Fiziksel Metalurji II Hafta Sunum

Yrd. Doç. Dr. Ş. Hakan ATAPEK

FİZİKSEL METALURJİ

Toparlanma ve Rekristalizasyon(25.09.2013)

KOCAELİ ÜNİVERSİTESİMÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

METALURJİ ve MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

Toparlanma ve Rekristalizasyon - Giriş

Yeniden kristalleşme (Rekristalizasyon), alaşımların yapısını kontrol etmemizisağlayan bir katı-katı faz dönüşümüdür.

2013-2014 Güz Yarıyılı

Fiziksel Metalurji Ders Sunumu

Şekil 1.1. Toparlanma-yeniden kristalleşme-tane büyümesi sıralanmasıyla gerçekleşen olaylarının şematik gösterimi.

Pla

stik

de

form

asy

on

so

nu

cu ta

ne

lerin u

zam

ası

Tm/2 derecesinde bir sıcaklıkta

ısıtma ve tutma

Soğuk şekil değiştirmiş taneler içinde yeni tanelerin çekirdeklenmesi (t1)

Yeni tanelerin hızla büyüyerek

tüm matriksi kaplaması (t1-t2)

Yeni tanelerin daha düşük hızda büyüyerek nihai tane boyutunun eldesi (t2-t3)

NOT : t1 zamanına kadar ışık mikroskobunda hiçbir değişim gözlenmez,ancak atomsal boyutta birçok olay gerçekleşir.

Ş. Karagöz, «Fiziksel Metalurji Ders Notları», KOÜ, 2004.


Toparlanma

Yeni gerinmesiz tanelerin ortaya çıkmasından önce oluşan

tüm tavlama olaylarıdır.

Rekristalizasyon

Yeni gerinmesiz tanelerin çekirdeklenmesi ve bu tanelerin büyümesi ile soğuk şekil

değiştirmiş matriksin sürekli olarak tüketilmesidir.

Soğuk şekil değiştirmiş bir metalin tavlanması sonucu oluşan prosesler 3 alt bölüme ayrılır;

Toparlanma

Rekristalizasyon

Tane büyümesi

http://m

eta

llurg

yford

um

mie

s.co

m/r

ecr

ysta

lliza

tion-p

henom

ena/





Toparlanma ve yeniden kristalleşme (soğuk şekil değiştirmiş matriksin

depoladığı enerji)

Tane büyümesi (tane sınırlarının bükümü)

İtici güç?

Bir metal plastik olarak deforme edildiğindeönemli miktarda enerji harcanır.

Bu enerjinin çoğu ısıya gider, ancak küçükbir miktarı metalde depolanmış enerji olarakkalır.

Bu enerji toparlanma ve rekristalizasyonaşamasına kaynak oluşturur.

Artan deformasyon ile toplam depolananenerji artar, ancak depolanan enerji oranıgiderek azalır.

Şekil 1.2. Cu‘ın deformasyonu sırasında depolanmış enerji miktarı.





itici güç atom başına Gibbs serbest enerjisi (kimyasal potansiyel*)

depolanmış enerji

G = H-TS

G = E + PV –TS

∆G = ∆E + P∆V – T∆S (P, T) sabit

∆G = ∆E = Es = Depolanmış enerji

∆E’e göre küçük terimler

*) Kimyasal potansiyel; bir element ya da bileşiğin atom veya molekül (veya mol) başına düşen Gibbs serbest enerjisidir, yani büyüklüğe bağlı olmayan

(yoğunluk, sıcaklık gibi) bir özelliktir.





Enerji depolama mekanizmaları

Elastik gerinme(şekil değişimi)

Eğer bir kafes εεεε miktarında şekildeğiştirirse, birim hacimde εεεε2E/2 kadargerinme enerjisine sahip olur.

Bu enerji depolanmış enerjinin sadece%5-10’u kadardır.

Kafes hataları

Plastik deformasyon kristal kafesindehatalar üretir.

Herbir hata tarafından üretilen depolanmışenerji hata yoğunluğuna bağlıdır (odasıcaklığında üretilen başlıca hatalardislokasyonlar ve boşyerlerdir).

Depolanmış enerjinin %80-90’ı dislokasyonüretiminden kaynaklanır.

http://softimage.wiki.softimage.com/xsidocs/deforms_Lattices.htm




Eğer dislokasyonlar deformasyon sıcaklığında düşük hareketliliğe sahip isegelişigüzel bir dizin halinde yer alırlar. Ancak eğer dislokasyonlar çaprazkayabilirlerse düğümlerde yoğunlaşmaya başlar ve alt taneler oluşur ve ilavetavlama ile sınırlar belirginleşir.

Şekil 1.3. Aluminyumda tane yapısı ve alt tane yapısının şematik gösterimi (OM: Optik Mikroskop, TEM: Transmisyon Elektron Mikroskobu)

Dislokasyon yoğunluğudüşük alt tane veya hücre





Schematic model to show the development of new grains within the porphyroclast withincreasing strain. (a) Gradual lattice bending around a specific rotation axis. (b) Recovery ofdislocations into subgrain walls during ongoing deformation. (c) Subgrain rotation. (d) Withincreasing input of dislocations into the existing subgrain walls, the nature of the boundarychanges. Ongoing strain may involve diffusion accommodated grain boundary sliding of thenewly developed grains. As a result, the new grain loses its geometrical relationship to thehost grain. Thick grey lines in the lower row show lattice orientations (schematically).

Bestmann & Prior, 2003.




Depolanmış enerjinin (Es) miktarına etki eden değişkenler

Saflık azalırsa Es artar.

Saflık

Empüriteatomları

dislokasyonhareketini engeller ve dislokasyon

yoğunluğu artar.





Kompleks deformasyon prosesleri Es’i

artırır.

Deformasyon

Dislokasyonkesişmeleri

sıklaşır, dislokasyon

yoğunluğu artar.






Düşük sıcaklıkta

deformasyon Es’i artırır.

Sıcaklık

Hatalar arasındaki etkileşimi

azaltmak için daha az termal enerji vardır.






Küçülen tane boyutu ile Es

artar.

Tane Boyutu

Tane sınırı ve tane sınırı-dislokasyon

etkileşimi artar.






Tavlama sırasında depolanmış enerjinin serbest kalması



Eşit hızlarda her iki numunenin sıcaklığını arttırmak için gerekli olan güç farkı, ∆P’yi

ölçmek!

Soğuk deforme metal ısıtma Es serbestleşmesi

Kıyaslama soğuk deforme metal tavlanmış metal

Teknik

Şekil 1.4. Üç tip enerji serbestleşme eğrisi.



Tavlama sırasında depolanmış enerjinin serbest kalması



Her bir durumda yenidenkristallenmiş taneler birincil olarakbüyük güç piklerinin ilk çıkışındagörülür.

Toparlanma sırasında verilendepolanmış enerjinin bir kısmı Atipi için küçük ve C tipi içinbüyüktür.

A tipi eğriler saf metaller için, B ve C tipi eğriler ise katışkılı metaller için elde edilir.

Empürite atomları yeniden kristallenmiş tanelerin çekirdeklenmesini engeller, bu nedenle toparlanma sürecinde daha fazla Es açığa çıkar (B ve C eğrileri).



Tavlama sırasında özelliklerin değişimi



Şekil 1.5. Toparlanma ve yeniden kristalleşme sırasında çeşitli fiziksel özeliklerin değişimi






Callister, «Fundamentals of Materials Science and Engineering», Wiley, 2000.





Sertlik

Toparlanma sırasında

değişim az! Sertlik azalan dislokasyon

yoğunluğu ile azaldığı için

rekristalizasyonsırasında düşer.

Noktasal hatalar elektron akışını

azaltır ve elektriksel

direnci artırır. Toparlanma sırasında

noktasal hatalar azalır, direnç

düşer.

Boşyerlerin üretimi ile kafes genişler, yoğunluk düşer.

Toparlanma sırasında noktasal

hatalar azalır, yoğunluk artmaya

başlar.

Alt taneler dislokasyon

yoğunluğunun düşük olduğu bölgelerdir.

Rekristalizasyonile boyutları artar.

Elektriksel

dirençYoğunluk Alt tane

boyutu



Toparlanma mekanizmaları



Sıcaklık Devreye giren mekanizmalar

Düşük

Noktasal hataların sinklere (tane sınırları,dislokasyonlar vs) göçü

Noktasal hataların kombinasyonu

Etkin mekanizma : Boşyer hareketi

Orta

Dislokasyonların düğümler içinde yeniden düzenlenmesi

Dislokasyonların yok olması

Alt tane büyümesi

Etkin mekanizma : Dislokasyon hareketi (tırmanma hariç!)

Yüksek

Dislokasyon tırmanması

Alt tanelerin birleşmesi

Poligonizasyon

Etkin mekanizma : Dislokasyon hareketi (tırmanmalı!)

Tablo 1.1. Toparlanma mekanizmaları.



Toparlanma mekanizmaları – alt tane büyümesi



Şekil 1.3. Aluminyumda tane yapısı ve alt tane yapısının şematik gösterimi (OM: Optik Mikroskop, TEM: Transmisyon Elektron Mikroskobu)

Dislokasyon yoğunluğudüşük alt tane veya hücre

Deformasyon sonrası, dislokasyon düğümlerinin oluşması ile düşük dislokasyon yoğunluğu olanbölgeler izole olur. Bu hücreler birbirine göre birkaç derecelik oryantasyon sapması gösterir ve0.1-1 mm arası bir boyut dağılımına sahiptir. Tavlama ile sınırlar keskinleşir, dislokasyonyoğunluğu hücre içinde azalır. Toparlanma sonlarına doğru bu tanelerin boyutları artmaya başlar



Toparlanma mekanizmaları – alt tane büyümesi



Bazı durumlarda alt tanelerarasındaki sınırlar toparlanmasırasında yok olur.

Açık olmayan bir proses ile ikikomşu tane arasındakioryantasyon uyumsuzluğuortadan kalkar.

Bu durum tırmanma dahilarayüzey dislokasyonlarınınhareketi ile başarılmaktadır.

Şekil 1.6. Alt tanenin dönmesi ile alt tane birleşiminin şematik gösterimi.



Toparlanma mekanizmaları – Poligonizasyon



X-ışın analizi kullanılarak bir tek kristal biraz eğildiğinde ve sonratavlandığında küçük tek kristal blokcuklara ayrıldığı bulunmuştur. Bupoligonize olmuş bir yapıya işaret eder.

Şekil 1.7. (a) Bir eğilmiş tekkristal ve Laue spot paterni ile bağıntısı (b) Poligonize olmuş kristal ve Laue spot paterni ile bağıntısı.






Tek kristalin eğilmesi ile birlikte aşırı pozitif kenar dislokasyonu üretilmiştir.Tavlama sonucu bu kenar dislokasyonları küçük açılı tilt (eğim) sınırlarında üstüste dizilir (bu hem kayma hem tırmanma gerektirir!)

Şekil 1.8. (a) Eğme ile üretilen aşırı kenar dislokasyonu, (b) poligonizasyon sonrası kenar dislokasyonlarının çizgisel olarak

sıralanması






Poligonizasyon

Poligonizasyon aşırı miktarda kenar dislokasyonu gerektirir.

Sadece daha yüksek toparlanma sıcaklıklarında üretilirler; (dislokasyon tırmanması)

Dislokasyonların düğümlenerek hücreselyoğunlaşması ile üretilen alt tanedenkabaca on kat daha büyük alttane üretir.



Toparlanma mekanizmaları – Poligonizasyon / Örnekleme



TEM micrographs showing (a) newrecrystallized gamma grains and (b)recovered grains observed in the BD areasand (c) polygonized subgrains formed inthe remnant gamma laths after heattreatment at 1100°C for 10 min followed byair cooling. The angles marked in (c) arethe misorientations between the subgrainswith respect to subgrain A. (d) BSEmicrograph showing fine equiaxed grainsdeveloped in prior BD areas and coarselamellae formed in prior RL areas afterheat treatment at 1100°C for 2 h followedby air cooling.

Zhang et al., 2000.

TiAl alloy


Toparlanma mekanizmaları – Poligonizasyon / Örnekleme



Etch-pits marking the emergence sites of dislocations in halite: (a) Slip bands in abent single crystal with glide polygonization in the bands (i.e., alignmentperpendicular to the slip direction). The crystal was etched before and after bending;the larger etch-pits define where grown-in dislocations emerged at the surface. (b)Mostly tilt sub-boundaries formed by the annealing of a bent single crystal. Theapices of the “vees” are aligned along the neutral axis of the bar (Barber, unpublisheddata).

Barber et al., 2010.


Toparlanma kinetiği



Toparlanma kinetiğinin analizinden toparlanma mekanizması ile ilişkili bilgiedinmek mümkündür. P : toparlanma aşaması sırasında bazı fiziksel özeliklerdekideğişim olsun!

Bir fiziksel özelliği (direnç gibi) ele alalım ;

P = Po + Pd

Po = Özelliğin deformasyon öncesi değeri

Pd = Deformasyon sonrası üretilen hatalar sonucu oluşan artış

P = Po + sabit.Cd (1)

Cd = Hacımsal hata konsantrasyonu

Fiziksel özelliğin zamana göre değişim hızı (toparlanma sırasında) önemlidir.






dt

dCsabit

dt

PoPd d.)(=

−

kTQn

d eCKdt

dCd /)( −−=

dtAePoP

PoPd kTQ

n

/

)(

)( −−=

−

−

Hataların azalma hızı

Problemi kimyasal reaksiyon hız teorisi

olarak ele aldığımızda bu eşitlik yazılabilir

(1), (2) ve (3) no’lueşitlikler birleştirilir

(2)

(3)

(4)

(5)

(4) ve (5) no’lu eşitlikler toparlanma sırasında fiziksel özelliklerin değişiminin zamana bağımlılığını tanımlar.






Şekil 1.9. a) Zn tek kristaller için kayma

gerilmesi-şekil değişimi bağıntısı,

b) Toparlanma sırasında akma mukavemetinin

zaman-sıcaklık değişimi

Zn tek kristali saf kayma sonucu şekildeğiştirmiştir. Bu durum akmamukavemetini τo değerinden τmax’a artırır(Şekil 1.9 a).Toparlanma akma mukavemetinin tekrarτmax’dan τo’a düşmesine neden olur. Budüşüşün hızı Şekil 1.9 b’de görüldüğü gibizamanın ve sıcaklığın fonksiyonudur.

kT

Qsabitt +=ln

Sabit bir t değeri için geçerli eşitlik,buradan Q hesaplanabilir



Toparlanma kinetiği – genel sonuçlar



1

Toparlanma genellikle zaman ile

eksponansiyel olarak oluşur.

2

Kinetik datanın doğru analizi ile bazı durumlarda Q belirlenebilir.

3

Genellikle birden fazla toparlanma

mekanizması devreye girer;

böylece Q sabit değildir.


kısa sürelerde boşyer göçü

uzun sürelerde dislokasyon tırmanması


Rekristalizasyon için çekirdeklenme mekanizmaları



Rekristalizasyon için çekirdeklenme mekanizması klasik çekirdeklenmemekanizmasına uymaz. Çünkü burada kabul edilen kritik boyutlu cluster yapıçapıdeneylerde belirlenenden çok daha büyüktür.

Metalin cinsine ve deformasyon derecesine bağlı olarak rekristalizasyon için 2çekirdekleşme mekanizması gözlenmektedir. Deforme olmuş metal deformasyonsonucu 2 tip arayüzey içerir :

1) Önceden var olan tane sınırları

2) Deformasyon sonucu oluşan alt tane sınırları

Çekirdekleşme bu iki sınırdan birinin ani büyümesi ile oluşur.



Rekristalizasyon için çekirdeklenme mekanizmaları(Önceden var olan tane sınırlarının ani büyümesi )



Şekil 1.10. (a) Bir arayüzeyin yüksek

dislokasyon yoğunluklu tane içine ani büyümesi,

(b) Bu çekirdekleşme olayını açıklayan model.

Yüksek dislokasyon yoğunluklu orijinal tane ile düşük dislokasyon yoğunluklu orijinaltane arasındaki sınır, Şekil 1.10 a’da gösterildiği gibi aniden dışa doğru (yüksekdislokasyon yoğunluklu taneye doğru) büyür.

Buradaki çekirdekleşme olayı aslında bir büyüme olayıdır.

Modele göre bir arayüzeyin büyümesi için Es > (2γ/a) olmalıdır ve mobilitesi (B)yüksek arayüzeyler gereklidir (yüksek açılı tane sınırları, çakışma sınırları vb.).



Rekristalizasyon için çekirdeklenme mekanizmaları(Alt tane sınırının ani büyümesi)



Genelde 2 mekanizma bu tip büyümeyi oluşturur!

1

İlk olarak alt taneler büyür (birleşme ya da alt tane sınırı göçü ile). Sonuç

olarak B’si yüksek hareketli arayüzey oluşur (yüksek

açılı tane sınırı) ve bu arayüzey Es > (2γ/a) olduğu

durumda büyür.

2

Daha karışıktır. Yüksek derecede deforme olmuş metallerde gerçekleşir.

Yüksek açılı alt tane sınırları deformasyon sonucu oluşur.

Alt tane sınırında atomik konumda düzenleme oluşur, varolan yüksek hareketli sınır

modifiye olur ve büyüme gerçekleşir.



Rekristalizasyon için çekirdeklenme mekanizmaları(Genel sonuçlar)



Tanelerin çekirdeklenmesi yüksek derecede hareketli sınırların ani büyümesi ileoluşur. Bu sınırlar aşağıda verilen sınırlar olabilir:

1. Orijinal yüksek açılı sınırlar

2. a) Yüksek açılı alt tane sınırı (alttane genişlemesi mekanizması ile oluşan)

2. b) Yüksek açılı alt tane sınırı (bilinmeyen bir atomik düzenlenme yolu ile modifiye edilen)

1 ve 2a mekanizmaları hafif deforme edilmiş metallerde, 2b ise yüksek deformeedilmiş metallerde geçerlidir.

Bu tarz bir çekirdeklenme olayı bir büyüme fenomeni gibi gözükür ve bu nedenlebüyümeyi etkileyen değişkenler aynı şekilde çekirdekleşmeyi de etkiler.

Klasik çekirdekleşmedeki gibi yeni tanenin çekirdekleşmesi aniden olmuyorsa darekristalizasyon dönüşümünün hala çekirdekleşme ve büyüme basamaklarındanoluştuğunu kabul ederiz.


Documents

Fiziksel Metalurji II Hafta Sunum