cis-norbixin (MW:380 Da)

trans-norbixin (MW:378 Da)

bixin (MW:394 Da)

Autores: estagirios + co-autor(Supervisor)nome do

docente Disciplina

3 palavras chaves

Utilizao de metodologias Problem-based Learning (PBL), no ensino de anlise instrumental II: Anlise de Bixinas em extrato de urucum mediante

LC, GC, HPLC, EC e MS/MS.

Vargas, D.A.; Schwerz, L; Catai, J.R.; Ishikawa, A.A.; Santos-Neto, A.J.; Carrilho, E.

Resumo A metodologia de Problem Based Learning (PBL) uma estratgia moderna de aprendizagem ativa que, surgiu como contraproposta metodologia tradicional de ensino e busca estabelecer uma alternativa pedaggica na qual o estudante seja o ator principal do seu processo de aprendizado. Nesta abordagem, os docentes propem um caso de estudo, uma situao problema especfica, e os estudantes identificam o problema, investigam, debatem, interpretam e propem possveis solues. Neste caso, como tarefa complementar e paralela s prticas previamente estabelecidas, os estudantes enfrentaram o desafio de analisar, mediante as diferentes, tcnicas abordadas no curso da disciplina, o extrato de urucum utilizado na primeira prtica da disciplina (cromatografia lquida clssica). Assim, aps realizar a primeira coluna e coletar as respetivas fraes separadas, os estudantes investigaram, consultaram a literatura e propuseram condies de anlise apropriadas, que permitiram a identificao de bixina, metil-bixina e nor-bixina no extrato de urucum fazendo uso de cromatografia gasosa (GC), cromatografia lquida de alta eficincia HPLC, eletroforese capilar (EC) e espectrometria de massas (MS). Finalmente os estudantes, depois de avaliar as diferentes alternativas, estavam em condies de estabelecer qual ou quais das tcnicas abordadas seriam as mais apropriadas para realizar uma anlise deste tipo. Palavras chave: Cromatografia, Urucum, Bixinas.

REVSISO BIBLIOGRAFICA

PRTICA 1: CROMATOGRAFIA L LQUIDA CLSSICA

PRTICA 2: CROMATOGRAFIA GASOSA (GC-FID)

CONCLUES

PRTICA 3: CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICINCIA (HPLC- UV/Vis)

PRTICA 4: ELETROFORESE CAPILAR (EC)

PRTICA 5: ESPECTROMETRIA DE MASSAS (MS)

Possveis produtos de decomposio trmica

Solvente

Tempo (min)

Cromatograma do extrato bruto de Bixa orellana (GC-FID)

Hexane Possveis produtos de derivatizao

Tempo (min)

Cromatograma do extrato derivatizado (GC-FID)

Derivatizao do extrato bruto de Bixa orellana

Obteno de metil steres de cidos graxos (FAMES), mediante reao com metanol em meio acido:

A uma amostra de colorfico de urucum (0.1 g) foi dissolvida em metanol (10 mL) se adicionaram 5 gotas de acido clordrico concentrado e levada a ebulio em refluxo, durante 2 horas. O produto de reao foi extrado ter vezes com hexane e analisado mediante GC-FID.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Resultados da pesquisa na base de dados Scopus, sobre o nmero de publicaes referentes ao analise de extratos de Bixa orellana, mediante mtodos cromatogrficos, eletroforticos ou de espectrometria de massas.

Bixina e norbixina so os carotenos responsveis pela colorao do extrato de bixa orellana, legando a representar at o 80% da sua composio

Durante esta primeira etapa, os estudantes deveram consultar na literatura, as informaes disponveis referentes composio qumica do extrato de bixa orellana, principais componentes, mtodos e condies de analise .

Um soluo preparada a partir de 500 mg de extrato de Urucum, dissolvidos em uma soluo 4% de etanol em diclorometano, foi eluida em uma coluna preenchida com silica-gel . No total, foram coletadas 96 fraes-, de estas foram selecionadas algumas (segunda a mudana na colorao)para anlise mediante cromatografia em camada delgada (TIC), usando estes resultados como critrio para o reagrupamento das fraes. As fraes finais assim obtidas seriam analisadas, mediante outras tcnicas no transcorrer das praticas posteriores.

Durante esta prtica, ao igual que no caso de GC e EC, os estudantes deveram investigar, propor e testar condies de operao que levaram separao das bixinas com adequada resoluo.

Cromatograma do extrato bruto de Bixa orellana (HPLC UV/Vis)

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