T.C.Afyon Kocatepe Üniversitesi

Mühendislik FakültesiMaden Mühendisliği Bölümü

FLOTASYON LABORATUVARI DERSİFLOTASYON DENEYİ

Yrd. Doç. Dr. M. Fatih CAN

2011/Aralık

1. GENEL BİLGİLER

Flotasyon, çok ince tane büyüklüğünde öğütülmüş gravimetrik yollarla zenginleştirilmesi mümkün olmayan cevherlerin fiziko-kimyasal özelliklerinden yararlanarak ortama hava kabarcığı vermek sureti ile oluşturulan köpükle değerli veya değersiz minerali yüzdürerek birbirinden ayrılmasını sağlayan bir zenginleştirme yöntemidir.

Flotasyon, seçimli bir proses olup bu yöntemde sülfür mineralleri (pirit, kalkopirit, galen, vs.), oksit mineralleri (kuvars, barit, feldspat, vs.), suda az veya çok eriyen tuzlar (fluorit, silvin, bor mineralleri, vs.) gibi pek çok mineral çeşidi zenginleştirilmektedir.

Bu nedenle flotasyon yöntemi, günümüzde hammadde hazırlamada geniş ölçüde kullanılmakta, hatta diğer yöntemlerle zenginleştirilmesi ekonomik olmayan cevherlerin flotasyon ile değerlendirilmesi bu yöntemin değerini bir kat daha artırmaktadır.

2. DENEYSEL FLOTASYON

Bir cevherin zenginleştirilme aşamalarına başlamadan önce; cevherin mineralojik yapısı, serbestleşme tane boyutu, mineraller arasındaki fiziksel/kimyasal özellik farkları gibi pek çok özellik belirlenerek değerlendirildikten sonra, söz konusu cevherin zenginleştirilmesi için flotasyon yöntemine karar verilmiş ise, deneysel çalışmalara başlanır.

3. FLOTASYON MAKİNALARI

Flotasyon makinaları kabarcık üretme sistemi ve kabarcık boyutlarına göre 5 ana başlık altında toplanmaktadır (Çizelge 1).

Çizelge 1. Değişik flotasyon yöntemleri ve kabarcık üretme sistemleri (Rodriguez ve Rubio, 2003)

FlotasyonYöntemi Kabarcık Üretme Sistemi

Kabarcık Boyutu

(μm)Kaynak

Mekanik HücreFlotasyonu

Mekanikkarıştırma ile atmosferden

havanın emilmesi600-2000

Rodriguez ve Rubio, (2003)

www.jamesoncell.comKolon

FlotasyonuHavanın sparger’dan ya da poroz

malzemedengeçirilmesi ile

200-1000Yoon ve Luttrell, (1994)Finch ve Dobby, (1990)

Li vd., (2003)Jet Flotasyonu Pülp jeti ile atmosferden havanın

emilmesi 100-600Jameson ve Manlapig,

(1991)

PnömatikFlotasyon

Basınçlı havanın aeratöriçerisinde pülpe enjeksiyonu 200-400

Imhof vd., (2002), Mohanty vd., (2003)

SantrifüjFlotasyonu

Gözenekli malzemeye (kumaş,seramik metal, cam gibi) verilen

basınçlı hava ile400-1000

Guo, (2001)Site Technology,

(2003)

4. MEKANİK FLOTASYON MAKİNALARI ve DENVER HÜCRESİ

Mekanik flotasyon makinaları endüstride ve laboratuarlarda en çok kullanılan flotasyon makinası tipleridir. Kendi içerisinde kendinden havalandırmalı ve hava üflemeli olarak iki türde üretilirler.

Standart bir Denver hücresinde, hava girişini temin eden bir boru, boru merkezinden geçen mile bağlı bir pervane bulunur. Pervanenin dönüşü pülpü karıştırır ve santrifüj hareket dolayısıyla borunun alt kısmında bir hava boşluğu meydana gelmesine sebep olur. Bu hava boşluğunun etkisi ile hava emilir. Burada emilen hava ile de iyice karıştırılan pülp, pervanenin etrafını saran hava borusuna bağlı hareketsiz dağıtıcı kısmın aralıklarından hücre içine dağıtılır. Köpüğe yapışan mineraller hava kabarcığı ile birlikte yüzeye, köpük sütununa taşınırlar. Köpüğe yapışmayan mineraller, çökerek hücrenin alt kısmından alınırlar. Standart bir Denver hücresinin dikey kesiti Şekil 1'de, pervanenin dönmesi ile hava emilimi ve köpük oluşumu Şekil 2'de ve Denver hücresinde flotasyon işlemi Şekil 3'de gösterilmiştir.

Şekil 1. Denver Hücresinin Dikey Kesiti

Şekil 2. Pervanenin Dönmesi ile Hava Emilimi ve Köpük oluşumu

Şekil 3. Denver Hücresinde Flotasyon İşlem

A.K.Ü., Cevher Hazırlama ve Zenginleştirme Laboratuarında bulunan flotasyon makinasının teknik özellikleri şu şekildedir.

Amerikan Denver D-12 Laboratuvar Flotasyon Cihazı tipindedir. Cihaz devir göstergesinden 800 - 2600 dev/dak arası ayarlanabilmektedir. Paslanmaz çelik saçtan 1, 3 ve 5 litrelik selülleri mevcuttur. Akrilik malzemeden mamul 1 ve 2 litrelik selülleri mevcuttur. %50 katı oranında çalışabilmektedir. Hava hızı ayarlanabilmektedir. Cihaz hava akımını kendi sağlamaktadır. Cihazın suda çalışan tüm kısımları paslanmaz çeliktir. Seramik hammaddeleri ile yada metal kirlenmesinin istenmediği mineraller ile yapılan

flotasyon çalışmaları için beyaz renkli PA 6 plastikten imal edilmiş 1 büyük ve 1 küçük flotasyon kafa seti mevcuttur.

A.K.Ü., Cevher Hazırlama ve Zenginleştirme Laboratuarında bulunan flotasyon makinası Şekil 4'de gösterilmiştir.

Şekil 4. Laboratuarda Bulunan Denver Tipi Flotasyon Makinası5. FLOTASYON DENEYİ HESAPLAMALARI

5.1. Kimyasal Miktarı Hesapları

Laboratuarda yapılan flotasyon deneylerinde ve endüstriyel flotasyon işlemlerinde kullanılan kimyasal miktarları gram/ton olarak ifade edilir. Örneğin: 100 g/t gibi. Yani bu 1 ton katı numune için 100 gram kimyasal sarfiyatı yapılmaktadır anlamına gelmektedir. Laboratuar deneylerinde çok küçük miktarlarda numuneler kullanıldığı için (~100-200 gr) kullanılması gereken kimyasal miktarı da çok küçük olur (~0,01gr). Bu yüzden, deneylerden önce kullanılacak kimyasalların genellikle %1’lik çözeltileri hazırlanır ve flotasyon hücresine bu şekilde ilave edilir.

Laboratuarda kullanılacak numune miktarı ve çözeltinin içerdiği kimyasal oranına bağlı olarak, flotasyon deneylerinde kullanılması gereken flotasyon kimyasallarının çözelti hacmi aşağıdaki eşitlikten belirlenir.

(1)

Mk: Ton başına kullanılacak kimyasal miktarı (g/t)Mn: Numune miktarı (g)Yk: Çözeltinin içerdiği kimyasal yüzdesi(%)Vk: Deneyde kullanılacak çözelti hacmi (mL)

Örnek: 200 g katı numune kullanılacak bir flotasyon deneyinde 150 g/t toplayıcının kullanılacağı belirlenmiştir. Bu toplayıcı %2’lik çözeltiden kullanılacağına göre bu deneyde kaç ml toplayıcı ilave edilecektir?

5.2. Pülp Hesaplamaları

Flotasyona beslenen öğütülmüş ve sınıflandırılmış cevher su ile karışım halinde yani pülp halinde olup; flotasyona beslenen pülp’ün niteliği, pülpte katı oranı veya pülp yoğunluğu ile ifade edilmektedir.

Pülp Ağırlığı;

Mp=Mk+Ms (2)

Pülp Hacmi;

Vp=Vk+Vs= (3)

Bir pülpün pülp yoğunluğu;

δp= (4)

δp= Pülp yoğunluğu,

Mk=Katı miktarı,Ms= Sıvı miktarı,Vk= Katı hacmi,Vs= Sıvı Hacmi,δk= Katı yoğunluğu,δs= Sıvı yoğunluğu,

Ağırlıkça Katı oranı;

X= (5)

Olarak bulunur.

Örnek: 1 litrelik pülp kullanılacak bir flotasyon deneyinde %15 katı ve 50 g/t köpürtücü ile 75 g/t toplayıcı kullanılacağı belirlenmiştir. Köpürtücü ve toplayıcı % 1’lik çözeltilerden ilave edileceğine göre kullanılacak katı miktarını, sıvı miktarını, pülp yoğunluğunu ve kaç ml köpürtücü ve toplayıcı ilave edileceğini bulunuz? (δk= 4,3 g/cm3, δs= 1 g/cm3 )

6. FLOTASYON DENEYİ UYGULAMASI

Deney Parametreleri: 1 litrelik pülp kullanılacak bir kömür flotasyonu deneyinde %10 katı ve 300 g/t köpürtücü ile 600 g/t toplayıcı kullanılacağı belirlenmiştir. Köpürtücü ve toplayıcı % 1’lik çözeltilerden ilave edileceğine göre kullanılacak katı miktarını, sıvı miktarını, pülp yoğunluğunu ve kaç ml köpürtücü ve toplayıcı ilave edileceğini bulunuz? (δkömür= 1,5 g/cm3, δkuvars= 2,65 g/cm3 δs= 1 g/cm3 )

Çizelge 2. Pülp Parametreleri

P.K.O.(%)

Katının Yoğunluğu

(g/cm3)

Suyun Yoğunluğu

(g/cm3)

Kullanılacak Hücre Hacmi

(L)pH

Flotasyon Makinasının Karıştırma

Hızı(dev/dk)

10 Kömür = 1,5Kuvars = 2,65

1 1 7 1300

Çizelge 3. Toplayıcı ParametreleriToplayıcı Cinsi Yoğunluk

(g/cm3)Vizkozite

(cSt)Kükürt

(%)Toplayıcı Miktarı

(g/t)Gaz yağı 0,78 1,50 0,90 600

Çizelge 4. Köpürtücü ParametreleriKöpürtücü Cinsi Kimyasal Bileşimi Çözünürlük

(g/L)Köpürtücü Miktarı

(g/t)Çam Yağı CH10H17OH 1,98 300

6.1. Standart Bir Deneyin Yapılışı

- 1 lt selül için % kaç katı oranı ile çalışılacaksa o kadar katı ve sıvı ölçülerek hazırlanır.- Katı numunenin tamamı ve kullanılacak suyun yarısı selül içerisine boşaltılarak selül

karıştırıcının altına yerleştirilir (Geriye kalan su reaktifler ilave edilirken temizlik amaçlı kullanılacak)

- Karıştırma işlemini başlatırız.- İlk olarak pülp pH’ını ayarlayacağız ve önceden belirlenen kondüsyonlama süresi

kadar bekleyeceğiz.- Dağıtıcı/Bastırıcı/Canlandırıcı kullanılıyor ise belirtilen sıraya göre ilave edilir ve

tekrar pH ölçümü yapılarak kondüsyonlanır.- Toplayıcı ilave edilerek tekrar kondüsyonlanır. Bu aşamadan sonra pH kontrolüne

gerek yoktur.- Son olarak köpürtücü ilave edilerek tekrar kondüsyonlanır.- Hava açılarak sisteme hava verilir.- Köpük gelmeye başladığı andan itibaren flotasyon süresi kadar köpük alınır.- Alınan köpük, filtre edilir ve kurutulur.- Daha sonra bu konsantre ürünün kimyasal analizi yapılarak metalurjik denge çizelgesi

hazırlanır.

6.2. Dikkat Edilmesi Gereken Hususlar

- Reaktifler her eklendiğinde pH kontrolü yapılmalıdır. Yalnız toplayıcı ilavesinden sonraki aşamalarda pH kontrolüne gerek yoktur.

- Köpürtücü ilavesinden sonra başlangıçta temizlik için ayırdığımız su selülün içerisine boşaltılır.

- Flotasyon süresi köpük taşmaya başladığı anda başlar. Köpük taşmaya başladığı andan sonra selüldeki pülp seviyesi azalacağı için önceden hazırlanmış pH’ı ayarlı, içerisinde köpürtücü bulunan su selüldeki su seviyesini sabit tutmak için yavaş yavaş eklenir.

7. FLOTASYON PARAMETRELERİNİN OPTİMİZASYONU

Diğer zenginleştirme yöntemlerinde de oldu gibi flotasyon yönteminin başarısının ölçütü, elde edilen konsantrenin verimi ve tenörüdür.

Bu nedenle, üretilen konsantrenin niteliğini doğrudan veya dolaylı olarak etkileyen değişkenlerin hem etki mekanizmalarının ortaya çıkartılarak doğru bir şekilde anlaşılması hem de yeterli bir verim ve tenöre sahip konsantrenin hangi değişken değerlerinde üretileceğinin ortaya konulması için uygun bir deney sistematiği kullanmak gerekmektedir. Bu değişkenler aşağıdaki şekilde sınıflandırılabilir;

a) Kontrol edilebilir değişkenlerI) Cevherle ilgili olanlar

- Tane boyutu- Pülp yoğunluğu- Şlam içeriği- Mineralin çözünmesi durumunda ortama giren anyon ve katyonların

durumu ve miktarıII) Kullanılan reaktiflerle ilgili olanlar

- Reaktifin cinsi- Reaktifin miktarı- Reaktifin kondüsyonlama süresi- Reaktiflerin kombinasyonu

III) Tesisle ilgili olanlar- Sıcaklık- Yükseklik

IV) pH ile ilgi olanlar- Pülp pH’sı- pH Kondüsyonlama süresi

V) Hava akış hızı (l/d)VI) Köpük Yüksekliği (cm)

b) Kontrol edilemeyen değişkenlerI) Besleme tenörüII) Mineral değişkeni

Değişkenlerin optimum değerlerinin belirlenmesinde araştırmacılar tarafından kabul görmüş ve halen uygulanmakta olan iki yaygın yöntemden söz edilir. Bunlardan birincisi parametrik yöntem, diğeri istatistiksel yöntemdir. Bu yöntemlerden en çok kullanılanı olan parametrik yöntemde, herhangi bir flotasyon değişkeninin optimum değerinin belirlenmesi için yapılan flotasyon deneylerinde, diğer değişkenlerin her biri önceden belirlenmiş sabit bir değerde tutulur ve sadece ilgili değişkenin değeri değiştirilerek optimum değeri belirlenir.

Çizelge 5. Değişkenlerin Optimum Değerlerinin BelirlenmesiDeğişkenler Sabit tutulan flotasyon şartlarıpH 9 Toplayıcı cinsi PAX

Toplayıcı miktarı 150 g/tKöpürtücü miktarı 75 g/t2 dk. Flotasyon köpük alma süresi

101112

Toplayıcı miktarı(g/t)

50 Toplayıcı cinsi PAXKöpürtücü miktarı 75 g/t2 dk. Flotasyon köpük alma süresi

100200250

Köpürtücü miktarı(g/t)

25 Toplayıcı cinsi PAX2 dk. Flotasyon köpük alma süresi50

100125

Örnek: % 3,3 Cu içeren bir bakır cevherin aşağıdaki parametrik şartlarda flotasyon deneyleri yapılmış ve sonuçları elde edilmiştir. Buna göre deneylere ait metalurjik denge çizelgeleri ve performans eğrilerini çizerek optimum değişken değerlerini bulunuz?

Çizelge 6. Verilen Örneğe Göre Değişkenlerin Optimum DeğerleriDeğişkenler Ürünler Ağırlık,% Tenör, % Sabit tutulan flotasyon şartları

pH

3 Konsantre 44,15 6,87 Toplayıcı cinsi AminToplayıcı miktarı 300 g/tKöpürtücü miktarı 75 g/t

3 dk. Flotasyon köpük alma süresi

4 Konsantre 41,03 7,145 Konsantre 39,71 7,426 Konsantre 37,18 7,94

Toplayıcı miktarı

(g/t)

100 Konsantre 32,55 5,14 Toplayıcı cinsi AminKöpürtücü miktarı 75 g/t

3 dk. Flotasyon köpük alma süresi

200 Konsantre 38,88 8,79400 Konsantre 47,42 6,79500 Konsantre 41,14 8,48

Köpürtücü miktarı (g/t)

25 Konsantre 34,15 5,14 Toplayıcı cinsi Amin3 dk. Flotasyon köpük alma süresi50 Konsantre 30,88 6,52