas de

servicio la combinación de dureza y resistencia al impacto para la fundición

blanca con alto contenido de boro, la temperatura de revenido no debe exceder

los 400ºC. [15]

30

5.4 MARCO LEGAL Y NORMATIVO

ASTM E3–11 Standard Guide for Preparation of Metallographic

Specimens. [19]

ASTM E92–17 Standard Test Methods for Vickers Hardness and

Knoop Hardness of Metallic Materials. [18]

ASTM G65–16e1 Standard Test Method for Measuring Abrasion Using

the Dry Sand/Rubber Wheel Apparatus. [17]

ASTM A532–10 Standard Specification for Abrasion-Resistant Cast

Irons. [20]

NTC1486 Documentación. Presentación De Tesis, Trabajos De

Grado Y Otros Trabajos De Investigación. [21]

NTC5613 Referencias Bibliográficas, Contenido, Forma y

Estructura. [22]

31

6. DISEÑO METODOLÓGICO.

Tipo de investigación

El tipo de investigación para este proyecto es cuantitativo, para analizar la influencia

que tiene una variable independiente, en compañía de variables dependientes, en

este caso, la reducción de Carbono y la adición de Boro ante la resistencia y

desgaste abrasivo de la aleación de Cr, V, Nb y Cr, V, Mo.

Diseño de experimentos

Se analiza una variable que es la adición de Boro para determinar la influencia de

estos elementos en la resistencia al desgaste abrasivo según la norma ASTM G65

en fundiciones de hierro blanco.

Para determinar el diseño experimental se realizó un experimento con un solo factor

ya que nos permite estudiar el efecto de la variación de este, estableciendo un

número de combinaciones posibles de los niveles.

1. Definición del factor de control.

- Cantidad de Boro en la fundición.

2. Definición de los niveles de variación.

- 0 - 0.3 – 0.6 – 1.2 (%)

Tabla 2: Combinaciones disponibles para el diseño experimental.

Fuente: Autor del proyecto

Por cada combinación se realizó 4 réplicas basados en la norma ASTM E 691 para

un total de 12 probetas.

Factor de control

Cr(%) Ni(%) Mo(%) C(%) Fe(%) B(%)

Base 17 1 1 3 78 0

0.3 Boro 17 1 1 3 77,7 0,3

0.6 Boro 17 1 1 3 77,4 0,6

1.2 Boro 17 1 1 3 76,8 1,2

Factores Fijos

32

Para verificar el tamaño de la muestra (el número de réplicas, n) apropiado del

diseño de experimentos de un solo factor nos apoyamos en las curvas de operación

características para análisis de varianza del modelo con efectos fijos (tabla 4).

Partiendo de resultados de la tabla 3, expuestos en 2015 en el estudio de

(MUSTAFA ÇÖL; FUNDA GÜL KOÇ; HASAN ÖKTEM Y DURMUŞ KIR.) titulado

“The role of boron content in high alloy white cast iron (Ni-Hard4) on microstructure,

mechanical properties and wear resistance" como se observa en la tabla.

Tabla 3: Muestras de dureza en estudios previos.

Tabla de durezas (HV20)

Boro 0,37 0,49 0,55

Dureza 635 680 730

Fuente: [12]

Tabla 4: Comprobación del número de réplicas para experimentos de un solo factor.

n 𝛷2 𝛷 a(n-1) β potencia (1-β)

2 7,52777778 2,74367961 3 - -

3 11,2916667 3,36030753 6 0,25 0,75

4 15,0555556 3,88014891 9 0,03 0,97

Fuente: Autor del proyecto.

Utilizando una hipótesis nula de α= 0.01 y una desviación estándar de σ= 20

podemos observar en la tabla que con n = 4 réplicas se obtiene un riesgo β de cerca

de 0.03, o una probabilidad de 97 %, de rechazar la hipótesis. Verificando de esta

manera que se necesitan un total de 12 probetas para el experimento.

6.1 Fabricación del material

Balance de carga Para el balance de carga de la tabla 5 se tuvo en cuenta las pérdidas de material,

de las cuales son de un 10% para Cromo, un 20% para el Molibdeno y un 25% para

el carbono, las perdidas generalmente son ocasionadas por oxidación. Valores

obtenidos por datos estadísticos en la elaboración de coladas anteriores.

33

Tabla 5: Balance de carga en base a 3 kg para las cuatro coladas.


Los materiales fueron proporcionados por el Instituto de Investigación en Metalurgia

y Materiales de la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo,

específicamente por el área de fundiciones. Para la fabricación del material se

dispuso de Cromo, Níquel, Molibdeno, Boro (Se utilizó ferro-boro debido a un alto

costo del boro en estado puro) y sorel (Material base de Hierro con 4% de Carbono)

cuya composición se encuentra en la tabla 6 y se observa en la Figura 6. Teniendo

en cuenta que no es posible controlar algunas de las perdidas y adiciones de

carbono por condiciones externas se realizó el balance de carga requerido.

# Colada

Composicion

Aproximada

Elemento Cr(%) Ni(%) Mo(%) B(%) Sorel(%)

Peso en gr 510 30 30 0 2430

Total en gr 561 30 49,0998363 0 2430

# Colada

Composicion

Aproximada


Peso en gr 510 30 30 9 2381,21951

Total en gr 561 30 49,0998363 48,7804878 2381,21951

# Colada

Composicion

Aproximada


Peso en gr 510 30 30 18 2332,43902

Total en gr 561 30 49,0998363 97,5609756 2332,43902

# Colada

Composicion

Aproximada


Peso en gr 510 30 30 36 2350

Total en gr 582,527805 31,1512195 50,9839927 202,61 2350

3

17 Cr, 1 Ni, 1Mo, 3 C, 0.6B (% en peso)

4

17 Cr, 1 Ni, 1Mo, 3 C, 1.2 B (% en peso)

1

2

17 Cr, 1 Ni, 1Mo, 3 C (% en peso)

17 Cr, 1 Ni, 1Mo, 3 C, 0.3B (% en peso)

34

Tabla 6: Composición sorel


Figura 6: Material base de Hierro con 4% de Carbono (Sorel)

Fuente: Fotografía por el autor del proyecto.

6.1.1 Fundición del material

Se preparó arena para el proceso de moldeo en verde, con arena sílice AFS50 con

una humedad de 5%, carbón marino (2-3%), y bentonita (5-7%). Posterior a esto se

preparan los moldes para cada una de las coladas, de cada una de estas se tomarán

muestras de forma cilíndrica para su análisis químico y en los moldes se obtendrán

barras de forma rectangular para diseñar las probetas que se utilizaran para los

ensayos propuestos.

Se realizaron cuatro coladas de 3 kg para una composición nominal de hierro blanco

de 17% Cr, 1% Ni, 1%Mo, 3% C y 78% Fe, la fundición se realizó en un horno de

inducción que trabaja a 50 Kw, con una capacidad de 30 kg que se observa en la

figura 7, para la cual se utilizó un crisol de carburo de silicio. Proporcionado por el

el instituto de investigaciones en metalurgia y materiales de la Universidad

Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. La temperatura que se manejó

aproximadamente de 1400°C a 1500°C.

Elemento Carbono Azufre Fosforo silicio Manganeso Hierro

% en peso 3,99 0,005 0,007 0,168 0,008 95,822

35

Figura 7: Horno de inducción capacidad 30 kg


6.2 Seccionamiento de las barras

Se obtuvieron tres barras rectangulares para cada una de las variaciones del Boro,

para el seccionamiento del material fue utilizado un disco abrasivo marca Astromex

para materiales de alta dureza montado en una cortadora de marca DeWalt que se

observa en la figura 8.

Se obtuvieron piezas de forma rectangular, para la disposición del ensayo de

desgaste abrasivo según la norma ASTM G65–16e1 y también piezas de forma

cuadrada para microscopia convencional y microscopia electrónica de barrido

(SEM).

36

Figura 8: Cortadora de metales.


Se cortaron 8 piezas de forma rectangular (5cm x 2,5cm) para la disposición del

ensayo de desgaste abrasivo según la norma ASTM G65–16e1, posterior a eso 8

piezas de forma cuadrada (2cm x 2cm) para microscopia convencional que se

observan en la figura 9, cuatro de (0,5cmx0,5) para difracción de rayos X (DRX) y

cuatro piezas cuadradas (1cm x 1 cm) para microscopia electrónica de barrido

(MEB).

Figura 9: Probetas microscopia convencional y Probetas Desgaste.

Fuente: Fotografía por el autor del proyecto..

37

6.3 Análisis Químico

El análisis se realizó en 4 muestras que se observan en la figura 10, obtenidas

directamente en el vaciado de la fundición a los moldes respectivamente y permitió

determinar el porcentaje de elementos que garantizan la aleación de fundición,

realizándose un comparativo con los porcentajes teóricos de esta, con el fin de

certificar el material. La técnica utilizada fue la espectrometría de emisión de chispa,

que detecta la longitud de onda de cada elemento mediante sus electrones

excitados a través de una chispa eléctrica de alto voltaje. Esta se realizó en las

instalaciones del instituto de investigaciones en metalurgia y materiales de la

Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo en un espectrómetro de marca

Bruker.

Figura 10: Recipientes muestras para análisis químico.


6.4 Tratamiento térmico

El tratamiento térmico de desestabilización [23] fue realizado en una mufla de

calentamiento por medio de resistencia eléctrica de marca carbolite (hasta 1300°C)

programado a una velocidad de calentamiento de 10°C por minuto, proporcionado

por los laboratorios de fundición del instituto metalúrgico de la universidad

Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. Las probetas fueron sometidas a

38

tratamiento térmico una vez alcanzada la temperatura de 950°C durante 45 minutos,

una vez alcanzado el tiempo las probetas fueron extraídas y enfriadas por aire a

temperatura ambiente que se puede observar en la figura 11.

Figura 11: Probetas saliendo de tratamiento térmico.

Fuente: Fotografia por el autor del proyecto.

6.5 Caracterización

La caracterización del material en condiciones de colada fue realizada por

microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido (MEB), difracción de rayos-

X (DRX), y también con ayuda del software Sigma Scan Pro® de análisis de

imágenes para cuantificación de fases presentes.

6.5.1 Preparación de las muestras metalográficas.

Las muestras fueron preparadas para metalografía, por desbaste con papel abrasivo

de carburo de silicio de grados60, 120, 280, 320, 400, 600 y 2500. Posteriormente

fueron sometidas a un pulido utilizando un paño de nylon de 6μm y pasta de

diamante de 6μmcomo abrasivo durante 5 minutos, lubricante de la marca Buehler

y alcohol. Finalmente se procedió a un pulido más fino con un paño de nylon de 1μm

pasta de diamante de 1μm respectivamente. Estos materiales se observan en la

figura 12.

39

Figura 12: Pulidora, Lubricante, Paños y Pasta de diamante (6 y1 μm).


Después del pulido las muestras fueron atacadas con la solución reactiva Villela (5

ml de HCl, 1 gramo de ácido pícrico y 100ml de etanol) por un tiempo de 30

segundos. Luego de tomar las respectivas fotos metalográficas de cada una se

volvieron a lijar y pulir para ser sometidas a ataque profundo con una solución de

50ml de FeCl3, 20ml de HCl y 930ml de etanol por un tiempo de 15 horas. Este

reactivo corroe de forma directa y fuerte la matriz sin afectación a los carburos, por

lo cual se obtiene un alto contraste en el microscopio óptico. Procedimiento ilustrado

en la figura13.

Figura 13: Ilustración del ataque profundo.


El estudio de la microestructura se realizó con microscopia óptica y se llevó acabo

en los laboratorios de la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo en un

microscopio metalúrgico convencional, esta prueba se realizó para ver de manera

general el estado de las probetas tanto en estado de colada (0, 0.3, 0.6 y 1.2 % de

40

Boro) como también luego del tratamiento térmico. Las metalografías se obtuvieron

a 50,100, 200, 500 y 1000 magnificaciones.

6.5.2 Difracción de rayos X (DRX)

Para la identificación y cuantificación de las fases presentes se realizó el ensayo de

DRX y esta se hizo de acuerdo con los picos característicos de difracción de cada

una de las fases. El ensayo se realizó en las instalaciones del instituto metalúrgico

de la universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo para cada muestra en un

difractómetro SIEMENS 5000 que se observa en la figura 14, utilizando radiación

Cu-Kα en un rango de 2θ de 30 a 110º. Se utilizó también para la identificación de

las fases presentes un microscopio electrónico de barrido marca Jeol 6400 operado

a 15 KV para obtener imágenes, mapeos y micro análisis puntual.

Figura 14: Equipo para difracción de rayos X.


6.5.3 Microscopia electrónica de barrido

Las imágenes de un microscopio electrónico se obtienen mediante la detección,

procesamiento y visualización de las señales resultantes de las interacciones entre

un haz de electrones de alta energía con la probeta. Estas interacciones

proporcionan información sobre topografía, composición y estructura cristalográfica.

[26]

La microscopia realizó en los laboratorios de la Universidad Michoacana de San

Nicolás de Hidalgo en un microscopio electrónico de barrido convencional que se

observa en la figura 15.

41

Figura 15: Microscopio electrónico de barrido


6.5.3.1 Mapas de Distribución.

Para el Microanálisis Dispersivo en Energía (EDS Energy Dispersive Spectroscopy)

los rayos X característicos emitidos por la muestra son detectados por un sistema

que produce pulsos de altura proporcional a la energía de cada fotón incidente.

Estos pulsos electrónicos son luego procesados por un analizador multicanal, y

finalmente visualizados en un espectro que grafica la cantidad de conteos en función

de la energía característica de cada elemento. De esta manera se pueden identificar

rápidamente los elementos presentes en una muestra si su concentración es

superior a ≈ 1 %. [26] Por otra parte la energía que característica del boro no se

encuentra en el rango del detector utilizado y solo la aleación de con mayor

contenido de boro (1,2%) cumple con la concentración mínima para encontrar

alguna partícula. El micro análisis se realizó en el microscopio de barrido

mencionado anteriormente proporcionado por los laboratorios de la Universidad

Michoacana de San Nicolás de Hidalgo.

42

6.5.4 Cuantificación de carburos eutécticos

La cuantificación del contenido de carburos en el material en condiciones de colada

se realizó mediante análisis de imágenes utilizando fotografías digitales obtenidas

del microscopio óptico a 500 magnificaciones de las muestras sometidas a ataque

profundo, con lo cual se logró un alto contraste como se observa en la figura 16. Se

analizaron 20 fotografías por muestra mediante el programa Sigma Scan Pro®

versión 5 de secciones aleatorias del material para obtener datos confiables del

contenido de carburos eutécticos.

Figura 16: Uso del programa SigmaScan Pro® para cuantificación.


6.6 Dureza y Micro dureza.

Los ensayos de dureza de la fueron realizados en un durómetro marca Nano vea

(fabricando por la empresa Microphotonics) y un micro durómetro de marca time que

se observan en la figura 17, en los laboratorios del IIMM de la universidad

Michoacana de San Nicolás de Hidalgo para las muestras metalográficas atacadas

con reactivo Villela. Se utilizó un indentador vickers con forma piramidal de

diamante, aplicando una carga de10kg por 15 segundos. En el caso de los ensayos

de micro dureza se utilizó una carga de 50g por 10 segundos y posteriormente se

midieron las diagonales para cada una de las fases para determinar el valor de

dureza el cual depende de la profundidad de la indentación.

43

Figura 17: Durómetro y micro durómetro.

Fuente: Fotografía por el autor del proyecto..

6.7 Ensayo de desgaste

Se realizó en los laboratorios de instituto de investigaciones metalúrgicas de la

universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo bajo la norma ASTM G65, que

contempla una máquina que arroja arena AFS 50/70 como abrasivo entre la unión

de una rueda y la probeta que se muestra en la figura 18, esta rueda realiza un

movimiento rotacional y la probeta se sometió tanto a una carga alta como baja,

para el caso 130 y 54 N respectivamente para así obtener un contacto constante de

los tres cuerpos. El ensayo se realizó por un tiempo de 5 minutos con la rueda de

228.5 mm de diámetro girando a una velocidad angular de 200 rpm para producir

una distancia total recorrida de 718 m.

44

Figura 18: Máquina para ensayo de desgaste abrasivo.


6.7.1 Perfilometria óptica.

Posterior a los ensayos de dureza, cada una de las probetas es escaneada con un

tiempo programado alrededor de 60 minutos para tener certeza de que la superficie

a interés se abarca completamente en el perfilo metro (marca Nano Vea)como se

observa en la figura 19 , proporcionado por el IIMM de la Universidad Michoacana

de San Nicolás de Hidalgo.

Figura 19: Escaneo de la probeta en el perfilometro óptico.


45

7. RESULTADOS Y ANALISIS

7.1 Caracterización en condiciones de colada.

La tabla 7 muestra la composición química de las aleaciones objeto de estudio.

Tabla 7: Composición química para la aleación base y las diferentes adiciones de Boro 0.3, 0.6 y 1.2 % en peso.


46

Como se puede observar la única diferencia considerable entre las aleaciones es el

contenido de elemento Boro, por lo tanto, las variaciones micro estructurales y en

propiedades serán atribuidas a la adición de este elemento.

La figura 20 muestra una secuencia de micrografías (1000X) de las aleaciones

experimentales con diferentes adiciones de boro. La microestructura que se

muestra en la imagen a) corresponde a la aleación base sin adiciones de boro. En

esta imagen se puede observar que la microestructura está compuesta por una

matriz altamente austenitica,y carburos eutecticos del tipo M7C3.

La imagen b) es la micrografía del hierro con 0,3% de Boro donde se observa que

esta adición produce un ligero incremento en el volumen de carburos M7C3lo que

propicia la disminución del volumen de la matriz.

Por otro lado, la imagen C y D corresponden a los hierros con adiciones de 0.6 y

1,2 % de Boro respectivamente, donde se observa que el volumen de carburos

aumenta considerablemente respecto de la aleación base. Así mismo se puede

observar la presencia de carburo primario el cual en este caso sería la primera fase

en solidificar a partir del líquido.

Comparando las microestructuras en condiciones de colada de las aleaciones base

y 1.2% de boro, se puede observar que el incremento en la adición de boro, produce

un mayor grado de transformación a martensita durante el enfriamiento del hierro a

temperatura ambiente lo cual se atribuye menor contenido de carbono disuelto en

la austenita.

47

Figura 20: Micrografías con magnificación de 1000x (Flecha azul matriz y flecha negra carburo) a) Base, b) 0.3% B, c) 0.6% B y d) 1.2% B.


Para complementar la caracterización se realizó difracción de rayos X como se

puede ver de la Figura 21 a la Figura 24, donde se detectaron las fases presentes

en las cuatro diferentes aleaciones en condiciones de colada. Para esta

identificación se utilizó las tarjetas del centro internacional para datos de difracción

proporcionados por los laboratorios del instituto de investigaciones metalúrgicas de

la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo.

El difractograma de la Figura 21 corresponde a la muestra base, aleación sin

ninguna adición de Boro, donde se presentan las fases descritas anteriormente en

las imágenes de metalografía, donde se observan los picos característicos de la

austenita y del carburo de cromo tipo M7C3.

48

Figura 21: Difractograma de la aleación sin adición de Boro.


Posterior a esto se encuentran los difractogramas para las aleaciones en

condiciones de colada con adiciones de 0.3 y 0.6% de boro respectivamente en la

Figura 22 y 23.

En cada uno de estos se observan los picos característicos a las fases de Austenita,

Martensita, y los carburos de cromo tipo M7C3 y M23C6.

49

Figura 22: Difractograma de la aleación con adición de 0,3% Boro.




50

El difractograma de la figura 24 es el correspondiente a la aleación en condiciones

de colada con adición de 1.2% de boro, en el cual se observan los picos respectivos

de las fases de la austenita, martensita, carburo de cromo tipo M7C3 y M23C6.

Adicionalmente a estas fases encontradas en la aleación también se hacen

presentes los picos respectivos a una fase que no se encontró en ninguna de las

aleaciones anteriores como es la cementita.



La gráfica de la figura 25 muestra los resultados de la cuantificación del volumen de

carburos en cada una de las aleaciones donde se puede observar que este

incrementa desde un 27.1% en volumen para la aleación base hasta un 53.84%

para el caso de la aleación con 1.2% de boro. El porcentaje remanente corresponde

al volumen de matriz la cuál en este caso es casi por completo austenítica. El

porcentaje de la fase carburo puede incrementar ligeramente mediante el

tratamiento de desestabilización con la formación de carburos secundarios, lo cual

produce un endurecimiento de la matriz debido a esta precipitación y a la

transformación martensítica de la matriz. La cual es producto del empobrecimiento

51

de carbono incrementando así la temperatura de inicio de la trasformación

martensítica.

Figura 25: Incremento del volumen de carburo.


Por otra parte, la figura 26 muestra el diagrama de las diferentes fases que

componen a las aleaciones experimentales en función de la temperatura para la

aleación a) base, b) 0.3%B, c) 0.6%B y d) 1.2% B respectivamente.

27,10525825

31,76990892 36,27896189

53,84249105

0

10

20

30

40

50

60

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

% V

OL.

CA

RB

UR

O

% DE BORO EN PESO

Volumen del carburo en las aleaciones

52

Figura 26: Diagrama de las fases presentes en cada aleación. a) Base, b) 0.3% B, c) 0.6% B y d) 1.2% B.


De acuerdo con los diagramas de la figura 26 se observa que en la aleación base

el carburo eutéctico presenta la estequiometria M7C3, por otra parte en las

aleaciones con Boro el carburo predominante es el del tipo M23C6. En estos mismos

diagramas se puede observar que en el caso de la aleación con 1.2% de Boro la

aleación pasa a ser hipereutéctica, por lo tanto la primera fase en solidificar es el

carburo M7C3 la cual inicia su formación alrededor de 1215ºC hasta llegar al punto

de inicio de la transformación eutéctica el cual se encuentra alrededor de 1187ºC

dando lugar a la formación de la mezcla eutéctica compuesta por austenita y

carburos del tipo M23C6 los cuales crecen a partir del líquido y de la disolución del

carburo primario. Sin embargo, debido a que la solidificación no se da en

condiciones de equilibrio, el carburo primario no se disuelve por completo debido a

la baja difusividad del cromo en estado sólido y al corto tiempo de permanencia a

alta temperatura.

53

7.2 Estructura del hierro después del tratamiento de

desestabilización.

En la figura 27 se observa una secuencia de micrografías (1000X) de las aleaciones

experimentales con diferentes adiciones de boro que posteriormente fueron

sometidas a tratamiento térmico de desestabilización. Se observa el cambio de la

matriz en lo que para las piezas de colada era austenita (Fig. 20) para las 4

fotografías se presenta como martensita y se sigue observando la presencia de

carburos M7C3.

Figura 27: Magnificación 1000X a) Base, b) 0.3% B, c) 0.6% B y d) 1.2% B. Cambios de la matriz luego del tratamiento de desestabilización.


54

Comparando las diferentes microestructuras de la figura anterior hay un notable

incremento en el volumen de carburos (fig.27) conforme incrementa la adición de

boro. Así mismo en el caso de la aleación con 1.2%B se observa la formación de

carburo primario el cual se forma a partir del líquido (es la primera fase en formarse

o solidificar).

En la fotomicrografía de la figura 28 se muestra una imagen comparativa a mayores

magnificaciones obtenida mediante microscopía electrónica de barrido de la

aleación base donde se señala la matriz y es evidente la transformación que sufre.

Figura 28: Fotomicrografía (magnificación 4000) de la aleación base en condiciones de colada (a) y posterior al tratamiento de desestabilización (b).


Como se puede observar existe una diferencia notable en la matriz del hierro lo cual

se verá reflejado en los valores de dureza. Por otro lado las micrografías de la figura

28 corresponden a la aleación con 1.2%de boro en condiciones de colada y después

del tratamiento de desestabilización respectivamente.

55

Figura 29: Micrografías (3000X) de la aleación con adiciones de 1.2% de Boro a) condiciones de colada y b) posterior al tratamiento de desestabilización.


Comparando ambas aleaciones antes y después del tratamiento de

desestabilización se puede observar que la adición de boro incrementa el volumen

de carburos secundarios precipitados lo cual concuerda con los resultados de

investigaciones previas realizadas. [16]

Otra diferencia importante puede observarse en los mapeos de espectroscopia de

energía dispersiva (EDS) que se encuentran en la figura 30.

56

Figura 30: Mapeos de espectroscopia de energía dispersiva (EDS).a) Carbono, b) Cromo, c) Hierro, d) Molibdeno, e) Níquel.


57

De acuerdo con los mapeos de composición química, el carburo muestra una

diferencia en la periferia respecto del centro de los mismos, siendo más rico en

cromo en la parte central y a su vez enriqueciéndose en hierro en la periferia, lo cual

es un indicativo de la transición del carburo del tipo M7C3 a M23C6. Esta transición

se produce debido al alto contenido de carburos ya que el boro desplaza el punto

eutéctico a la izquierda produciendo una mayor cantidad de carburos como se

observó en la figura 20 d).

Estas observaciones concuerdan con las observaciones realizadas mediante

imágenes de electrones retro dispersados que se observan en la figura 31, donde

las fases con menor número atómico presentan una tonalidad más obscura, como

es el caso de la periferia del carburo donde se tiene un menor contenido de cromo.

Figura 31: Imagen de electrones retro dispersados.


Como se mencionó anteriormente la evidencia de una partícula de Boro es difícil de

encontrar a través de este método debido a su cantidad porcentual y por la huella

de energía que presenta el Boro, ya que no está en un rango estable para el

microscopio de barrido convencional, para el caso de la muestra con adición de 1,2

% de Boro tratada térmicamente se analizó en algunos puntos en busca de

partículas de Boro y se encontró evidencia de estas partículas principalmente donde

58

existe porosidad que se observa en la figura 32, lo cual puede indicar que estas

partículas se desprendieron durante el proceso de preparación metalográfica.

Figura 32: Evidencia partículas de boro.


59

Los diagramas de la figura 33 muestran el porcentaje en peso de cada uno de los

elementos que componen a los carburos a) M7C3 y b) M23C6, en función de la

temperatura.

Figura 33: Diagrama de la composición los carburos tipo M7C3 y M23C6.


Debido a la estequiometria del carburo, en los diagramas de la figura anterior se

observa claramente que el contenido de carbono es menor para el caso del carburo

M23C6 además para esta aleación en particular el contenido de cromo también

disminuye considerablemente para el caso del carburo M23C6 lo cual concuerda

completamente con lo observado anteriormente microscopía electrónica de barrido.

Se sabe que el boro disminuye la solubilidad del carbono en la austenita, por lo tanto

se favorece la formación de carburos, además debido al incremento en la cantidad

de carburos el cual va de un 27% en volumen a un 58% en el caso de la aleación

con el máximo contenido de boro produce una disminución en el contenido de cromo

del carburo M23C6.

60

7.3 Microdureza de las fases presentes y Dureza de la aleación.

Las gráficas de las figuras 34 y 35 muestran los valores de micro dureza para cada

una de las fases que componen a las diferentes aleaciones en condiciones de

colada y después de la desestabilización.

Figura 34: Microdureza de las fases para las aleaciones en condiciones de colada.


Figura 35: Microdureza de las fases para las aleaciones luego del tratamiento de desestabilización.


61

Como se puede observar en la figura 34, la micro dureza de la matriz en condiciones

de colada presenta un ligero incremento en función del contenido de boro de 377 a

522 HV el mismo comportamiento se presenta en el caso de las aleaciones

sometidas al tratamiento de desestabilización observadas en la figura 35, en este

caso la micro dureza incrementa notablemente debido a la precipitación de carburos

secundarios y a la transformación martensítica que sufre la matriz durante el

enfriamiento, en este caso la micro dureza incrementa de 685 HV para la aleación

base a 787 HV para la aleación con 1.2% de boro. En las figuras 36 y 37 se observa

la microindentacion producida por el indentador

para las fases matriz y carburo en las aleaciones en condiciones de colada y

posterior al tratamiento térmico.

Figura 36: Fotografía de la microindentación en la fase a) carburo y b) matriz para la aleación con adición del 1,2% de Boro en condiciones de colada.


62

Figura 37: Fotografía de la microindentaciòn en la fase a) carburo y b) matriz para la aleación con adición del 1,2% de Boro posterior al tratamiento de desestabilización.


En el caso de la fase carburo la micro dureza del carburo eutéctico en condiciones

de colada de la figura 34, los valores de microdureza incrementan de 802 HV a 1764

HV para el caso de las aleaciones base y aleada con 1.2% de boro respectivamente,

cabe señalar que en el caso de la aleación base el carburo presente corresponde al

carburo eutéctico y en el caso de la aleación con mayor contenido de boro la dureza

corresponde al carburo primario el cual presenta mayores contenidos de carbono

debido a su estequiometria además de mayores contenidos de cromo como se

mencionó anteriormente.

El incremento en los valores de cada una de las fases así como el incremento en

el porcentaje en volumen de la fase carburo en las aleaciones con adición de boro

se ven reflejados en la gráfica de la Figura 38 donde se muestra la dureza Vickers

en función del contenido de boro para cada una de las aleaciones

63

Figura 38: Dureza de las aleaciones en estado de colada y tratadas térmicamente.


En caso de las aleaciones tratadas térmicamente estos valores incrementan de 714

HV a 778 HV respectivamente, lo cual como se mencionó anteriormente se debe a

la precipitación de carburos secundarios y la transformación de la matriz. Como se

puede observar en el caso de la aleación con mayor contenido de boro el incremento

en dureza antes y después del tratamiento térmico no es considerable debido a que

el tratamiento afecta principalmente a la matriz del hierro la cual en este caso solo

representa un 40% en volumen de la aleación, además de que desde condiciones

de colada existía la presencia de ciertas cantidades de martensita debido a la

morfología y distribución del carburo lo cual disminuye las distancias para la

difusión, por lo tanto estas zonas al quedar empobrecidas en carbono incrementa la

temperatura de inicio de transformación martensítica transformando durante el

enfriamiento. (Micro dureza de la matriz 1.2B 522.9 CC a 787.7 TT).el caso de las

aleaciones en condiciones de colada la dureza incrementa en función del contenido

de boro desde 438 HV10 hasta 767 HV para el caso de las aleaciones base y con

1.2% de boro respectivamente.

64

7.4 Desgaste Abrasivo

La Figura 39 muestra una secuencia de imágenes comparativas de perfilometría

óptica de la superficie desgastada de los hierros en condiciones de colada a) Base,

b) 1.2% de Boro así como posterior a la desestabilización; c) Base y d) 1.2% Boro

ensayadas con 54N de carga.

Figura 39: Imágenes de perfilometria a) Base, b) 1.2% de Boro, c) Base Tratada térmicamente y d) 1.2% Boro Tratada térmicamente. Carga del ensayo 54N.


La tabla 8 y gráfica de la figura 40 es la recopilación de los datos de las pérdidas

de volumen correspondiente a los ensayos de desgaste abrasivo para cada una

de las composiciones antes y después del tratamiento de desestabilización

ensayadas con 54 y 130N de carga.

65

Tabla 8: Resultados del ensayo de desgaste abrasivo.

C. de colada 130N Vol. Perdido (mm3) C. de colada 54 N Vol. Perdido(mm3)

0 1,764 0 1,098

0,3 1,592 0,3 0,805

0,6 1,282 0,6 0,775

1,2 0,8455 1,2 0,712

TT 130 N Vol. Perdido(mm3) TT 54 N Vol. Perdido(mm3)

0 1,376 0 0,889

0,3 1,006 0,3 0,76

0,6 1,018 0,6 0,698

1,2 1,319 1,2 0,639


Figura 40: Grafico representativo de los resultados del ensayo de desgaste abrasivo con carga de 54 y 130N para las aleaciones Base, 3.0, 0.6 y 1.2% Boro.


A partir de los resultados observados en la gráfica de la figura 40 podemos ver que

las pérdidas en volumen en cada uno de los materiales y para las diferentes

condiciones concuerdan con los valores de dureza reportados previamente a

66

excepción de la muestra con 1.2% de boro tratada térmicamente ensayada con una

carga de 130N.

De forma general las perdidas en volumen disminuyen con el incremento en la

dureza producto de la adición de boro así como con el tratamiento de

desestabilización. La explicación a este fenómeno reside en el hecho que una

microestructura con mayor dureza opone una mayor resistencia a la penetración de

las partículas abrasivas las cuales en este caso producen la remoción de material.

Como se mencionó anteriormente en el caso de la aleación con 1.2% de Boro esta

aleación la dureza antes y después del tratamiento térmico no sufre un cambio

considerable por lo que las pérdidas en volumen deberían ser muy similares, sin

embargo, en el caso del ensayo realizado con 130N de carga se observó un

comportamiento completamente distinto en el cual las pérdidas en volumen

incrementaron notablemente lo cual se atribuye a la fractura de carburos los cuales

se presentan en un gran volumen y se encuentran altamente interconectados por lo

que durante el enfriamiento al aire posterior a la desestabilización se fracturan

debido a las diferencias en coeficiente de expansión térmica entre el carburo y la

matriz. Por lo tanto al ser sometida al ensayo de desgaste abrasivo con una carga

alta se produce el desprendimiento masivo de los mismos, incrementando las

pérdidas en volumen lo cual no ocurre en el caso de la muestra ensayada con 54N

de carga. La evidencia de la fractura de carburos se muestra en la micrografía de la

Figura 41.

67

Figura 41: Evidencia de las fisuras y alta cantidad de porosidad en la aleación con adición de 1.2% de boro luego del tratamiento de desestabilización.


68

8. CONCLUSIONES

La adición de Boro en las cantidades de 0.3 y 0.6 % no representan una

variación relevante en el diagrama de las fases para las aleaciones, lo que

para el caso de la aleación con adición de 1.2% de Boro se evidencia un

cambio drástico en la ubicación del punto eutéctico. Pasando así a ser una

aleación hipereutéctica, por lo tanto la primera fase en solidificar es el carburo

M7C3.

El hierro blanco en condiciones de colada con adición de 1.2% de boro

produce en su matriz un mayor grado de transformación a martensita durante

el enfriamiento a temperatura ambiente lo cual se debe a un menor contenido

de carbono disuelto en la austenita.

La dureza del material en condiciones de colada fue menor a la obtenida por

el material con tratamiento térmico. Para el caso de la aleación con adición

de 1.2% de Boro la diferencia en la dureza aun siendo menor es poca la

diferencia, esto se debe a que el tratamiento térmico afecta en mayor parte

a la matriz del material y esta aleación presenta un mayor volumen de

carburo respecto al volumen de la matriz.

La resistencia al desgaste abrasivo en el material tratado térmicamente fue

mayor a la del material en estado de fundición para la carga alta y baja. Esto

se debe a su matriz martensítica reforzada por la precipitación carburos

secundarios. De igual manera también se llegó a la conclusión que el

tratamiento de desestabilización afecta en forma negativa el material con

adición de 1,2% de Boro debido a que posterior a este se presentan

fenómenos como porosidad y agrietamiento provocando desprendimiento de

material en la matriz y el carburo en la prueba de desgaste abrasivo.

A partir de los resultados del presente trabajo de investigación podemos

avalar que la adición de boro representa una medida eficaz para incrementar

la resistencia al desgaste del hierro blanco mediante pequeñas adiciones de

este elemento así como evitar la necesidad de aplicar un tratamiento térmico

para mejorar su desempeño.

69

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Efecto de las adiciones de Boro en la microestructura y