LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013

MODUL : Esterifikasi (Pembuatan Metil ester)

PEMBIMBING : Dra. Nancy Siti Djenar

Oleh :

Kelompok : IV

Nama : Andri Rismantara ,121424009

Anissa trisakti S ,121424010

Apit Rian S ,121424011

Datin Nurina F ,121424012

Kelas : 1A

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Praktikum : 1 Oktober 2013

Penyerahan : 17 Oktober 2013

(Laporan)

I. Tujuan

1. Membuat metil asetat memalui esterifikasi.

2. Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara

lain, suhu, konsentrasi, katalis, dan waktu.

3. Mengidentifikasi produk metil ester melalui berat jenis dan viskositas.

4. Melakukan pengujian terhadap produk metal ester sesuai dengan persyaratan

mutu biodiesel Indonesia, SNI-04-7182-2006.

II. Dasar Teori

Esterifikasi adalah reaksi pengubah dari suatu asam karboksilat dan

alkohol menjadi suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Ester adalah

suatu senyawa yang mengandung gugus –COOH dengan R dapat berbentuk

alkil. Secara umum reaksi esterifikasi adalah sebagai berikut :

O=RCOH + ROH ↔ O=RCOR + H2O

Produk esterifikasi yang dibuat dari asam asetat etil asetat, butil asetat,

mempunyai sifat yang khas yaitu baunya yang harum. Sehingga pada umumnya

digunakan sebagai pengharum (essence) sintesis. Secara umum faktor-faktor

yang mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah pengadukan, suhu, katalis,

perbandingan pereaksi, dan waktu reaksi.

Minyak nabati mengandung pula asam-asam karboksilat yang disebut

dengan asam lemak. Dalam minyak asam ini membentuk ester yang disebut

dengan tri, di, dan monogliserida. Bila asam lemak ini tidak membentuk ikatan,

maka disebut asam lemak bebas. Dalam pembuatan biodiesel, esterifikasi

dilakukan untuk mengurangi kadar asam lemak bebas dengan cara campuran

metal ester kasar dan metanol sisa dan air (Soerawidjaja, 2006).

Dalam minyak, bila alkohol yang digunakan adalah methanol, maka

reaksinya :

RCOH + CH3COH ↔ RCOCH3 + H2O + H+

Kinetika reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang

menggunakan katalis asam :

ROH + H+ → ROH2+

R’COH + ROH2+ → R’COOR + H3O+

Persamaan diatas berdasarkan katalis pada asumsi bahwa ion hidrogen

dari katalis bereaksi dengan gugus hidroksil dari alkohol untuk membentuk

ROH2+ lalu bereaksi dengan asam karboksilat membentuk ester. Sesuai dengan

hukum aksi massa, untuk memperoleh rendemen ester yang tinggi, maka

kesetimbangan harus bergeser ke arah pembentukan ester. Untuk mencapai

keadaan :

a. Salah satu pereaksi (yang murah) digunakan secara berlebih.

b. Membuang salah satu produk dari hasil campuran reaksi, misalnya melalui

proses distilasi air secara azeotropis.

III. Alat dan Bahan

Alat :

1. Peralatan refluks

Reaktor 1 buah (labu leher 3)

Penangas parafin 1 buah

Kondensor 1 buah

Termometer 1 buah

Tabung CaCl2 1 buah

Motor pengaduk 1 buah

Selang silikon

2. Corong pisah (untuk ekstraksi)

3. Neraca analitik

4. Viscometer

5. Piknometer

Bahan :

1. Minyak kelapa sawit 300 mL

2. Metanol 75 mL

3. H2SO4 pekat 9 mL

4. Natrium Sulfat Anhydraous

5. Air

IV. Cara Kerja

minyak metanol

H2SO4 3%

t=60’ T=60oC

Masukkan hasil refluks (ester) ke corong pisah

Netralkan dengan mencuci menggunakan aquadest sambil dipanaskan diatas hotplate, cek pH

Rangkai alat refluks seperti pada gambar

Tentukan kadar FFA, bilangan asam, viskositas dan massa jenis minyak

Tentukan kadar FFA*, bilangan asam*, viskositas dan massa jenis minyak dan bandingkan dengan tahap 1

V. Data Pengamatan

a. Tabel Data

No. BahanVolume

(mL)Masssa Molekul

(gr/mL)Viskositas

(cPs)1 Minyak goreng 300 8062 Metanol 75 32,04 -3 H2SO4 pekat 9 98 -

b. Kondisi Reaksi

NoWaktu(menit ke-)

MediaPenangas

Setting Suhu Penangas (oC)

Suhu Reaktor (oC)

Pengamatan

1 10

Parafin

70 65Belum terlihat adanya

perubahan secara fisis

2 20 70 67Telihat sedikit gelembung

3 30 70 67

4 40 70 68

Gelembung menghilang dan

warna campuran menjadi

kecoklatam

5 50 70 68 Warna campuran dalam reaktor

semakin kecoklatan6 60 70 68

c. Uji Kualitas Biodiesel

No Jenis BiodieselBerat jenis

(Kg/m3)

Viskositas

kinematik (Cst)pH

1 Minyak Goreng 859.39

2 Standard dan Mutu Biodiesel 850-890 2,6 – 6,0 * 6 - 7

3

Metil-Ester sebelum

penambahan Na2SO4

anhydrous

898.4 8.01 6.5 - 7

4

Metil-Ester setelah

Penambahan Na2SO4

anhydrous

901.2 7.54 6.5 - 7

*pada suhu 40oC

VI. Pengolahan Data

Pada saat praktikum digunakan perbandingan mol antara minyak : methanol =

1 : 4

Reaksi yang terjadi :

Trigliserid palmitat + 3 Metanol → 3 Metil ester + Gliserin

CH2O2C(CH2)14CH3

CHO2C(CH2)14CH3 + 3 CH3OH → 3(C15H33COO)CH3 + C3H5(OH)3

CH2O2C(CH2)14CH3

Perhitungan biodiesel secara teoritis

1. Perhitungan mol minyak

Volume minyak = 300 ml

Densitas (ρ) = 0.853 g/ml

Massa minyak = ρ x volume

= 0.853 g/ml x 300 ml

= 255.9 gram

Mr trigliserida palmitat = 806 g/mol

Mol minyak = massa

Mr =

255.9806

= 0.3175 mol

2. Perhitungan mol methanol

Volume metanol = 75 ml

Densitas (ρ) = 0.791 g/ml

Massa minyak = ρ x volume

= 0.791 g/ml x 75 ml

= 59.325 gram

Mr methanol = 32 g/mol

Mol metahnol = massa

Mr =

59.32532.04

= 1.852 mol

3. Perhitungan penggunaan jumlah H2SO4 pekat yang digunakan

Volume H2SO4 pekat = 3 % x volume minyak

= 3 % x 300 mL

= 9 mL

Perhitungan Secara Teoritis

CH2O2C(CH2)14CH3

CHO2C(CH2)14CH3 + 3 CH3OH → 3 (C15H33COO)CH3 + C3H5(OH)3

CH2O2C(CH2)14CH3

Awal 0,3175 mol 1,852 mol - -

Reaksi 0,3175 mol 0.9525 mol 0.9525 mol 0,3175 mol

Sisa 0 0,8995 mol 0.9525 mol 0.3175 mol

Berat biodiesel yang dihasilkan

Mol biodiesel = 0.9525 mol

Mr biodiesel = 272 gram/mol

Berat biodiesel teoritis = mol x Mr biodiesel

= 0.9525 mol x 272 gr/mol

= 259,08 gram

Perhitungan biodiesel hasil percobaan

Volume biodiesel = 240 ml

Densitas biodiesel = 0.873 g/ml

massa biodiesel = 0,873 gr/ml x 240 ml = 209,52 gram

Perhitungan yield

% Yield = 209,52259.08

x 100 % = 80,87 %

VII. Pembahasan

Pada percobaan kali ini dilakukan proses esterifikasi untuk membuat biodiesel.

Biodiesel merupakan salah satu energi alternatif yang terus dikembangkan di

Indonesia. Dalam pembuatan biodiesel ini, bahan yang direaksikan adalah minyak

goreng dengan metanol. Adapun produk yang dihasilkan adalah metil ester

(biodiesel) sebagai produk utama dan air sebagai produk samping. Mekanisme

reaksinya sebagai berikut :

O=RCOH + ROH ↔ O=RCOR + H2O

Pada proses pembuatan biodiesel ini juga digunakan katalis yaitu H2SO4 pekat.

Asam sulfat ini ditambahkan secara perlahan tetes demi tetes karena asam sulfat

bersifat eksoterm sehingga dapat menimbulkan asap bahkan ledakan. Katalis

berfungsi untuk mempercepat reaksi.

Proses Refluks

Proses terjadinya reaksi antara asam palmitat dan methanol dilakukan dengan

refluks. Proses refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-

sintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan

untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada

kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum

reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil

yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan

kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada

kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada

selama reaksi berlangsung. Peralatan refluks adalah Rangkaian dari beberapa

peralatan gelas.

Proses Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan

yang lainnya pelarut organik. Dalam praktikum proses ekstraksi dilakukan untuk

memisahkan metal ester dan air. Hal ini termasuk pada ektraksi cair-cair. Pada saat

ekstraksi terbentuk 2 lapisan, lapisan atas merupakan lapisan metal ester yang

merupakan produk dari praktikum dan lapisan bawah adalah air yang berwarna

coklat. Kemudian air dibuang dan metil ester dipanaskan agar sisa air yang

terkandung dapat menguap.

Proses penetralan

Larutan produk berada dalam suasana asam karena katalis yang digunakan

adalah H2SO4 sehingga perlu dilakukan proses penetralan. Proses penetralan

dilakukan dengan pemanasan agar suasana asam yang berada pada produk dapat

berkurang sehingga menjadi netral. Asam yang terkandung dalam produk terikat

oleh air, sehingga saat air menguap asam yang terikat ikut menguap bersama air,

hal itu yang menyebabkan pH menjadi netral (pH ± 7). Karena proses ini

berlangsung lama, maka dapat dilakukan dengan menambahkan NaOH 1M pada

produk.

Uji Kualitas Biodiesel

Setelah didapatkan Produk metil-ester, kemudian metil ester diuji kualitas nya

apakah produk yang didapat sudah sesuai dengan standar dan mutu biodiesel

Indonesia, SNI-04-7182-2006. Pada percobaan kali ini dilakukan pengujian terhadap

parameter densitas ( berat jenis) dan viskositas kinematik dariproduk metal-ester.

Densitas

Densitas menunjukkan perbandingan berat per satuan volume, karakteristik ini

berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel per satuan

volume bahan bakar. Densitas salah satu karakteristik penting dalam biodiesel karena

injektor mesin diesel bekerja berdasarkan ukuran volume. Dengan demikian, saat massa

jenis makin besar maka massa bahan bakar yang diinjeksikan ke ruang pembakaran

juga semakin besar sehingga energi yang dihasilkan pembakaran semakin besar (energi

biasanya dihitung berdasarkan basis massa). Massa jenis merupakan massa per unit

volume fluida. Solar memiliki massa jenis sekitar 850 kg/m3, sedangkan

biodiesel memiliki massa jenis berkisar antara 870 kg/m3 sampai 890 kg/m3.

(Nurinawati,2007)

Viskositas Kinematik

Viskositas adalah tahanan yang dimiliki fluida yang dialirkan dalam pipa

kapiler. Terhadap gaya gravitasi, biasanya dinyatakan dalam waktu yang diperlukan

untuk mengalir pada jarak tertentu. Jika viskositas semakin tinggi, maka tahanan untuk

mengalir akan semakin tinggi. Karakteristik ini sangat penting karena mempengaruhi

kinerja injektor pada mesin diesel. Atomisasi bahan bakar sangat bergantung pada

viskositas,tekanan injeksi serta ukuran lubang injektor (Shreve, 1956).

Viskositas dan tegangan permukaan merupakan faktor yang penting dalam

mekanisme atomisasi bahan bakar sesaat setelah keluar dari noozzle menuju ruang

pembakaran (Soerawidjaja et al., 2005). Pada beberapa mesin dibutuhkan viskositas

yang rendah karena berkaitan dengan kehilangan power pada pompa injeksi dan

kebocoran injektor. Viskositas yang rendah sangat menguntungkan karena akan

meningkatkan daya lumas bahan bakar terhadap mesin kendaraan diesel meskipun

bahan bakar dengan viskositas tinggi tidak diharapkan karena akan menghambat proses

pembakaran (Tyson, 2004). Pada umumnya, bahan bakar harus mempunyai viskositas

yang relatif rendah agar dapat mudah mengalir dan teratomisasi Hal ini dikarenakan

putaran mesin yang cepat membutuhkan injeksi bahan bakar yang cepat pula. Namun

tetap ada batas minimal karena diperlukan sifat pelumasan yang cukup baik untuk

mencegah terjadinya keausan akibat gerakan piston yang cepat (Shreve, 1956).

Perbedaan viskositas antara minyak nabati dengan biodiesel digunakan sebagai

salah satu indikator keberhasilan dalam proses produksi biodiesel (Knothe & Steidley

2005). Nilai viskositas dipengaruhi oleh komposisi dan derajat kejenuhan asam lemak

serta tingkat kemurnian biodiesel. Viskositas meningkat dengan meningkatnya

panajang rantai karbon dan derajat kejenuhan asam lemak penyusun biodiesel (Knothe

& Steidley 2005).

Berikut data hasil pengukuran produk metal ester dibandingkan dengan baku

mutu standar biodiesel Indonesia.

No Jenis BiodieselBerat jenis

(Kg/m3)

Viskositas

kinematik (Cst)pH

1 Minyak Goreng 859.39 8.74 6-7

2 Standard dan Mutu Biodiesel 850-890 2,6 – 6,0 * 6 – 7

3

Metil-Ester sebelum

penambahan Na2SO4

anhydrous

898.4 8.01 6.5 - 7

4

Metil-Ester setelah

Penambahan Na2SO4

anhydrous

901.2 7.54 6.5 - 7

Berdasarkan data di atas, diketahui bahwa produk metil ester yang didapat

belum memenuhi standar baku mutu biodiesel karena nilai viskositas yang masih

tinggi.

VIII. Kesimpulan

Dari hasil percobaan esterifikasi butilasetat ini diperoleh kesimpulan,

1. Volume metal-ester yang diperoleh adalah 240 ml.

2. Yield yang diperoleh 80,87%

3. Hasil uji kualitas biodiesel diketahui bahwa produk metil ester yang didapat

belum memenuhi standar baku mutu biodiesel karena nilai viskositas yang

masih tinggi. Dengan kata lain proses esterifikasi belum menjadikan ester yang

didapat menjadi biodiesel dan harus dilakukan dengan proses transesterifikasi

agar diperoleh biodiesel yang sesuai dengan standar baku mutu biodiesel.

IX. Daftar Pustaka

Fessenden, R. dan Fessenden, J.1982. “kimia organik”, edisi kedua. Jakarta : Erlangga

Grogggins, P.H.”Unit Processes in Organik Synthesis”, fifth edition, International

Student Edition. Mc.Graw-Hill Kogakusha,Ltd

Staf Pengajar Politeknik. Jobsheet Praktikum Satuan Proses.”Esterifikasi”.Bandung :

Politeknik Negeri Bandung

Othmer, K.1982. “Encyclopedia of Chemical Technologi”. Vol 8. Second Completely

Revised Edition, Interscience Publishers a division of John Wiley & Sons. Inc