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INDICE.
I. Índice…………………………………………………………………………... 1 II. Resumen………………………………………………………………………. 3 III. Abstract……………………………………………………………………...... 4 IV. Introducción…………………………………………………………………… 6
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
1.1 Aleaciones zinc-aluminio……………………………………………… 7 1.2 Propiedades de las aleaciones zinc-aluminio………………………. 10 1.3 Influencia de los elementos aleantes sobre las propiedades de las
aleaciones de zinc……………………………………………………………
13 1.4 Aleaciones antifriccionantes……………………………………………. 14 1.5 Microestructura de las aleaciones zinc-aluminio…………………… 18 1.5.1 Microestructura de la aleación ZA-27…………………………… 20 1.6 Métodos para mejorar las propiedades mecánicas de las
aleaciones zinc-aluminio……………………………………………………
21 1.6.1 Adición de manganeso…………………………………………… 23
Capítulo II. Desarrollo experimental. 2.1 Preparación de la aleación madre………………………………… 24 2.2 Preparación de las aleaciones ZA-27…………………………………. 25 2.3 Análisis químico………………………………………………………… 30 2.4 Proceso de maquinado………………………………………………… 30 2.5 Prueba de dureza……………………………………………………… 31 2.6 Tratamientos térmicos…………………………………………………… 31 2.7 Prueba de desgaste…………………………………………………… 32 2.8 Preparación metalográfica……………………………………………… 34 2.9 Prueba de microdureza…………………………………………………. 35 2.10 Microscopia óptica……………………………………………………… 35 2.11 Microscopia electrónica de barrido…………………………………… 35 2.12 Análisis por difracción de rayos X…………………………………….. 36
Capítulo III. Resultados y discusión. 3.1 Composición química de las aleaciones………………………………. 37 3.2 Dureza…………………………………………………………………… 38 3.2.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la dureza
promedio de las aleaciones sin TT……………………………………
43 3.2.2 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la desviación
estándar de la dureza de las aleaciones sin TT………………………
45 3.2.3 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza
promedio de las aleaciones con TT…………………………………….
46 3.2.4 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la
desviación estándar de la dureza de las aleaciones con TT………
48 3.2.5 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza
2
promedio de las aleaciones sin y con TT…………………………… 49 3.2.6 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la
desviación estándar de la dureza de las aleaciones con y sin TT….
52 3.3 Microdureza………………………………………………………………. 54 3.4 Resistencia al desgaste…………………………………………………. 57 3.4.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn, TT y número de
ciclos sobre la el índice de desgaste Taber……………………………………….
61
3.5 Microscopia óptica……………………………………………………… 63 3.6 Microscopia electrónica de barrido…………………………………… 66 3.6.1 Caracterización de las partículas desprendidas durante las
pruebas de desgaste. …………………………………………………
66 3.6.2 Caracterización de la debris de desgaste……………………… 70 3.7 Difracción de rayos X……………………………………………………. 75
Capítulo IV. Conclusiones…………………………………………………………. 81 Referencias…………………………………………………………………………. 83
3
RESUMEN.
Mediante fundición en horno de inducción se sintetizaron una serie de
aleaciones zinc con alto contenido de aluminio (alrededor del 27% en peso),
conocida como ZA-27 reforzadas con adiciones de manganeso que varían
desde 0.1 % hasta 1.0 % en peso, con posterior tratamiento térmico a tres
diferentes temperaturas,100, 150 y 200 ºC. Se realizaron estudios de difracción
de rayos X, microscopía óptica y microscopia electrónica de barrido, prueba de
desgaste, dureza Rockwell B (HRB) y microdureza Vickers (HV). En esta
investigación se analizó la respuesta al desgaste de la aleación ZA-27, con
adiciones de manganeso a través de una aleación maestra Al-10% Mn en peso.
La adición de manganeso favorece la formación de un aluminuro de manganeso,
el cual incrementa la dureza de las aleaciones, y también presenta efecto sobre
la resistencia al desgaste. Sin embargo, la aplicación de un tratamiento térmico
de recocido, con las temperaturas mencionadas, no muestra efecto sobre el
incremento en dureza del material, ni en la resistencia al desgaste.
4
ABSTRACT.
A series of zinc alloys with a high aluminum content of 27 wt.%, known as ZA-
27 alloy was reinforced with manganese in concentrations that ranged from 0.1
to 1 wt.%, and subsequent heat treatment at 100, 150 and 200 ºC. The samples
were characterized by X ray diffraction, optical microscopy, scanning electron
microscopy, wear resistance, hardness Rockwell B and Vickers microhardness.
The wear response of the zinc-based alloys and reinforced alloys with a master
alloy Al-10 wt.% Mn were evaluated as a function of the manganese content. The
addition of Mn favors the formation of a manganese aluminate that improves the
hardness and has effect on the wear resistance of ZA-27 alloy. However, the
conditions of applied heat treatment has not a significant effect on the hardness
and wear resistance of the alloy.
5
INTRODUCCIÓN.
Las aleaciones zinc-aluminio han tenido demanda en una amplia variedad de
aplicaciones [1]. Son buenos candidatos para sustituir aleaciones ferrosas y no
ferrosas, debido a sus excelentes propiedades mecánicas y de desgaste. Los
miembros de esta familia de aleaciones son identificadas en la industria como
ZA-8, ZA-12 y ZA-27, en donde el número hace referencia al contenido en
porcentaje en peso de aluminio, además tienen pequeñas cantidades de Cu y
Mg. El Mg usado en estas aleaciones generalmente está en un rango entre
0.01-0.03 % en peso, aumenta la dureza, resistencia a la tensión y resistencia a
la corrosión intergranular [2]. El contenido de Cu, usado en un rango típico entre
1-2.5% en peso, aumenta la dureza, resistencia a la tensión y resistencia a la
termofluencia [3]. De esta manera, las aleaciones zinc-aluminio tienen alta
resistencia y dureza, y buena resistencia al desgaste y termofluencia, así como
baja densidad [4]. Pueden ser procesadas por colada o fundición a presión. Han
podido sustituir a otras aleaciones tradicionales como las de aluminio, bronce,
latón y fundiciones de hierro en muchas aplicaciones industriales [5].
Sin embargo, las aleaciones Zn-Al presentan menores propiedades mecánicas y
de resistencia al desgaste a temperaturas de trabajo por encima de 100 oC [6].
Una de las medidas para solucionar este problema han sido la incorporación de
partículas estables térmicamente como alúmina [7], sílice [8], carburo de silicio
[9], grafito [10], etc , sin embargo, con este procedimiento se presenta el
problema de baja adherencia entre las partículas reforzantes y la matriz.
Otros métodos han sido tratamientos térmicos enfocados a precipitar fases
secundarias que endurezcan la aleación [11], debido a que la microestructura de
las aleaciones eutécticas Zn-Al puede ser relativamente fácil de modificar
mediante tratamientos térmicos [12]. Por otra parte, también existe la opción de
modificar la composición de la aleación adicionando elementos aleantes tales
6
como Cu, Si y Mn, que produzcan compuestos dispersados dentro de la matriz
[13].
Se han realizado algunas investigaciones sobre los efectos de Si, Mn, Ni y Ti
como elementos aleantes sobre las propiedades mecánicas y tribológicas de las
aleaciones Zn-Al [14]. En el caso de la adición de Mn, se ha encontrado que este
elemento forma un compuesto intermetálico complejo muy estable térmicamente
con el aluminio, Al6Mn [15], que además presenta buena adherencia a la matriz
de aleaciones zinc-aluminio. Sin embargo no existe mucha bibliografía sobre el
efecto de manganeso y tratamientos térmicos en las propiedades de desgaste
de las aleaciones zinc-aluminio.
Por ello se estudió el efecto de la adición de Mn sobre la resistencia al desgaste
de la aleación ZA-27, variando su composición en un rango de 0.1-1.0% en
peso, y aplicando un tratamiento térmico. Esto con el fin de conocer la
combinación de parámetros que lleven a alcanzar las mejores propiedades de
desgaste.
7
CAPITULO I.
MARCO TEÓRICO.
1.1 Aleaciones zinc-aluminio.
Las aleaciones zinc-aluminio designadas como aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27,
por sus contenidos de aluminio, se desarrollaron a finales de 1960s y 1970s con
el propósito de ser aleaciones de fundición de alto desempeño, por sus
propiedades superiores, y tienden a ser usadas en aplicaciones estructurales y
en menor grado como piezas decorativas [16].
Tabla 1.1 Propiedades típicas de las aleaciones zinc-aluminio.
Propiedades Físicas
Aleación
ZA-8
Aleación
ZA-12
Aleación
ZA-27
Densidad a 20 oC (g/cm3) 6.3 6.0 5.0
Rango de temperatura de solidificación (ºC) 404-375 432-377 484-376
Expansión Térmica (m/(m ºC)) de 20 ºC a 100 ºC 23.3 24.2 26.0
Conductividad Térmica (W/(m ºC)) a 24 ºC 114.7 116.1 125.5
Conductividad Eléctrica (% IACS) 27.7 28.3 29.7
Capacidad de Calor Especifico (J/(kg ºC)) de 24 ºC
a 92 ºC
435 450 525
Resistencia Eléctrica (ohm-cm) a 20 ºC 6.2 6.1 5.8
% Contracción de solidificación. 1.1 1.3 1.3
Calor Latente de Fusión (kJ/kg) 112 118 128
El método de vaciado no es significativo en relación a las propiedades físicas (Tabla 1.2).
8
Tabla 1.2 Propiedades mecánicas típicas las aleaciones zinc-aluminio a temperatura
ambiente.
Propiedad ZA-8 ZA-12 ZA-27
Resistencia a la tensión (MPa)
- Fundiciones vaciadas 220-255 310-345 -
- Moldeado a presión 365-386 392-414 407-441
- Moldeado a presión y envejecido 297 310 360
Esfuerzo de cedencia (MPa) (0.2%)
- Fundiciones vaciadas 200-214 250-275 -
- Moldeado a presión 283-296 310-330 359-579
- Moldeado a presión y envejecido 225 241 317
Elongación (% sobre una longitud de 51 mm)
- Fundiciones vaciadas 1-2 1-2.5 -
- Moldeado a presión 6-10 4-7 2-3.5
- Moldeado a presión y envejecido 19.5 10 3
Dureza (HB-500 kg)
- Fundiciones vaciadas 85-95 85-95 -
- Moldeado a presión 100-106 95-105 116-122
- Moldeado a presión y envejecido 91 91 100
Esfuerzo de corte (MPa)
- Fundiciones vaciadas 241 - -
- Moldeado a presión 275 296 325
- Moldeado a presión y envejecido 227 234 257
Fatiga (MPa) (5 108 ciclos)
- Fundiciones vaciadas 52 103a -
- Moldeado a presión 103 117 145
9
Tabla 1.2 Continuación.
Propiedad ZA-8 ZA-12 ZA-27
Propiedades de termofluencia
(a) tensión (N/mm2) para producir un tasa de termofluencia
de 0.01% por 100 hrs a 20 ºC
- Fundiciones vaciadas 70 70 -
- Moldeado a presión 70 70 70
(b) Tasa de termofluencia (% por 1000 hrs de tensión de
138N/mm2 a 20ºC
- Fundiciones vaciadas 0.26 0.21 -
- Moldeado a presión 0.35 0.57 0.58
Modulo Young (GPa)
- Fundiciones vaciadas 85.5 83.0 -
- Moldeado a presión - - 77.9
Resistencia al impacto (J) (10 10 mm bar sin nodos)
- Fundiciones vaciadas - - 1
- Moldeado a presión 42 29 13
- Moldeado a presión y envejecido 17 19 5
ªProducto moldeado de grafito, - = No disponible.
La homogenización es a 3 hrs a 320 ºC y enfriado en el horno. La estabilización es de 12 hrs a 250 ºC y enfriado en el
horno. El envejecido es de 10 dias a 95 ºC.
Los procesos que resultan de un enfriamiento rápido y que conducen energía
calorífica de manera rápida del metal que se está solidificando, resultan en
propiedades superiores, debido a la estructura fina del grano, y los niveles de
porosidad bajos.
La porosidad en los vaciados, debido al atrapamiento de aires y/o gases o a la
contracción por solidificación (típico con las aleaciones con largos rangos de
temperatura de solidificación), afectan de manera adversa los valores de las
propiedades.
10
1.2 Propiedades de las aleaciones zinc-aluminio.
Tres aleaciones de zinc con alto contenido de aluminio han sido desarrolladas
comercialmente, designadas ZA-8, ZA-12 y ZA-27, respectivamente. Las
composiciones químicas de estas aleaciones de fundición se presentan en la
Tabla 1.3. El primer documento nacional para cubrir las aleaciones producidas
de estas composiciones de aleaciones es DD139:1986 en el Reino Unido, pero
las propiedades físicas (Tabla 1.1) son cubiertas también en ASTM B669 (1984).
Las variaciones de composición dentro del rango especificado, sin embargo,
dará también variaciones en las propiedades físicas, químicas y mecánicas [17].
Tabla 1.3 Composiciones químicas de las aleaciones de zinc con alto contenido de aluminio.
Elementos Intervalo de composición, % en peso.
ZA-8 ZA-12 ZA-27
Aluminio 8.0 – 8.8 10.5 –11.5 25.0 –28.0
Cobre 0.8 –1.3 0.5 –1.2 2.0 –2.5
Magnesio 0.015 – 0.03 0.015 –0.03 0.01 – 0.02
Zinc Balance Balance Balance
Estas aleaciones zinc-aluminio tienen alta resistencia y dureza, mejorada
resistencia a la termofluencia y al desgaste y baja densidad. También poseen
excelentes propiedades mecánicas y de fundición, y su uso se ha incrementado
para reemplazar aleaciones tradicionales como el aluminio, bronce, latón y
fundiciones de hierro en aplicaciones industriales [18].
Las aleaciones zinc-aluminio tienen relativo bajo costo de producción y consumo
de energía, y por ello, han emergido como un sistema de materiales sustitutos
para varias aleaciones ferrosas y no ferrosas usadas en cojinetes y rodamientos.
Esto también tiene mucha relación con su baja densidad, excelente desempeño
durante las fundiciones, y propiedades mecánicas y de desgaste superiores [19].
11
Las bajas densidades relativas de las aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 las hacen
especialmente interesantes. La aleación ZA-27 es 44 % menos densa que el
bronce SAE 660 y 28 % menos denso que el hierro vaciado Clase 30.
La expansión térmica de las aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 es mayor a la
mayoría de las aleaciones de aluminio, aleaciones a base de cobre y hierros
vaciados.
La aleación ZA-8 es una aleación hipereutéctica y es en general la aleación zinc-
aluminio más resistente a la termofluencia. Es usada principalmente en
aplicaciones estructurales o de alta tensión. A pesar de su relativo alto contenido
de aluminio, puede ser galvanizado por electrodepósito usando técnicas
convencionales de recubrimiento [20].
La aleación ZA-12 es también una aleación hipereutéctica de zinc. Es más
frecuente el vaciado por gravedad en moldes de hierro o grafito. Desarrolla más
resistencia pero menos ductilidad cuando se vacía a presión. También tiene
buenas propiedades antifriccionantes [21]. La aleación ZA-12 tiene una densidad
menor a la aleación ZA-8 y puede ser galvanizada por electrodepósito. Debido a
su buena resistencia al desgaste, es usada para producir cojinetes por el
proceso de vaciado continuo [22].
La aleación ZA-27 es la de mayor resistencia mecánica del grupo y tiene
aplicaciones donde se requieren altos esfuerzos. Su resistencia a la
termofluencia para producir un esfuerzo que no exceda el 0.1% en 10,000 horas
es 70-80 MPa a 20 ºC, aunque esto se reduce aproximadamente a 10 MPa a
100 ºC [23]. La aleación puede ser tratada térmicamente para incrementar la
ductilidad (véase Tabla 1.2). También tiene buenas propiedades
antifriccionantes. Sin embargo, como todas las aleaciones zinc-aluminio que
contienen más de 2.0% de cobre, la aleación ZA-27 está sujeta a la expansión
térmica con el envejecimiento natural, a menos que sea tratada térmicamente;
12
se recomiendan 12 horas a 250 ºC, seguido de un enfriamiento dentro del horno;
la ductilidad aumenta mientras la resistencia disminuye .
La aleación es adecuada para aplicaciones que requieran gran resistencia y bajo
peso, especialmente cuando las secciones de las paredes puedan ser reducidas
alrededor de 2.5 mm. Debido a su alto contenido de aluminio, es difícil de
galvanizarse por electrodepósito [24].
Las propiedades mecánicas (Tabla 1.2) también varían con el método de
vaciado y pueden ser modificadas por el tratamiento térmico [25]. Es posible
alcanzar esfuerzos de tracción arriba de 400 MPa, dependiendo en la aleación y
el proceso de vaciado. El esfuerzo de cedencia para el grupo puede alcanzar
350 MPa.
Las aleaciones de fundición de zinc son sensibles a la temperatura, una
condición que debe de tomarse en cuenta en el diseño del vaciado. Cuando la
temperatura aumenta por arriba de la temperatura ambiente [26], el esfuerzo de
tensión y esfuerzo de cedencia disminuyen, pero la tenacidad a la fractura
aumenta. A pesar de esta disminución en los esfuerzos, las aleaciones de zinc
mantienen esfuerzos relativamente altos a altas temperaturas.
La dureza se reduce al aumentar la temperatura de trabajo de las aleaciones
ZA-8, ZA-12 y ZA-27 (Tabla 1.4). Las tres aleaciones tienen una dureza superior
comparadas con las aleaciones de aluminio, latones y bronces. Esta alta dureza
contribuye a excelentes características de desgaste.
13
Tabla 1.4 Dureza (BHN) vs. Temperatura de aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 (Noranda Technology Centre).
Tem
pera
tura
(ºC
)
Designación de las Aleaciones
ZA-8 ZA-12 ZA-27
P G G P S S P S S V
acia
do
.
Vacia
do
.
Tra
tam
ien
to
Térm
ico
.
Vacia
do
.
Vacia
do
.
Tra
tam
ien
to
Térm
ico
.
Vacia
do
.
Vacia
do
.
Tra
tam
ien
to
Térm
ico
.
20 130t 86.5 74.1a 100t 94.5 119 106.8 90
60 80 80.3 80 83.4 93 97.2
100 60 63.6 58.6s 60 69.7 56.8a 70 82.7 72.5a
58.6s 66.8s
150 39 41.4 37 45.8 41 57.7
P = vaciado por presión; G = vaciado por gravedad en molde permanente; S = vaciado en molde de arena.
a = envejecido 10 dias a 95 ºC; s = estabilizado 12 horas a 250ºC y enfriado en horno; t = dureza reducida ligeramente
con el tiempo – después de 3 años es 86, 93 y 109 para Aleaciones 8, 12 y 27 respectivamente.
Error experimental 1-4%.
1.3 Influencia de los elementos aleantes sobre las propiedades de las aleaciones de zinc.
El aluminio reduce el tamaño de grano, aumenta la resistencia y dureza.
Además, mejora la fluidez de la aleación y por lo tanto facilita la operación de
colado. Un porcentaje demasiado alto de este elemento afecta
considerablemente la resistencia al impacto [27].
El efecto de diferentes contenidos de Al sobre las propiedades mecánicas y de
desgaste de las aleaciones base Zn, conteniendo 2.5 % en peso de Cu, y 0.03
% en peso de Mg ha sido estudiado por Prasad et al. en 1996 [12]. Ellos
encontraron que las propiedades de elevada resistencia y elongación se
obtuvieron con una aleación con 27.5 % en peso de aluminio. Además, conforme
aumenta la cantidad de Al hasta 47.5 % en peso, la resistencia y la elongación
disminuyen. Mayor resistencia a elevada temperatura fue exhibida con un
14
contenido mayor de Al. Los resultados de la prueba de desgaste mostraron que
a una velocidad de 0.42 ms-1, la aleación con 27.5 % en peso tuvo el mejor
desempeño.
El magnesio minimiza la corrosión íntergranular provocada por la presencia de
impurezas. Cantidades excesivas de magnesio reducen la fluidez de la aleación
dificultando su colado por gravedad; además incrementa la dureza y reduce la
ductilidad [28].
El contenido de cobre utilizado en estas aleaciones en un rango entre 1-2.5%,
también incrementan la dureza, la resistencia a la tensión y la resistencia a la
termofluencia [29].
No obstante, a pesar del gran uso de las aleaciones ricas en zinc, se conoce
poco del efecto de otros elementos de aleación diferentes al Cu y Mg sobre la
microestructura y por lo tanto, sobre las propiedades mecánicas.
1.4 Aleaciones antifriccionantes.
Las aleaciones ZA-12 y ZA-27 pueden ser usadas para muchas aplicaciones
antifriccionantes por tener mejor relación costo-beneficio.
Los datos de capacidad de carga antifriccionante para aleaciones ZA-12 y ZA-
27 son dadas en las Figs. 1.1-1.6 (Noranda Technology Centre en ILZRO, 1989).
15
Figura 1.1 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-12 (Noranda, 1988).
Figura 1.2 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-27 (Noranda, 1988)
Estas figuras dan valores recomendados de esfuerzos antifriccionantes en
velocidades de deslizamiento de hasta 0.3 m/s. Para las aleaciones de colada
continua que se usan en flechas endurecidas (acero AISI 1144, Rc 40-45), la
16
aleación ZA-27 es capaz de soportar mayores tensiones que la aleación ZA-12 a
cualquier velocidad de deslizamiento.
Figura 1.3 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-12 en flechas blandas
(Noranda, 1988).
Figura 1.4 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-27 en flechas blandas
(Noranda, 1988).
17
Las curvas mostradas en las Fig. 1.3 y 1.4 fueron obtenidas cuando estos
materiales antifriccionantes fueron usados en combinación con flechas blandas
(acero AISI 1144, Rc20-25). La aleación ZA-12 provee mejor desempeño de
carga a velocidades de deslizamiento bajas mientras que la aleación ZA-27 da
mejores resultados a mayores velocidades. Las Figs. 1.5 y 1.6 muestran datos
similares para la aleación 12 y aleación 27 vaciadas en molde de arena, usando
flechas suaves y duras, respectivamente.
Figura 1.5 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-12 vaciada en molde de arena (Noranda, 1988).
18
Figura 1.6 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-27 vaciada en molde de arena, flecha dura. (Noranda, 1988).
1.5 Microestructura de las aleaciones zinc-aluminio.
Figura ¡Error! No hay texto con el estilo especificado en el documento..7 Diagrama de fases Zn-
Al. Se encuentra presente la fase .
19
Figura ¡Error! No hay texto con el estilo especificado en el documento..8 Diagrama de fases Zn-
Al, se suprime la fase y se presenta la fase ´.
No se encuentra bien definido el diagrama de fases del sistema Zn-Al, ya que
incluso actualmente se propone un nuevo diagrama de fases, en el cual se
suprime la formación de fase .
Se ha establecido que la microestructura dendrítica típica de las aleaciones de
fundición eutectoides Zn-Al consisten en una fase rica en Al en el centro de las
dendritas. Estos centros están rodeados por una fase rica en Zn, y las fases
y también ricas en Zn están en las regiones interdendríticas [30]. Durante la
solidificación y seguida de un envejecimiento, estas cuatro fases llegan a ser
metaestables y han sido nombradas fases ´s, ´s, ´s y [31]. La
descomposición de estas fases metaestables, denomina los cambios
estructurales de esta aleación.
20
Se ha reportado que la fase ´s y la fase ´s se descomponen y forman
estructuras laminares fina y gruesa, respectivamente. La estructura laminar
aparece como la parte principal de la aleación de fundición ZA-27. Bajo un
esfuerzo externo, la estructura laminar gruesa de la fase ´s se transforma en
una estructura esferoidizada fina y la estructura laminar fina ´s permanece sin
cambio y resiste la termofluencia a la tensión y a la fractura. La estructura
esferoidizada fina juega un rol importante en la mejora sobre la deformación
plástica de la aleación. Consecuentemente, muchas propiedades mecánicas
como la resistencia a la tensión, resistencia a la termofluencia y a la fatiga, están
estrechamente relacionadas con los cambios microestructurales.
1.5.1 Microestructura de la aleación ZA-27.
Durante la solidificación, la fase ´s supersaturada rica en Al precipita para
formar los centros de las dendritas rodeada por la fase ´s supersaturada. Las
fases y (compuesto CuZn4) ricas en Zn, solidifican después en las regiones
interdendríticas. La microestructura metalográfica resultante aparece como una
estructura dendrítica multifase. La fase ´s se descompuso en tres fases ´s
´T + + en el enfriamiento después de la solidificación. La fase ´s
descompuesta aparece como una estructura laminar, donde la fase rica en Al,
y las fases y ricas en Zn aparecen como una imagen de líneas claras y
oscuras [32]. De acuerdo con análisis de DRX, las tres fases ´s, y coexisten
en la aleación ZA27. La fase ´s es una estructura cúbica centrada en las caras
(fcc) y las fases y son estructuras hexagonal compacta (hcp).
En un estudio de la aleación ZA-27 obtenida por fundición a presión y envejecida
por 5 años, la microestructura resultante de la solidificación se explica mediante
la formación inicial de dendritas compactas de ’ ricas en aluminio y diminutas
partículas de ’ redondeadas. Cuando se llega a la reacción peritéctica una fase
21
se forma alrededor de los bordes de la fase primaria, debido al enfriamiento
tan rápido la reacción peritéctica no es muy extensa, el líquido se satura con zinc
y la solidificación se completa por la formación eutéctica de las fases y .
Cuando se cruza la temperatura de transformación eutéctica la fase se
descompone eutectoidemente a partículas irregulares laminares de y .
Algunas colonias laminares se dispersan en los núcleos de la fase ’ de bajo
contenido de aluminio, para formar productos laminares bastos; el resto de la
fase ’ se descompone en una mezcla muy fina de fase rica en zinc en una
matriz de aluminio. En esta microestructura se identificó la fase m´ siendo
estabilizada probablemente por cobre. Debido a la forma en que transcurrió la
solidificación, el cobre precipitó y formó con el zinc partículas (CuZn4) [33].
1.6 Métodos para mejorar las propiedades mecánicas de las aleaciones
zinc-aluminio.
Aunque las aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 tienen grandes ventajas sobre otros
sistemas de aleaciones (incluyendo alta resistencia a temperatura ambiente,
bajas temperaturas de fusión, facilidad para fundir y resistencia a la corrosión),
un problema mayor es el deterioro de propiedades mecánicas a altas
temperaturas (Tabla 1.4). La resistencia a la tensión y a la termofluencia se
reduce a temperaturas mayores a 100 ºC, lo cual limita la aplicación de estas
aleaciones en ambientes de altas temperaturas. Esto no es sorprendente, ya
que a temperatura ambiente, el zinc se encuentra a aproximadamente 0.40 Tm
(en escala Kelvin) y 0.56 Tm a 150 ºC. Proveer satisfactoriamente propiedades
hasta 150 ºC por refuerzo con fibras es una posibilidad atractiva si los
compósitos de matriz metálica pueden fabricarse por procesamiento estándar
sin un incremento prohibitivo de costos de producción [34]. Una fibra de bajo
costo es también esencial para producir compósitos de bajo costo.
Los mayores beneficios de obtener compósitos incluyen mejorar la resistencia,
módulo de elasticidad, termofluencia, resistencia a la fatiga y al desgaste.
22
Además, las combinaciones de fibras/matrices de baja densidad pueden
incrementar las características de amortiguamiento [35].
Altos contenidos de aluminio no solo aumentan el punto de fusión de las
aleaciones Zn-Al, sino que también mejoran las propiedades a temperatura
ambiente y a altas temperaturas. Los primeros trabajos para compósitos con
matriz de esta aleación fueron hechos con una aleación rica en aluminio,
normalmente con 30% de zinc y 2% de cobre. Las fibras de refuerzo constituían
del 96-97% de alúmina delta y de 3-4% de sílica, en forma de preformas
compactas.
El vaciado a presión también es un método conveniente para producir
compósitos de matrices de aleaciones de aluminio y aleaciones zinc-aluminio
reforzadas con fibras, hasta con un 15% de volumen de fibras cortadas de SiC ó
Al2O3 [36] La aleación ZA-27 es la más prometedora para el refuerzo exitoso con
fibras cortadas de carburo de silicio, ya que su ductilidad puede aumentar al
elevar la temperatura del dado para el vaciado por presión .
Investigaciones recientes para mejorar las propiedades mecánicas de estas
aleaciones han consistido en desarrollar composiciones modificadas mediante la
adición de elementos como Cu y Si, tratamientos térmicos, y endurecimiento por
dispersión utilizando SiC, Al2O3 y grafito [37]. Esto ha resultado en una mejora
limitada en la resistencia, pero la ductilidad y la tenacidad fueron insuficientes
para muchas aplicaciones.
En un estudio de la evolución de la microestructura de una aleación de zinc con
alto contenido de aluminio (ZA-27) a la cual se le agregó Ti, B, y Sr en la forma
de aleaciones madre comerciales Al-5Ti-1B y Al-5Sr. Estas aleaciones madre
son generalmente usadas como refinadores de grano y/o modificadores de
algunas aleaciones de aluminio. Sin embargo, no es una práctica común el uso
23
de refinadores de grano en aleaciones zinc-aluminio. La adición de Al-5Ti-1B y
Al-5Sr resultó en mejora en la dureza [38].
Se han hecho investigaciones sobre los efectos de adiciones de elementos
aleantes como Si, Mn, Ni y Ti para mejorar las características de desgaste. Sin
embargo, existe poca bibliografía disponible sobre el efecto del manganeso en la
microestructura y propiedades mecánicas de estas aleaciones [39].
1.6.1 Adición de manganeso.
Debido a la gran diferencia de densidades entre el zinc y el aluminio, prevalece
mucho la macrosegregación de esta aleación. La adición de un elemento aleante
es otro camino para reducir la macrosegregación. El Mn en la aleación ZA-27
puede formar una fase estable a alta temperatura Al6Mn, el cual sirve como
catalizador para la nucleación de la fase . Sin embargo, con un contenido muy
elevado de Mn el compuesto Al6Mn puede aglomerarse y así se disminuiría el
número de sitios eficientes de nucleación de fase . Aun así, el contenido
apropiado de Mn podría reducir la macrosegregación del aluminio [27].
El cambio de morfología y el aumento del compuesto intermetálico (Al6Mn)
aumentan la resistencia a la termofluencia pero decrece la resistencia a la
tensión y al impacto [39].
La adición de manganeso en aleaciones zinc-aluminio tiene un efecto positivo
sobre la dureza de la aleación.
24
CAPITULO II.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
2.1 Preparación de la aleación madre.
El primer objetivo de este estudio es la fabricación por fundición de las
aleaciones ZA-27 (base zinc) con las adiciones de Mn. Debido a la gran
disparidad de puntos de fusión entre los diferentes componentes de la aleación,
principalmente entre Zn (419.58 oC) y Mn (1246 oC), fue necesaria la
incorporación del Mn a través de una aleación madre (AM), Al-10 % Mn en
peso. La aleación madre se fabricó en un horno de inducción electromagnética
RADYNE FLEXITUNE 30 kW 20/40 kHz, utilizando aluminio (99.95% de pureza)
y manganeso electrolítico.
El manganeso electrolítico se oxida fácilmente, por lo que fue necesario
limpiarse previamente con una solución al 50 % de ácido nítrico en agua, y
enjuagues posteriores utilizando agua y al final acetona.
Para la fundición de cada lingote de aleación madre, se utilizaron cargas
aproximadas de 450 gramos de aluminio, y 50 gramos de manganeso. Las
cargas se calcularon en base al volumen de la lingotera (174 ml
aproximadamente), y las densidades de los metales empleados (2.7 g/cm3 para
el aluminio y 7.3 g/cm3 para el manganeso).
En las fundiciones en horno de inducción electromagnética, se emplearon
crisoles de grafito. El grafito reacciona fácilmente con el oxígeno a alta
temperatura, y para evitar su deterioro excesivo y la contaminación de la
aleación, los crisoles fueron recubiertos con óxido de zirconio, carburo de silicio
y nitruro de boro.
25
La humedad del crisol de grafito se eliminó dentro del horno de inducción
electromagnética, a 3 kW de potencia durante 15 minutos. Las cargas de metal
fueron precalentadas a 200 oC antes de ser introducidas al crisol de grafito.
Para fundir el aluminio, (Tf Al = 660.4 oC), la potencia del horno se estableció en
6 kW. El tiempo requerido para que la carga de Al se fundiera fue alrededor de
15 a 20 minutos. Para medir la temperatura del aluminio se empleó un termopar
tipo K. Bajo 6 kW, la temperatura de trabajo fue entre 800 y 900 oC.
Una vez fundido el aluminio, se agregó el manganeso, envuelto en papel
aluminio para minimizar su oxidación a alta temperatura, y así promover su
incorporación al aluminio. El horno se mantuvo con una potencia de 8 kW
durante 10 minutos, alcanzando una temperatura alrededor de 1000 oC. A esta
temperatura se promueve la difusión del manganeso en el aluminio para dar
lugar a la formación de la aleación madre. El metal fundido se mantuvo a estas
condiciones entre 20 y 25 más, para garantizar una buena homogeneidad
química. El metal líquido fue vaciado en una lingotera de acero precalentada a
200 oC, y se enfrió en aire hasta la temperatura ambiente.
Cada lingote fue analizado para conocer su composición química, mediante un
espectrofotómetro de absorción atómica GBC modelo AVANTA σ, y conocer
cuantitativamente el porcentaje en peso de manganeso.
2.2 Preparación de las aleaciones ZA-27.
Se planteó la elaboración de varias aleaciones de ZA-27 con diferentes
porcentajes en peso de manganeso. Los materiales empleados son: zinc SHG
(por sus siglas en inglés Special High Grade), aluminio (99.95% de pureza),
cobre electrolítico, magnesio (99.98% de pureza) y manganeso (proveniente de
la AM).
26
Las cargas de cada material, se calculan de acuerdo al volumen del molde
permanente, a las densidades de los metales empleados (σAl= 2.7 g/cm3, σZn=
7.13 g/cm3, σCu= 8.96 g/cm3, σMg= 1.74 g/cm3, σMn= 7.3 g/cm3) y a los
porcentajes en peso requeridos para la aleación ZA27 (ver Tabla 2.1). Como
resultado, la carga total de todos los materiales fue equivalente a
aproximadamente un kilogramo de aleación.
Se propuso trabajar con aleaciones ZA-27 con siete diferentes contenidos de
manganeso. Se fabricaron tres placas de cada una de las siete composiciones
químicas diferentes, para tratarlas térmicamente a tres distintas temperaturas.
Se elaboró una placa más sin manganeso y sin aplicarle tratamiento térmico,
para utilizarla como material de comparación (blanco).
En la Tabla 2.1 se muestran las composiciones químicas esperadas de las
aleaciones a fabricar, y en la Tabla 2.2, se muestran los pesos en gramos de los
metales requeridos para cada aleación.
Tabla 2.1 Composiciones químicas deseadas (% en peso).
Aleación Al Cu Mg Mn Zn
1, 2, 3, 4 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.0 Balance
5, 6, 7 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.1 Balance
8, 9, 10 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.2 Balance
11, 12, 13 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.3 Balance
14, 15, 16 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.7 Balance
17, 18, 19 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.9 Balance
20, 21, 22 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 1.0 Balance
27
Tabla 2.2. Cantidades de los metales requeridas para cada aleación.
Aleación Al (g) Cu (g) Mg (g) Mn (g) Zn (g)
1, 2, 3, 4 270.0 25.0 0.2 0.0 Balance
5, 6, 7 270.0 25.0 0.2 1.0 Balance
8, 9, 10 270.0 25.0 0.2 2.0 Balance
11, 12, 13 270.0 25.0 0.2 3.0 Balance
14, 15, 16 270.0 25.0 0.2 7.0 Balance
17, 18, 19 270.0 25.0 0.2 9.0 Balance
20, 21, 22 270.0 25.0 0.2 10.0 Balance
Se utilizó el mismo tipo de crisol de grafito recubierto con carburo de silicio,
óxido de zirconio y nitruro de boro. Las cavidades internas del molde
permanente debió ser recubierto con nitruro de boro. Las cargas también deben
ser precalentadas, alrededor de 200 oC.
Los pasos durante el proceso de fundición fueron las siguientes:
1. Eliminar la humedad del crisol de grafito en el horno, a 3 kW de potencia
durante 15 minutos.
2. La carga de aluminio se funde con una potencia de 6 kW por un tiempo
entre 12 a 15 minutos.
Se mencionó que las aleaciones a fabricar serían con diferente contenido de
manganeso, (de acuerdo a la tabla 2.1). Para las aleaciones sin manganeso (1,
2, 3 y 4) se omite el paso 3, donde se agrega AM.
3. Fundido el aluminio, se agrega la aleación madre, y se enciende el horno
a 6.5 kW durante 8 minutos. Se mide la temperatura, estando
aproximadamente a 950 oC.
4. Se adiciona el cobre, el horno se mantiene en 6 kW durante 15 minutos.
La temperatura excede los 1000 oC.
28
5. Se apaga el horno por un lapso de 3 a 5 minutos hasta que la
temperatura descienda alrededor de 850 oC.
6. Se agrega el magnesio (la temperatura de fusión del Mg es 650 oC), con
el horno a 3 kW de potencia durante 5 minutos.
7. Se apaga el horno y se deja enfriar hasta que la temperatura descienda
alrededor de 750 oC.
8. A esta temperatura se empezaron a agregar las cargas de zinc, con el
horno a 3 kW de potencia. Es necesario monitorear la temperatura del
baño, ya que el zinc evapora a 907 oC. Si la temperatura llega a alcanzar
el punto de fusión del zinc, en el baño metálico aparecen una especie de
hilos blancos, señal de que se está perdiendo zinc por ebullición, y la
aleación no servirá.
9. Una vez que todo el zinc funde, se deja encendido el horno a 3 kW
durante 15 minutos más, con el fin de lograr una buena homogenización
de la aleación.
10. Transcurridos los 15 minutos, se apaga el horno, y la aleación se vacía
en el molde permanente precalentado. Que el molde se encuentre a una
temperatura mayor a la del ambiente, facilita la fluidez de la aleación
dentro de las cavidades del molde.
En la figura 2.1, se muestran las vistas y dimensiones del molde permanente
utilizado para vaciar las fundiciones.
29
(a) Vista superior.
(b) Dimensiones de la parte interna del molde.
(c) Dimensiones de la parte externa del molde.
(d) Vista lateral.
Figura 2.1 Plano del molde metálico (acotaciones en mm).
30
2.3 Análisis Químico.
Se requiere 1 g de rebaba de cada aleación para analizar y conocer la
composición química de cada una de ellas, y saber si cumplen con las
especificaciones requeridas de la Tabla 2.1. El análisis cuantitativo se llevó a
cabo en un espectrofotómetro de absorción atómica GBC modelo AVANTA σ.
2.4 Proceso de Maquinado.
En la Fig. 2.2 se muestra la imagen de una placa resultante del proceso de
fundición y vaciado en molde permanente. El diseño del molde tomó en
consideración venas de alimentación de entrada y salida, de suficiente volumen,
para absorber el efecto de rechupe, característico en estas aleaciones.
Figura 2.2 Placa moldeada.
Para realizar el ensayo de desgaste, de acuerdo al manual del equipo, se
requieren maquinar las placas, y darles forma de disco, de 4 pulg de diámetro,
espesor de ¼ pulg y un barreno en el centro del disco de ¼ pulg de diámetro,
como se muestra en la Fig. 2.3.
Se utilizó un torno marca JFMT modelo 360 HBX y una fresadora tipo Bridgeport
para maquinar las placas metálicas.
31
1/4
1/4
4
Figura 2.3 Bosquejo de las dimensiones del disco (pulg).
2.5 Prueba de dureza.
Todos los discos se sometieron a prueba de dureza, antes y después de
realizarles el tratamiento térmico respectivo. Se llevaron a cabo en un durómetro
Rockwell marca Wilson Tester modelo C503R. Se empleó la escala Rockwell B,
aplicando una precarga de 10 kg, básicamente para eliminar la deformación
elástica, y luego una carga de 100 kg, con un penetrador de bola esférica de
acero endurecido de 1/16 pulg, durante un tiempo aproximado de 15 s. En cada
muestra, antes y después del tratamiento térmico, se hicieron 7 indentaciones.
2.6 Tratamientos térmicos.
Se utilizó un horno tipo mufla para realizar tratamientos térmicos de recocido.
Todos los tratamientos térmicos fueron por un periodo de una hora, y el
enfriamiento, al aire fuera del horno, hasta la temperatura ambiente.
En la Tabla 2.3 se especifica la temperatura a la que se realizó el tratamiento
térmico a cada muestra, en relación con su contenido de manganeso esperado.
32
Tabla 2.3 Condiciones de los tratamientos térmicos.
Muestra Mn % Temperatura (oC) Tiempo
1 0.0 NA* NA*
2 0.0 100 1 h
3 0.0 150 1 h
4 0.0 200 1 h
5 0.1 100 1 h
6 0.1 150 1 h
7 0.1 200 1 h
8 0.2 100 1 h
9 0.2 150 1 h
10 0.2 200 1 h
11 0.3 100 1 h
12 0.3 150 1 h
13 0.3 200 1 h
14 0.7 100 1 h
15 0.7 150 1 h
16 0.7 200 1 h
17 0.9 100 1 h
18 0.9 150 1 h
19 0.9 200 1 h
20 1.0 100 1 h
21 1.0 150 1 h
22 1.0 200 1 h
* Muestra de referencia sin tratamiento térmico (NA= No Aplica).
2.7 Prueba de desgaste.
El equipo designado para la prueba de desgaste evalúa la resistencia que
presentan las superficies de diversos materiales a la abrasión.
La característica de la acción de fricción-desgaste de los abrasivos, es producida
por el contacto de la muestra girando en el eje vertical, en contra de la rotación
de deslizamiento de dos ruedas de pulimento. Las ruedas son impulsadas por la
muestra en direcciones opuestas sobre el eje horizontal marcando líneas
33
transversales al eje de la muestra. En la Fig. 2.4 se encuentran representadas
las posiciones relativas de la muestra, las ruedas de pulimento y la dirección de
su rotación.
Figura 2.4 Diagrama operacional del proceso de desgaste.
Una rueda de pulimento frota el espécimen de ida hacia la periferia y la otra de
venida hacia el centro. Las marcas de abrasión resultantes forman un patrón de
arcos cruzados cerca de un área aproximada de 30 centímetros,
satisfactoriamente para clasificar la mayoría de los materiales.
Un elemento exclusivo e importante del equipo empleado, es que las ruedas
marcan un círculo completo en la superficie del espécimen, revelando la
resistencia a la abrasión en todos los ángulos relativos al tejido o grano del
material.
Las pruebas de desgaste se realizaron en condiciones secas a temperatura
ambiente, en una máquina para pruebas de desgaste TABER 5150 Digital
Abrasers, y se utilizaron ruedas abrasivas CS-17 y pesas de 500 gr. A cada
34
disco maquinado y tratado térmicamente se les hicieron dos pruebas de
desgaste, en una cara a 500 ciclos y en la otra, a 1000 ciclos.
Antes y después de realizar la prueba de desgaste, cada disco fue pesado en
una balanza Mettler Toledo, modelo PB302 con capacidad 310 g y precisión de
10 mg. Esto es para determinar la pérdida de peso y la resistencia al desgaste.
Los polvos que se desprendieron durante el ensayo, se recolectaron e
identificaron para un posterior análisis, por medio de microscopia electrónica de
barrido.
2.8 Preparación metalográfica.
Después de la prueba de desgaste, de cada disco se tomó una muestra, usando
una cortadora de disco abrasivo con gabinete STRUERS-EXOTOM. Cada
muestra cortada, se montó en baquelita (10 g por montaje), en una prensa
electrohidráulica LECO PR-25.
Posteriormente, se les realizó un desbaste grueso con ligas 80, 120, 240 y 320;
y un desbaste fino con lijas 420, 600, 800, 1000 y 1200. Se pulieron tipo acabo
espejo, con paño y alúmina de 1 mμ y 0.3 mμ, en una pulidora desbastadora de
velocidad variable BUEHLER-ECOMET 6.
Se les dio ataque químico, para revelar la microestructura, con una solución de
nital con ácido fluorhídrico al 3%, durante un periodo variable, de acuerdo a las
muestras, entre 10 y 20 s.
35
2.9 Prueba de microdureza.
Las muestras se sometieron a un ensayo de microdureza Vickers, se empleó un
microdurómetro Future Tech modelo FM-7. A cada indentación se le aplicó una
carga de 10 gf, durante 15 s, enfocadas a 40x. Las indentaciones fueron sobre
precipitados presentes, y de manera aleatoria sobre el resto de la muestra.
Posteriormente se tomaron imágenes en MEB para identificar las fases sobre las
que se hicieron las indentaciones y hacer una comparación de dureza entre los
precipitados de aluminuros de manganeso con el resto de las fases propias de la
aleación ZA-27.
2.10 Microscopia óptica.
Se empleó un microscopio óptico OLIMPUS PMG–3 para observar la
microestructura de las muestras. Con un equipo de cómputo con software
Image-Pro Plus y Materials-Pro Analizer, se capturaron imágenes de las
muestras, a 50x, 100x, 200x y 500x. Con el fin de comparar el tamaño de las
dendritas entre cada aleación, así como la cantidad, tamaño y distribución de los
precipitados presentes.
2.11 Microscopia electrónica de barrido.
En microscopia electrónica de barrido (MEB), se llevaron a cabo tres tipos de
análisis a las aleaciones. El primero fue observar y tomar fotomicrografías de las
zonas de desgaste de los discos. Esto, con el fin observar la relación existente
entre el contenido de manganeso y el tratamiento térmico, de acuerdo al
deterioro de la superficie del material. Las fotomicrografías tomadas fueron a
1500x, 5000x y 10000x, en un microscopio electrónico de barrido JEOL modelo
JSM 5800-LV, en el modo de observación de electrones secundarios. Tanto para
36
el ensayo a 500 ciclos como a 1000 ciclos. De igual modo se analizaron los
polvos recuperados de la prueba de desgaste (tanto a 500 ciclos como a 1000
ciclos de cada muestra), a 400x, 1000x y, 2000x ó 2500x, dependiendo del
tamaño de las partículas presentes. Haciendo además, análisis químico por
espectroscopia de energía dispersiva (EDS), utilizando el sistema de análisis de
dispersión de energía de rayos X (EDAX), del microscopio electrónico de barrido
JEOL modelo JSM 5800-LV. Los resultados servieron para conocer la
composición elemental de las partículas desprendidas durante el ensayo de
desgaste.
En un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo, JEOL modelo
JSM 7401F, se tomaron fotomicrografías de las muestras preparadas
metalográficamente. Se tomaron a diferentes aumentos, desde 500x hasta
10000x, para observar las diversas fases presentes. Además, las fases
presentes fueron analizadas químicamente, mediante EDS, con el sistema de
microanálisis EDAX de este mismo microscopio electrónico de barrido.
2.12 Análisis por difracción de rayos X.
Después de los tratamientos térmicos a los discos, se tomó una muestra de
cada uno de ellos, empleando una cortadora de disco abrasivo con gabinete
STRUERS-EXOTOM, de aproximadamente 1 cm2 de superficie, y 5 mm de
espesor. A las muestras se les aplicó un desbaste grueso y fino, con el fin de
eliminar la mayor rugosidad en la superficie. Se analizaron por medio de
difracción de rayos X, para adquirir los patrones de difracción, indexarlos y
conocer los compuestos o fases presentes en las aleaciones fabricadas.
Las condiciones del análisis fueron de 15 o a 100 o, con tamaño de paso y tiempo
de paso de 0.05 o y 50 s, respectivamente en un difractómetro Siemens.
37
CAPITULO III.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
3.1 Composición química de las aleaciones.
En la Tabla 3.1 se presentan los resultados obtenidos de los análisis químicos
después de colada.
Tabla 3.1 Composición Química de las Aleaciones.
Aleación % Al % Cu % Mg % Mn % Zn
1 28.754 2.216 0.020 0.000 Balance
2 24.805* 2.283 0.014 0.000 Balance
3 26.458 2.376 0.010 0.000 Balance
4 26.922 2.670* 0.009* 0.000 Balance
5 26.080 2.139 0.015 0.153 Balance
6 27.791 2.207 0.013 0.162 Balance
7 28.883* 2.263 0.015 0.137 Balance
8 27.846 2.042 0.015 0.231 Balance
9 25.162 2.020 0.011 0.243 Balance
10 23.861* 2.013 0.011 0.192* Balance
11 24.497* 2.002 0.011 0.278* Balance
12 24.325* 1.964* 0.011 0.307 Balance
13 24.286* 2.089 0.011 0.320 Balance
14 26.492 2.222 0.013 0.736 Balance
15 26.589 2.087 0.016 0.797 Balance
16 28.643 2.107 0.015 0.723 Balance
17 27.017 2.182 0.015 0.868* Balance
18 26.076 2.439 0.013 0.883* Balance
19 26.526 2.042 0.012 0.972 Balance
20 25.910 2.248 0.014 1.570* Balance
21 27.864 2.177 0.012 1.632* Balance
22 27.066 2.099 0.017 1.270* Balance
*Valores fuera del intervalo de las composiciones deseadas.
38
Cabe mencionar que los resultados de composición química llevan implícitos
errores propios de los análisis, como la obtención de la muestra y el método de
disolución de las mismas, por lo que es comprensible que aparezcan valores
fuera de los valores esperados.
3.2 Dureza.
Tabla 3.2 Dureza de las aleaciones en estado de colada.
Aleación %Mn Mediciones de dureza
(HRB) Media
Desviación
Estándar
1 0.0 74.0 77.8 70.5 76.0 74.0 73.0 79.0 74.9 2.916
2 0.0 57.0 60.0 58.0 62.0 57.0 61.0 52.0 58.1 3.338
3 0.0 60.5 64.5 70.0 64.5 63.0 62.0 64.0 64.1 2.992
4 0.0 62.0 74.0 49.0 64.0 60.0 66.0 60.0 62.1 7.537
5 0.1 69.0 62.0 64.0 45.0 66.5 50.0 62.0 59.8 8.869
6 0.1 61.5 74.0 72.0 76.0 75.0 74.0 76.0 72.6 5.105
7 0.1 48.0 45.0 60.0 55.0 63.0 61.5 55.0 55.4 6.823
8 0.2 60.0 76.0 75.0 76.0 77.0 75.0 72.0 73.0 5.944
9 0.2 71.0 73.0 73.0 70.0 70.0 69.0 68.0 70.6 1.902
10 0.2 73.0 73.0 72.0 74.0 75.0 73.0 72.0 73.1 1.069
11 0.3 71.0 74.0 73.0 73.0 73.0 71.0 74.0 72.7 1.254
12 0.3 77.0 71.0 67.0 76.0 70.0 75.0 65.0 71.6 4.614
13 0.3 74.0 67.0 70.0 70.5 73.0 73.5 71.0 71.3 2.447
14 0.7 70.5 68.5 61.5 71.0 69.0 70.5 70.5 68.8 3.340
15 0.7 69.0 72.0 59.0 42.0 74.0 53.0 71.0 62.9 11.964
16 0.7 64.0 71.0 74.0 62.0 68.0 63.0 62.0 66.3 4.786
17 0.9 67.0 55.5 52.0 64.0 50.0 63.0 66.0 59.6 6.992
18 0.9 59.0 48.0 49.0 58.0 59.0 58.0 59.0 55.7 4.957
19 0.9 38.0 56.0 45.0 46.0 42.0 44.0 47.0 45.4 5.533
20 1.0 68.0 79.0 80.0 80.0 79.5 80.0 79.0 77.9 4.401
21 1.0 42.0 33.5 80.0 79.0 75.0 54.0 38.0 57.4 20.344
22 1.0 63.0 73.0 52.0 61.0 42.0 62.5 64.0 59.6 9.903
39
Tabla 3.3 Dureza de las aleaciones con tratamiento térmico.
Aleación
Temp.
T. T.
(oC)
Mediciones de dureza
(HRB) Media
Desviación
Estándar
1 Sin TT
2 100 65.0 64.0 70.0 68.0 75.0 62.0 69.0 67.6 4.353
3 150 67.0 68.0 70.0 60.0 63.0 65.0 69.0 66.0 3.559
4 200 67.0 68.0 68.0 66.0 69.0 67.0 68.0 67.6 0.976
5 100 63.5 67.0 65.0 63.0 65.0 71.0 63.0 65.4 2.868
6 150 73.0 72.0 72.0 71.0 73.0 73.0 76.0 72.9 1.574
7 200 63.0 59.0 58.0 65.0 59.5 63.0 63.0 61.5 2.630
8 100 76.0 75.0 74.0 73.0 73.0 74.0 75.0 74.3 1.113
9 150 77.0 74.0 76.5 74.0 76.0 75.0 76.0 75.5 1.190
10 200 80.0 81.0 76.0 82.0 79.0 77.0 80.0 79.3 2.138
11 100 75.0 75.0 74.0 76.0 75.0 76.0 76.0 75.3 0.756
12 150 75.0 75.0 73.5 77.0 73.0 74.0 75.0 74.6 1.314
13 200 73.0 72.0 74.0 73.0 72.0 72.0 73.0 72.7 0.756
14 100 77.0 74.0 77.0 74.0 75.0 72.0 71.0 74.3 2.289
15 150 70.5 71.0 75.0 73.0 63.0 63.0 76.0 70.2 5.306
16 200 70.0 68.0 69.0 71.0 70.0 68.0 70.0 69.4 1.134
17 100 71.0 70.0 64.0 64.0 67.0 60.0 59.5 65.1 4.513
18 150 63.0 50.0 72.0 49.0 73.0 45.0 51.0 57.6 11.603
19 200 64.0 51.0 46.0 63.0 50.0 79.0 63.0 59.4 11.326
20 100 79.0 80.0 79.0 79.0 78.0 80.0 78.0 79.0 0.816
21 150 58.0 64.0 61.0 55.0 65.0 58.0 60.0 60.1 3.532
22 200 66.0 67.0 50.0 68.0 67.0 68.0 65.0 64.4 6.451
En las Tablas 3.2 y 3.3 se presentan los valores de dureza medidos en las
muestras, antes y después de aplicarles el tratamiento térmico correspondiente.
La dureza está en escala Rockwell B, también se muestran los valores de las
medias de las durezas por muestra, así como su desviación estándar
correspondiente.
40
La desviación estándar presenta evidencia de que hay muestras con una
variación de los valores de dureza muy amplia entre si, llevándonos a la
conclusión de estas muestras presentan una microestructura muy heterogénea
típicas de estas aleaciones. Cabe mencionar que otro factor que puede influir en
la dureza, es debido al proceso de fundición, y en menor grado a la etapa de
solidificación de las aleaciones vaciadas. Además de que la bibliografía señala
que las aleaciones de zinc con alto contenido de aluminio tienden a presentar
segregación.
En las gráficas de las Figs. 3.1, 3.2 y 3.3 se presenta de forma esquemática la
relación existente entre las variaciones de la dureza de las aleaciones de
estudio, con el tratamiento térmico aplicado, y con el porcentaje de manganeso.
Se puede observar que todas las muestras, al haber sido tratadas térmicamente,
aumentaron su dureza. Se puede suponer que el tratamiento térmico está
mejorando esta propiedad en las aleaciones.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
52
56
60
64
68
72
76
80
84
Du
reza H
RB
% Mn
Sin TT
TT a 100oC
Figura 3.1 Gráfica de dureza de las aleaciones antes y después del TT a 100 oC, vs. % Mn.
41
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
36
40
44
48
52
56
60
64
68
72
76
80
84
Du
reza H
RB
% Mn
Sin TT
TT a 150oC
Figura 3.2 Gráfica de dureza de las aleaciones antes y después del TT a 150 oC, vs. % Mn.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
Du
reza H
RB
% Mn
Sin TT
TT a 200 oC
Figura 3.3 Gráfica de dureza de las aleaciones antes y después del TT a 200 oC vs. % Mn.
De las gráficas anteriores se puede observar que las aleaciones tratadas
térmicamente a 150 oC y 200 oC, presentan los mayores valores de dureza con
42
porcentajes de manganeso de 0.2 y 0.3, a diferencia de las tratadas
térmicamente a 100 oC, donde los más altos valores de dureza fueron
alcanzados por las aleaciones con más de 1.0% Mn.
En la Fig. 3.4 se presentan las durezas de todas las aleaciones tratadas
térmicamente a las tres diferentes temperaturas y de la muestra de referencia,
para comparar y observar las diferencias que existen de acuerdo al tratamiento
térmico que se llevó a cabo y al porcentaje de manganeso.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
56
60
64
68
72
76
80
84
88
Du
reza H
RB
% Mn
TT a 100oC
TT a 150oC
TT a 200oC
ZA-27 (referencia)
Figura 3.4 Gráfica de dureza de las aleaciones tratadas térmicamente vs. % Mn.
El mayor valor de dureza lo alcanzó la aleación con 0.2% Mn con un tratamiento
térmico de 200 oC, que junto con la de 1.0% Mn a 100 oC, 0.2% Mn a 150 oC y
0.3% Mn a 100 oC mejoraron la dureza con respecto a la muestra de referencia.
Se decidió incluir análisis estadísticos que nos ayuden a conocer mejor el efecto
que tienen el tratamiento térmico y el porcentaje de manganeso sobre la dureza
de las aleaciones.
43
3.2.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la dureza promedio de
las aleaciones sin TT.
Se realizó un análisis de varianza para determinar si el porcentaje de
manganeso afecta la dureza promedio de las aleaciones sin tratamiento térmico.
El análisis de varianza es el procedimiento adecuado para probar la igualdad de
varias medias. El objetivo es el de probar las hipótesis adecuadas acerca de la
medias de los tratamientos y es derivado de particionar la variabilidad total en
sus componentes.
Se pueden cometer dos tipos de errores en las pruebas de hipótesis. Si la
hipótesis nula (H0) es rechazada cuando es verdadera, se comete un error tipo I.
Si la hipótesis nula no es rechazada cuando es falsa, entonces se comete un
error tipo II. Las probabilidades de estos dos errores son dadas por símbolos
especiales:
α = P(error tipo I) = P(rechazar H0|H0 es verdadera).
β = P(error tipo II) = P(fallar en rechazar H0|H0 es falsa).
El procedimiento general en las pruebas de hipótesis es especificar un valor de
probabilidad para el error tipo I α, llamado a menudo nivel de significancia de la
prueba, y luego diseñar el procedimiento de la prueba para que la probabilidad
del error tipo II β tenga un valor pequeño conveniente.
Este se realizó con los valores de la Tabla 3.2. A continuación se presenta la
Tabla ANOVA (hecha en el software Minitab).
44
Tabla 3.4 ANOVA del efecto del % Mn sobre la dureza promedio.
One-way ANOVA: Dureza Media STT versus % Mn
Source DF SS MS F P
% Mn 6 744.1 124.0 3.08 0.039
Error 14 564.6 40.3
Total 20 1308.7
S = 6.350 R-Sq = 56.86% R-Sq(adj) = 38.37%
Con un nivel de significancia de α = 5%, se puede concluir que el porcentaje de
Mn si tiene efecto sobre la dureza promedio en las aleaciones con tratamiento
térmico.
La gráfica de residuales, de la Fig. 3.5 muestra evidencia de que los datos se
ajustan a una distribución normal, por lo que el análisis de varianza presentado
en la Tabla 3.4 es válido.
Figura 3.5 Gráfica de probabilidad normal de residuales, para la dureza promedio de las
aleaciones sin tratamiento térmico.
45
3.2.2 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la desviación estándar
de la dureza de las aleaciones sin TT.
Se realizó un análisis de varianza para determinar si el porcentaje de
manganeso afecta la desviación estándar de la dureza de las aleaciones sin
tratamiento térmico, utilizando los datos de la Tabla 3.2.
Tabla 3.5 ANOVA del efecto del %Mn sobre la desviación estándar de la dureza.
One-way ANOVA: Log Std Dev STT versus % Mn
Source DF SS MS F P
% Mn 6 0.9580 0.1597 2.31 0.093
Error 14 0.9688 0.0692
Total 20 1.9268
S = 0.2631 R-Sq = 49.72% R-Sq(adj) = 28.17%
Se puede concluir que el porcentaje de Mn no afecta de manera significativa la
desviación estándar de la dureza, con un nivel de significancia α = 5 %.
Para la gráfica de residuales de la Fig. 3.6, los datos fueron transformados
usando logaritmo, debido a que la desviación estándar sigue una distribución
sesgada F, y así poder ajustarla a una distribución normal. De esta manera se
validan los datos presentados en la Tabla 3.5.
46
Figura 3.6 Gráfica de probabilidad normal de residuales, del logaritmo de la desviación
estándar de la dureza de las aleaciones sin tratamiento térmico.
3.2.3 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza
promedio de las aleaciones con TT.
Usando los datos de la Tabla 3.3, se realizó un análisis de varianza, de dos
factores, para determinar si el TT y el % Mn influyen sobre la dureza promedio
de las aleaciones tratadas térmicamente.
Tabla 3.6 ANOVA del efecto del % Mn y el TT sobre la dureza promedio.
Two-way ANOVA: Dureza Media TT versus % Mn, Tratamiento Termico (ºC)
Source DF SS MS F P
% Mn 6 498.552 83.0921 3.76 0.024
Tratamiento Term 2 61.927 30.9633 1.40 0.284
Error 12 264.933 22.0778
Total 20 825.412
S = 4.699 R-Sq = 67.90% R-Sq(adj) = 46.50%
47
Dentro de los niveles establecidos, se muestra que el porcentaje de manganeso
afecta de manera significativa la dureza promedio de las aleaciones tratadas
térmicamente, con nivel de significancia α = 5%. Por otro lado, no se presenta
evidencia de que la dureza promedio se vea afectada por las diferentes
temperaturas que se usaron para los tratamientos térmicos. Es decir, no hay
diferencia significativa en la dureza con un tratamiento térmico a 100 oC, con
respecto al de 150 oC y/o al de 200 oC.
El grafico de probabilidad normal de residuales muestra evidencia de un ajuste a
la distribución normal, y se valida la ANOVA presentada en la Tabla 3.6.
Figura 3.7 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la dureza promedio de las
aleaciones con tratamiento térmico.
48
3.2.4 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la desviación
estándar de la dureza de las aleaciones con TT.
Utilizando los datos de la Tabla 3.3, se realiza un análisis de varianza, de dos
factores, para determinar si el TT y el % Mn influyen sobre la desviación
estándar de la dureza de las aleaciones.
Tabla 3.7 ANOVA del efecto del % Mn y el TT sobre la desviación estándar de la dureza.
Two-way ANOVA: Log Std Dev TT versus % Mn, Tratamiento Termico (ºC)
Source DF SS MS F P
% Mn 6 1.58510 0.264184 3.14 0.043
Tratamiento Term 2 0.12739 0.063694 0.76 0.490
Error 12 1.00862
0.084051
Total 20 2.72111
S = 0.2899 R-Sq = 62.93% R-Sq(adj) = 38.22%
La ANOVA muestra que el porcentaje de Mn afecta de manera significativa la
desviación estándar de la dureza, con α = 5%. Por otro lado, no se presenta
evidencia de que las tres diferentes temperaturas a las que se llevaron a cabo
los tratamientos térmicos afecte la desviación estándar de la dureza.
Para la gráfica de probabilidad normal de residuales de la Fig. 3.8, se utilizó
logaritmo para transformar los datos, y ajustarlos a una distribución normal. Se
muestra evidencia de que la transformación de los datos fue efectiva. Se valida
la ANOVA de la Tabla 3.7.
49
Figura 3.8 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la desviación estándar de la
dureza de las aleaciones con tratamiento térmico.
3.2.5 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza
promedio de las aleaciones sin y con TT.
Se observa que ninguno de los niveles presentados (las temperaturas) de los
tratamientos térmicos tiene efecto significativo sobre la dureza promedio de las
aleaciones.
Se decidió hacer un análisis de varianza de dos factores, para determinar si la
dureza promedio es afectada por el porcentaje de Mn y por el tratamiento
térmico aplicado, al comparar las aleaciones sin y con tratamiento térmico,
usando los datos de las Tablas 3.2 y 3.3.
50
Tabla 3.8 ANOVA del efecto del %Mn y TT sobre la dureza promedio.
Two-way ANOVA: Media versus Trat. Termico, % Mn
Source DF SS MS F P
Trat. Termico 1 210.70 210.701 6.63 0.016
% Mn 6 1219.40 203.234 6.40 0.000
Interaction 6 24.39 4.065 0.13 0.992
Error 28 889.65 31.773
Total 41 2344.14
S = 5.637 R-Sq = 62.05% R-Sq(adj) = 44.43%
Podemos concluir que tanto el porcentaje de Mn como la aplicación de un
tratamiento térmico influyen de manera significativa sobre la dureza promedio de
las aleaciones, con α = 5%. No hay interacción entre el % Mn y el TT, es decir,
cada uno tiene influencia sobre la dureza, pero actúan de forma independiente.
Figura 3.9 Gráfica de efectos principales del % Mn y TT sobre la dureza promedio de las
aleaciones sin y con tratamiento térmico.
51
En la Fig. 3.9 se muestran gráficamente los efectos de los diferentes porcentajes
de manganeso y la aplicación de los tratamientos térmicos. Las aleaciones con
0.2% Mn presentan la mayor dureza. También se puede observar que las
durezas promedio de las aleaciones aumentaron al aplicarles tratamiento
térmico. Se cree que aplicar un tratamiento térmico modifica la microestructura
de la aleación de tal forma que la fase laminar sea más fina.
La grafica de residuales (Fig. 3.10) muestra un buen ajuste de los datos a la
distribución normal, por lo que es válido utilizar el análisis de varianza
presentado en la Tabla 3.8.
Figura 3.10 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la dureza promedio de las
aleaciones sin y con tratamiento térmico.
52
3.2.6 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la desviación
estándar de la dureza de las aleaciones con y sin TT.
Se hizo un análisis de varianza de dos factores, para determinar si la desviación
estándar de la dureza es afectada por el % Mn y el TT, al comparar las
aleaciones sin y con tratamiento térmico, usando los datos de las Tablas 3.2 y
3.3.
Tabla 3.9 ANOVA del efecto del %Mn y TT sobre la desviación estándar de la dureza.
Two-way ANOVA: Log(Desv Est) versus Trat. Termico, % Mn
Source DF SS MS F P
Trat. Termico 1 0.95965 0.959651 12.77 0.001
% Mn 6 2.02354 0.337257 4.49 0.003
Interaction 6 0.51955 0.086591 1.15 0.359
Error 28 2.10485 0.075173
Total 41 5.60759
S = 0.2742 R-Sq = 62.46% R-Sq(adj) =
45.04%
Tanto el porcentaje de Mn como la aplicación de tratamiento térmico afectan de
manera significativa la desviación estándar de la dureza. Sin embargo no se
presenta evidencia de que exista interacción entre ellos. Los tratamientos
térmicos modifican la microestructura de las aleaciones, pero no modifica los
precipitados de aluminuros de manganeso.
53
Figura 3.11 Gráfica de efectos principales del % Mn y TT sobre la desviación estándar de
la dureza de las aleaciones sin y con tratamiento térmico.
En la Fig. 3.11, se observa que la menor variación de la desviación estándar es
obtenida en las aleaciones con 0.3% Mn, lo cual puede significar que estas
alecciones son las más homogéneas en cuanto a distribución de fases presentes
Además, la aplicación de un tratamiento térmico si influye en la variación de la
desviación estándar, ya que los tratamientos térmicos aplicados son de
normalizado, los cuales tienden a afinar la perlita, y probablemente como en los
aceros, ayuda a dispersarla.
La grafica de residuales (Fig. 3.12) muestra evidencia de que la transformación
de la desviación estándar con logaritmo, fue efectiva para el ajuste a la
distribución normal, validando así la Tabla ANOVA mostrada en la Tabla 3.9.
54
Figura 3.12 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la desviación estándar de la
dureza de las aleaciones sin y con tratamiento térmico.
3.3 Microdureza.
Para obtener el valor de la microdureza Vickers (HV) se empleó la fórmula
2
854.1
dl
PHV , donde P es la carga en kgf, y dl son las distancias en diagonal de
la indentación, en mm.
En la Tabla 3.10 se presentan una serie de imágenes en MEB de las
indentaciones al azar realizadas en la muestra con mayor porcentaje de Mn en
estado de colada, así como el valor de microdureza Vickers (HV)
correspondiente. Se puede observar que los valores más altos de HV son los de
los precipitados, identificados como aluminuros de manganeso. Incluso, la
indentación provocó la formación de grietas iniciadas en las puntas de la huella
que el indentador dejó sobre la muestra.
55
Esto demuestra que los precipitados de aluminuros de manganeso favorecen el
incremento de la dureza en las aleaciones de estudio.
Cabe mencionar que esta prueba se realizó con el fin de comparar la dureza de
los precipitados de Al6Mn con la dureza de las fases propias de la aleación ZA-
27. Las i
Tabla 3.10 Imágenes en MEB de las indentaciones de microdureza Vickers.
(a) HV = 135.03 (b) HV = 50.37
(c) HV = 51.35 (d) HV = 59.98
56
Tabla 3.10 (continuación).
(e) HV = 51.56 (f) HV = 103.37
(g) HV = 281.48 (h) HV = 43.68
(i) HV = 48.64 (j) HV = 52.63
57
3.4 Resistencia al desgaste.
El método de pérdida de peso, para evaluar los resultados de la prueba de
desgaste, es recomendado cuando los resultados se van a comparar con los de
materiales similares, que tienen una misma gravedad específica. El índice de
desgaste Taber (tasa de desgaste) es la pérdida de peso en miligramos por mil
ciclos de abrasión, para un ensayo llevado a cabo bajo condiciones específicas.
La resistencia a la abrasión de un material será mejor entre menor sea su índice
de desgaste Taber.
El índice de desgaste Taber se calcula con la siguiente fórmula:
pruebaladeciclosdeNumero
ciclosperdidoPeso
1000mg
Aplicando la fórmula anterior, se calcula el índice de desgaste Taber para cada
aleación, y los resultados se presentan en la Tabla 3.11. Cabe recordar que la
prueba de desgaste se llevó a cabo a 500 ciclos y a 1000 ciclos para cada
aleación.
En las Fig. 3.13 y 3.14 están graficados los valores del índice de desgaste Taber
en relación con el porcentaje de manganeso y los tratamientos térmicos
aplicados, a 500 ciclos y a 1000 ciclos respectivamente.
58
Tabla 3.11 Resultados de las pruebas de desgaste.
Aleación
Pruebas de desgaste a 500 ciclos. Pruebas de desgaste a 1000 ciclos.
Pérdida de peso
(mg)
Índice de
desgaste Taber
Pérdida de peso
(mg).
Índice de
desgaste Taber
1 21 42 24 24
2 18 36 25 25
3 22 44 37 37
4 6 12 41 41
5 9 18 13 13
6 17 34 59 59
7 30 60 32 32
8 101 202 82 82
9 66 132 55 55
10 60 120 61 61
11 64 128 68 68
12 68 136 57 57
13 112 224 96 96
14 18 36 40 40
15 30 60 34 34
16 26 52 94 94
17 13 26 61 61
18 51 102 31 31
19 29 58 25 25
20 14 28 37 37
21 33 66 31 31
22 15 30 39 39
Los valores resaltados son los de las aleaciones reforzadas con manganeso que
presentaron mejor resistencia al desgaste, según el valor de índice de desgaste
Taber. Corresponden a contenidos de manganeso de 0.1%, 0.7% y 1.0%.
Al aumentar el contenido de manganeso, aumenta el contenido y tamaño de
precipitados de Al6Mn. Estas partículas duras, al ser desprendidas de la
59
superficie del espécimen, provocan un desgaste abrasivo que conlleva a la
pérdida de peso del mismo. Es posible que las aleaciones con 0.1% Mn, al tener
menor cantidad de precipitados duros presenten menos desgaste abrasivo, y por
lo tanto resulten con menor índice de desgaste Taber.
Por otra parte, las aleaciones con 0.7 y 1.0% en peso de Mn tienen los
precipitados de Al6Mn de mayor tamaño (>250 μm), según las imágenes de
microscopia óptica. Son partículas muy grandes para ser desprendidas por la
abrasión, favorecen la dureza de la superficie, y evita gran pérdida de peso.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0
50
100
150
200
250
300
350
Índ
ice
de
de
sg
aste
Ta
be
r
% Mn
TT a 100 oC
TT a 150 oC
TT a 200 oC
Referencia
Figura 3.13 Gráfica del Índice de desgaste Taber vs. % Mn de la prueba a 500 ciclos.
De acuerdo a la gráfica de la Fig. 3.13, la resistencia al desgaste se mejoró para
aleaciones con contenidos de manganeso de 0.1 % en peso tratadas
térmicamente a 100 oC y 200 oC, con respecto a la muestra de referencia.
60
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
Índ
ice
de
de
sg
aste
Ta
be
r
% Mn
TT a 100 oC
TT a 150 oC
TT a 200 oC
Referencia
Figura 3.14 Gráfica del Índice de desgaste Taber vs. % Mn de la prueba a 1000 ciclos.
De los resultados de la prueba de desgaste a 1000 ciclos, de acuerdo a la Fig.
3.14, la única aleación con manganeso que mejoró la resistencia al desgaste
con respecto a la aleación de referencia fue la de 0.1% Mn con tratamiento
térmico a 100oC.
Sin embargo, para obtener una conclusión general del efecto de los
tratamientos térmicos sobre el índice de desgaste Taber, y de realizar la prueba
de desgaste a 500 ciclos ó a 1000 ciclos, se optó por incluir análisis estadísticos
del efecto del porcentaje de manganeso, tratamientos térmicos aplicados y
número de ciclos de la prueba sobre el índice de desgaste Taber.
61
3.4.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn, TT y número de ciclos sobre
la el índice de desgaste Taber.
Se realizó un análisis de varianza de tres factores de niveles fijos, para
determinar si el índice de desgaste Taber es afectado por el % Mn, TT y número
de ciclos aplicados. Se utilizaron los datos de la Tabla 3.10.
Tabla 3.12 ANOVA del efecto de % Mn, TT y número de ciclos sobre el índice de desgate
Taber.
General Linear Model: Indice de Ta versus % Mn, Trat. Termic, No. Ciclos
Factor Type Levels Values
% Mn fixed 7 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.7, 0.9, 1.0
Trat. Termico fixed 3 100, 150, 200
No. Ciclos fixed 2 500,
1000
Analysis of Variance for Indice de Taber, using Adjusted SS for Tests
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
% Mn 6 45894.3 45894.3 7649.0 12.26 0.000
Trat. Termico 2 742.3 742.3 371.1 0.60 0.567
No. Ciclos 1 8176.1 8176.1 8176.1 13.11 0.004
% Mn*Trat. Termico 12 11718.7 11718.7 976.6 1.57 0.224
% Mn*No. Ciclos 6 15567.2 15567.2 2594.5 4.16 0.017
Trat. Termico*No. Ciclos 2 611.6 611.6 305.8 0.49 0.624
Error 12 7484.0 7484.0 623.7
Total 41 90194.3
S = 24.9734 R-Sq = 91.70% R-Sq(adj) = 71.65%
62
Con un nivel de significancia del 5%, se concluye que el % Mn y el número de
ciclos tienen efecto sobre el índice de desgaste Taber, así como su interacción.
Las temperaturas de los tratamientos térmicos aplicados no afectan de manera
significativa el índice de desgaste Taber, así como tampoco ninguna de sus
interacciones con los demás factores. De este análisis se eliminó la interacción
triple ya que no se consideró que fuera significativa desde un principio.
La gráfica de residuales de la Fig. 3.15, muestra evidencia de un buen ajuste a
la distribución normal, por lo que se consideran válidos los resultados obtenidos
por análisis de varianza arriba mencionado.
Figura 3.15 Gráfica de análisis de residuales del efecto de % Mn, TT y número de ciclos
sobre el índice de desgaste Taber.
La gráfica de efectos principales, mostrada en la Fig. 3.16, confirma que el
porcentaje de Mn y el número de ciclos afectan de manera significativa el índice
de desgaste Taber. Esto debido al cambio rápido de pendiente en las graficas de
porcentaje de Mn y número de ciclos, mientras que la pendiente de los
tratamientos térmicos no es muy notable.
63
Figura 3.16 Gráfica de efectos principales de % Mn, TT y número de ciclos sobre el índice
de desgaste Taber.
3.5 Microscopia óptica.
En la Tabla 3.13 se muestran fotomicrografías de microscopía óptica, de las
aleaciones ordenadas de tal forma que se pueda comparar su microestructura
con el tratamiento térmico aplicado y el porcentaje de manganeso de las
mismas.
A simple vista se aprecia que el aumento de temperatura permite el crecimiento
de las microestructura de las aleaciones, como puede notarse con el aumento
del tamaño de las dendritas, dentro de un grupo de aleaciones de la misma
composición química, cuando aumenta la temperatura del TT, sobre todo de 100
oC a 150 oC, siendo en menor grado de 150 oC a 200 oC., también puede
observarse que el tamaño de las dendritas aumenta conforme aumenta el
porcentaje de manganeso. Morfológicamente se puede observar el cambio en
las dendritas en la medida que aumenta el contenido de manganeso.
64
Tabla 3.13 Microestructuras de las aleaciones tratadas térmicamente, tomadas en microscopio óptico.
Muestra de referencia sin manganeso y sin tratamiento térmico.
TT a 100 oC TT a 150 oC TT a 200 oC
0.0% Mn
0.1% Mn
0.2% Mn
65
Tabla 3.13 (continuación).
TT a 100 oC TT a 150 oC TT a 200 oC
0.3% Mn
0.7% Mn
0.9% Mn
1.0% Mn
Aluminuros
de Mn
Aluminuros
de Mn
66
Se pueden observar que los precipitados identificados como aluminuros de
manganeso, aumentan en cantidad y tamaño con el contenido de manganeso.
Sin embargo no se aprecian aumento de tamaño con el aumento de
temperatura, debido a que son estables a alta temperatura.
De la gráfica presentada en la Fig. 3.4, se deduce que uno de los dos valores
más altos de dureza fue el de la muestra de 1.0% Mn con TT a 100 oC. La
microestructura de esta aleación muestra que posee precipitados de aluminuro
de manganeso de gran tamaño, en comparación con el resto de las aleaciones.
Esta puede ser la razón por la cual obtuvo el mejor valor en la gráfica, siendo
esta fase la de mayor dureza, de acuerdo a los resultados de microdureza
Vickers.
3.6 Microscopia electrónica de barrido.
3.6.1 Caracterización de las partículas desprendidas durante las pruebas
de desgaste.
Las partículas o fragmentos de desgaste de todas las aleaciones tuvieron
coincidencia en la composición química y en la morfología.
Las partículas oscuras y lisas, que se observan en la imagen (a) de la Tabla
3.14, corresponden a las partículas desprendidas de las ruedas abrasivas,
constituidas de alúmina.
Las partículas aglomeradas son producto del proceso de desgaste, se
desprendieron de las probetas ensayadas, siendo responsables de la debris de
desgaste. Estas contienen Zn y Al principalmente, en proporciones menores Cu,
Mg y Mn. Además se identificaron otros elementos en menor cantidad, como Fe,
Ti, Si y C. El Fe y Ti provienen de las herramientas usadas en el proceso de
67
maquinado, mientras que Si y C son propios de las lijas que se usaron para
limpiar las ruedas abrasivas entre cada ensayo.
Tabla 3.14 Imágenes de las partículas de desgaste de las aleaciones, tomadas en MEB.
(a) Partículas lisas y agrlomeradas de la aleación con 0.9% Mn, tratada
térmicamente a 150 oC Ensayada a 500 ciclos de desgaste.
2000x.
68
Tabla 3.14 (continuación).
(b) Partícula aglomerada de la aleación sin Mn, tratada térmicamente a 150 oC.
Ensayada a 500 ciclos de desgaste. 3500x.
69
Tabla 3.14 (continuación).
(c) Partículas lisas y aglomeradas de la aleación con 1.0% Mn, tratada
térmicamente a 200 oC. Ensayada a 500 ciclos de desgaste.
1000x.
El desgaste por abrasión se define como la acción de un material duro y
puntiagudo cortando la superficie de otro material más suave.
Figura 3.17 Esquema representativo del desgaste abrasivo.
70
En el desgaste abrasivo según Álvarez y González, 1993, influye en la dureza y
la tenacidad del material. La tenacidad es la resistencia que opone el material
deformado por la acción de las partículas abrasivas, a la rotura. El desgaste
depende también del coeficiente de fricción, fuerza de unión adhesiva entre
partículas de la superficie del metal y las partículas abrasivas. Cuando los
valores del coeficiente de fricción son elevados, se favorece el proceso de
microcorte.
Figura 3.18 Imagen en MEB de
partículas de desgaste de la
aleación con 0.2% Mn, tratada
térmicamente a 150 oC.
En la Fig. 3.18 se muestran partículas aglomeradas y puntiagudas,
características de las responsables del desgaste por abrasión, según la
bibliografía, por ello se cree que el desprendimiento de las mismas, provoca un
mecanismo de desgaste por abrasión en las aleaciones de estudio.
3.6.2 Caracterización de la debris de desgaste.
En las imágenes de la Fig. 3.21 se observan las marcas de desgaste
representativo de las aleaciones de estudio. En todas las muestras se presentan
surcos de abrasión en la dirección de deslizamiento, material adherido, fisuras
superficiales y cráteres (Fig. 3.19).
71
Figura 3.19 En esta imagen de
la debris de desgaste, tomada
en MEB, se observa la
cuadricula formada por el
deslizamiento de las ruedas
abrasivas y el giro de la
probeta. Se observan surcos
de abrasión en la dirección de
deslizamiento (S), zanjas de
mayor tamaño y profundidad
(Z), así como cráteres (C),
debido al desprendimiento de
material.
Figura 3.20 En esta imagen en MEB se
puede observar la presencia de pequeñas
fisuras (F) en la dirección del desgaste, y
cráteres (C).
El desgaste por fatiga surge por concentración de esfuerzos mayores a las que
puede soportar el material. Produce movimiento de dislocaciones, formación de
cavidades y grietas, debido al desprendimiento de material de la superficie. En la
Fig. 3.20 se muestra formación de fisuras y cráteres, por lo tanto, se puede
inferir que este tipo de desgaste se encuentra presente en las aleaciones de
estudio [19].
Z
S
C
F
Dirección de deslizamiento
C
72
(a) Aleación con 0.1% Mn, tratada térmicamente a 150 oC.
(b) Aleación con 0.9% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.
(c) Aleación con 0.1% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.
(d) Aleación con 0.3% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.
(e) Aleación con 1.0% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.
(f) Aleación con 1.0% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.
Figura 3.21 Imágenes en MEB de la debris de desgaste de diferentes aleaciones.
En las imágenes a y b de la Fig. 3.21 se puede apreciar la formación de zanjas,
que se debe al desgaste por abrasión de las partículas desprendidas durante el
ensayo. También se observa material adherido a las zanjas, esto nos indica que
además se está llevando a cabo un proceso de desgaste por adhesión. Este
73
proceso es por el cual se transfiere material de una a otra superficie durante su
movimiento relativo, como resultado de soldado en frío en puntos de interacción
de asperezas, en algunos casos parte del material desprendido regresa a su
superficie original o se libera en forma de virutas o rebaba.
Durante el proceso de desgaste por adhesión, en la zona de contacto ocurre lo
siguiente: contacto, interacción adhesiva, rompimiento de la capa superficial,
repetida deformación plástica, separación de partículas de material con menor
densidad de energía cohesiva, daño por fatiga, dispersión, extracción de la zona
de fricción. Este proceso (o sus elementos individuales) usualmente tiene un
ciclo natural. El esquema es idealizado, ya que muchos de los elementos del
proceso ocurren al mismo tiempo. Parte del material separado de la superficie
siempre está libre o en estado móvil, parte del material puede estar liquido y/o
severamente dañado (la temperatura contribuye a una adhesión mayor de la
partícula de desgaste).
Figura 3.22 Esquema representativo del desgaste por adhesión.
La composición, dureza y actividad química del material ensayado, la
compatibilidad de las superficies en contacto, así como las condiciones de la
superficie (rugosidad, tipo de procesamiento mecánico, energía de superficie,
etc.) tienen gran influencia sobre la movilidad de las partículas de desgaste y la
adhesión a uno de los cuerpos de contacto.
74
También las condiciones de prueba pueden alterar la transferencia y adhesión.
Si la temperatura se eleva, baja el coeficiente de fricción y por lo tanto también
desciende el desgaste de la superficie [20]. En la Fig. 3.23 se puede apreciar
que durante el ensayo a 1000 ciclos se tuvo un desgaste superficial menos
agresivo que el de 500 ciclos, se cree es el resultante del efecto del aumento de
la temperatura del ensayo.
Figura 3.23 Imágenes en MEB, con electrones secundarios, de la debris de desgaste de la aleación con 0.2% Mn y tratamiento térmico a 150ºC, ensayadas a diferentes ciclos de desgaste.
En imágenes c, d, e, y f de la Fig. 3.21, la superficie de la muestra ensayada se
observa desgarrada, es decir, existe gran deformación plástica del material,
dando mayor fundamento para pensar que predomina el desgaste adhesivo
sobre el abrasivo y más aún sobre el de fatiga [21].
Tanto el desgaste por adherencia como el desgaste por abrasión se pueden
considerar en la ingeniería como la forma más común de desgaste. Siempre que
dos superficies entran en contacto existe la probabilidad de adherencia en
puntos favorables de la interfase, seguida, probablemente, por el desgaste. Si en
las aleaciones de estudio siempre estuvieron presentes residuos de desgaste,
se cree que el mecanismo de desgaste es seguramente una combinación de
1000 ciclos 500 ciclos
75
adherencia y abrasión. Mientras que suponemos que el desprendimiento de
material se debió a desgaste por fatiga [22].
3.7 Difracción de rayos X.
La técnica de difracción de rayos X se utilizó para identificar la posible formación
de nuevas fases al adicionar manganeso a la aleación ZA-27 mediante la
dispersión de una aleación maestra Al-10% Mn en peso.
En las Figs. 3.24 a 3.30 se muestran los patrones de difracción de la aleación
ZA-27 con las diferentes adiciones de manganeso. Para cada porcentaje de
manganeso adicionado se presentan los patrones en función de la temperatura
de tratamiento térmico de recocido. De acuerdo a los grupos de picos
observados, para ninguna composición de Mn adicionado se observa diferencia
en la formación de fases en relación a las temperaturas evaluados del
tratamiento térmico (100, 150 y 200 °C). Por lo tanto, estas observaciones
pueden apoyar los resultados obtenidos de los análisis estadísticos de los
resultados experimentales de dureza (sección 3.2), a partir de los cuales se
concluyó que la temperatura de los tratamientos térmicos no afecta de manera
significativa la dureza de la aleación, ya que al no haber cambios significativos
en la formación de fases se puede suponer que tampoco habrá efecto sobre la
dureza del material.
76
Figura 3.24 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 en función de las
temperaturas de recocido.
Figura 3.25 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 0.2% en
peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
dad
(u
. a.)
200oC
2 (Grados)
0 % Mn
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
da
d (
u.
a.)
200oC
2 (Grados)
0.2 % Mn
77
Figura 3.26 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 0.3% en
peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.
Figura 3.27 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 0.5% en
peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
da
d (
a. u
.)
200oC
2 (Grados)
0.3 % Mn
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
dad
(u
. a.)
200oC
2 (Grados)
0.5 % Mn
78
Figura 3.28 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 0.7% en
peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.
Figura 3.29 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 0.9% en
peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
da
d (
u.
a.)
200oC
2 (Grados)
0.7 % Mn
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
da
d (
u.
a.)
200oC
2 (Grados)
0.9 % Mn
79
Figura 3.30 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 1.0% en
peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.
En la Fig. 3.31 se muestran la serie de patrones de difracción de la aleación ZA-
27 en estado de colada, en función del porcentaje de manganeso adicionado.
Aunque las cantidades adicionadas de manganeso se manejaron por debajo del
1% en peso, a partir de 0.7 % de Mn es posible observar un ligero cambio en el
patrón de difracción en los picos sobrepuestos entre los ángulos 2 de 38 y 39, y
en la composición de 1% de Mn aparece un nuevo pico en el ángulo 80.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
100oC
150oC
Inte
nsi
da
d (
u.
a.)
200oC
2 (Grados)
1.0 % Mn
80
Figura 3.31 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 en función del
porcentaje de Mn adicionado.
30 40 50 60 70 80 90 100
Al-Mn
0% Mn
0.2% Mn
0.3% Mn
0.5% Mn
0.7% Mn
0.9% Mn
Inte
nsi
da
d (
u.
a.)
2 (Grados)
1% Mn
81
CAPITULO IV.
CONCLUSIONES.
De las aleaciones ZA27 con adiciones de manganeso, se puede concluir que:
1. El porcentaje de Mn si tiene efecto sobre la dureza promedio en las
aleaciones, ya sea que estén tratadas térmicamente o no. Las aleaciones
con contenidos de manganeso entre 0.2 y 0.3% en peso, son las que
obtuvieron las mejores durezas.
2. La aplicación de un tratamiento térmico de recocido influye de manera
significativa sobre la dureza promedio de las aleaciones. Ya que todas las
aleaciones aumentaron su dureza al ser tratadas térmicamente en las
condiciones de estudio. Sin embargo, no se presentó evidencia de que la
dureza promedio se vea afectada por las diferentes temperaturas que se
usaron para los tratamientos térmicos.
3. No hay interacción entre el porcentaje de Mn y el tratamiento térmico
sobre la dureza promedio de las aleaciones, es decir, cada uno tiene
influencia sobre la dureza, pero actúan de forma independiente. La mayor
dureza se obtuvo con 0.2% Mn y un tratamiento térmico a 200 oC,
seguida de la aleación con 1.0% Mn tratada térmicamente a 100 oC.
4. El contenido de Mn y el número de ciclos tienen efecto sobre el índice de
desgaste Taber. Las aleaciones con manganeso ensayadas a 1000 ciclos
obtuvieron en general mejor resistencia al desgaste que las ensayadas a
500 ciclos. Las temperaturas de los tratamientos térmicos aplicados no
afectan de manera significativa el índice de desgaste Taber.
82
5. La aleación que presentó mayor resistencia al desgaste fue la que
contiene 0.1% en peso Mn, con tratamiento térmico a 100 oC, ensayada
tanto a 500 como a 1000 ciclos.
83
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