1
2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700 1750 非酸化物セラミックスの特性向上 * 1.粉末合成[1] 酸化物ナノ粉末から窒化物ナノ粉末AlN nano 合成 2. セラミックス(焼結体)の作製 放電プラズマ焼結法を用い、適切な焼結助剤 を添加して焼結温度を低くすることで、ナノ粉末 AlN nano を粒成長を抑制して高密度化(ナノセラ ミックス)[1] 放電プラズマ焼結法を用いることで、市販のサブ ミクロン粉末AlN E を焼結助剤無しで高密度化 Keywords: 窒化アルミニウム、放電プラズマ焼結、リチウム窒化ケイ素、イオン伝導 接合・造型分野 構造用非酸化物セラミックスグループ 西村 聡之 [email protected] | http://www.nims.go.jp/research/group/structural-non-oxide-ceramics/index.html Si 3 N 4 、SiC等の非酸化物セラミックスは、1900年代に高温構造材料として、研究・開発が進展 近年、蛍光体等の機能材料へも展開 航空機エンジンへの実用化により、国を挙げて、再び高温・構造材料としての研究・開発を推進 構造材料としての特性向上、機能材料としての機能探索と特性向上 化学組成、結晶相、粒径を制御して原料粉末を合成 焼結によりセラミックスを作製し、特性を測定。粉末合成、焼結条件を検討して、特性向上を目指す [1] T.NISHIMURA, K.SEKINE, Y.YAMAMOTO, N.HIROSAKI and T.ISHIGAKI, J. Ceram. Soc. Japan, 118 (2010)1050-1052. [2] E.Narimatsu, Y.Yamamoto, T.Takeda, T.Nishimura, N.Hirosaki, High lithium conductivity in Li1-xCaxSi2N3, J.Mater.Res. 26 (2011) 1133-1142. 粉末合成から焼結までのプロセス制御 放電プラズマ焼結法など多彩な手法を用いて所望 の微構造、特性を持つセラミックスを作製 構造用のみでなく機能性材料としても有望 酸化物の還元窒化による粉末合成法は、窒化 物、酸窒化物粉末の合成の重要な手法 リチウム窒化ケイ素は、リチウム2次電池の全固 体化実現につながるか 表:Ca添加リチウム窒化ケイ素のイオン伝導性 AlNナノ粉末 AlNナノセラミック 放電プラズマ焼結 x in Li 1-2x Ca x Si 2 N 3 Sintering temperature (K) σ/Sm -1 (298K) E a (kJmol -1 ) 0 2073 3.1×10 9 67 0 1873 3.9×10 10 68 0.02 1873 1.9×10 9 55 0.05 1873 9.1×10 7 30 0.075 1873 1.6×10 5 21 Density / gcm -3 Sintering temperature / AlN E +1.0 wt%Ca 3 Al 2 O 6 AlN nano AlN nano +1.0 wt%Ca 3 Al 2 O 6 AlN E Pressure: 50 MPa Soaking time: 5 min, Atmosphere: N 2 100 °C * LiSi 2 N 3 [2] Ca添加によりLiSi 2 N 3 のイオン伝導性が向上(表参照) 240

Fabrication of Non-oxide ceramics Invention and …Non-oxide ceramics, e.g. silicon nitride and silicon carbide, have been investigated as a high temperature structural materials in

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Page 1: Fabrication of Non-oxide ceramics Invention and …Non-oxide ceramics, e.g. silicon nitride and silicon carbide, have been investigated as a high temperature structural materials in

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2.2

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2.6

2.8

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3.4

1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700 1750

非酸化物セラミックスの特性向上

*窒化アルミニウム(AlN)1.粉末合成[1]酸化物ナノ粉末から窒化物ナノ粉末AlNnanoを

合成

2. セラミックス(焼結体)の作製放電プラズマ焼結法を用い、適切な焼結助剤

を添加して焼結温度を低くすることで、ナノ粉末AlNnanoを粒成長を抑制して高密度化(ナノセラミックス)[1]放電プラズマ焼結法を用いることで、市販のサブミクロン粉末AlNEを焼結助剤無しで高密度化

Keywords: 窒化アルミニウム、放電プラズマ焼結、リチウム窒化ケイ素、イオン伝導

接合・造型分野 構造用非酸化物セラミックスグループ

西村 聡之[email protected] | http://www.nims.go.jp/research/group/structural-non-oxide-ceramics/index.html

Si3N4、SiC等の非酸化物セラミックスは、1900年代に高温構造材料として、研究・開発が進展

近年、蛍光体等の機能材料へも展開

航空機エンジンへの実用化により、国を挙げて、再び高温・構造材料としての研究・開発を推進

構造材料としての特性向上、機能材料としての機能探索と特性向上

化学組成、結晶相、粒径を制御して原料粉末を合成

焼結によりセラミックスを作製し、特性を測定。粉末合成、焼結条件を検討して、特性向上を目指す

[1] T.NISHIMURA, K.SEKINE, Y.YAMAMOTO, N.HIROSAKI and T.ISHIGAKI, J. Ceram. Soc. Japan, 118 (2010)1050-1052.[2] E.Narimatsu, Y.Yamamoto, T.Takeda, T.Nishimura, N.Hirosaki, High lithium conductivity in Li1-xCaxSi2N3, J.Mater.Res. 26 (2011) 1133-1142.

粉末合成から焼結までのプロセス制御

放電プラズマ焼結法など多彩な手法を用いて所望

の微構造、特性を持つセラミックスを作製

構造用のみでなく機能性材料としても有望

酸化物の還元窒化による粉末合成法は、窒化

物、酸窒化物粉末の合成の重要な手法

リチウム窒化ケイ素は、リチウム2次電池の全固

体化実現につながるか

表:Ca添加リチウム窒化ケイ素のイオン伝導性

AlNナノ粉末 AlNナノセラミック

放電プラズマ焼結

x in Li1-2xCaxSi2N3

Sintering temperature (K)

σ/Sm-1

(298K)Ea

(kJmol-1)

0 2073 3.1×10-9 670 1873 3.9×10-10 68

0.02 1873 1.9×10-9 550.05 1873 9.1×10-7 30

0.075 1873 1.6×10-5 21

Den

sity

/g・cm

-3

Sintering temperature / ℃

AlNE+1.0 wt%Ca3Al2O6

AlNnano

AlNnano+1.0 wt%Ca3Al2O6

AlNE

Pressure: 50 MPaSoaking time: 5 min, Atmosphere: N2

100 °C

*リチウム窒化ケイ素セラミックス(LiSi2N3)[2]Ca添加によりLiSi2N3のイオン伝導性が向上(表参照)

構造用セラミックス複合材料の創製と設計Keywords: 非酸化物セラミックス、焼結・緻密プロセス、物理・力学特性の評価

接合・造形分野 構造用非酸化物セラミックスグループ

郭 樹啓[email protected] | http://www.nims.go.jp/research/group/structural-non-oxide-ceramics/

新たな高温構造用セラミックス複合材料の創製と設計

高強度と高損傷許容性を併せ持つ構造用セラミックスの新展開

高性能を有する構造用セラミックス材料を実現するための新たなアプローチ

・Shuqi Guo, Journal of the American Ceramic Society, 99 (2016) 3241-3250.

・Shuqi Guo, Journal of the American Ceramic Society, 101 (2018) 2707-2711.

・Shuqi Guo et al., Journal of the European Ceramic Society, 38 (2018) 1152-1157.

材料の組成や構造の設計およびプロセスのセレクション

による高性能の構造用セラミックスの実現は可能

結晶粒の微細化および粒界相の強化による構造用セ

ラミックスの高温強度の向上はできる

航空・宇宙分野に使える高速飛行機器用耐熱材料

電子機器に使える高信頼性と高熱伝導性を併せ持つ

基板複合材料

新規・汎用性あるセラミックス多孔体のプロセスの開発

航空・宇宙分野における超音速飛行機器の熱保護材料の需要

高融点、高強度、高硬度、高熱伝導性と加工性を持つ構造用セラミックスの需要の拡大

高強度と高損傷許容性を併せ持つ軽量・高信頼性構造用セラミックスの制限

ハイブリッドセラミックス複合材料の破壊挙動(左)、破断面の様子(右)

HfB2-SiCセラミックス複合材料の破断強度に及ぼす温度の影響

小さな結晶粒からなる均一なHfB2-SiC複合材料の微細構造(左)ナノSiC粒子に強化されたアモルファス粒界相(右)

ハイブリッドセラミックス複合材料の構造

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構造材料