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Mtodo de prueba estndar para la determinacin de oro en lingotes por copelacinUNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA Expuesto por: AGUILAR CORRAL, Giulianna ZoraidaQue es un ensayo qumico?Un ensayo qumico o anlisis es un procedimiento para medir la concentracin o cualquier otra propiedad de una sustancia o material.Sinnimos: prueba, anlisis, test, examen.Hay numerosos tipos de ensayos. Un ensayo no destructivo es aquel que mantiene la integridad de la muestra.

Ensayo estndar de metal Uranio

Ensayos qumicos

Determinacin de concentraciones (valoracin, titulacin)Determinacin de propiedades (pH, conductividad, punto de inflamacin, grado de humedad...)Identificacin de sustancias e impurezas en una muestra: ensayo a la llama, anlisis por va hmeda, cromatografa, petrleo crudo, etc.Pruebas qumicas: contaminantes ambientales: plomo, arsnico, metales pesados,...residuos de ignicin, residuo secocloruros, sulfatos, ...)Test de drogas

Mtodos de ensayo de metales preciososHay mtodos de anlisis disponibles para su uso con materiales en bruto y otros mtodos ms especficos de objetos acabados. Los metales preciosos en bruto (lingotes) se analizan en un laboratorio de anlisis. La plata se analiza por titulacinEl oro por copelacin El platino mediante tcnicas acopladas de anlisis: espectrometra de emisin atmica con plasma inductivamente acoplado/espectrometra de masa (ICP OES)

Antes se usaba el mtodo de toque pero actualmente se usa la fluorescencia de rayos X, un mtodo ms exacto que el anterior.

El mtodo ms exacto de anlisis es el ensayo al fuego o copelacin que se usa ms sobre lingotes y reservas de oro que sobre artculos artsticos o de joyera debido a que es un mtodo destructivo.

Un sello canadiense de finales del siglo XIX usado para certificar la calidad del oro analizado.

ToqueEste antiguo mtodo se aconseja para piezas muy valiosas en las que resulta inaceptable cualquier deterioro durante el anlisis, tales como cortar o taladrar. Establece diferencias prximas a 10-20 partes por millar en la ley del producto.

Fluorescencia de rayos XEsta tcnica moderna es tambin un ensayo no destructivo disponible para requerimientos normales. Ofrece una precisin de 2-5 partes por millar y se aconseja para superficie relativamente grandes y planas. Su aplicacin es rpida (unos tres minutos) y permite analizar otros metales de la aleacin. No est indicado para artculos con un recubrimiento superficial (electro plateado).

Ensayo al fuego/CopelacinMtodo muy elaborado pero totalmente destructivo. Ofrece una precisin de 1 parte en 10.000. El artculo se funde, se separan los componentes de las aleaciones y se pesan.

Anlisis de monedas

El uso de monedas de oro y plata en la antigedad requera la presencia de analistas que determinaran la correcta pureza o ley de cada metal en una moneda, especificada por ley. Pocas naciones mantienen algn tipo de estas monedas en circulacin.Por ejemplo, en EEUU se termin la acuacin en oro en 1933. Ya en 1964 retir la plata de todas las monedas de menor valor y la redujo en la moneda de medio dlar, desde un 90% a un 40%. Continu usando la plata hasta 1969 en esa moneda, siendo posiblemente el ltimo pas en hacerlo.Las aleaciones de cobre, nquel, cupro-nquel y latn predominan actualmente en la fabricacin de monedas. No obstante, las Casas de la Moneda de muchos pases continan acuando piezas en metales preciosos para coleccionistas e inversores. La pureza y contenido en metal de estas monedas est garantizada y por ello sigue siendo importante el anlisis de los metales en bruto y de las piezas terminadas que han de pasar el respectivo control de calidad. En el Reino Unido, el Trial of the Pyx es una ceremonia para asegurar que las nuevas monedas cumplen las normas requeridas.

ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY)

Para obtener resultados cuantitativos de oro total y plata, el procedimiento de ensayo al fuego es la opcin preferida por los laboratorios del mundo entero.

Tpicamente las muestras se mezclan con agentes fundentes como el xido de plomo y se funden a alta temperatura.

El Ensayo a Fuego es un mtodo cuantitativo por el que los metales son separados por fusin de la muestra en un medio reductor, el peso de muestra requerido oscila entre 20 a 100 g.

Los metales nobles presentes son colectados en plomo lquido que se separa de la escoria por diferencia de densidad.

El botn de plomo es copelado para liberar los metales nobles bajo la forma de una perla metlica. Seguidamente ser pesada en balanza analtica (Gravimetra). Posteriormente la perla es disuelta por digestin cida y los tenores determinados en solucin por Absorcin Atmica.

ORO POR ENSAYO A FUEGO, EXTRACCIN CON SOLVENTE Y ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICAORO POR ENSAYO A FUEGO Y TERMINACIN GRAVIMTRICA.ORO Y PLATA EN MUESTRAS METALRGICAS (AMALGAMAS Y ALEACIONES VARIAS)ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY)

Anlisis Del Oro Por Copelacin

REACTIVOS: * cido Ntrico (NO3H), densidad: 1,20 gr. /cc, 33 % NO3H (fraccin de peso), con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). * cido Ntrico (NO3H), densidad: 1,30 gr. /cc, 49 % NO3H (fraccin de peso), con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). * Plomo, calidad de laboratorio, libre de metales preciosos y bismuto, en papel, perlas o tabletas. * Plata pura, para incuartacin, pureza mnima 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Oro puro, para las muestras patrn: * para la comprobacin de oro entre 333 y 990 partes por mil () en peso, pureza mnima 999,9 partes por mil () en peso. * para la comprobacin de oro con ms de 990 partes por mil () en peso, pureza mnima 999,99 partes por mil () en masa. * Paladio, para las muestras patrn, pureza mnima de 999 partes por mil () en peso, libre de oro y otros metales del grupo del platino. * Nquel, para las muestras patrn, pureza mnima de 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Cobre, para las muestras patrn, en lmina o alambre, mnimo de pureza 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Tetra borato de sodio (N2B4O7), anhidro.Nota: Durante el anlisis, a menos que se indique lo contrario, debe utilizarse nicamente reactivos de grado analtico reconocido y agua destilada o de pureza equivalente.

EQUIPO: * Horno de copelacin, en el que se puede mantener una atmsfera oxidante. (PRECAUCIN: Un horno de mufla estndar no es satisfactoria para este propsito.) * Copelas de xido de magnesio, por lo general de dimetro 22 mm para absorber 6 g de plomo, o de un dimetro de 26 mm para absorber 10 g de plomo, o en su defecto, bloques de copelas de absorcin similares.

Anlisis Del Oro Por Copelacin

Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacinEstanorma ha sido publicadabajo la designacin fijaE1335,el nmero inmediatamente siguientea la designacin indicael ao de adopcinoriginal o,en el caso derevisin, el aode la ltima revisin.Un nmero entre parntesisindica elao de la ltima.

1.alcance

1.1Este mtodo de ensayocubre el anlisis de la composicin qumica del lingote porcopelacindentro de lossiguientes lmites:

elementoRango deconcentracin,%Oro20,0 a 99,60Plata1,0 a 75,0Total de oro, mas plata90,0 hasta 100,0Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacin3.terminologa

3.1 Definiciones:

3.1.1recocido-calentamiento de unmetal oaleacin dehasta justo debajo desu punto de fusinpara hacerlo menosfrgil.3.1.2copela-una pequeacopa poco profunda,porosa,generalmente hecha deceniza de huesoo demagnesia.3.1.3copelacin-oxidacin deplomo, oroy plataen una copela, por fusin.El plomose oxida alitargirio(PbO)junto con lasde cobre, estao y otros metalesbase quepueden estar presentes.Los metalesoxidados son absorbidos enla copela, dejando el dore que se derrame en la superficiede la copela.3.1.4el dor-una aleacin deoro puroy platade cuentasque resulta de lacopela.3.1.5finura,la concentracin demetal puroen unlingote,expresada en partes pormil.3.1.6incuartacin-la adicin de plataa unamuestra de ensayopara facilitar laseparacin.3.1.7separacin-separacin dela plata deorode forma selectivala disolucin de laplata en cido,generalmente cidontrico.3.1.8prueba deun nivelde sntesisque tiene una composicinsimilar a la muestra.3.1.9prueba decorreccin deanlisis dela pruebaal mismo tiempo que la muestra de pruebay utilizar los resultadospara corregir elensayo final.

Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacin4.Resumendel mtodo de ensayo4.1 La muestrase pesa yse copelapara eliminar los metalesbase.El resto del materialse pesapara determinar el contenido de oro mas plata.Una segunda muestrase pesa y seaadeel metal de platay adicionales.secopela,luego se realiza la particioncon cido ntrico.La parteinsolublese pesapara determinarel contenido de oro.El contenido de platase calcula restandoel valor del oroa partir del valordel oro, ms plata.Estndares sintticos(pruebas) se utilizanpara la correccin.

Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacinMtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacinElemento Nivel maximo, %Hierro2.0Plomo2.0Niquel2.0Del grupo del platino (Ir, Os. Pd, Pt, Rh, Ru)0.01Estao1.0Tungsteno0.5Zinc5.06.interferencias6.1 Si ellingotecontiene los siguientes elementosen excesode las concentraciones que se muestran, el muestreo inadecuado,o ensayo inadecuado, o ambos,dar como resultado:

Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacin7.aparato

7.1 Hornocon capacidad paradeterminacin delas temperaturas hasta 1100 Ccon una precisin de 10 C,con controles deproyecto.7.2-CopelasMagnesia(MgO) oceniza de hueso.7.3martillo7.4Bloque demartilleo.7.5Tren de Laminacin.7.6Balanzaanalticacapazde pesar con0,01 mg.

8.reactivos

8,1cobre metlico, el 99,9%de purezamin.8.2Orode metal, el 99,99%de purezamin.8.3lmina de plomo, el 99,99%de purezamin.,(0,001% de plata)8,4de metalde plata, el 99,9%de purezamin.,(0,001% de oro)

Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacinTenga cuidado almanipular las placas filtrantescaliente y los hornos de operacinpara evitar lesionesya sea porquemaduras odescargas elctricas.El plomo ylitargirio(PbO)sontxicos yson voltilesa bajas temperaturas.Uselos procedimientos aceptadosde seguridad para evitarla inhalacin, ingestin ocontacto con la piel.

10.muestreo10.1sacar las muestras por taladreo o por cambio brusco de la temperatura.Las muestras debenestar limpias y libresdecualquier tipo de vidrioadheridoo fundente.10.2Toma las virutas que se encuentran en la superficie despus de que se aadi agua.Utilice slopiezas entre el1 y 3mmde dimetro.10.3tubo de muestrasPinse dibujanen el vaco,tubos devidrio.El vidrio se rompelejosyexaminar las muestraspara asegurarse de quenoson huecas yde que estn libresde la escoriay las inclusiones.Estos son laminados longitudinalmente sobre un tren de laminacion limpioa0,005 pulgadas(0,127mm), luego limpiar conalcohol.La tirase corta enrodajashorizontalespara obtener el pesodeseado de la muestra.10.4 Esteprocedimiento de muestreose pueden utilizar paraanalizar el contenidode las perforaciones debar,perolas perforacionesnosuelen ser representativos deuna fusin.Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacinMtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacin

1911.procedimiento11.1ensayo aproximado-El ensayopreliminar serealiz por primera vezen la muestrade ensayo para estableceruna composicin adecuada parala prueba de estndar sintetico decorreccin.11.1.1Pesar un contenido aproximadodeunamuestra de Oromas plata de 500 2mgcon una precisin de0,1mg.Pesaruna porcinde lalmina de plomode acuerdoa lo siguiente:Total Estimadode Oromas Plata, % en pesode lalmina de plomo,g95.0-100.0 5.090.0-95.0 10.0Envolverla muestra en lalmina de plomoycopelacomose indica en11.3.Pesareldorcon una precisin de0,1mgy calcularel contenido aproximadode oro, msplatade la siguiente manera:Ta= D /Vx100donde:Ta =total aproximadode oro, msplata,%,D= pesodeldor,g,yV =peso de la muestra,g.Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacin11.1.2Contenidoaproximado deOro-pesaun500 2mgmuestracon una precisin de0,1mg.Aadir1,25g 0,05gde plata de encuartey 0,05g 0,010gde cobre.Envolverla muestracon adiciones en lmina de plomode lo especificado anteriormenteycopelarcomo se indica en11.3.Aplanar, rodar, yrecocidocomo se describe en11.4.Partircomo se describe en11.5.Pesarel orocon una precisin de0,1mgy calcularel contenido de oroaproximadade la siguiente manera:GA=C /Wx 100

donde:Ga=oroaproximado,%,C=peso deoro,g,yW =peso de la muestra,g.11.1.3Contenidoaproximadode plata-Calcularel contenido de plata aproximadode la siguiente manera:sa =Ta-Gadonde:Sa =plataaproximado,%,Ta =total aproximadode oro, msplata,%(11.1.1),yGa=oroaproximado,%(11.1.2).

Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacin

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Mtodode prueba estndar para Determinacin deoro enlingotesporcopelacinENLACES Y BIBLIOGRAFIAhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ensayo_qu%C3%ADmicohttp://www.buenastareas.com/ensayos/An%C3%A1lisis-Del-Oro-Por-Copelaci%C3%B3n/2212602.htmlhttp://es.wikipedia.org/wiki/Titulaci%C3%B3nASTM

Gracias por la atencion!!