Upload
others
View
2
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
1
FEI Quanta 3D SEM/FIB
Dankházi Zoltán 2016. március
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
2
elektron oszlop
EDS detektor
EDS = Energy Dispersive Spectroscopy
Hol található a SEM/FIB berendezésen?
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
3
– elektron besugárzás
egyik termék foton
lumineszcencia jelenség
részben a röntgen tartományba esik
atomfajtánként eltérő energia
– fotonszámlálás
energia-érzékeny detektor: SDD
sokcsatornás analizátor
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
• Hogyan működik?
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
4
• A röntgen spektroszkópia - alapjelenség
Belső héjak (core electrons) gerjesztése.
A gerjesztéshez általában több száz eV - keV nagyságrendű energia szükséges.
Jelölések: n = 1, 2, 3, ... főkvantumszám helyett a K, L, M,....
l = 1, 2,...n-1 mellékkvantumszám (pálya impulzus momentum) s, p, d, f
Az elektron energiája kismértékben függ még a spin impulzus momentumtól (s) is.
A teljes impulzus momentumot jellemző érték:
j = 1/2, 3/2, ....
Kiválasztási szabály l-re és j-re:
1,0j;1l ΔΔ
(Az energia pl. Cu K héja esetében ~ 9 keV. )
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Gerjesztés:
• min. ~1,6 x E0 • elektron lökődik ki
• visszarendeződés
• energiakülönbség -> foton
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
5
Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az L héjról
töltődik be: Kα vonal. (Cu Kα E ~ 8 keV).
Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az M héjról
töltődik be: Kβ vonal. (Cu Kβ E ~ 8,9 keV).
Ezután a L héjon keletkezik vakancia, amely magasabb
héjról töltődik be, stb.
Így keletkezik az egy atomra jellemző spektrum, amely
alkalmas ennek azonosítására.
Az atom K vonalainak keletkezése
Az atom L vonalainak keletkezése
(Ha az elektron vakancia betöltődés során keletkező
energia foton formájában nem távozik az atomból, hanem
átadódik egy külső héjon lévő elektronnak, akkor ez az
elektron kilökődik, ez az Auger-elektron.
A KL1L23 és MNN átmenetek gyakoriak.)
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
• A röntgen spektroszkópia - alapjelenség
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
Alapanyaga: nagytisztaságú Si egykristály n típusú félvezetőnek szennyezve.
Már NINCS Li szennyezés!
• Egyik felületén folyamatos,
másikon gyűrűkben p típusú
réteg –> formált potenciáltér
• Elnyelődő fotonok elektron-
lyuk párokat keltenek
• Befelé vándorló elektronok a
középen kialakított FET-be
jutnak.
• Kisméretű anód –>
gyors (800 000 cps)
alacsony holtidő
gyors elemzés
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
• A röntgen spektroszkópia - detektálás
Szilícium drift detektor (Silicon Drift Detector, SDD)
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
7
SDD röntgendetektor (folytatás)
• szobahőmérsékleten tárolható
• szobahőmérséklet közelében üzemeltethető
– zajcsökkentés végett Peltier-elemes hűtés
• nagy felület, nagy térszög
– mérsékelt nyalábintenzitásnál:
• a képalkotó nyalábbal már lehet elemezni
• csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása
– intenzív elektronnyaláb:
• gyors, pontos elemzés, anyagtérkép
• ΔE/E = 130 eV / 5899 eV (Mn Kα)
2,2%
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Ametek EDAX
„Apollo X”
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
8
FELBONTÁS
vizsgálati
mélység
laterális
felbontás
Cu atomok
Al céltárgyban
Al atomok
Cu céltárgyban
Anderson – Hasler
RX-Ray = 0,064*(E01,68-Ec
1,68)/ρ
[μm] [keV] [g/cm3]
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
9
• a keltett röntgen-fotonok
energiájának mérése: SDD
(spektrumvonal helye)
• számlálás
(spektrumvonal magassága)
• spektrumanalizátor program
adattárolás és adatfeldolgozás
• a fotonszám a gerjesztett atomok
koncentrációjával egyenesen arányos
(jó közelítés)
• az eredményt számítógép képernyőjén
jeleníthetünk meg
• A röntgen spektroszkópia - adatfeldolgozás
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
példa beüté
sszám
fotonenergia [keV]
spektrum gyűjtés
elem azonosítás
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
Elemtérkép készítés
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
12
korlátok, artefaktumok • közeli – a reális detektorokban átfedő – csúcsok
• szakirodalmi példa: PtAuNb ötvözet 2,05 ... 2,25 keV
• "szellem" csúcsok energia-összegeknél • oka: egymásra ülő impulzusok
• elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés
• inhomogén minták, árnyékba kerülő területek
– durva, üreges felület, porózus anyag
• téves csúcs azonosítás
– ha kritika nélkül támaszkodunk a beépített szoftverre
• kihagyott elemek
– a berilliumtól tudunk mérni
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
13
Alkalmazási területek
• Ipar
- fémek és fémötvözetek
- kerámia
- üveg
– Néhány μm ... néhány mm-es
szemcsék egyedi összetétele
– kutatás+fejlesztés,
minőségellenőrzés,
hibaelemzés
újabban hibajavítás
• Félvezetőgyártás és -fejlesztés
∞ szakirodalma van
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
14
KÉTSUGARAS SPECIALITÁSOK
mélységi
EDS térkép
ionsugár gerjesztés:
• mellékhatás: ionporlasztás
(nem roncsolásmentes)
1 2
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis
Fókuszált ionsugaras megmunkálás
15
ÖSSZEFOGLALÁS
• 5 keV ... 30 keV-es elektronok által gerjesztett atomok elektronszerkezetének
helyreállásakor keletkező röntgen fotonokat mérünk
• a mély nívók érzéketlenek a kémiai kötésre és a tömbi anyag térszerkezetére
• alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére
• behatolás célterülete: átmérő ~1 nm
• gerjesztett mélység és "szélesség" 0,2 ... 1 μm
– ez egyben a laterális felbontás
• mérés a berilliumtól az uránig
• az SDD detektor a mai csúcstechnika
• percek alatt nyers eredményt ad, sorozatmérésekre alkalmas
• az energiaspektrum egyszerűen értelmezhető
• sztenderdek nélkül is viszonylag pontos összetétel-eredmény ~ 2%
• a minta károsodása minimális
• kimutathatóság: a besugárzástól függő, a mindennapi gyakorlatban 0.01% = 100 ppm
– röntgenvonal átfedések miatt egyes anyagpárok esetében kedvezőtlenebb
• %-on belüli reprodukálhatóság
Energia-diszperzív röntgen elemanalízis