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ENSAYOS POR VÍA HÚMEDA

I. OBJETIVOS:

Saber que procedimiento realizar si la muestra se encuentra al estado sólido y qué

hacer cuando la muestra se encuentra en solución.

Conocer las diversas formas de identificación en los análisis por vía húmeda.

Identificar elementos (iones) o componentes en una solución.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Opera con la sustancia problema disuelta, generalmente, en agua o en ácidos y emplea

reactivos igualmente en solución. Constituye la base del análisis químico cualitativo

clásico actual. Los principales procesos y tipos de reacción que utiliza, entre los cuales a

veces hay muchos puntos de contacto, son los siguientes:

Precipitación

Formación de compuestos insolubles coloreados o no al mezclar disoluciones de las

sustancias por cuya reacción nacen; se lleva a cabo en un tubo de ensayo, en placa de

porcelana o sobre papel de filtro según la técnica seguida. Este tipo de reacción lo utilizan

un sinfín de ensayos, usados tanto para la separación de iones entre sí, como para su

identificación; la variación apropiada de los factores que sobre ella influyen (pH del medio,

formación de complejos, procesos redox, adición de disolventes orgánicos, etc.) permite un

amplio juego de posibilidades a las que se debe principalmente la actual sistematización

del análisis de cationes y de aniones mediante su separación en grupos. y’ el logro de

muchos en sayos específicos.

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Coloración y decoloración

Fundadas en la aparición o desaparición de un color; se llevan a cabo en tubo de ensayo,

placa de porcelana o papel de filtro y menos frecuentemente, sobre fibras textiles. En

algunos casos se trata de las mis más reacciones de precipitación en las que, debido a la

dilución o a otros factores, no se produce más que una coloración sin que llegue a

rebasarse el producto de solubilidad del precipitado coloreado. En general, pueden

utilizarse los más diversos procesos químicos, de algunos de los cuales son ejemplo los

siguientes:

Formación de un compuesto coloreado mediante un proceso redox: reconocimiento

de Mn+2

oxidándolo a MnO4 de color violeta.

Formación de complejos de distintas clases con reactivos orgánicos, como la

coloración roja del Fe+2

con o, o fenolftaleína, o inorgánicos. como la también roja

de Fe+3

con tiocianato.

Formación de lacas con diversos colorantes. Sirvan de ejemplo las que origina el

Mg+2

al reaccionar con Magneson I o con amarillo de titano en medio básico.

Imagen 1. Precipitados.

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Decoloraciones, así la del permanganato por muchos reductores para el

reconocimiento de éstos.

Cambios de color, como los que muestran los indicadores ácido-base

(fenolftaleína, rojo de metilo, etc.) al variar el pH del medio operatorio.

Desprendimientos gaseosos

Un considerable número de ensayos se basan en la

posibilidad de producir, mediante la adición de un

reactivo, el desprendimiento de un gas cuyo olor o

color es característico o cuya reaccionabilidad

permite su caracterización por uso de una solución o

papel reactivo; así el reconocimiento de NHI, por el

desprendimiento de NH; que origina en el tratamiento con hidróxido sódico, amoníaco que

se puede caracterizar por su olor, por su reacción alcalina al papel indicador de pH o por la

mancha negra que produce en un papel de filtro humedecido con sal mercuriosa; o los

numerosos desprendimientos que tienen lugar al tratar por un ácido fuerte las sales de

ácidos débiles y volátiles y que permiten el reconocimiento de los gases desprendidos;

sulfuro de hidrógeno de olor típico, de los sulfuros; anhídrido carbónico y sulfuroso, de

carbonatos y sulfitos; vapores nitrosos, pardos, de los nitritos, etc.

Imagen 2. Cambio de color en sustancias.

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III. PARTE EXPERIMENTAL:

III.I. MATERIALES.-

Tubos de ensayo

Piceta

III.II. REACTIVOS.-

Cloruro de sodio (ClNa)

Nitrato de plata (AgNO3)

Cloruro de bario (Cl2Ba)

Cromato de potasio (CrO4K2)

Nitrato de plomo (NO3)2Pb

Carbonato de sodio (CO3Na2)

Ácido clorhídrico (HCl)

Cloruro de amonio (ClNH4)

Hidróxido de sodio (NaOH)

Cloruro de hierro (Cl3Fe)

Sulfocianuro de amonio (SCN(NH4))

Sulfato de cobre (CuSO4)

Agua destilada

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III.III. PROCEDIMIENTO.-

A) FORMACIÓN DE PRECIPITADO

a. Para determinar Cl se emplea ClNa en solución

1. En un tubo de ensayo se agregó ClNa

2. Se adicionó el AgNO3

Imagen 3. Nitrato de plata y cloruro de sodio.

Imagen 4. Mezcla de las soluciones.

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b. Para determinar Ba+2

se emplea Cl2Ba en solución

1. En un tubo de ensayo se agregó Cl2Ba

2. Se adicionó CrO4K2 (reactivo)

c. Para determinar Pb se emplea Pb(NO3)2

1. En un tubo de ensayo se agregó (NO3)2Pb

2. Se adicionó CrO4K2 (reactivo)

Imagen 5. Mezcla de las soluciones.

Imagen 6. Nitrato de plomo y cromato de potasio.

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B) DETERMINACIÓN DE GASES

a. Para determinar carbonato (CO3) para ello se emplea solución de CO3Na

1. En un tubo de ensayo se agregó CO3Na2

2. Se adicionó HCl

b. Para determinar el ión amonio (NH4)se emplea solución de ClNH4

1. En un tubo de ensayo se agregó ClNH4

2. Se adicionó NaOH

3. Colocamos sobre el tubo papel indicador en la boca del tubo

Imagen 7. Reacción ante la mezcla de las soluciones.

Imagen 8. Cambio de la coloración del papel indicador.

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C) CAMBIOS DE COLOR

a. Determinamos Fe empleando cloruro férrico líquido

1. En un tubo de ensayo se agregó Cl3Fe

2. Se adicionó SCN (NH4 )

b. Determinamos Fe empleando cloruro férrico líquido

1. En un tubo de ensayo se agregó SO4Cu

2. Se adicionó agua destilada

3. Se adicionó hidróxido de amonio

Imagen 9. Cloruro férrico y sulfocianuro de potasio.

Imagen 10. Agua destilada y sulfato de cobre.

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IV. RESULTADOS:

ClNa + AgNO3

Se formó un precipitado de color

blanco lechoso característico del

Cl Ag. (Precipitado insoluble).

Cl2Ba + CrO4K2

Se formó un precipitado de

color amarillo pastel o amarillo

lechoso de CrO4Ba

(NO3)2Pb + CrO4K2 Se formó un precipitado de

color amarillo intenso CrO4Pb

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CO3Na2 + HCl

Se observó el desprendimiento

de CO2

(burbugeo)

ClNH4 + NaOH

El papel tornasol se puso de

color azul este indica la

presencia de amoniaco

Cl3Fe + KSCN

Se formó un color rojo sangre

esto indica la presencia de hierro

SO4Cu + agua

destilada

Se formó un color azul intenso

esto indica la presencia del cobre

formando un complejo.

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V. DISCUSIONES:

El contenido de cloruros de una muestra puede determinarse por adición de un exceso de

solución de nitrato de plata a la solución de la muestra desconocida y pesada del cloruro de

plata precipitado. El precipitado de cloruro de plata puede clasificarse como un precipitado

cuajado. Las partículas son muy pequeñas y han de coagularse en agregados para poder ser

filtrados. (Robert B. Fischer & Dennis G. Petters)

La práctica que se hizo en el laboratorio también se realizó por adición de

nitrato de plata, y la reacción dio un precipitado de coluro de plata, por ello

podemos decir que coincide con lo citado.

Para la determinación del amoniaco puede emplearse una solución diluida de cloruro de

amonio o agua destilada común, que generalmente contiene suficiente amoniaco. (A.

Vogel, 1961)

El ensayo descrito coincide con la práctica realizada en el laboratorio.

VI. CONCLUSIONES:

Luego de lo experimentado en esta práctica, se puede afirmar que los ensayos por

vía húmeda se llevan a cabo mediante la adición de un reactivo a la muestra a

analizar y mediante la obtención de un precipitado, un cambio de color o la

formación de un gas.

Uno de los métodos para identificar agua destilada es añadiendo a la muestra a

analizar una solución de nitrato de plata (AgNO3), de ser agua destilada no

ocurrirá ninguna reacción al no tener presencia de cloruros caso contrario al agua

de grifo.

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Con los diversos métodos estudiados tanto por vía seca como húmeda podemos

identificar una gran cantidad de especies químicas.

VII. RECOMENDACIONES:

Otro método en el ensayo por vía húmeda puede ser la formación de un compuesto

coloreado mediante un proceso redox: reconocimiento de Mn+ oxidándolo a MnO4

-

de color violeta.

Se recomienda no realizar el ensayo de desprendimiento de gas que involucra al

sulfuro de sodio con el ácido clorhídrico sin una campana extractora o sin los

implementos de seguridad necesarios, pues al reaccionar se libera un gas que tiene

olor a huevo podrido, sin embargo ese gas liberado resulta ser cancerígeno.

CUESTIONARIO

1. Efectúe las ecuaciones que se producen en la reacción

Formación de precipitado:

I. NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓

II. BaCl2 + K2CrO4 → 2KCl + BaCrO4 ↓

III. Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 + 2KNO3 ↓

Por desprendimiento de gases:

I. Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2↑ + H2O

II. NH4Cl + NaOH → NH3 ↑ + H2O + NaCl

Cambios de color:

I. FeCl3 + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3KCl

II. CuSO4 + 2NH4OH → (NH4)2SO4 + Cu(OH)2

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2. ¿Qué es un precipitado?

La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede

realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento

repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido

así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será

necesario cristalizarlo y recristalizarlo.

La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente de una

mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un

determinado disolvente.Posteriormente se utilizará la decantación o la filtración para el

aislamiento, y se aplicarán técnicas de purificación [cristalización, cromatografía en

columna] hasta obtener el compuesto puro.

3. Mencione 3 diferencias entre reacciones por vía sea y vía húmeda

VÍA SECA VÍA HÚMEDA

Muestra en estado sólido, es decir,

ensayos a la llama, a la perla, densidad,

coloración, etc.

Ensayos con muestra disuelta, como

sean ya la marcha analítica, o ensayos

de determinación específicos.

Calcinar la muestra a una temperatura

de 400-700ºC utilizando una capsula de

porcelana, según los elementos

minerales que se quieran determinar.

Oxidar la materia orgánica mediante la

utilización de uno o varios ácidos.

Ensayos de coloración de la llama de

metales alcalinos.

Posee más métodos: precipitación,

coloración y decoloración,

desprendimiento gaseoso, catálisis,

etc.

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VIII. REFERENCIAS:

1. Buscarons. F, Capitán García. F, Capitán Vallvey L. Análisis inorgánico cualitativo

sistemático [Internet]. España: Reverté. 1986. [fecha de acceso 24 de abril de 2015].

Disponible en:

https://books.google.es/books?id=5xjctvSHSJIC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs

_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false

2. F. Burriel, F. Lucena, S. Arribas & J. Hernández. Química analítica cualitativa

[Internet]. Reimpresa. España: Editorial Paraninfo.2002 [fecha de acceso 25 de abril de

2015]. Disponible en:

https://books.google.es/books?id=QChYqMlUlL8C&hl=es&source=gbs_navlinks_s

3. Universidad de Barcelona. Precipitación. [Internet] s.a. [fecha de acceso 25 de abril de

2015] Disponible en:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html

4. Ronald J., Aurelio B. Química [Internet]. Reverte. España: Editorial Reverte.1988 [fecha

de acceso 18 de abril de 2015]. Disponible en:

https://books.google.es/books?id=dlGugYOOwxQC&hl=es&source=gbs_navlinks_s